JPH08166377A - 水質モニター及び水質モニタリング方法 - Google Patents
水質モニター及び水質モニタリング方法Info
- Publication number
- JPH08166377A JPH08166377A JP6332498A JP33249894A JPH08166377A JP H08166377 A JPH08166377 A JP H08166377A JP 6332498 A JP6332498 A JP 6332498A JP 33249894 A JP33249894 A JP 33249894A JP H08166377 A JPH08166377 A JP H08166377A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- ion concentration
- concentration column
- exchange resin
- water quality
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】強酸性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニオン
交換樹脂を充填したイオン濃縮カラム、イオン濃縮カラ
ムに所定量の試料水を供給する試料水供給機構、イオン
濃縮カラムに捕捉されたイオンを溶離するための高温水
供給機構、イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高温
水の切替機構、イオン濃縮カラムからの溶離液の電気伝
導率を測定する電気伝導率計を有することを特徴とする
水質モニター及び該モニターを用いる水質モニタリング
方法。 【効果】本発明の水質モニター及び水質モニタリング方
法によれば、電子工業用超純水のような従来の抵抗率計
では確認できないほどの、試料水中の極めて低いイオン
濃度を測定することができる。
交換樹脂を充填したイオン濃縮カラム、イオン濃縮カラ
ムに所定量の試料水を供給する試料水供給機構、イオン
濃縮カラムに捕捉されたイオンを溶離するための高温水
供給機構、イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高温
水の切替機構、イオン濃縮カラムからの溶離液の電気伝
導率を測定する電気伝導率計を有することを特徴とする
水質モニター及び該モニターを用いる水質モニタリング
方法。 【効果】本発明の水質モニター及び水質モニタリング方
法によれば、電子工業用超純水のような従来の抵抗率計
では確認できないほどの、試料水中の極めて低いイオン
濃度を測定することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水質モニター及び水質
モニタリング方法に関する。さらに詳しくは、本発明
は、電子工業用超純水のように不純物濃度が極めて低い
水について、正確かつ迅速にその全イオン濃度を測定す
ることができる水質モニター及び水質モニタリング方法
に関する。
モニタリング方法に関する。さらに詳しくは、本発明
は、電子工業用超純水のように不純物濃度が極めて低い
水について、正確かつ迅速にその全イオン濃度を測定す
ることができる水質モニター及び水質モニタリング方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子工業用超純水は純度が極めて高く、
溶存イオン濃度は数μｇ／リットルないし数ｎｇ／リッ
トルのように極めて低い。このような超純水中に存在す
るイオンは、従来は、試料水の電気伝導率を連続的に測
定し、この値を指標とすることで全イオンの存在量が評
価されてきた。また、溶存する全イオンを詳細に把握す
るために、試料水を採水し、イオン交換樹脂を充填した
濃縮用カラムを備えたイオンクロマトグラフで濃縮し、
分離分析することで、その種類を同定し、個別のイオン
濃度が測定されてきた。しかし、電子工業用超純水の純
度が上がるにつれて、超純水の抵抗率は、不純物を全く
含まない理論純水の抵抗率１８.２４ＭΩ・cmに限りなく
接近しつつある。このように極めて低い抵抗率を測定す
る際には、現在一般に使用されている抵抗率計の検出装
置では感度、精度ともに不十分であり、全イオン存在量
の確認は非常に困難になってきている。そこで、感度と
精度がより高く、しかも小型で操作が簡単な全イオン濃
度測定装置が要求されている。
溶存イオン濃度は数μｇ／リットルないし数ｎｇ／リッ
トルのように極めて低い。このような超純水中に存在す
るイオンは、従来は、試料水の電気伝導率を連続的に測
定し、この値を指標とすることで全イオンの存在量が評
価されてきた。また、溶存する全イオンを詳細に把握す
るために、試料水を採水し、イオン交換樹脂を充填した
濃縮用カラムを備えたイオンクロマトグラフで濃縮し、
分離分析することで、その種類を同定し、個別のイオン
濃度が測定されてきた。しかし、電子工業用超純水の純
度が上がるにつれて、超純水の抵抗率は、不純物を全く
含まない理論純水の抵抗率１８.２４ＭΩ・cmに限りなく
接近しつつある。このように極めて低い抵抗率を測定す
る際には、現在一般に使用されている抵抗率計の検出装
置では感度、精度ともに不十分であり、全イオン存在量
の確認は非常に困難になってきている。そこで、感度と
精度がより高く、しかも小型で操作が簡単な全イオン濃
度測定装置が要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、超純水中の
イオン性不純物を捕捉、濃縮して、その濃度を容易にモ
ニタリングすることができる超純水用水質モニター及び
水質モニタリング方法を提供することを目的としてなさ
れたものである。
イオン性不純物を捕捉、濃縮して、その濃度を容易にモ
ニタリングすることができる超純水用水質モニター及び
水質モニタリング方法を提供することを目的としてなさ
れたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、超純水中のイオ
ン性不純物をイオン交換樹脂で捕捉したのち、捕捉した
イオン性不純物を高温水で溶離し、その電気伝導率を測
定することにより、超純水中のイオン性不純物の量を容
易に測定し得ることを見いだし、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、（１）
強酸性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂
を充填したイオン濃縮カラム、イオン濃縮カラムに所定
量の試料水を供給する試料供給機構、イオン濃縮カラム
に捕捉されたイオンを溶離するための高温水供給機構、
イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高温水の切替機
構、イオン濃縮カラムからの溶離液の電気伝導率を測定
する電気伝導率計を有することを特徴とする水質モニタ
ー、及び、（２）試料水を強酸性カチオン交換樹脂及び
強塩基性アニオン交換樹脂を充填したイオン濃縮カラム
に通液して陽イオン及び陰イオンを捕捉せしめたのち、
イオン濃縮カラムに高温水を供給して陽イオン及び陰イ
オンを溶離し、溶離液の電気伝導率を測定することによ
り試料水中の全電解質量を求めることを特徴とする水質
モニタリング方法、を提供するものである。さらに、本
発明の好ましい態様として、（３）強酸性カチオン交換
樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂の容量比が、４：６〜
６：４である第(１)項記載の水質モニター又は第(２)項
記載の水質モニタリング方法、及び、（４）高温水の温
度が６０〜１００℃である第(２)項記載の水質モニタリ
ング方法、を挙げることができる。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、超純水中のイオ
ン性不純物をイオン交換樹脂で捕捉したのち、捕捉した
イオン性不純物を高温水で溶離し、その電気伝導率を測
定することにより、超純水中のイオン性不純物の量を容
易に測定し得ることを見いだし、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、（１）
強酸性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂
を充填したイオン濃縮カラム、イオン濃縮カラムに所定
量の試料水を供給する試料供給機構、イオン濃縮カラム
に捕捉されたイオンを溶離するための高温水供給機構、
イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高温水の切替機
構、イオン濃縮カラムからの溶離液の電気伝導率を測定
する電気伝導率計を有することを特徴とする水質モニタ
ー、及び、（２）試料水を強酸性カチオン交換樹脂及び
強塩基性アニオン交換樹脂を充填したイオン濃縮カラム
に通液して陽イオン及び陰イオンを捕捉せしめたのち、
イオン濃縮カラムに高温水を供給して陽イオン及び陰イ
オンを溶離し、溶離液の電気伝導率を測定することによ
り試料水中の全電解質量を求めることを特徴とする水質
モニタリング方法、を提供するものである。さらに、本
発明の好ましい態様として、（３）強酸性カチオン交換
樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂の容量比が、４：６〜
６：４である第(１)項記載の水質モニター又は第(２)項
記載の水質モニタリング方法、及び、（４）高温水の温
度が６０〜１００℃である第(２)項記載の水質モニタリ
ング方法、を挙げることができる。
【０００５】本発明の水質モニターにおいて、強酸性カ
チオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂を充填し
たイオン濃縮カラムは、強酸性カチオン交換樹脂及び強
塩基性アニオン交換樹脂を混合して充填した１本のカラ
ムとすることができ、あるいは、強酸性カチオン交換樹
脂を充填したカラムと強塩基性アニオン交換樹脂を充填
したカラムを直列に連結することができる。強酸性カチ
オン交換樹脂を充填したカラムと強塩基性アニオン交換
樹脂を充填したカラムを直列に連結する場合、連結の順
序に制限はなく、いずれのカラムを上流側に置くことも
可能である。本発明の水質モニターにおいて、試料水供
給機構としては、所定量の試料水をイオン濃縮カラムに
供給することができるものであれば、特に制限なく使用
することが可能であり、例えば、定量ポンプを用いて供
給することができ、あるいは、加圧装置と定流量装置を
組み合わせて供給することができる。高温水供給機構と
しては、例えば、高温水を貯えた恒温水槽より定量ポン
プにより高温水を供給する機構、あるいは、常温水を定
量ポンプで送り、定量ポンプとイオン濃縮カラムの間に
熱交換装置を設けて水を加熱する機構などを使用するこ
とができる。イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高
温水の供給切替機構としては、カラムに試料水及び高温
水の配管を接続し、それぞれの配管にコックを設けるこ
とにより試料水及び高温水を切り替えることができ、試
料水及び高温水を配管で三方コックにつなぎ、残りの一
方をカラムにつなぐことができ、あるいは、試料水と高
温水の流路を切り替える切替バルブを設けることができ
る。本発明の水質モニターにおいて、イオン濃縮カラム
からの溶離液は、電気伝導率計へ直接導くことができ、
イオン濃縮カラムと電気伝導率計の間に熱交換器を設け
て溶離液の温度を一定温度まで低下させることができ、
あるいは、イオン濃縮カラムと電気伝導率計の間に一定
量の溶離液を貯留し均一に混合するための容器を設ける
ことができる。電気伝導率の測定値は温度によって大き
く異なるため、電気伝導率計は恒温槽内に設置するか、
温度補償機能、特に二重温度補償機能を有するものが好
ましい。本発明においては、電気伝導率計の代わりに電
気伝導度計を用いることができる。電気伝導度計を用い
るときは、測定した電気伝導度にセル定数を乗じて電気
伝導率を算出する。
チオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂を充填し
たイオン濃縮カラムは、強酸性カチオン交換樹脂及び強
塩基性アニオン交換樹脂を混合して充填した１本のカラ
ムとすることができ、あるいは、強酸性カチオン交換樹
脂を充填したカラムと強塩基性アニオン交換樹脂を充填
したカラムを直列に連結することができる。強酸性カチ
オン交換樹脂を充填したカラムと強塩基性アニオン交換
樹脂を充填したカラムを直列に連結する場合、連結の順
序に制限はなく、いずれのカラムを上流側に置くことも
可能である。本発明の水質モニターにおいて、試料水供
給機構としては、所定量の試料水をイオン濃縮カラムに
供給することができるものであれば、特に制限なく使用
することが可能であり、例えば、定量ポンプを用いて供
給することができ、あるいは、加圧装置と定流量装置を
組み合わせて供給することができる。高温水供給機構と
しては、例えば、高温水を貯えた恒温水槽より定量ポン
プにより高温水を供給する機構、あるいは、常温水を定
量ポンプで送り、定量ポンプとイオン濃縮カラムの間に
熱交換装置を設けて水を加熱する機構などを使用するこ
とができる。イオン濃縮カラムに供給する試料水及び高
温水の供給切替機構としては、カラムに試料水及び高温
水の配管を接続し、それぞれの配管にコックを設けるこ
とにより試料水及び高温水を切り替えることができ、試
料水及び高温水を配管で三方コックにつなぎ、残りの一
方をカラムにつなぐことができ、あるいは、試料水と高
温水の流路を切り替える切替バルブを設けることができ
る。本発明の水質モニターにおいて、イオン濃縮カラム
からの溶離液は、電気伝導率計へ直接導くことができ、
イオン濃縮カラムと電気伝導率計の間に熱交換器を設け
て溶離液の温度を一定温度まで低下させることができ、
あるいは、イオン濃縮カラムと電気伝導率計の間に一定
量の溶離液を貯留し均一に混合するための容器を設ける
ことができる。電気伝導率の測定値は温度によって大き
く異なるため、電気伝導率計は恒温槽内に設置するか、
温度補償機能、特に二重温度補償機能を有するものが好
ましい。本発明においては、電気伝導率計の代わりに電
気伝導度計を用いることができる。電気伝導度計を用い
るときは、測定した電気伝導度にセル定数を乗じて電気
伝導率を算出する。
【０００６】以下、図面により本発明を詳細に説明す
る。図１は、本発明の水質モニターの一態様の系統図で
ある。本図は、イオン濃縮カラムにおいて試料水中のイ
オンを捕捉している状態を示す。試料水路１より試料水
供給ポンプ２により試料水が一定速度で切替バルブ３を
経由して、強酸性イオン交換樹脂及び強塩基性イオン交
換樹脂を充填したイオン濃縮カラム４へ送られ、イオン
濃縮カラムでイオンが捕捉されたのち切替バルブ５を経
由して放流される。試料水の他の一部は、配管６を通っ
て恒温水槽７へ導かれ、恒温水槽内で温度設定型噴流式
撹拌装置を備えた温度調節器８により所定の温度まで加
熱され、高温水となる。高温水は、高温水供給ポンプ９
により一定速度で送られ、切替バルブ５及び３を経由し
て電気伝導率計１０へ送られ、電気伝導率κ0が測定さ
れる。試料水として電子工業用超純水を用いる場合は、
電気伝導率κ0の値は通常非常に小さい。図２は、図１
に示す水質モニターのイオン溶離状態を示す系統図であ
る。試料水供給ポンプ２により、所定の流速で所定の時
間、イオン濃縮カラム４に試料水を送り、試料水中の陽
イオン及び陰イオンをカラムに捕捉させたのち、切替バ
ルブ３及び５を回転して図２の状態とする。この状態に
おいて、試料水供給ポンプ２により送られる試料水は、
切替バルブ３及び５を経由して放流される。恒温水槽７
内の高温水は、高温水供給ポンプ９により一定速度で送
られ、切替バルブ５を経由してイオン濃縮カラム４でイ
オンを溶離し、溶離液は切替バルブ３を経由して電気伝
導率計１０へ送られ、電気伝導率が測定される。溶離液
の電気伝導率は、連続的に測定することができる。図１
の状態において、試料水を加熱した高温水を、ふたたび
冷却して電気伝導率計１０に送り続けることにより、電
気伝導率計に付属する記録計上に、電気伝導率κ0に相
当する安定したベースラインを描かせる。次いで切替バ
ルブを切り替えることにより、高温水によってイオン濃
縮カラムに捕捉されたイオンを溶離し、電気伝導率計に
送る。溶離したイオンが電気伝導率計に送られるにつ
れ、電気伝導率が上昇して記録用紙上にピークが描か
れ、ふたたび電気伝導率の値がベースラインに戻るの
で、ピーク面積より溶離したイオンの量を求めることが
できる。あらかじめ既知量のイオンを含む試料水を用い
て測定を行い、イオン量とピーク面積の関係を表す検量
線を作成しておくことにより、試料水の中に含まれるイ
オンの量を容易に求めることができる。高温水によりイ
オン濃縮カラムから溶離した溶離液の電気伝導率は、回
分式に測定することがでる。回分式に測定する場合は、
切替バルブ３と電気伝導率計１０の間に溶離液貯槽（図
１及び図２には示していない。）を設け、一定量の高温
水により陽イオン及び陰イオンを溶離したのち、高温水
の送液を中止し、溶離液貯槽に貯留した溶離液を均一に
混合して電気伝導率計１０へ送り、電気伝導率κ1を測
定する。κ1−κ0の値が試料水中に存在した電解質に起
因する電気伝導率となるので、この値及びイオン濃縮カ
ラムに送った試料水の量より、検量線を利用して試料水
中の電解質の量を求めることができる。
る。図１は、本発明の水質モニターの一態様の系統図で
ある。本図は、イオン濃縮カラムにおいて試料水中のイ
オンを捕捉している状態を示す。試料水路１より試料水
供給ポンプ２により試料水が一定速度で切替バルブ３を
経由して、強酸性イオン交換樹脂及び強塩基性イオン交
換樹脂を充填したイオン濃縮カラム４へ送られ、イオン
濃縮カラムでイオンが捕捉されたのち切替バルブ５を経
由して放流される。試料水の他の一部は、配管６を通っ
て恒温水槽７へ導かれ、恒温水槽内で温度設定型噴流式
撹拌装置を備えた温度調節器８により所定の温度まで加
熱され、高温水となる。高温水は、高温水供給ポンプ９
により一定速度で送られ、切替バルブ５及び３を経由し
て電気伝導率計１０へ送られ、電気伝導率κ0が測定さ
れる。試料水として電子工業用超純水を用いる場合は、
電気伝導率κ0の値は通常非常に小さい。図２は、図１
に示す水質モニターのイオン溶離状態を示す系統図であ
る。試料水供給ポンプ２により、所定の流速で所定の時
間、イオン濃縮カラム４に試料水を送り、試料水中の陽
イオン及び陰イオンをカラムに捕捉させたのち、切替バ
ルブ３及び５を回転して図２の状態とする。この状態に
おいて、試料水供給ポンプ２により送られる試料水は、
切替バルブ３及び５を経由して放流される。恒温水槽７
内の高温水は、高温水供給ポンプ９により一定速度で送
られ、切替バルブ５を経由してイオン濃縮カラム４でイ
オンを溶離し、溶離液は切替バルブ３を経由して電気伝
導率計１０へ送られ、電気伝導率が測定される。溶離液
の電気伝導率は、連続的に測定することができる。図１
の状態において、試料水を加熱した高温水を、ふたたび
冷却して電気伝導率計１０に送り続けることにより、電
気伝導率計に付属する記録計上に、電気伝導率κ0に相
当する安定したベースラインを描かせる。次いで切替バ
ルブを切り替えることにより、高温水によってイオン濃
縮カラムに捕捉されたイオンを溶離し、電気伝導率計に
送る。溶離したイオンが電気伝導率計に送られるにつ
れ、電気伝導率が上昇して記録用紙上にピークが描か
れ、ふたたび電気伝導率の値がベースラインに戻るの
で、ピーク面積より溶離したイオンの量を求めることが
できる。あらかじめ既知量のイオンを含む試料水を用い
て測定を行い、イオン量とピーク面積の関係を表す検量
線を作成しておくことにより、試料水の中に含まれるイ
オンの量を容易に求めることができる。高温水によりイ
オン濃縮カラムから溶離した溶離液の電気伝導率は、回
分式に測定することがでる。回分式に測定する場合は、
切替バルブ３と電気伝導率計１０の間に溶離液貯槽（図
１及び図２には示していない。）を設け、一定量の高温
水により陽イオン及び陰イオンを溶離したのち、高温水
の送液を中止し、溶離液貯槽に貯留した溶離液を均一に
混合して電気伝導率計１０へ送り、電気伝導率κ1を測
定する。κ1−κ0の値が試料水中に存在した電解質に起
因する電気伝導率となるので、この値及びイオン濃縮カ
ラムに送った試料水の量より、検量線を利用して試料水
中の電解質の量を求めることができる。
【０００７】図１及び図２においては、試料水と高温水
は、イオン濃縮カラムにおいて逆方向に流れる向流方式
となっている。向流方式によれば、各カラムに捕捉され
たイオンを短時間に溶離し、排出することができる。し
かし、必要に応じて、試料水と高温水がイオン濃縮カラ
ムにおいて同一方向に流れる並流方式を採用することが
できる。本発明の水質モニターにおいて、使用する強酸
性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂の比
率は、容量比で３：７〜７：３であることが好ましく、
４：６〜６：４であることがさらに好ましく、５：５で
あることが特に好ましい。強酸性カチオン交換樹脂と強
塩基性アニオン交換樹脂は、混合して１本のカラムに充
填して使用することができ、あるいは、強酸性カチオン
交換樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂を別々のカラムに
充填し、２本のカラムを直列に連結して使用することが
できる。本発明の水質モニタリング方法において、高温
水の温度は６０〜１００℃であることが好ましく、７０
〜９０℃であることがさらに好ましい。高温水の温度が
６０℃未満であると、イオン濃縮カラムに捕捉されたイ
オンの溶離速度が遅く、溶離液の量が多くなり、溶離液
のイオン濃度が希くなる。高温水の温度が１００℃を超
えると、沸騰を抑えるために加圧しなければならないの
で装置及び操作が複雑になる。本発明の水質モニターに
おいては、制御装置を設けることができ、例えば、制御
盤で、試料水供給時間、流速の設定、測定開始指示を行
い、切換バルブの操作、検出データの記録、ピーク面積
の計算、標準試料（検量線）との対比、結果の記録、ポ
ンプの発停を制御することができる。本発明の水質モニ
タリング方法においては、試料水中のイオンをイオン濃
縮カラムに試料水を通水することにより捕捉せしめ、そ
の後切替バルブを切り替えて、高温水をイオン濃縮カラ
ムに通液してイオンを溶離する。溶離されたイオンは、
電気伝導率計により電気伝導率を測定することによって
イオン濃度を求める。試料水のイオン濃度が極めて低い
場合には、通水量を多く、すなわちイオンの濃縮量を多
くすることにより、数十倍ないし数百倍に濃縮して、試
料水中の極めて低濃度の全イオンを測定することができ
る。本発明の水質モニターの一態様は、試料水供給ポン
プ、強酸性イオン交換樹脂及び強塩基性イオン交換樹脂
を混合して充填した濃縮カラム、切替バルブ、恒温水
槽、高温水送水ポンプ及び電気伝導率計で構成されてい
る。試料水をポンプで濃縮カラムに通水することにより
全イオンを濃縮し、次に高温水を濃縮カラムに送水して
濃縮したイオンを溶離し、これを電気伝導率計で測定す
ることにより、従来の電気伝導率計では測定できないよ
り低濃度レベルの電解質の量を、全イオン濃度として測
定することができる。また、この装置の構成が単純であ
り、分析操作が非常に簡略化されていることから、監視
装置として適用することができる。試料水の全イオン濃
度が極めて低い場合には、通水時間を長くして濃縮量を
多くすることにより、精度よく測定することができる。
は、イオン濃縮カラムにおいて逆方向に流れる向流方式
となっている。向流方式によれば、各カラムに捕捉され
たイオンを短時間に溶離し、排出することができる。し
かし、必要に応じて、試料水と高温水がイオン濃縮カラ
ムにおいて同一方向に流れる並流方式を採用することが
できる。本発明の水質モニターにおいて、使用する強酸
性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニオン交換樹脂の比
率は、容量比で３：７〜７：３であることが好ましく、
４：６〜６：４であることがさらに好ましく、５：５で
あることが特に好ましい。強酸性カチオン交換樹脂と強
塩基性アニオン交換樹脂は、混合して１本のカラムに充
填して使用することができ、あるいは、強酸性カチオン
交換樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂を別々のカラムに
充填し、２本のカラムを直列に連結して使用することが
できる。本発明の水質モニタリング方法において、高温
水の温度は６０〜１００℃であることが好ましく、７０
〜９０℃であることがさらに好ましい。高温水の温度が
６０℃未満であると、イオン濃縮カラムに捕捉されたイ
オンの溶離速度が遅く、溶離液の量が多くなり、溶離液
のイオン濃度が希くなる。高温水の温度が１００℃を超
えると、沸騰を抑えるために加圧しなければならないの
で装置及び操作が複雑になる。本発明の水質モニターに
おいては、制御装置を設けることができ、例えば、制御
盤で、試料水供給時間、流速の設定、測定開始指示を行
い、切換バルブの操作、検出データの記録、ピーク面積
の計算、標準試料（検量線）との対比、結果の記録、ポ
ンプの発停を制御することができる。本発明の水質モニ
タリング方法においては、試料水中のイオンをイオン濃
縮カラムに試料水を通水することにより捕捉せしめ、そ
の後切替バルブを切り替えて、高温水をイオン濃縮カラ
ムに通液してイオンを溶離する。溶離されたイオンは、
電気伝導率計により電気伝導率を測定することによって
イオン濃度を求める。試料水のイオン濃度が極めて低い
場合には、通水量を多く、すなわちイオンの濃縮量を多
くすることにより、数十倍ないし数百倍に濃縮して、試
料水中の極めて低濃度の全イオンを測定することができ
る。本発明の水質モニターの一態様は、試料水供給ポン
プ、強酸性イオン交換樹脂及び強塩基性イオン交換樹脂
を混合して充填した濃縮カラム、切替バルブ、恒温水
槽、高温水送水ポンプ及び電気伝導率計で構成されてい
る。試料水をポンプで濃縮カラムに通水することにより
全イオンを濃縮し、次に高温水を濃縮カラムに送水して
濃縮したイオンを溶離し、これを電気伝導率計で測定す
ることにより、従来の電気伝導率計では測定できないよ
り低濃度レベルの電解質の量を、全イオン濃度として測
定することができる。また、この装置の構成が単純であ
り、分析操作が非常に簡略化されていることから、監視
装置として適用することができる。試料水の全イオン濃
度が極めて低い場合には、通水時間を長くして濃縮量を
多くすることにより、精度よく測定することができる。
【０００８】
【実施例】以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて、電子工業用超純水に塩化ナト
リウムを加えた水について、水質の測定を行い検量線を
作成した。陽イオン濃縮カラム４は、内径４mm×長さ３
５mmのガラスカラムに強酸性カチオン交換樹脂０.１４m
l及び強塩基性アニオン交換樹脂０.１４mlを充填したも
のである。試料水供給ポンプ２は、送水量４ml／分のプ
ランジャー式定量ポンプである。恒温水槽の温度は、温
度設定型噴流式撹拌装置を備えた温度調節器により設定
されている。高温水供給ポンプ９は、送水量４ml／分の
プランジャー式定量ポンプである。電気伝導率計１０
は、ダイオネクス(株)製、ＤＸ−１００型で、温度補償
機能を有するものである。切替バルブ３及び５を図１の
状態とし、試料水供給ポンプ２により、超純水に塩化ナ
トリウムが１０ｎｇ／リットルになるよう加えた水を３
０分間、送水量が１２０mlになるまで切替バルブ３を通
じてイオン濃縮カラム４に送水し、ナトリウムイオン及
び塩素イオンを捕捉せしめ、切替バルブ５を通じて放流
した。この間、高温水供給ポンプ９により高温水を送水
し、切替バルブ５及び３を経由して、電気伝導率計１０
により電気伝導率を測定した。電気伝導率計に付属する
記録計の表示は送水開始５分後には安定し、ベースライ
ンは直線状となった。イオン濃縮カラムへの送水量が１
２０mlに達したとき、２個の切替バルブを回転して図２
の状態とし、高温水によるナトリウムイオン及び塩素イ
オンの溶離を開始した。高温水の温度は７０℃に設定
し、恒温水槽からの配管、高温水供給ポンプ、切替バル
ブ５及びイオン濃縮カラムは保温して、イオン濃縮カラ
ムの温度が７０±１℃となる状態でナトリウムイオン及
び塩素イオンの溶離を行った。溶離液は、切替バルブ３
を経由し電気伝導率計に送った。ほどなく電気伝導率計
の記録計には電気伝導率の上昇が認められ、記録用紙に
ピークが記録されたのち、電気伝導率の値は再びベース
ラインの値にもどった。記録計で求めたピーク面積は、
４５１ｎＳ・cm-1・secであった。塩化ナトリウムの濃度
が５０ｎｇ／リットル及び１００ｎｇ／リットルの水を
用いて全く同じ試験を繰り返したところ、ピーク面積は
それぞれ５２３ｎＳ・cm-1・sec及び６１２ｎＳ・cm-1・sec
であった。塩化ナトリウムの濃度を横軸に、ピーク面積
を縦軸にとって、これらのデータをプロットしたとこ
ろ、図３に示すようにほぼ直線となった。すなわち、図
３は、通水量１２０mlに対応する、ピーク面積と塩化ナ
トリウム濃度の関係を示すグラフであり、このグラフを
もとにして検量線を作成し、試料水中の電解質の量を塩
化ナトリウムに換算して求めることができる。 実施例２ 電子工業用超純水中の電解質の量を測定した。超純水の
水路に試料水供給ポンプ２をつなぎ、切替バルブ３及び
５を図１の状態とし、試料水供給ポンプ２により、超純
水を３０分間、送水量が１２０mlになるようイオン濃縮
カラム４に送水した。この間、高温水供給ポンプにより
高温水を送水し、２個の切替バルブを経由して、電気伝
導率計により電気伝導率を測定した。電気伝導率計に付
属する記録計の表示は終始安定し、ベースラインは直線
状であった。イオン濃縮カラムへの送水量が１２０mlに
達したとき、２個の切替バルブを回転して図２の状態と
し、実施例１と同様にして高温水による陽イオン及び陰
イオンの溶離を開始した。ほどなく電気伝導率計の記録
計には電気伝導率の上昇が認められ、記録用紙にピーク
が記録されたのち、電気伝導率の値は再びベースライン
の値にもどった。記録計で求めたピーク面積は、４３２
ｎＳ・cm-1・secであった。この結果から、この電子工業
用超純水の中には塩化ナトリウムに換算して２４０ｎｇ
／リットルに相当する電解質が含まれていることが分か
った。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて、電子工業用超純水に塩化ナト
リウムを加えた水について、水質の測定を行い検量線を
作成した。陽イオン濃縮カラム４は、内径４mm×長さ３
５mmのガラスカラムに強酸性カチオン交換樹脂０.１４m
l及び強塩基性アニオン交換樹脂０.１４mlを充填したも
のである。試料水供給ポンプ２は、送水量４ml／分のプ
ランジャー式定量ポンプである。恒温水槽の温度は、温
度設定型噴流式撹拌装置を備えた温度調節器により設定
されている。高温水供給ポンプ９は、送水量４ml／分の
プランジャー式定量ポンプである。電気伝導率計１０
は、ダイオネクス(株)製、ＤＸ−１００型で、温度補償
機能を有するものである。切替バルブ３及び５を図１の
状態とし、試料水供給ポンプ２により、超純水に塩化ナ
トリウムが１０ｎｇ／リットルになるよう加えた水を３
０分間、送水量が１２０mlになるまで切替バルブ３を通
じてイオン濃縮カラム４に送水し、ナトリウムイオン及
び塩素イオンを捕捉せしめ、切替バルブ５を通じて放流
した。この間、高温水供給ポンプ９により高温水を送水
し、切替バルブ５及び３を経由して、電気伝導率計１０
により電気伝導率を測定した。電気伝導率計に付属する
記録計の表示は送水開始５分後には安定し、ベースライ
ンは直線状となった。イオン濃縮カラムへの送水量が１
２０mlに達したとき、２個の切替バルブを回転して図２
の状態とし、高温水によるナトリウムイオン及び塩素イ
オンの溶離を開始した。高温水の温度は７０℃に設定
し、恒温水槽からの配管、高温水供給ポンプ、切替バル
ブ５及びイオン濃縮カラムは保温して、イオン濃縮カラ
ムの温度が７０±１℃となる状態でナトリウムイオン及
び塩素イオンの溶離を行った。溶離液は、切替バルブ３
を経由し電気伝導率計に送った。ほどなく電気伝導率計
の記録計には電気伝導率の上昇が認められ、記録用紙に
ピークが記録されたのち、電気伝導率の値は再びベース
ラインの値にもどった。記録計で求めたピーク面積は、
４５１ｎＳ・cm-1・secであった。塩化ナトリウムの濃度
が５０ｎｇ／リットル及び１００ｎｇ／リットルの水を
用いて全く同じ試験を繰り返したところ、ピーク面積は
それぞれ５２３ｎＳ・cm-1・sec及び６１２ｎＳ・cm-1・sec
であった。塩化ナトリウムの濃度を横軸に、ピーク面積
を縦軸にとって、これらのデータをプロットしたとこ
ろ、図３に示すようにほぼ直線となった。すなわち、図
３は、通水量１２０mlに対応する、ピーク面積と塩化ナ
トリウム濃度の関係を示すグラフであり、このグラフを
もとにして検量線を作成し、試料水中の電解質の量を塩
化ナトリウムに換算して求めることができる。 実施例２ 電子工業用超純水中の電解質の量を測定した。超純水の
水路に試料水供給ポンプ２をつなぎ、切替バルブ３及び
５を図１の状態とし、試料水供給ポンプ２により、超純
水を３０分間、送水量が１２０mlになるようイオン濃縮
カラム４に送水した。この間、高温水供給ポンプにより
高温水を送水し、２個の切替バルブを経由して、電気伝
導率計により電気伝導率を測定した。電気伝導率計に付
属する記録計の表示は終始安定し、ベースラインは直線
状であった。イオン濃縮カラムへの送水量が１２０mlに
達したとき、２個の切替バルブを回転して図２の状態と
し、実施例１と同様にして高温水による陽イオン及び陰
イオンの溶離を開始した。ほどなく電気伝導率計の記録
計には電気伝導率の上昇が認められ、記録用紙にピーク
が記録されたのち、電気伝導率の値は再びベースライン
の値にもどった。記録計で求めたピーク面積は、４３２
ｎＳ・cm-1・secであった。この結果から、この電子工業
用超純水の中には塩化ナトリウムに換算して２４０ｎｇ
／リットルに相当する電解質が含まれていることが分か
った。
【０００９】
【発明の効果】本発明の水質モニター及び水質モニタリ
ング方法によれば、電子工業用超純水のような従来の抵
抗率計では確認できないほどの、試料水中の極めて低い
イオン濃度を測定することができる。
ング方法によれば、電子工業用超純水のような従来の抵
抗率計では確認できないほどの、試料水中の極めて低い
イオン濃度を測定することができる。
【図１】図１は、本発明の水質モニターの一態様の系統
図である。
図である。
【図２】図２は、図１に示す水質モニターのイオン溶離
状態を示す系統図である。
状態を示す系統図である。
【図３】図３は、ピーク面積と塩化ナトリウム濃度の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
１ 試料水路 ２ 試料水供給ポンプ ３ 切替バルブ ４ イオン濃縮カラム ５ 切替バルブ ６ 配管 ７ 恒温水槽 ８ 温度調節器 ９ 高温水供給ポンプ １０ 電気伝導率計
Claims (2)
- 【請求項１】強酸性カチオン交換樹脂及び強塩基性アニ
オン交換樹脂を充填したイオン濃縮カラム、イオン濃縮
カラムに所定量の試料水を供給する試料水供給機構、イ
オン濃縮カラムに捕捉されたイオンを溶離するための高
温水供給機構、イオン濃縮カラムに供給する試料水及び
高温水の切替機構、イオン濃縮カラムからの溶離液の電
気伝導率を測定する電気伝導率計を有することを特徴と
する水質モニター。 - 【請求項２】試料水を強酸性カチオン交換樹脂及び強塩
基性アニオン交換樹脂を充填したイオン濃縮カラムに通
液して陽イオン及び陰イオンを捕捉せしめたのち、イオ
ン濃縮カラムに高温水を供給して陽イオン及び陰イオン
を溶離し、溶離液の電気伝導率を測定することにより試
料水中の全電解質量を求めることを特徴とする水質モニ
タリング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6332498A JPH08166377A (ja) | 1994-12-13 | 1994-12-13 | 水質モニター及び水質モニタリング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6332498A JPH08166377A (ja) | 1994-12-13 | 1994-12-13 | 水質モニター及び水質モニタリング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08166377A true JPH08166377A (ja) | 1996-06-25 |
Family
ID=18255614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6332498A Pending JPH08166377A (ja) | 1994-12-13 | 1994-12-13 | 水質モニター及び水質モニタリング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08166377A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008309699A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン交換および順相カラムによる２次元液体クロマトグラフ |
| JPWO2025121015A1 (ja) * | 2023-12-06 | 2025-06-12 |
-
1994
- 1994-12-13 JP JP6332498A patent/JPH08166377A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008309699A (ja) * | 2007-06-15 | 2008-12-25 | Hitachi High-Technologies Corp | イオン交換および順相カラムによる２次元液体クロマトグラフ |
| JPWO2025121015A1 (ja) * | 2023-12-06 | 2025-06-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4849110A (en) | Method and apparatus for liquid chromatography | |
| US20110174063A1 (en) | Multichannel ion chromatography system and method | |
| JP2004506185A (ja) | 低レベルホウ素の検出と測定 | |
| Shintani et al. | Gradient anion chromatography with hydroxide and carbonate eluents using simultaneous conductivity and pH detection | |
| Mohilner et al. | Activities of organic compounds in aqueous electrolyte solutions | |
| AU711415B2 (en) | Multi-cycle loop injection for trace analysis by ion chromatography apparatus and method | |
| JPH08166377A (ja) | 水質モニター及び水質モニタリング方法 | |
| JPH08166378A (ja) | 水質モニター及び水質モニタリング方法 | |
| EP2820401B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur kalorimetrischen vermessung von sorptionsvorgängen | |
| JPH0262819B2 (ja) | ||
| JP3900504B2 (ja) | 超純水中イオンモニター | |
| Haddad et al. | On-line analysis of alkaline samples with a flow-through electrodialysis device coupled to an ion chromatograph | |
| Muntean | Food Analysis: Using Ion Chromatography | |
| CN100575938C (zh) | 氨氮自动监测仪的自动恒温测量装置 | |
| JPS60114579A (ja) | エッチング液の制御方法 | |
| US3451403A (en) | Method and apparatus for determining the purity of a flowing solution or mixture | |
| JPS61194355A (ja) | 微量陰イオンの測定方法およびその装置 | |
| CN201607423U (zh) | 一种快速恒温测量装置 | |
| Chen et al. | Ion chromatography coupled with a gas-free electrodialytic eluent generator for sugar analysis | |
| JPS61195354A (ja) | 微量陽イオンの測定方法およびその装置 | |
| WO2025260477A1 (zh) | 一种核电站一回路中锌、镍离子离子色谱检测系统 | |
| CN210992298U (zh) | 一种基于热膨胀微量液体定量定程注入装置 | |
| JPH0439906B2 (ja) | ||
| JP3089867B2 (ja) | 塩分検出方法およびその装置 | |
| SU1564530A1 (ru) | Жидкостный хроматограф |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20060118 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060131 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20060501 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20060509 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060719 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20061222 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |