JPH0816582B2 - 一酸化炭素分離精製装置 - Google Patents
一酸化炭素分離精製装置Info
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- JPH0816582B2 JPH0816582B2 JP61234196A JP23419686A JPH0816582B2 JP H0816582 B2 JPH0816582 B2 JP H0816582B2 JP 61234196 A JP61234196 A JP 61234196A JP 23419686 A JP23419686 A JP 23419686A JP H0816582 B2 JPH0816582 B2 JP H0816582B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、プロパン，ブタン等を酸化させて製造さ
れた一酸化炭素製造用ガスや製鉄所の副生ガス等から一
酸化炭素を分離する一酸化炭素分離精製装置に関するも
のである。
れた一酸化炭素製造用ガスや製鉄所の副生ガス等から一
酸化炭素を分離する一酸化炭素分離精製装置に関するも
のである。
一酸化炭素（CO）は反応性に富んでいるため、合成化
学の原料として使用されており、特に近年では、C1化学
の中でも最も重要な炭素源と考えられている。上記CO
は、製鉄所をはじめ工場の副生ガス中に多量に含まれて
いるものであり、従来は、せいぜい燃料として熱エネル
ギーが回収されているにすぎない。しかし、近年のCOに
対する需要の高まりから上記工場副生ガスからCOを分離
回収する装置が開発されている。また、最近では、上記
のようなCOの重要性に鑑み、プロパン，ブタン等を酸化
してつくられたCO原料ガスからCOを分離回収する装置も
提案されている。これらの装置には主として、ゼオライ
ト等の吸着剤を使用し、この吸着剤によつてCOを選択吸
収して回収する装置と、COを選択的に吸収するコソーブ
（COSORB）液を使用する装置の２種類の装置が用いられ
ている。しかしながら、上記吸着剤を使用する吸着分離
装置（PSA法に基づく）は、装置自体に高速切換弁を必
要とすると同時に、吸着剤を弁操作によつて切り換え、
再生使用する必要があり、かつ吸着剤として完全な性能
を有しているものがなく、寿命，性能にいまひとつ信頼
性がおけないという難点がある。また、原料ガスからの
CO回収率が低いため、廃ガスを再度原料ガスに混合して
COの分離回収を図らなければならず、ランニングコスト
が高くなり製品COが高くなるという欠点も有している。
そのうえ、純度が98.0％程度の製品COしか得られず高純
度品が得られないという難点がある。
学の原料として使用されており、特に近年では、C1化学
の中でも最も重要な炭素源と考えられている。上記CO
は、製鉄所をはじめ工場の副生ガス中に多量に含まれて
いるものであり、従来は、せいぜい燃料として熱エネル
ギーが回収されているにすぎない。しかし、近年のCOに
対する需要の高まりから上記工場副生ガスからCOを分離
回収する装置が開発されている。また、最近では、上記
のようなCOの重要性に鑑み、プロパン，ブタン等を酸化
してつくられたCO原料ガスからCOを分離回収する装置も
提案されている。これらの装置には主として、ゼオライ
ト等の吸着剤を使用し、この吸着剤によつてCOを選択吸
収して回収する装置と、COを選択的に吸収するコソーブ
（COSORB）液を使用する装置の２種類の装置が用いられ
ている。しかしながら、上記吸着剤を使用する吸着分離
装置（PSA法に基づく）は、装置自体に高速切換弁を必
要とすると同時に、吸着剤を弁操作によつて切り換え、
再生使用する必要があり、かつ吸着剤として完全な性能
を有しているものがなく、寿命，性能にいまひとつ信頼
性がおけないという難点がある。また、原料ガスからの
CO回収率が低いため、廃ガスを再度原料ガスに混合して
COの分離回収を図らなければならず、ランニングコスト
が高くなり製品COが高くなるという欠点も有している。
そのうえ、純度が98.0％程度の製品COしか得られず高純
度品が得られないという難点がある。
コソーブ法を実施する装置は、上記PSA装置のような
高速切換弁を要しないという利点を備えており、例え
ば、転炉ガス等の製鉄所副生ガスを対象としてCOの分離
回収を実現する。上記転炉ガスの組成は、CO;68〜72vol
％,CO2;13〜17vol％,N2;11〜16vol％,H2;0.8〜1.3vol
％,O2;0.1vol％以下であり、それ以外に、アンモニア，
硫化水素，二酸化硫黄等の微量成分と、ダストならびに
７％程度の水分を含んでいる。このようなガスを対象と
するコソーブ装置の一例を第３図に示す。図において、
40は転炉ガスからなる原料ガスの供給源、41は圧縮機
で、上記原料ガスを圧縮し昇圧させる。この圧縮機41に
おいて、ダストは圧縮機41の油に捕集され、この油を冷
却するための油循環系に設置されているフイルタによつ
て除去される。42はブライン冷却器で、昇圧された原料
ガスを予備脱湿する。43は活性炭を充填した吸着筒で原
料ガス中の硫黄，アンモニアを吸着除去する。44は合成
ゼオライトを充填した２個１組の吸着筒で、水分および
炭酸ガス等を吸着除去する。この２個１組の吸着筒44は
交互に切り換え使用される。45は吸収塔で、上記不純物
除去および脱湿された原料ガスを、塔上部から流下する
コソーブ液と向流接触させて原料ガス中のCOをコソーブ
液に選択的に吸収させるようになつている。上記コソー
ブ液はトルエンにCuAlCl4を溶解したもので、つぎのよ
うな反応により、低温下でCOを選択的に吸収し、高温下
においてCOを放散する。
高速切換弁を要しないという利点を備えており、例え
ば、転炉ガス等の製鉄所副生ガスを対象としてCOの分離
回収を実現する。上記転炉ガスの組成は、CO;68〜72vol
％,CO2;13〜17vol％,N2;11〜16vol％,H2;0.8〜1.3vol
％,O2;0.1vol％以下であり、それ以外に、アンモニア，
硫化水素，二酸化硫黄等の微量成分と、ダストならびに
７％程度の水分を含んでいる。このようなガスを対象と
するコソーブ装置の一例を第３図に示す。図において、
40は転炉ガスからなる原料ガスの供給源、41は圧縮機
で、上記原料ガスを圧縮し昇圧させる。この圧縮機41に
おいて、ダストは圧縮機41の油に捕集され、この油を冷
却するための油循環系に設置されているフイルタによつ
て除去される。42はブライン冷却器で、昇圧された原料
ガスを予備脱湿する。43は活性炭を充填した吸着筒で原
料ガス中の硫黄，アンモニアを吸着除去する。44は合成
ゼオライトを充填した２個１組の吸着筒で、水分および
炭酸ガス等を吸着除去する。この２個１組の吸着筒44は
交互に切り換え使用される。45は吸収塔で、上記不純物
除去および脱湿された原料ガスを、塔上部から流下する
コソーブ液と向流接触させて原料ガス中のCOをコソーブ
液に選択的に吸収させるようになつている。上記コソー
ブ液はトルエンにCuAlCl4を溶解したもので、つぎのよ
うな反応により、低温下でCOを選択的に吸収し、高温下
においてCOを放散する。
47は熱交換器で、上記吸収塔45内でCOを選択吸収し塔
45の底部から送出されたコソーブ液を、放散塔45の底部
から送出される液と熱交換させて加熱する。上記放散塔
45は、塔頂から上記CO吸収コソーブ液を流下させ、リボ
イラ49の加熱により発生したトルエン蒸気と接触させ、
CO吸収コソーブ液中のCOを放散させる。ここで、COを放
散したコソーブ液は、放散塔46の底部から熱交換器47お
よび水冷却塔48を経て冷却され再生されて吸収塔45の塔
頂へ戻される。吸収塔45の上部からは廃ガスが送出さ
れ、ブライン冷却器42′で−10℃まで冷却されてトルエ
ンを回収され、高炉ガス等の配管系へ送出される。そし
て、上記放散塔46の上部からは製品CO（ガス）が取り出
される。この場合、コソーブ液中には少量のCO2,N2,N2,
O2が溶解されるため、上記放散塔46から得られる製品CO
には、これらが混入するとともに、コソーブ液のトルエ
ンが微量に混入している。50は水冷却塔であり、上記製
品COを冷却しトルエンを回収する。51はコンプレツサー
で、上記製品COを昇圧させる。52はブライン冷却器で、
上記製品COを−10℃まで冷却してトルエンを回収する。
53は製品COの貯槽であり、適宜に製品COを送出する。
45の底部から送出されたコソーブ液を、放散塔45の底部
から送出される液と熱交換させて加熱する。上記放散塔
45は、塔頂から上記CO吸収コソーブ液を流下させ、リボ
イラ49の加熱により発生したトルエン蒸気と接触させ、
CO吸収コソーブ液中のCOを放散させる。ここで、COを放
散したコソーブ液は、放散塔46の底部から熱交換器47お
よび水冷却塔48を経て冷却され再生されて吸収塔45の塔
頂へ戻される。吸収塔45の上部からは廃ガスが送出さ
れ、ブライン冷却器42′で−10℃まで冷却されてトルエ
ンを回収され、高炉ガス等の配管系へ送出される。そし
て、上記放散塔46の上部からは製品CO（ガス）が取り出
される。この場合、コソーブ液中には少量のCO2,N2,N2,
O2が溶解されるため、上記放散塔46から得られる製品CO
には、これらが混入するとともに、コソーブ液のトルエ
ンが微量に混入している。50は水冷却塔であり、上記製
品COを冷却しトルエンを回収する。51はコンプレツサー
で、上記製品COを昇圧させる。52はブライン冷却器で、
上記製品COを−10℃まで冷却してトルエンを回収する。
53は製品COの貯槽であり、適宜に製品COを送出する。
しかしながら、上記の装置では、必然的に微量の不純
分が製品CO中に混入するため、超高純度の一酸化炭素の
回収は実質的に不可能であり98.0％程度のものしか得ら
れない。また、この装置も製品COの回収率が低いという
欠点を有している。
分が製品CO中に混入するため、超高純度の一酸化炭素の
回収は実質的に不可能であり98.0％程度のものしか得ら
れない。また、この装置も製品COの回収率が低いという
欠点を有している。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
超高純度の一酸化炭素を高回収率で回収しうる一酸化炭
素分離精製装置の提供をその目的とする。
超高純度の一酸化炭素を高回収率で回収しうる一酸化炭
素分離精製装置の提供をその目的とする。
上記の目的を達成するため、この発明の一酸化炭素分
離精製装置は、一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧
縮手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去す
る除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手
段と、上記原料ガス中の炭酸水素系不純ガスを冷却凝縮
させ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器
と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガス
を精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原
料ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを
分離して上部から排出する精留塔と、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を一酸化炭素化の寒冷
源として上記精留塔内に導く第１の導入路と、上記精留
塔底部の貯留液体一酸化炭素の気化により生じた気化一
酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記
炭化水素系不純ガス液化除去器に導き熱交換させる第２
の導入路と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器で熱交
換した気化一酸化炭素の製品一酸化炭素として取り出す
取出路を備えるという構成をとる。
離精製装置は、一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧
縮手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去す
る除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手
段と、上記原料ガス中の炭酸水素系不純ガスを冷却凝縮
させ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器
と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガス
を精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原
料ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを
分離して上部から排出する精留塔と、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を一酸化炭素化の寒冷
源として上記精留塔内に導く第１の導入路と、上記精留
塔底部の貯留液体一酸化炭素の気化により生じた気化一
酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記
炭化水素系不純ガス液化除去器に導き熱交換させる第２
の導入路と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器で熱交
換した気化一酸化炭素の製品一酸化炭素として取り出す
取出路を備えるという構成をとる。
すなわち、この装置は、深冷液化分離法によるものであ
り、圧縮手段，除去手段，熱交換手段を経た原料ガス
を、熱交換手段に導入して超低温に冷却し、これを精留
塔に導き、その内部においてさらに液体窒素貯蔵手段か
ら供給される液体窒素の冷熱で冷却して、原料ガス中の
COを液化するとともに、不純ガスを気体のまま除去し、
これを精留塔から排出すると同時に、液化COを気化して
取り出すようにするため、超高純度の一酸化炭素を回収
することが可能になる。すなわち、この装置は、上記コ
ソーブ装置のようなコソーブ液の加熱，冷却によるCOの
吸収，放散を利用したり、PSA装置のような吸着剤によ
る吸着を利用するものではないため、コソーブ液に対す
るCO2,N2等の微量不純ガスの溶解や、吸着剤の吸着不良
に起因する不純ガスの混入等を生じず、したがつて、そ
れら不純溶解分に起因する製品一酸化炭素の純度阻害現
象を生じない。
り、圧縮手段，除去手段，熱交換手段を経た原料ガス
を、熱交換手段に導入して超低温に冷却し、これを精留
塔に導き、その内部においてさらに液体窒素貯蔵手段か
ら供給される液体窒素の冷熱で冷却して、原料ガス中の
COを液化するとともに、不純ガスを気体のまま除去し、
これを精留塔から排出すると同時に、液化COを気化して
取り出すようにするため、超高純度の一酸化炭素を回収
することが可能になる。すなわち、この装置は、上記コ
ソーブ装置のようなコソーブ液の加熱，冷却によるCOの
吸収，放散を利用したり、PSA装置のような吸着剤によ
る吸着を利用するものではないため、コソーブ液に対す
るCO2,N2等の微量不純ガスの溶解や、吸着剤の吸着不良
に起因する不純ガスの混入等を生じず、したがつて、そ
れら不純溶解分に起因する製品一酸化炭素の純度阻害現
象を生じない。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
る。
第１図はこの発明の一実施例の構成図である。図にお
いて、１は原料ガス圧縮機、２はドレン分離器、３はフ
ロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。上記吸着筒
４は内部に合成ゼオライトもしくは活性炭または両者の
混合物が充填されていて、原料ガス圧縮機１により圧縮
された原料ガス中のH2OおよびCO2等を吸着除去する。５
はH2O,CO2等が吸着除去された原料ガスを送る原料ガス
供給パイプである。６は熱交換器であり、吸着筒４によ
りH2O,CO2等が吸着除去された圧縮原料ガスが送り込ま
れる。７はCH4等の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ、液化除去する炭化水素系不純ガス液化除去器であ
る。８は上記炭化水素系不純ガス液化除去器７中に、上
記熱交換器６により冷却された圧縮原料ガスを送り込む
パイプである。10は上記炭化水素系不純ガス液化除去器
７から下方へ延びる排出パイプで、上記除去器７で冷却
凝縮液化された原料ガス中の炭化水素系不純ガスを廃棄
する。25はその中間部に設けられた熱交換器である。上
記熱交換器25は、前記原料ガス供給パイプ５から分岐す
る分岐パイプ26によつて送入される圧縮原料ガスの一部
を、排出パイプ10を通る液体（液化炭化水素系不純ガ
ス）の冷熱で冷却し、戻しパイプ27で矢印のようにパイ
プ８に戻すようになつている。11は精留塔であり、凝縮
器28内蔵の分縮器部12と中圧の塔部13とからなり、中圧
の塔部13内には多数の精留棚14が配設されている。この
塔部13内のヒータ用配管25aに、上記炭化水素系不純ガ
ス液化除去器７から延びる低温原料ガス送入パイプ8aが
接続しており、低温に冷却された原料ガスを送入するよ
うになつている。上記ヒータ用配管25aの先端は、塔部1
3を貫通して外部に延び、そこから上方に屈曲して塔部1
3の中央部において塔部13内に連通し、ヒータ用配管25a
を経由した低温原料ガスを塔部13内に吐出する。この塔
部13内において、原料ガス中におけるCOの一部が液化さ
れて下方に流下して底部に溜り、H2,N2等の不純ガスとC
Oの残部が混合気体状態で塔部13の上方に上昇する。塔
部13の底部に溜まつた液体COは上記ヒータ用配管25a中
を流通する原料空気と熱交換して一部が気化し、この気
化ガスが取出パイプ37から取り出され、前記炭化水素系
不純ガス液化除去器７へ案内され、その内部で寒冷とし
ての作用を発揮したのち、さらに熱交換器６内に案内さ
れそこでも寒冷として作用しそれ自身は常温のCOガスと
なり、メインパイプ37aから製品COガスとして取り出さ
れるようになつている。15は上記塔部13の上部と分縮器
部12内の凝縮器28とを接続する第１の還流液パイプであ
り、上記塔部13の上方に上昇した混合ガスを凝縮器28内
に送入するようになつている。15aは遮蔽板であり、上
記混合気体を第１の還流液パイプ15に導く流路を形成
し、この流路を流れる混合ガスの移動により、塔頂に溜
る不純ガス（H2,N2）を混合ガスに随伴させ不純ガスの
塔頂滞留を防止する。上記凝縮器28内においては、沸点
の差によりCOが液化され、N2,H2等が気体状態で、凝縮
器28から上方に延びる廃ガスパイプ30を経て除去される
ようになつている。16は上記凝縮器28の下部から塔部13
の上部内に延びる第２の還流液パイプであり、上記凝縮
器28の底部に溜る液化COを、液化CO溜め38内に案内し、
その一部を、パイプ39から液体CO貯蔵タンク100に送入
し貯蔵すると同時に残部をパイプ16aを経由させ塔部13
内の受け皿17内に還流液として流下させるようになつて
いる。なお、22aは液面調節計で、液化CO溜め38の液面
によつて弁39aを制御し、上記液体CO貯蔵タンク100に送
入する液体COの量の制御をする。101は液体CO送入パイ
プで、塔部13内の液面を一定に保つ液面調節計21によつ
て制御される弁102および送液ポンプＰを備えており、
精留塔塔部13の底部の貯溜液体COを上記液化CO溜め38に
供給する。この場合、上記供給される液体COが気液混合
物の状態になつても、それが一旦液化CO溜め38に入つた
のち還流液として精留塔塔部13内に流下するため、還流
液がバブリング現象を生じず安定に流下するという利点
がある。そして、精留塔塔部13の受け皿17内に流下した
液化COは、溢流して塔部13内を下方に流れ、低温原料ガ
ス送入パイプ8aから塔部13内に送入された原料ガスと向
流的に接触し、その蒸発熱により、原料ガス中のCOガス
を液化し沸点の低い不純ガスを上方移行させることによ
りCOの精製を行うようになつている。18は装置外から液
体窒素の供給を受け、これを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素を導入路パイプ32を経由させて精留
塔11の分縮器部12内に送入し、分縮器部12内における凝
縮器28の寒冷源とする。36aは送入液体窒素である。31
は精留塔11の分縮器部12内において寒冷としての作用を
終え気化した液化窒素を送出する送出パイプであつて、
N2ガス取出パイプ32aと連通しており、気化した液化窒
素を、熱交換器６を経由させて熱交換させたのち、N2ガ
ス取出パイプ32aから外部に送出し使用に供するように
なつている。上記導入路パイプ32に設けられた調節弁34
は、上記精留塔11の分縮器部12内の液体窒素の液面が一
定レベルを保つよう、液面調節計22で制御されるように
なつている。なお、上記熱交換器6,精留塔11は、図示の
一点鎖線で示すように、真空断熱容器内に収容されてい
る。また、103は蒸発器104および弁105を備えたバツク
アツプ系ラインであり、精留塔ラインが故障したとき、
もしくは精留塔ラインだけでは製品CO量が不足したとき
に液体CO貯蔵タンク100内の液体COを蒸発器104により蒸
発させてメインパイプ37aに送り込み、製品COガスの供
給がとだえることのないよう、もしくは製品CO量に不足
が生じないようにする。なお、上記液体CO貯蔵タンク10
0から液体COを製品として取り出すこともでき、また、
装置外から液体COを供給してこれを還流液として上記受
け皿17内に流下させ、装置立ち上がり時における早期稼
働を実現することもできる。
いて、１は原料ガス圧縮機、２はドレン分離器、３はフ
ロン冷却器、４は２個１組の吸着筒である。上記吸着筒
４は内部に合成ゼオライトもしくは活性炭または両者の
混合物が充填されていて、原料ガス圧縮機１により圧縮
された原料ガス中のH2OおよびCO2等を吸着除去する。５
はH2O,CO2等が吸着除去された原料ガスを送る原料ガス
供給パイプである。６は熱交換器であり、吸着筒４によ
りH2O,CO2等が吸着除去された圧縮原料ガスが送り込ま
れる。７はCH4等の炭化水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ、液化除去する炭化水素系不純ガス液化除去器であ
る。８は上記炭化水素系不純ガス液化除去器７中に、上
記熱交換器６により冷却された圧縮原料ガスを送り込む
パイプである。10は上記炭化水素系不純ガス液化除去器
７から下方へ延びる排出パイプで、上記除去器７で冷却
凝縮液化された原料ガス中の炭化水素系不純ガスを廃棄
する。25はその中間部に設けられた熱交換器である。上
記熱交換器25は、前記原料ガス供給パイプ５から分岐す
る分岐パイプ26によつて送入される圧縮原料ガスの一部
を、排出パイプ10を通る液体（液化炭化水素系不純ガ
ス）の冷熱で冷却し、戻しパイプ27で矢印のようにパイ
プ８に戻すようになつている。11は精留塔であり、凝縮
器28内蔵の分縮器部12と中圧の塔部13とからなり、中圧
の塔部13内には多数の精留棚14が配設されている。この
塔部13内のヒータ用配管25aに、上記炭化水素系不純ガ
ス液化除去器７から延びる低温原料ガス送入パイプ8aが
接続しており、低温に冷却された原料ガスを送入するよ
うになつている。上記ヒータ用配管25aの先端は、塔部1
3を貫通して外部に延び、そこから上方に屈曲して塔部1
3の中央部において塔部13内に連通し、ヒータ用配管25a
を経由した低温原料ガスを塔部13内に吐出する。この塔
部13内において、原料ガス中におけるCOの一部が液化さ
れて下方に流下して底部に溜り、H2,N2等の不純ガスとC
Oの残部が混合気体状態で塔部13の上方に上昇する。塔
部13の底部に溜まつた液体COは上記ヒータ用配管25a中
を流通する原料空気と熱交換して一部が気化し、この気
化ガスが取出パイプ37から取り出され、前記炭化水素系
不純ガス液化除去器７へ案内され、その内部で寒冷とし
ての作用を発揮したのち、さらに熱交換器６内に案内さ
れそこでも寒冷として作用しそれ自身は常温のCOガスと
なり、メインパイプ37aから製品COガスとして取り出さ
れるようになつている。15は上記塔部13の上部と分縮器
部12内の凝縮器28とを接続する第１の還流液パイプであ
り、上記塔部13の上方に上昇した混合ガスを凝縮器28内
に送入するようになつている。15aは遮蔽板であり、上
記混合気体を第１の還流液パイプ15に導く流路を形成
し、この流路を流れる混合ガスの移動により、塔頂に溜
る不純ガス（H2,N2）を混合ガスに随伴させ不純ガスの
塔頂滞留を防止する。上記凝縮器28内においては、沸点
の差によりCOが液化され、N2,H2等が気体状態で、凝縮
器28から上方に延びる廃ガスパイプ30を経て除去される
ようになつている。16は上記凝縮器28の下部から塔部13
の上部内に延びる第２の還流液パイプであり、上記凝縮
器28の底部に溜る液化COを、液化CO溜め38内に案内し、
その一部を、パイプ39から液体CO貯蔵タンク100に送入
し貯蔵すると同時に残部をパイプ16aを経由させ塔部13
内の受け皿17内に還流液として流下させるようになつて
いる。なお、22aは液面調節計で、液化CO溜め38の液面
によつて弁39aを制御し、上記液体CO貯蔵タンク100に送
入する液体COの量の制御をする。101は液体CO送入パイ
プで、塔部13内の液面を一定に保つ液面調節計21によつ
て制御される弁102および送液ポンプＰを備えており、
精留塔塔部13の底部の貯溜液体COを上記液化CO溜め38に
供給する。この場合、上記供給される液体COが気液混合
物の状態になつても、それが一旦液化CO溜め38に入つた
のち還流液として精留塔塔部13内に流下するため、還流
液がバブリング現象を生じず安定に流下するという利点
がある。そして、精留塔塔部13の受け皿17内に流下した
液化COは、溢流して塔部13内を下方に流れ、低温原料ガ
ス送入パイプ8aから塔部13内に送入された原料ガスと向
流的に接触し、その蒸発熱により、原料ガス中のCOガス
を液化し沸点の低い不純ガスを上方移行させることによ
りCOの精製を行うようになつている。18は装置外から液
体窒素の供給を受け、これを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素を導入路パイプ32を経由させて精留
塔11の分縮器部12内に送入し、分縮器部12内における凝
縮器28の寒冷源とする。36aは送入液体窒素である。31
は精留塔11の分縮器部12内において寒冷としての作用を
終え気化した液化窒素を送出する送出パイプであつて、
N2ガス取出パイプ32aと連通しており、気化した液化窒
素を、熱交換器６を経由させて熱交換させたのち、N2ガ
ス取出パイプ32aから外部に送出し使用に供するように
なつている。上記導入路パイプ32に設けられた調節弁34
は、上記精留塔11の分縮器部12内の液体窒素の液面が一
定レベルを保つよう、液面調節計22で制御されるように
なつている。なお、上記熱交換器6,精留塔11は、図示の
一点鎖線で示すように、真空断熱容器内に収容されてい
る。また、103は蒸発器104および弁105を備えたバツク
アツプ系ラインであり、精留塔ラインが故障したとき、
もしくは精留塔ラインだけでは製品CO量が不足したとき
に液体CO貯蔵タンク100内の液体COを蒸発器104により蒸
発させてメインパイプ37aに送り込み、製品COガスの供
給がとだえることのないよう、もしくは製品CO量に不足
が生じないようにする。なお、上記液体CO貯蔵タンク10
0から液体COを製品として取り出すこともでき、また、
装置外から液体COを供給してこれを還流液として上記受
け皿17内に流下させ、装置立ち上がり時における早期稼
働を実現することもできる。
この装置は、例えば、CO;69.93vol％,H2;30vol％,C
H4;0.03vol％,CO2;0.03vol％,N2;0.01vol％の組成の、C
O原料ガス（プロパン，ブタンの酸化により製造）を対
象としてつぎのようにして製品COを製造する。すなわ
ち、原料ガス圧縮機１により原料ガスを圧縮し、ドレン
分離器２により、圧縮された原料ガス中の水分を除去し
てフロン冷却器３によりさらに冷却し、その状態で吸着
筒４に送り込み原料ガス中のH2OおよびCO2を吸着除去す
る。ついで、H2O,CO2が吸着除去された原料ガスの一部
を、精留塔11からの窒素ガス，廃ガスおよび製品COガス
によつて冷却されている熱交換器６に送り込んで超低温
に冷却すると同時に、残部を炭化水素系不純ガス液化物
で冷却されている熱交換器25内に送入して超低温に冷却
する。そして、これら両ガスを合流させ、さらに炭化水
素系不純ガス液化除去器７内に導入し、製品COガスと熱
交換させ、精留塔11の底部のヒータ用配管25aを経由さ
せて精留塔11の塔部13内に送入（原料ガス温度約−170
℃）する。そして、受け皿17からの溢流液化COと向流的
に接触させて、原料ガス中のCOを液化し塔部13の底部に
液体COとして溜める。この時、原料ガス中のH2,N2ガス
等は、塔部13を上方に上昇する。また、原料ガスのCOの
一部も液化されずに、気体のまま上記H2,N2ガス等に随
伴して上昇する。上記上昇H2,N2,COの混合ガスは、第１
の還流液パイプ15から精留塔11の凝縮器28に送入され、
ここで、COガスのみが沸点の差によつて液化され、還流
液として第２の還流液パイプ16を介して液化CO溜め38に
送入され、弁39aの開閉，開度調節により液体CO貯蔵タ
ンク100内もしくは、精留塔11における塔部13の受け皿1
7内あるいは上記双方に送られる。他方、H2,N2ガスは凝
縮器28の上部から廃ガスパイプ30によつて取り出され、
熱交換器６内で原料ガスと熱交換し大気中に放出され
る。そして、精留塔11における塔部13の底部に溜まつた
液体COは、ヒータ用配管25aの作用により順次気化さ
れ、取出パイプ37から取り出され、炭化水素系不純ガス
液化除去器7,熱交換器６を経由し、常温の製品COガスと
してメインパイプ37aから取り出される。
H4;0.03vol％,CO2;0.03vol％,N2;0.01vol％の組成の、C
O原料ガス（プロパン，ブタンの酸化により製造）を対
象としてつぎのようにして製品COを製造する。すなわ
ち、原料ガス圧縮機１により原料ガスを圧縮し、ドレン
分離器２により、圧縮された原料ガス中の水分を除去し
てフロン冷却器３によりさらに冷却し、その状態で吸着
筒４に送り込み原料ガス中のH2OおよびCO2を吸着除去す
る。ついで、H2O,CO2が吸着除去された原料ガスの一部
を、精留塔11からの窒素ガス，廃ガスおよび製品COガス
によつて冷却されている熱交換器６に送り込んで超低温
に冷却すると同時に、残部を炭化水素系不純ガス液化物
で冷却されている熱交換器25内に送入して超低温に冷却
する。そして、これら両ガスを合流させ、さらに炭化水
素系不純ガス液化除去器７内に導入し、製品COガスと熱
交換させ、精留塔11の底部のヒータ用配管25aを経由さ
せて精留塔11の塔部13内に送入（原料ガス温度約−170
℃）する。そして、受け皿17からの溢流液化COと向流的
に接触させて、原料ガス中のCOを液化し塔部13の底部に
液体COとして溜める。この時、原料ガス中のH2,N2ガス
等は、塔部13を上方に上昇する。また、原料ガスのCOの
一部も液化されずに、気体のまま上記H2,N2ガス等に随
伴して上昇する。上記上昇H2,N2,COの混合ガスは、第１
の還流液パイプ15から精留塔11の凝縮器28に送入され、
ここで、COガスのみが沸点の差によつて液化され、還流
液として第２の還流液パイプ16を介して液化CO溜め38に
送入され、弁39aの開閉，開度調節により液体CO貯蔵タ
ンク100内もしくは、精留塔11における塔部13の受け皿1
7内あるいは上記双方に送られる。他方、H2,N2ガスは凝
縮器28の上部から廃ガスパイプ30によつて取り出され、
熱交換器６内で原料ガスと熱交換し大気中に放出され
る。そして、精留塔11における塔部13の底部に溜まつた
液体COは、ヒータ用配管25aの作用により順次気化さ
れ、取出パイプ37から取り出され、炭化水素系不純ガス
液化除去器7,熱交換器６を経由し、常温の製品COガスと
してメインパイプ37aから取り出される。
このように、この装置は、上記吸着筒４で不純分が除
去された原料ガスを精留塔11で深冷液化分離して液化CO
を製造するため、得られる液化CO製品の純度が超高純度
となる。しかも、製品液化COの需要量の変動が生じて
も、上記精留塔11の分縮器部12における液面調節計22の
制御作用によつて、液体窒素貯槽18から、精留塔11の分
縮器部12に供給される液体窒素の供給量が自動的に制御
される。したがつて、需要量の変動に自動的に、かつ迅
速に対応できるのであり、しかも、このときに純度ばら
つきを生じない。特に、この装置は、精留塔11における
分縮器部12の凝縮器28内に、精留塔11内の原料ガスの一
部を常時案内して液化するため、凝縮器28内へ液化COが
所定量溜まつたのちは、それ以降生成する液化COが還流
液として常時精留塔11の塔部13内に戻るようになる。し
たがつて、凝縮器28からの還流液の流下供給の断続に起
因する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
精留棚では還流液がなくなりガスの吹き抜け現象を招い
て製品純度が下がり、流下の再開時には純度が回復す
る）を生じず、常時安定した純度の製品液化COを供給す
ることができる。
去された原料ガスを精留塔11で深冷液化分離して液化CO
を製造するため、得られる液化CO製品の純度が超高純度
となる。しかも、製品液化COの需要量の変動が生じて
も、上記精留塔11の分縮器部12における液面調節計22の
制御作用によつて、液体窒素貯槽18から、精留塔11の分
縮器部12に供給される液体窒素の供給量が自動的に制御
される。したがつて、需要量の変動に自動的に、かつ迅
速に対応できるのであり、しかも、このときに純度ばら
つきを生じない。特に、この装置は、精留塔11における
分縮器部12の凝縮器28内に、精留塔11内の原料ガスの一
部を常時案内して液化するため、凝縮器28内へ液化COが
所定量溜まつたのちは、それ以降生成する液化COが還流
液として常時精留塔11の塔部13内に戻るようになる。し
たがつて、凝縮器28からの還流液の流下供給の断続に起
因する製品純度のばらつき（還流液の流下の中断により
精留棚では還流液がなくなりガスの吹き抜け現象を招い
て製品純度が下がり、流下の再開時には純度が回復す
る）を生じず、常時安定した純度の製品液化COを供給す
ることができる。
そのうえ、上記液面調節計22による制御では対応でき
ないような需要量の大幅な増加時、もしくは精留塔ライ
ンの故障によつて精留塔11から製品COガスが得られなく
なつたりしたとき等に、バツクアツプ系ライン103が作
動して液体CO貯蔵タンク100内の液体COを直接蒸発器104
で気化し、これを製品COガスとしてメインパイプ37aに
流下すため、需要量の大幅増加時における製品COガスの
純度低下現象の発生や、製品COガス供給のとだえが回避
され、常時安定に製品COガスを供給しうる。
ないような需要量の大幅な増加時、もしくは精留塔ライ
ンの故障によつて精留塔11から製品COガスが得られなく
なつたりしたとき等に、バツクアツプ系ライン103が作
動して液体CO貯蔵タンク100内の液体COを直接蒸発器104
で気化し、これを製品COガスとしてメインパイプ37aに
流下すため、需要量の大幅増加時における製品COガスの
純度低下現象の発生や、製品COガス供給のとだえが回避
され、常時安定に製品COガスを供給しうる。
第２図は他の実施例を示している。この装置は、精留
塔塔部13の底部から延びる液体CO送入パイプ101の先端
を、液体CO貯蔵タンク100から精留塔塔部13に延びるパ
イプ39に連通させている。それ以外の部分は第１図の装
置と同じである。
塔塔部13の底部から延びる液体CO送入パイプ101の先端
を、液体CO貯蔵タンク100から精留塔塔部13に延びるパ
イプ39に連通させている。それ以外の部分は第１図の装
置と同じである。
このように構成した結果、液体CO送入パイプ101の送
液ポンプが不要になり、部品数の低減効果が得られるよ
うになる。
液ポンプが不要になり、部品数の低減効果が得られるよ
うになる。
なお、上記の実施例では、原料ガスとしてCO2,O2成分
が少ないもの（双方の合計量が0.1％以下）を用いるよ
うにしているが、CO2,O2成分の多いものを原料ガスとし
て用いるときには、O2成分を除去するために、原料ガス
圧縮機１に続いて触媒塔（Pd,Pt,Ni等）を設けてO2成分
をCO2かH2Oもしくは双方に変え、かつCO2成分を除去す
るためにフロン冷却器３に続いてCO2を液化CO2に変える
冷凍機を設けるようにすることが好適である。
が少ないもの（双方の合計量が0.1％以下）を用いるよ
うにしているが、CO2,O2成分の多いものを原料ガスとし
て用いるときには、O2成分を除去するために、原料ガス
圧縮機１に続いて触媒塔（Pd,Pt,Ni等）を設けてO2成分
をCO2かH2Oもしくは双方に変え、かつCO2成分を除去す
るためにフロン冷却器３に続いてCO2を液化CO2に変える
冷凍機を設けるようにすることが好適である。
この発明の一酸化炭素分離精製装置は、以上のように
構成されているため、超高純度の一酸化炭素を効率よく
製造することができる。しかも、この装置は、精留塔等
の寒冷源として装置外から液体窒素貯蔵手段に供給され
た液体窒素を使用するため、膨脹タービン等の回転機器
を必要とせず、したがつて、回転機器の運転，保全等の
煩雑な手間が不要となるうえ、装置全体の小形化をも実
現することができるようになる。
構成されているため、超高純度の一酸化炭素を効率よく
製造することができる。しかも、この装置は、精留塔等
の寒冷源として装置外から液体窒素貯蔵手段に供給され
た液体窒素を使用するため、膨脹タービン等の回転機器
を必要とせず、したがつて、回転機器の運転，保全等の
煩雑な手間が不要となるうえ、装置全体の小形化をも実
現することができるようになる。
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３図は従来例の構成図である。 １……原料ガス圧縮機、４……吸着筒、６……熱交換
器、７……炭化水素系不純ガス液化除去器、8a……送入
パイプ、11……精留塔、18……液体窒素貯槽、32……導
入路パイプ
施例の構成図、第３図は従来例の構成図である。 １……原料ガス圧縮機、４……吸着筒、６……熱交換
器、７……炭化水素系不純ガス液化除去器、8a……送入
パイプ、11……精留塔、18……液体窒素貯槽、32……導
入路パイプ
Claims (1)
- 【請求項１】一酸化炭素を含む原料ガスを圧縮する圧縮
手段と、上記原料ガス中の炭酸ガスと水分とを除去する
除去手段と、上記原料ガスを冷却するための熱交換手段
と、上記原料ガス中の炭酸水素系不純ガスを冷却凝縮さ
せ液化除去するための炭化水素系不純ガス液化除去器
と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器を経た原料ガス
を精留塔内に導く原料ガス供給路と、沸点の差により原
料ガス中の一酸化炭素を液化して底部に溜め不純ガスを
分離して上部から排出する精留塔と、装置外から液体窒
素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、こ
の液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を一酸化炭素化の寒冷
源として上記精留塔内に導く第１の導入路と、上記精留
塔底部の貯留液体一酸化炭素の気化により生じた気化一
酸化炭素を炭化水素系不純ガス液化の寒冷源として上記
炭化水素系不純ガス液化除去器に導き熱交換させる第２
の導入路と、上記炭化水素系不純ガス液化除去器で熱交
換した気化一酸化炭素の製品一酸化炭素として取り出す
取出路を備えていることを特徴とする一酸化炭素分離精
製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234196A JPH0816582B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 一酸化炭素分離精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61234196A JPH0816582B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 一酸化炭素分離精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6387580A JPS6387580A (ja) | 1988-04-18 |
| JPH0816582B2 true JPH0816582B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16967188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61234196A Expired - Fee Related JPH0816582B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 一酸化炭素分離精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816582B2 (ja) |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP61234196A patent/JPH0816582B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6387580A (ja) | 1988-04-18 |
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