JPH08219986A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH08219986A JPH08219986A JP4643595A JP4643595A JPH08219986A JP H08219986 A JPH08219986 A JP H08219986A JP 4643595 A JP4643595 A JP 4643595A JP 4643595 A JP4643595 A JP 4643595A JP H08219986 A JPH08219986 A JP H08219986A
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- JP
- Japan
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- tube
- heating
- plasma
- atomic absorption
- absorption spectrophotometer
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 原子化炉のチューブの異常加熱を防止する。
【構成】 チューブ１０が異常に加熱された際に発生す
るＡｒプラズマをプラズマ検出部２４において検出した
場合には、加熱制御部２０は加熱電流Ｉを遮断するよう
に電源２２に指令を与え、電源２２は電流Ｉを遮断す
る。この結果、チューブ１０の加熱は停止される。
るＡｒプラズマをプラズマ検出部２４において検出した
場合には、加熱制御部２０は加熱電流Ｉを遮断するよう
に電源２２に指令を与え、電源２２は電流Ｉを遮断す
る。この結果、チューブ１０の加熱は停止される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フレームレス原子化法
により試料を原子化する原子吸光分光光度計に関するも
ので、特にこの原子吸光分光光度計における原子化炉の
改良に関する。
により試料を原子化する原子吸光分光光度計に関するも
ので、特にこの原子吸光分光光度計における原子化炉の
改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子吸光分光光度計で分析を行なうため
には、分子の状態の試料を原子化する必要がある。この
原子化の方法の１つとして、小型の電気炉により試料を
加熱して原子化するフレームレス原子化法がある。フレ
ームレス原子化法では、試料をグラファイトチューブの
中に注入し、そのチューブに大電流を流して加熱するグ
ラファイト原子化炉が主に用いられている。このとき、
チューブの加熱温度は原子化のための重要な設定条件の
１つであるため、極力正確な温度を検知し、これを制御
する必要がある。その方法として、グラファイトチュー
ブから発せられる光を検出することによりチューブの温
度を測定し、チューブに流す電流を制御しながら加熱す
ることが一般に行なわれる。
には、分子の状態の試料を原子化する必要がある。この
原子化の方法の１つとして、小型の電気炉により試料を
加熱して原子化するフレームレス原子化法がある。フレ
ームレス原子化法では、試料をグラファイトチューブの
中に注入し、そのチューブに大電流を流して加熱するグ
ラファイト原子化炉が主に用いられている。このとき、
チューブの加熱温度は原子化のための重要な設定条件の
１つであるため、極力正確な温度を検知し、これを制御
する必要がある。その方法として、グラファイトチュー
ブから発せられる光を検出することによりチューブの温
度を測定し、チューブに流す電流を制御しながら加熱す
ることが一般に行なわれる。
【０００３】図２（ａ）は、グラファイト原子化炉にお
ける従来の温度制御に係る部分を示す基本構成図、図２
（ｂ）は原子化炉のホルダの断面を示す模式図である。
分析対象の試料は、チューブ１０を保持するホルダ１２
及びチューブ１０の上部を貫通する試料注入穴１４から
チューブ１０内に注入され、そこで加熱されることによ
り原子化される。チューブ１０の酸化（焼損）を防ぐた
めに、チューブ１０内、及びホルダ１２とチューブ１０
との空隙には、Ａｒガス、Ｎ2ガス等の不活性ガスが流
されている。ホルダ１２の側面には測光穴１６が設けら
れており、この測光穴１６を通してチューブ１０から放
射される光の強度が、光センサ１８で測定される。光セ
ンサ１８の出力信号は、電源２２からチューブ１０へ供
給される加熱電流Ｉを制御する加熱制御部２０に供給さ
れる。加熱制御部２０は、光の強度からチューブ１０の
温度を推定し、チューブ１０が所望の温度となるよう
に、電源２２に対して加熱電流Ｉの電流値を設定する。
電源２２は、設定された加熱電流Ｉをチューブ１０に対
し供給する。以上のように、この原子化炉においては、
チューブ１０から発せられる光を温度情報としてフィー
ドバックし、所望のチューブ温度が得られるようチュー
ブ１０の加熱電流Ｉを制御している。
ける従来の温度制御に係る部分を示す基本構成図、図２
（ｂ）は原子化炉のホルダの断面を示す模式図である。
分析対象の試料は、チューブ１０を保持するホルダ１２
及びチューブ１０の上部を貫通する試料注入穴１４から
チューブ１０内に注入され、そこで加熱されることによ
り原子化される。チューブ１０の酸化（焼損）を防ぐた
めに、チューブ１０内、及びホルダ１２とチューブ１０
との空隙には、Ａｒガス、Ｎ2ガス等の不活性ガスが流
されている。ホルダ１２の側面には測光穴１６が設けら
れており、この測光穴１６を通してチューブ１０から放
射される光の強度が、光センサ１８で測定される。光セ
ンサ１８の出力信号は、電源２２からチューブ１０へ供
給される加熱電流Ｉを制御する加熱制御部２０に供給さ
れる。加熱制御部２０は、光の強度からチューブ１０の
温度を推定し、チューブ１０が所望の温度となるよう
に、電源２２に対して加熱電流Ｉの電流値を設定する。
電源２２は、設定された加熱電流Ｉをチューブ１０に対
し供給する。以上のように、この原子化炉においては、
チューブ１０から発せられる光を温度情報としてフィー
ドバックし、所望のチューブ温度が得られるようチュー
ブ１０の加熱電流Ｉを制御している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、グラファイ
ト原子化炉では、チューブ１０が加熱された際に発生す
る煤が測光穴１６に付着して光の通過量が減少したり、
試料注入穴１４から注入した試料がチューブ１０の外側
に付着した結果発生する煙により、光センサ１８に到達
する光量が減少したりする。このような場合、加熱制御
部２０はチューブ１０の温度が低いものと判断し、過度
の電流を供給する。この結果、チューブが異常に加熱さ
れ、最悪の場合には焼失してしまう場合も有り得る。こ
のことは、安全上問題であるというだけでなく、焼失し
たチューブを交換しなければならず、余分な作業が生じ
てしまうという点でも問題である。
ト原子化炉では、チューブ１０が加熱された際に発生す
る煤が測光穴１６に付着して光の通過量が減少したり、
試料注入穴１４から注入した試料がチューブ１０の外側
に付着した結果発生する煙により、光センサ１８に到達
する光量が減少したりする。このような場合、加熱制御
部２０はチューブ１０の温度が低いものと判断し、過度
の電流を供給する。この結果、チューブが異常に加熱さ
れ、最悪の場合には焼失してしまう場合も有り得る。こ
のことは、安全上問題であるというだけでなく、焼失し
たチューブを交換しなければならず、余分な作業が生じ
てしまうという点でも問題である。
【０００５】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、原子吸
光分光光度計の原子化炉において、チューブの異常加熱
を防止することにより、安全性が高く、効率的な分析作
業が行なえる原子吸光分光光度計を提供することにあ
る。
成されたものであり、その目的とするところは、原子吸
光分光光度計の原子化炉において、チューブの異常加熱
を防止することにより、安全性が高く、効率的な分析作
業が行なえる原子吸光分光光度計を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係る原子吸光分
光光度計は、試料を注入したチューブの内外に不活性ガ
スを流しながら、チューブに電流を流して該試料を加熱
する原子化炉を有する原子吸光分光光度計において、前
記不活性ガスから発生するプラズマを検出する検出手段
と、前記検出手段によりプラズマが検出された場合に前
記チューブに流れる電流を遮断あるいは減少させる加熱
制御手段と、を備える。
光光度計は、試料を注入したチューブの内外に不活性ガ
スを流しながら、チューブに電流を流して該試料を加熱
する原子化炉を有する原子吸光分光光度計において、前
記不活性ガスから発生するプラズマを検出する検出手段
と、前記検出手段によりプラズマが検出された場合に前
記チューブに流れる電流を遮断あるいは減少させる加熱
制御手段と、を備える。
【０００７】
【作用】本発明に係る原子吸光分光光度計における原子
炉では、チューブの内外に流れる不活性ガスから発生し
たプラズマを検知することにより、チューブの異常加熱
状態を検出する。例えば、不活性ガスとして通常使用さ
れるＡｒガスは約３０００〜３２００℃の温度でプラズ
マ化するため、適正なチューブの加熱温度である３００
０℃以下ではプラズマが検出されることはない。従っ
て、プラズマの発生を検出することにより、グラファイ
トチューブが異常に加熱された状態であることを知るこ
とができる。
炉では、チューブの内外に流れる不活性ガスから発生し
たプラズマを検知することにより、チューブの異常加熱
状態を検出する。例えば、不活性ガスとして通常使用さ
れるＡｒガスは約３０００〜３２００℃の温度でプラズ
マ化するため、適正なチューブの加熱温度である３００
０℃以下ではプラズマが検出されることはない。従っ
て、プラズマの発生を検出することにより、グラファイ
トチューブが異常に加熱された状態であることを知るこ
とができる。
【０００８】そこで、本発明に係る原子吸光分光光度計
における加熱制御手段は、プラズマ検出手段によりプラ
ズマが検出された場合には、チューブの温度が異常に高
くなっていると判断し、チューブに流れる電流を遮断あ
るいは減少させることによってチューブの加熱を速やか
に停止させる。
における加熱制御手段は、プラズマ検出手段によりプラ
ズマが検出された場合には、チューブの温度が異常に高
くなっていると判断し、チューブに流れる電流を遮断あ
るいは減少させることによってチューブの加熱を速やか
に停止させる。
【０００９】
【実施例】以下、図面を参照しつつ本発明の実施例につ
いて説明する。図１（ａ）は、本発明の一実施例である
原子吸光分光光度計の、グラファイト原子化炉における
温度制御に係る部分を示す基本構成図、図１（ｂ）はホ
ルダの断面を示す模式図である。本実施例では、ホルダ
１２上部の試料注入穴１４の近傍にプラズマ検出部２４
を設け、この検出信号を加熱制御部２０へフィードバッ
クする。また、ランプ等によって操作者に警告を与える
告知部２６を設け、これにプラズマ検出部２４からの検
出信号を供給する。
いて説明する。図１（ａ）は、本発明の一実施例である
原子吸光分光光度計の、グラファイト原子化炉における
温度制御に係る部分を示す基本構成図、図１（ｂ）はホ
ルダの断面を示す模式図である。本実施例では、ホルダ
１２上部の試料注入穴１４の近傍にプラズマ検出部２４
を設け、この検出信号を加熱制御部２０へフィードバッ
クする。また、ランプ等によって操作者に警告を与える
告知部２６を設け、これにプラズマ検出部２４からの検
出信号を供給する。
【００１０】チューブ１０が異常に加熱された場合に
は、チューブ１０及びホルダ１２内のＡｒガスはプラズ
マ状態となり、試料注入穴１４を通ってホルダ１２の外
部に流出する。プラズマ検出部２４は、このプラズマを
検出すると検出信号を加熱制御部２０に供給する。加熱
制御部２０は、プラズマ検出信号を受けて加熱電流を遮
断するように電源２２に指令を与え、電源２２は電流Ｉ
を遮断する。この結果、チューブ１０の加熱は停止され
る。
は、チューブ１０及びホルダ１２内のＡｒガスはプラズ
マ状態となり、試料注入穴１４を通ってホルダ１２の外
部に流出する。プラズマ検出部２４は、このプラズマを
検出すると検出信号を加熱制御部２０に供給する。加熱
制御部２０は、プラズマ検出信号を受けて加熱電流を遮
断するように電源２２に指令を与え、電源２２は電流Ｉ
を遮断する。この結果、チューブ１０の加熱は停止され
る。
【００１１】このようにチューブ１０が異常に加熱され
る場合には、チューブやホルダが煤や付着した試料で汚
れている可能性が高いため、これらをクリーニングする
必要がある。そこで、本実施例において、告知部２６
は、操作者に対し注意を喚起するために、プラズマ検出
信号を受けてランプを点灯させたり警告音を発したりす
る。この告知部２６を設けることにより、操作者はクリ
ーニング等のメンテナンス作業の機会を的確に知ること
ができるため、分析作業の効率が向上するという効果も
得られる。
る場合には、チューブやホルダが煤や付着した試料で汚
れている可能性が高いため、これらをクリーニングする
必要がある。そこで、本実施例において、告知部２６
は、操作者に対し注意を喚起するために、プラズマ検出
信号を受けてランプを点灯させたり警告音を発したりす
る。この告知部２６を設けることにより、操作者はクリ
ーニング等のメンテナンス作業の機会を的確に知ること
ができるため、分析作業の効率が向上するという効果も
得られる。
【００１２】本実施例においては、プラズマ検出部２４
は、互いに対向して配置される２つの電極２４２及び誘
電率監視部２４４とから構成される。１対の電極２４２
は、試料注入穴１４から流出するプラズマを挟む位置に
配置され、電極間の誘電率を測定する。電極間にプラズ
マが存在する場合には、存在しない場合に比べて誘電率
が高くなる。そこで、誘電率監視部２４４は常に電極２
４２間の誘電率を監視し、予め設定した閾値を越えた場
合にプラズマが発生したと判断し、検出信号を出力す
る。
は、互いに対向して配置される２つの電極２４２及び誘
電率監視部２４４とから構成される。１対の電極２４２
は、試料注入穴１４から流出するプラズマを挟む位置に
配置され、電極間の誘電率を測定する。電極間にプラズ
マが存在する場合には、存在しない場合に比べて誘電率
が高くなる。そこで、誘電率監視部２４４は常に電極２
４２間の誘電率を監視し、予め設定した閾値を越えた場
合にプラズマが発生したと判断し、検出信号を出力す
る。
【００１３】プラズマ検出部２４の他の構成例として
は、２つの電極間に一定の電圧を印加し、電極間に流れ
る電流を測定するようにしてもよい。すなわち、電極間
の導電率を測定・監視し、導電率が予め設定した閾値を
越えた場合に、プラズマが発生したと判断し検出信号を
出力する。
は、２つの電極間に一定の電圧を印加し、電極間に流れ
る電流を測定するようにしてもよい。すなわち、電極間
の導電率を測定・監視し、導電率が予め設定した閾値を
越えた場合に、プラズマが発生したと判断し検出信号を
出力する。
【００１４】また、他のプラズマ検出方法を用いてもよ
いが、本発明に係る原子吸光分光光度計では、プラズマ
が発生したか否かを検出すればよい。従って、上述のよ
うな比較的簡便な構成による検出で、十分な効果が得ら
れる。
いが、本発明に係る原子吸光分光光度計では、プラズマ
が発生したか否かを検出すればよい。従って、上述のよ
うな比較的簡便な構成による検出で、十分な効果が得ら
れる。
【００１５】なお、上記実施例は、不活性ガスとして、
Ａｒガスを用いる場合について説明したが、Ｎ2ガス等
他の不活性ガスでもＡｒガスと同程度の温度でプラズマ
化するので、同様の構成で同様の効果が得られる。
Ａｒガスを用いる場合について説明したが、Ｎ2ガス等
他の不活性ガスでもＡｒガスと同程度の温度でプラズマ
化するので、同様の構成で同様の効果が得られる。
【００１６】また、試料注入穴からプラズマの発生を監
視するようにしたが、ホルダの他の部分にプラズマ検出
用の専用穴を設けてもよいことは明らかである。
視するようにしたが、ホルダの他の部分にプラズマ検出
用の専用穴を設けてもよいことは明らかである。
【００１７】
【発明の効果】以上の説明のように、本発明によれば、
チューブの異常加熱を不活性ガスから発生するプラズマ
を検出することによって検知し、チューブに流れる電流
を遮断あるいは減少させて速やかにチューブの加熱を停
止することができる。従って、チューブの異常加熱を防
止し安全が確保できるとともに、焼失したチューブを交
換する等の余分な作業の必要がなくなる。
チューブの異常加熱を不活性ガスから発生するプラズマ
を検出することによって検知し、チューブに流れる電流
を遮断あるいは減少させて速やかにチューブの加熱を停
止することができる。従って、チューブの異常加熱を防
止し安全が確保できるとともに、焼失したチューブを交
換する等の余分な作業の必要がなくなる。
【図１】 本発明の一実施例による原子吸光分光光度計
における原子化炉の温度制御に係る部分の構成図（ａ）
及び原子化炉のホルダ内部の断面図（ｂ）。
における原子化炉の温度制御に係る部分の構成図（ａ）
及び原子化炉のホルダ内部の断面図（ｂ）。
【図２】 従来の原子吸光分光光度計における原子化炉
の温度制御に係る部分の構成図（ａ）及び原子化炉のホ
ルダ内部の断面図（ｂ）。
の温度制御に係る部分の構成図（ａ）及び原子化炉のホ
ルダ内部の断面図（ｂ）。
１０…チューブ １２…ホルダ ２０…加熱制御部 ２２…電源 ２４…プラズマ検出部 ２６…告知部 ２４２…電極 ２４４…誘電率監視部
Claims (1)
- 【請求項１】 試料を注入したチューブの内外に不活性
ガスを流しながら、チューブに電流を流して該試料を加
熱する原子化炉を有する原子吸光分光光度計において、 前記不活性ガスから発生するプラズマを検出する検出手
段と、 前記検出手段によりプラズマが検出された場合に前記チ
ューブに流す電流を遮断あるいは減少させる加熱制御手
段と、を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4643595A JPH08219986A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4643595A JPH08219986A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08219986A true JPH08219986A (ja) | 1996-08-30 |
Family
ID=12747086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4643595A Pending JPH08219986A (ja) | 1995-02-09 | 1995-02-09 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08219986A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008215882A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Shimadzu Corp | 粒子測定装置 |
| CN115943300A (zh) * | 2020-08-24 | 2023-04-07 | 株式会社岛津制作所 | 原子吸收分光光度计以及原子吸收分光光度计的控制方法 |
-
1995
- 1995-02-09 JP JP4643595A patent/JPH08219986A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008215882A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Shimadzu Corp | 粒子測定装置 |
| CN115943300A (zh) * | 2020-08-24 | 2023-04-07 | 株式会社岛津制作所 | 原子吸收分光光度计以及原子吸收分光光度计的控制方法 |
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