JPH1128301A - 揮発性成分の分離回収装置と方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、高沸点成分を中心に凝縮さ
せる第一工程と低沸点成分を中心に凝縮させる第二工程
に分離することにより、一段階で凝縮していた従来技術
に較べて最低凝縮温度を高くする点にあり、その結果従
来技術によれば冷凍機を必要とするケースでも冷凍機が
不要であったり、冷凍機を使用するにしてもその冷凍温
度を高くすることができる。 【解決手段】 蒸留塔１、蒸留塔１から揮発する気体系
成分を第一凝縮器２に供給するライン７、第一凝縮器
２、第一凝縮器２で凝縮した高沸点成分リッチな液を採
取するライン１０、第一凝縮器２と連通していて蒸留塔
１と第一凝縮器２とを減圧にしてこれらから気体系成分
を吸引するための乾式真空ポンプ３、乾式真空ポンプ３
から出た気体系成分を第二凝縮器４に送るためのライン
９、第二凝縮器４、および第二凝縮器４から低沸点リッ
チな液を採取するためのライン１１よりなることを特徴
とする沸点の異なる２種以上の揮発性成分を含有する系
からの揮発性成分の分離回収装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、沸点の違う２種類
以上の揮発性成分を含む系において、揮発性成分を効果
的に分離回収する方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、２つ以上の成分を含む原液を
蒸留して、低沸点成分に富む液（以下、低沸液という）
と高沸点成分に富む液（以下、高沸液という）とに分離
回収する方法においては、（１）少量の低沸点成分を含
む低温の原液を蒸留するときは、低沸点成分だけの蒸発
に必要な熱量に較べて多量の高沸液を含む原液の液温を
高温（ほぼ高沸点成分の沸点）にするための熱量が大き
いので、液温を下げ熱量を節減する、（２）多重効用を
適用し、蒸気消費量を節減する、（３）熱不安定性物質
を含むため、高温を避ける、などを目的として、減圧で
蒸留を行い、高沸液を含む原液の液温を低くする手段が
多用されている。

【０００３】高沸液中の低沸点成分の濃度が極微量であ
り、それから発生する蒸気が圧倒的に多量の高沸点成分
を含む場合には、凝縮器における最初の凝縮温度（以
下、初凝縮温度という）は高沸点成分の凝縮温度に近
く、凝縮がすすむにつれて蒸気中の高沸点成分が凝縮す
るため凝縮温度が次第に低下し、低沸点成分の凝縮温度
または最低共沸温度（以下、最低凝縮温度という）でほ
とんどの低沸点成分が凝縮するようになる。

【０００４】この場合、初凝縮温度と最低凝縮温度の差
が大きい系の分離プロセスでは、高沸液の液温を下げる
ために蒸留を減圧下で操作すると、最低凝縮温度が通常
の冷媒たとえば水で冷却可能な温度では低沸液の凝縮が
不充分となる。例えば、エチレングリコールのような高
沸点溶剤中にジクロロメタンのような低沸点溶剤とが微
量に存在する系において、そこに熱不安定性物質が共存
する場合には、蒸留塔ボトムの温度を熱不安定性物質が
変質しない温度で蒸留する必要が生じるが、このような
比較的低い温度で蒸留を行うと低沸点溶剤が通常の多管
式凝縮器（水冷式）を使用したのでは凝縮できない場合
がしばしば発生する。

【０００５】このような場合には充分な凝縮を達成する
ためには冷媒を冷凍機により冷却する必要が生じ、経済
的に不利な結果となる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高沸
点成分を中心に凝縮させる第一工程と低沸点成分を中心
に凝縮させる第二工程に分離することにより、一段階で
凝縮していた従来技術に較べて最低凝縮温度を高くする
点にあり、その結果従来技術によれば冷凍機を必要とす
るケースでも冷凍機が不要であったり、冷凍機を使用す
るにしてもその冷凍温度を高くすることができる。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の第一は、蒸留
塔、蒸留塔から揮発する気体系成分を第一凝縮器に供給
するライン、第一凝縮器、第一凝縮器で凝縮した高沸点
成分リッチな液を採取するライン、第一凝縮器と連通し
ていて蒸留塔と第一凝縮器とを減圧にしてこれらから気
体系成分を吸引するための乾式真空ポンプ、乾式真空ポ
ンプから出た気体系成分を第二凝縮器に送るためのライ
ン、第二凝縮器、および第二凝縮器から低沸点リッチな
液を採取するためのラインよりなることを特徴とする沸
点の異なる２種以上の揮発性成分を含有する系からの揮
発性成分の分離回収装置に関する。

【０００８】本発明の第二は、請求項１の装置に吸着塔
を付設した装置に関する。

【０００９】本発明の第三は、第一凝縮器で凝縮した高
沸点成分リッチな液を採取するラインを、該液を蒸留塔
に戻すラインとした請求項１または２記載の沸点の異な
る２種以上の揮発性成分を含有する系からの揮発性成分
の分離回収装置に関する。

【００１０】本発明の第四は、蒸留塔に、沸点の異なる
２種以上の揮発性成分を含有する液体を供給し、減圧状
態の蒸留塔で揮発成分を揮発させ、蒸留塔から揮発した
気体系成分を減圧状態の第一凝縮器に移し、第一凝縮器
において高沸点成分を凝縮させ、高沸点成分リッチな凝
縮液を採取し、第一凝縮器を通った気体系成分を乾式真
空ポンプを経て第二凝縮器に移し、第二凝縮器において
低沸点成分を凝縮させ、低沸点成分リッチな凝縮液を採
取することを特徴とする沸点の異なる２種以上の揮発性
成分を含有する系からの揮発性成分の分離回収方法に関
する。

【００１１】前記第一凝縮器において凝縮した高沸点成
分リッチな凝縮液は、そのまま採取することもできる
が、採取しないで、その全部または一部を蒸留塔に、と
くにその塔頂に戻すことが好ましい。その理由は、第一
凝縮器を蒸留塔に戻すことによって、還流液として使用
でき、蒸留塔の精留効果が高まるからである。

【００１２】前記乾式真空ポンプとしては、ルーツ式ポ
ンプ（メカニカルブースターポンプ）、クロー式ポンプ
（メカニカルブースターポンプ）、ターボ分子ポンプ、
スクリュー型ドライポンプ、ドライベーンポンプ、ねじ
溝ポンプ、ターボポンプなどがある。

【００１３】蒸留塔および第一凝縮器は、乾式真空ポン
プにより減圧に保たれているが、その程度は塔頂圧力と
して１〜３００ｍｍＨｇ、とくに１０〜１００ｍｍＨｇ
である。

【００１４】本発明における処理対象物は、沸点の異な
る２種以上（揮発性成分）を含有する系であり、この揮
発性成分は、いずれもが有機溶媒であってもよいし、有
機溶媒を含む水系であってもよい。

【００１５】揮発性成分のうち、低沸点成分としては、
冷凍機を用いない通常の常圧凝縮条件で凝縮できる凝縮
温度をもつものであるが、これは冷媒として水を用いる
場合には、０℃の水を冷媒とすると、最低凝縮温度は少
なくとも２℃以上、好ましくは４℃以上であることを要
する。いいかえれば、最低沸点成分の凝縮温度は、少な
くとも冷媒の凍結温度より２℃以上、好ましくは４℃以
上高い温度をもつものであることが必要である。

【００１６】本発明における最低凝縮温度と初凝縮温度
との間の必要な温度差は、系の物性、必要とする減圧の
程度によって定まるが、通常２０℃以上、好ましくは２
５℃以上、さらに好ましくは３０℃以上である。とくに
揮発性成分のうち高沸点成分が水である場合には、この
数字が極めてよく適合する。一方、沸点差が大きいと従
来法では低沸点物の凝縮が冷凍機を用いないとできない
状態になる場合がある。このように、蒸発器から発生す
る気体中に通常の凝縮装置では凝縮できない気体を含む
系において、そのときの圧力により相対揮発度（丸善株
式会社発行「化学工学便覧」改訂３版第５２５頁参照）
が異なり、減圧状態の時の方が相対揮発度が高くなる場
合に、本発明はとくに有効である。本発明がとくに威力
を発揮する場合の相対揮発度は５０以上、好ましくは１
００以上の場合である。

【００１７】このように相対揮発度が５０以上の領域を
もつ系としては、つぎのような系を挙げることができ
る。 （１） ペンタン、ヘキサン、ベンゼン、ジクロロメタ
ン、クロロホルム、１，１−ジクロロエタン、１，１−
ジクロロエチレン、１，２−ジクロロエチレン、塩化プ
ロピル、塩化イソプロピル、臭化メチル、臭化エチル、
臭化プロピル、臭化イソプロピル、テトラヒドロフラ
ン、フラン、ジエチルエーテル、イソプロピルエーテ
ル、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロ
パノール、ジメチルアミン、アセトン、メチルエチルケ
トン、酢酸メチル、酢酸エチルなどの群から選ばれた少
なくとも１種の低沸点有機溶剤と、デカン、ドデカン、
ジエチルベンゼン、ジクロロベンゼン、高級アルコー
ル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタ
ンジオール、フェノール、クレゾール、キシレノール、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、
トリエタノールアミン、スルホラン、ジエチレングリコ
ール、グリセリン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドなどよりなる群から選ば
れた少なくとも１種の高沸点有機溶剤。 （２） 水と下記の少なくとも１種の有機溶剤との組合
せ、 （イ） ハロゲン系有機溶剤：ジクロロメタン、クロロ
ホルム、四塩化炭素、１，１−ジクロロエタン、１，２
−ジクロロエタン、１，１，１−トリクロロエタン、
１，１，２−トリクロロエタン、１，１，１，２−テト
ラクロロエタン、１，１，２，２−テトラクロロエタ
ン、ペンタクロロエタン、１，１−ジクロロエチレン、
１，２−ジクロロエチレン、トリクロロエチレン、テト
ラクロロエチレン、塩化プロピル、塩化イソプロピル、
臭化メチル、臭化エチル、臭化プロピル、臭化イソプロ
ピルなど、 （ロ） 炭化水素：ベンゼン、トルエン、キシレンなど
の芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、オクタンなど
の脂肪族炭化水素、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水
素、 （ハ） その他の有機溶剤：ジエチルエーテル、ジプロ
ピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロ
フラン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、酢酸メチル、酢酸エチル、アクリロニトリル、エチ
ルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンなど。

【００１８】本発明においては、第２凝縮器の後段に吸
着塔を設けることが好ましい。吸着塔は吸着剤例えば、
活性炭（粒状、繊維状、不織布等）、樹脂製吸着剤（疎
水性のもの）が充填されており、吸着剤に吸着された成
分はスチームを吹き込むなどの手段により脱着し、脱着
ガス、蒸気またはドレインは必要に応じて回収したり、
蒸留塔に戻したりする。吸着塔は必要により減圧とする
ことができるが、その場合は前記乾式真空ポンプを利用
することができる。

【００１９】図１および図２は、本発明のプロセスの１
例を示すものである。沸点の異なる２種以上の揮発性成
分を含有する原液を蒸留塔１に供給する。蒸留塔１は、
乾式真空ポンプ３により減圧状態に保たれている。蒸留
塔１で蒸発した気体系成分は、ライン７により第一凝縮
器２に移送され、ここで主として高沸点成分が凝縮され
る。高沸点成分リッチな凝縮液は、そのまま回収するか
あるいはライン１０を経て蒸留塔１の上部に戻す。第一
凝縮器２において凝縮しなかった気体系成分は、乾式真
空ポンプ３を経て第二凝縮器４に移送される。第二凝縮
器４においては常圧下または加圧下において低沸点成分
が凝縮され、ライン１１より回収される。高沸点成分は
ライン１２より回収される。なお６は必要な蒸発を行う
ための加熱手段であり、例えばリボイラーによる間接加
熱手段、スチームによる直接加熱手段などがある。

【００２０】図２は、図１の装置に吸着塔５が付設され
たケースである。図２は、第二凝縮器４の後段に吸着塔
５を付設した点が図１と大きく異なっている点である。
第二凝縮器４において凝縮しなかった成分はライン１５
を経て吸着塔５に移送され、ここで今まで凝縮されなか
った成分はここで吸着剤により吸着される。吸着塔５に
おける吸着剤が飽和される前の段階で吸着塔５にスチー
ムをライン１７より吹き込み、吸着剤に吸着されている
成分を脱着し、吸着剤を再生する。連続的に操業する場
合には、吸着塔５を並列的に複数個並べて使用する。吸
着剤から脱着された脱着ガス、蒸気あるいはドレインは
そのまま回収したり、あるいは蒸留塔１にライン１８を
経て戻すことができる。

【００２１】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれにより何ら限定されるものでない。

【００２２】実施例１ ジクロロメタン１．５ｗｔ％を含む排水を図１の装置を
用い、蒸留塔頂圧力２６Ｔｏｒｒ、蒸留塔ボトム温度３
２℃で処理をしたところ、第一凝縮器２よりジクロロメ
タン５０１ｐｐｍを含有する水が、ライン１０を経て蒸
留塔１にフィードバックされ、第二凝縮器４よりライン
１１を経て水０．７ｗｔ％を含有するジクロロメタンが
回収され、ライン１２より排出される排水中のジクロロ
メタンは１ｐｐｍ以下であった。

【００２３】実施例２ 熱不安定性物質を含有するエチレングリコール９５ｗｔ
％、ジクロロメタン５ｗｔ％の混合液を図１の装置を用
い、蒸留塔頂圧力１０Ｔｏｒｒ、蒸留塔ボトム温度９９
℃で処理したところ、第一凝縮器２よりエチレングリコ
ール９８．７ｗｔ％の凝縮液がライン１０を経て蒸留塔
１にフィードバックされ、第二凝縮器４よりライン１１
を経て純度９９．５ｗｔ％のジクロロメタンが回収さ
れ、ライン１２より熱不安定性物質を含有するエチレン
グリコール（ジクロロメタン含有量１ｐｐｍ以下）を回
収した。

【００２４】

【効果】本発明によれば、低沸点成分の凝縮工程を常圧
または加圧下で行うことができるため、従来技術に較べ
てその凝縮温度を高くすることができる。そのため従来
技術においては冷凍機が必要なケースでも冷凍機が不要
であったり、また冷凍機を使用しても、その冷凍の程度
がマイルドな条件で済むため、熱効率を大幅に改善する
ことができる。しかも、分離精度が高い、とくに揮発性
成分に公害発生原因物質が含まれている場合において
も、その物質をｐｐｍで１桁以下の濃度まで分離できる
ので、公害対策上でも極めてすぐれたプロセスである。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項１の発明の１具体例を示すフローシート
である。

【図２】請求項２の発明の１具体例を示すフローシート
である。

【符号の説明】

１ 蒸留塔 ２ 第一凝縮器 ３ 乾式真空ポンプ ４ 第二凝縮器 ５ 吸着塔 ６ 加熱手段 ７ 蒸留塔から揮発する気体系成分を第一凝縮器に供給
するためのライン ８ 第一凝縮器における未凝縮の気体成分を乾式真空ポ
ンプに吸引させるためのライン ９ 乾式真空ポンプから出た未凝縮の気体成分を第二凝
縮器に移送するためのライン １０ 第一凝縮器で凝縮した成分を蒸留塔に戻すための
ライン １１ 第二凝縮器で凝縮した成分の回収ライン １２ 高沸点成分回収ライン １５ 第二凝縮器から出た未凝縮の気体成分を吸着塔に
移送するためのライン １６ 吸着塔よりの排気ライン １７ 吸着塔へのスチーム供給ライン １８ 吸着塔における脱着ガス、蒸気またはドレインを
蒸留塔に戻すためのライン

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蒸留塔、蒸留塔から揮発する気体系成分
   を第一凝縮器に供給するライン、第一凝縮器、第一凝縮
   器で凝縮した高沸点成分リッチな液を採取するライン、
   第一凝縮器と連通していて蒸留塔と第一凝縮器とを減圧
   にしてこれらから気体系成分を吸引するための乾式真空
   ポンプ、乾式真空ポンプから出た気体系成分を第二凝縮
   器に送るためのライン、第二凝縮器、および第二凝縮器
   から低沸点リッチな液を採取するためのラインよりなる
   ことを特徴とする沸点の異なる２種以上の揮発性成分を
   含有する系からの揮発性成分の分離回収装置。
2. 【請求項２】 第二凝縮器の後段に吸着塔を付設した請
   求項１記載の沸点の異なる２種以上の揮発性成分を含有
   する系からの揮発性成分の分離回収装置。
3. 【請求項３】 第一凝縮器で凝縮した高沸点成分リッチ
   な液を採取するラインを、該液を蒸留塔に戻すラインと
   した請求項１または２記載の沸点の異なる２種以上の揮
   発性成分を含有する系からの揮発性成分の分離回収装
   置。
4. 【請求項４】 蒸留塔に、沸点の異なる２種以上の揮発
   性成分を含有する液体を供給し、減圧状態の蒸留塔で揮
   発成分を揮発させ、蒸留塔から揮発した気体系成分を減
   圧状態の第一凝縮器に移し、第一凝縮器において高沸点
   成分を凝縮させ、高沸点成分リッチな凝縮液を得、第一
   凝縮器を通った気体系成分を乾式真空ポンプを経て第二
   凝縮器に移し、第二凝縮器において低沸点成分を凝縮さ
   せ、低沸点成分リッチな凝縮液を採取することを特徴と
   する沸点の異なる２種以上の揮発性成分を含有する系か
   らの揮発性成分の分離回収方法。