JPH08143358A - アルミナ質焼結体 - Google Patents
アルミナ質焼結体Info
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- JPH08143358A JPH08143358A JP6284930A JP28493094A JPH08143358A JP H08143358 A JPH08143358 A JP H08143358A JP 6284930 A JP6284930 A JP 6284930A JP 28493094 A JP28493094 A JP 28493094A JP H08143358 A JPH08143358 A JP H08143358A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】誘電損失を１×１０-4以下とすることができる
とともに、生産性を向上することができるアルミナ質焼
結体を提供する。 【構成】アルミナを主体とするアルミナ質焼結体であ
り、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相
をＸ線回折測定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが
実質的に存在しないものである。また、波長λ＝１．５
４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測定した
場合、結晶相としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが存在すること
が望ましい。さらに、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘
電損失ｔａｎδが１×１０-4以下のものである。
とともに、生産性を向上することができるアルミナ質焼
結体を提供する。 【構成】アルミナを主体とするアルミナ質焼結体であ
り、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相
をＸ線回折測定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが
実質的に存在しないものである。また、波長λ＝１．５
４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測定した
場合、結晶相としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが存在すること
が望ましい。さらに、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘
電損失ｔａｎδが１×１０-4以下のものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ質焼結体に関
するものであり、特に、例えば、通信用ＭＩＣ基板やＭ
ＩＣパッケージ、マイクロ波コンデンサ、マイクロ波通
信装置用部品、高エネルギー粒子加速装置のマイクロ波
透過窓等に用いることができる高周波低損失性のアルミ
ナ質焼結体に関する。
するものであり、特に、例えば、通信用ＭＩＣ基板やＭ
ＩＣパッケージ、マイクロ波コンデンサ、マイクロ波通
信装置用部品、高エネルギー粒子加速装置のマイクロ波
透過窓等に用いることができる高周波低損失性のアルミ
ナ質焼結体に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、例えば、通信用ＭＩＣ基板やＭＩＣ
パッケージ、マイクロ波コンデンサ、高エネルギー粒子
加速装置のマイクロ波透過窓に用いられるアルミナ質焼
結体では、誘電損失は１０ＧＨｚ程度のマイクロ波帯に
おいて１×１０-4以下であることが求められている。
パッケージ、マイクロ波コンデンサ、高エネルギー粒子
加速装置のマイクロ波透過窓に用いられるアルミナ質焼
結体では、誘電損失は１０ＧＨｚ程度のマイクロ波帯に
おいて１×１０-4以下であることが求められている。
【０００３】このようなアルミナ質焼結体としては、従
来、誘電損失を１×１０-4以下にするために、不純物の
含有量を元素基準のppm 単位でＳｉを８０ｐｐｍ以下、
Ｍｇを６０ｐｐｍ以下、Ｓｉ／Ｍｇを１〜５、且つ他の
金属やアルカリ成分等を総量７０ｐｐｍ以下とした組成
が知られている（特開平１−２１３９１０号公報参
照）。
来、誘電損失を１×１０-4以下にするために、不純物の
含有量を元素基準のppm 単位でＳｉを８０ｐｐｍ以下、
Ｍｇを６０ｐｐｍ以下、Ｓｉ／Ｍｇを１〜５、且つ他の
金属やアルカリ成分等を総量７０ｐｐｍ以下とした組成
が知られている（特開平１−２１３９１０号公報参
照）。
【０００４】また、特開平４−３５６９２２号公報で
は、マイクロ波透過窓として、マイクロ波を透過させる
性質を持たせるため、含有しているアルカリ金属（Ｎａ
2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ）の総量を１５０ｐｐｍ以下に抑制し、マ
イクロ波帯の誘電損失を１×１０-3以下としたアルミナ
質焼結体が開示されている。
は、マイクロ波透過窓として、マイクロ波を透過させる
性質を持たせるため、含有しているアルカリ金属（Ｎａ
2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ）の総量を１５０ｐｐｍ以下に抑制し、マ
イクロ波帯の誘電損失を１×１０-3以下としたアルミナ
質焼結体が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】一般に、アルミナ質
焼結体の誘電損失の増加に粒界相のガラス質が大きく寄
与していると言われている。このため、低損失磁器を得
るためには、粒界相の生成を制御する必要がある。一般
に粒界相の生成を極力さける目的で、生成原因となる不
純物を避けるため高純度な原料を用いて不純物の総量を
規制している。その中でも、ガラス相を形成しやすいア
ルカリ成分は極力避ける必要がある。
焼結体の誘電損失の増加に粒界相のガラス質が大きく寄
与していると言われている。このため、低損失磁器を得
るためには、粒界相の生成を制御する必要がある。一般
に粒界相の生成を極力さける目的で、生成原因となる不
純物を避けるため高純度な原料を用いて不純物の総量を
規制している。その中でも、ガラス相を形成しやすいア
ルカリ成分は極力避ける必要がある。
【０００６】しかしながら、実際には高純度のアルミナ
原料（純度99.999％程度）を用いても、必ずしも誘電損
失が１×１０-4以下にならないという問題があった。
原料（純度99.999％程度）を用いても、必ずしも誘電損
失が１×１０-4以下にならないという問題があった。
【０００７】また、特開平１−２１３９１０号公報に開
示されるアルミナ質焼結体では、アルカリ金属酸化物以
外の不純物含有量も減少させ、全体的に磁器を高純度化
させる必要があるため、生産性が低下するという問題が
あった。
示されるアルミナ質焼結体では、アルカリ金属酸化物以
外の不純物含有量も減少させ、全体的に磁器を高純度化
させる必要があるため、生産性が低下するという問題が
あった。
【０００８】さらに、特開平４−３５６９２２号公報に
開示されるアルミナ質焼結体では、低誘電損失化させる
ためアルカリ金属（Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ）総量を抑制して
いるが、この場合でも必ずしも１×１０-4以下の誘電損
失を達成できるとは限らないという問題があった。
開示されるアルミナ質焼結体では、低誘電損失化させる
ためアルカリ金属（Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ）総量を抑制して
いるが、この場合でも必ずしも１×１０-4以下の誘電損
失を達成できるとは限らないという問題があった。
【０００９】本発明は、確実に誘電損失を１×１０-4以
下とすることができるとともに、生産性を向上すること
ができるアルミナ質焼結体を提供することを目的とす
る。
下とすることができるとともに、生産性を向上すること
ができるアルミナ質焼結体を提供することを目的とす
る。
【００１０】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、上記問題
点を解決すべく鋭意検討した結果、アルミナ質焼結体中
に生成する粒界相には様々な結晶相があり、そのすべて
が誘電損失を増加させているわけではなく、粒界相中の
析出結晶相のうち、アルカリ金属に関係する結晶相がア
ルミナ質焼結体の誘電損失を増加させることを見出し、
本発明に至った。
点を解決すべく鋭意検討した結果、アルミナ質焼結体中
に生成する粒界相には様々な結晶相があり、そのすべて
が誘電損失を増加させているわけではなく、粒界相中の
析出結晶相のうち、アルカリ金属に関係する結晶相がア
ルミナ質焼結体の誘電損失を増加させることを見出し、
本発明に至った。
【００１１】そして、アルミナ質焼結体の誘電損失を低
下させるためには、Ｎａを含む結晶相さえ析出させなけ
れば良く、このために、例えば、アルミナ質焼結体中に
Ｍｇを含有せしめＭｇＡｌ2 Ｏ4 の結晶を生成させると
ともに、Ｎａ量をＮａ2 Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下とす
ることにより、誘電損失が１×１０-4以下のアルミナ質
焼結体が得られることを見出し、本発明に至った。
下させるためには、Ｎａを含む結晶相さえ析出させなけ
れば良く、このために、例えば、アルミナ質焼結体中に
Ｍｇを含有せしめＭｇＡｌ2 Ｏ4 の結晶を生成させると
ともに、Ｎａ量をＮａ2 Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下とす
ることにより、誘電損失が１×１０-4以下のアルミナ質
焼結体が得られることを見出し、本発明に至った。
【００１２】即ち、本発明のアルミナ質焼結体は、アル
ミナを主体とするアルミナ質焼結体であり、波長λ＝
１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測
定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在
しないことを特徴とする。また、本発明のアルミナ質焼
結体は、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒
界相をＸ線回折測定した場合、結晶相としてＭｇＡｌ2
Ｏ4 のみを存在させることが望ましい。さらに、測定周
波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδが１×１０-4
以下であることが望ましい。
ミナを主体とするアルミナ質焼結体であり、波長λ＝
１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測
定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在
しないことを特徴とする。また、本発明のアルミナ質焼
結体は、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒
界相をＸ線回折測定した場合、結晶相としてＭｇＡｌ2
Ｏ4 のみを存在させることが望ましい。さらに、測定周
波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδが１×１０-4
以下であることが望ましい。
【００１３】Ｎａを含む結晶相のピークとしては、Ｎａ
Ａｌ11Ｏ17，ＮａＭｇ2 Ａｌ15Ｏ25，Ｎａ2 ＭｇＡｌ10
Ｏ17，その他Ｎａを含む結晶相のピークを表す２θ＝5.
42、6.12、7.94、10.24 、10.98 、12.12 、14.24 、1
5.94 、16.56 、18.06 、19.88 、21.12 、21.70 、22.
74 、24.40 、25.28 、26.18 、26.80 、27.16 、27.92
、28.20 、30.78 、31.86 、32.14 、32.48 、33.62
、34.52 、34.80 、35.80 、37.80 、38.80 、39.40
、40.14 、40.42 、41.12 、41.64 、42.12 、44.44
、44.86 、46.10 、46.76 、47.30 、47.82 、48.66
、49.36 、49.62 、50.80 、51.62 、52.34 、52.80
、53.62 のピークがある。
Ａｌ11Ｏ17，ＮａＭｇ2 Ａｌ15Ｏ25，Ｎａ2 ＭｇＡｌ10
Ｏ17，その他Ｎａを含む結晶相のピークを表す２θ＝5.
42、6.12、7.94、10.24 、10.98 、12.12 、14.24 、1
5.94 、16.56 、18.06 、19.88 、21.12 、21.70 、22.
74 、24.40 、25.28 、26.18 、26.80 、27.16 、27.92
、28.20 、30.78 、31.86 、32.14 、32.48 、33.62
、34.52 、34.80 、35.80 、37.80 、38.80 、39.40
、40.14 、40.42 、41.12 、41.64 、42.12 、44.44
、44.86 、46.10 、46.76 、47.30 、47.82 、48.66
、49.36 、49.62 、50.80 、51.62 、52.34 、52.80
、53.62 のピークがある。
【００１４】波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線によ
り粒界相をＸ線回折測定した場合、粒界相の結晶相とし
てＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが存在することが望ましいが、こ
のような結晶相とするためには、焼結体中に、ＭｇをＭ
ｇＯ換算で０．０１〜１０重量％含有させることが望ま
しい。
り粒界相をＸ線回折測定した場合、粒界相の結晶相とし
てＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが存在することが望ましいが、こ
のような結晶相とするためには、焼結体中に、ＭｇをＭ
ｇＯ換算で０．０１〜１０重量％含有させることが望ま
しい。
【００１５】本発明のアルミナ質焼結体は以下のように
して作製される。例えば、高純度アルミナ粉末と、純水
に溶かした硝酸ナトリウム、硝酸第２鉄、酢酸マグネシ
ウム、及びイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし
た珪酸エチルを所定の割合となるように配合混合し、ス
ラリーにする。
して作製される。例えば、高純度アルミナ粉末と、純水
に溶かした硝酸ナトリウム、硝酸第２鉄、酢酸マグネシ
ウム、及びイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし
た珪酸エチルを所定の割合となるように配合混合し、ス
ラリーにする。
【００１６】このスラリーを乾燥し、仮焼して得られた
粉末を、例えば、金型プレスで成形し、焼結助剤によっ
て異なるが、例えば、大気中において１５００〜１８０
０℃で０．５〜４．０時間焼成することにより、本発明
のアルミナ質焼結体が得られる。焼成温度は特には１６
５０〜１７５０℃が好ましい。
粉末を、例えば、金型プレスで成形し、焼結助剤によっ
て異なるが、例えば、大気中において１５００〜１８０
０℃で０．５〜４．０時間焼成することにより、本発明
のアルミナ質焼結体が得られる。焼成温度は特には１６
５０〜１７５０℃が好ましい。
【００１７】本発明のアルミナ質焼結体では、波長λ＝
１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測
定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在
しない場合には、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損
失ｔａｎδを１×１０-4以下とすることができるが、こ
のようにＮａを含む結晶相のピークを実質的に存在させ
ない手段として、例えば、焼結体中のＮａ量をＮａ2 Ｏ
換算で１００ｐｐｍ以下とするとともに、粒界相の結晶
相としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 を生成させる手段がある。Ｎａ
量はＮａ2 Ｏ換算で、特に７０ｐｐｍ以下であることが
望ましく、さらには５０ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測
定した場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在
しない場合には、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損
失ｔａｎδを１×１０-4以下とすることができるが、こ
のようにＮａを含む結晶相のピークを実質的に存在させ
ない手段として、例えば、焼結体中のＮａ量をＮａ2 Ｏ
換算で１００ｐｐｍ以下とするとともに、粒界相の結晶
相としてＭｇＡｌ2 Ｏ4 を生成させる手段がある。Ｎａ
量はＮａ2 Ｏ換算で、特に７０ｐｐｍ以下であることが
望ましく、さらには５０ｐｐｍ以下であることが望まし
い。
【００１８】
【作用】本発明のアルミナ質焼結体は、波長λ＝１．５
４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測定した
場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在しない
ため、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδ
が１×１０-4以下とすることができる。即ち、例えば、
焼結体中のＮａ量をＮａ2 Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下に
制御するとともに、焼結体中にＭｇＡｌ2 Ｏ4 を生成さ
せ、Ｎａを含む結晶相のピークをなくし、これによりｔ
ａｎδを１×１０-4以下とすることができるのである。
４１８ÅのＣｕＫα線により粒界相をＸ線回折測定した
場合、Ｎａを含む結晶相のピークが実質的に存在しない
ため、測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔａｎδ
が１×１０-4以下とすることができる。即ち、例えば、
焼結体中のＮａ量をＮａ2 Ｏ換算で１００ｐｐｍ以下に
制御するとともに、焼結体中にＭｇＡｌ2 Ｏ4 を生成さ
せ、Ｎａを含む結晶相のピークをなくし、これによりｔ
ａｎδを１×１０-4以下とすることができるのである。
【００１９】また、必ずしも高純度なアルミナ原料を用
いる必要がなく、例えば、アルミナ純度９９．９％の原
料を用いても誘電損失ｔａｎδを１×１０-4以下とする
ことができ、生産性を向上することができる。
いる必要がなく、例えば、アルミナ純度９９．９％の原
料を用いても誘電損失ｔａｎδを１×１０-4以下とする
ことができ、生産性を向上することができる。
【００２０】
実施例１ 超高純度アルミナ粉末（純度９９．９９９％）と、純水
に溶かした硝酸ナトリウム、硝酸第２鉄、酢酸マグネシ
ウム、及びイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし
た珪酸エチルを、Ａｌ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 、
ＭｇＯ、Ｎａ2Ｏが表１に示す割合となるように配合
し、混合してスラリーにする。このスラリーをロータリ
ーエバポレーターにより乾燥し、大気中７００℃で２時
間仮焼して評価粉末を得た。この粉末を１０００ｋｇ／
ｃｍ3 の金型プレスで、直径１２ｍｍ、厚み７ｍｍに予
備成形し、その後２０００ｋｇ／ｃｍ3 、２００回の繰
り返し冷間静水圧成形（ＣＩＰ）を行って成形し、大気
中１７５０℃、２時間で焼成した。焼結体は、直径１０
ｍｍ、高さ５ｍｍに研磨加工した。これらの試料の誘電
損失を測定周波数１４ＧＨｚで測定した。また、Ｘ線回
折測定（ＸＲＤ）により焼結体中の結晶相を同定した。
その結果を表１に示す。
に溶かした硝酸ナトリウム、硝酸第２鉄、酢酸マグネシ
ウム、及びイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）に溶かし
た珪酸エチルを、Ａｌ2 Ｏ3 とＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 、
ＭｇＯ、Ｎａ2Ｏが表１に示す割合となるように配合
し、混合してスラリーにする。このスラリーをロータリ
ーエバポレーターにより乾燥し、大気中７００℃で２時
間仮焼して評価粉末を得た。この粉末を１０００ｋｇ／
ｃｍ3 の金型プレスで、直径１２ｍｍ、厚み７ｍｍに予
備成形し、その後２０００ｋｇ／ｃｍ3 、２００回の繰
り返し冷間静水圧成形（ＣＩＰ）を行って成形し、大気
中１７５０℃、２時間で焼成した。焼結体は、直径１０
ｍｍ、高さ５ｍｍに研磨加工した。これらの試料の誘電
損失を測定周波数１４ＧＨｚで測定した。また、Ｘ線回
折測定（ＸＲＤ）により焼結体中の結晶相を同定した。
その結果を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】この表１より、試料の誘電損失ｔａｎδ
は、Ｎａ2 Ｏ添加量の減少と共に低下し（試料Ｎo.１〜
５）、結晶相がα−Ａｌ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 からな
り、かつ、Ｎａ2 Ｏ含有量が７０ｐｐｍ以下の場合（試
料Ｎo.１〜３）に誘電損失は１×１０-4以下となること
が判る。
は、Ｎａ2 Ｏ添加量の減少と共に低下し（試料Ｎo.１〜
５）、結晶相がα−Ａｌ2 Ｏ3 とＭｇＡｌ2 Ｏ4 からな
り、かつ、Ｎａ2 Ｏ含有量が７０ｐｐｍ以下の場合（試
料Ｎo.１〜３）に誘電損失は１×１０-4以下となること
が判る。
【００２３】また、誘電損失が１×１０-4より大きい試
料（試料Ｎo.４，５）の結晶相には、α−Ａｌ2 Ｏ3 、
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 の他に、ＮａＡｌ11Ｏ17が検出されるこ
とが判る。
料（試料Ｎo.４，５）の結晶相には、α−Ａｌ2 Ｏ3 、
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 の他に、ＮａＡｌ11Ｏ17が検出されるこ
とが判る。
【００２４】本発明者は、表１の試料Ｎo.１〜５の焼結
体中において、析出結晶相をもっと明確に観察するた
め、焼結体の粒界相を作製し、本発明の効果を確認する
実験を行った。
体中において、析出結晶相をもっと明確に観察するた
め、焼結体の粒界相を作製し、本発明の効果を確認する
実験を行った。
【００２５】実験１ アルミナ原料（純度９９．９％）、硝酸ナトリウム、酸
化第２鉄、シリカ、水酸化マグネシウムの粉末を、Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ，Ｎａ2 Ｏが表
２に示す割合となるように配合し、これとＩＰＡと混合
し、大気中８０℃で乾燥して得た粉末を大気中１４００
℃、２時間で仮焼し評価粉末を得た。この粉末を、１７
００℃、３０分のホットプレスにて焼成して粒界組成の
評価試料を得た。試料は、直径２０ｍｍ、厚み１ｍｍの
研磨加工し、誘電損失を測定周波数１４ＧＨｚで測定し
た。また、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ）により焼結体中の結
晶相を同定した。その結果を表２に示す。尚、表１中の
試料Ｎo.１〜５の粒界相が、表２の試料Ｎo.６〜１０に
それぞれ対応する。
化第２鉄、シリカ、水酸化マグネシウムの粉末を、Ａｌ
2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ，Ｎａ2 Ｏが表
２に示す割合となるように配合し、これとＩＰＡと混合
し、大気中８０℃で乾燥して得た粉末を大気中１４００
℃、２時間で仮焼し評価粉末を得た。この粉末を、１７
００℃、３０分のホットプレスにて焼成して粒界組成の
評価試料を得た。試料は、直径２０ｍｍ、厚み１ｍｍの
研磨加工し、誘電損失を測定周波数１４ＧＨｚで測定し
た。また、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ）により焼結体中の結
晶相を同定した。その結果を表２に示す。尚、表１中の
試料Ｎo.１〜５の粒界相が、表２の試料Ｎo.６〜１０に
それぞれ対応する。
【００２６】
【表２】
【００２７】この表２より、誘電損失が大きい焼結体
（表１の試料Ｎo.４，５の粒界相に対応）においては、
析出結晶相として、ＮａＡｌ11Ｏ17のようなＮａを含む
結晶相が析出している（試料Ｎo.９，１０）。試料Ｎo.
９のＸ線回折チャート図を図１に示す。誘電損失が小さ
い焼結体（表１の試料Ｎo.１，２，３の粒界相に対応）
に析出する結晶相はＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみであり、Ｎａを
含む結晶相は見られなかった（試料Ｎo.６〜８）。試料
Ｎo.８のＸ線回折チャート図を図２に示す。
（表１の試料Ｎo.４，５の粒界相に対応）においては、
析出結晶相として、ＮａＡｌ11Ｏ17のようなＮａを含む
結晶相が析出している（試料Ｎo.９，１０）。試料Ｎo.
９のＸ線回折チャート図を図１に示す。誘電損失が小さ
い焼結体（表１の試料Ｎo.１，２，３の粒界相に対応）
に析出する結晶相はＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみであり、Ｎａを
含む結晶相は見られなかった（試料Ｎo.６〜８）。試料
Ｎo.８のＸ線回折チャート図を図２に示す。
【００２８】実施例２ ＭｇをＭｇＯ換算で０、３、１０重量％含有するＭｇ
（ＯＨ）2 と、表３に示す割合のＦｅ2 Ｏ3 およびＳｉ
Ｏ2 と、残部がＮａ2 Ｏ含有量１００ｐｐｍのアルミナ
粉末（純度９９．９％）とからなる原料粉末を、純度９
９．９％のアルミナボール、イソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）と共に１リットルのポリポットに投入し、４
２時間回転ミル台にて混合した。混合後のスラリーにバ
インダーとしてパラフィンワックスを６重量％加え混合
攪拌した。このスラリーを８０℃大気中にて乾燥し、評
価粉末を得た。
（ＯＨ）2 と、表３に示す割合のＦｅ2 Ｏ3 およびＳｉ
Ｏ2 と、残部がＮａ2 Ｏ含有量１００ｐｐｍのアルミナ
粉末（純度９９．９％）とからなる原料粉末を、純度９
９．９％のアルミナボール、イソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）と共に１リットルのポリポットに投入し、４
２時間回転ミル台にて混合した。混合後のスラリーにバ
インダーとしてパラフィンワックスを６重量％加え混合
攪拌した。このスラリーを８０℃大気中にて乾燥し、評
価粉末を得た。
【００２９】この粉末を１０００ｋｇ／ｃｍ3 の金型プ
レスにて直径６０ｍｍ、厚み２ｍｍに成形した。成形体
は、大気中にて４００℃、２時間で脱脂を行い、その後
大気中にて表３に示す温度で２時間で焼成した。焼結体
は、直径５５ｍｍ、厚み１ｍｍに加工研磨した。これら
の試料について、実施例１と同様にして高周波誘電損失
および結晶相を測定し、結果を表３に示す（試料Ｎo.１
１〜１３）。
レスにて直径６０ｍｍ、厚み２ｍｍに成形した。成形体
は、大気中にて４００℃、２時間で脱脂を行い、その後
大気中にて表３に示す温度で２時間で焼成した。焼結体
は、直径５５ｍｍ、厚み１ｍｍに加工研磨した。これら
の試料について、実施例１と同様にして高周波誘電損失
および結晶相を測定し、結果を表３に示す（試料Ｎo.１
１〜１３）。
【００３０】
【表３】
【００３１】この表３より、Ｎａ2 Ｏ量が１００ｐｐｍ
以下でＭｇＡｌ2 Ｏ4 相が粒界相に存在する場合は、Ｎ
ａを含む結晶相が粒界相に存在せず、誘電損失も１×１
０-4以下であることが判る。
以下でＭｇＡｌ2 Ｏ4 相が粒界相に存在する場合は、Ｎ
ａを含む結晶相が粒界相に存在せず、誘電損失も１×１
０-4以下であることが判る。
【００３２】本発明者は、これらの焼結体中において、
析出結晶相をもっと明確に観察するため、焼結体の粒界
相を作製し、本発明の効果を確認する実験を、上記実施
例１と同様にして行った。この結果を表４に示す。表３
における試料Ｎo.１１〜１３の粒界相は、それぞれ、表
４における試料Ｎo.１４〜１６に対応する。
析出結晶相をもっと明確に観察するため、焼結体の粒界
相を作製し、本発明の効果を確認する実験を、上記実施
例１と同様にして行った。この結果を表４に示す。表３
における試料Ｎo.１１〜１３の粒界相は、それぞれ、表
４における試料Ｎo.１４〜１６に対応する。
【００３３】
【表４】
【００３４】低誘電損失の焼結体の粒界相中には（試料
Ｎo.１５，１６）、表４に示すようにＮａを含む結晶相
は析出せず、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが析出した。粒界相が
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみのアルミナ焼結体（試料Ｎo.１２，
１３）の誘電損失は、表３に示されるように低誘電損失
（５×１０-5）を示す。また、焼成温度も１６５０℃と
低下した。そして、この実施例では、Ｍｇを添加し、Ｍ
ｇＡｌ2 Ｏ4 の生成を促進することにより、Ｎａを含む
結晶相が粒界相に存在せず、Ｎａ2 Ｏ含有量が１００ｐ
ｐｍの場合でも低誘電損失を示すことが判る。
Ｎo.１５，１６）、表４に示すようにＮａを含む結晶相
は析出せず、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみが析出した。粒界相が
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 のみのアルミナ焼結体（試料Ｎo.１２，
１３）の誘電損失は、表３に示されるように低誘電損失
（５×１０-5）を示す。また、焼成温度も１６５０℃と
低下した。そして、この実施例では、Ｍｇを添加し、Ｍ
ｇＡｌ2 Ｏ4 の生成を促進することにより、Ｎａを含む
結晶相が粒界相に存在せず、Ｎａ2 Ｏ含有量が１００ｐ
ｐｍの場合でも低誘電損失を示すことが判る。
【００３５】
【発明の効果】以上の様に、粒界相にＮａを含む結晶相
が析出したアルミナ焼結体の誘電損失が４〜８．８×１
０-4であるのに対して、粒界相にＮａを含む結晶相が存
在しない本発明のアルミナ質焼結体組成物では、誘電損
失を１×１０-4以下とすることができる。また、アルミ
ナ純度が９０〜９７％程度の原料粉末を用いて、低誘電
損失のアルミナ質焼結体を得ることができるため、生産
性を大幅に向上することができる。
が析出したアルミナ焼結体の誘電損失が４〜８．８×１
０-4であるのに対して、粒界相にＮａを含む結晶相が存
在しない本発明のアルミナ質焼結体組成物では、誘電損
失を１×１０-4以下とすることができる。また、アルミ
ナ純度が９０〜９７％程度の原料粉末を用いて、低誘電
損失のアルミナ質焼結体を得ることができるため、生産
性を大幅に向上することができる。
【図１】比較例の試料Ｎo.９のＸ線回折チャート図を示
す。
す。
【図２】本発明の試料Ｎo.８のＸ線回折チャート図を示
す。
す。
Claims (3)
- 【請求項１】アルミナを主体とするアルミナ質焼結体で
あり、波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線により粒界
相をＸ線回折測定した場合、Ｎａを含む結晶相のピーク
が実質的に存在しないことを特徴とするアルミナ質焼結
体。 - 【請求項２】波長λ＝１．５４１８ÅのＣｕＫα線によ
り粒界相をＸ線回折測定した場合、結晶相としてＭｇＡ
ｌ2 Ｏ4 のみが存在することを特徴とする請求項１記載
のアルミナ質焼結体。 - 【請求項３】測定周波数１４ＧＨｚにおける誘電損失ｔ
ａｎδが１×１０-4以下であることを特徴とする請求項
１または２記載のアルミナ質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6284930A JPH08143358A (ja) | 1994-11-18 | 1994-11-18 | アルミナ質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6284930A JPH08143358A (ja) | 1994-11-18 | 1994-11-18 | アルミナ質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143358A true JPH08143358A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=17684903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6284930A Pending JPH08143358A (ja) | 1994-11-18 | 1994-11-18 | アルミナ質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08143358A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009029705A (ja) * | 2008-09-08 | 2009-02-12 | Kyocera Corp | 放電用電極部材およびこれを用いたオゾン発生器 |
| JP2015163569A (ja) * | 2014-01-30 | 2015-09-10 | 京セラ株式会社 | アルミナ質焼結体および半導体製造装置用部材ならびに液晶パネル製造装置用部材 |
| WO2019069939A1 (ja) * | 2017-10-05 | 2019-04-11 | クアーズテック株式会社 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
| JP2019069889A (ja) * | 2017-10-05 | 2019-05-09 | クアーズテック株式会社 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
| JP2020050536A (ja) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | クアーズテック株式会社 | アルミナ質焼結体 |
| CN111201208A (zh) * | 2017-10-05 | 2020-05-26 | 阔斯泰公司 | 氧化铝质烧结体及其制造方法 |
| KR20230100627A (ko) | 2021-12-28 | 2023-07-05 | 쿠어스택 가부시키가이샤 | 알루미나 소결체 및 그 제조 방법 |
| JP2023098596A (ja) * | 2021-12-28 | 2023-07-10 | クアーズテック株式会社 | アルミナ焼結体及びその製造方法 |
| JP2024066076A (ja) * | 2022-11-01 | 2024-05-15 | クアーズテック合同会社 | アルミナ焼結体部材 |
-
1994
- 1994-11-18 JP JP6284930A patent/JPH08143358A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR20200045558A (ko) * | 2017-10-05 | 2020-05-04 | 쿠어스택 가부시키가이샤 | 알루미나질 소결체 및 그의 제조 방법 |
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| TWI763933B (zh) * | 2017-10-05 | 2022-05-11 | 日商闊斯泰股份有限公司 | 氧化鋁質燒結體及其製造方法 |
| US11760694B2 (en) | 2017-10-05 | 2023-09-19 | Coorstek Kk | Alumina sintered body and manufacturing method therefor |
| JP2020050536A (ja) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | クアーズテック株式会社 | アルミナ質焼結体 |
| KR20230100627A (ko) | 2021-12-28 | 2023-07-05 | 쿠어스택 가부시키가이샤 | 알루미나 소결체 및 그 제조 방법 |
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| US11998986B2 (en) | 2021-12-28 | 2024-06-04 | Coorstek Gk | Alumina sintered body and method for manufacturing the same |
| JP2024066076A (ja) * | 2022-11-01 | 2024-05-15 | クアーズテック合同会社 | アルミナ焼結体部材 |
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