JPH08170030A - トップコート用艶消しシリカ - Google Patents
トップコート用艶消しシリカInfo
- Publication number
- JPH08170030A JPH08170030A JP6316639A JP31663994A JPH08170030A JP H08170030 A JPH08170030 A JP H08170030A JP 6316639 A JP6316639 A JP 6316639A JP 31663994 A JP31663994 A JP 31663994A JP H08170030 A JPH08170030 A JP H08170030A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- particle size
- particles
- transparency
- top coat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 29
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 27
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000006224 matting agent Substances 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 101100208721 Mus musculus Usp5 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000012812 general test Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N lithium metasilicate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Si]([O-])=O PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052912 lithium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 広い視覚範囲において優れた透明性，色相の
変化の小さな塗膜が得られるトップコート塗膜用の艶消
しシリカを提供する。 【構成】 ＢＥＴ比表面積が２５０〜３５０ｍ2 ／ｇで
あり、コールターカウンター法による平均粒径がｌ．２
〜１．８μｍで、かつ８μｍ以上の粗粒子が存在せずｌ
μｍ以下の粒子が全体の１０〜３０％であるシリカ。
変化の小さな塗膜が得られるトップコート塗膜用の艶消
しシリカを提供する。 【構成】 ＢＥＴ比表面積が２５０〜３５０ｍ2 ／ｇで
あり、コールターカウンター法による平均粒径がｌ．２
〜１．８μｍで、かつ８μｍ以上の粗粒子が存在せずｌ
μｍ以下の粒子が全体の１０〜３０％であるシリカ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は塗料用充填剤として有用
なシリカに関するものであり、詳細には合成皮革，家電
製品等のトップコート用艶消し剤として有用な、特に透
明性，漆黒性に優れたシリカに関するものである。
なシリカに関するものであり、詳細には合成皮革，家電
製品等のトップコート用艶消し剤として有用な、特に透
明性，漆黒性に優れたシリカに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にシリカはアルカリ金属ケイ酸塩水
溶液と鉱酸の中和反応によつて製造することができ、そ
の製造方法は湿式法と呼ばれている。この湿式法は、中
性あるいはアルカリ性下で反応させて比較的濾過し易い
沈澱ケイ酸を得る沈澱法と、酸性で反応させてゲル状の
ケイ酸を得るゲル法とに分類される。
溶液と鉱酸の中和反応によつて製造することができ、そ
の製造方法は湿式法と呼ばれている。この湿式法は、中
性あるいはアルカリ性下で反応させて比較的濾過し易い
沈澱ケイ酸を得る沈澱法と、酸性で反応させてゲル状の
ケイ酸を得るゲル法とに分類される。
【０００３】上記の沈澱法シリカの製造法は、例えば特
公昭３９−１２０７号等に開示されており、中和反応に
よつて構造性を有するように一次粒子を成長させて得ら
れた沈澱ケイ酸を水洗，乾燥及び粉砕することで製品と
される。この方法によって得られた沈澱法シリカは、主
として汎用のゴム補強剤，農薬の担体，塗料の艶消し
剤，粘度調整剤として従来使用されている。
公昭３９−１２０７号等に開示されており、中和反応に
よつて構造性を有するように一次粒子を成長させて得ら
れた沈澱ケイ酸を水洗，乾燥及び粉砕することで製品と
される。この方法によって得られた沈澱法シリカは、主
として汎用のゴム補強剤，農薬の担体，塗料の艶消し
剤，粘度調整剤として従来使用されている。
【０００４】一方、ゲル法シリカの製造法は、例えば米
国特許第２４６８４２号等に開示されており、酸性反応
によって得られたゲル状のケイ酸を水洗，乾燥後、粉砕
することで製品とされる。この方法によって得られたゲ
ル法シリカは、沈澱法シリカに比べて一般に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できるの
で、合成皮革，プラスッチック等のコーテイング剤，樹
脂フィルムのアンチブロッキング剤，吸着剤，分離剤，
触媒として従来使用されている。
国特許第２４６８４２号等に開示されており、酸性反応
によって得られたゲル状のケイ酸を水洗，乾燥後、粉砕
することで製品とされる。この方法によって得られたゲ
ル法シリカは、沈澱法シリカに比べて一般に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できるの
で、合成皮革，プラスッチック等のコーテイング剤，樹
脂フィルムのアンチブロッキング剤，吸着剤，分離剤，
触媒として従来使用されている。
【０００５】以上のようなシリカの種々の用途のうち
で、商品の最外層の塗膜を形成するための塗料（通常ト
ップコート用塗料と称される）に添加されるシリカは、
塗装した商品の外観として目にみえる最外層の塗膜を形
成するため、その品質は従来から厳しく管理されてい
る。例えば、シリカを艶消し剤として使用する場合には
分散不良による「ブツ」の発生等、商品価値の低下を抑
止することが求められるが、高シェアーによる分散処理
を行うと、構造性，凝集力の不足から構造の破壊を生じ
て粒子径が小さくなる沈澱法シリカは艶消し効果が著し
く低下する傾向を招いて不適当となる場合が多い。この
ため、トップコート用塗料に添加される艶消し剤として
のシリカにはゲル法シリカが使用される場合が多い。
で、商品の最外層の塗膜を形成するための塗料（通常ト
ップコート用塗料と称される）に添加されるシリカは、
塗装した商品の外観として目にみえる最外層の塗膜を形
成するため、その品質は従来から厳しく管理されてい
る。例えば、シリカを艶消し剤として使用する場合には
分散不良による「ブツ」の発生等、商品価値の低下を抑
止することが求められるが、高シェアーによる分散処理
を行うと、構造性，凝集力の不足から構造の破壊を生じ
て粒子径が小さくなる沈澱法シリカは艶消し効果が著し
く低下する傾向を招いて不適当となる場合が多い。この
ため、トップコート用塗料に添加される艶消し剤として
のシリカにはゲル法シリカが使用される場合が多い。
【０００６】なおトップコート用塗料は、着色顔料を含
む有色塗料と、着色顔料を含まないクリヤー塗料とに分
類され、使用目的によつて使い分けられている。
む有色塗料と、着色顔料を含まないクリヤー塗料とに分
類され、使用目的によつて使い分けられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記のよう
なトップコート用塗料の艶消し用添加剤としてシリカを
使用すると、塗膜が白つぽくなるという欠点を有してお
り、クリヤー塗料における透明性の低下，あるいは有色
塗料における色相の変化といった問題が挙げられ、トッ
プコートとして重要な因子となる広い視覚範囲における
透明性，色相の変化の小さい艶消し剤用シリカが強く望
まれていた。
なトップコート用塗料の艶消し用添加剤としてシリカを
使用すると、塗膜が白つぽくなるという欠点を有してお
り、クリヤー塗料における透明性の低下，あるいは有色
塗料における色相の変化といった問題が挙げられ、トッ
プコートとして重要な因子となる広い視覚範囲における
透明性，色相の変化の小さい艶消し剤用シリカが強く望
まれていた。
【０００８】本発明者等はかかる問題点を解決するため
鋭意研究を重ねた結果、特定の物性を有するシリカをト
ップコート用の艶消し剤として使用することにより広い
視覚範囲において優れた透明性，色相の変化の小さな塗
膜が得られることを見出し本発明を完成するに至った。
鋭意研究を重ねた結果、特定の物性を有するシリカをト
ップコート用の艶消し剤として使用することにより広い
視覚範囲において優れた透明性，色相の変化の小さな塗
膜が得られることを見出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴は、ＢＥＴ
比表面積が２５０〜３５０ｍ2 ／ｇであり、コールター
カウンター法による平均粒径が１．２〜１．８μｍで、
かつ８μｍ以上の粗粒子が存在せずｌμｍ以下の粒子が
全体の１０〜３０％であるトップコート用艶消しシリカ
を提供するところにある。
比表面積が２５０〜３５０ｍ2 ／ｇであり、コールター
カウンター法による平均粒径が１．２〜１．８μｍで、
かつ８μｍ以上の粗粒子が存在せずｌμｍ以下の粒子が
全体の１０〜３０％であるトップコート用艶消しシリカ
を提供するところにある。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明のシリカは以下の方法で得られる。
ゲル法シリカの常法に基づく反応、つまり珪酸ナトリウ
ム，珪酸カリウム，珪酸リチウム等の珪酸アルカリ金属
塩水溶液と、硫酸，塩酸，硫酸等の鉱酸と、を酸過剰下
において反応させて均一なシリカヒドロゾルを得る。つ
いでゲル化させた後、解砕し水洗する。水洗工程では通
常、副生塩を除去すると共に比表面積を下げる目的で水
酸化ナトリウムやアンモニア水溶液を添加，加熱し水熱
処理を行う。水熱処理は特に限定されるものでなく、適
度なアルカリ度，温度，時間で行われる。その後シリカ
ヒドロゲルを乾燥，粉砕して目的とするシリカを得る。
ゲル法シリカの常法に基づく反応、つまり珪酸ナトリウ
ム，珪酸カリウム，珪酸リチウム等の珪酸アルカリ金属
塩水溶液と、硫酸，塩酸，硫酸等の鉱酸と、を酸過剰下
において反応させて均一なシリカヒドロゾルを得る。つ
いでゲル化させた後、解砕し水洗する。水洗工程では通
常、副生塩を除去すると共に比表面積を下げる目的で水
酸化ナトリウムやアンモニア水溶液を添加，加熱し水熱
処理を行う。水熱処理は特に限定されるものでなく、適
度なアルカリ度，温度，時間で行われる。その後シリカ
ヒドロゲルを乾燥，粉砕して目的とするシリカを得る。
【００１２】上記乾燥は一般に静置乾燥機，バンドドラ
イヤー，パドルドライヤー，流動乾燥機等が使用される
が特に限定されるものではない。この乾燥は一般に、細
孔コントロールの点から、シリカヒドロゲルの水分を４
０％以上に制御するのが好ましく、４０％未満の水分ま
で乾燥を行うと毛管凝縮による細孔容積の低下を生じ好
ましくない。また粉砕はピンミルのような粉砕方法では
粉砕力が弱いために適当でなく、過熱空気，あるいは過
熱蒸気を用いたジェットミルで粉砕するのが好ましい
が、粒度分布の制御を容易にする目的で適宜、ジェット
ミル粉砕前にピンミル等で予備粉砕を行つてもよい。
イヤー，パドルドライヤー，流動乾燥機等が使用される
が特に限定されるものではない。この乾燥は一般に、細
孔コントロールの点から、シリカヒドロゲルの水分を４
０％以上に制御するのが好ましく、４０％未満の水分ま
で乾燥を行うと毛管凝縮による細孔容積の低下を生じ好
ましくない。また粉砕はピンミルのような粉砕方法では
粉砕力が弱いために適当でなく、過熱空気，あるいは過
熱蒸気を用いたジェットミルで粉砕するのが好ましい
が、粒度分布の制御を容易にする目的で適宜、ジェット
ミル粉砕前にピンミル等で予備粉砕を行つてもよい。
【００１３】上記範囲の粒度分布を有するシリカを得る
には分級工程は必要不可欠であり、特にミクロンセパレ
ーター（ホソカワミクロン社製）のような風力分級機が
好ましい。この時、効率良く分級し、且つ分級後の再凝
集を防ぐ目的で系内の空気の相対湿度を５０％以下，好
ましくは１０％以下にするのが好ましい。これは本発明
のごとき微細粒子においてはフアンデルワールス力の増
加により凝集し易い傾向にあり、これに水分が存在する
と水をバインダーとして大きな凝集粒子を形成するため
風力分級に用いる空気の水分を限定することがよい。
には分級工程は必要不可欠であり、特にミクロンセパレ
ーター（ホソカワミクロン社製）のような風力分級機が
好ましい。この時、効率良く分級し、且つ分級後の再凝
集を防ぐ目的で系内の空気の相対湿度を５０％以下，好
ましくは１０％以下にするのが好ましい。これは本発明
のごとき微細粒子においてはフアンデルワールス力の増
加により凝集し易い傾向にあり、これに水分が存在する
と水をバインダーとして大きな凝集粒子を形成するため
風力分級に用いる空気の水分を限定することがよい。
【００１４】即ち、本発明のシリカを得るには、乾燥工
程における水分及び分級時の系内の水分について上記し
た両条件をみたすことが必要であり、これらの条件を満
足しないと本発明の特定された物性を有するシリカを製
造することができない。
程における水分及び分級時の系内の水分について上記し
た両条件をみたすことが必要であり、これらの条件を満
足しないと本発明の特定された物性を有するシリカを製
造することができない。
【００１５】本発明のシリカはＢＥＴ比表面積２５０〜
３５０ｍ2 ／ｇが好ましい。２５０ｍ2 ／ｇ未満ではト
ップコート用塗料に用いられるシリカ粒子の構造性が高
シェアーに耐えられず艶消し効果が劣る。３５０ｍ2 ／
ｇを超えると粉砕が困難になり、所定の粒度分布を得る
ことが難しくなる。更に塗膜にした時、塗膜外観が荒く
なり好ましくない。
３５０ｍ2 ／ｇが好ましい。２５０ｍ2 ／ｇ未満ではト
ップコート用塗料に用いられるシリカ粒子の構造性が高
シェアーに耐えられず艶消し効果が劣る。３５０ｍ2 ／
ｇを超えると粉砕が困難になり、所定の粒度分布を得る
ことが難しくなる。更に塗膜にした時、塗膜外観が荒く
なり好ましくない。
【００１６】また本発明のシリカは、コールターカウン
ター法による平均粒子径１．２〜１．８μｍで、かつ８
μｍ以上の粗粒子が存在せずｌμｍ以下の粒子が全体の
１０〜３０％であることが必要である。平均粒子径が
１．２μｍ未満では艶消し効果が劣るため好ましくな
く、反対に平均粒子径が１．８μｍを超えると分散が困
難となり、高シェアー下の分散を実施しても分散が悪
く、塗膜外観が荒くなり透明性が悪く色相の変化も大き
くなるため不都合を生じる。又、平均粒子径が１．２〜
１．８μｍの範囲においても、８μｍ以上の粗粒子が存
在すると、分散不良による塗膜中にブツを生じ好ましく
ない。更に、ｌμｍ以下の粒子が全体の１０％以下にな
ると塗料に添加した際、粘度上昇がほとんど起こらず塗
装時に液ダレを生じ好ましくなく、３０％以上になると
塗料中に分散させた時にフアンデルワールス力による再
凝集を生じ分散不良によるブツの発生が起こりやはり好
ましくない。また塗膜の艶消しに寄与しない粒子が増
え、透明性の低下及び色相の変化が大きくなるために好
ましくない。
ター法による平均粒子径１．２〜１．８μｍで、かつ８
μｍ以上の粗粒子が存在せずｌμｍ以下の粒子が全体の
１０〜３０％であることが必要である。平均粒子径が
１．２μｍ未満では艶消し効果が劣るため好ましくな
く、反対に平均粒子径が１．８μｍを超えると分散が困
難となり、高シェアー下の分散を実施しても分散が悪
く、塗膜外観が荒くなり透明性が悪く色相の変化も大き
くなるため不都合を生じる。又、平均粒子径が１．２〜
１．８μｍの範囲においても、８μｍ以上の粗粒子が存
在すると、分散不良による塗膜中にブツを生じ好ましく
ない。更に、ｌμｍ以下の粒子が全体の１０％以下にな
ると塗料に添加した際、粘度上昇がほとんど起こらず塗
装時に液ダレを生じ好ましくなく、３０％以上になると
塗料中に分散させた時にフアンデルワールス力による再
凝集を生じ分散不良によるブツの発生が起こりやはり好
ましくない。また塗膜の艶消しに寄与しない粒子が増
え、透明性の低下及び色相の変化が大きくなるために好
ましくない。
【００１７】以上の物性を有する本発明のシリカは更
に、細孔容積は１．５〜２．０ｃｃ／ｇで、その平均細
孔径が２００〜３００Åのものであることが好ましい。
細孔容積１．５ｃｃ／ｇ未満，平均細孔径２００Å未満
になると、細孔内への塗料の保持，すなわち吸塗料量が
低くなり、膜厚が厚くなり艶消し効果が劣る。一方、
２．０ｃｃ／ｇを越える細孔容積、３００Åを越える平
均細孔径になると、空隙率の上昇により、ゲル法シリカ
の特徴である構造性が保持できなくなり、結果として艶
消し効果が劣る。又、吸塗料量の低下は、透明性の低
下，色相の変化を生じ好ましくない。
に、細孔容積は１．５〜２．０ｃｃ／ｇで、その平均細
孔径が２００〜３００Åのものであることが好ましい。
細孔容積１．５ｃｃ／ｇ未満，平均細孔径２００Å未満
になると、細孔内への塗料の保持，すなわち吸塗料量が
低くなり、膜厚が厚くなり艶消し効果が劣る。一方、
２．０ｃｃ／ｇを越える細孔容積、３００Åを越える平
均細孔径になると、空隙率の上昇により、ゲル法シリカ
の特徴である構造性が保持できなくなり、結果として艶
消し効果が劣る。又、吸塗料量の低下は、透明性の低
下，色相の変化を生じ好ましくない。
【００１８】本発明のシリカをトップコート用艶消し剤
として添加した塗料は、スプレー塗装、ロールコーター
塗装などの塗装方法により塗工される。この場合、塗工
方法により塗料に要求される最適粘度は異なる。
として添加した塗料は、スプレー塗装、ロールコーター
塗装などの塗装方法により塗工される。この場合、塗工
方法により塗料に要求される最適粘度は異なる。
【００１９】
【作用】本発明のシリカによれば、トップコート用艶消
し剤として使用することにより、優れた透明性、且つ色
相の変化の小さな塗膜を得ることができる。又、広い視
角範囲においても優れた透明性と色相の変化の小さな塗
膜となる。
し剤として使用することにより、優れた透明性、且つ色
相の変化の小さな塗膜を得ることができる。又、広い視
角範囲においても優れた透明性と色相の変化の小さな塗
膜となる。
【００２０】このような作用が発揮される理由は定かで
はないが、本発明のシリカは、その粒度分布特性、細孔
特性を細かくコントロールできる結果、塗料中における
分散挙動を制御でき、これを塗膜中に均一に分散させ
て、艶消しに効果のある凹凸を均一の大きさで非常に緻
密な塗膜表面に形成できるためと考えられる。又、その
凹凸の大きさを艶消しに効果のある最小のものにできる
ため、塗膜の風合いに優れ、且つ広い視角範囲において
も優れた透明性を保ち、色相の変化も小さいものと考え
られる。
はないが、本発明のシリカは、その粒度分布特性、細孔
特性を細かくコントロールできる結果、塗料中における
分散挙動を制御でき、これを塗膜中に均一に分散させ
て、艶消しに効果のある凹凸を均一の大きさで非常に緻
密な塗膜表面に形成できるためと考えられる。又、その
凹凸の大きさを艶消しに効果のある最小のものにできる
ため、塗膜の風合いに優れ、且つ広い視角範囲において
も優れた透明性を保ち、色相の変化も小さいものと考え
られる。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するために
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。尚、実施例及び比較例における各評価は
以下の方法に従つて行つた。
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。尚、実施例及び比較例における各評価は
以下の方法に従つて行つた。
【００２２】粉体特性： （１）ＢＥＴ比表面積（窒素法） カンタソープ（米国 Quantachrome 社製）を用いて１点
法により測定した。
法により測定した。
【００２３】（２）細孔容積（窒素法） ＡＳＡＰ−２４００（島津製作所製）を用いて、細孔容
積，平均細孔径を測定した。
積，平均細孔径を測定した。
【００２４】（３）平均粒子径及び粒度分布（コールタ
ーカウンター法） マルチサイザーII（コールターカウンター社製）で３０
μｍのアパチャーチューブを使用し測定した。試料の分
散は、４０秒間の超音波分散を行い分散液は付属のIsot
on II 液を使用した。
ーカウンター法） マルチサイザーII（コールターカウンター社製）で３０
μｍのアパチャーチューブを使用し測定した。試料の分
散は、４０秒間の超音波分散を行い分散液は付属のIsot
on II 液を使用した。
【００２５】塗料に分散した後の塗料特性 （４）粘度 室温（約２０℃）でＢＬ型粘度計により、６ｒｐｍ，１
２０秒後の粘度を測定した。
２０秒後の粘度を測定した。
【００２６】（５）分散度 塗料一般試験法 ＪＩＳ Ｋ５４００のつぶの試験方法
に準じて測定した。２０以下であれば良好と判断され
る。
に準じて測定した。２０以下であれば良好と判断され
る。
【００２７】（６）光沢度 グロスメーター（スガ試験機社製）を使用し、∠３０〜
∠８０°の反射率を測定した。数値が低いほど艶消しの
効果が高いと評価される。
∠８０°の反射率を測定した。数値が低いほど艶消しの
効果が高いと評価される。
【００２８】（７）透明性 測色計（スガ試験機社製）を用いてその透過度を測定し
た。１００％に近いほど透明性が高いと評価される。
た。１００％に近いほど透明性が高いと評価される。
【００２９】（８）塗膜外観 塗膜の表面状態を目視観察して、表面状態が良ければ
○，表面状態が粗いかブツ等が見られる場合を×とし、
中間的な状態を△とした。
○，表面状態が粗いかブツ等が見られる場合を×とし、
中間的な状態を△とした。
【００３０】実施例１ ２５ｗｔ％のケイ酸ソーダ水溶液と４０ｗｔ％の硫酸水
溶液を、混合ノズルを用いて反応させ、シリカヒドロゾ
ルを得、放置しシリカヒドロゲルとした。次いで該シリ
カヒドロゲルを篩を用いて約１０ｍｍに粗砕した後、９
０℃，ＰＨ９．５の条件で６時間水熱処理し、その後、
洗浄した。更に洗浄後のシリカヒドロゲルを流動乾燥機
を用いて、水分６５％に調整した後、過熱蒸気を用いた
ジェットミルにより５５０℃，５．５ｋｇ／ｃｍ2 の粉
砕条件で粉砕した。粉砕後、風力分級機（ミクロンセパ
レーター：細川ミクロン社製）により分級を行いシリカ
を得た。
溶液を、混合ノズルを用いて反応させ、シリカヒドロゾ
ルを得、放置しシリカヒドロゲルとした。次いで該シリ
カヒドロゲルを篩を用いて約１０ｍｍに粗砕した後、９
０℃，ＰＨ９．５の条件で６時間水熱処理し、その後、
洗浄した。更に洗浄後のシリカヒドロゲルを流動乾燥機
を用いて、水分６５％に調整した後、過熱蒸気を用いた
ジェットミルにより５５０℃，５．５ｋｇ／ｃｍ2 の粉
砕条件で粉砕した。粉砕後、風力分級機（ミクロンセパ
レーター：細川ミクロン社製）により分級を行いシリカ
を得た。
【００３１】この時、分級機の系内の相対湿度は５％以
下であった。シリカのＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均
粒子径，粒度分布を測定し表１に示した。
下であった。シリカのＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均
粒子径，粒度分布を測定し表１に示した。
【００３２】実施例２，３ 実施例１の反応条件，流動乾燥機による乾燥条件，粉砕
条件，分級条件を変化させて下記表１に示した実施例
２，３の粉体特性を有するシリカを得た。各例のシリカ
のＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均粒子径，粒度分布を
測定し表１に示した。
条件，分級条件を変化させて下記表１に示した実施例
２，３の粉体特性を有するシリカを得た。各例のシリカ
のＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均粒子径，粒度分布を
測定し表１に示した。
【００３３】比較例１〜４ 実施例１の反応条件，流動乾燥機による乾燥条件，粉砕
条件，分級条件を変化させて下記表１に示した比較例１
〜４の粉体特性を有するシリカを得た。各例のシリカの
ＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均粒子径，粒度分布を測
定し表１に示した。
条件，分級条件を変化させて下記表１に示した比較例１
〜４の粉体特性を有するシリカを得た。各例のシリカの
ＢＥＴ比表面積，細孔容積，平均粒子径，粒度分布を測
定し表１に示した。
【００３４】
【表１】
【００３５】参考例 塗膜形成剤としてアクリルクリヤー樹脂（関西ペイント
社製）を用い、樹脂１００重量部に対して、専用シンナ
ー５０重量部、実施例１〜３及び比較例１〜４のシリカ
各１０重量部を配合し、ハイスピードミキサーを用いて
１５００ｒｐｍ，２０分間分散した。この時の分散度及
び粘度を測定し表２に示した。更に分散液をＮｏ．１０
のバーコーターを用いてガラス板（５０×１００×３ｍ
ｍ）に塗布した後、常温で１時間乾燥し光沢度並びに透
明性を測定し，塗膜外観を観察した。結果を表２に示し
た。
社製）を用い、樹脂１００重量部に対して、専用シンナ
ー５０重量部、実施例１〜３及び比較例１〜４のシリカ
各１０重量部を配合し、ハイスピードミキサーを用いて
１５００ｒｐｍ，２０分間分散した。この時の分散度及
び粘度を測定し表２に示した。更に分散液をＮｏ．１０
のバーコーターを用いてガラス板（５０×１００×３ｍ
ｍ）に塗布した後、常温で１時間乾燥し光沢度並びに透
明性を測定し，塗膜外観を観察した。結果を表２に示し
た。
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように本発明
のシリカ、即ち、ＢＥＴ比表面積が２５０〜３５０ｍ2
／ｇであり、コールターカウンター法による平均粒径が
１．２〜１．８μｍ、且つ８μｍ以上の粗粒子が存在せ
ずｌμｍ以下の粒子が全体の１０〜３０％であるトップ
コート用艶消しシリカを使用することにより、分散性に
優れ且つ艶消し効果が高いために塗膜外観に優れたトッ
プコートを得ることができるという効果がある。
のシリカ、即ち、ＢＥＴ比表面積が２５０〜３５０ｍ2
／ｇであり、コールターカウンター法による平均粒径が
１．２〜１．８μｍ、且つ８μｍ以上の粗粒子が存在せ
ずｌμｍ以下の粒子が全体の１０〜３０％であるトップ
コート用艶消しシリカを使用することにより、分散性に
優れ且つ艶消し効果が高いために塗膜外観に優れたトッ
プコートを得ることができるという効果がある。
【００３８】またこのトップコート用艶消しシリカを用
いることにより、広い視覚範囲においても優れた透明性
と色相の変化の小さなトップコートを得ることができる
という効果が得られる。
いることにより、広い視覚範囲においても優れた透明性
と色相の変化の小さなトップコートを得ることができる
という効果が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢＥＴ比表面積が２５０〜３５０ｍ2 ／
ｇであり、コールターカウンター法による平均粒径が
ｌ．２〜１．８μｍで、かつ８μｍ以上の粗粒子が存在
せずｌμｍ以下の粒子が全体の１０〜３０％であること
を特徴とするトップコート用艶消しシリカ。 - 【請求項２】 細孔容積が１．５〜２．０ｃｃ／ｇでか
つ平均細孔径が２００〜３００Åであることを特徴とす
る請求項１に記載のトップコート用艶消しシリカ。 - 【請求項３】 シリカがゲル法シリカであることを特徴
とする請求項１又は２に記載のシリカ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6316639A JP3004184B2 (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | トップコート用艶消しシリカ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6316639A JP3004184B2 (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | トップコート用艶消しシリカ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08170030A true JPH08170030A (ja) | 1996-07-02 |
| JP3004184B2 JP3004184B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=18079278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6316639A Expired - Fee Related JP3004184B2 (ja) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | トップコート用艶消しシリカ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004184B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1149992A (ja) * | 1997-08-04 | 1999-02-23 | Fuji Silysia Chem Ltd | 塗料用艶消し剤、および塗料用艶消し剤の製造方法 |
| KR100855423B1 (ko) * | 2002-09-27 | 2008-08-29 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 매트층 형성용 조성물, 그것을 사용한 이형시트, 및 그이형시트를 사용하여 얻어지는 합성피혁 |
| JP2008251877A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nippon Kodoshi Corp | フレキシブルプリント基板 |
| US7842129B2 (en) | 2004-06-16 | 2010-11-30 | Evonik Degussa Gmbh | Lacquer formulation for improving surface properties |
| JP2013203804A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Tokuyama Corp | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 |
| JP2013226690A (ja) * | 2012-04-25 | 2013-11-07 | Dic Corp | 不燃塗装化粧板 |
| JP2015077691A (ja) * | 2013-10-15 | 2015-04-23 | Dic株式会社 | 化粧板、化粧板セット及び化粧板の施工方法 |
| US20150118929A1 (en) * | 2012-05-11 | 2015-04-30 | Toray Industries, Inc. | Sheet-shaped article and production method therof (as amended) |
| JP2016137718A (ja) * | 2016-02-18 | 2016-08-04 | Dic株式会社 | 不燃塗装化粧板 |
| JP2018024744A (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 艶消し被覆組成物、化粧材及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-12-20 JP JP6316639A patent/JP3004184B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1149992A (ja) * | 1997-08-04 | 1999-02-23 | Fuji Silysia Chem Ltd | 塗料用艶消し剤、および塗料用艶消し剤の製造方法 |
| KR100855423B1 (ko) * | 2002-09-27 | 2008-08-29 | 다이니폰 인사츠 가부시키가이샤 | 매트층 형성용 조성물, 그것을 사용한 이형시트, 및 그이형시트를 사용하여 얻어지는 합성피혁 |
| US8038830B2 (en) | 2002-09-27 | 2011-10-18 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Composition for matte layer formation, release sheet using the same, and synthetic leather produced using said release sheet |
| US8137789B2 (en) | 2002-09-27 | 2012-03-20 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Composition for matte layer formation, release sheet using the same, and synthetic leather produced using said release sheet |
| US7842129B2 (en) | 2004-06-16 | 2010-11-30 | Evonik Degussa Gmbh | Lacquer formulation for improving surface properties |
| JP2008251877A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nippon Kodoshi Corp | フレキシブルプリント基板 |
| JP2013203804A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Tokuyama Corp | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 |
| JP2013226690A (ja) * | 2012-04-25 | 2013-11-07 | Dic Corp | 不燃塗装化粧板 |
| US20150118929A1 (en) * | 2012-05-11 | 2015-04-30 | Toray Industries, Inc. | Sheet-shaped article and production method therof (as amended) |
| JP2015077691A (ja) * | 2013-10-15 | 2015-04-23 | Dic株式会社 | 化粧板、化粧板セット及び化粧板の施工方法 |
| JP2016137718A (ja) * | 2016-02-18 | 2016-08-04 | Dic株式会社 | 不燃塗装化粧板 |
| JP2018024744A (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 艶消し被覆組成物、化粧材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3004184B2 (ja) | 2000-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2219120C (en) | Aggregated silica matting agent with improved efficiency | |
| EP1446447B1 (en) | Silica matting agents | |
| AU769380B2 (en) | Formulation suitable for ink receptive coatings | |
| US6113682A (en) | Method for preparation of composite pigments for make-up cosmetics and make-up cosmetic compositions containing composite pigments made thereby | |
| JP6042085B2 (ja) | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 | |
| JP3500305B2 (ja) | 二重構造を有する非晶質シリカ粒子、その製法及び用途 | |
| JP6499316B2 (ja) | 表面改質炭酸カルシウム含有粒子（ｍｃｃ）および沈降炭酸カルシウム（ｐｃｃ）含有粒子のブレンドおよびその使用 | |
| JP3004184B2 (ja) | トップコート用艶消しシリカ | |
| AU9707698A (en) | Precipitated silica | |
| JPH0261406B2 (ja) | ||
| JP6166440B2 (ja) | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 | |
| JP2858466B2 (ja) | 無機ヒドロゲルつや消し剤 | |
| JP2002275389A (ja) | 吸油量の増大した非晶質シリカ粒子、その製法及び用途 | |
| CA2355501A1 (en) | Process for covering silicas with wax | |
| US20030234304A1 (en) | Superfine powders and methods for manufacture of said powders | |
| JPH07166091A (ja) | 塗料用艶消し剤 | |
| JP3131076B2 (ja) | 塗料艶消し剤及びその製造方法 | |
| JP2004513049A (ja) | 微細な多孔質無機酸化物粒子の分散液および同分散液の製造方法 | |
| JP2827917B2 (ja) | α−酸化第二鉄の製造方法 | |
| JPS6144807B2 (ja) | ||
| JP2935615B2 (ja) | 微細沈殿ケイ酸及びその製造法 | |
| JPS58115022A (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
| US20090011237A1 (en) | Superfine powders and their methods of manufacture | |
| JP3935563B2 (ja) | 塗料用艶消し剤、および塗料用艶消し剤の製造方法 | |
| JPH0930810A (ja) | 表面処理したシリカゲルの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071119 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081119 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081119 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091119 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091119 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101119 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111119 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121119 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131119 Year of fee payment: 14 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |