JPH08157902A - 活性表面層を有する水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末の製造 - Google Patents
活性表面層を有する水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末の製造Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた水素吸蔵能を有する合金および金属間
化合物の表面処理を行い、水素の吸収および放出速度を
向上させ、ニッケル−水素二次電池用負極材料等として
十分に使用に耐える水素の吸収−放出速度を有する水素
吸蔵材料とする。 【構成】 Ti、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性
な酸化物を形成し易い成分を含む水素吸蔵性合金ならび
に金属間化合物、例えばTi(V,Ni)2、Zr(V,Ni)2などのバ
ルクあるいは粉末をフッ化水素酸などの酸あるいはアル
カリで処理し、表面を清浄化すると共にラネー化するこ
と、および水素の吸収−放出反応に高い活性を示すPt、
Ir、Pd等を更にそれらの表面に効率よく担持することに
より、良好な水素の吸収−放出速度と高容量の水素貯蔵
材料を製造する。
化合物の表面処理を行い、水素の吸収および放出速度を
向上させ、ニッケル−水素二次電池用負極材料等として
十分に使用に耐える水素の吸収−放出速度を有する水素
吸蔵材料とする。 【構成】 Ti、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性
な酸化物を形成し易い成分を含む水素吸蔵性合金ならび
に金属間化合物、例えばTi(V,Ni)2、Zr(V,Ni)2などのバ
ルクあるいは粉末をフッ化水素酸などの酸あるいはアル
カリで処理し、表面を清浄化すると共にラネー化するこ
と、および水素の吸収−放出反応に高い活性を示すPt、
Ir、Pd等を更にそれらの表面に効率よく担持することに
より、良好な水素の吸収−放出速度と高容量の水素貯蔵
材料を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成分として含まれるT
i、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどが合金および金属間
化合物の表面に形成する不活性酸化物を、フッ化水素酸
などの酸あるいはアルカリで溶解除去し、従来より欠点
とされていたそれらの低い水素の吸収−放出速度を向上
させる技術に利用分野をもつ。
i、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどが合金および金属間
化合物の表面に形成する不活性酸化物を、フッ化水素酸
などの酸あるいはアルカリで溶解除去し、従来より欠点
とされていたそれらの低い水素の吸収−放出速度を向上
させる技術に利用分野をもつ。
【０００２】
【従来の技術】成分としてTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、
Znなどを含む合金あるいは金属間化合物では、上述の通
り水素吸蔵容量の点で優れている反面、表面がこれらの
成分の不活性酸化物で覆われているために水素の吸収−
放出速度は極めて遅い。しかしこれへの対処としては、
単に水素化を繰り返し多少の活性向上をはかっているの
が現状である。
Znなどを含む合金あるいは金属間化合物では、上述の通
り水素吸蔵容量の点で優れている反面、表面がこれらの
成分の不活性酸化物で覆われているために水素の吸収−
放出速度は極めて遅い。しかしこれへの対処としては、
単に水素化を繰り返し多少の活性向上をはかっているの
が現状である。
【０００３】
【発明が解決しようする課題】従来の技術では、表面に
生成したTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性酸
化物を除去することができず、根本的な反応活性の阻害
要因を取り除くことは不可能であった。更に、最も多量
に水素を吸蔵できる(Ti,Zr)V2合金などでは、水素の吸
収−放出反応に活性なNi、Co、Feなどの成分を全く含ん
でおらず、従来の活性化をいくら施しても水素の吸収−
放出速度の改善には全く無意味であった。
生成したTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性酸
化物を除去することができず、根本的な反応活性の阻害
要因を取り除くことは不可能であった。更に、最も多量
に水素を吸蔵できる(Ti,Zr)V2合金などでは、水素の吸
収−放出反応に活性なNi、Co、Feなどの成分を全く含ん
でおらず、従来の活性化をいくら施しても水素の吸収−
放出速度の改善には全く無意味であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めには、合金ならびに金属間化合物の表面に生成したT
i、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性酸化物を除
去することが不可欠であり、除去にはこれら不活性酸化
物に対し高い溶解能をもつフッ化水素酸などの酸あるい
はアルカリが極めて有効である。また、この処理に際し
て内部のTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの金属も溶
解し、これに伴い合金および金属間化合物内に含まれる
Ni、Co、Feなどが表面に残り、水素の吸収−放出反応に
高い活性を示す多孔質層を形成することになる。一方、
水素の吸収−放出反応に対し更に高い活性もつPt、Ir、
Pdなどの貴金属を処理した表面に担持することで、飛躍
的に水素の吸収−放出速度を向上させることが可能とな
る。
めには、合金ならびに金属間化合物の表面に生成したT
i、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不活性酸化物を除
去することが不可欠であり、除去にはこれら不活性酸化
物に対し高い溶解能をもつフッ化水素酸などの酸あるい
はアルカリが極めて有効である。また、この処理に際し
て内部のTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの金属も溶
解し、これに伴い合金および金属間化合物内に含まれる
Ni、Co、Feなどが表面に残り、水素の吸収−放出反応に
高い活性を示す多孔質層を形成することになる。一方、
水素の吸収−放出反応に対し更に高い活性もつPt、Ir、
Pdなどの貴金属を処理した表面に担持することで、飛躍
的に水素の吸収−放出速度を向上させることが可能とな
る。
【０００５】
【作用】本発明では、Ti、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znな
どを成分として含む水素吸蔵性合金および金属間化合物
を、フッ化水素酸などの酸あるいはアルカリで処理する
ことで、表面に形成されたそれら成分の不活性酸化物を
効果的に溶解除去することができ、これにより良好な水
素の吸収−放出反応活性を発現することができる。
どを成分として含む水素吸蔵性合金および金属間化合物
を、フッ化水素酸などの酸あるいはアルカリで処理する
ことで、表面に形成されたそれら成分の不活性酸化物を
効果的に溶解除去することができ、これにより良好な水
素の吸収−放出反応活性を発現することができる。
【０００６】また、表面近傍のTi、Zr、Hf、V、Mo、W、
Al、Znなどの金属も酸あるいはアルカリ処理により溶出
し、表面にはNi、Co、Feなどの高活性成分から成る多孔
質層が形成され、水素の吸収と放出速度は更に一段と向
上することになる。
Al、Znなどの金属も酸あるいはアルカリ処理により溶出
し、表面にはNi、Co、Feなどの高活性成分から成る多孔
質層が形成され、水素の吸収と放出速度は更に一段と向
上することになる。
【０００７】更に、上記で処理した合金および金属間化
合物を、水素化により活性化すると共に、金属を電解メ
ッキあるいは内部に吸蔵した水素で還元メッキすること
で、水素の吸収−放出反応を一層効率よく進めることが
可能となる。
合物を、水素化により活性化すると共に、金属を電解メ
ッキあるいは内部に吸蔵した水素で還元メッキすること
で、水素の吸収−放出反応を一層効率よく進めることが
可能となる。
【０００８】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
【０００９】図１に示す製造工程により、活性表面層を
有する水素吸蔵性合金および金属間化合物バルクあるい
は粉末を製造することができる。
有する水素吸蔵性合金および金属間化合物バルクあるい
は粉末を製造することができる。
【００１０】製造はまず、Ti、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、
Znなどを成分として含む水素吸蔵性合金ならびに金属間
化合物バルクおよび粉末を、フッ化水素酸などの酸ある
いはアルカリで処理することで、表面に形成された上記
成分の不活性酸化物を溶解除去する。これを洗浄、乾燥
後オートクレーブ内で水素化することで、活性表面層を
有する水素吸蔵性合金および金属間化合物のバルクおよ
び粉末試料が得られる。また、更に水素の吸収−放出速
度を高める必要がある場合は、これらの反応に高活性な
Pt、Ir、Pdなどを合金ならびに金属間化合物の活性化処
理済みの表面へ、電解メッキあるいは吸蔵水素による還
元メッキにより担持する。
Znなどを成分として含む水素吸蔵性合金ならびに金属間
化合物バルクおよび粉末を、フッ化水素酸などの酸ある
いはアルカリで処理することで、表面に形成された上記
成分の不活性酸化物を溶解除去する。これを洗浄、乾燥
後オートクレーブ内で水素化することで、活性表面層を
有する水素吸蔵性合金および金属間化合物のバルクおよ
び粉末試料が得られる。また、更に水素の吸収−放出速
度を高める必要がある場合は、これらの反応に高活性な
Pt、Ir、Pdなどを合金ならびに金属間化合物の活性化処
理済みの表面へ、電解メッキあるいは吸蔵水素による還
元メッキにより担持する。
【００１１】表１は、ZrNi2合金のXPSによる表面分析の
結果をまとめたものである。まずエッチング前の合金表
面はZrO2で完全に覆われており、Niのシグナルは全く観
察されなかった。また、5nmのエッチング後でも、Niの
シグナルは観察されず、表面は依然ZrO2で覆われたまま
であった。これに対し、25nmのエッチング後では、ZrO2
のシグナル強度が低下し、これに伴ってZr金属およびNi
金属に帰属できるシグナルが観測された。以上より、通
常の方法で作製されたZrNi2合金表面はかなりの厚さのZ
rO2層で完全に覆われていることがわかる。
結果をまとめたものである。まずエッチング前の合金表
面はZrO2で完全に覆われており、Niのシグナルは全く観
察されなかった。また、5nmのエッチング後でも、Niの
シグナルは観察されず、表面は依然ZrO2で覆われたまま
であった。これに対し、25nmのエッチング後では、ZrO2
のシグナル強度が低下し、これに伴ってZr金属およびNi
金属に帰属できるシグナルが観測された。以上より、通
常の方法で作製されたZrNi2合金表面はかなりの厚さのZ
rO2層で完全に覆われていることがわかる。
【００１２】
【表１】
【００１３】図２は、XPSのシグナル強度から求めたフ
ッ酸処理前後のZrNi2の深さ方向依存性を示したもので
ある。未処理のものに比べ、フッ化水素酸で処理した合
金では、Niの濃度が著しく高くなっており、またその領
域も合金内部まで続いていることがわかる。これより、
フッ化水素酸処理により表面には一種の多孔質（ラネ
ー）層が形成されると結論される。
ッ酸処理前後のZrNi2の深さ方向依存性を示したもので
ある。未処理のものに比べ、フッ化水素酸で処理した合
金では、Niの濃度が著しく高くなっており、またその領
域も合金内部まで続いていることがわかる。これより、
フッ化水素酸処理により表面には一種の多孔質（ラネ
ー）層が形成されると結論される。
【００１４】表２は、フッ化水素酸で処理したNi-V合金
と水酸化ナトリウムで処理したNi-A1合金の表面粗度
（ラフネスファクター）と水電解（1M、KOH水溶液中、
室温）時の交換電流密度を示す。類似した表面粗度にお
いてNiV合金の交換電流密度が大きいことより、良好な
水素吸蔵能を与えるV系の合金の方がかえって電極とし
ての比活性は高いことがわかった。同様の傾向はTiおよ
びZr系の合金においても見られた。また、これらの電極
に更にPr,Ir,Pdを担持することで、交換電流密度は５〜
１０倍程増大することも明かとなった。
と水酸化ナトリウムで処理したNi-A1合金の表面粗度
（ラフネスファクター）と水電解（1M、KOH水溶液中、
室温）時の交換電流密度を示す。類似した表面粗度にお
いてNiV合金の交換電流密度が大きいことより、良好な
水素吸蔵能を与えるV系の合金の方がかえって電極とし
ての比活性は高いことがわかった。同様の傾向はTiおよ
びZr系の合金においても見られた。また、これらの電極
に更にPr,Ir,Pdを担持することで、交換電流密度は５〜
１０倍程増大することも明かとなった。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】本発明は、本来優れた水素吸蔵能を有す
る反面、構成成分であるTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Zn
などにより表面に形成された不活性酸化物のために低い
水素の吸収および放出速度しか示さない合金あるいは金
属間化合物に対して、水素の吸収−放出速度を飛躍的に
向上させる顕著な効果がある。
る反面、構成成分であるTi、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Zn
などにより表面に形成された不活性酸化物のために低い
水素の吸収および放出速度しか示さない合金あるいは金
属間化合物に対して、水素の吸収−放出速度を飛躍的に
向上させる顕著な効果がある。
【図１】活性表面層を有する水素吸蔵性合金および金属
間化合物バルクあるいは粉末の製造工程図である。
間化合物バルクあるいは粉末の製造工程図である。
【図２】フッ化水素酸処理前後のZrNi2合金において、X
PSシグナルから求めたNi/Zr原子比の深さ方向依存性で
ある。
PSシグナルから求めたNi/Zr原子比の深さ方向依存性で
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ti、Zr、Hf、V、Mo、W、Al、Znなどの不
活性酸化物を形成し易い成分を含む合金ならびに金属間
化合物バルクおよび粉末をフッ化水素酸などの酸あるい
はアルカリで処理し、これらの成分を溶解除去すること
で表面にNi、Co、Feなどの水素の吸収−放出反応に活性
な成分からなる清浄でかつ多孔質な表面層を形成させた
水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物のバルクおよび粉
末を製造する技術。 - 【請求項２】 上記の処理で表面を清浄または多孔質化
した合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末表面
に、水素の吸収−放出反応に対し更に高活性なPt、Ir、
Pdなどの金属を電解あるいは無電解メッキする技術。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6294869A JPH08157902A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 活性表面層を有する水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末の製造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6294869A JPH08157902A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 活性表面層を有する水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末の製造 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157902A true JPH08157902A (ja) | 1996-06-18 |
Family
ID=17813306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6294869A Pending JPH08157902A (ja) | 1994-11-29 | 1994-11-29 | 活性表面層を有する水素吸蔵性合金ならびに金属間化合物バルクおよび粉末の製造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08157902A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6322925B1 (en) | 1997-08-28 | 2001-11-27 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Metal hydride alkaline storage cell |
| JP2002363605A (ja) * | 2001-06-11 | 2002-12-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 水素吸蔵合金の製造方法 |
| EP1093673A4 (en) * | 1999-04-08 | 2007-03-28 | Ovonic Battery Co | ACTIVE COMPOSITIONS FOR ELECTRODES CONTAINING RANEY TYPE MATERIALS AND CATALYSTS |
-
1994
- 1994-11-29 JP JP6294869A patent/JPH08157902A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6322925B1 (en) | 1997-08-28 | 2001-11-27 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Metal hydride alkaline storage cell |
| US6852447B2 (en) | 1997-08-28 | 2005-02-08 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Metal hydride alkaline storage cell and manufacturing method thereof |
| US6902588B2 (en) | 1997-08-28 | 2005-06-07 | Sanyo Electric Co., Ltd | Manufacturing method of metal hydride alkaline storage cell |
| EP1093673A4 (en) * | 1999-04-08 | 2007-03-28 | Ovonic Battery Co | ACTIVE COMPOSITIONS FOR ELECTRODES CONTAINING RANEY TYPE MATERIALS AND CATALYSTS |
| JP2002363605A (ja) * | 2001-06-11 | 2002-12-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 水素吸蔵合金の製造方法 |
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