JPH08193203A - 非晶質合金粉末の焼結方法 - Google Patents
非晶質合金粉末の焼結方法Info
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- JPH08193203A JPH08193203A JP2228795A JP2228795A JPH08193203A JP H08193203 A JPH08193203 A JP H08193203A JP 2228795 A JP2228795 A JP 2228795A JP 2228795 A JP2228795 A JP 2228795A JP H08193203 A JPH08193203 A JP H08193203A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 非晶質の構造が組織を維持したままで非晶質
合金粉末を焼結し、高密度及び高強度の焼結体を得る。 【構成】 非晶質合金粉末に周波数１００〜１０，００
０Ｈｚのパルス電流を供給し、非晶質合金粉末の結晶化
開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度で３０ＭＰａ
以上の圧力を加え、１〜２０分間焼結する。非晶質合金
粉末としては、Ｆｅ：４０〜９０原子％，Ｃｏ：５０〜
９０原子％又はＡｌ：８０〜９０原子％を含むものが使
用される。 【効果】 高周波のパルス通電によってプラズマ等の衝
撃波で粉末粒子表面が清浄化され、且つ軟化されるた
め、熱履歴に起因する構造や組織の変化が抑制され、高
密度及び高強度の焼結体が短時間で得られる。
合金粉末を焼結し、高密度及び高強度の焼結体を得る。 【構成】 非晶質合金粉末に周波数１００〜１０，００
０Ｈｚのパルス電流を供給し、非晶質合金粉末の結晶化
開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度で３０ＭＰａ
以上の圧力を加え、１〜２０分間焼結する。非晶質合金
粉末としては、Ｆｅ：４０〜９０原子％，Ｃｏ：５０〜
９０原子％又はＡｌ：８０〜９０原子％を含むものが使
用される。 【効果】 高周波のパルス通電によってプラズマ等の衝
撃波で粉末粒子表面が清浄化され、且つ軟化されるた
め、熱履歴に起因する構造や組織の変化が抑制され、高
密度及び高強度の焼結体が短時間で得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非晶質合金粉末を短時
間で焼結し、高密度焼結体を製造する方法に関する。
間で焼結し、高密度焼結体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合金粉末の焼結には、加圧焼結法，ホッ
トプレス，熱間静水圧加圧法等の高温加圧焼結法が採用
されている。しかし、高温加圧焼結法では、被焼結材料
をセットし、昇圧及び高温に保持すること等に多数の工
程を必要とすることから、１サイクル当りの焼結に必要
な時間が長くなっている。その結果、製造コストが上昇
し、生産性も低下する。特に、この方法で非晶質合金粉
末を焼結するとき、粉末粒子の表面にある強固な酸化物
皮膜によって焼結反応が阻害され、高密度及び高強度の
焼結体を得ることが困難である。しかも、粉末粒子の塑
性変形及び構成原子の熱拡散によって緻密化を図ってい
ることから、高温の焼結温度まで粉末材料を加熱する必
要がある。そのため、結晶化温度が低い非晶質合金粉末
の特性を完全に維持したままで、十分に高い相対密度及
び強度をもった焼結体を得ることができなかった。焼結
反応は、焼結原料に焼結助剤を配合することにより促進
される。しかし、焼結助剤を使用した場合、非晶質合金
が本来有する特性が損なわれ、しかも粉末粒子間の結合
が弱く、焼結体の強度も低いものであった。
トプレス，熱間静水圧加圧法等の高温加圧焼結法が採用
されている。しかし、高温加圧焼結法では、被焼結材料
をセットし、昇圧及び高温に保持すること等に多数の工
程を必要とすることから、１サイクル当りの焼結に必要
な時間が長くなっている。その結果、製造コストが上昇
し、生産性も低下する。特に、この方法で非晶質合金粉
末を焼結するとき、粉末粒子の表面にある強固な酸化物
皮膜によって焼結反応が阻害され、高密度及び高強度の
焼結体を得ることが困難である。しかも、粉末粒子の塑
性変形及び構成原子の熱拡散によって緻密化を図ってい
ることから、高温の焼結温度まで粉末材料を加熱する必
要がある。そのため、結晶化温度が低い非晶質合金粉末
の特性を完全に維持したままで、十分に高い相対密度及
び強度をもった焼結体を得ることができなかった。焼結
反応は、焼結原料に焼結助剤を配合することにより促進
される。しかし、焼結助剤を使用した場合、非晶質合金
が本来有する特性が損なわれ、しかも粉末粒子間の結合
が弱く、焼結体の強度も低いものであった。
【０００３】このようなことから、非晶質合金の粉末を
焼結する際、高圧下で粉末粒子に直流電流を数分以上一
定時間供給する方法が特開平５−２４９３３号公報，特
開平５−１７９３０８号公報等で紹介されている。直流
通電により発生したジュール熱で、粉末粒子相互が結合
される。ジュール熱で焼結原料全体を均一に通電加熱し
て目標温度まで昇温させるためには、多量のエネルギー
が消費される。その結果、焼結原料が熱履歴を受け、結
晶化等の変質が避けられない。また、直流通電によって
も粒子表面にある酸化物皮膜の除去が困難であり、依然
として粒子間の結合力が弱く、十分な強度をもつ焼結体
が得られない。この点、特開平５−９３２０５号公報，
特開平５−７０８０４号公報等で紹介されているプラズ
マ焼結法では、パルス電流印加によって発生したプラズ
マ現象を利用して粉末粒子の表面にある酸化物皮膜を分
解・除去し、短時間で粉末粒子を接合している。そのた
め、焼結原料に与える影響が大幅に緩和され、非晶質特
性を損なわない焼結体が得られる。また、酸化物皮膜が
分解・除去された粉末粒子相互が結合されるので、結合
反応が促進され、得られた焼結体の強度も向上する。
焼結する際、高圧下で粉末粒子に直流電流を数分以上一
定時間供給する方法が特開平５−２４９３３号公報，特
開平５−１７９３０８号公報等で紹介されている。直流
通電により発生したジュール熱で、粉末粒子相互が結合
される。ジュール熱で焼結原料全体を均一に通電加熱し
て目標温度まで昇温させるためには、多量のエネルギー
が消費される。その結果、焼結原料が熱履歴を受け、結
晶化等の変質が避けられない。また、直流通電によって
も粒子表面にある酸化物皮膜の除去が困難であり、依然
として粒子間の結合力が弱く、十分な強度をもつ焼結体
が得られない。この点、特開平５−９３２０５号公報，
特開平５−７０８０４号公報等で紹介されているプラズ
マ焼結法では、パルス電流印加によって発生したプラズ
マ現象を利用して粉末粒子の表面にある酸化物皮膜を分
解・除去し、短時間で粉末粒子を接合している。そのた
め、焼結原料に与える影響が大幅に緩和され、非晶質特
性を損なわない焼結体が得られる。また、酸化物皮膜が
分解・除去された粉末粒子相互が結合されるので、結合
反応が促進され、得られた焼結体の強度も向上する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】プラズマ焼結法では、
一般に電流及び電圧を制御することにより焼結を行って
いる。他方、非晶質合金粉末では、組成に応じて材料の
電気抵抗が変化するため、同一の電流及び電圧を印加し
ても原料内に結晶化した部分が生じ、非晶質合金単相の
焼結体が得られない。また、供給するパルス電流の周波
数には、これまで特段の考察がされていなかった。その
ため、材料に与えるエネルギー効率が低くなったり、設
備費用の負担が増大する等といった問題がある本発明
は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、非晶質合金粉末の物性との関連で焼結条件を制御す
ることにより、出発状態の組織を維持しつつ、且つ粉末
粒子相互が強固に結合された高密度及び高強度の非晶質
合金焼結体を得ることを目的とする。
一般に電流及び電圧を制御することにより焼結を行って
いる。他方、非晶質合金粉末では、組成に応じて材料の
電気抵抗が変化するため、同一の電流及び電圧を印加し
ても原料内に結晶化した部分が生じ、非晶質合金単相の
焼結体が得られない。また、供給するパルス電流の周波
数には、これまで特段の考察がされていなかった。その
ため、材料に与えるエネルギー効率が低くなったり、設
備費用の負担が増大する等といった問題がある本発明
は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、非晶質合金粉末の物性との関連で焼結条件を制御す
ることにより、出発状態の組織を維持しつつ、且つ粉末
粒子相互が強固に結合された高密度及び高強度の非晶質
合金焼結体を得ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の焼結方法は、そ
の目的を達成するため、非晶質合金粉末に周波数１００
〜１０，０００Ｈｚのパルス電流を供給し、非晶質合金
粉末の結晶化開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度
で３０ＭＰａ以上の圧力を加え、１〜２０分間焼結する
ことを特徴とする。非晶質合金粉末には、Ｆｅ：４０〜
９０原子％，Ｃｏ：５０〜９０原子％又はＡｌ：８０〜
９０原子％を含むものが使用される。
の目的を達成するため、非晶質合金粉末に周波数１００
〜１０，０００Ｈｚのパルス電流を供給し、非晶質合金
粉末の結晶化開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度
で３０ＭＰａ以上の圧力を加え、１〜２０分間焼結する
ことを特徴とする。非晶質合金粉末には、Ｆｅ：４０〜
９０原子％，Ｃｏ：５０〜９０原子％又はＡｌ：８０〜
９０原子％を含むものが使用される。
【０００６】
【作用】本発明者等は、プラズマ焼結法で非晶質合金粉
末を焼結する際、投入する電流及び電圧の値ではなく、
焼結温度を制御するとき、得られる焼結体の特性が均一
になることを見い出した。焼結温度は、焼結時における
非晶質合金粉末の結晶化度や物性変化に大きな影響を与
える因子であり、結晶化開始温度より１０〜１５０℃低
い値に維持しておくとき、非晶質状態や物性が劣化しな
い。結晶化開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度を
得ることを前提に、パルス電流の周波数を適正に制御す
るとき、焼結に消費されるエネルギーの効率を高めるこ
とができる。また、適正な周波数のパルス通電は、焼結
時に粉末粒子表面に加熱を集中させる表皮効果を促し、
粉末粒子相互の接合強度を高め、結晶相の出現が抑制さ
れる。更に、焼結温度，パルス電流の周波数に併せて焼
結時の圧力を適正に制御するとき、出発時点における組
織を代えることなく、高密度の焼結体が製造される。
末を焼結する際、投入する電流及び電圧の値ではなく、
焼結温度を制御するとき、得られる焼結体の特性が均一
になることを見い出した。焼結温度は、焼結時における
非晶質合金粉末の結晶化度や物性変化に大きな影響を与
える因子であり、結晶化開始温度より１０〜１５０℃低
い値に維持しておくとき、非晶質状態や物性が劣化しな
い。結晶化開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度を
得ることを前提に、パルス電流の周波数を適正に制御す
るとき、焼結に消費されるエネルギーの効率を高めるこ
とができる。また、適正な周波数のパルス通電は、焼結
時に粉末粒子表面に加熱を集中させる表皮効果を促し、
粉末粒子相互の接合強度を高め、結晶相の出現が抑制さ
れる。更に、焼結温度，パルス電流の周波数に併せて焼
結時の圧力を適正に制御するとき、出発時点における組
織を代えることなく、高密度の焼結体が製造される。
【０００７】パルス電流を供給する手段としては、所定
の電力を出力できるパルス電流発生装置が使用される。
パルス電流の周波数を１００〜１０，０００Ｈｚの範囲
に維持するとき、焼結時のエネルギー効率が向上すると
共に、表皮効果等によって焼結時に粉末粒子相互間の接
合強度が高まり、しかも結晶粒の生成が抑制される。周
波数が１００Ｈｚ以下のパルスでは、粉末粒子間に発生
するプラズマ放電が弱くなる。その結果、粉末粒子の表
面から酸化物皮膜が十分に除去されず、粉末粒子相互間
の結合反応が促進されない。しかし、１０，０００Ｈｚ
を超える周波数のパルスでは、特殊な設備を必要とする
上、周辺機器に電波障害等の悪影響を及ぼす。
の電力を出力できるパルス電流発生装置が使用される。
パルス電流の周波数を１００〜１０，０００Ｈｚの範囲
に維持するとき、焼結時のエネルギー効率が向上すると
共に、表皮効果等によって焼結時に粉末粒子相互間の接
合強度が高まり、しかも結晶粒の生成が抑制される。周
波数が１００Ｈｚ以下のパルスでは、粉末粒子間に発生
するプラズマ放電が弱くなる。その結果、粉末粒子の表
面から酸化物皮膜が十分に除去されず、粉末粒子相互間
の結合反応が促進されない。しかし、１０，０００Ｈｚ
を超える周波数のパルスでは、特殊な設備を必要とする
上、周辺機器に電波障害等の悪影響を及ぼす。
【０００８】焼結原料は、パルス通電時の発熱によって
結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低い温度に保持さ
れる。結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低い温度
は、非晶質合金粉末を結晶化させることなく、粉末粒子
の表面を軟化させる。このとき、パルス通電によって粉
末粒子間にプラズマ等の衝撃波が発生しているので、粉
末粒子の表層は、酸化物皮膜が除去された清浄な状態に
ある。したがって、非晶質合金粉末は、少ない電気エネ
ルギーで迅速に焼結される。保持温度と結晶化開始温度
との温度差が１０℃未満になると、一部に結晶化反応が
みられ、得られた焼結体の物性が劣化する。逆に、１５
０℃を超える温度差では、粉末粒子が十分に軟化され
ず、結合強度の低い焼結体、或いは密度の低い焼結体と
なる。通電時には、得られる焼結体の密度を上昇させる
ために、３０ＭＰａ以上の圧力で加圧することが必要で
ある。表面から酸化物皮膜が除去され且つジュール熱で
軟化状態にある粉末粒子は、加圧によって密に相互に結
合され、高密度の焼結体になる。この時の加圧力が３０
ＭＰａに達しないと、粉末粒子を相互に押し付ける力が
弱く、焼結体の密度が低いものとなる。
結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低い温度に保持さ
れる。結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低い温度
は、非晶質合金粉末を結晶化させることなく、粉末粒子
の表面を軟化させる。このとき、パルス通電によって粉
末粒子間にプラズマ等の衝撃波が発生しているので、粉
末粒子の表層は、酸化物皮膜が除去された清浄な状態に
ある。したがって、非晶質合金粉末は、少ない電気エネ
ルギーで迅速に焼結される。保持温度と結晶化開始温度
との温度差が１０℃未満になると、一部に結晶化反応が
みられ、得られた焼結体の物性が劣化する。逆に、１５
０℃を超える温度差では、粉末粒子が十分に軟化され
ず、結合強度の低い焼結体、或いは密度の低い焼結体と
なる。通電時には、得られる焼結体の密度を上昇させる
ために、３０ＭＰａ以上の圧力で加圧することが必要で
ある。表面から酸化物皮膜が除去され且つジュール熱で
軟化状態にある粉末粒子は、加圧によって密に相互に結
合され、高密度の焼結体になる。この時の加圧力が３０
ＭＰａに達しないと、粉末粒子を相互に押し付ける力が
弱く、焼結体の密度が低いものとなる。
【０００９】粉末粒子の結合に必要な力は、パルス通電
によって粉末粒子間及び粉末粒子の周辺部から発生す
る。そのため、焼結原料全体を高温に加熱する必要はな
く、１〜２０分の極めて短時間のパルス通電によって焼
結反応が完了し、高強度及び高密度の焼結体が得られ
る。通電時間は、所定の粒子間結合を得るために１分間
以上が必要であり、２０分を超える長時間にわたってパ
ルス通電すると結晶粒が生成する虞れがある。本発明に
従って焼結される非晶質合金粉末は、その粒径や形態に
特段の制約を受けるものではない。たとえば、粉粒状の
外に、リボン材の破砕粉やカットワイヤ等も同様に焼結
される。材質的には、後述する実施例から明らかなよう
に、Ｆｅ：４０〜９０原子％，Ｃｏ：５０〜９０原子％
又はＡｌ：８０〜９０原子％を含むものが良い。焼結雰
囲気には、大気を使用することもできるが、粉末粒子表
面の酸化を抑制するために不活性雰囲気，真空雰囲気等
が好ましい。
によって粉末粒子間及び粉末粒子の周辺部から発生す
る。そのため、焼結原料全体を高温に加熱する必要はな
く、１〜２０分の極めて短時間のパルス通電によって焼
結反応が完了し、高強度及び高密度の焼結体が得られ
る。通電時間は、所定の粒子間結合を得るために１分間
以上が必要であり、２０分を超える長時間にわたってパ
ルス通電すると結晶粒が生成する虞れがある。本発明に
従って焼結される非晶質合金粉末は、その粒径や形態に
特段の制約を受けるものではない。たとえば、粉粒状の
外に、リボン材の破砕粉やカットワイヤ等も同様に焼結
される。材質的には、後述する実施例から明らかなよう
に、Ｆｅ：４０〜９０原子％，Ｃｏ：５０〜９０原子％
又はＡｌ：８０〜９０原子％を含むものが良い。焼結雰
囲気には、大気を使用することもできるが、粉末粒子表
面の酸化を抑制するために不活性雰囲気，真空雰囲気等
が好ましい。
【００１０】
【実施例】平均粒径２５μｍの各種非晶質合金粉末を直
径２０ｍｍのグラファイト型に充填した。そして、表１
に示す条件１〜９の下で、各非晶質合金粉末を真空雰囲
気中で焼結した。条件１〜３は本発明に従ったものであ
り、条件４〜９は本発明で規定した範囲を外れるもので
ある。
径２０ｍｍのグラファイト型に充填した。そして、表１
に示す条件１〜９の下で、各非晶質合金粉末を真空雰囲
気中で焼結した。条件１〜３は本発明に従ったものであ
り、条件４〜９は本発明で規定した範囲を外れるもので
ある。
【００１１】
【表１】
【００１２】得られた焼結体の結晶化度及び相対密度を
調査した。調査結果を表２に示す。表２においては、焼
結体の相対密度を示し、結晶化が生じた場合はその旨を
表示した。なお、評価に際しては、相対密度が９０％以
上で且つ結晶化が生じなかったものを適正とした。表２
から明らかなように、本発明に従って条件１〜３で得ら
れた焼結体は、何れも９０％以上の高い相対密度を持
ち、非晶質構造が維持されていた。これに対し、本発明
で規定した範囲を外れる条件４〜９で焼結したもので
は、相対密度が９０％に達していないか、又は結晶化し
たものであった。
調査した。調査結果を表２に示す。表２においては、焼
結体の相対密度を示し、結晶化が生じた場合はその旨を
表示した。なお、評価に際しては、相対密度が９０％以
上で且つ結晶化が生じなかったものを適正とした。表２
から明らかなように、本発明に従って条件１〜３で得ら
れた焼結体は、何れも９０％以上の高い相対密度を持
ち、非晶質構造が維持されていた。これに対し、本発明
で規定した範囲を外れる条件４〜９で焼結したもので
は、相対密度が９０％に達していないか、又は結晶化し
たものであった。
【００１３】
【表２】
【００１４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、高周波パルス電流によって非晶質合金粉末をプラズ
マ焼結する際、結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低
い焼結温度に保持すると共に、周波数，保持時間，圧力
等の焼結条件を設定している。これにより、非晶質の構
造や組織に変化を生じることなく、非晶質合金粉末を短
時間で焼結することができ、高密度及び高強度の焼結体
が得られる。しかも、生産性が高く、製造コストを大幅
に低減できる。このようにして製造された焼結体は、磁
性材料部品を始めとして、耐食性材料，耐熱部品，意匠
材料等の広範な分野で使用される。
は、高周波パルス電流によって非晶質合金粉末をプラズ
マ焼結する際、結晶化開始温度よりも１０〜１５０℃低
い焼結温度に保持すると共に、周波数，保持時間，圧力
等の焼結条件を設定している。これにより、非晶質の構
造や組織に変化を生じることなく、非晶質合金粉末を短
時間で焼結することができ、高密度及び高強度の焼結体
が得られる。しかも、生産性が高く、製造コストを大幅
に低減できる。このようにして製造された焼結体は、磁
性材料部品を始めとして、耐食性材料，耐熱部品，意匠
材料等の広範な分野で使用される。
Claims (2)
- 【請求項１】 非晶質合金粉末に周波数１００〜１０，
０００Ｈｚのパルス電流を供給し、非晶質合金粉末の結
晶化開始温度より１０〜１５０℃低い焼結温度で３０Ｍ
Ｐａ以上の圧力を加え、１〜２０分間焼結することを特
徴とする非晶質合金粉末の焼結方法。 - 【請求項２】 Ｆｅ：４０〜９０原子％，Ｃｏ：５０〜
９０原子％又はＡｌ：８０〜９０原子％を含む非晶質合
金粉末を使用する請求項１記載の焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2228795A JPH08193203A (ja) | 1995-01-17 | 1995-01-17 | 非晶質合金粉末の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2228795A JPH08193203A (ja) | 1995-01-17 | 1995-01-17 | 非晶質合金粉末の焼結方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08193203A true JPH08193203A (ja) | 1996-07-30 |
Family
ID=12078541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2228795A Withdrawn JPH08193203A (ja) | 1995-01-17 | 1995-01-17 | 非晶質合金粉末の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08193203A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112872360A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-06-01 | 太原理工大学 | 一种铁基耐磨材料的混合成型方法 |
-
1995
- 1995-01-17 JP JP2228795A patent/JPH08193203A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112872360A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-06-01 | 太原理工大学 | 一种铁基耐磨材料的混合成型方法 |
| CN112872360B (zh) * | 2021-01-13 | 2024-01-02 | 山西盛世永恒工程咨询有限公司 | 一种铁基耐磨材料的混合成型方法 |
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