JPH08201589A

JPH08201589A - Ｘ線分光素子

Info

Publication number: JPH08201589A
Application number: JP7010454A
Authority: JP
Inventors: Motohide Kageyama; 元英影山; Katsuhiko Murakami; 勝彦村上
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 1995-01-26
Filing date: 1995-01-26
Publication date: 1996-08-09

Abstract

(57)【要約】【目的】球面のように形成が困難な表面を入射面とし
て有する湾曲Ｘ線分散構造体を用いたＸ線分光素子を提
供すること。【構成】曲面６を有する基板１の該曲面６に、Ｘ線分
散構造体２を陽極接合法により接合してなるＸ線分光素
子。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、湾曲Ｘ線分散構造体を
用いたＸ線分光素子に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線は短波長、高エネルギーの電磁波で
あり、紫外領域、可視領域、及び赤外領域の電磁波では
不可能な多方面の分析を行うことができる。即ち、Ｘ線
は、吸収、発光、散乱の各特性を有するので、この特性
を用いた多方面のＸ線分析が可能である。

【０００３】Ｘ線分析を行うＸ線分析装置には、例え
ば、試料に単色Ｘ線を照射したときの回折Ｘ線を測定
することで、試料の結晶構造を解析するＸ線回折装置
試料にＸ線を照射したときに、試料に含まれる元素から
発生する固有Ｘ線（蛍光Ｘ線）の波長分布から定性分析
を強度から定量分析をそれぞれ行う蛍光Ｘ線分析装置
試料に電子線を照射したときに発生する特性Ｘ線を測定
することで、試料物質の微小領域を非破壊で元素分析す
るＸ線マイクロアナライザー試料にＸ線を照射したと
きに吸収されるＸ線の割合を測定することで、その吸収
端の位置や形状から試料物質の状態を分析するＸ線吸収
分析装置、等があるが、各装置とも著しい進歩をみせて
おり、新分野への応用の可能性も増大している。

【０００４】前記各Ｘ線分析装置の光学系においては、
波長幅を有するＸ線から特定波長のＸ線のみを取り出す
単色化を、或いは各特定波長のＸ線に分ける分光を行っ
ている。これらは、各特定波長のＸ線に対する各種分析
の感度を増大する目的でなされている。Ｘ線の単色化
は、Ｘ線分光素子を用いて行う。Ｘ線分光素子には、吸
収端を利用するＸ線フィルターや、単結晶又は多層膜
（Ｘ線分散構造体）によるブラッグ反射を利用する分光
素子等がある。

【０００５】Ｘ線フィルターによる単色化は最も簡単で
あるが、単色化した後でも所望波長以外のＸ線が僅かに
含まれるので、完全な単色化はできない。また、単結晶
又は多層膜を用いた分光素子による単色化では、ブラッ
グの式（２ｄ・ｓｉｎθ＝ｍλ）の関係を満たす必要が
あるが、ほぼ完全な単色化が可能である。なお、ｄは格
子面間隔、θは格子面へのＸ線入射角（斜入射角）、λ
は入射Ｘ線の波長、ｍは次数である。

【０００６】単結晶又は多層膜（Ｘ線分散構造体）を用
いたＸ線分光素子による分光には２通りの方式がある。
一つは、平面状Ｘ線分散構造体の平面に平行又は略平行
なＸ線束を入射させる方式であり、回折分光されたＸ線
も略平行なＸ線束となる。もう一つは、湾曲したＸ線分
散構造体の湾曲面に発散Ｘ線を入射させる方式であり反
射型分光と透過型分光がある。図６に反射型分光におい
て最も採用されている光学系の配置であるJohansson 型
配置の一例を示す。

【０００７】Johansson 型配置では、例えば、格子面間
隔ｄ（１４）の単結晶体結晶面を曲率Ｒ（１６）にて湾
曲させた上、湾曲させた単結晶体（湾曲Ｘ線分散構造体
の一例）１３の表面を半径Ｒ／２の円（分光学的なロー
ランド円という）に外接させている。スリット系を用い
て形成した円周上の点光源１０からのＸ線発散束を前記
単結晶体１３に入射させると、Ｌ＝（ｍλ／ｄ）・（Ｒ
／２）なる関係で分光されたＸ線が同一円周上の焦点１
１に集光される。なお、Ｌは点光源１０から湾曲単結晶
体１３を経て焦点１１に至る光路長である。

【０００８】かかるJohansson 型配置、即ち湾曲したＸ
線分散構造体の湾曲面に発散Ｘ線を入射させる方式で
は、平面状Ｘ線分散構造体の平面に平行又は略平行なＸ
線束をあてる方式と比較して、湾曲Ｘ線分散構造体が平
面状Ｘ線分散構造体の数倍以上の強度を有し、また適切
なスリット系との組み合わせにより分解能を向上させる
ことができる。

【０００９】単結晶体の湾曲は、単結晶体を弾性変形又
は塑性変形させて行う。例えば、水晶又はＳｉ単結晶か
らなる単結晶体を２枚の金属板間に挟持し、徐々に締め
つけて弾性変形させることにより、単結晶体を湾曲させ
る。また、例えば、ＬｉＦ単結晶からなる単結晶体を高
温の油の中で一様に塑性変形させることにより、単結晶
体を湾曲させる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】湾曲Ｘ線分散構造体の
Ｘ線入射面は、球面であることが好ましいが、前記方法
による単結晶体の湾曲では、湾曲させた単結晶体の入射
面をさらに研磨したとしても、球面にすることは極めて
困難であるという問題点があった。そのため、単結晶体
を円筒状に曲げて、さらに入射面を研磨することで、近
似的に球面の代用としていた。なお、この場合には、ス
リット系が複雑になるという問題点があった。

【００１１】このように、従来の湾曲Ｘ線分散構造体
（湾曲単結晶体）を用いたＸ線分光素子では、球面のよ
うに形成が困難な表面を入射面として設けることが極め
て困難であるという問題点があった。本発明はかかる問
題点に鑑みてなされたものであり、球面のように形成が
困難な表面を入射面として有する湾曲Ｘ線分散構造体を
用いたＸ線分光素子を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】そのため、本発明は第一
に「曲面を有する基板の該曲面に、Ｘ線分散構造体を陽
極接合法により接合してなるＸ線分光素子（請求項
１）」を提供する。また、本発明は第二に「単結晶体を
有することを特徴とする請求項１記載のＸ線分光素子
（請求項２）」を提供する。

【００１３】また、本発明は第三に「多層膜体を有する
ことを特徴とする請求項１または２記載のＸ線分光素子
（請求項３）」を提供する。

【００１４】

【作用】球面のように形成が困難な表面を入射面として
有する湾曲Ｘ線分散構造体を用いたＸ線分光素子は、曲
面６を有する基板１の該曲面６に、Ｘ線分散構造体２を
陽極接合法により接合してなるＸ線分光素子（請求項
１）により提供することができる（図１３．参照）。

【００１５】本発明のＸ線分光素子を製造する方法の一
例を示すと、先ず、平板状Ｘ線分散構造体（例えば、シ
リコンウェハ）２ａと、曲面６を有する基板１を用意す
る（図１の１．参照）。次に、基板１の曲面６に、平板
状Ｘ線分散構造体２ａを陽極接合法により接合して（図
１の２．参照）、Ｘ線分光素子が完成する（図１の３．
参照）。このＸ線分光素子のＸ線入射面を研磨すれば、
任意形状の入射面を容易に形成することができる（図２
の４．参照）。陽極接合法については、後で詳述する。

【００１６】なお、基板１の曲面６と平板状Ｘ線分散構
造体２ａの接合を行うとき、特に、接合面である基板１
の曲面６が凹面の場合には、凹面に最近接した平板状Ｘ
線分散構造体２ａの平面（接合面）部分から接合が行わ
れるので、接合部分に空気溜まりができやすい。そのた
め、空気溜まりができないように、空気抜きのための穴
を基板１又は平板状Ｘ線分散構造体２ａに、或いは両方
に設けることが好ましい（図１、２参照基板１に空気抜
き穴５を設けた例）。

【００１７】以上、本発明のＸ線分光素子を製造する方
法の一例を示した。本発明のＸ線分光素子にかかる基板
１の曲面６とＸ線分散構造体の接合により基板曲面６の
形状が接合後のＸ線分散構造体２に転写される。即ち、
Ｘ線分散構造体の接合面６’は接合後、基板曲面６にな
らって変形することで、基板曲面６の形状が接合後のＸ
線分散構造体２の格子面形状に転写される（図１の３．
参照）。

【００１８】また、Ｘ線分散構造体のＸ線入射面を基板
曲面６の形状、即ち格子面形状とは異なる所望形状にし
たい場合には、前記接合後のＸ線分散構造体２の表面を
さらに研磨することで所望の形状にすることができる
（図２の４．参照）。例えば、Ｘ線分散構造体の格子面
の湾曲半径Ｒ（基板曲面６の曲率半径に等しいか、又は
略等しい）を直径とするローランド円に接するようにＸ
線分散構造体２の表面を研磨すれば、前記Johansson 型
配置（図６参照）にかかるＸ線分光素子とすることがで
きる。

【００１９】曲面６を有する基板１の該曲面６に、Ｘ線
分散構造体を接合する方法としては有機系接着剤、ロウ
付又はハンダ付などで用いられる金属系接着剤、ガラス
系接着剤等の接着剤を用いる接合法と、レーザー溶接、
シーム溶接、超音波溶接等の溶接による接合法と、さら
に陽極接合法をあげることができる。なお、溶接による
接合法には、接合材を介して二つの部材を接合する方法
と接合材を介さないで直接二つの部材を接合する方法が
ある。

【００２０】かかる接合法のうち、接着剤又は接合材を
用いる接合法により、前記基板曲面６及びＸ線分散構造
体を接合した場合、基板曲面（基板の接合面）６とＸ線
分散構造体の接合面６’との間に接着剤層又は接合材層
が介在することになるが、この層の厚さが大きいと、基
板曲面６の形状を接合後のＸ線分散構造体２に転写する
ことが困難となる。

【００２１】また、基板曲面（基板の接合面）６とＸ線
分散構造体の接合面６’との間に接着剤層又は接合材層
が介在すると、熱膨張率や塑性の相違による接合強度の
低下という問題や、経年変化による接合強度の劣化とい
う問題が起こりやすくなる。接合材を用いない溶接法に
より、基板１とＸ線分散構造体を接合する場合は、基板
１又はＸ線分散構造体をその融点又は軟化点以上に加熱
する必要があるので形状精度を保持したまま接合するこ
とが困難である。

【００２２】従って、接合法としては、比較的低温での
接合が可能であり、しかも接合材を用いる必要がなく、
そのため、基板曲面６の形状を接合後のＸ線分散構造体
の格子面形状に正確に転写することができる陽極接合法
が好ましい。陽極接合法は、接合を行う２部材間に直流
電圧を印加することにより、本来（直流電圧を印加しな
い場合）の接合温度よりも低い温度での接合を可能とす
る接合法であり、誘電体（例えば、ガラスやセラミック
ス）と金属類（単位金属、合金、半導体）の接合に適用
できる。

【００２３】陽極接合を行う場合、先ず、接合される誘
電体及び金属類の各接合面を研磨して平滑化することが
好ましい。この平滑化により、接合強度増大の効果が得
られる。例えば、0.05μｍ以下の最大表面粗さにするこ
とが好ましい。陽極接合においては、両材料の接合面を
重ね合わせて、誘電体の軟化点及び金属類の融点よりも
低い温度で加熱し、比較的高い直流電圧を両材料間に印
加することで、両者の接合がなされる。このときの極性
は、金属類側を＋、誘電体側を−にする。

【００２４】加熱温度は、材料の組み合わせや接合面の
平滑度に依存するが、３００〜６００°Ｃの場合が多
い。接合面の平滑度が良い程、また誘電体の硬度が小さ
い程、より低い加熱温度での接合が可能となる。印加す
る電圧は直流電圧であり、交流電圧の場合には接合はな
されない。また極性は金属類側を必ず＋にする。印加電
圧の大きさは、材料の組み合わせ、接合面の平滑度、加
熱温度に依存するが、２００〜２０００Ｖの場合が多
く、一般には１０００Ｖ前後が適当である。上限値は、
スパークによる破壊を起こさない上限の値となる。

【００２５】電圧の印加時間（接合が完了する時間）
は、加熱温度及び印加電圧に依存するが、加熱温度が高
い程、印加電圧が高い程、短時間となり、一般には数分
程度である。陽極接合は、一般には空気中で行われる
が、酸素、スチーム、窒素、水素、アルゴン、真空、ホ
ーミングガスの雰囲気下でも行うことができる。

【００２６】陽極接合による接合強度を増大するため
に、被接合材料である誘電体と金属類の熱膨張率の差が
小さい組み合わせを選択することが好ましい。例えば、
熱膨張率の差が５０％以下の組み合わせが好ましい。陽
極接合に好適な誘電体としては、例えば、軟質ガラス
（例えば、ホウケイ酸ガラス）、硬質ガラス、光学ガラ
ス、セラミック（例えば、βアルミナセラミックス）、
溶融石英、サファイア、磁器類などがあり、またこれら
の誘電体それぞれとの組み合わせとして好適な金属類と
しては、例えば、コバール、クロム合金、タンタル、シ
リコン、ゲルマニウム、モリブデン、タングステン、Ｇ
ａＡｓなどがある。

【００２７】前記好適な誘電体と、該誘電体との熱膨張
率の差が５０％よりも大きい金属類との組み合わせの場
合でも、金属類を薄膜状にすれば、接合強度の増大が可
能である。このような金属類としては、例えば、銅、
鉄、ニッケル、鉄−ニッケル合金、クロム、アルミニウ
ム、マグネシウム、チタン、ベリリウムなどがある。以
上の材料の組み合わせのうち、陽極接合に特に好適なも
のは、汎用性と加工精度の点から、ホウケイ酸ガラスと
シリコンの組み合わせである。この組み合わせによる陽
極接合では、比較的低い接合温度で、しかも短時間で接
合を行うことができる。

【００２８】本発明のＸ線分光素子にかかるＸ線分散構
造体（ブラッグ反射による分光機能を有する）として
は、単結晶体又は多層膜体があり、単独で或いは組み合
わせて用いることができる（請求項２、３）。単結晶と
しては、加工が容易でしかも不都合な歪みを残さないも
のが好ましく例えば、水晶、Ｓｉ、Ｇｅ、ＬｉＦ、ＰＧ
（パイロリティック・グラファイトなどが好ましい。

【００２９】多層膜は、電子ビーム蒸着法、マグネトロ
ンスパッタリング法、イオンビームスパッタリング法、
分子エピタキシー法などにより成膜すると、任意の格子
間隔や単結晶よりも大きい格子間隔を得ることができ
る。そのため、多層膜を用いた分光素子は、単結晶を用
いた分光素子では分光できない長波長領域のＸ線（例え
ば軟Ｘ線）の分光が可能である。

【００３０】従って、単結晶と多層膜を組み合わせたＸ
線分散構造体（単結晶上に多層膜を成膜したＸ線分散構
造体）を用いたＸ線分光素子（図４参照）とすれば、単
結晶による短波長領域での分光に加えて、多層膜による
長波長領域での分光も行うことができる。長波長領域の
Ｘ線（例えば軟Ｘ線）用の分光素子に用いる多層膜は、
原子番号の大きい物質（例えば、Ｗ，Ｐｔ，Ａｕ，Ａｕ
Ｐｄ，ＲｅＷ，Ｍｏ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｎｉ，Ｃｒ等）と小
さい物質（例えば、Ｃ，Ｂ₄Ｃ，Ｓｉ，ＳｉＣ，Ｖ₂Ｏ
₅等）との任意の組み合わせで、交互に複数回積層した
ものである。

【００３１】多層膜を単結晶上に成膜する方法としては
大きくわけて、多層膜を単結晶上に形成した後に、多層
膜を成膜した単結晶と基板の陽極接合を行う方法と、単
結晶と基板の陽極接合を行った後に、単結晶上に多層膜
を形成する方法がある。基板と単結晶との接合面の曲面
度（例えば曲率）が小さい場合には、接合後でも所望の
多層膜（構成層の膜厚比及び各構成層の膜厚が一定の交
互多層膜）を形成しやすいが、曲面度（例えば曲率）が
大きい場合には、接合後に所望の多層膜を形成しようと
すると、成膜条件の設定等、成膜工程が煩雑になる。そ
のため接合面の曲面度（例えば曲率）が大きい場合に
は、接合前に多層膜を形成するとよい。

【００３２】以下、本発明を実施例により更に具体的に
説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものでは
ない。

【００３３】

【実施例１】図１は本実施例のＸ線分光素子を製造する
方法を示す工程図であり、図１の３．は完成したＸ線分
光素子の概略側面図である。以下、本実施例のＸ線分光
素子を作製する手順を示す。先ず、平板状Ｘ線分散構造
体（シリコンウェハ）２ａと、凹球面６及び空気抜きの
穴５を有する基板（ホウケイ酸ガラス）１を用意した
（図１の１．参照）。

【００３４】陽極接合を行う前に、接合されるＸ線分散
構造体２ａ及び基板１の各接合面６，６’を研磨して平
滑鏡面化（0.05μｍ以下の最大表面粗さ）した。陽極接
合は、Ｘ線分散構造体２ａ及び基板１を約４００℃に加
熱した状態において、Ｘ線分散構造体２ａ側電極３の極
性を＋、基板１側電極３’の極性を−にして、直流電圧
約７００Ｖを印加して行った（図１の２．参照）。

【００３５】約１０分で接合が完了し、基板１にＸ線分
散構造体２が接合されてなる本実施例のＸ線分光素子が
完成した（図１の３．）。本実施例のＸ線分光素子をＸ
線回折装置に使用したところ、円筒型分光素子２個を用
いた従来の場合と比較して、一つの素子で分光及び集光
を行うことができるので、光量の増大と光学系の簡素化
が可能となった。

【００３６】

【実施例２】図２は本実施例のＸ線分光素子を製造する
方法を示す工程図であり、図２の４．は完成したＸ線分
光素子の概略側面図である。以下、本実施例のＸ線分光
素子を作製する手順を示す。先ず、平板状Ｘ線分散構造
体（シリコンウェハ）２ａと、凹球面６及び空気抜きの
穴５を有する基板（ホウケイ酸ガラス）１を用意した
（図２の１．参照）。

【００３７】陽極接合を行う前に、接合されるＸ線分散
構造体２ａ及び基板１の各接合面６，６’を研磨して鏡
面平滑化（0.05μｍ以下の最大表面粗さ）した。陽極接
合は、Ｘ線分散構造体２ａ及び基板１を約４００℃に加
熱した状態において、Ｘ線分散構造体２ａ側３の極性を
＋、基板１側３’の極性を−にして、直流電圧約７００
Ｖを印加して行った（図２の２．参照）。

【００３８】約１０分で接合が完了し、基板１にＸ線分
散構造体２ｂが接合された（図２の３．）。次に、Ｘ線
分散構造体２の格子面の湾曲半径、即ち基板１の曲面６
の曲率半径を直径とするローランド円に接するようにＸ
線分散構造体２の表面を研磨してJohansson 型配置（図
６参照）にかかる本実施例のＸ線分光素子が完成した
（図２の４．参照）。

【００３９】

【実施例３】図３は本実施例のＸ線分光素子の概略側面
図である。該分光素子は、基板（ステンレス）１の曲面
に誘電体層（ホウケイ酸ガラス層、厚さ0.4 μｍ）７を
設け該誘電体層７を介してＸ線分散構造体（シリコンウ
ェハ）と基板１を陽極接合した後、Ｘ線分散構造体２の
格子面の湾曲半径、即ち基板１の曲面の曲率半径を直径
とするローランド円に接するようにＸ線分散構造体２の
表面を研磨してJohansson 型配置（図６参照）にかかる
Ｘ線分光素子としたものである。

【００４０】

【実施例４】図４は本実施例のＸ線分光素子の概略側面
図である。該分光素子は、基板（ホウケイ酸ガラス）１
の曲面６にＸ線分散構造体（シリコンウェハ）を陽極接
合した後、Ｘ線分散構造体２の表面に多層膜（Ｗ／Ｃ交
互多層膜、５０〜１００ペア）９を成膜したものであ
る。

【００４１】本実施例のＸ線分光素子は、単結晶と多層
膜を組み合わせたＸ線分散構造体（単結晶上に多層膜を
成膜したＸ線分散構造体）を用いたＸ線分光素子であ
り、単結晶による短波長領域での分光に加えて、多層膜
による長波長領域での分光も行うことができた。

【００４２】

【実施例５】図５は本実施例のＸ線分光素子の概略側面
図である。該分光素子は、Ｘ線分散構造体（水晶）にシ
リコン層（厚さ0.4 μｍ）８を設け、該シリコン層８を
介してＸ線分散構造体と基板（ホウケイ酸ガラス）１を
陽極接合した後、Ｘ線分散構造体２の格子面の湾曲半
径、即ち基板１の曲面の曲率半径を直径とするローラン
ド円に接するようにＸ線分散構造体２の表面を研磨して
Johansson 型配置（図６参照）にかかるＸ線分光素子と
したものである。

【００４３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のＸ線分光
素子は、球面のように形成が困難な表面を入射面として
有する湾曲Ｘ線分散構造体を用いたＸ線分光素子であ
り、単一素子で分光及び集光を行うことができるので、
湾曲Ｘ線分散構造体を用いた従来のＸ線分光素子を用い
る場合と比較して、光量の増大と光学系の簡素化が可能
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】は、実施例１のＸ線分光素子を製造する方法を
示す工程図である。

【図２】は、実施例２のＸ線分光素子を製造する方法を
示す工程図である。

【図３】は、実施例３のＸ線分光素子の概略側面図であ
る。

【図４】は、実施例４のＸ線分光素子の概略側面図であ
る。

【図５】は、実施例５のＸ線分光素子の概略側面図であ
る。

【図６】は、反射型分光において最も採用されている光
学系の配置であるJohansson 型配置の一例を示す配置図
である。

【主要部分の符号の説明】

１・・・基板２・・・Ｘ線分散構造体（基板１に接合された後のも
の）２ａ・・・平板状Ｘ線分散構造体（基板１に接合される
前のもの）３・・・Ｘ線分散構造体２ａ側電極３’・・基板１側電極４・・・直流電源５・・・空気抜き穴６・・・基板の曲面（接合面）６’・・Ｘ線分散構造体の接合面７・・・誘電体（ホウケイ酸ガラス）層８・・・シリコン層９・・・多層膜１０・・・Ｘ線点光源１２・・・ローランド円１３・・・湾曲Ｘ線分散構造体１４・・・結晶格子面間隔ｄ１５・・・光路長Ｌ１６・・・結晶格子面の湾曲曲率Ｒ以上

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】曲面を有する基板の該曲面に、Ｘ線分散
構造体を陽極接合法により接合してなるＸ線分光素子。
【請求項２】単結晶体を有することを特徴とする請求
項１記載のＸ線分光素子。
【請求項３】多層膜体を有することを特徴とする請求
項１または２記載のＸ線分光素子。