JPH08217453A - リチウムフェライト粉末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系顔料及び磁性材料 - Google Patents
リチウムフェライト粉末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系顔料及び磁性材料Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】形状・粒径が比較的揃ったリチウムフェライト
粉末を提供すること、及び耐熱性に優れた黄色系顔料及
び磁性材料を提供することを主目的とする。 【構成】１．鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なく
とも１種の鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で水熱処理する
ことを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ２．上記１項に記載の方法により得たリチウムフェライ
ト粉末をさらに５００℃を超えない温度で熱処理するこ
とを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ３．上記２項に記載の方法により得られ、かつ実質的に
ＬｉＦｅＯ2 粉末からなる耐熱性黄色系顔料。 ４．上記１項に記載の方法により得たリチウムフェライ
ト粉末をさらに５００〜８００℃で熱処理することを特
徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ５．上記１項又は４項に記載の方法により得られ、かつ
実質的にＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末からなる磁性材料。
粉末を提供すること、及び耐熱性に優れた黄色系顔料及
び磁性材料を提供することを主目的とする。 【構成】１．鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なく
とも１種の鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で水熱処理する
ことを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ２．上記１項に記載の方法により得たリチウムフェライ
ト粉末をさらに５００℃を超えない温度で熱処理するこ
とを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ３．上記２項に記載の方法により得られ、かつ実質的に
ＬｉＦｅＯ2 粉末からなる耐熱性黄色系顔料。 ４．上記１項に記載の方法により得たリチウムフェライ
ト粉末をさらに５００〜８００℃で熱処理することを特
徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 ５．上記１項又は４項に記載の方法により得られ、かつ
実質的にＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末からなる磁性材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、リチウムフェライト粉
末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系顔料
及び磁性材料に関する。
末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系顔料
及び磁性材料に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来より黄色顔料としては、お
もに黄鉛（ＰｂＣｒＯ4 ）、カドミウム黄（ＣｄＳ）、
黄色酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）等が用いられている。
もに黄鉛（ＰｂＣｒＯ4 ）、カドミウム黄（ＣｄＳ）、
黄色酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）等が用いられている。
【０００３】しかしながら、黄鉛及びカドミウム黄は有
毒であるばかりでなく、耐熱性に欠けており、黄鉛では
１２０℃、カドミウム黄では２５０℃を超えるとそれぞ
れ変色してしまうため、例えば熱可塑性樹脂等の着色等
に用いることができない場合がある。このように、耐熱
性に優れた黄色顔料は、未だ開発されていないというの
が現状である。
毒であるばかりでなく、耐熱性に欠けており、黄鉛では
１２０℃、カドミウム黄では２５０℃を超えるとそれぞ
れ変色してしまうため、例えば熱可塑性樹脂等の着色等
に用いることができない場合がある。このように、耐熱
性に優れた黄色顔料は、未だ開発されていないというの
が現状である。
【０００４】一方、ＬｉＦｅＯ2 粉末は、従来ではα−
Ｆｅ2 Ｏ3 とＬｉ2 ＣＯ3 を出発原料として、約９００
℃の高温で焼成することによって製造されている。
Ｆｅ2 Ｏ3 とＬｉ2 ＣＯ3 を出発原料として、約９００
℃の高温で焼成することによって製造されている。
【０００５】しかしながら、上記従来法では、得られる
ＬｉＦｅＯ2 粉末の粒径が不均一であり、粒径の揃った
微粉末を得ることができないため、上記粉末を種々の用
途において利用することが困難である。
ＬｉＦｅＯ2 粉末の粒径が不均一であり、粒径の揃った
微粉末を得ることができないため、上記粉末を種々の用
途において利用することが困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、形
状・粒径が比較的揃ったリチウムフェライト粉末を提供
することを主な目的とする。さらに、本発明の他の目的
は、耐熱性に優れた黄色系顔料及び磁性材料を提供する
ことにある。
状・粒径が比較的揃ったリチウムフェライト粉末を提供
することを主な目的とする。さらに、本発明の他の目的
は、耐熱性に優れた黄色系顔料及び磁性材料を提供する
ことにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、鉄化合物をＬ
ｉＯＨ水溶液中で水熱合成する場合には、粒径の揃った
リチウムフェライト粉末が得られることを見出し、さら
にこの粉末及びこれを熱処理して得た粉末が耐熱性に優
れた黄色系顔料及び磁性材料として有用であることをも
見出し、本発明を完成するに至った。
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、鉄化合物をＬ
ｉＯＨ水溶液中で水熱合成する場合には、粒径の揃った
リチウムフェライト粉末が得られることを見出し、さら
にこの粉末及びこれを熱処理して得た粉末が耐熱性に優
れた黄色系顔料及び磁性材料として有用であることをも
見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】即ち、本発明は、下記のリチウムフェライ
ト粉末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系
顔料及び磁性材料に係るものである。
ト粉末の製造方法並びにその粉末からなる耐熱性黄色系
顔料及び磁性材料に係るものである。
【０００９】１．鉄の水酸化物、塩類及び塩化物から選
ばれた少なくとも１種の鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で
水熱処理することを特徴とするリチウムフェライト粉末
の製造方法。
ばれた少なくとも１種の鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で
水熱処理することを特徴とするリチウムフェライト粉末
の製造方法。
【００１０】２．上記１項に記載の方法により得たリチ
ウムフェライト粉末をさらに５００℃を超えない温度で
熱処理することを特徴とするリチウムフェライト粉末の
製造方法。
ウムフェライト粉末をさらに５００℃を超えない温度で
熱処理することを特徴とするリチウムフェライト粉末の
製造方法。
【００１１】３．上記２項に記載の方法により得られ、
かつ実質的にＬｉＦｅＯ2 粉末からなる耐熱性黄色系顔
料。
かつ実質的にＬｉＦｅＯ2 粉末からなる耐熱性黄色系顔
料。
【００１２】４．上記１項に記載の方法により得たリチ
ウムフェライト粉末をさらに５００〜８００℃で熱処理
することを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方
法。
ウムフェライト粉末をさらに５００〜８００℃で熱処理
することを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方
法。
【００１３】５．上記１項又は４項に記載の方法により
得られ、かつ実質的にＬｉＦｅ5 Ｏ8粉末からなる磁性
材料。
得られ、かつ実質的にＬｉＦｅ5 Ｏ8粉末からなる磁性
材料。
【００１４】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１５】本発明の製造方法における出発物質とし
て、鉄化合物及び水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）を用い
る。鉄化合物としては、鉄の水酸化物及び塩類の少なく
とも１種の鉄化合物を用いることができる。これら鉄化
合物の中でも、水酸化酸化鉄、塩化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄
及びこれらの水和物の少なくとも１種が好ましく、さら
にはＦｅＯＯＨ、ＦｅＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ、Ｆｅ（Ｎ
Ｏ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ及びＦｅ2（ＳＯ4 ）3 ・ｎＨ2 Ｏ
の少なくとも１種を用いることがより望ましい。
て、鉄化合物及び水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）を用い
る。鉄化合物としては、鉄の水酸化物及び塩類の少なく
とも１種の鉄化合物を用いることができる。これら鉄化
合物の中でも、水酸化酸化鉄、塩化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄
及びこれらの水和物の少なくとも１種が好ましく、さら
にはＦｅＯＯＨ、ＦｅＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏ、Ｆｅ（Ｎ
Ｏ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ及びＦｅ2（ＳＯ4 ）3 ・ｎＨ2 Ｏ
の少なくとも１種を用いることがより望ましい。
【００１６】なお、本発明においてＦｅ2 （ＳＯ4 ）3
・ｎＨ2 Ｏ、ＦｅＣｌ3 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｆｅ（ＮＯ3 ）3
・ｎＨ2 Ｏ等は、無水塩及びすべての含水塩を包含す
る。他方、水酸化リチウムとしては、一水塩又は無水塩
のいずれを用いても良い。
・ｎＨ2 Ｏ、ＦｅＣｌ3 ・ｎＨ2 Ｏ、Ｆｅ（ＮＯ3 ）3
・ｎＨ2 Ｏ等は、無水塩及びすべての含水塩を包含す
る。他方、水酸化リチウムとしては、一水塩又は無水塩
のいずれを用いても良い。
【００１７】また、本発明では、特に出発物質の種類を
変えることによって、図１に示すように得られるリチウ
ムフェライト粉末の粒径を制御することもできる。
変えることによって、図１に示すように得られるリチウ
ムフェライト粉末の粒径を制御することもできる。
【００１８】まず、上記鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で
水熱処理を行う。水熱処理の方法は、特に制限されず、
例えば鉄化合物を水に溶解又は分散させ、これに水酸化
リチウムを添加して混合液とし、この混合液を加熱処理
することにより実施できる。
水熱処理を行う。水熱処理の方法は、特に制限されず、
例えば鉄化合物を水に溶解又は分散させ、これに水酸化
リチウムを添加して混合液とし、この混合液を加熱処理
することにより実施できる。
【００１９】この場合の水熱処理の条件は、用いる出発
物質等によって異なるが、一般には１３０〜３５０℃程
度、好ましくは１３０〜２２０℃の温度で５〜３０時間
程度とすれば良い。なお、加熱方法は、公知の水熱処理
で採用されている方法が適用でき、例えばオートクレー
ブ等を用いて行えば良い。
物質等によって異なるが、一般には１３０〜３５０℃程
度、好ましくは１３０〜２２０℃の温度で５〜３０時間
程度とすれば良い。なお、加熱方法は、公知の水熱処理
で採用されている方法が適用でき、例えばオートクレー
ブ等を用いて行えば良い。
【００２０】鉄化合物と水酸化リチウムとの割合は、目
的とするリチウムフェライトの種類、出発原料の種類に
応じて適宜選択することができる。例えば、ＬｉＦｅＯ
2 を製造する場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を通常２０以上
とし、ＬｉＦｅ5 Ｏ8 （スピネル相）を製造する場合に
は上記比を通常５〜２０程度とすれば良い。但し、用い
る出発原料、反応条件等によっては、Ｌｉ／Ｆｅモル比
がこれらの範囲外となっても良い。
的とするリチウムフェライトの種類、出発原料の種類に
応じて適宜選択することができる。例えば、ＬｉＦｅＯ
2 を製造する場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を通常２０以上
とし、ＬｉＦｅ5 Ｏ8 （スピネル相）を製造する場合に
は上記比を通常５〜２０程度とすれば良い。但し、用い
る出発原料、反応条件等によっては、Ｌｉ／Ｆｅモル比
がこれらの範囲外となっても良い。
【００２１】より具体的には、例えば、ＦｅＯＯＨか
らＬｉＦｅＯ2 を製造する場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を
３０以上、水熱処理温度１３０〜２２０℃，硝酸塩Ｆ
ｅ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 ＯからＬｉＦｅＯ2 を製造する
場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を２０以上，水熱処理温度２
２０℃とすればそれぞれ実質的に単相として得ることが
できる。また、硝酸塩からＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末を製造
する場合には上記モル比を１０程度、水熱処理温度を１
６０〜２２０℃とすれば実質的に単相で得ることができ
る。このように、出発原料、水熱処理条件等を適宜設定
することにより、所望の組成、結晶相等をもつリチウム
フェライトを得ることができる。なお、本発明の製造方
法において、その製造条件等によってはヘマタイト（α
−Ｆｅ2 Ｏ3 ）が生成するが、これも工業的に有用であ
る。
らＬｉＦｅＯ2 を製造する場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を
３０以上、水熱処理温度１３０〜２２０℃，硝酸塩Ｆ
ｅ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 ＯからＬｉＦｅＯ2 を製造する
場合にはＬｉ／Ｆｅモル比を２０以上，水熱処理温度２
２０℃とすればそれぞれ実質的に単相として得ることが
できる。また、硝酸塩からＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末を製造
する場合には上記モル比を１０程度、水熱処理温度を１
６０〜２２０℃とすれば実質的に単相で得ることができ
る。このように、出発原料、水熱処理条件等を適宜設定
することにより、所望の組成、結晶相等をもつリチウム
フェライトを得ることができる。なお、本発明の製造方
法において、その製造条件等によってはヘマタイト（α
−Ｆｅ2 Ｏ3 ）が生成するが、これも工業的に有用であ
る。
【００２２】以上のようにして得られる反応生成物を、
常法に従って蒸留水等で洗浄した後、濾過し、乾燥（通
常は１００℃以下）すれば、本発明に係るリチウムフェ
ライトがα−ＬｉＦｅＯ2 、β−ＬｉＦｅＯ2 、或いは
β−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 等として得られる。
常法に従って蒸留水等で洗浄した後、濾過し、乾燥（通
常は１００℃以下）すれば、本発明に係るリチウムフェ
ライトがα−ＬｉＦｅＯ2 、β−ＬｉＦｅＯ2 、或いは
β−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 等として得られる。
【００２３】さらに、上記で得られたリチウムフェライ
トを熱処理することによって、異なる結晶相をもつリチ
ウムフェライトが得られる。
トを熱処理することによって、異なる結晶相をもつリチ
ウムフェライトが得られる。
【００２４】例えば、図２に示すように、α−又はβ−
ＬｉＦｅＯ2 を５００℃を超えない温度で熱処理すれ
ば、異なる結晶相のリチウムフェライトがγ−ＬｉＦｅ
Ｏ2 、面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 、面心斜方晶ＬｉＦｅＯ
2 等として得ることができる。上記熱処理によって得ら
れるγ−ＬｉＦｅＯ2 、面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 、面心
斜方晶ＬｉＦｅＯ2 等は耐熱性黄色系顔料として有用で
ある。
ＬｉＦｅＯ2 を５００℃を超えない温度で熱処理すれ
ば、異なる結晶相のリチウムフェライトがγ−ＬｉＦｅ
Ｏ2 、面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 、面心斜方晶ＬｉＦｅＯ
2 等として得ることができる。上記熱処理によって得ら
れるγ−ＬｉＦｅＯ2 、面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 、面心
斜方晶ＬｉＦｅＯ2 等は耐熱性黄色系顔料として有用で
ある。
【００２５】一方、β−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 を５００〜８０
０℃程度の温度で熱処理すれば、例えばα−ＬｉＦｅ5
Ｏ8 を得ることができる。
０℃程度の温度で熱処理すれば、例えばα−ＬｉＦｅ5
Ｏ8 を得ることができる。
【００２６】このように、出発物質、熱処理の条件等を
適宜変更することによって、所望の結晶相に制御するこ
とができる。
適宜変更することによって、所望の結晶相に制御するこ
とができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、鉄化合物を
水酸化リチウム水溶液中で水熱処理するので、高温焼成
することなく、比較的低温で形状・粒径の揃ったリチウ
ムフェライト粉末を合成することができる。
水酸化リチウム水溶液中で水熱処理するので、高温焼成
することなく、比較的低温で形状・粒径の揃ったリチウ
ムフェライト粉末を合成することができる。
【００２８】また、本発明の製造方法により得られるリ
チウムフェライト粉末は、形状・粒径が比較的揃ってい
るので、顔料、磁性材料等に有効に利用することができ
る。特に、本発明方法によるリチウムフェライトを熱処
理して得られるＬｉＦｅＯ2粉末は、耐熱性に優れた黄
色系顔料として有用である。また、本発明方法により得
られるＬｉＦｅ5 Ｏ8 は、磁性材料として有用である。
チウムフェライト粉末は、形状・粒径が比較的揃ってい
るので、顔料、磁性材料等に有効に利用することができ
る。特に、本発明方法によるリチウムフェライトを熱処
理して得られるＬｉＦｅＯ2粉末は、耐熱性に優れた黄
色系顔料として有用である。また、本発明方法により得
られるＬｉＦｅ5 Ｏ8 は、磁性材料として有用である。
【００２９】
【実施例】以下、実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより明確にする。なお、実施例にお
いて得られた試料の結晶相は、Ｘ線回折分析によって確
認した。
特徴とするところをより明確にする。なお、実施例にお
いて得られた試料の結晶相は、Ｘ線回折分析によって確
認した。
【００３０】実施例１ γ−ＬｉＦｅＯ2 粉末を調製した。まず、ＦｅＯＯＨ約
１ｇをポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに入れ、
そこに蒸留水１００mlを入れた。さらに、ＬｉＯＨ・Ｈ
2 ＯをＬｉ／Ｆｅモル比が３０より大となるように加え
て混合した。
１ｇをポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに入れ、
そこに蒸留水１００mlを入れた。さらに、ＬｉＯＨ・Ｈ
2 ＯをＬｉ／Ｆｅモル比が３０より大となるように加え
て混合した。
【００３１】この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、α−ＬｉＦｅＯ2 を得た。
このα−ＬｉＦｅＯ2 は赤褐色であった。
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、α−ＬｉＦｅＯ2 を得た。
このα−ＬｉＦｅＯ2 は赤褐色であった。
【００３２】次いで、上記のα−ＬｉＦｅＯ2 を大気中
４８０℃で１９２時間焼成することによって、γ−Ｌｉ
ＦｅＯ2 粉末を得た。γ−ＬｉＦｅＯ2 粉末は、黄味の
強い黄褐色を呈していた。なお、上記α−ＬｉＦｅＯ2
を大気中４００℃で５４時間焼成することによって、面
心斜方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末が得られた。
４８０℃で１９２時間焼成することによって、γ−Ｌｉ
ＦｅＯ2 粉末を得た。γ−ＬｉＦｅＯ2 粉末は、黄味の
強い黄褐色を呈していた。なお、上記α−ＬｉＦｅＯ2
を大気中４００℃で５４時間焼成することによって、面
心斜方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末が得られた。
【００３３】実施例２ 面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末を調製した。まず、Ｆｅ
（ＮＯ3 ）3 約４．６ｇを蒸留水１００mlに溶解させ
た。次いで、得られた溶液を、Ｌｉ／Ｆｅモル比が２０
以上となるようにＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを入れたポリテトラ
フルオロエチレン製ビーカーに注いで混合した。
（ＮＯ3 ）3 約４．６ｇを蒸留水１００mlに溶解させ
た。次いで、得られた溶液を、Ｌｉ／Ｆｅモル比が２０
以上となるようにＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏを入れたポリテトラ
フルオロエチレン製ビーカーに注いで混合した。
【００３４】この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、β−ＬｉＦｅＯ2 が混在す
るα−ＬｉＦｅＯ2 を得た。なお、β−ＬｉＦｅＯ2 は
黄褐色を呈していた。
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、β−ＬｉＦｅＯ2 が混在す
るα−ＬｉＦｅＯ2 を得た。なお、β−ＬｉＦｅＯ2 は
黄褐色を呈していた。
【００３５】次いで、この試料を大気中３３０〜３５０
℃の範囲で４８〜９６時間焼成することによって面心正
方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末を得た。
℃の範囲で４８〜９６時間焼成することによって面心正
方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末を得た。
【００３６】実施例３ α−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末を調製した。
【００３７】Ｌｉ／Ｆｅモル比を１０とした以外は、実
施例２と同様にして混合物を調製した。
施例２と同様にして混合物を調製した。
【００３８】この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、β−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 を得
た。
て、２２０℃で５時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、１００℃で乾燥して
過剰のＬｉＯＨを除去して、β−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 を得
た。
【００３９】次いで、この試料を大気中７００℃まで昇
温することによって、α−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末を得た。
温することによって、α−ＬｉＦｅ5 Ｏ8 粉末を得た。
【００４０】試験例１ 実施例で得られたα−ＬｉＦｅＯ2 、γ−ＬｉＦｅＯ2
及び面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末について、三刺激値に
より測色を行った。その結果を表１に示す。なお、比較
のため、α−Ｆｅ2 Ｏ3 及びＦｅＯＯＨの測色結果も併
記する。
及び面心正方晶ＬｉＦｅＯ2 粉末について、三刺激値に
より測色を行った。その結果を表１に示す。なお、比較
のため、α−Ｆｅ2 Ｏ3 及びＦｅＯＯＨの測色結果も併
記する。
【００４１】
【表１】
【００４２】この結果から、本発明に係るＬｉＦｅＯ2
粉末（特にγ−ＬｉＦｅＯ2 及び面心正方晶ＬｉＦｅＯ
2 粉末）は、耐熱性（約４８０℃）に優れた黄色系顔料
として好適に利用できることがわかる。
粉末（特にγ−ＬｉＦｅＯ2 及び面心正方晶ＬｉＦｅＯ
2 粉末）は、耐熱性（約４８０℃）に優れた黄色系顔料
として好適に利用できることがわかる。
【００４３】試験例２ 出発原料である (a)ＦｅＯＯＨ−ＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ系、
及び(b)Ｆｅ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ−ＬｉＯＨ系によ
ってそれぞれ得られる生成相における、水熱処理条件と
ＬｉＯＨ含量による影響を調べた。その結果を表２に示
す。
及び(b)Ｆｅ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ−ＬｉＯＨ系によ
ってそれぞれ得られる生成相における、水熱処理条件と
ＬｉＯＨ含量による影響を調べた。その結果を表２に示
す。
【００４４】
【表２】
【００４５】表２の結果より、同じ処理温度であれば、
Ｌｉ／Ｆｅモル比が高いほど、ＬｉＦｅＯ2 が生成しや
すいことがわかる。
Ｌｉ／Ｆｅモル比が高いほど、ＬｉＦｅＯ2 が生成しや
すいことがわかる。
【００４６】試験例３ 本発明の製造方法により得られた各リチウムフェライト
粉末及びヘマタイト粉末を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
で観察した。その結果を図１に示す。
粉末及びヘマタイト粉末を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）
で観察した。その結果を図１に示す。
【００４７】図１によれば、硝酸塩から得られた (a)α
−Ｆｅ2 Ｏ3 、 (b)β−ＬｉＦｅ5Ｏ8 、 (d)α−Ｌｉ
ＦｅＯ2 （β−ＬｉＦｅＯ2 が混在）は、いずれも粒径
１５０ｎｍ以下の微粒子から構成されており、各相の粒
子の形状も比較的均一であることがわかる。
−Ｆｅ2 Ｏ3 、 (b)β−ＬｉＦｅ5Ｏ8 、 (d)α−Ｌｉ
ＦｅＯ2 （β−ＬｉＦｅＯ2 が混在）は、いずれも粒径
１５０ｎｍ以下の微粒子から構成されており、各相の粒
子の形状も比較的均一であることがわかる。
【００４８】また、ＦｅＯＯＨから調製した (c)α−Ｌ
ｉＦｅＯ2 粉末は、１００〜１５００ｎｍの立方体状の
粒子から構成されており、比較的均質な微粉末であるこ
とがわかる。
ｉＦｅＯ2 粉末は、１００〜１５００ｎｍの立方体状の
粒子から構成されており、比較的均質な微粉末であるこ
とがわかる。
【図１】本発明の製造方法により得られた各リチウムフ
ェライト粉末及びヘマタイト粉末のＴＥＭ像である。
ェライト粉末及びヘマタイト粉末のＴＥＭ像である。
Claims (8)
- 【請求項１】鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なく
とも１種の鉄化合物をＬｉＯＨ水溶液中で水熱処理する
ことを特徴とするリチウムフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項２】鉄化合物が、水酸化酸化鉄、塩化鉄、硝酸
鉄、硫酸鉄及びこれらの水和物の少なくとも１種である
請求項１記載のリチウムフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項３】水熱処理温度が１３０〜３５０℃である請
求項１又は２に記載のリチウムフェライト粉末の製造方
法。 - 【請求項４】鉄化合物の種類を変えることによりリチウ
ムフェライト粉末の粒径を制御する請求項１乃至３のい
ずれかに記載の製造方法。 - 【請求項５】請求項１乃至４のいずれかに記載の方法に
より得たリチウムフェライト粉末をさらに５００℃を超
えない温度で熱処理することを特徴とするリチウムフェ
ライト粉末の製造方法。 - 【請求項６】請求項５に記載の方法により得られ、かつ
実質的にＬｉＦｅＯ2 粉末からなる耐熱性黄色系顔料。 - 【請求項７】請求項１乃至４のいずれかに記載の方法に
より得たリチウムフェライト粉末をさらに５００〜８０
０℃で熱処理することを特徴とするリチウムフェライト
粉末の製造方法。 - 【請求項８】請求項１、２、３、４及び７のいずれかに
記載の方法により得られ、かつ実質的にＬｉＦｅ5 Ｏ8
粉末からなる磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7053188A JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | ＬｉＦｅＯ２粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7053188A JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | ＬｉＦｅＯ２粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08217453A true JPH08217453A (ja) | 1996-08-27 |
| JP2723176B2 JP2723176B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=12935907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7053188A Expired - Lifetime JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | ＬｉＦｅＯ２粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2723176B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006198550A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | National Institute For Materials Science | 二酸化炭素吸収材料 |
| WO2012172623A1 (ja) * | 2011-06-13 | 2012-12-20 | 株式会社日立製作所 | リチウムイオン二次電池の負極活物質、その製造方法およびリチウムイオン二次電池 |
| WO2013084907A1 (ja) * | 2011-12-09 | 2013-06-13 | 株式会社 日立製作所 | リチウムイオン二次電池 |
| CN105236494A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 天津大学 | 以青海盐湖卤水为原料一步合成α-LiFeO2纳米粒子的方法 |
| CN106865621A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-20 | 陕西科技大学 | 一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119520A (ja) * | 1987-10-31 | 1989-05-11 | Toda Kogyo Corp | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
-
1995
- 1995-02-17 JP JP7053188A patent/JP2723176B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119520A (ja) * | 1987-10-31 | 1989-05-11 | Toda Kogyo Corp | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006198550A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | National Institute For Materials Science | 二酸化炭素吸収材料 |
| WO2012172623A1 (ja) * | 2011-06-13 | 2012-12-20 | 株式会社日立製作所 | リチウムイオン二次電池の負極活物質、その製造方法およびリチウムイオン二次電池 |
| JPWO2012172623A1 (ja) * | 2011-06-13 | 2015-02-23 | 株式会社日立製作所 | リチウムイオン二次電池の負極活物質、その製造方法およびリチウムイオン二次電池 |
| WO2013084907A1 (ja) * | 2011-12-09 | 2013-06-13 | 株式会社 日立製作所 | リチウムイオン二次電池 |
| JP2013120740A (ja) * | 2011-12-09 | 2013-06-17 | Hitachi Ltd | リチウムイオン二次電池 |
| CN105236494A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 天津大学 | 以青海盐湖卤水为原料一步合成α-LiFeO2纳米粒子的方法 |
| CN106865621A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-20 | 陕西科技大学 | 一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2723176B2 (ja) | 1998-03-09 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |