JPH08169852A - 有機塩素化合物製造設備におけるタール除去方法およびタール除去装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 製品有機塩素化合物から不純物であるタール
を効率良く除去し得るタール除去装置を提供する。 【構成】 有機塩素化合物とタールの混合物である反応
生成物に対して減圧下で蒸発操作を行なう減圧蒸発器２
と、減圧蒸発操作による留出分が導入され、その蒸発操
作留出分に対して減圧下で蒸留操作を行なう減圧蒸留塔
３と、これら減圧蒸発器２、減圧蒸留塔３を真空排気す
るための真空ポンプ１６、その他にデスーパーヒータ４
ａ、４ｂ、凝縮器６、還流ドラム７、還流ポンプ５、リ
ボイラー８等を有している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、有機塩素化合物の製造
設備において用いられ、製品となる有機塩素化合物と不
純物であるタールの混合物からタールを除去するための
タール除去方法およびその装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】有機塩素化合物の一種であり、容器、パ
イプ等、種々の成形品の材料として用いられるポリ塩化
ビニルは、塩化ビニルモノマー（Vinyl Chloride Monom
er ）の重合体である。そして、この塩化ビニルモノマ
ー自体は、下記の化１に示す反応に従って、すなわちジ
クロロエタン（Ethane DiChloride ）の熱分解によって
得られることが知られている。

【化１】

【０００３】そして、この反応が起こる際には塩化ビニ
ルモノマーが高温下で炭化あるいは重合することによっ
てタールが生成され、反応後の生成物には必然的にター
ルが含まれてしまうため、塩化ビニルモノマーを製造す
る際には最終工程でタール分を除去する必要がある。そ
こで、塩化ビニルモノマーがタールに比べて低沸点物質
であることを利用して、通常、蒸発器および蒸留塔から
なる２段の分離装置で構成されるタール除去装置によっ
て留出分となる塩化ビニルモノマーと残留分となるター
ルを分離するようにしていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
タール除去装置において、例えば蒸発器内では収容した
反応生成物、すなわち塩化ビニルモノマーとタールの混
合物の加熱が高温のスチームにより行なわれることが通
常であった。つまり、蒸発器および蒸留塔による塩化ビ
ニルモノマーとタールの分離操作は高温雰囲気下で行な
われていた。そこで、タールを分離することで純度が上
がるはずの塩化ビニルモノマーが高温下で再度、炭化あ
るいは重合反応を起こすことによってタールが生成され
てしまうという現象が生じ、塩化ビニルモノマーとター
ルを効率良く分離することが困難であった。

【０００５】本発明は、前記の課題を解決するためにな
されたものであって、例えば上記塩化ビニルモノマーの
ような製品となるべき有機塩素化合物から不純物である
タールを効率良く除去し得る有機塩素化合物製造設備に
おけるタール除去方法およびその装置を提供することを
目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明の有機塩素化合物製造設備におけるタール
除去方法は、有機塩素化合物の製造設備において用いら
れ、製品となる有機塩素化合物と不純物であるタールと
の混合物から前記タールを除去する方法であって、前記
混合物に対して減圧下で蒸発操作を施すことによって蒸
発操作留出分とタールを分離し、ついで、前記蒸発操作
留出分に対して減圧下で蒸留操作を施すことによって有
機塩素化合物からなる蒸留操作留出分と前記蒸発操作留
出分中に含有されたタールを分離することを特徴とする
ものである。

【０００７】また、本発明の有機塩素化合物製造設備に
おけるタール除去装置は、前記混合物が導入され、その
混合物に対して減圧下で蒸発操作を行なうことにより蒸
発操作留出分とタールを分離して各々を外部に導出する
減圧蒸発器と、前記蒸発操作留出分が導入され、その蒸
発操作留出分に対して減圧下で蒸留操作を行なうことに
より蒸発操作留出分中に含有された有機塩素化合物とタ
ールとを分離して各々を外部に導出する減圧蒸留塔と、
この減圧蒸留塔から導出される有機塩素化合物蒸気を凝
縮させる凝縮手段と、前記減圧蒸発器および減圧蒸留塔
を真空排気するための排気手段を有してなることを特徴
とするものである。また、上記構成に加えて、低温のス
チームを生成するデスーパーヒータを付設し、このデス
ーパーヒータで生成された低温のスチームを前記減圧蒸
発器および前記減圧蒸留塔の加熱用媒体としてもよい。

【０００８】

【作用】本発明の有機塩素化合物製造設備におけるター
ル除去方法によれば、減圧下で蒸発操作を行なうので、
常圧下での蒸発操作に比べて沸点が下がることで低温の
操作とすることができ、ついで、減圧下で蒸留操作を行
なうので、蒸発操作と同様に低温の操作とすることがで
きる。このように低温の操作となることで有機塩素化合
物の炭化または重合反応が抑制されることによって蒸発
操作および蒸留操作からなる分離操作時におけるタール
の生成が低減される。したがって、タールの生成が全体
的に低減されることによりタールが効率良く除去され
る。

【０００９】また、本発明の有機塩素化合物製造設備に
おけるタール除去装置によれば、減圧下で蒸発操作が行
なわれるので、常圧下での蒸発操作に比べて沸点が下が
ることで低温の操作とすることができる。従って、蒸発
操作留出分中に含まれるタールの量が低減する。そし
て、減圧下で蒸留操作が行なわれ、上記減圧蒸発器の場
合と同様、低温の操作となることで減圧蒸留操作におけ
るタールの生成が低減される。したがって、分離操作全
体を通してタールの生成が低減されてタールが効率良く
除去される。また、凝縮手段により減圧蒸留塔からの有
機塩素化合物を凝縮することによって純度の高い有機塩
素化合物が得られる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図１を参照して説
明する。図１は例えば塩化ビニルモノマー等、有機塩素
化合物の製造設備におけるタール除去装置１（以下、単
にタール除去装置と称する）の構成を示す図であって、
図において符号２は減圧蒸発器、３は減圧蒸留塔、４
ａ、４ｂはデスーパーヒータ、５は還流ポンプ、６は凝
縮器（凝縮手段）、７は還流ドラム、８はリボイラー、
１６は真空ポンプ（排気手段）である。

【００１１】このタール除去装置１は主に減圧蒸発器２
と減圧蒸留塔３という２段の分離装置から構成されてお
り、有機塩素化合物とタールとの沸点の違いを利用する
ことにより沸点の低い有機塩素化合物を留出分とし、沸
点の高いタールを残留分としてそれぞれを分離するもの
である。

【００１２】減圧蒸発器２には、反応生成物供給管９が
接続されており、この管９を通じて有機塩素化合物とタ
ールの混合物である反応生成物が減圧蒸発器２内に供給
されるようになっている。また、減圧蒸発器２の加熱用
媒体はスチームであり、このスチームはデスーパーヒー
タ４ａを経て減圧蒸発器２に供給される構成となってい
る。デスーパーヒータ４ａはその内部におけるスチーム
とボイラー給水との熱交換によりヒータ導入前に比べて
低い温度のスチームを得ることができるものである。

【００１３】さらに、減圧蒸発器２には、蒸発操作留出
分流通管１０の一端が接続されており、減圧蒸発器２内
部で発生した有機塩素化合物蒸気がこの管１０を通じて
蒸発器２外部に導出されるようになっている。そして、
減圧蒸発器２の底部には残留分導出管１１が設けられ、
蒸発器２の内部で蒸発しないタールとその他不純物が減
圧蒸発器２から導出されるようになっている。

【００１４】減圧蒸留塔３は、例えば充填塔のような周
知の蒸留塔であって、中段に前記蒸発操作留出分流通管
１０の他端が接続されており、減圧蒸発器２で発生した
有機塩素化合物蒸気がこの管１０を通じて減圧蒸留塔３
内部に供給されるようになっている。また、下段には減
圧蒸留塔３内の気液を加熱するためのリボイラー８が接
続されており、リボイラー８に加熱用媒体として導入さ
れるスチームにより気液の加熱が行なわれるようになっ
ている。このスチームは前記減圧蒸発器２と同様、デス
ーパーヒータ４ｂにより減温されてリボイラー８に供給
される構成となっている。そして、減圧蒸留塔３の底部
には残留分導出管１２が設けられ、蒸留塔３の内部で蒸
発しないタールとその他不純物が減圧蒸留塔３から導出
されるようになっている。

【００１５】一方、減圧蒸留塔３の上段には、蒸留操作
留出分導出管１３が接続され、この導出管１３の途中に
は凝縮器６、還流ドラム７、還流ポンプ５が順次設置さ
れている。凝縮器６は減圧蒸留塔３から留出する有機塩
素化合物蒸気を凝縮するためのもの、還流ドラム７は有
機塩素化合物の凝縮液を一時収容するためのもの、還流
ポンプ５は凝縮液の一部を減圧蒸留塔３に再度戻すため
のものである。そして、蒸留操作留出分導出管１３は還
流ポンプ５の後方で分岐し、一方は減圧蒸留塔３の上段
に戻る還流管１４となり、他方は製品となる有機塩素化
合物を装置外部に導出する製品導出管１５となってい
る。また、還流ドラム７には、減圧蒸発器２内および減
圧蒸留塔３内の双方を真空排気するための真空ポンプ１
６が接続されている。

【００１６】次に、上記構成のタール除去装置１による
タール除去の処理フローを説明する。まず、処理に先だ
って減圧蒸発器２内および減圧蒸留塔３内を真空ポンプ
１６により排気してこれらを所定の真空度に保持してお
く。ついで、有機塩素化合物とタールの混合物である反
応生成物を減圧蒸発器２に供給し、蒸発器２内で減圧下
で蒸発操作を施すことによって、有機塩素化合物を含む
蒸発操作留出分とタールおよびその他不純物を分離す
る。ついで、蒸発操作留出分を減圧蒸留塔３に供給し、
蒸留塔３内で減圧下で蒸留操作を施すことによって、蒸
留操作留出分、すなわち製品となる有機塩素化合物と前
記蒸発操作で分離されなかったタール、および蒸発操作
以降に生成されたタールを分離する。

【００１７】本実施例のタール除去装置１を用いれば、
減圧蒸発器２を用いて減圧下で蒸発操作を行なうので、
従来装置における常圧下での蒸発操作に比べて反応生成
物全体の沸点が低下して低温下での分離操作となる。そ
の結果、蒸発操作時におけるタールの生成を従来に比べ
て低減することができる。また同様に、減圧蒸留塔３を
用いて減圧下で蒸留操作を行なうので、従来装置におけ
る常圧下での蒸留操作に比べて低温下での分離操作とな
り、蒸留操作時におけるタールの生成も従来に比べて低
減することができる。したがって、蒸発、蒸留双方の分
離操作を通じてタールの生成が全体的に低減されること
で従来に比べてタールを効率良く除去することができる
とともに、純度の高い有機塩素化合物を得ることができ
る。

【００１８】また、本実施例においては、蒸発操作およ
び蒸留操作を減圧下で行なうことで減圧蒸発器２および
リボイラー８の加熱用媒体として使用するスチームの温
度を常温蒸発操作および常温蒸留操作の場合に比べて下
げることができるのであるが、スチームの温度を下げる
手段としてスチームとボイラー給水との熱交換を利用す
るデスーパーヒータ４ａ、４ｂを用いることによって容
易にタールの発生を抑えることができる。

【００１９】なお、本実施例においては、減圧蒸留塔３
として例えば充填塔と説明したが、多段キャップ塔、多
孔板塔等、種々のタイプの蒸留塔を適用することができ
る。さらに、本実施例のような減圧蒸留塔３本体と別体
のリボイラー８を有するタイプのみならず、蒸留塔内に
加熱部が組み込まれたタイプのものであってもよい。ま
た、減圧蒸発器２についても各種の周知の蒸発器を適宜
適用してよい。そして、加熱用スチームの温度を下げる
手段としては必ずしもデスーパーヒータ４ａ、４ｂを用
いる必要はなく、他の温度調節手段を用いることもでき
る。

【００２０】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
有機塩素化合物製造設備におけるタール除去方法によれ
ば、減圧下で蒸発操作を行なうので、処理すべき混合物
全体の沸点が低下し、従来方法における常圧蒸発操作に
比べて低温下での分離操作となる。その結果、蒸発操作
時におけるタールの生成を従来に比べて低減することが
できる。また同様に、減圧下で蒸留操作を行なうので、
低温下での分離操作となり、それにより蒸留操作時にお
けるタールの生成も従来に比べて低減することができ
る。したがって、分離操作全体を通じてタールの生成が
低減されることでタールを効率良く除去することができ
るとともに、純度の高い有機塩素化合物を得ることがで
きる。

【００２１】また、本発明の有機塩素化合物製造設備に
おけるタール除去装置によれば、減圧蒸発器および減圧
蒸留塔を排気手段により真空排気し、減圧下で蒸発操作
および蒸留操作が行なわれるので、上述したように、蒸
発操作および蒸留操作が低温下での分離操作となり、タ
ールの生成が低減されることでタールを効率良く除去し
得る装置を実現することができる。また、デスーパーヒ
ータを設けた場合には、デスーパーヒータからの低温ス
チームが減圧蒸発器および減圧蒸留塔の加熱用媒体とさ
れることで低温下での減圧蒸発操作および減圧蒸留操作
をタールの発生を容易に抑えたうえで行なうことができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例であるタール除去装置の構成
を示す図である。

【符号の説明】

１ タール除去装置（有機塩素化合物製造設備における
タール除去装置） ２ 減圧蒸発器 ３ 減圧蒸留塔 ４ａ、４ｂ デスーパーヒータ ６ 凝縮器（凝縮手段） １６ 真空ポンプ（排気手段）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 有機塩素化合物の製造設備において用い
   られ、製品となる有機塩素化合物と不純物であるタール
   との混合物から前記タールを除去する方法であって、 前記混合物に対して減圧下で蒸発操作を施すことによっ
   て蒸発操作留出分とタールを分離し、ついで、前記蒸発
   操作留出分に対して減圧下で蒸留操作を施すことによっ
   て有機塩素化合物からなる蒸留操作留出分と前記蒸発操
   作留出分中に含有されたタールを分離することを特徴と
   する有機塩素化合物製造設備におけるタール除去方法。
2. 【請求項２】 有機塩素化合物の製造設備において用い
   られ、製品となる有機塩素化合物と不純物であるタール
   との混合物から前記タールを除去するための装置であっ
   て、 前記混合物が導入され、その混合物に対して減圧下で蒸
   発操作を行なうことにより蒸発操作留出分とタールを分
   離して各々を外部に導出する減圧蒸発器と、 前記蒸発操作留出分が導入され、その蒸発操作留出分に
   対して減圧下で蒸留操作を行なうことにより蒸発操作留
   出分中に含有された有機塩素化合物とタールとを分離し
   て各々を外部に導出する減圧蒸留塔と、 この減圧蒸留塔から導出される有機塩素化合物蒸気を凝
   縮させる凝縮手段と、 前記減圧蒸発器および減圧蒸留塔を真空排気するための
   排気手段を有してなることを特徴とする有機塩素化合物
   製造設備におけるタール除去装置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の有機塩素化合物製造設
   備におけるタール除去装置において、 低温のスチームを生成するデスーパーヒータが付設さ
   れ、 このデスーパーヒータで生成された低温のスチームが前
   記減圧蒸発器および前記減圧蒸留塔の加熱用媒体とされ
   ていることを特徴とする有機塩素化合物製造設備におけ
   るタール除去装置。