JPH08218165A - インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット - Google Patents
インジウム・スズ酸化物膜用ターゲットInfo
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- JPH08218165A JPH08218165A JP7044915A JP4491595A JPH08218165A JP H08218165 A JPH08218165 A JP H08218165A JP 7044915 A JP7044915 A JP 7044915A JP 4491595 A JP4491595 A JP 4491595A JP H08218165 A JPH08218165 A JP H08218165A
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Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、突起の形成メカニズムを詳細に検
討することにより、安定した寿命を有し、かつ長寿命の
インジウム・スズ酸化物膜用ターゲットを提供すること
を目的とする。また、前記目的に加えてスパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トを提供することを目的とする。 【構成】 実質的にインジウム、スズおよび酸素からな
る焼結体であり、単位面積当たりに存在する直径３μｍ
以上の気孔数が２５００個／mm2〜２００００個／mm2で
あるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲット。
討することにより、安定した寿命を有し、かつ長寿命の
インジウム・スズ酸化物膜用ターゲットを提供すること
を目的とする。また、前記目的に加えてスパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トを提供することを目的とする。 【構成】 実質的にインジウム、スズおよび酸素からな
る焼結体であり、単位面積当たりに存在する直径３μｍ
以上の気孔数が２５００個／mm2〜２００００個／mm2で
あるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲット。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示装置、薄膜エ
レクトロルミネッサンス表示装置等に使用され、透明電
極となるインジウム・スズ酸化物膜を形成するのに用い
られるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットに関す
る。
レクトロルミネッサンス表示装置等に使用され、透明電
極となるインジウム・スズ酸化物膜を形成するのに用い
られるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】酸化インジウムＩｎ2Ｏ3中に酸化スズＳ
ｎＯ2をドープした膜であるインジウム・スズ酸化物膜
（以下ＩＴＯ膜と称する）は高い透光性と高い導電性を
備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッサンス
などの表示装置、あるいは航空機などの窓ガラスの氷結
防止用ヒータなどへの導電経路として広く使用されてい
る。このようなＩＴＯ膜は通常スパッタリング法、電子
ビーム蒸着法、ＣＶＤ法等により形成されるものであ
る。
ｎＯ2をドープした膜であるインジウム・スズ酸化物膜
（以下ＩＴＯ膜と称する）は高い透光性と高い導電性を
備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッサンス
などの表示装置、あるいは航空機などの窓ガラスの氷結
防止用ヒータなどへの導電経路として広く使用されてい
る。このようなＩＴＯ膜は通常スパッタリング法、電子
ビーム蒸着法、ＣＶＤ法等により形成されるものであ
る。
【０００３】ＩＴＯ膜の作製に用いられるターゲット
は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末の混合粉末を、或いは
ＩｎとＳｎと酸素からなる複合酸化物粉末を、あるいは
前記混合粉末と前記複合酸化物粉末との混合粉をプレス
成形及び／またはＣＩＰし、この成形体を酸化性雰囲気
中にて１２５０℃〜１７００℃で焼結し、更にスパッタ
される面の機械加工を施したものである。
は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末の混合粉末を、或いは
ＩｎとＳｎと酸素からなる複合酸化物粉末を、あるいは
前記混合粉末と前記複合酸化物粉末との混合粉をプレス
成形及び／またはＣＩＰし、この成形体を酸化性雰囲気
中にて１２５０℃〜１７００℃で焼結し、更にスパッタ
される面の機械加工を施したものである。
【０００４】ところが、ＩＴＯ膜用ターゲットはスパッ
タリングにより、ターゲット表面に突起物が形成し、ス
パッタリング時間が長くなるに従い増加する。その際、
突起物の形成を放置してスパッタリングを継続すると成
膜速度が低下したり、スパッタ電圧が上昇したりして安
定した膜特性が得られない。そして、最終的にはアーキ
ングと呼ばれる異常放電が発生し、膜抵抗が増大した
り、成膜後のパターン形成のためのエッチング処理の時
にエッチング残りが生じる等の問題があった。そこで、
成膜速度の変化やスパッタ電圧の変化から突起の発生を
検知し、ターゲットの寿命を突起が発生するまでの時間
として管理することにより膜特性の安定化を図ってはい
るが、使用するターゲットにより寿命が異なり、その都
度成膜条件の変更を行う必要があるなどの問題を有して
いた。
タリングにより、ターゲット表面に突起物が形成し、ス
パッタリング時間が長くなるに従い増加する。その際、
突起物の形成を放置してスパッタリングを継続すると成
膜速度が低下したり、スパッタ電圧が上昇したりして安
定した膜特性が得られない。そして、最終的にはアーキ
ングと呼ばれる異常放電が発生し、膜抵抗が増大した
り、成膜後のパターン形成のためのエッチング処理の時
にエッチング残りが生じる等の問題があった。そこで、
成膜速度の変化やスパッタ電圧の変化から突起の発生を
検知し、ターゲットの寿命を突起が発生するまでの時間
として管理することにより膜特性の安定化を図ってはい
るが、使用するターゲットにより寿命が異なり、その都
度成膜条件の変更を行う必要があるなどの問題を有して
いた。
【０００５】特開平４−１５４６５４号では、相対密度
を８０％以上にしたＩＴＯ焼結体とすることによりター
ゲット表面の突起の発生を抑制する方法を提案してい
る。特開平４−２８１６３号では、密度とバルク抵抗値
を規定することにより成膜操作の安定化をはかる方法が
提案されている。特開平４−３１７４５５号では、Ｓｎ
を均一に分散させたＩＴＯ焼結体とすることによりスパ
ッタリング時の異常放電を回避する方法が提案されてい
る。特開平５−１４８６３８号では、成膜速度の低下や
アーキング発生等による成膜操作の不安定化を懸念する
ことのないＩＴＯ膜用ターゲットとして使用原料粉末の
粒径と焼結雰囲気を規定した製造方法を提案している。
また、特開平５−３１１４２８号では、焼結密度、焼結
粒径を規定することによりターゲット表面の突起の発生
を防止するターゲットを提案している。
を８０％以上にしたＩＴＯ焼結体とすることによりター
ゲット表面の突起の発生を抑制する方法を提案してい
る。特開平４−２８１６３号では、密度とバルク抵抗値
を規定することにより成膜操作の安定化をはかる方法が
提案されている。特開平４−３１７４５５号では、Ｓｎ
を均一に分散させたＩＴＯ焼結体とすることによりスパ
ッタリング時の異常放電を回避する方法が提案されてい
る。特開平５−１４８６３８号では、成膜速度の低下や
アーキング発生等による成膜操作の不安定化を懸念する
ことのないＩＴＯ膜用ターゲットとして使用原料粉末の
粒径と焼結雰囲気を規定した製造方法を提案している。
また、特開平５−３１１４２８号では、焼結密度、焼結
粒径を規定することによりターゲット表面の突起の発生
を防止するターゲットを提案している。
【０００６】また、ターゲットの組織に関しては、特開
平３−２９５１１４号、特開平６−６４９５９号等が提
案されている。特開平３−２９５１１４号には、ターゲ
ットの寿命向上の観点からインジウム酸化物中のスズ量
がＩｎ：Ｓｎ＝２３：１〜９８：１のターゲットが記載
されている。特開平６−６４９５９号には、Ｉｎ：Ｓｎ
＝１．５：１の第２相の含有量を１０％以下としてい
る。しかし、いまだ突起の形成メカニズムが解明されて
いないため、ターゲット表面への突起の形成は避けられ
ず、成膜速度やスパッタ電圧の変化からターゲットの寿
命を検知する必要に迫られている。
平３−２９５１１４号、特開平６−６４９５９号等が提
案されている。特開平３−２９５１１４号には、ターゲ
ットの寿命向上の観点からインジウム酸化物中のスズ量
がＩｎ：Ｓｎ＝２３：１〜９８：１のターゲットが記載
されている。特開平６−６４９５９号には、Ｉｎ：Ｓｎ
＝１．５：１の第２相の含有量を１０％以下としてい
る。しかし、いまだ突起の形成メカニズムが解明されて
いないため、ターゲット表面への突起の形成は避けられ
ず、成膜速度やスパッタ電圧の変化からターゲットの寿
命を検知する必要に迫られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このようなことから本
発明は、突起の形成メカニズムを詳細に検討することに
より、安定した寿命を有し、かつ長寿命のインジウム・
スズ酸化物膜用ターゲットを提供することを目的とす
る。また、本発明は、前記目的に加えてスパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トを提供することを目的とする。
発明は、突起の形成メカニズムを詳細に検討することに
より、安定した寿命を有し、かつ長寿命のインジウム・
スズ酸化物膜用ターゲットを提供することを目的とす
る。また、本発明は、前記目的に加えてスパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】一般的に、ＩＴＯ膜用タ
ーゲットの消耗の仕方は、入射イオンが平坦な面に衝突
し、その後、内部へ侵入し、試料原子との弾性散乱の結
果、その運動エネルギーの一部を試料原子に与える繰り
返しによって生ずる衝突カスケードが試料表面に達した
時、表面近傍の結合エネルギーよりも充分大きい運動エ
ネルギーを有している表面近傍の原子が真空中へ放出さ
れることで削られ消耗していくと考えられている。
ーゲットの消耗の仕方は、入射イオンが平坦な面に衝突
し、その後、内部へ侵入し、試料原子との弾性散乱の結
果、その運動エネルギーの一部を試料原子に与える繰り
返しによって生ずる衝突カスケードが試料表面に達した
時、表面近傍の結合エネルギーよりも充分大きい運動エ
ネルギーを有している表面近傍の原子が真空中へ放出さ
れることで削られ消耗していくと考えられている。
【０００８】本発明者らが、突起の形成メカニズムを詳
細に検討したところ、次のような新規の事実が明らかと
なった。すなわち、上記のような一般的に考えられてい
るスパッタリング機構よりは、むしろ気孔、粒界および
加工キズ等のターゲット表面の段差の部分が入射イオン
の衝突により選択的に削りとられ消耗していく方が主で
あり、適正な段差を設けた方が安定して大きい成膜速度
が得られることが明らかとなった。この経過を示すスパ
ッタリング前後のターゲット面の組織を図１のＡ，Ｂに
それぞれ示す。Ａ，Ｂを対比すると、ターゲット表面の
気孔、粒界から選択的に削り取られて消耗しているのが
わかる。
細に検討したところ、次のような新規の事実が明らかと
なった。すなわち、上記のような一般的に考えられてい
るスパッタリング機構よりは、むしろ気孔、粒界および
加工キズ等のターゲット表面の段差の部分が入射イオン
の衝突により選択的に削りとられ消耗していく方が主で
あり、適正な段差を設けた方が安定して大きい成膜速度
が得られることが明らかとなった。この経過を示すスパ
ッタリング前後のターゲット面の組織を図１のＡ，Ｂに
それぞれ示す。Ａ，Ｂを対比すると、ターゲット表面の
気孔、粒界から選択的に削り取られて消耗しているのが
わかる。
【０００９】さらに、本発明者らは、ある程度までの大
きさの段差はスパッタリングにより消失するが、段差が
大きくなりすぎるとイオンは段差部分の面をかすめて入
射することになり、段差のところでは衝突カスケードが
十分に広がらず、かつ反射されるイオンが多くなり、成
膜速度の低下、スパッタリング収量の低下が起こり、一
方段差の部分はスパッタ残りが生じ、突起となるという
過程が突起の形成機構であることを知見した。このよう
な現象は、入射角が増加するとスパッタリング率は単調
に増加し、入射角が６０〜７０°でスパッタリング率は
最大となり、そこから９０°までは急激に減少するとい
うスパッタリング収量の入射角依存性（東京大学出版会
「スパッタリング現象」１９８４年３月１５日発行、第
２５〜２７頁）と良く対応する。つまり段差の部分での
入射角というのは７０°〜９０°であり、スパッタリン
グ収量が急激に減少しスパッタ残りが生じるという現象
と良く対応するのである。ターゲット表面の段差の部分
で突起が形成される様子を現す組織を図２に示す。図２
は、ターゲット内に形成された段差ａの部分から突起ｂ
が形成した様子を示している。また、ターゲット表面の
突起の消失の過程を図５に示す。の一度形成した約１
５μｍ前後の突起はのスパッタ時間の増加に伴い
削られではほとんど消失しているのがわかる。図３、
４に突起が形成していないターゲット表面の組織と突起
が形成しているターゲット表面の組織を示す。図４に示
されるターゲット表面の突起は、直径１００μｍ程度と
大きく、スパッタリングにより消失は困難である。
きさの段差はスパッタリングにより消失するが、段差が
大きくなりすぎるとイオンは段差部分の面をかすめて入
射することになり、段差のところでは衝突カスケードが
十分に広がらず、かつ反射されるイオンが多くなり、成
膜速度の低下、スパッタリング収量の低下が起こり、一
方段差の部分はスパッタ残りが生じ、突起となるという
過程が突起の形成機構であることを知見した。このよう
な現象は、入射角が増加するとスパッタリング率は単調
に増加し、入射角が６０〜７０°でスパッタリング率は
最大となり、そこから９０°までは急激に減少するとい
うスパッタリング収量の入射角依存性（東京大学出版会
「スパッタリング現象」１９８４年３月１５日発行、第
２５〜２７頁）と良く対応する。つまり段差の部分での
入射角というのは７０°〜９０°であり、スパッタリン
グ収量が急激に減少しスパッタ残りが生じるという現象
と良く対応するのである。ターゲット表面の段差の部分
で突起が形成される様子を現す組織を図２に示す。図２
は、ターゲット内に形成された段差ａの部分から突起ｂ
が形成した様子を示している。また、ターゲット表面の
突起の消失の過程を図５に示す。の一度形成した約１
５μｍ前後の突起はのスパッタ時間の増加に伴い
削られではほとんど消失しているのがわかる。図３、
４に突起が形成していないターゲット表面の組織と突起
が形成しているターゲット表面の組織を示す。図４に示
されるターゲット表面の突起は、直径１００μｍ程度と
大きく、スパッタリングにより消失は困難である。
【００１０】本発明は、以上のような知見に基づき、タ
ーゲット表面に適正な段差を有するインジウム・スズ酸
化物膜用ターゲットを見いだしたものである。すなわ
ち、本発明は、実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、単位面積当たりに存在する直径３
μｍ以上の気孔数が２５００個／mm2〜２００００個／m
m2であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットであ
る。ターゲットの結晶粒径は８０μｍ以下であることが
望ましい。また、ターゲットの表面粗さＲmaxは５μｍ
〜５０μｍであることが望ましい。さらに焼結体の密度
は６．６g／cm3以上であることが望ましい。さらにＩＴ
Ｏ焼結体の組織を制御することにより、スパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トが得られる。したがって、本発明は、実質的にインジ
ウム、スズおよび酸素からなる焼結体であり、Ｉｎ：Ｓ
ｎ＝１０：１〜２２：１である主相を有し、単位面積当
たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００００個
／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トである。また、本発明は、実質的にインジウム、スズ
および酸素からなる焼結体であり、主相とＩｎ：Ｓｎ＝
１．６：１〜３．０：１からなる第２相とを有し、単位
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００
００個／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用タ
ーゲットである。
ーゲット表面に適正な段差を有するインジウム・スズ酸
化物膜用ターゲットを見いだしたものである。すなわ
ち、本発明は、実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、単位面積当たりに存在する直径３
μｍ以上の気孔数が２５００個／mm2〜２００００個／m
m2であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットであ
る。ターゲットの結晶粒径は８０μｍ以下であることが
望ましい。また、ターゲットの表面粗さＲmaxは５μｍ
〜５０μｍであることが望ましい。さらに焼結体の密度
は６．６g／cm3以上であることが望ましい。さらにＩＴ
Ｏ焼結体の組織を制御することにより、スパッタリング
中の成膜速度やスパッタ電圧の変化等の成膜条件の不安
定化が発生することなく品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トが得られる。したがって、本発明は、実質的にインジ
ウム、スズおよび酸素からなる焼結体であり、Ｉｎ：Ｓ
ｎ＝１０：１〜２２：１である主相を有し、単位面積当
たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００００個
／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲッ
トである。また、本発明は、実質的にインジウム、スズ
および酸素からなる焼結体であり、主相とＩｎ：Ｓｎ＝
１．６：１〜３．０：１からなる第２相とを有し、単位
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００
００個／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用タ
ーゲットである。
【００１１】
【作用】本発明において、ＩＴＯ膜用ターゲットの単位
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数を２００
００個／mm2以下としたのは、２００００個／mm2を越え
ると突起が形成される段差の数が多くなり、ターゲット
面から反射されるイオンが多く、成膜速度の低下の度合
いが大きく、安定した膜特性が得られず、突起が形成し
やすくターゲットの寿命も短くなるためである。気孔数
が２５００個／mm2未満になると入射イオンの衝突によ
り選択的に削り取られる段差の部分が少なく成膜速度が
小さくなり、膜特性が安定しにくい。ただし、焼結体の
組織によっては２５００個／mm2未満であっても突起は
形成しにくく、安定した成膜速度かつ長寿命を有するタ
ーゲットが得られる場合があり、それについては後述す
る。さらに、より好ましい気孔数としては１５０００個
／mm2以下である。なお、気孔径が３μｍ未満の場合は
問題となる突起が形成される段差にはならないが、その
段差が小さいため充分な成膜速度が得られないので、気
孔径を３μｍ以上とした。また、焼結体内に存在する気
孔径を３μｍ〜２５μｍとするとにより、さらに安定し
た成膜速度が得られ望ましい。
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数を２００
００個／mm2以下としたのは、２００００個／mm2を越え
ると突起が形成される段差の数が多くなり、ターゲット
面から反射されるイオンが多く、成膜速度の低下の度合
いが大きく、安定した膜特性が得られず、突起が形成し
やすくターゲットの寿命も短くなるためである。気孔数
が２５００個／mm2未満になると入射イオンの衝突によ
り選択的に削り取られる段差の部分が少なく成膜速度が
小さくなり、膜特性が安定しにくい。ただし、焼結体の
組織によっては２５００個／mm2未満であっても突起は
形成しにくく、安定した成膜速度かつ長寿命を有するタ
ーゲットが得られる場合があり、それについては後述す
る。さらに、より好ましい気孔数としては１５０００個
／mm2以下である。なお、気孔径が３μｍ未満の場合は
問題となる突起が形成される段差にはならないが、その
段差が小さいため充分な成膜速度が得られないので、気
孔径を３μｍ以上とした。また、焼結体内に存在する気
孔径を３μｍ〜２５μｍとするとにより、さらに安定し
た成膜速度が得られ望ましい。
【００１２】また、本発明において、ＩＴＯ膜用のター
ゲット焼結体の最大結晶粒径を８０μｍ以下としたの
は、以下の理由による。すなわち、成膜条件、膜特性等
に影響を及ぼすのは通常８０μｍを越える大きさの突起
であり、最大結晶粒径が８０μｍを越えると結晶粒径間
の粒界に形成される段差によりスパッタ残りが生じター
ゲットの寿命を左右する突起が形成しやすくなるからで
ある。最大結晶粒径が８０μｍ以下の場合は、スパッタ
残りによる小さな突起が一旦形成してもその後のスパッ
タにより消失し、ターゲット寿命に影響を及ぼさず、安
定した成膜条件となり膜特性も安定する。より安定した
膜特性を得るためには、最大結晶粒径を５０μｍ以下と
するのが好ましく、結晶粒径を最大結晶粒径の１０分の
１〜最大結晶粒径の範囲に制御することが望ましい。
ゲット焼結体の最大結晶粒径を８０μｍ以下としたの
は、以下の理由による。すなわち、成膜条件、膜特性等
に影響を及ぼすのは通常８０μｍを越える大きさの突起
であり、最大結晶粒径が８０μｍを越えると結晶粒径間
の粒界に形成される段差によりスパッタ残りが生じター
ゲットの寿命を左右する突起が形成しやすくなるからで
ある。最大結晶粒径が８０μｍ以下の場合は、スパッタ
残りによる小さな突起が一旦形成してもその後のスパッ
タにより消失し、ターゲット寿命に影響を及ぼさず、安
定した成膜条件となり膜特性も安定する。より安定した
膜特性を得るためには、最大結晶粒径を５０μｍ以下と
するのが好ましく、結晶粒径を最大結晶粒径の１０分の
１〜最大結晶粒径の範囲に制御することが望ましい。
【００１３】前述の気孔数、結晶粒径に加え、さらに表
面粗さをＲｍａｘが５μｍ〜５０μｍとしたのは、Ｒｍ
ａｘが５μｍ未満であると面が平坦すぎるために小さい
成膜速度しか得られず、大きい成膜速度を安定して得る
のは難しい。またＲｍａｘが５０μｍを越えると段差が
大きくなりすぎて、イオンは表面をかすめて入射するこ
とになり成膜速度が低下し、さらには段差のところでス
パッタ残りが生じ突起が形成されるためターゲットの寿
命は短くなり、安定した寿命を有しでかつ長寿命のター
ゲットにはならない。突起の形成はターゲット内の最大
の段差が影響を及ぼすため、表面粗さとしてはＲｍａｘ
にて規定する必要がある。
面粗さをＲｍａｘが５μｍ〜５０μｍとしたのは、Ｒｍ
ａｘが５μｍ未満であると面が平坦すぎるために小さい
成膜速度しか得られず、大きい成膜速度を安定して得る
のは難しい。またＲｍａｘが５０μｍを越えると段差が
大きくなりすぎて、イオンは表面をかすめて入射するこ
とになり成膜速度が低下し、さらには段差のところでス
パッタ残りが生じ突起が形成されるためターゲットの寿
命は短くなり、安定した寿命を有しでかつ長寿命のター
ゲットにはならない。突起の形成はターゲット内の最大
の段差が影響を及ぼすため、表面粗さとしてはＲｍａｘ
にて規定する必要がある。
【００１４】さらに焼結体密度が９０％未満であると気
孔数を20000個／mm2以下に制御するのが困難となり、か
つサイズの大きい気孔が多くなることにより、突起が形
成しやすくなりターゲットの寿命が短くなる。より好ま
しい焼結体密度は９５％以上である。本発明において、
焼結体密度とは、酸化インジウムの理論密度７．１８g/
cm3と酸化スズ６．９５g/cm3を用い、配合組成から計算
により求めた値をその組成の理論密度とした時の相対密
度のことである。
孔数を20000個／mm2以下に制御するのが困難となり、か
つサイズの大きい気孔が多くなることにより、突起が形
成しやすくなりターゲットの寿命が短くなる。より好ま
しい焼結体密度は９５％以上である。本発明において、
焼結体密度とは、酸化インジウムの理論密度７．１８g/
cm3と酸化スズ６．９５g/cm3を用い、配合組成から計算
により求めた値をその組成の理論密度とした時の相対密
度のことである。
【００１５】本発明は、ターゲットの気孔径および気孔
数を制御することにより長寿命かつ寿命の安定したター
ゲットが得られるが、さらにターゲットの組織を制御す
ることによりスパッタリング中の成膜速度やスパッタ電
圧の変化等の成膜条件の不安定化が発生することなく品
質の高いＩＴＯ膜を安定して得ることのできるインジウ
ム・スズ酸化物膜用ターゲットが得られる。ＩＴＯ焼結
体は、酸化インジウム中に酸化スズが固溶した焼結体で
あり、本発明においては、ＩＴＯ焼結体の主相をＩｎ：
Ｓｎ＝１０：１〜２２：１とすることが望ましい。ＩＴ
Ｏ焼結体の主相がＩｎ／Ｓｎ＜１０であるとＳｎ量が多
く粒内でのスズの分布が不均一となり、インジウム酸化
物とスズ酸化物とのスパッタレイトの違いにより段差が
生じ、またＩｎ／Ｓｎ＞２２となるとＳｎ量が少ないこ
とによる粒内でのスズの分布の不均一さがスパッタレイ
トの差により段差となり突起が形成される。また、ＩＴ
Ｏ焼結体の第２相をＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１〜３．０：
１に制御することにより、スパッタされるＳｎ量が一定
となり、安定した膜特性が得られる。ＩＴＯ焼結体の主
相をＩｎ：Ｓｎ＝１０：１〜２２：１とした場合、また
は第２相をＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１〜３．０：１とした
場合、さらには主相および第２相を前記範囲に制御した
場合、ターゲットの３μｍ以上の気孔数が2500個／mm2
未満であっても成膜速度は小さいが、安定した膜特性が
得られる。ただし、主相、第２相以外の相、例えば第３
相としてＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１よりもＳｎの多い相が
焼結体中に存在したとしても、面積比にて第２相より少
なければ膜特性に与える影響は少なく、許容される。
数を制御することにより長寿命かつ寿命の安定したター
ゲットが得られるが、さらにターゲットの組織を制御す
ることによりスパッタリング中の成膜速度やスパッタ電
圧の変化等の成膜条件の不安定化が発生することなく品
質の高いＩＴＯ膜を安定して得ることのできるインジウ
ム・スズ酸化物膜用ターゲットが得られる。ＩＴＯ焼結
体は、酸化インジウム中に酸化スズが固溶した焼結体で
あり、本発明においては、ＩＴＯ焼結体の主相をＩｎ：
Ｓｎ＝１０：１〜２２：１とすることが望ましい。ＩＴ
Ｏ焼結体の主相がＩｎ／Ｓｎ＜１０であるとＳｎ量が多
く粒内でのスズの分布が不均一となり、インジウム酸化
物とスズ酸化物とのスパッタレイトの違いにより段差が
生じ、またＩｎ／Ｓｎ＞２２となるとＳｎ量が少ないこ
とによる粒内でのスズの分布の不均一さがスパッタレイ
トの差により段差となり突起が形成される。また、ＩＴ
Ｏ焼結体の第２相をＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１〜３．０：
１に制御することにより、スパッタされるＳｎ量が一定
となり、安定した膜特性が得られる。ＩＴＯ焼結体の主
相をＩｎ：Ｓｎ＝１０：１〜２２：１とした場合、また
は第２相をＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１〜３．０：１とした
場合、さらには主相および第２相を前記範囲に制御した
場合、ターゲットの３μｍ以上の気孔数が2500個／mm2
未満であっても成膜速度は小さいが、安定した膜特性が
得られる。ただし、主相、第２相以外の相、例えば第３
相としてＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１よりもＳｎの多い相が
焼結体中に存在したとしても、面積比にて第２相より少
なければ膜特性に与える影響は少なく、許容される。
【００１６】したがって、本発明は、実質的にインジウ
ム、スズおよび酸素からなる焼結体であり、Ｉｎ：Ｓｎ
＝１０：１〜２２：１である主相を有し、単位面積当た
りに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００００個／
mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲット
である。また、本発明は、実質的にインジウム、スズお
よび酸素からなる焼結体であり、主相とＩｎ：Ｓｎ＝
１．６：１〜３．０：１からなる第２相とを有し、単位
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００
００個／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用タ
ーゲットである。なお、酸化スズの固溶量は各結晶粒子
中のスズ量をSEM-EDXにて分析することによりわかる。
ム、スズおよび酸素からなる焼結体であり、Ｉｎ：Ｓｎ
＝１０：１〜２２：１である主相を有し、単位面積当た
りに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００００個／
mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用ターゲット
である。また、本発明は、実質的にインジウム、スズお
よび酸素からなる焼結体であり、主相とＩｎ：Ｓｎ＝
１．６：１〜３．０：１からなる第２相とを有し、単位
面積当たりに存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００
００個／mm2以下であるインジウム・スズ酸化物膜用タ
ーゲットである。なお、酸化スズの固溶量は各結晶粒子
中のスズ量をSEM-EDXにて分析することによりわかる。
【００１７】本発明のインジウム、スズおよび酸化物か
らなる焼結体とするためには、例えば平均粒径が20nmの
酸化インシ゛ウム粉末と平均粒径が50nmの酸化スス゛粉末を重量
比で99:1〜90:10となる混合粉末を成形し成形密度 3.6g
／cm3程度の成形体を得る。その成形体を、非還元性の
雰囲気中で焼結する。例えば大気中、酸素雰囲気中、Ar
等の不活性カ゛ス雰囲気中でよい。焼結温度は1200℃〜170
0℃がよい。1200℃より低いと緻密化が充分でなく気孔
数が多くなる。また、1700℃を越えると酸化物の分解に
より気孔数が多くなると同時に結晶粒径も大きくなる。
さらに、気孔数、主相と第２相の組織を制御するために
は、1000℃以上での昇温速度を30℃／h以上、冷却時の
降温速度を30℃／h以上とするのが好ましい。昇温速度
を30℃／h未満であると酸化物の分解が進行し気孔数が
多くなり、また冷却時の降温速度を30℃／h未満とする
と第２相がＩｎ／Ｓｎ＜１．６に、主相がＩｎ／Ｓｎ＞
２３になり易くなる。
らなる焼結体とするためには、例えば平均粒径が20nmの
酸化インシ゛ウム粉末と平均粒径が50nmの酸化スス゛粉末を重量
比で99:1〜90:10となる混合粉末を成形し成形密度 3.6g
／cm3程度の成形体を得る。その成形体を、非還元性の
雰囲気中で焼結する。例えば大気中、酸素雰囲気中、Ar
等の不活性カ゛ス雰囲気中でよい。焼結温度は1200℃〜170
0℃がよい。1200℃より低いと緻密化が充分でなく気孔
数が多くなる。また、1700℃を越えると酸化物の分解に
より気孔数が多くなると同時に結晶粒径も大きくなる。
さらに、気孔数、主相と第２相の組織を制御するために
は、1000℃以上での昇温速度を30℃／h以上、冷却時の
降温速度を30℃／h以上とするのが好ましい。昇温速度
を30℃／h未満であると酸化物の分解が進行し気孔数が
多くなり、また冷却時の降温速度を30℃／h未満とする
と第２相がＩｎ／Ｓｎ＜１．６に、主相がＩｎ／Ｓｎ＞
２３になり易くなる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１９】（実施例１）平均粒径が２０ｎｍの酸化イ
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて異なる単位面積
当たりの気孔数を有するターゲットを得た。得られたタ
ーゲットの３μｍ以上の気孔数およびそのターゲットを
用いてスパッタリングを行った結果を表１に示す。な
お、表１に示すターゲトの最大結晶粒径は４０〜６０μ
ｍ、密度は９０％以上、Rmaxは５〜２０μｍであり、焼
結体の組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第２相がＩ
ｎ：Ｓｎ＝１．５：１であった。なお、Ｎｏ．３〜８が
本発明例であり、Ｎｏ．１、２および９は比較例であ
る。スパッタリング条件は、次の通りである。バッチ式
スパッタリング装置により下記条件でＩＴＯ膜を形成す
る実験を行った。 スパッタ電力 1.0W/cm2 スパッタガス組成 99％アルゴン＋1％酸素の混合
ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 25℃ スパッタリング開始から２時間後と３０時間後の成膜速
度と抵抗率とさらにスパッタリングを行ったときの突起
の形成より判断したターゲットの寿命を評価した。
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて異なる単位面積
当たりの気孔数を有するターゲットを得た。得られたタ
ーゲットの３μｍ以上の気孔数およびそのターゲットを
用いてスパッタリングを行った結果を表１に示す。な
お、表１に示すターゲトの最大結晶粒径は４０〜６０μ
ｍ、密度は９０％以上、Rmaxは５〜２０μｍであり、焼
結体の組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第２相がＩ
ｎ：Ｓｎ＝１．５：１であった。なお、Ｎｏ．３〜８が
本発明例であり、Ｎｏ．１、２および９は比較例であ
る。スパッタリング条件は、次の通りである。バッチ式
スパッタリング装置により下記条件でＩＴＯ膜を形成す
る実験を行った。 スパッタ電力 1.0W/cm2 スパッタガス組成 99％アルゴン＋1％酸素の混合
ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 25℃ スパッタリング開始から２時間後と３０時間後の成膜速
度と抵抗率とさらにスパッタリングを行ったときの突起
の形成より判断したターゲットの寿命を評価した。
【００２０】表１に示すように、本発明ターゲットはス
パッタリング３０時間後においても成膜速度及び抵抗率
がほとんど変化せず極めて安定して低抵抗のＩＴＯ薄膜
が得られ、さらに継続して行ったスパッタリングにより
ターゲットの寿命は長くかつ安定していることが明らか
であった。これに対して、比較例であるＮｏ．１，２の
ターゲットは初期（２時間後）の成膜速度が遅く、膜の
抵抗率が変化していることがわかる。また、Ｎｏ．９の
ターゲットは、長期のスパッタリングには耐えられず、
寿命の短いターゲットであった。
パッタリング３０時間後においても成膜速度及び抵抗率
がほとんど変化せず極めて安定して低抵抗のＩＴＯ薄膜
が得られ、さらに継続して行ったスパッタリングにより
ターゲットの寿命は長くかつ安定していることが明らか
であった。これに対して、比較例であるＮｏ．１，２の
ターゲットは初期（２時間後）の成膜速度が遅く、膜の
抵抗率が変化していることがわかる。また、Ｎｏ．９の
ターゲットは、長期のスパッタリングには耐えられず、
寿命の短いターゲットであった。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実施例２）平均粒径が２０ｎｍの酸化イ
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表２に示す。なお、表２に示す試料の密
度は９０％以上、Rmaxは５〜３０μｍであり、焼結体の
組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第２相がＩｎ：Ｓ
ｎ＝１．５：１であった。また、表２中の気孔数は、直
径３μｍ以上の気孔数である。表２より、最大結晶粒径
を６〜３５μｍに制御することにより、ターゲットの寿
命が長くなることがわかる。
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表２に示す。なお、表２に示す試料の密
度は９０％以上、Rmaxは５〜３０μｍであり、焼結体の
組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第２相がＩｎ：Ｓ
ｎ＝１．５：１であった。また、表２中の気孔数は、直
径３μｍ以上の気孔数である。表２より、最大結晶粒径
を６〜３５μｍに制御することにより、ターゲットの寿
命が長くなることがわかる。
【００２３】
【表２】
【００２４】（実施例３）平均粒径が２０ｎｍの酸化イ
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表３に示す。なお、表３に示す試料の密
度は９０％以上であり、焼結体の組織は、主相がＩｎ：
Ｓｎ＝９：１、第２相がＩｎ：Ｓｎ＝１．５：１であっ
た。また、表３中の気孔数は、直径３μｍ以上の気孔数
である。表３より、Ｒmaxが７０μｍと大きくなるとタ
ーゲットの寿命が少し短くなることがわかる。
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表３に示す。なお、表３に示す試料の密
度は９０％以上であり、焼結体の組織は、主相がＩｎ：
Ｓｎ＝９：１、第２相がＩｎ：Ｓｎ＝１．５：１であっ
た。また、表３中の気孔数は、直径３μｍ以上の気孔数
である。表３より、Ｒmaxが７０μｍと大きくなるとタ
ーゲットの寿命が少し短くなることがわかる。
【００２５】
【表３】
【００２６】（実施例４）平均粒径が２０ｎｍの酸化イ
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表４に示す。なお、表４に示す試料の最
大結晶粒径は４０〜６０μｍ、Ｒmaxは５〜４０μｍで
あり、焼結体の組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第
２相がＩｎ：Ｓｎ＝１．５：１であった。また、表４中
の気孔数は直径３μｍ以上の気孔数である。表４より、
密度が９０％未満であると３μｍ以下の気孔数を２００
００個/mm2以下に制御するのが困難となり、ターゲット
の寿命が短くなることがわかる。
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を重
量比で９５：５または９０：１０となるように成型用バ
インダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。次にそ
の混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧力０．
５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力２ton/c
m2で加圧し成形体を得た。次いで酸素濃度７０％の酸素
雰囲気中で焼結した。焼結条件を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表４に示す。なお、表４に示す試料の最
大結晶粒径は４０〜６０μｍ、Ｒmaxは５〜４０μｍで
あり、焼結体の組織は、主相がＩｎ：Ｓｎ＝９：１、第
２相がＩｎ：Ｓｎ＝１．５：１であった。また、表４中
の気孔数は直径３μｍ以上の気孔数である。表４より、
密度が９０％未満であると３μｍ以下の気孔数を２００
００個/mm2以下に制御するのが困難となり、ターゲット
の寿命が短くなることがわかる。
【００２７】
【表４】
【００２８】（実施例５）平均粒径が２０ｎｍの酸化イ
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を成
型用バインダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。
次にその混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧
力０．５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力
２ton/cm2で加圧し成形体を得た。次いで１４００〜１
６００℃、１気圧、酸素濃度８０％の雰囲気中で焼結し
た。試料33、34、36〜43については、１０００℃以上での
昇温速度２℃／min、冷却時の降温速度２℃／minの焼結
条件で焼結を行った。焼結温度を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表５に示す。なお、表５に示す試料の最
大結晶粒径は１０〜３０μｍ、Ｒmaxは５〜３０μｍ、
密度は９０％以上であった。また、表５中の気孔数は直
径３μｍ以上の気孔数である。表５より、主相、第２相
を制御することにより、ターゲットの寿命が長くなるこ
とがわかる。これは、ターゲットの組成と組織が均一な
ことに起因して突起の形成が遅れためと考えられる。ま
た、主相、第２相を制御することにより、３μｍ以上の
気孔数が２５００個／mm2以下であっても成膜速度は遅
いが安定した成膜速度および膜の抵抗率が得られること
がわかる。表５の試料Ｎｏ．４１、４３のターゲットの
組織写真を図６、図７に示す。図６において、結晶粒は
大部分が主相であり、黒色部および白色部が気孔であ
る。図７において、ライトグレーの相が主相、ダークグ
レーの相が第２相、黒色部および白色部が気孔である。
ンジウム粉末と平均粒径が５０ｎｍの酸化スズ粉末を成
型用バインダーとともに均一に混合し混合粉末を得た。
次にその混合粉末を金型に充填し、一軸加圧にて成形圧
力０．５ton/cm2で予備成形した後ＣＩＰにて成形圧力
２ton/cm2で加圧し成形体を得た。次いで１４００〜１
６００℃、１気圧、酸素濃度８０％の雰囲気中で焼結し
た。試料33、34、36〜43については、１０００℃以上での
昇温速度２℃／min、冷却時の降温速度２℃／minの焼結
条件で焼結を行った。焼結温度を変えて、最大結晶粒径
および異なる単位面積当たりの気孔数を有するターゲッ
トを得た。得られたターゲットを用いてスパッタリング
を行った結果を表５に示す。なお、表５に示す試料の最
大結晶粒径は１０〜３０μｍ、Ｒmaxは５〜３０μｍ、
密度は９０％以上であった。また、表５中の気孔数は直
径３μｍ以上の気孔数である。表５より、主相、第２相
を制御することにより、ターゲットの寿命が長くなるこ
とがわかる。これは、ターゲットの組成と組織が均一な
ことに起因して突起の形成が遅れためと考えられる。ま
た、主相、第２相を制御することにより、３μｍ以上の
気孔数が２５００個／mm2以下であっても成膜速度は遅
いが安定した成膜速度および膜の抵抗率が得られること
がわかる。表５の試料Ｎｏ．４１、４３のターゲットの
組織写真を図６、図７に示す。図６において、結晶粒は
大部分が主相であり、黒色部および白色部が気孔であ
る。図７において、ライトグレーの相が主相、ダークグ
レーの相が第２相、黒色部および白色部が気孔である。
【００２９】
【表５】
【００３０】
【発明の効果】本発明によると、安定した寿命を有し、
かつ長寿命のインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットが
得られる。また、スパッタリング中の成膜速度やスパッ
タ電圧の変化等の成膜条件の不安定化が発生することな
く品質の高いＩＴＯ膜を安定して得ることのできるイン
ジウム・スズ酸化物膜用ターゲットが得られる。これに
より、ターゲットをとりだしてターゲットのスパッタリ
ング表面を再研磨してターゲットの表面粗さを整えると
いう作業を大幅に削減できる。
かつ長寿命のインジウム・スズ酸化物膜用ターゲットが
得られる。また、スパッタリング中の成膜速度やスパッ
タ電圧の変化等の成膜条件の不安定化が発生することな
く品質の高いＩＴＯ膜を安定して得ることのできるイン
ジウム・スズ酸化物膜用ターゲットが得られる。これに
より、ターゲットをとりだしてターゲットのスパッタリ
ング表面を再研磨してターゲットの表面粗さを整えると
いう作業を大幅に削減できる。
【図１】（Ａ）スパッタリング前のターゲット表面を示
す金属組織写真である。 （Ｂ）スパッタリング後のターゲット表面を示す金属組
織写真である。
す金属組織写真である。 （Ｂ）スパッタリング後のターゲット表面を示す金属組
織写真である。
【図２】ターゲット表面の段差での突起形成過程を示す
金属組織写真である。
金属組織写真である。
【図３】本発明ターゲットである試料No.４の30時間後
のスパッタリング面の金属組織写真である。
のスパッタリング面の金属組織写真である。
【図４】比較例ターゲットである試料No.9の30時間後の
スパッタリング面の金属組織写真である。
スパッタリング面の金属組織写真である。
【図５】突起の消失過程を示す金属組織写真である。
【図６】本発明ターゲットである試料Ｎｏ．４１の金属
組織写真である。
組織写真である。
【図７】本発明ターゲットである試料Ｎｏ．４３の金属
組織写真である。
組織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｆ 1/1343 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３Ｚ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３ Ｂ２２Ｆ 5/00 １０１
Claims (6)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、単位面積当たりに存在する直径３
μｍ以上の気孔数が２５００個／mm2〜２００００個／m
m2であることを特徴とするインジウム・スズ酸化物膜用
ターゲット。 - 【請求項２】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、最大結晶粒径が８０μｍ以下であ
る請求項１に記載のインジウム・スズ酸化物用ターゲッ
ト。 - 【請求項３】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、表面粗さＲmaxが５μｍ〜５０μ
ｍである請求項１または２に記載のインジウム・スズ酸
化物膜用ターゲット。 - 【請求項４】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、焼結体密度が９０％以上であるこ
とを特徴とする請求項１ないし３のいづれかに記載のイ
ンジウム・スズ酸化物膜用ターゲット。 - 【請求項５】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、Ｉｎ：Ｓｎ＝１０：１〜２２：１
である主相を有し、単位面積当たりに存在する直径３μ
ｍ以上の気孔数が２００００個／mm2以下であることを
特徴とするインジウム・スズ酸化物膜用ターゲット。 - 【請求項６】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる焼結体であり、主相とＩｎ：Ｓｎ＝１．６：１〜
３．０：１からなる第２相とを有し、単位面積当たりに
存在する直径３μｍ以上の気孔数が２００００個／mm2
以下であることを特徴とするインジウム・スズ酸化物膜
用ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04491595A JP3591602B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04491595A JP3591602B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08218165A true JPH08218165A (ja) | 1996-08-27 |
| JP3591602B2 JP3591602B2 (ja) | 2004-11-24 |
Family
ID=12704764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04491595A Expired - Lifetime JP3591602B2 (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3591602B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2004-12-02 | Idemitsu Kosan Co. Ltd. | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| JP5074628B1 (ja) * | 2012-01-05 | 2012-11-14 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| US9023487B2 (en) | 2011-09-21 | 2015-05-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Laminated structure and method for producing the same |
| US9139900B2 (en) | 2011-03-01 | 2015-09-22 | JX Nippon Mining Metals Corporation | Indium target and manufacturing method thereof |
| US9490108B2 (en) | 2010-09-01 | 2016-11-08 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Indium target and method for manufacturing same |
| US9761421B2 (en) | 2012-08-22 | 2017-09-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Indium cylindrical sputtering target and manufacturing method thereof |
| CN107709270A (zh) * | 2016-03-14 | 2018-02-16 | 捷客斯金属株式会社 | 氧化物烧结体 |
| US9922807B2 (en) | 2013-07-08 | 2018-03-20 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and method for production thereof |
-
1995
- 1995-02-09 JP JP04491595A patent/JP3591602B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2004-12-02 | Idemitsu Kosan Co. Ltd. | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| JPWO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2006-07-20 | 出光興産株式会社 | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| US9490108B2 (en) | 2010-09-01 | 2016-11-08 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Indium target and method for manufacturing same |
| US9139900B2 (en) | 2011-03-01 | 2015-09-22 | JX Nippon Mining Metals Corporation | Indium target and manufacturing method thereof |
| US9023487B2 (en) | 2011-09-21 | 2015-05-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Laminated structure and method for producing the same |
| JP5074628B1 (ja) * | 2012-01-05 | 2012-11-14 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| WO2013103029A1 (ja) * | 2012-01-05 | 2013-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| US9758860B2 (en) | 2012-01-05 | 2017-09-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Indium sputtering target and method for manufacturing same |
| US9761421B2 (en) | 2012-08-22 | 2017-09-12 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Indium cylindrical sputtering target and manufacturing method thereof |
| US9922807B2 (en) | 2013-07-08 | 2018-03-20 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target and method for production thereof |
| CN107709270A (zh) * | 2016-03-14 | 2018-02-16 | 捷客斯金属株式会社 | 氧化物烧结体 |
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| JP3591602B2 (ja) | 2004-11-24 |
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