JPH08170131A

JPH08170131A - 熱間工具用焼結体

Info

Publication number: JPH08170131A
Application number: JP33327094A
Authority: JP
Inventors: Yasuyuki Nakamura; 恭之中村
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1994-12-14
Filing date: 1994-12-14
Publication date: 1996-07-02

Abstract

(57)【要約】【目的】内部欠陥のない均一金属組織を有し、厚肉、
大型で複雑形状であっても製造歩留りの良い熱間工具用
焼結体の提供。【構成】Ｗ２０〜６０ｗｔ％と残部ＮｉからなるＮｉ
粉末とＷ粉末とバインダーを均一に混合して混練、造粒
した顆粒を、所定金型で成形し、脱バインダーした後粉
末焼結することにより、該Ｎｉ基焼結体が、Ｗの初相偏
析や重量偏析を起こすことなく、界面にＮｉの拡散層を
形成したＷ粒子が均一に分布したＷ／Ｎｉの所定組成の
金属組織を有して内部欠陥を生ずることなく、種々の複
雑寸法形状の熱間工具として得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、金属粉末の混合、成
形、焼結法により製作される熱間工具に係り、粉末冶金
法により、高温での変形、溶損、焼き付き及び割れが生
じ難いなどの耐久性に優れ、かつ肉厚で複雑な形状を容
易に作製できる熱間工具用焼結体に関する。

【０００２】

【従来の技術】継目無鋼管などの製管用工具、すなわ
ち、プラグ、ガイドシュー、マンドレル、ダイスなど、
さらに、鍛造用金型、熱間圧延用ロールなどの熱間工具
は、高温で非常に高い圧力を受けるので、高温強度（変
形防止）、高温延性（加工時割れ防止）、低温靭性（取
扱い時及び初期の割れ防止）、耐熱亀裂性（昇降温によ
る割れ防止）、表面潤滑性（焼き付き防止）、高融点
（溶損防止）などの所要特性が求められる。

【０００３】ところが、近年の最終製品は、使用環境が
ますます苛酷になりステンレスや高Ｎｉ合金やＴｉ合金
などの需要が増えたのに伴い、これら合金鋼や高合金を
加工する熱間工具はより大きい応力や摩擦を受けるよう
になってきた。例えば、プラグやガイドシューでは、表
面は１３００℃以上に上昇し、最表面層は摩擦熱も加わ
って１４００℃以上になることもあり、また３０ｋｇｆ
／ｍｍ²以上の応力がかかり、高合金を押出す場合は４
０ｋｇｆ／ｍｍ²以上の応力がかかる場合もある。

【０００４】しかるに、合金鋼または高合金の加工に、
従来のインコネル７１８（商品名）などの高温材料から
なる熱間工具を用いると、変形、溶損、焼き付き、割れ
などを生じ易く、耐久性が乏しくなるという問題があ
り、種々対策が検討されている。すなわち、前記問題点
の改善方法として、各種セラミックスを工具表面に被覆
する方法、もしくは、高Ｃｒフェライト鋼、Ｎｉ基合
金、Ｃｏ基合金、ＭｏやＮｂまたはこれらの合金などの
高温強度に優れた金属材料、あるいは炭化物、酸化物、
窒化物などと金属との複合材料であるサーメットなどを
工具材料として使用する方法などが提案されている。

【０００５】しかしながら、セラミックスを被覆する方
法はセラミックスが剥離しやすいので耐久性に乏しく、
また、高Ｃｒフェライト鋼は潤滑性が悪いので焼き付き
を起こしやすく、Ｎｉ基合金やＣｏ基合金は近年の需要
に対応した熱間加工をするには高温強度が不足してお
り、ＭｏやＮｂまたはこれらの合金の昇華による損耗及
び酸素吸収による酸化の発生のため寿命が短く、Ｃｏ基
合金、ＭｏやＮｂまたはこれらの合金は高価であり、さ
らにサーメットなどは低温及び高温での延性と靭性に乏
しいので割れが発生しやすく、よってこれらの方法や材
料の適用は、前記の合金鋼や高合金の熱間工具材料とし
て充分ではない。

【０００６】一方、最近、高温強度、高温延性、及び低
温靭性が優れ、適正な後処理により表面潤滑性、耐熱亀
裂性が改善された、Ｗを２０〜６０ｗｔ％含むＮｉ基合
金からなる熱間工具が提案（特開平３−６１３４５号）
されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところが、前記Ｎｉ基
合金は、内部欠陥のない均一金属組織であることを前提
として熱間工具に求められる所要特性を具備するもので
あるが、その製造法であるインゴット溶製・熱間鍛造法
では、溶解するのに非常な高温と多大の時間を要するば
かりか、ＮｉとＷの融点及び比重が大きくかけ離れてい
る（２倍以上）ため、Ｗ／Ｎｉの所定組成の合金溶湯を
冷却する際、Ｗの樹枝状晶が初晶偏析して金属組織的に
不均一となるため所要特性が得られず、さらにインゴッ
トの上部及び下部では重量偏析のため所定組成から外れ
て、所要特性が得られる部位の歩留まりが小さくなる、
例えば、３０％になる場合もあるという問題がある。

【０００８】一方、前記Ｎｉ基合金の鍛造塊を素材とし
て精密複雑形状の熱間工具に切削加工する場合、加工歩
留まりが非常に悪く（前記重量偏析による歩留まりと併
せた製品歩留まりはほとんどの場合３０％以下にな
る）、従って加工工数が多大となってコストが高くなり
納期的にも支障を来たすことになり、また機械装置によ
る切削加工では種々の複雑形状に対して限度があり、近
年の多様な需要への対応が困難となっている。

【０００９】この発明は、上述の熱間工具についての従
来の問題点に鑑み、内部欠陥のない均一金属組織を有
し、厚肉、大型で複雑形状でありかつ製造歩留りのよい
熱間工具用焼結体の提供を目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】発明者は、上記の目的を
達成するために種々検討した結果、Ｎｉ粉末とＷ粉末と
バインダーを均一に混合して混練、造粒した顆粒を、所
定金型で成形し、脱バインダーした後、粉末焼結する粉
末冶金法により、該Ｎｉ基焼結体が、Ｗの初晶偏析や重
量偏析を起こすことなく、すなわち、界面にＮｉの拡散
層を形成したＷ粒子が均一に分布したＷ／Ｎｉの所定組
成の金属組織を有して内部欠陥を生ずることなく、さら
に種々の複雑寸法形状の熱間工具として得られることを
知見し、さらに、熱間工具として所要特性の確保が可能
となり、また大きい歩留りで製作が可能となることを知
見し、この発明を完成した。

【００１１】すなわち、この発明はＷ２０〜６０ｗｔ
％と残部Ｎｉからなり、界面にＮｉの拡散層を形成した
結晶粒径１〜８μｍのＷ粒子が均一に分布した組織を有
し、焼結体の相対密度が９５％以上であることを特徴と
する熱間工具用焼結体である。

【００１２】この発明による熱間工具用焼結体は、融点
が１４００℃以上、高温強度が１３００℃で３０ｋｇｆ
／ｍｍ²以上、高温延性が１３００℃で４０％以上、室
温靭性が２ｋｇ・ｍ／ｃｍ²以上の所要特性を有してい
る。

【００１３】この発明による熱間工具用焼結体の組成を
Ｗ：２０〜６０ｗｔ％と残部Ｎｉとした理由は、Ｗが２
０ｗｔ％未満ではＷの添加効果が減少して所要の高温強
度が得られず、Ｗが６０ｗｔ％を越えると焼結性が悪く
なって所要の高温延性と低温靭性が得られないので好ま
しくない。ただし、素原料であるＷ粉末及びＮｉ粉末に
はそれぞれの製作過程で微量の不可避的不純物が含ま
れ、また該焼結体には脱バインダー時に微量のＣが残留
してもよい。

【００１４】この発明において、Ｗ粒子とＮｉ粒子の焼
結、固溶化の進行は元来遅いが、焼結強度、すなわち熱
間工具の所要特性を確保するためには、Ｗ粒子の界面に
形成されるＮｉの拡散層の厚みは０．５μｍ以上にする
ことが好ましい。

【００１５】さらに、合金相である該拡散層の割合を大
きくし、かつ緻密化して焼結均一性を向上させるために
は、Ｗの結晶粒径は小さいほうが有利であるが、一方、
焼結、固溶化の進行が遅いのでＷ粒子は成長せず、よっ
てＷの結晶粒径としてはＷ素原料の粒径１〜８μｍがそ
のまま維持されることになる。該Ｗ粉末の粒径を１〜８
μｍとした理由は、１μｍ未満では粉末製造コストが高
いからであり、８μｍを越えると混合、混練時に凝集を
起こしてＷ粉末の均一分散が困難となり、均一な金属組
織が得られなくなるからである。

【００１６】この発明において、焼結強度、焼結均一性
などを大きくするために、焼結体の相対密度は９５％以
上であることが望ましく、９５％未満では焼結収縮が粒
子方向依存性を帯びて等方性でなくなり、よって焼結均
一性が維持できなくなって好ましくない。また、該Ｎｉ
粉末の粒径は、混合、混練時の流動性を確保し、均一な
金属組織を得るためのＷ粉末とＮｉ粉末の均一分散を可
能とするために、２０μｍ以下が好ましい。さらに、混
合、混練過程での分散性及び焼結過程での焼結反応性の
観点から、Ｗ及びＮｉの各々粉末粒子形状は、各種アト
マイズ法などによる球形または球に近い形状が望まし
い。

【００１７】この発明における前記熱間工具用焼結体の
製造方法は、ＰＶＡ、メチルセルロース、または寒天な
どの公知のバインダーと前記Ｗ粉末と前記Ｎｉ粉末を、
各種ミキサーなどの公知の方法で乾式または湿式混合
し、スプレードライヤーまたはペレタイザーなどの公知
の方法で造粒して顆粒とした後所定金型にて乾式加圧圧
縮法または熱可塑化粉末射出法などの、または湿式混合
して得られたスラリーを所定金型にて直接湿式加圧脱水
圧縮法などの公知の方法で成形し、脱バインダーの後に
焼結される。ここで用いられるバインダー及び混合、造
粒、成形に関する方法及び条件は、対象とする金属粉末
の性状・条件、目的とする熱間工具焼結体の寸法、形
状、各製造工程における各種設備及び取扱いなどによ
り、適宜選択される。

【００１８】

【作用】詳述したようにＮｉ粉末とＷ粉末とバインダー
を均一に混合し、所定金型で成形した後、脱バインダー
し、粉末焼結することにより得られた該Ｎｉ基焼結体
は、Ｗの初晶偏析や重量偏析を起こすことなく、すなわ
ち、界面にＮｉの拡散相を形成したＷ粒子が均一に分布
したＷ／Ｎｉの所定組成の金属組織を有して内部欠陥を
生じることがない。さらに、用途、目的に対応した様々
な金型を用いることにより得られた該Ｎｉ基焼結体の形
状は、所要の複雑寸法形状になることは明白である。よ
って熱間工具としての所要特性の確保が可能となり、ま
た歩留り良く製作が可能となることは言うまでもない。

【００１９】

【実施例】

実施例３０ｗｔ％の寒天粉末と水を主成分とする寒天バインダ
ー７００ｇと、平均粉末粒径１２μｍ、純度９９．９％
以上のＮｉ粉末を１２６５ｇと、平均粉末粒径５μｍ、
純度９９％以上のＷ粉末１０３５ｇを混合し、９０℃に
て加熱混練した後、６０℃に設定した押し出し機にて棒
状に押し出し、長さ３ｍｍに切断して混合顆粒とした。
次いで、外径１６０ｍｍφ、内径５７ｍｍφ、深さ２９
ｍｍの環状の金型内に前記混合顆粒を３ｋｇ注入し充填
の後、落とし蓋にて金型を閉じて温度を９０℃に上げて
可塑化し、金型に密着させて充填の後、自然冷却をして
金型より取り出し成形体を得た。さらに、この成形体を
加熱炉に装入し、水素気流中で脱バインダーして１４５
０℃で焼結を行い、炉冷後取り出して焼結体を得た。

【００２０】得られた焼結体の相対密度、高温強度、高
温延性及び低温靭性の代替特性として硬度／引張強度
を、それぞれ表１に示し、Ｗ粒子の分散度を表すＸ．
Ｍ．Ａ．によるＸ線分析した該焼結体の内部断面写真を
図１、図２に示す。得られた焼結体は、平均結晶粒径が
５μｍ、寸法が外形１２５ｍｍφ、内径４２ｍｍφ、厚
み２３ｍｍで外観上欠陥がなかったので、外形１２３ｍ
ｍφ、内径４４ｍｍφ、厚み２２ｍｍの継目無鋼管製管
用熱間穿孔プラグに加工した。

【００２１】このプラグを用いて約１２００℃に加熱さ
れたＳＵＳ３０４の中実丸鋼片を継目無鋼管に穿孔加工
し、プラグの使用が不能となるまでの穿孔回数を調べ
た。この場合のプラグ製品歩留とプラグ加工時間と穿孔
回数を表２に併せて示す。

【００２２】比較例５００ｋｇの真空誘導溶解炉で、１８０ｋｇのＷと、２
２０ｋｇのＮｉからなる合金のインゴット（径２００ｍ
ｍφ、長さ１０９０ｍｍ）を溶製し、これを１２００℃
で熱間鍛造して外径１５０ｍｍφの丸棒とし、実施例と
同じ寸法の継目無鋼管製管用熱間穿孔プラグに切削加工
して、実施例同様に穿孔回数を調べた。この場合のプラ
グ製品歩留とプラグ加工時間と穿孔回数、及び材料特性
の相対密度、高温強度、高温延性及び低温靭性の代替特
性として硬度／引張強度を、それぞれ表２、表１に示
し、Ｗ粒子の分散度を表す該溶製、鍛造体のＸ．Ｍ．
Ａ．によるＸ線分析した内部断面写真を図３に示す。

【００２３】

【表１】

【００２４】

【表２】

【００２５】比較例に対し実施例は、図１〜図３より明
らかなように、内部欠陥がなくＷの偏析もなく、界面に
０．８μｍのＮｉの拡散層を形成したＷ粒子が均一に分
布した金属組織を有する緻密な焼結体であることが明白
であり、また表１及び表２に示したように、諸材料特性
は熱間工具としての所要特性をすべて安定に達成してお
り、製品歩留は９１％と非常に大きく（比較例の５倍以
上）、加工所要時間の僅少であり（比較例の１／１０以
下）、しかも熱間工具としての性能も大幅に改善されて
いる（穿孔回数は比較例の５割増）ことが確認できた。

【００２６】

【発明の効果】この発明による、Ｗ：２０〜６０ｗｔ％
と残部Ｎｉからなる熱間工具焼結体は、前記の所定のＮ
ｉ粉末とＷ粉末とバインダーを均一に混合し、所定金型
で成形した後、脱バインダーし、粉末焼結することによ
り得ることができ、界面にＮｉの拡散層を形成した結晶
粒径１〜８μｍのＷ粒子が均一に分布したＷ／Ｎｉの所
定組成の金属組織を有し相対密度が９５％以上であり、
Ｗの初相偏析や重量偏析を起こすことなく、また、内部
欠陥を含むことがないので、熱間工具としての所要特性
の確保が可能である。さらに、用途、目的に対応した様
々な金型を用いることにより得られた該Ｎｉ基焼結体の
形状は、該熱間工具に所要の複雑寸法形状にほとんど同
等であるので、前記熱間工具焼結体を歩留り効率よく製
作することが可能であり、よって近年の多様な需要に応
じた熱間工具が実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明による熱間工具用焼結体のＸ．Ｍ．
Ａ．によるＸ線分析した内部断面拡大顕微鏡写真図であ
る。

【図２】この発明による熱間工具用焼結体のＸ．Ｍ．
Ａ．によるＸ線分析した内部断面顕微鏡写真図である。

【図３】比較例による熱間工具用焼結体のＸ．Ｍ．Ａ．
によるＸ線分析した内部断面顕微鏡写真図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｗ２０〜６０ｗｔ％と残部Ｎｉからな
り、界面にＮｉの拡散層を形成した結晶粒径１〜８μｍ
のＷ粒子が均一に分布した組織を有し、焼結体の相対密
度が９５％以上であることを特徴とする熱間工具用焼結
体。