JPH08178914A - 金属含有成分の分析装置 - Google Patents
金属含有成分の分析装置Info
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- JPH08178914A JPH08178914A JP6317824A JP31782494A JPH08178914A JP H08178914 A JPH08178914 A JP H08178914A JP 6317824 A JP6317824 A JP 6317824A JP 31782494 A JP31782494 A JP 31782494A JP H08178914 A JPH08178914 A JP H08178914A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属試料に含有される硫黄および燐と、その
他の成分を同時に分析することのできる装置を提供す
る。 【構成】 ブロック状の金属試料を分解して水素化物ガ
スおよび試料溶液を得る金属試料分解装置１１と、前記
分解装置の出側に接続された気液分離器６５と、前記気
液分離器６５の気体出側に接続された水素化物ガス定量
装置８０と、前記気液分離器６５の液体出側に接続され
た試料溶液の成分分析を行う試料溶液分析装置７０とか
らなっている。
他の成分を同時に分析することのできる装置を提供す
る。 【構成】 ブロック状の金属試料を分解して水素化物ガ
スおよび試料溶液を得る金属試料分解装置１１と、前記
分解装置の出側に接続された気液分離器６５と、前記気
液分離器６５の気体出側に接続された水素化物ガス定量
装置８０と、前記気液分離器６５の液体出側に接続され
た試料溶液の成分分析を行う試料溶液分析装置７０とか
らなっている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属試料中の含有成
分を定量する分析装置に関する。この発明は、製鉄業あ
るいは各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品質
管理分析の分野で利用される。
分を定量する分析装置に関する。この発明は、製鉄業あ
るいは各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品質
管理分析の分野で利用される。
【０００２】
【従来の技術】金属の精錬、製鋼プロセスなどの操業管
理には、可能な限り迅速に成分含有率を分析して把握
し、その結果によって操業上の対応処理をとる必要があ
る。例えば、製鋼プロセスでは試料採取から分析結果が
得られるまでの時間は、通常５ないし６分である。ま
た、製品の検定にも高精度、迅速分析が必要である。
理には、可能な限り迅速に成分含有率を分析して把握
し、その結果によって操業上の対応処理をとる必要があ
る。例えば、製鋼プロセスでは試料採取から分析結果が
得られるまでの時間は、通常５ないし６分である。ま
た、製品の検定にも高精度、迅速分析が必要である。
【０００３】金属材料の成分分析に用いる方法に、発光
分光分析法あるいは蛍光Ｘ線分析法などの機器分析法が
ある。これらの手法は塊状の金属試料を直接分析するこ
とができ、短時間で多成分を同時に定量することができ
るため、迅速さが要求される操業管理分析の用途に適し
ている。しかし、これらの機器分析法は非金属元素の定
量感度が悪く、数１０ppm あるいはそれ以下のレベルの
分析を行うことは不可能であった。
分光分析法あるいは蛍光Ｘ線分析法などの機器分析法が
ある。これらの手法は塊状の金属試料を直接分析するこ
とができ、短時間で多成分を同時に定量することができ
るため、迅速さが要求される操業管理分析の用途に適し
ている。しかし、これらの機器分析法は非金属元素の定
量感度が悪く、数１０ppm あるいはそれ以下のレベルの
分析を行うことは不可能であった。
【０００４】そこで、硫黄、燐のみに分析対象を絞り、
高感度で迅速性に優れた分析方法として、「金属試料中
の硫黄および燐の同時分析方法およびその装置」（特開
平６−１８６２２１号）を提案した。これらの方法で
は、ガス分析装置として硫黄および燐の水素化物ガスを
高感度に検出することができる試験紙光電光度法（反射
光度測定法）を採用し、電解あるいは還元力を有する酸
との反応により試料中の硫黄および燐を水素化物ガスと
して発生させ、この発生ガスをＨ2 Ｓ検出用試験紙、Ｐ
Ｈ3 検出用試験紙の順に接触させることで硫黄および燐
を定量するものである。この方法により、ppm レベルま
での硫黄および燐を迅速に定量することが可能となっ
た。
高感度で迅速性に優れた分析方法として、「金属試料中
の硫黄および燐の同時分析方法およびその装置」（特開
平６−１８６２２１号）を提案した。これらの方法で
は、ガス分析装置として硫黄および燐の水素化物ガスを
高感度に検出することができる試験紙光電光度法（反射
光度測定法）を採用し、電解あるいは還元力を有する酸
との反応により試料中の硫黄および燐を水素化物ガスと
して発生させ、この発生ガスをＨ2 Ｓ検出用試験紙、Ｐ
Ｈ3 検出用試験紙の順に接触させることで硫黄および燐
を定量するものである。この方法により、ppm レベルま
での硫黄および燐を迅速に定量することが可能となっ
た。
【０００５】一方、本発明者らは「金属試料連続電解装
置」（特願平６−２６４０８３号）、および「金属試料
分解装置」（特願平６−２６４０８４号）を提案してい
る。これらの装置では、ブロック状金属試料に電解液を
供給しつつ電解を行うことで、連続的に試料溶液を得る
ことができ、ＩＣＰ発光分光分析法などと組み合わせる
ことで、迅速に金属材料中の成分分析を行うことができ
る。
置」（特願平６−２６４０８３号）、および「金属試料
分解装置」（特願平６−２６４０８４号）を提案してい
る。これらの装置では、ブロック状金属試料に電解液を
供給しつつ電解を行うことで、連続的に試料溶液を得る
ことができ、ＩＣＰ発光分光分析法などと組み合わせる
ことで、迅速に金属材料中の成分分析を行うことができ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開平６−１８
６２２１号の装置では、金属試料中の硫黄および燐を同
時に定量することができるが、他の含有成分の定量を行
うことはできない。一方、特願平６−２６４０８３号お
よび特願平６−２６４０８４号の装置では金属試料に含
有される多くの成分を同時に定量することができるが、
硫黄、燐などの非金属成分を含んだ試料溶液を作製する
ことは困難であり、非金属成分の定量には適さない方法
である。
６２２１号の装置では、金属試料中の硫黄および燐を同
時に定量することができるが、他の含有成分の定量を行
うことはできない。一方、特願平６−２６４０８３号お
よび特願平６−２６４０８４号の装置では金属試料に含
有される多くの成分を同時に定量することができるが、
硫黄、燐などの非金属成分を含んだ試料溶液を作製する
ことは困難であり、非金属成分の定量には適さない方法
である。
【０００７】そこで本発明は、金属中に含有される硫黄
および燐と、その他の成分を同時に分析することのでき
る装置を提供するものである。
および燐と、その他の成分を同時に分析することのでき
る装置を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明の金属含有成分
の分析装置は、金属試料を分解して水素化物ガスおよび
試料溶液を得る金属試料分解装置と、前記分解装置の出
側に接続された気液分離器と、前記気液分離器の気体出
側に接続された水素化物ガス定量装置と、前記気液分離
器の液体出側に接続された試料溶液の成分分析を行う試
料溶液分析装置とからなっている。
の分析装置は、金属試料を分解して水素化物ガスおよび
試料溶液を得る金属試料分解装置と、前記分解装置の出
側に接続された気液分離器と、前記気液分離器の気体出
側に接続された水素化物ガス定量装置と、前記気液分離
器の液体出側に接続された試料溶液の成分分析を行う試
料溶液分析装置とからなっている。
【０００９】金属試料分解装置は、試料の酸溶解あるい
は電気分解のいずれか、または両者が行えるようになっ
ている。金属試料の電気分解を行うために、セル本体に
は、セル本体を貫通する柱状の対極が配置されてい
る。。セル本体はフッ素樹脂等の非導電性材料から作ら
れ、対極はグラファイト等から作られている。ブロック
状金属試料をセル本体の支持部に配置することで、金属
試料、セル本体、対極に囲まれた部分に電解室が形成さ
れ、ここに電解液を満たすことで金属試料と対極の間に
通電することができる。電解室には、連続的に電解液を
供給する電解液入口と、電解により発生した水素化物ガ
スおよび電解液を電解室から排出する電解液排出口が設
けられている。電解液としては、塩酸または硝酸＋塩酸
などを用い、印加電圧−５．０〜５．０Ｖの範囲の直流
または交流電解を行う。交流電解の場合、その周波数は
１０〜１００Ｈｚとする。電解液入口は入側流路を介し
て電解液供給装置に連絡しており、電解液排出口は出側
流路を介して気液分離器に連絡している。
は電気分解のいずれか、または両者が行えるようになっ
ている。金属試料の電気分解を行うために、セル本体に
は、セル本体を貫通する柱状の対極が配置されてい
る。。セル本体はフッ素樹脂等の非導電性材料から作ら
れ、対極はグラファイト等から作られている。ブロック
状金属試料をセル本体の支持部に配置することで、金属
試料、セル本体、対極に囲まれた部分に電解室が形成さ
れ、ここに電解液を満たすことで金属試料と対極の間に
通電することができる。電解室には、連続的に電解液を
供給する電解液入口と、電解により発生した水素化物ガ
スおよび電解液を電解室から排出する電解液排出口が設
けられている。電解液としては、塩酸または硝酸＋塩酸
などを用い、印加電圧−５．０〜５．０Ｖの範囲の直流
または交流電解を行う。交流電解の場合、その周波数は
１０〜１００Ｈｚとする。電解液入口は入側流路を介し
て電解液供給装置に連絡しており、電解液排出口は出側
流路を介して気液分離器に連絡している。
【００１０】電解室にキャリアーガス供給装置と連絡し
たキャリアーガス供給口を設け、キャリアガスを供給す
ることで水素化物ガスおよび電解液を搬送するようにし
てもよい。
たキャリアーガス供給口を設け、キャリアガスを供給す
ることで水素化物ガスおよび電解液を搬送するようにし
てもよい。
【００１１】電解室がセル本体の上面に形成されるよう
にしたときには、対極はセル本体を垂直に貫通するよう
に配置され、入側流路はセル本体と対極周面との間に設
けられる。
にしたときには、対極はセル本体を垂直に貫通するよう
に配置され、入側流路はセル本体と対極周面との間に設
けられる。
【００１２】また、電解室はセル本体の側面に形成され
るようにしてもよい。この場合、電解液入口は電解室底
面に、電解液排出口は電解室頂部にそれぞれ設けられ
る。
るようにしてもよい。この場合、電解液入口は電解室底
面に、電解液排出口は電解室頂部にそれぞれ設けられ
る。
【００１３】金属試料分解装置は、試料固定装置を備え
るようにしてもよい。この試料固定装置は、セル本体に
支持された金属試料に対して進退可能な押さえ部材と、
押さえ部材を進退する駆動装置からなる。金属試料は押
さえ部材によってセル本体に固定される。また、押さえ
部材は加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面に集光
する集光鏡からなる加熱装置を備えており、金属試料は
押さえ部材によってセル本体に固定されると同時に、加
熱装置によって加熱される。
るようにしてもよい。この試料固定装置は、セル本体に
支持された金属試料に対して進退可能な押さえ部材と、
押さえ部材を進退する駆動装置からなる。金属試料は押
さえ部材によってセル本体に固定される。また、押さえ
部材は加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面に集光
する集光鏡からなる加熱装置を備えており、金属試料は
押さえ部材によってセル本体に固定されると同時に、加
熱装置によって加熱される。
【００１４】気液分離器は、金属試料分解装置の出側流
路を介して電解室の電解液排出口に連絡している。気液
分離器の気相側には気体出側が、液相側には液体出側が
それぞれ設けられている。
路を介して電解室の電解液排出口に連絡している。気液
分離器の気相側には気体出側が、液相側には液体出側が
それぞれ設けられている。
【００１５】気体出側には水素化物ガス定量装置が接続
されている。この水素化物ガス定量装置として、Ｈ2 Ｓ
検出用試験紙およびＰＨ3 検出用試験紙を用いることで
金属試料中の硫黄および燐を高感度かつ迅速に定量する
ことができる。燐を正確に定量するために、妨害成分と
なるＡｓＨ3 を除去する目的で、水素化物ガスをＨ2Ｓ
検出用試験紙に接触させた後に、一定温度に保たれた活
性炭カラムを通過させ、その後にＰＨ3 検出用試験紙に
接触するような構成にした方が良い。
されている。この水素化物ガス定量装置として、Ｈ2 Ｓ
検出用試験紙およびＰＨ3 検出用試験紙を用いることで
金属試料中の硫黄および燐を高感度かつ迅速に定量する
ことができる。燐を正確に定量するために、妨害成分と
なるＡｓＨ3 を除去する目的で、水素化物ガスをＨ2Ｓ
検出用試験紙に接触させた後に、一定温度に保たれた活
性炭カラムを通過させ、その後にＰＨ3 検出用試験紙に
接触するような構成にした方が良い。
【００１６】液体出側には試料溶液の成分分析を行う分
析装置が接続されている。ここで用いる分析装置として
は、ＩＣＰ発光分光分析法などがある。
析装置が接続されている。ここで用いる分析装置として
は、ＩＣＰ発光分光分析法などがある。
【００１７】
【作用】金属試料分解装置で金属試料は、電気分解また
は還元力を有する酸と反応して、金属試料中の非金属成
分は還元されて水素化物ガスが発生し、同時に金属成分
は電解液中に溶解して、試料溶液が得られる。金属試料
分解装置から搬出された水素化物ガスおよび試料溶液は
気液分離器において分離され、水素化物ガスは水素化物
ガス定量装置において、試料溶液は試料溶液分析装置に
おいてそれぞれ成分分析を行う。水素化物ガスと試料溶
液の各々に適した分析方法をとることができるので、多
様な成分元素の定量を正確に、かつ１台の試料分解装置
で行うことができる。金属試料を加熱装置によって加熱
することで、金属試料の分解を促進することができ、分
析時間を短縮することができる。
は還元力を有する酸と反応して、金属試料中の非金属成
分は還元されて水素化物ガスが発生し、同時に金属成分
は電解液中に溶解して、試料溶液が得られる。金属試料
分解装置から搬出された水素化物ガスおよび試料溶液は
気液分離器において分離され、水素化物ガスは水素化物
ガス定量装置において、試料溶液は試料溶液分析装置に
おいてそれぞれ成分分析を行う。水素化物ガスと試料溶
液の各々に適した分析方法をとることができるので、多
様な成分元素の定量を正確に、かつ１台の試料分解装置
で行うことができる。金属試料を加熱装置によって加熱
することで、金属試料の分解を促進することができ、分
析時間を短縮することができる。
【００１８】
【実施例】この発明の実施例を図を参照して説明する。
図１は、この発明にかかる金属含有成分の分析装置の一
例である。
図１は、この発明にかかる金属含有成分の分析装置の一
例である。
【００１９】金属含有成分の分析装置は、主として金属
試料分解装置１１、気液分離器６５、水素化物ガス定量
装置８０、ＩＣＰ発光分析装置７０からなる。
試料分解装置１１、気液分離器６５、水素化物ガス定量
装置８０、ＩＣＰ発光分析装置７０からなる。
【００２０】金属試料分解装置１１の電解セル１２はフ
ッ化エチレン樹脂で作られており、電解室１３にグラフ
ァイト電極１６が垂直に挿入されている。グラファイト
電極１６には定電位／定電流電解装置１７の一端が接続
されている。電解室１３の上部は試料支持部１４となっ
ており、フッ素ゴム製の環状ガスケット１９が取り付け
られている。電解室１３の入側には、入側流路１５がセ
ル本体と対極周面との間に形成されている。入側流路１
５には、定流量ポンプ２２を介して電解液タンク２１が
接続されている。
ッ化エチレン樹脂で作られており、電解室１３にグラフ
ァイト電極１６が垂直に挿入されている。グラファイト
電極１６には定電位／定電流電解装置１７の一端が接続
されている。電解室１３の上部は試料支持部１４となっ
ており、フッ素ゴム製の環状ガスケット１９が取り付け
られている。電解室１３の入側には、入側流路１５がセ
ル本体と対極周面との間に形成されている。入側流路１
５には、定流量ポンプ２２を介して電解液タンク２１が
接続されている。
【００２１】本実施例において、金属試料分解装置１１
は試料固定装置３１および温度制御装置５１を有してい
る。試料固定装置３１は円筒状のハウジング３２の頂部
に空気圧シリンダ３３のピストンロッド３４が連結され
ている。空気圧シリンダ３３には、圧力調節器３６およ
び電磁弁３７を介して空気圧源３５が接続されている。
ハウジング３２は空気圧シリンダ３３の駆動により昇降
し、押え部材として作用する。また、ハウジング３２の
下端面に、白金線製の接触子３９が取り付けられてい
る。接触子３９は、定電位／定電流電解装置１７の一端
が接続されており、電解を行う際に試料Ｓ側の電気接続
端子となる。ハウジング３２内には赤外線ランプ４２お
よび集光鏡４４が取り付けられている。赤外線ランプ４
２は消費電力が１５０ｗであり、集光鏡４４の上端寄り
に配置されている。集光鏡４４の鏡面４５は楕円体面を
している。また、集光鏡４４の照射口４６は試料面の直
上に開口し、鏡軸Ｍが試料面に垂直となっている。
は試料固定装置３１および温度制御装置５１を有してい
る。試料固定装置３１は円筒状のハウジング３２の頂部
に空気圧シリンダ３３のピストンロッド３４が連結され
ている。空気圧シリンダ３３には、圧力調節器３６およ
び電磁弁３７を介して空気圧源３５が接続されている。
ハウジング３２は空気圧シリンダ３３の駆動により昇降
し、押え部材として作用する。また、ハウジング３２の
下端面に、白金線製の接触子３９が取り付けられてい
る。接触子３９は、定電位／定電流電解装置１７の一端
が接続されており、電解を行う際に試料Ｓ側の電気接続
端子となる。ハウジング３２内には赤外線ランプ４２お
よび集光鏡４４が取り付けられている。赤外線ランプ４
２は消費電力が１５０ｗであり、集光鏡４４の上端寄り
に配置されている。集光鏡４４の鏡面４５は楕円体面を
している。また、集光鏡４４の照射口４６は試料面の直
上に開口し、鏡軸Ｍが試料面に垂直となっている。
【００２２】温度制御装置５１は、空気圧シリンダ５４
が上記ハウジング３２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ５４には上記空気圧源３５が圧力調節器３６お
よび電磁弁５３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ５４のピストンロッド５５の先端部に、サーミスタ温
度センサー５７が取り付けられている。温度制御装置５
１は温度調節器６１を備えており、温度調節器６１の入
力側にサーミスタ温度センサー５７が、また出力側に赤
外線ランプ電源６２がそれぞれ接続されている。
が上記ハウジング３２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ５４には上記空気圧源３５が圧力調節器３６お
よび電磁弁５３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ５４のピストンロッド５５の先端部に、サーミスタ温
度センサー５７が取り付けられている。温度制御装置５
１は温度調節器６１を備えており、温度調節器６１の入
力側にサーミスタ温度センサー５７が、また出力側に赤
外線ランプ電源６２がそれぞれ接続されている。
【００２３】電解室１３の出側には、フィルター６４を
介して気液分離器６５が接続されている。気液分離器６
５の気体出側には水素化物ガス定量装置８０が接続され
ており、液体出側には試料溶液分析装置としてＩＣＰ発
光分析装置７０が接続されている。
介して気液分離器６５が接続されている。気液分離器６
５の気体出側には水素化物ガス定量装置８０が接続され
ており、液体出側には試料溶液分析装置としてＩＣＰ発
光分析装置７０が接続されている。
【００２４】水素化物ガス定量装置８０の構造を以下に
述べる。ガス導入管８１を通ってガス接触室８２へ導入
された水素化物ガスは、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙８５の
片面から逆面方向へ通過した後、活性炭カラム９３を通
過し、ＰＨ3 検出用試験紙８６の片面から逆面方向へ通
過し、ガス排出管８３、吸引ポンプ８４を通って排出さ
れる。各試験紙のガス流入面上部には、照射ランプ８７
およびフォトダイオード８８が取り付けられており、フ
ォトダイオード８８はマイクロコンピュータを含む発色
強度検出装置８９に接続されている。ガス接触室８２へ
導入された水素化物ガスは、巻戻しリール９１と巻取り
リール９２との間を走行する両試験紙を通過すること
で、その流入面上に発色を呈する。この発色部分に照射
ランプ８７から単色光を照射し、その反射光強度をフォ
トダイオード８８で検出することでＨ2 ＳおよびＰＨ3
濃度を知ることができる。
述べる。ガス導入管８１を通ってガス接触室８２へ導入
された水素化物ガスは、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙８５の
片面から逆面方向へ通過した後、活性炭カラム９３を通
過し、ＰＨ3 検出用試験紙８６の片面から逆面方向へ通
過し、ガス排出管８３、吸引ポンプ８４を通って排出さ
れる。各試験紙のガス流入面上部には、照射ランプ８７
およびフォトダイオード８８が取り付けられており、フ
ォトダイオード８８はマイクロコンピュータを含む発色
強度検出装置８９に接続されている。ガス接触室８２へ
導入された水素化物ガスは、巻戻しリール９１と巻取り
リール９２との間を走行する両試験紙を通過すること
で、その流入面上に発色を呈する。この発色部分に照射
ランプ８７から単色光を照射し、その反射光強度をフォ
トダイオード８８で検出することでＨ2 ＳおよびＰＨ3
濃度を知ることができる。
【００２５】ここで、上記のように構成された金属含有
成分の分析装置により、金属含有成分の分析を行う方法
について説明する。
成分の分析装置により、金属含有成分の分析を行う方法
について説明する。
【００２６】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状（直径
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを電解セル１２の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁３７を開いて空気圧シリンダ３３を駆動
し、ハウジング３２を降下させて試料Ｓを押え、電解セ
ル１２の試料支持部１４に固定する。これにより、試料
Ｓと環状ガスケット１９との間は隙間なく密閉できるの
で、定流量ポンプ２２により電解液を電解セル１２に送
液する際、電解液が漏れることはない。また、接触子３
９が試料面に接触し、試料Ｓとの導通が得られる。試料
Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁弁５３を開い
て空気圧シリンダ５４を駆動し、サーミスタ温度センサ
ー５７の検出端５８を試料Ｓの側面に押し付けて接触さ
せる。つぎに、赤外線ランプ４２を点灯して試料を加熱
するとともに、定流量ポンプ２２を駆動して電解液であ
る６ＭＨＣｌを電解セル１２に供給する。赤外線ランプ
４２による、試料面上の照射野の直径は約１５ mm であ
る。試料Ｓは、約１〜２分で６０℃となる。サーミスタ
温度センサー５７で検出された試料温度は温度調節器６
１に入力され、温度調節器６１は加熱電源６２をオン・
オフして試料を６０±１℃に保持する。電解液は試料Ｓ
の下面（研磨面）に接して電解セル１２から流出する。
試料Ｓを陽極とし、グラファイト電極１６と試料Ｓとの
間に交流電圧（１．５Ｖ、１００Ｈｚ）を加える。これ
により、試料Ｓが電気分解され、分析元素を含む水素化
物ガスおよび試料溶液が得られる。水素化物ガスおよび
試料溶液の調製時間は約３０秒である。
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを電解セル１２の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁３７を開いて空気圧シリンダ３３を駆動
し、ハウジング３２を降下させて試料Ｓを押え、電解セ
ル１２の試料支持部１４に固定する。これにより、試料
Ｓと環状ガスケット１９との間は隙間なく密閉できるの
で、定流量ポンプ２２により電解液を電解セル１２に送
液する際、電解液が漏れることはない。また、接触子３
９が試料面に接触し、試料Ｓとの導通が得られる。試料
Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁弁５３を開い
て空気圧シリンダ５４を駆動し、サーミスタ温度センサ
ー５７の検出端５８を試料Ｓの側面に押し付けて接触さ
せる。つぎに、赤外線ランプ４２を点灯して試料を加熱
するとともに、定流量ポンプ２２を駆動して電解液であ
る６ＭＨＣｌを電解セル１２に供給する。赤外線ランプ
４２による、試料面上の照射野の直径は約１５ mm であ
る。試料Ｓは、約１〜２分で６０℃となる。サーミスタ
温度センサー５７で検出された試料温度は温度調節器６
１に入力され、温度調節器６１は加熱電源６２をオン・
オフして試料を６０±１℃に保持する。電解液は試料Ｓ
の下面（研磨面）に接して電解セル１２から流出する。
試料Ｓを陽極とし、グラファイト電極１６と試料Ｓとの
間に交流電圧（１．５Ｖ、１００Ｈｚ）を加える。これ
により、試料Ｓが電気分解され、分析元素を含む水素化
物ガスおよび試料溶液が得られる。水素化物ガスおよび
試料溶液の調製時間は約３０秒である。
【００２７】電解室１３から流出する試料溶液および水
素化物ガスは、気液分離器６５で水素化物ガスと試料溶
液に分離される。水素化物ガスは気液分離器６５の気体
出側から塩酸除去タンク６６およびミストトラップ６９
を通って、水素化物ガス分析装置８０へ送られる。試料
溶液は液体出側からＩＣＰ導入用容器６８を通ってＩＣ
Ｐ発光分析装置７０へ送られる。
素化物ガスは、気液分離器６５で水素化物ガスと試料溶
液に分離される。水素化物ガスは気液分離器６５の気体
出側から塩酸除去タンク６６およびミストトラップ６９
を通って、水素化物ガス分析装置８０へ送られる。試料
溶液は液体出側からＩＣＰ導入用容器６８を通ってＩＣ
Ｐ発光分析装置７０へ送られる。
【００２８】水素化物ガス定量装置８０では、送られて
きたガスは、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙８５を通過する。
Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５はＰＨ3 を全く検出せず、Ｈ2
Ｓのみを選択的に検出し、Ｈ2 Ｓ濃度に応じた発色を試
験紙上に呈する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５を通過したガ
スは、カラム温度調節装置９４によって１３０℃に保た
れた活性炭カラム９３へ流入する。活性炭カラム９３に
おいてガス中のＡｓＨ3 は活性炭に吸着、保持される。
一方、ＰＨ3 は活性炭に吸着されず、その結果ＰＨ3 検
出用試験紙８６には、ＡｓＨ3 は送られず、ＰＨ3 のみ
が送られ、試験紙はＰＨ3 濃度に応じた発色を呈する。
Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５およびＰＨ3 検出用試験紙８６
上の発色部分は照射ランプ８７により照射され、フォト
ダイオード８８でその反射光強度が検出された後、発色
強度検出装置８９により発色強度すなわちＨ2 Ｓおよび
ＰＨ3 濃度が算出される。
きたガスは、まずＨ2 Ｓ検出用試験紙８５を通過する。
Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５はＰＨ3 を全く検出せず、Ｈ2
Ｓのみを選択的に検出し、Ｈ2 Ｓ濃度に応じた発色を試
験紙上に呈する。Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５を通過したガ
スは、カラム温度調節装置９４によって１３０℃に保た
れた活性炭カラム９３へ流入する。活性炭カラム９３に
おいてガス中のＡｓＨ3 は活性炭に吸着、保持される。
一方、ＰＨ3 は活性炭に吸着されず、その結果ＰＨ3 検
出用試験紙８６には、ＡｓＨ3 は送られず、ＰＨ3 のみ
が送られ、試験紙はＰＨ3 濃度に応じた発色を呈する。
Ｈ2 Ｓ検出用試験紙８５およびＰＨ3 検出用試験紙８６
上の発色部分は照射ランプ８７により照射され、フォト
ダイオード８８でその反射光強度が検出された後、発色
強度検出装置８９により発色強度すなわちＨ2 Ｓおよび
ＰＨ3 濃度が算出される。
【００２９】同時に、ＩＣＰ発光分析装置７０では、試
料溶液に含まれる金属含有成分の分析を行う。以上のよ
うにして、金属試料含有成分の分析を一括して行うこと
ができる。
料溶液に含まれる金属含有成分の分析を行う。以上のよ
うにして、金属試料含有成分の分析を一括して行うこと
ができる。
【００３０】図２は、金属試料電解装置の他の例を示し
ている。図は金属試料電解装置の主要部のみを示しお
り、上記実施例の部材と同様の部材には同一の参照符号
を付け、その説明は省略する。
ている。図は金属試料電解装置の主要部のみを示しお
り、上記実施例の部材と同様の部材には同一の参照符号
を付け、その説明は省略する。
【００３１】セル本体１２の中央にグラファイト電極で
ある対極１６が水平に貫通している。金属試料Ｓをセル
本体１２の環状ガスケット１９を介して試料支持部１４
に配置することにより、電解室１３が形成される。
ある対極１６が水平に貫通している。金属試料Ｓをセル
本体１２の環状ガスケット１９を介して試料支持部１４
に配置することにより、電解室１３が形成される。
【００３２】電解セル１２の下面には電解液流入口１０
１が設けられており、電解液流入口１０１は、電解室１
３の底部に入側流路１０４を介して連絡している。ま
た、電解セル１２の上面には電解液排出口１０２が設け
られており、電解液排出口１０２は電解室１３の頂部に
出側流路１０５を介して連絡している。
１が設けられており、電解液流入口１０１は、電解室１
３の底部に入側流路１０４を介して連絡している。ま
た、電解セル１２の上面には電解液排出口１０２が設け
られており、電解液排出口１０２は電解室１３の頂部に
出側流路１０５を介して連絡している。
【００３３】試料押圧装置１１１は、試料押え１１２
と、空気圧シリンダー１１３とからなっている。電解を
行う際には、空気圧シリンダー１１３が駆動され、金属
試料Ｓは試料押え１１２を介して電解セル１２の環状ガ
スケット１０７に押圧され、電解室１３は密閉される。
と、空気圧シリンダー１１３とからなっている。電解を
行う際には、空気圧シリンダー１１３が駆動され、金属
試料Ｓは試料押え１１２を介して電解セル１２の環状ガ
スケット１０７に押圧され、電解室１３は密閉される。
【００３４】上記のような構成の金属試料電解装置を使
用して、試料を調製する方法は、図１を用いて説明した
第１実施例の場合とほぼ同じである。
用して、試料を調製する方法は、図１を用いて説明した
第１実施例の場合とほぼ同じである。
【００３５】
【発明の効果】この発明によれば、金属材料に含まれる
非金属元素の定量と、金属元素の定量を同時に行うこと
ができる。したがって、従来よりも簡単に金属材料の製
造管理あるいは品質管理を行うことができる。
非金属元素の定量と、金属元素の定量を同時に行うこと
ができる。したがって、従来よりも簡単に金属材料の製
造管理あるいは品質管理を行うことができる。
【図１】この発明にかかる金属試料含有成分の分析装置
の一例を示す装置構成図である。
の一例を示す装置構成図である。
【図２】この発明の分析装置に用いられる金属試料電解
装置の他の例を示す縦断面図である。
装置の他の例を示す縦断面図である。
Ｓ 金属試料 １１ 金属試料分解
装置 １２ 電解セル １３ 電解室 １４ 試料支持部 １６ グラファイ
ト電極 １７ 定電位／定電流電解装置 １９ 環状ガスケ
ット ２１ 電解液タンク ２２ 定流量ポン
プ ３１ 試料固定装置 ３２ ハウジング
（押え部材） ３３ 空気圧シリンダ ３５ 空気圧源 ３９ 接触子（電解陽極側） ４１ 試料加熱装
置 ４２ 赤外線ランプ ４４ 集光鏡 ５１ 温度制御装置 ５４ 空気圧シリ
ンダ ５７ サーミスタ温度センサー ６１ 温度調節器 ６２ 赤外線ランプ電源 ６４ フィルター ６５ 気液分離器 ６６ 塩酸除去タ
ンク ６８ ＩＣＰ導入容器 ６９ ミストトラ
ップ ７０ ＩＣＰ発光分析装置 ８０ 水素化物ガ
ス分析装置 ８１ ガス導入管 ８２ ガス接触室 ８３ ガス排出管 ８４ 吸引ポンプ ８５ Ｈ2 Ｓ検出用試験紙 ８６ ＰＨ3 検出
用試験紙 ８７ 照射ランプ ８８ フォトダイ
オード ８９ 発色強度検出装置 ９０ 試験紙走行
装置 ９１ 巻戻しリール ９２ 巻取りリー
ル ９３ 活性炭カラム ９４ カラム温度
調節装置 １１１ 押圧装置
装置 １２ 電解セル １３ 電解室 １４ 試料支持部 １６ グラファイ
ト電極 １７ 定電位／定電流電解装置 １９ 環状ガスケ
ット ２１ 電解液タンク ２２ 定流量ポン
プ ３１ 試料固定装置 ３２ ハウジング
（押え部材） ３３ 空気圧シリンダ ３５ 空気圧源 ３９ 接触子（電解陽極側） ４１ 試料加熱装
置 ４２ 赤外線ランプ ４４ 集光鏡 ５１ 温度制御装置 ５４ 空気圧シリ
ンダ ５７ サーミスタ温度センサー ６１ 温度調節器 ６２ 赤外線ランプ電源 ６４ フィルター ６５ 気液分離器 ６６ 塩酸除去タ
ンク ６８ ＩＣＰ導入容器 ６９ ミストトラ
ップ ７０ ＩＣＰ発光分析装置 ８０ 水素化物ガ
ス分析装置 ８１ ガス導入管 ８２ ガス接触室 ８３ ガス排出管 ８４ 吸引ポンプ ８５ Ｈ2 Ｓ検出用試験紙 ８６ ＰＨ3 検出
用試験紙 ８７ 照射ランプ ８８ フォトダイ
オード ８９ 発色強度検出装置 ９０ 試験紙走行
装置 ９１ 巻戻しリール ９２ 巻取りリー
ル ９３ 活性炭カラム ９４ カラム温度
調節装置 １１１ 押圧装置
Claims (5)
- 【請求項１】 金属試料を分解して水素化物ガスおよび
試料溶液を得る金属試料分解装置と、金属試料分解装置
の出側に接続された気液分離器と、気液分離器の気体出
側に接続された水素化物ガス定量装置と、気液分離器の
液体出側に接続された試料溶液分析装置よりなる金属含
有成分の分析装置。 - 【請求項２】 前記金属試料分解装置が、電解液入口お
よび電解液排出口が設けられたセル本体と、セル本体を
垂直に貫通する柱状の対極を有し、セル本体の支持部に
支持したブロック状金属試料と対極の頂面との間に電解
室が形成され、電解液入口がセル本体と対極周面との間
に形成された入側流路を介して電解室に通じ、電解液排
出口が前記気液分離器に接続された請求項１記載の金属
含有成分の分析装置。 - 【請求項３】 前記金属試料分解装置が、電解液入口お
よび電解液排出口が設けられたセル本体と、セル本体を
水平に貫通する柱状の対極を有し、セル本体側面に配置
されたセル本体の支持部に支持したブロック状金属試料
と対極の先端面との間に電解室が形成され、電解液入口
が電解室底部の入側流路を介して電解室に通じ、電解室
頂部に出側流路を介して通じる電解液排出口が前記気液
分離器に接続された請求項１記載の金属含有成分の分析
装置。 - 【請求項４】 前記水素化物ガス定量装置が、Ｈ2 Ｓ試
験紙光電光度定量装置と、前記Ｈ2 Ｓ試験紙光電光度定
量装置の出側に接続された、一定温度に保たれた活性炭
カラムと、前記活性炭カラムの出側に接続されたＰＨ3
試験紙光電光度定量装置からなる請求項１、２または３
記載の金属含有成分の分析装置。 - 【請求項５】 前記金属試料分解装置が、セル本体に支
持された金属試料に対して進退可能な押さえ部材と、押
さえ部材を進退する駆動装置を備えた試料固定装置と、
押さえ部材に加熱ランプと加熱ランプからの光を試料面
に集光する集光鏡からなる加熱装置とを備えた請求項
１、２、３または４記載の金属含有成分の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6317824A JPH08178914A (ja) | 1994-12-21 | 1994-12-21 | 金属含有成分の分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6317824A JPH08178914A (ja) | 1994-12-21 | 1994-12-21 | 金属含有成分の分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08178914A true JPH08178914A (ja) | 1996-07-12 |
Family
ID=18092465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6317824A Pending JPH08178914A (ja) | 1994-12-21 | 1994-12-21 | 金属含有成分の分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08178914A (ja) |
-
1994
- 1994-12-21 JP JP6317824A patent/JPH08178914A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030930 |