JPH08152419A

JPH08152419A - 熱分析装置

Info

Publication number: JPH08152419A
Application number: JP29525694A
Authority: JP
Inventors: Yuji Matsunaga; 裕司松永
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1994-11-29
Filing date: 1994-11-29
Publication date: 1996-06-11

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】装置を大型化することなく、コンパクトに断
熱カバーのシールを向上させる。【構成】本装置は加熱コイル１を巻回した加熱炉２
を、ベース３上に取り付ける。加熱炉２は試料Ｓ及び基
準物質Ｒを載置する台４と、フタ５を備える。加熱炉２
には、ガス導入管６を設け、フタ５にガスによって置換
された酸化性物質等のガスが通過する小孔を設ける。排
気管７を、ベース３に設ける。断熱カバー９を、とって
１０に取り付けられた支持棒１１を介して、ガイド１２
に取り付ける。ガイド１２に固定されたラック１３は、
モータ１４の駆動により回転したピニオン１５により、
支柱１６に設けられた溝１７を摺動して昇降する。ベー
ス３には、Ｏリング１８の外周にドーナツ型の電磁石１
９を設け断熱カバー９の外側に設けたマイクロスイッチ
２０によって、断熱カバー９のＯリング１８への接触を
検知し、この検知信号によって、作動するコントローラ
２１を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、示差熱分析（ＤＴ
Ａ）、熱重量測定（ＴＧＡ）、熱機械分析（ＴＭＡ）、
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）などの熱分析装置に関し、
特に、その重要な構成要素である断熱カバーとベースと
の間のシールに関する。

【０００２】

【従来の技術】一般的に、熱分析装置では、加熱炉に設
置した試料を１５００゜Ｃ程度の温度まで加熱する。そ
のため、加熱炉を包囲するように設けられ、昇降装置を
備えた断熱カバーを降下させ、ベースとの接触部分に設
けられたシール用Ｏリングを圧縮し、断熱カバー内部を
密封することによって、測定系に対する高温雰囲気の影
響を排除したり、測定中の試料の酸化を防ぐために導入
された不活性ガスの拡散を防止したり、酸化性物質の混
入を防止したりしている。

【０００３】しかし、断熱カバーを降下させ、この断熱
カバーの自重のみによって、Ｏリングを圧縮するだけで
は、断熱カバーやＯリングが若干傾いていたり、微細な
異物が介在していた場合には、密封が不十分となること
がある。そのため、断熱カバーを降下させた後、このカ
バーの上に錘を載せて、Ｏリングに対する圧縮力を高め
ているが、この方法では、いかにも操作性が悪い。

【０００４】そこで、断熱カバーの自重を重くすること
を考えたが、この方法では断熱カバーが重量化された
り、昇降モータが大型化されたりして、ひいては装置全
体が大型化されてしまう。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱分析装置
において、上記した問題点を解決するために創案された
ものであり、その目的は、熱分析装置において、装置を
大型化することなく、コンパクトに断熱カバーのシール
を向上させることである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、内部に試料が
配置される加熱炉と、加熱炉を包囲する断熱カバーとを
備え、断熱カバーの下面を、シール部材を介してベース
部材上に設置してなる熱分析装置において、前記断熱カ
バーと前記ベース部材との接触面に、電磁力発生手段と
磁性体からなる電磁カップリング機構を配設したことを
特徴とする。

【０００７】

【作用】加熱炉内に試料を設置した後、断熱カバーをベ
ース部材との間に介在するシール部材に接触させる。こ
のとき、前記断熱カバーと前記ベース部材との接触面に
配設された電磁カップリング機構を作動させて、前記断
熱カバーと前記ベース部材とを互いに引き寄せ合わせ、
前記シール部材を圧縮する。

【０００８】

【実施例】図１は、本発明の一実施例として、熱分析装
置の一つである示差走査熱量計（ＤＳＣ）の断面の概略
構成を示す図であり、１は加熱コイル、２は加熱炉、３
はベース、４は試料を載置する台、５は加熱炉のフタ、
６はガス導入管、７は排気管、８はフランジ、９は断熱
カバー、９ａはＯリングと接触する断熱カバーの下面、
１０はとって、１１は支持棒、１２はガイド、１３はラ
ック、１４はモータ、１５はピニオン、１６は支柱、１
７は支柱に設けた溝、１８はＯリング、１９はドーナツ
型の電磁石、２０はマイクロスイッチ、２１はコントロ
ーラ、Ｓは試料、Ｒは基準物質である。

【０００９】次に、図１の熱分析装置の構成を説明す
る。加熱コイル１を巻回した加熱炉２が、ベース３の上
に取り付けられる。加熱炉２は、試料Ｓ及び基準物質Ｒ
を載置する台４と、その際に開閉されるフタ５とを備え
る。この加熱炉２には、不活性ガスとして、例えば窒素
ガスを導入するガス導入管６が設けられ、フタ５にはこ
の窒素ガスによって置換された酸化性物質等のガスが通
過する小孔が設けられるとともに、この小孔を通過した
ガスを断熱カバー９内部から導出するための排気管７
が、ベース３に設けられる。

【００１０】また、断熱カバー９は、ベース３に設けら
れたＯリング１８と接触する下面９ａの外周にフランジ
８が設けられるとともに、この断熱カバー９に備えられ
たとって１０に取り付けられた支持棒１１を介して、ガ
イド１２に取り付けられる。このガイド１２に固定され
たラック１３は、モータ１４の駆動により回転したピニ
オン１５により、支柱１６に設けられた溝１７を摺動し
て昇降するよう構成される。

【００１１】さらに、ベース３には、Ｏリング１８の外
周にドーナツ型の電磁石１９が設けられるとともに、断
熱カバー９の外側に設けられたマイクロスイッチ２０に
よって、断熱カバー９のＯリング１８への接触が検知さ
れ、この検知信号によって、モータ１４の駆動を停止す
ると同時に電磁石１９を作動させるコントローラ２１が
設けられる。

【００１２】次に、図１の熱分析装置の動作を説明す
る。はじめに、試料Ｓ及び基準物質Ｒを加熱炉２の台４
に載置し、フタ５を閉じる。そして、試料Ｓ及び基準物
質Ｒを載置するときには上昇されていた断熱カバー９が
降下するように、コントローラ２１へ指令する。この指
令を受けてモータ１４が駆動され、断熱カバー９が降下
し、やがて断熱カバー９の下面９ａがＯリング１８と接
触する。

【００１３】このとき、この接触を検知するように位置
調整されていたマイクロスイッチ２０が作動し、コント
ローラ２１は、モータ１４の駆動を停止するとともに、
電磁石１９を作動させる。断熱カバー９及びそのフラン
ジ８は、磁性体として、例えば鉄からなるので、電磁石
１９から発生した電磁力によって引き寄せられ、Ｏリン
グ１８が圧縮される。なお、電磁石１９はドーナツ型で
あるため、断熱カバー９は傾いた状態で設置されること
はなく、均一に、Ｏリング１８に圧縮力を発生すること
ができる。

【００１４】このように、Ｏリング１８を圧縮し、断熱
カバー９内部の密封を保った状態で、ガス導入管６から
不活性ガスである窒素ガスを加熱炉２の内部へ流し込
み、加熱炉２内部に存在している酸化性物質のガスをこ
の窒素ガスとともに、フタ５の小孔を通過させて、加熱
炉２外部へ排出する。断熱カバー９内部は密封されてい
るため、この排出ガスは、断熱カバー９の下面９ａとＯ
リング１８との接触部分から漏れることなく、排気管７
を通って排出される。そして、断熱カバー９の下面９ａ
とＯリング１８との接触部分から、酸化性物質のガスが
混入することもないので、確実に加熱炉２内部及び断熱
カバー９内部が不活性ガスに置換される。

【００１５】このようにして、加熱炉２内部及び断熱カ
バー９内部のガスを窒素ガスに置換し、酸化性物質を十
分に排出した後、加熱コイル１を作動させて加熱炉２内
部の試料Ｓ及び基準物質Ｒを加熱し、熱分析測定を開始
する。さらに、断熱カバー９内部が高温雰囲気となって
いるときも、断熱カバー９の下面９ａとＯリング１８と
の接触部分から高熱ガスが漏れることがなく、測定系や
制御系に対する熱的影響を排除することができる。

【００１６】また、本発明の実施態様として、以下のよ
うな実施例も含まれる。

【００１７】（１）本実施例では、電磁石１９をベース
３側に設けたが、電磁石１９を断熱カバー９側に設ける
とともに、ベース３側に磁性体を設けてもよい。また、
電磁石１９を、ベース３及び断熱カバー９の両側に、互
いを引き寄せ合うように設けてもよい。

【００１８】（２）電磁石１９及びＯリング１８の配置
については、図２（ａ）に示すように、Ｏリング１８の
外周に電磁石１９を配置したもの（本実施例）のほか、
図２（ｂ）に示すように、Ｏリング１８の内周に電磁石
１９を配置しても、又、図２（ｃ）に示すように、Ｏリ
ング１８を電磁石１９に埋め込んでもよい。

【００１９】（３）本実施例では、断熱カバー９が昇降
したが、断熱カバー９を固定し、加熱炉２及びベース３
側が昇降するような構成であってもよいし、固定された
ベース３に対して、断熱カバー９及び加熱炉２が昇降す
るような構成であってもよい。

【００２０】（４）断熱カバー９は、全体が磁性体であ
る必要はなく、電磁石１９と対応した近傍が磁性体であ
ればよい。

【００２１】（５）本実施例では、ドーナツ型の電磁石
１９を使用したが、小片の電磁石をＯリング１８の近傍
に均一に点在させてもよい。

【００２２】

【発明の効果】本発明の具体的構成により、熱分析装置
において、装置を大型化することなく、コンパクトに断
熱カバーのシールを向上させることができたので、測定
系に対する高温雰囲気の影響を排除したり、測定中の試
料の酸化を防ぐために導入された不活性ガスの拡散を防
止したり、酸化性物質の混入を防止したりすることが、
従来に比べて確実に行えるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である熱分析装置の断面の概
略構成を示す図である。

【図２】電磁石及びＯリングの配置の変形例を示す部分
拡大図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】内部に試料が配置される加熱炉と、加熱
炉を包囲する断熱カバーとを備え、断熱カバーの下面
を、シール部材を介してベース部材上に設置してなる熱
分析装置において、前記断熱カバーと前記ベース部材と
の接触面に、電磁力発生手段と磁性体からなる電磁カッ
プリング機構を配設したことを特徴とする熱分析装置。