JPH0819727A - 排ガス処理方法 - Google Patents

排ガス処理方法

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Publication number
JPH0819727A
JPH0819727A JP6154043A JP15404394A JPH0819727A JP H0819727 A JPH0819727 A JP H0819727A JP 6154043 A JP6154043 A JP 6154043A JP 15404394 A JP15404394 A JP 15404394A JP H0819727 A JPH0819727 A JP H0819727A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
exhaust gas
gas treatment
treatment method
pore size
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6154043A
Other languages
English (en)
Inventor
Masaru Ichikawa
勝 市川
Ryuichiro Onishi
隆一郎 大西
Hiromichi Arai
博通 新井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
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Publication of JPH0819727A publication Critical patent/JPH0819727A/ja
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  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】NF3 を含む排ガスの処理方法を提供する。 【構成】NF3 を含む排ガスを、4〜7Åの細孔径をも
つ、活性炭、モレキュラーシービングカーボン、ゼオラ
イトの中の少なくとも1種類以上の吸着剤を充填した充
填層に、−20〜80℃の温度範囲で通過させる。ま
た、フッ素系酸性ガスを含有する場合、当該ガスを処理
するため前段に処理装置を設置する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】NF3 は、半導体やアモルファス
シリコンデバイス製造分野の、エッチングや装置のクリ
ーニングにおいて、大量に消費されている。本発明は、
これらの分野で使用されているNF3 を含有する排ガス
から、選択的にNF3 を吸着除去するための排ガス処理
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術および解決すべき問題点】NF3 は、Si
またはSi化合物の加工エッチングや、これらの製造装
置内部の堆積物を除去するために使用されているが、そ
の消費量は、近年大幅に伸びている。また、NF3 は毒
性(TLV=10ppm)を有するが、常温では安定で
反応性も無いため、除去の困難なガスである。
【0003】我々はNF3 の処理方法として、Siを始
めとする各種金属、およびこれらの非酸化物系化合物と
NF3 を200℃〜800℃で反応させ、得られるフッ
化物ガスを補集する方法を提案した(特公昭63−48
570号)。これらの反応薬剤のうち特に金属Siは
反応性がよい安価である反応生成物(SiF4 )は
常温で十分な蒸気圧を有し、そのため系から容易に排出
できるSiF4 はアルカリで完全に処理できるという
特長があり、NF3 処理に最も適しているといえる。
【0004】しかしながらこの処理方法は、定常的にN
3 を排出する装置の排ガス除去のためには有効である
が、ガス漏洩等の緊急時の除去には有効な方法ではな
い。従来技術では、事故等によるNF3 の漏洩発生等の
緊急時の除害について、対応することは不可能で、大気
中への希釈放出が一般的であった。
【0005】一方、定常的にNF3 を含有する排ガスを
除去する場合においても、500℃以上の温度を必要と
することから、保守管理の手間が大きく、また、高温域
での反応除去のため、異常反応による爆発の危険性をは
らんでいた。
【0006】NF3 の流通量が増加している現状では、
ユーザー、取扱い店、輸送、メーカー等において、漏洩
事故の発生の可能性が増加している。NF3 は毒性のあ
るガスであり、漏洩発生時に緊急除去する方法の開発が
望まれていた。
【0007】
【問題点を解決するための手段】上述の問題について検
討を重ねた結果、本発明者らは特定の細孔径をもつ吸着
剤を用いることにより選択的にNF3 を吸着除去するこ
とを見いだし本発明に至った。
【0008】すなわち本発明は、NF3 を含有する排ガ
スを、4〜7Åの細孔径をもつ、活性炭、モレキュラー
シービングカーボン、ゼオライトの中の少なくとも1種
類以上の吸着剤を充填した充填層を通過させることによ
り、選択的にNF3 を吸着除去することを特徴とする排
ガス処理方法で、吸着除去する温度範囲が−20〜80
℃であり、吸着処理方法の前段にSiF4 、WF6 、H
F等フッ素系酸性排ガス処理装置を設置し、前段処理を
行うことを特徴とする排ガス処理方法を提供するもので
ある。
【0009】本発明において用いられる吸着剤は、活性
炭、モレキュラーシービングカーボン(MSC)、ゼオ
ライトが有効で、さらにその細孔径が4〜7Åのものが
好ましい。細孔径が4Å未満だとNF3 が細孔内に入ら
ないので好ましくなく、7Åを越えるとNF3 が凝集で
きなくなるので好ましくない。
【0010】次にNF3 を吸着除去する温度は、−20
〜80℃の範囲が好ましく、最適には0〜50℃の範囲
が好ましい。吸着温度が、−20℃未満だと冷却コスト
が高くなり経済的でなくなり好ましくなく、80℃を越
えると吸着しなくなり好ましくない。
【0011】また、NF3 排ガス中にSiF4 、W
6 、HF等のフッ素系酸性ガスが含まれている場合
は、吸着剤のNF3 除害効率が低下するため、その前段
でこれらフッ素系酸性ガスを除去する必要がある。除去
方法としては、固体アルカリ等を用い固体の反応物とし
て無害化し除去する。このことによりNF3 のみの排ガ
スとなり除害効率が大幅に向上する。
【0012】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、係る実施例に限定されるものではない。
【0013】実施例1 ガスクロマトグラフィの充填カラム(75×4mm)に
細孔径5Åのモレキュラーシービングカーボン(MSC
−5A)を充填し、50℃に保持したカラムにArとN
3 (Ar:NF3 =1:19)の混合ガスを4ml/
minの速度で供給した。その検出結果、保持時間1.
58分にArに基づくピークと10.22分にNF3
基づくピークの2本のピークが観測され、NF3 が吸着
しているのが確認された。
【0014】実施例2 実施例1と同様に充填カラム(75×4mm)に細孔径
5.1〜5.6Åのゼオライト(ZSM−5)を充填
し、50℃に保持したカラムにArとNF3 (Ar:N
3 =1:19)の混合ガスを4ml/minの速度で
供給した。その結果、保持時間0.58分にArのピー
クが、また2.84分にNF3 に基づくピークの2本の
ピークが観測され、NF3 が吸着しているのが確認され
た。
【0015】実施例3 実施例1と同様に充填カラム(75×4mm)に細孔平
均15〜30Åであるが、4〜10Åの小さな細孔も存
在する活性炭を充填し、50℃に保持したカラムにAr
とNF3 (Ar:NF3 =1:19)の混合ガスを4m
l/minの速度で供給した。その結果、保持時間0.
18分と0.70分に2本のピークが観測され、NF3
が吸着しているのが確認された。
【0016】比較例1 実施例1と同様に充填カラム(75×4mm)に4〜1
0Åの小さな細孔径が存在しないシリカアルミナ、アル
ミナ、ジルコニア、シリカゲル、酸化バリウムを各々充
填し、50℃に保持したカラムにArとNF3 (Ar:
NF3 =1:19)の混合ガスを4ml/minの速度
で供給した。その結果、いずれも1本のピークが観測さ
れ、NF3 とArが同時に流出しているのが確認され、
NF3 は吸着されなかった。
【0017】実施例4 ガスクロマトグラフィの充填カラム(75×4mm)に
細孔径3Å、4Åのモレキュラーシービングカーボン
(MSC−3AとMSC−4A)、および7Å、8Åの
ゼオライト(AlPO−5とAlPO−8)を各々充填
し、50℃に保持したカラムにArとNF3 (Ar:N
3 =1:19)の混合ガスを4ml/minの速度で
供給した。その結果、細孔径4Å、7Åのものについて
は2本のピークが観測され、NF3 が吸着しているのが
確認されたが、細孔径3Å、8Åのものについては1本
のピークだけが観測され、NF3 とArが同時に流出し
ており、NF3 は吸着されなかった。
【0018】実施例5 実施例1と同様に充填カラム(75×4mm)に細孔径
5Åのモレキュラーシービングカーボン(MSC−5
A)を充填し、カラムを−20℃、0℃、80℃、10
0℃、150℃に各々保持し、ArとNF3 (Ar:N
3 =1:19)の混合ガスを4ml/minの速度で
供給した。その結果、−20℃、0℃、80℃に保持し
たカラムについては2本のピークが観測され、NF3
吸着しているのが確認されたが、100℃、150℃に
保持したカラムについては1本のピークだけが観測さ
れ、NF3 とArが同時に流出しており、NF3 は吸着
されなかった。
【0019】実施例6 実施例1と同様に充填カラム(75×4mm)に細孔径
5Åのモレキュラーシービングカーボン(MSC−5
A)を充填し、カラムを50℃に保持し、ArとNF3
とSiF4 (Ar:NF3 :SiF4 =1:18:1)
の混合ガスを4ml/minの速度で供給した。その結
果、1本のピークだけが観測され、NF3とArとSi
4 が同時に流出しており、NF3 は吸着されなかっ
た。
【0020】次に混合ガスを固形のNaOHを充填した
層を通過させた後、充填カラムに4ml/minの速度
で供給した。その結果、2本のピークが観測され、NF
3 が吸着しているのが確認された。
【0021】
【発明の効果】本発明による吸着除去方法を用いれば、
常温での処理が可能であり、かつ、充填層を通過させる
だけで除去可能であり、緊急時の対応が可能となる。さ
らに、常温域での除去法であるため保守管理が容易にな
り、可燃性ガスとの混合による爆発の危険性も回避でき
る。また、排ガスにNF3 の他に、フッ素系酸性ガスが
含まれている場合、前段に酸性排ガス処理設備を設置す
ることにより、効果的にNF3 の除去が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B01D 53/34 128

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 NF3 を含有する排ガスを、4〜7Åの
    細孔径をもつ、活性炭、モレキュラーシービングカーボ
    ン、ゼオライトの中の少なくとも1種類以上の吸着剤を
    充填した充填層を通過させることにより、選択的にNF
    3 を吸着除去することを特徴とする排ガス処理方法。
  2. 【請求項2】 吸着除去する温度範囲が−20〜80℃
    であることを特徴とする請求項1記載の排ガス処理方
    法。
  3. 【請求項3】 吸着処理方法の前段にSiF4 、W
    6 、HF等フッ素系酸性排ガス処理装置を設置し、前
    段処理を行うことを特徴とする請求項1、請求項2記載
    の排ガス処理方法。
JP6154043A 1994-07-06 1994-07-06 排ガス処理方法 Pending JPH0819727A (ja)

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JP6154043A JPH0819727A (ja) 1994-07-06 1994-07-06 排ガス処理方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002273144A (ja) * 2001-03-21 2002-09-24 Japan Atom Energy Res Inst ガス分離装置
KR100788301B1 (ko) * 2004-12-23 2007-12-27 주식회사 효성 제올라이트 3에이를 이용한 삼불화질소 가스의 정제방법

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