JPH10203839A - 微細気泡含有不透明石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
微細気泡含有不透明石英ガラス及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH10203839A JPH10203839A JP9008532A JP853297A JPH10203839A JP H10203839 A JPH10203839 A JP H10203839A JP 9008532 A JP9008532 A JP 9008532A JP 853297 A JP853297 A JP 853297A JP H10203839 A JPH10203839 A JP H10203839A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- opaque quartz
- quartz glass
- powder
- fine bubbles
- containing fine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
- C03C11/007—Foam glass, e.g. obtained by incorporating a blowing agent and heating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/80—Glass compositions containing bubbles or microbubbles, e.g. opaque quartz glass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】本発明の目的は、微細な気泡を多く含有する新
規な不透明石英ガラス及びその製造方法を提供すること
にある。 【解決手段】かさ密度が０．８〜２．１ｇ／ｃｍ3 、空
隙率が５〜６４％、含まれる独立気泡の平均径が１０〜
８０μｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×１０7 個／ｃ
ｍ3 であることを特徴とする微細気泡含有不透明石英ガ
ラス及び平均粒子径が１〜２０μｍの非晶質シリカ粉末
に窒化ケイ素粉末をシリカ粉末１００重量部に対して窒
化ケイ素粉末０．００１〜０．１重量部を混合分散させ
た出発原料を用い、所望形状に成形した後無酸素雰囲気
で１７００℃〜１９００℃の温度にて加熱し、ガラス化
及び発泡により気泡生成を行うことを特徴とする微細気
泡含有不透明石英ガラス製造方法。
規な不透明石英ガラス及びその製造方法を提供すること
にある。 【解決手段】かさ密度が０．８〜２．１ｇ／ｃｍ3 、空
隙率が５〜６４％、含まれる独立気泡の平均径が１０〜
８０μｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×１０7 個／ｃ
ｍ3 であることを特徴とする微細気泡含有不透明石英ガ
ラス及び平均粒子径が１〜２０μｍの非晶質シリカ粉末
に窒化ケイ素粉末をシリカ粉末１００重量部に対して窒
化ケイ素粉末０．００１〜０．１重量部を混合分散させ
た出発原料を用い、所望形状に成形した後無酸素雰囲気
で１７００℃〜１９００℃の温度にて加熱し、ガラス化
及び発泡により気泡生成を行うことを特徴とする微細気
泡含有不透明石英ガラス製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微細な気泡を多く含
有する新規な不透明石英ガラス及びその製造方法に関す
る。
有する新規な不透明石英ガラス及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】特開平８−１４３３２９号には、平均気
泡径２０〜４０μｍ、気泡数１×１０6 〜９×１０6 個
／ｃｍ3 、１００μｍ以上の径を有する独立気泡が全気
泡中に占める割合が１％以下の不透明石英ガラスを平均
粒径０，５〜１０μｍの非晶質シリカ粉末を成形し窒
素、アルゴン又はこれらの混合ガス等で焼結して製造す
る方法が開示されている。
泡径２０〜４０μｍ、気泡数１×１０6 〜９×１０6 個
／ｃｍ3 、１００μｍ以上の径を有する独立気泡が全気
泡中に占める割合が１％以下の不透明石英ガラスを平均
粒径０，５〜１０μｍの非晶質シリカ粉末を成形し窒
素、アルゴン又はこれらの混合ガス等で焼結して製造す
る方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特開平８−１４３３２
９号の製造方法はシリカ粉末の粒子間隙に雰囲気ガスを
滞在させたまま焼結、ガラス化することによってガラス
中に独立気泡を形成させることを主眼としている。この
方法では独立気泡の大きさと量は主として粉末粒子で構
成される成形体空隙の大きさとそこに存在する雰囲気ガ
スで決まり制御因子が少ない為、形成される気泡の大き
さと量は限定された範囲にあった。
９号の製造方法はシリカ粉末の粒子間隙に雰囲気ガスを
滞在させたまま焼結、ガラス化することによってガラス
中に独立気泡を形成させることを主眼としている。この
方法では独立気泡の大きさと量は主として粉末粒子で構
成される成形体空隙の大きさとそこに存在する雰囲気ガ
スで決まり制御因子が少ない為、形成される気泡の大き
さと量は限定された範囲にあった。
【０００４】本発明の目的は、微細な気泡を多く含有す
る新規な不透明石英ガラス及びその製造方法を提供する
ことにある。
る新規な不透明石英ガラス及びその製造方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、不透明石
英ガラスに含まれる独立気泡の大きさ、量の制御範囲を
拡大する目的で検討した結果シリカ粉末に窒化ケイ素を
添加して成形し窒素雰囲気で加熱すると、微細な気泡を
多く含有不透明石英ガラス体を得ることができることを
見出した。すなわち本発明は、平均粒子径が１〜２０μ
ｍの非晶質シリカ粉末に窒化ケイ素粉末をシリカ粉末１
００重量部に対して窒化ケイ素粉末０，００１〜０，１
重量部を混合分散させた出発原料を用い、鋳込み成形、
プレス成形などの粉末成形手段によって、所望形状に成
形した後無酸素雰囲気で１７００℃〜１９００℃の温度
にて加熱し、ガラス化及び発泡による気泡生成を行う
と、かさ密度が０．８〜２．１ｇ／ｃｍ3 、空隙率が５
〜６４％、含まれる独立気泡の平均径が１０〜８０μ
ｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×１０7 個／ｃｍ3 で
ある微細気泡含有不透明石英ガラスができることを見出
だし本発明を完成した。この製造方法において、加熱無
酸素雰囲気は真空あるいは窒素であることが好ましい。
英ガラスに含まれる独立気泡の大きさ、量の制御範囲を
拡大する目的で検討した結果シリカ粉末に窒化ケイ素を
添加して成形し窒素雰囲気で加熱すると、微細な気泡を
多く含有不透明石英ガラス体を得ることができることを
見出した。すなわち本発明は、平均粒子径が１〜２０μ
ｍの非晶質シリカ粉末に窒化ケイ素粉末をシリカ粉末１
００重量部に対して窒化ケイ素粉末０，００１〜０，１
重量部を混合分散させた出発原料を用い、鋳込み成形、
プレス成形などの粉末成形手段によって、所望形状に成
形した後無酸素雰囲気で１７００℃〜１９００℃の温度
にて加熱し、ガラス化及び発泡による気泡生成を行う
と、かさ密度が０．８〜２．１ｇ／ｃｍ3 、空隙率が５
〜６４％、含まれる独立気泡の平均径が１０〜８０μ
ｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×１０7 個／ｃｍ3 で
ある微細気泡含有不透明石英ガラスができることを見出
だし本発明を完成した。この製造方法において、加熱無
酸素雰囲気は真空あるいは窒素であることが好ましい。
【０００６】以下本発明をさらに詳細に説明する。
【０００７】＜１＞出発原料 出発原料は非晶質シリカ粉末と窒化ケイ素粉末の混合粉
末である。
末である。
【０００８】（ａ）非晶質シリカ粉末 非晶質シリカ粉末としては高純度で成形性の良好な粉末
が好ましい。純度は、不純物として含まれるＡｌ、Ｆ
ｅ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇが１ｐｐｍ以下
であることが好ましい。又、良好な成形性を与える粉末
粒度は平均径で０．５〜３０μｍの範囲が好ましく、さ
らに好ましくは１〜２０μｍの範囲である。このような
粉末は、四塩化ケイ素、あるいはシリコンアルコキシド
の加水分解法により、又、アルカリケイ酸塩の酸処理法
により得ることができる。いずれの方法においても得ら
れたゲル状粉末を８００℃以上の高温で焼成し、吸着
水、水酸基等を除去した粉末が本発明では好まれる。
又、粉末を本発明で要求する範囲まで微細化する手段と
して機械的粉砕を用いる場合には粉砕媒体からの不純物
を避ける必要がある。特開昭６２−２８３８０９号、特
開昭６２−２８３８１０号にはこの様な粉末をアルカリ
ケイ酸塩の酸処理法で製造する方法が記載されている。
が好ましい。純度は、不純物として含まれるＡｌ、Ｆ
ｅ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇが１ｐｐｍ以下
であることが好ましい。又、良好な成形性を与える粉末
粒度は平均径で０．５〜３０μｍの範囲が好ましく、さ
らに好ましくは１〜２０μｍの範囲である。このような
粉末は、四塩化ケイ素、あるいはシリコンアルコキシド
の加水分解法により、又、アルカリケイ酸塩の酸処理法
により得ることができる。いずれの方法においても得ら
れたゲル状粉末を８００℃以上の高温で焼成し、吸着
水、水酸基等を除去した粉末が本発明では好まれる。
又、粉末を本発明で要求する範囲まで微細化する手段と
して機械的粉砕を用いる場合には粉砕媒体からの不純物
を避ける必要がある。特開昭６２−２８３８０９号、特
開昭６２−２８３８１０号にはこの様な粉末をアルカリ
ケイ酸塩の酸処理法で製造する方法が記載されている。
【０００９】（ｂ）窒化ケイ素粉末 窒化ケイ素粉末は一般に四塩化ケイ素、シリコン、シリ
カを窒化することにより得られる。Ｎａなどアルカリ金
属、Ｆｅなど遷移金属が１０ｐｐｍ以下の高純度粉末を
使用することが好ましい。この理由としては、本発明の
方法により得られる不透明石英ガラスの純度低下をもた
らさないためである。また微細な粉末がよく平均粒子径
としては０．１〜１μｍであることが好ましく、０．１
〜０．５μｍであることが更に好ましい。この理由は平
均粒子径がこの範囲であればシリカ粉末との混合におい
て均一に分散でき気泡が粗大化したり激減してしまうこ
とを避け得るからである。
カを窒化することにより得られる。Ｎａなどアルカリ金
属、Ｆｅなど遷移金属が１０ｐｐｍ以下の高純度粉末を
使用することが好ましい。この理由としては、本発明の
方法により得られる不透明石英ガラスの純度低下をもた
らさないためである。また微細な粉末がよく平均粒子径
としては０．１〜１μｍであることが好ましく、０．１
〜０．５μｍであることが更に好ましい。この理由は平
均粒子径がこの範囲であればシリカ粉末との混合におい
て均一に分散でき気泡が粗大化したり激減してしまうこ
とを避け得るからである。
【００１０】＜２＞成形 非晶質シリカ粉末と窒化ケイ素粉末よりなる混合粉末の
成形は通常の湿式又は乾式成形方法により行うことがで
きる。シリカ粉末と窒化ケイ素粉末よりなる原料粉末中
の窒化ケイ素粉末の分散度合いは発泡時の気泡径及びそ
の分布に影響を及ぼすため、窒化ケイ素粉末の凝集がな
いように混合する必要がある。湿式成形方法としては例
えば純水に窒化ケイ素を分散させ、さらに非晶質シリカ
粉末を混合・分散させ、得られたスラリ−を石膏型や多
孔質性の樹脂型に注入し成形する鋳込み成形法を用いる
ことができる。又、乾式成形法としては上記混合粉末を
噴霧乾燥機で乾かし、冷間静水圧プレス法、金型プレス
法を用いることができる。 ＜３＞焼成 まず、成形体を９００℃〜１４００℃で１〜２０時間仮
焼するのが好ましい。この処理により成形体組織の均一
化が図られ、焼成による収縮が均一に起こり極めて寸法
精度の良い焼成体が得られる。次に仮焼体を１７００℃
〜１９００℃、好ましくは１７５０℃〜１８５０℃で焼
成しガラス化する。１７００℃未満であればしばしば、
焼成体の表面上で結晶化が起こり、ガラスに割れが生ず
る恐れがある。一方１９００℃を越えると高温粘性によ
る変形又、気泡が粗大化する為に形状を維持することが
困難となる。焼成雰囲気は、真空あるいは、窒素、アル
ゴンなどのガス雰囲気、いずれを用いてもよい。真空雰
囲気において加熱昇温した場合、原料粉末中の窒化ケイ
素成分とシリカ成分の反応により生成する固溶窒素の脱
離ガス及び分解ガスのみを独立気泡中に存在させること
ができガラス全体を均一な気泡の分布とすることができ
る。仮焼体が閉気孔状態に転じた後真空を解除し窒素な
どのガスを導入した場合も同様の効果が得られる。又、
開気孔状態で窒素などの雰囲気ガスを導入した場合、雰
囲気ガスに窒化ケイ素の脱離ガス及び分解ガスが増加さ
れた状態となり気泡を増加させることができる。又、雰
囲気ガス圧力を高圧にすれば気泡の発泡性が抑制され、
より微細な気泡となる。
成形は通常の湿式又は乾式成形方法により行うことがで
きる。シリカ粉末と窒化ケイ素粉末よりなる原料粉末中
の窒化ケイ素粉末の分散度合いは発泡時の気泡径及びそ
の分布に影響を及ぼすため、窒化ケイ素粉末の凝集がな
いように混合する必要がある。湿式成形方法としては例
えば純水に窒化ケイ素を分散させ、さらに非晶質シリカ
粉末を混合・分散させ、得られたスラリ−を石膏型や多
孔質性の樹脂型に注入し成形する鋳込み成形法を用いる
ことができる。又、乾式成形法としては上記混合粉末を
噴霧乾燥機で乾かし、冷間静水圧プレス法、金型プレス
法を用いることができる。 ＜３＞焼成 まず、成形体を９００℃〜１４００℃で１〜２０時間仮
焼するのが好ましい。この処理により成形体組織の均一
化が図られ、焼成による収縮が均一に起こり極めて寸法
精度の良い焼成体が得られる。次に仮焼体を１７００℃
〜１９００℃、好ましくは１７５０℃〜１８５０℃で焼
成しガラス化する。１７００℃未満であればしばしば、
焼成体の表面上で結晶化が起こり、ガラスに割れが生ず
る恐れがある。一方１９００℃を越えると高温粘性によ
る変形又、気泡が粗大化する為に形状を維持することが
困難となる。焼成雰囲気は、真空あるいは、窒素、アル
ゴンなどのガス雰囲気、いずれを用いてもよい。真空雰
囲気において加熱昇温した場合、原料粉末中の窒化ケイ
素成分とシリカ成分の反応により生成する固溶窒素の脱
離ガス及び分解ガスのみを独立気泡中に存在させること
ができガラス全体を均一な気泡の分布とすることができ
る。仮焼体が閉気孔状態に転じた後真空を解除し窒素な
どのガスを導入した場合も同様の効果が得られる。又、
開気孔状態で窒素などの雰囲気ガスを導入した場合、雰
囲気ガスに窒化ケイ素の脱離ガス及び分解ガスが増加さ
れた状態となり気泡を増加させることができる。又、雰
囲気ガス圧力を高圧にすれば気泡の発泡性が抑制され、
より微細な気泡となる。
【００１１】＜４＞微細気泡含有不透明石英ガラス 上記工程で得られる微細気泡含有不透明石英ガラスの特
性としては、かさ密度が０．８〜２，１g/cm3 ，平均気
泡径が１０〜８０μｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×
１０7 個／cm3 である。
性としては、かさ密度が０．８〜２，１g/cm3 ，平均気
泡径が１０〜８０μｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×
１０7 個／cm3 である。
【００１２】本発明の微細気泡含有不透明石英ガラスの
製造において、ガラス中に含まれる独立気泡の径及び数
を制御する因子としては窒化ケイ素粉末の添加量、シリ
カ粉末の粒子径、焼成温度、導入ガス温度及び圧力が挙
げられる。
製造において、ガラス中に含まれる独立気泡の径及び数
を制御する因子としては窒化ケイ素粉末の添加量、シリ
カ粉末の粒子径、焼成温度、導入ガス温度及び圧力が挙
げられる。
【００１３】
【実施例】本発明を以下の実施例により更に詳細に説明
するが本発明はこれに限定されるものではない。
するが本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】−かさ密度− ガラスを切断機を用いて３０mm×３０mm×１０mm（厚
さ）の大きさに切断し、測定用サンプルとした。これを
電子天秤（メトラ−社製、型式ＡＴ２６１）を使用しア
ルキメデス法により密度を測定した。
さ）の大きさに切断し、測定用サンプルとした。これを
電子天秤（メトラ−社製、型式ＡＴ２６１）を使用しア
ルキメデス法により密度を測定した。
【００１５】−気泡径及び気泡数− ガラスを切断機及び平面研削機を用いて３０mm×１０mm
×０．１mm（厚さ）の大きさを測定用サンプルとした。
これを光学顕微鏡写真から気泡径ｄ1 , ｄ2 ．．．．ｄ
N と、それぞれその径をもつ気泡数ｎ1,ｎ2 ．．．ｎN
を求めた。平均気泡径（ｄave ），１ｃｍ3 当たりの気
泡数（Ｎave ）は以下の数式１及び数式２から算出した
×０．１mm（厚さ）の大きさを測定用サンプルとした。
これを光学顕微鏡写真から気泡径ｄ1 , ｄ2 ．．．．ｄ
N と、それぞれその径をもつ気泡数ｎ1,ｎ2 ．．．ｎN
を求めた。平均気泡径（ｄave ），１ｃｍ3 当たりの気
泡数（Ｎave ）は以下の数式１及び数式２から算出した
【００１６】
【数１】
【００１７】
【数２】
【００１８】実施例１〜３ シリカ原料として、平均粒径５μｍの非晶質シリカ粉末
（日東化学工業製）、窒化ケイ素原料としてイミド法粉
末（宇部興産、Ｅ−１０）を用いた。まず、窒化ケイ素
粉末を水に入れ超音波分散と攪拌操作を行った後、そこ
にシリカ粉末を添加し、さらに攪拌し６７重量％のスラ
リ−を調整した。この方法で窒化ケイ素がシリカ粉末に
対して５０，３００，１０００ｐｐｍと異なる種類のス
ラリ−を準備した。窒化ケイ素を添加した各々スラリ−
を多孔質性樹脂型に鋳込み成形し、１５０ｍｍ×５０ｍ
ｍ×１５ｍｍ（厚さ）の成形体を得た。この成形体を大
気中、１０００℃に１０時間保持して仮焼体を得た。こ
の仮焼体をカ−ボン平板上に載せて電気炉に入れ真空中
で１０００℃まで３００℃／Ｈｒで昇温して１時間保持
した後、炉内に窒素ガスを大気圧まで導入し窒素ガス雰
囲気で１８００℃まで３００℃／Ｈｒで昇温して１０分
間保持し不透明石英ガラスを得た。
（日東化学工業製）、窒化ケイ素原料としてイミド法粉
末（宇部興産、Ｅ−１０）を用いた。まず、窒化ケイ素
粉末を水に入れ超音波分散と攪拌操作を行った後、そこ
にシリカ粉末を添加し、さらに攪拌し６７重量％のスラ
リ−を調整した。この方法で窒化ケイ素がシリカ粉末に
対して５０，３００，１０００ｐｐｍと異なる種類のス
ラリ−を準備した。窒化ケイ素を添加した各々スラリ−
を多孔質性樹脂型に鋳込み成形し、１５０ｍｍ×５０ｍ
ｍ×１５ｍｍ（厚さ）の成形体を得た。この成形体を大
気中、１０００℃に１０時間保持して仮焼体を得た。こ
の仮焼体をカ−ボン平板上に載せて電気炉に入れ真空中
で１０００℃まで３００℃／Ｈｒで昇温して１時間保持
した後、炉内に窒素ガスを大気圧まで導入し窒素ガス雰
囲気で１８００℃まで３００℃／Ｈｒで昇温して１０分
間保持し不透明石英ガラスを得た。
【００１９】比較例１ 実施例１同様の非晶質シリカ粉末を水に分散させ６７重
量％のスラリ−を調整した。このスラリ−を実施例１同
様の多孔質樹脂型で鋳込み成形し、成形体を得た。この
成形体を同様に仮焼し、同様に１０００℃で窒素雰囲気
を大気圧として、１８００℃で１０分間保持して不透明
石英ガラスを得た。
量％のスラリ−を調整した。このスラリ−を実施例１同
様の多孔質樹脂型で鋳込み成形し、成形体を得た。この
成形体を同様に仮焼し、同様に１０００℃で窒素雰囲気
を大気圧として、１８００℃で１０分間保持して不透明
石英ガラスを得た。
【００２０】実施例４ 実施例１同様の手法で窒化ケイ素３００ｐｐｍになる様
スラリ−を調整し、同様の成形体を得た。この成形体を
同様に仮焼し、同様に１０００℃で窒素雰囲気を５Ｋgf
／ｃｍ2 として１８００℃で１０分間保持して不透明石
英ガラスを得た。
スラリ−を調整し、同様の成形体を得た。この成形体を
同様に仮焼し、同様に１０００℃で窒素雰囲気を５Ｋgf
／ｃｍ2 として１８００℃で１０分間保持して不透明石
英ガラスを得た。
【００２１】実施例５〜７ 実施例１同様の手法で窒化ケイ素を添加した各々スラリ
−を調整し、同様の成形体を得た。この成形体を同様に
仮焼した。得られた仮焼体を同様に真空中で１６５０℃
まで３００℃／Ｈｒで昇温して窒素ガスを大気圧まで導
入した。この窒素雰囲気で１８００℃まで３００℃／Ｈ
ｒで昇温し１０分間保持して不透明石英ガラスを得た。
−を調整し、同様の成形体を得た。この成形体を同様に
仮焼した。得られた仮焼体を同様に真空中で１６５０℃
まで３００℃／Ｈｒで昇温して窒素ガスを大気圧まで導
入した。この窒素雰囲気で１８００℃まで３００℃／Ｈ
ｒで昇温し１０分間保持して不透明石英ガラスを得た。
【００２２】比較例２ 比較例１同様の手法で成形体を得た。得られた成形体を
実施例５同様に仮焼し、同様に１６５０℃で窒素雰囲気
を大気圧にして１０分間保持して透明石英ガラスを得
た。
実施例５同様に仮焼し、同様に１６５０℃で窒素雰囲気
を大気圧にして１０分間保持して透明石英ガラスを得
た。
【００２３】実施例１〜７及び比較例１〜２で得られた
不透明石英ガラスについて、かさ密度、平均気泡径、気
泡数を測定した結果を以下の表１に示す。
不透明石英ガラスについて、かさ密度、平均気泡径、気
泡数を測定した結果を以下の表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明の微細気泡含有不透明石英ガラス
は非晶質シリカ粉末に窒化ケイ素粉末を添加し加熱する
ことによりシリカ粉末のガラス化及び窒化ケイ素粉末の
分解による発泡によるもので窒化ケイ素粉末の混合量を
調整したり雰囲気圧力を制御することにより得られる不
透明石英ガラスの気泡径やかさ密度を制御することがで
きる。又、微細な気泡を多量に含有するため熱線遮断性
に優れており半導体製造分野においても使用することが
できる。
は非晶質シリカ粉末に窒化ケイ素粉末を添加し加熱する
ことによりシリカ粉末のガラス化及び窒化ケイ素粉末の
分解による発泡によるもので窒化ケイ素粉末の混合量を
調整したり雰囲気圧力を制御することにより得られる不
透明石英ガラスの気泡径やかさ密度を制御することがで
きる。又、微細な気泡を多量に含有するため熱線遮断性
に優れており半導体製造分野においても使用することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊池 義一 山形県寒河江市大字寒河江字鶴田43−７ (72)発明者 中川 修 山形県山形市籠田３丁目２−５
Claims (3)
- 【請求項１】かさ密度が０．８〜２．１ｇ／ｃｍ3 、空
隙率が５〜６４％、含まれる独立気泡の平均径が１０〜
８０μｍ、独立気泡数が２×１０6 〜６×１０7 個／ｃ
ｍ3 であることを特徴とする微細気泡含有不透明石英ガ
ラス。 - 【請求項２】平均粒子径が１〜２０μｍの非晶質シリカ
粉末に窒化ケイ素粉末をシリカ粉末１００重量部に対し
て窒化ケイ素粉末０．００１〜０．１重量部を混合分散
させた出発原料を用い、所望形状に成形した後無酸素雰
囲気で１７００℃〜１９００℃の温度にて加熱し、ガラ
ス化及び発泡により気泡生成を行うことを特徴とする請
求項１に記載の微細気泡含有不透明石英ガラスを製造す
る方法。 - 【請求項３】請求項２に記載の微細気泡含有不透明石英
ガラスの製造方法において、加熱無酸素雰囲気が真空あ
るいは窒素雰囲気であることを特徴とする微細気泡含有
不透明石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00853297A JP3839537B2 (ja) | 1997-01-21 | 1997-01-21 | 微細気泡含有不透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00853297A JP3839537B2 (ja) | 1997-01-21 | 1997-01-21 | 微細気泡含有不透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10203839A true JPH10203839A (ja) | 1998-08-04 |
| JP3839537B2 JP3839537B2 (ja) | 2006-11-01 |
Family
ID=11695768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00853297A Expired - Fee Related JP3839537B2 (ja) | 1997-01-21 | 1997-01-21 | 微細気泡含有不透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3839537B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001206725A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-31 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
| JP2005162516A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-23 | Tokuyama Toshiba Ceramics Co Ltd | 多孔質シリカガラス |
| WO2008069194A1 (ja) * | 2006-12-05 | 2008-06-12 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | 合成不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JP2008189536A (ja) * | 2007-02-07 | 2008-08-21 | Sk Kaken Co Ltd | 白色ガラス粒子およびその製造方法 |
| JP2008214155A (ja) * | 2007-03-06 | 2008-09-18 | Sk Kaken Co Ltd | 演色性ガラス粒子およびその製造方法 |
| JP2015151320A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-24 | 東ソー株式会社 | 不透明石英ガラスおよびその製造方法 |
| US10005693B2 (en) | 2014-02-17 | 2018-06-26 | Tosoh Corporation | Opaque quartz glass and method for its production |
| WO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2020-06-25 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPWO2021172232A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08143329A (ja) * | 1993-10-08 | 1996-06-04 | Tosoh Corp | 高純度不透明石英ガラス及びその製造方法並びにその 用途 |
| JPH10152332A (ja) * | 1996-07-04 | 1998-06-09 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-01-21 JP JP00853297A patent/JP3839537B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08143329A (ja) * | 1993-10-08 | 1996-06-04 | Tosoh Corp | 高純度不透明石英ガラス及びその製造方法並びにその 用途 |
| JPH10152332A (ja) * | 1996-07-04 | 1998-06-09 | Tosoh Corp | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001206725A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-31 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
| JP2005162516A (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-23 | Tokuyama Toshiba Ceramics Co Ltd | 多孔質シリカガラス |
| JP5314429B2 (ja) * | 2006-12-05 | 2013-10-16 | 信越石英株式会社 | 合成不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| WO2008069194A1 (ja) * | 2006-12-05 | 2008-06-12 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | 合成不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| US10843954B2 (en) | 2006-12-05 | 2020-11-24 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Synthetic opaque quartz glass and method for producing the same |
| JP2008189536A (ja) * | 2007-02-07 | 2008-08-21 | Sk Kaken Co Ltd | 白色ガラス粒子およびその製造方法 |
| JP2008214155A (ja) * | 2007-03-06 | 2008-09-18 | Sk Kaken Co Ltd | 演色性ガラス粒子およびその製造方法 |
| JP2015151320A (ja) * | 2014-02-17 | 2015-08-24 | 東ソー株式会社 | 不透明石英ガラスおよびその製造方法 |
| US10005693B2 (en) | 2014-02-17 | 2018-06-26 | Tosoh Corporation | Opaque quartz glass and method for its production |
| WO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2020-06-25 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPWO2020129174A1 (ja) * | 2018-12-19 | 2021-02-15 | 東ソー・クォーツ株式会社 | 不透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPWO2021172232A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | ||
| WO2021172232A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | Ａｇｃ株式会社 | シリカガラス、シリカガラスを用いた高周波デバイス、およびシリカガラスの製造方法 |
| CN115279705A (zh) * | 2020-02-28 | 2022-11-01 | Ａｇｃ株式会社 | 二氧化硅玻璃、使用有二氧化硅玻璃的高频装置、以及二氧化硅玻璃的制造方法 |
| KR20220147090A (ko) * | 2020-02-28 | 2022-11-02 | 에이지씨 가부시키가이샤 | 실리카 유리, 실리카 유리를 사용한 고주파 디바이스, 및 실리카 유리의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3839537B2 (ja) | 2006-11-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0344372A1 (en) | Hexagonal silicon carbide platelets and preforms and methods for making and using same | |
| KR102149834B1 (ko) | 열 탄소 환원 공정에 의한 다공질 탄화규소 소결체 제조방법 | |
| JP3839537B2 (ja) | 微細気泡含有不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JPH06107456A (ja) | 透光性イットリウム−アルミニウム−ガーネット焼結体の製造方法 | |
| US5026412A (en) | Production process of machinable ceramics | |
| CN108546131B (zh) | 氮化硅多孔陶瓷的制备方法 | |
| JP2528372B2 (ja) | 稠密コ―ディエライト焼結体の製造方法 | |
| CN108558412B (zh) | 多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法 | |
| US3679444A (en) | Control of shrinkage and growth of silicon oxynitride bodies | |
| JPH0912322A (ja) | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 | |
| JP2660383B2 (ja) | 微細空隙を有するファインセラミックス焼結体およびその製造方法 | |
| JPS58500284A (ja) | 焼結されたガラス状および／または結晶性物質から成る多孔性成形体およびこのような多孔性成形体の製造方法 | |
| JPS6360106A (ja) | スピネル粉体およびその製造方法 | |
| JPH06100359A (ja) | セラミックス焼結助剤の製造方法及びこれを用いたムライトセラミックスの製造方法 | |
| JP2023049464A (ja) | 陶器素地材料 | |
| JPH05238846A (ja) | ムライト質発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法 | |
| JP3112286B2 (ja) | 緻密なマシナブルセラミックスの製造方法 | |
| RU2069204C1 (ru) | Шихта для получения кварцевой керамики | |
| JP2000026136A (ja) | 発泡ガラスの製造方法 | |
| JP2800134B2 (ja) | 多孔質セラミックスの製造方法 | |
| JP3255302B2 (ja) | 窒化けい素粉末の製造方法 | |
| JP2510251B2 (ja) | 炭化珪素焼結体の製造法 | |
| JPH1121139A (ja) | 発泡石英ガラスの製造方法 | |
| JPH07165434A (ja) | 発泡シリカガラスの製造方法 | |
| JPH06219860A (ja) | 発泡型多孔質セラミックス及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050608 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050621 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050817 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060704 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060803 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |