JPS61194355A - 微量陰イオンの測定方法およびその装置 - Google Patents
微量陰イオンの測定方法およびその装置Info
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- JPS61194355A JPS61194355A JP3574985A JP3574985A JPS61194355A JP S61194355 A JPS61194355 A JP S61194355A JP 3574985 A JP3574985 A JP 3574985A JP 3574985 A JP3574985 A JP 3574985A JP S61194355 A JPS61194355 A JP S61194355A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/08—Preparation using an enricher
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、被測定液に含まれている微量の陰イオンを測
定する方法およびその装置に関する。
定する方法およびその装置に関する。
〈従来の技術〉
最近、原子力発電用冷却水や半導体製造用水々どに超純
水が多量に用いられるように々す、この超純水中の極微
量（ｐｐｂオーダりの陰イオンを高精度に分析する要求
が多くなってきている。このような要求に応えるため、
陰イオン交換樹脂を充填した濃縮カラムに上記超純水を
流し、該超純水中の陰イオンを捕捉濃縮し、その後、濃
縮された陰イオンを通常のイオンクロマトグラフィ手法
で分析することが行なわれていた。
水が多量に用いられるように々す、この超純水中の極微
量（ｐｐｂオーダりの陰イオンを高精度に分析する要求
が多くなってきている。このような要求に応えるため、
陰イオン交換樹脂を充填した濃縮カラムに上記超純水を
流し、該超純水中の陰イオンを捕捉濃縮し、その後、濃
縮された陰イオンを通常のイオンクロマトグラフィ手法
で分析することが行なわれていた。
然し乍ら、このような従来の陰イオン測定方法において
は、上記超純水中忙水酸イオン、炭酸イオン、若しくは
重炭酸イオンが０．ｌｐｐｍ以上共存する場合、０．１
−１０ｐｐｂ程度の陰イオンを正確に測定できないとい
う欠点があった。即ち、上記濃縮カラムにおいて、水酸
イオン等の作用によシ、イオン交換基に対する分配係数
の小さい陰イオン（例えばＣｔ″″）が一部捕捉されず
に通過してしまうため、このよう危険イオンの正確な定
量ができないという不都合があった。
は、上記超純水中忙水酸イオン、炭酸イオン、若しくは
重炭酸イオンが０．ｌｐｐｍ以上共存する場合、０．１
−１０ｐｐｂ程度の陰イオンを正確に測定できないとい
う欠点があった。即ち、上記濃縮カラムにおいて、水酸
イオン等の作用によシ、イオン交換基に対する分配係数
の小さい陰イオン（例えばＣｔ″″）が一部捕捉されず
に通過してしまうため、このよう危険イオンの正確な定
量ができないという不都合があった。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は、かかる従来例の欠点に鑑みてなされたもので
ちυ、その目的は、被測定液中に共存する水酸イオン等
の影響を受けることなく含有する微量の陰イオンを正確
に測定できる方法およびその装置を提供することにある
。
ちυ、その目的は、被測定液中に共存する水酸イオン等
の影響を受けることなく含有する微量の陰イオンを正確
に測定できる方法およびその装置を提供することにある
。
〈問題点を解決するための手段〉
上記問題点を解決する本発明の特徴は、被測定液中の微
量陰イオンを測定する方法およびその装置において、被
測定液の送液量が所望の採取量となるように、カラムに
溶離液と被測定液とを交互に送液するようＫしたことに
ある。
量陰イオンを測定する方法およびその装置において、被
測定液の送液量が所望の採取量となるように、カラムに
溶離液と被測定液とを交互に送液するようＫしたことに
ある。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。図は
本発明実施例の構成説明図であり１図中１１ａは例えば
４ ｍＭｏ１ ／ ｌのＮａ２ＣＯ３と４ ｍＭｏ１
／ ｌのＮＩＬＨＣ０３でなる溶離液が貯留されている
槽、１ｂは前記超純水のよう々被測定液が貯留されてい
る櫂、ＩＣは例、ｔばドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム溶液のような除去液が貯留されている槽、１ｄ〜
１ｆは廃液槽、２ａ〜２ｃは送液ポンプ、３は溶離液の
脈動を防止するダンパ、４は圧力計、５は第１〜第４の
接続口５ａ〜５ｄを有しその内部流路は実線接続状態と
破線接続状態が交互に切換えられる切換弁、６ａ、 ６
ｂはプレカラム、７ａ、 ７ｂは分離カラム、８は例え
ば陽イオン交換膜８ａによって内部が内室８ｂ＝と外室
８ｃに区分けされてなるサブレ、す、９は例えば導電率
計でなる検出器、１０はプレカラム６ａ。
本発明実施例の構成説明図であり１図中１１ａは例えば
４ ｍＭｏ１ ／ ｌのＮａ２ＣＯ３と４ ｍＭｏ１
／ ｌのＮＩＬＨＣ０３でなる溶離液が貯留されている
槽、１ｂは前記超純水のよう々被測定液が貯留されてい
る櫂、ＩＣは例、ｔばドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム溶液のような除去液が貯留されている槽、１ｄ〜
１ｆは廃液槽、２ａ〜２ｃは送液ポンプ、３は溶離液の
脈動を防止するダンパ、４は圧力計、５は第１〜第４の
接続口５ａ〜５ｄを有しその内部流路は実線接続状態と
破線接続状態が交互に切換えられる切換弁、６ａ、 ６
ｂはプレカラム、７ａ、 ７ｂは分離カラム、８は例え
ば陽イオン交換膜８ａによって内部が内室８ｂ＝と外室
８ｃに区分けされてなるサブレ、す、９は例えば導電率
計でなる検出器、１０はプレカラム６ａ。
６ｂ、分離カラム７ａ、 ７ｂ ｅサブレ、す８．およ
び検出器９を収容しこれらを所定温度（例えば＋ｏＣ）
Ｋ保つ恒温槽である。尚、切換弁５の流路切換えに伴な
う圧力変動を防止するため、プレカラム６ａと分離カラ
ムハの合成抵抗はプレカラム６ｂと分離カラム７ｂの合
成抵抗と等しくなるように選ばれている。このような構
成からなる本発明の実施例において、ポンプ２ａにより
、例えば２ ｍｌ ／ ｍｉｎ、の流量で槽ＩＩＬ内の
溶離液が、槽１ａ→ポンプ２ａ→切換弁５の第１および
第２接続口５ａ、 ５ｂ→プレ力ラム６ａ→分離カラム
７ａ→サブレ、す８の内！！ａｂ→検出器９→槽１ｅの
流路で流れる。また、ポンプ２４）Ｋよシ、例えば２ｍ
ｌ ／ ｍｉｎ、の流量で槽１ｂ内に被測定液が、ポン
プ２ｂ→切換弁５の第３および第４の接続口５ｃ。
び検出器９を収容しこれらを所定温度（例えば＋ｏＣ）
Ｋ保つ恒温槽である。尚、切換弁５の流路切換えに伴な
う圧力変動を防止するため、プレカラム６ａと分離カラ
ムハの合成抵抗はプレカラム６ｂと分離カラム７ｂの合
成抵抗と等しくなるように選ばれている。このような構
成からなる本発明の実施例において、ポンプ２ａにより
、例えば２ ｍｌ ／ ｍｉｎ、の流量で槽ＩＩＬ内の
溶離液が、槽１ａ→ポンプ２ａ→切換弁５の第１および
第２接続口５ａ、 ５ｂ→プレ力ラム６ａ→分離カラム
７ａ→サブレ、す８の内！！ａｂ→検出器９→槽１ｅの
流路で流れる。また、ポンプ２４）Ｋよシ、例えば２ｍ
ｌ ／ ｍｉｎ、の流量で槽１ｂ内に被測定液が、ポン
プ２ｂ→切換弁５の第３および第４の接続口５ｃ。
５ｄ→プレ力ラム６ｂ→分離カラム７ｂ→槽１ｄの流路
で流れる。同様に、ポンプ２゜により、例えば２ｍｔ／
ｍｉｎ、の流量で槽１ｃ内の除去液が、ポンプ２ｃ→サ
ブレ、す８の外室８ｃ→槽１ｆの流路で流れる。この状
態で、検出器９の出力信号は例えば２８ Ｉ’ｓを示し
て一定であり、図示し危い記録計に良好なベースライン
を描くようＫなりている。次に１切換弁５を例えば１０
分間オンにし、その内部流路を実線接続状態から破線接
続状態に切換える。この間、プレカラム６ａおよび分離
カラム７ａＫは溶離液に代わり被測定液が流れることに
なる。即ち、２（ｍｊ／ｍｉｎ、） ｘ １０ （ｍｉ
ｎ、）＝ ２０（ｍｊ）の被測定液がプレカラム６ａお
よび分離カラム７ａに搬入され、これらカラム（主とし
てプレカラム６ａ）の先端部で捕捉されて濃縮される。
で流れる。同様に、ポンプ２゜により、例えば２ｍｔ／
ｍｉｎ、の流量で槽１ｃ内の除去液が、ポンプ２ｃ→サ
ブレ、す８の外室８ｃ→槽１ｆの流路で流れる。この状
態で、検出器９の出力信号は例えば２８ Ｉ’ｓを示し
て一定であり、図示し危い記録計に良好なベースライン
を描くようＫなりている。次に１切換弁５を例えば１０
分間オンにし、その内部流路を実線接続状態から破線接
続状態に切換える。この間、プレカラム６ａおよび分離
カラム７ａＫは溶離液に代わり被測定液が流れることに
なる。即ち、２（ｍｊ／ｍｉｎ、） ｘ １０ （ｍｉ
ｎ、）＝ ２０（ｍｊ）の被測定液がプレカラム６ａお
よび分離カラム７ａに搬入され、これらカラム（主とし
てプレカラム６ａ）の先端部で捕捉されて濃縮される。
その後、再び切換弁５をオフＫＬ、その内部流路を破線
接続状態から実線、接続状態に切換えると、プレカラム
６ａおよび分離カラム７ａＫは再び溶離液が流れるよう
になる。このため、これらカラム６ｍ、 ７ｍの先端部
に捕捉されて濃縮されている陰イオンは、溶離液に搬送
され慶から分離カラム７１Ｌで分離・展開される。また
、該カラム７ａの溶出液は、溶離液によってサブレ。
接続状態から実線、接続状態に切換えると、プレカラム
６ａおよび分離カラム７ａＫは再び溶離液が流れるよう
になる。このため、これらカラム６ｍ、 ７ｍの先端部
に捕捉されて濃縮されている陰イオンは、溶離液に搬送
され慶から分離カラム７１Ｌで分離・展開される。また
、該カラム７ａの溶出液は、溶離液によってサブレ。
す８の内室８ｂに搬入され、膜８ａを介して外室８ｃ内
の上記除去液との間で例えば陽イオン交換が行なわれる
。このイオン交換によって、溶離液や上記被測定液に含
まれてちる例えば陽イオンに基因するバックグランド（
例えば導電率上昇分）が除去される。サプレッサ８の内
室８ｂ内を通過した液は、再び溶離液に搬送されて検出
器９に至り、上記被測定液中の陰イオンに対応する濃度
信号を図示しない上記記録計に与えるように表る。尚、
溶離液の所謂バックグランドが低い場合には、槽１ｃ、
ｉｆ 。
の上記除去液との間で例えば陽イオン交換が行なわれる
。このイオン交換によって、溶離液や上記被測定液に含
まれてちる例えば陽イオンに基因するバックグランド（
例えば導電率上昇分）が除去される。サプレッサ８の内
室８ｂ内を通過した液は、再び溶離液に搬送されて検出
器９に至り、上記被測定液中の陰イオンに対応する濃度
信号を図示しない上記記録計に与えるように表る。尚、
溶離液の所謂バックグランドが低い場合には、槽１ｃ、
ｉｆ 。
ポンプ２ｃ、 ｈよびサブレ、す８は必ずしも必要でな
く、図の実施例から除去してもよいものとする。
く、図の実施例から除去してもよいものとする。
表１．および表２は、上述の本発明実施例を使用し、上
記被測定液として５ ＰｐｂのＣ１−、２ｐｐｂのＮｏ
−２ｐｐｂのｐ０４−９２ｐｐｂのＮＯ３−、２ｐｐｂ
のｓｏニー 。
記被測定液として５ ＰｐｂのＣ１−、２ｐｐｂのＮｏ
−２ｐｐｂのｐ０４−９２ｐｐｂのＮＯ３−、２ｐｐｂ
のｓｏニー 。
２ ′
０．２ ｐｐｍ のＮＨ４，および２ ｐｐｍのＮＩ
ｌ［２−ＮＨ２を含む標準液を用いて実験した結果を示
すものである。
ｌ［２−ＮＨ２を含む標準液を用いて実験した結果を示
すものである。
即ち、表１は標準液中の各陰イオンが示す保持時間（、
）の再現性データを示しており、表２はピーク面積（Ａ
）の再現性データを示している。この実験においては、
上記標準液を用いて４０回連続測定しており、単純平均
（マ、Ｔ）、標準偏差（σｎ−１゜σら−１）、および
変動係数（ｃ、ｖ、 、 ｃ、ｖ？ ）を求めている。
）の再現性データを示しており、表２はピーク面積（Ａ
）の再現性データを示している。この実験においては、
上記標準液を用いて４０回連続測定しており、単純平均
（マ、Ｔ）、標準偏差（σｎ−１゜σら−１）、および
変動係数（ｃ、ｖ、 、 ｃ、ｖ？ ）を求めている。
表１１表２から明らかなように、各陰イオンともに変動
係数（ｃ、ｖ、、 Ｃ，Ｖ、 ）の値が１０俤以内とな
っておシ、高精度の分析値（再現性が良好ンが得られて
いることを示している。問、上述の実施例において、ポ
ンプ２ｂの被測定液送液流量を上記２ｒｎｔ／ ｍｉｐ
、から１０ ｍｌ／ ｍｉｎ、 Ｋ増加させると測定感
度も５倍上昇する。これは、上記カラム６ａ＋ ７ａへ
の被測定液負荷量が５倍増加することに起因するもので
ある。
係数（ｃ、ｖ、、 Ｃ，Ｖ、 ）の値が１０俤以内とな
っておシ、高精度の分析値（再現性が良好ンが得られて
いることを示している。問、上述の実施例において、ポ
ンプ２ｂの被測定液送液流量を上記２ｒｎｔ／ ｍｉｐ
、から１０ ｍｌ／ ｍｉｎ、 Ｋ増加させると測定感
度も５倍上昇する。これは、上記カラム６ａ＋ ７ａへ
の被測定液負荷量が５倍増加することに起因するもので
ある。
表１ 保持時間ωの再現性テスト結果
表２ ピーク面積（Ａ）の再現性テスト結果〈効果〉
以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、被
測定液を直接的にプレカラム６ａおよび分離カラム７＆
に搬送するような構成であるため、前記従来例と異なり
、採取された被測定液中の陰イオンが全て検出器９に送
られる利点がある。また、前記従来例の濃縮カラムは例
えば内径４．６ｍｍ長さ１ｃｍ程度の寸法であって、そ
のイオン交換容量も３１Ｊ当量程度と小さいため、被測
定液中に共存する水酸イオン等に妨害されて含有する陰
イオンを完全に捕捉できないという欠点があった。しか
し、上述の本発明実施例によれば、プレカラム６ＩＬお
よび分離カラム７ａは例えば内径４．６ ｍｍ長さ５ｃ
ｍおよび例えば内径４．６ ｍｍ長さ２５ ｃｍ程度の
寸法でありて、その総イオン交換容量も３６１Ｊ当量程
度と非常に大きいため、被測定液中の陰イオンを十分に
捕捉でき、分離カラム７ａでの分離・展開も良好にでき
る利点がある。このため、被測定液送液流量イオン、炭
酸イオン、重炭酸イオン等が多量に共存する場合であっ
ても、被測定液中に極微量（ｐｐｔ若しくはｐｐｂオー
ダー）含まれている陰イオンを正確に測定できるように
なる。また、切換弁５の切換え操作を自動化するととＫ
よって、オンラインで陰イオンの繰シ返し測定も可能に
なる利点がある。
測定液を直接的にプレカラム６ａおよび分離カラム７＆
に搬送するような構成であるため、前記従来例と異なり
、採取された被測定液中の陰イオンが全て検出器９に送
られる利点がある。また、前記従来例の濃縮カラムは例
えば内径４．６ｍｍ長さ１ｃｍ程度の寸法であって、そ
のイオン交換容量も３１Ｊ当量程度と小さいため、被測
定液中に共存する水酸イオン等に妨害されて含有する陰
イオンを完全に捕捉できないという欠点があった。しか
し、上述の本発明実施例によれば、プレカラム６ＩＬお
よび分離カラム７ａは例えば内径４．６ ｍｍ長さ５ｃ
ｍおよび例えば内径４．６ ｍｍ長さ２５ ｃｍ程度の
寸法でありて、その総イオン交換容量も３６１Ｊ当量程
度と非常に大きいため、被測定液中の陰イオンを十分に
捕捉でき、分離カラム７ａでの分離・展開も良好にでき
る利点がある。このため、被測定液送液流量イオン、炭
酸イオン、重炭酸イオン等が多量に共存する場合であっ
ても、被測定液中に極微量（ｐｐｔ若しくはｐｐｂオー
ダー）含まれている陰イオンを正確に測定できるように
なる。また、切換弁５の切換え操作を自動化するととＫ
よって、オンラインで陰イオンの繰シ返し測定も可能に
なる利点がある。
図は本発明実施例の構成説明図である。
１ａ〜１ｆ・・・槽、２ａ〜２ｃ・・・ポンプ、５・・
・切換弁、６ＩＬ１６ｂ・・・プレカラム、７ａ、 ７
ｂ・・・分離カラム、８・・・サプレッサ、９・・・検
出器、１０・・・恒温槽。
・切換弁、６ＩＬ１６ｂ・・・プレカラム、７ａ、 ７
ｂ・・・分離カラム、８・・・サプレッサ、９・・・検
出器、１０・・・恒温槽。
Claims (3)
- （１）被測定液中に含有されている微量の陰イオンを濃
縮してのちクロマトグラフィックに分離して検出する微
量陰イオンの測定方法において、被測定液の送液量が所
望の採取量となるように、カラムに溶離液と被測定液と
を交互に送液することを特徴とする微量陰イオンの測定
方法。 - （２）溶離液および被測定液を夫々一定流量で送液する
第１および第２のポンプと、送液された被測定液中の陰
イオンを捕捉して濃縮すると共にこの濃縮された陰イオ
ンを分離・展開させる第１のカラムと、該カラムと略同
一の流体抵抗を有する第２のカラムと、前記第１および
第２のカラムに溶離液および被測定液を交互に切換えて
送液せしめる切換弁と、前記第１カラムから溶出する液
の物理量を検出する検出器とを具備してなる微量陰イオ
ンの測定装置。 - （３）前記切換弁は四方切換弁でなり、前記物理量は導
電率でなる特許請求範囲第（２）項記載の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3574985A JPS61194355A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 微量陰イオンの測定方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3574985A JPS61194355A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 微量陰イオンの測定方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61194355A true JPS61194355A (ja) | 1986-08-28 |
Family
ID=12450468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3574985A Pending JPS61194355A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 微量陰イオンの測定方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61194355A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001098772A1 (en) * | 2000-06-20 | 2001-12-27 | Japan Science And Technology Corporation | Method for separating hydroxide ion and method for analyzing hydroxide ion and ion chromatograph |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320240A (en) * | 1976-08-08 | 1978-02-24 | Nippon Soken Inc | Connector for transmission of logic signal |
-
1985
- 1985-02-25 JP JP3574985A patent/JPS61194355A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320240A (en) * | 1976-08-08 | 1978-02-24 | Nippon Soken Inc | Connector for transmission of logic signal |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001098772A1 (en) * | 2000-06-20 | 2001-12-27 | Japan Science And Technology Corporation | Method for separating hydroxide ion and method for analyzing hydroxide ion and ion chromatograph |
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