JPH082246B2

JPH082246B2 - 液状コ−ヒ−芳香料の調整方法

Info

Publication number: JPH082246B2
Application number: JP61094394A
Authority: JP
Inventors: ジョセフ・アントニー・マスト; ロバート・アントニー・スキャレラ; ハロルド・ウィリアム・ジャッケット; アンジェロ・ビンセント・リオロ; ニコラス・アイ・デラ・フェイブ
Original assignee: ゼネラル・フ−ヅ・コ−ポレ−シヨン
Priority date: 1985-04-24
Filing date: 1986-04-23
Publication date: 1996-01-17
Anticipated expiration: 2011-01-17
Also published as: CN86102814B; KR940000776B1; DE3661237D1; CA1268661A; ES8707088A1; KR870009651A; CA1268661C; ES554266A0; EP0205244A1; EP0205244B1; CN86102814A; US4574089A; ATE38762T1; JPS61249347A; IN165858B

Description

【発明の詳細な説明】（発明の利用分野）本発明は、磨砕機ガスフロスト（frost）から濃縮さ
れたコーヒー芳香化合物を含有する液状芳香料の調製方
法に関する。本発明に従つて製造される液状芳香料は、
スプレー乾燥コーヒー、凍結乾燥コーヒーまたは焙炒・
磨砕コーヒーに芳香を付与するため、あるいはコーヒー
油などのグリセリドまたはその他の一部の食品に芳香を
付与するために使用される。この明細書で使用されてい
る用語「コーヒー磨砕機ガス」または「磨砕機ガス」
は、焙炒したコーヒー豆を、磨砕機で磨砕する際、すな
わち細胞破壊時に発生するガスを意味する。

（従来の技術）スプレー乾燥コーヒーなどの可溶性飲料粉末は、その
原料あるいは母材料すなわち焙炒・磨砕コーヒーに比べ
て芳香料が比較的不足している。ある種の焙炒・磨砕コ
ーヒー材料たとえば大部分の脱カフェインコーヒーおよ
び圧搾焙炒コーヒー材料も芳香強度が低く、これについ
てはマツキニス（Mckinnis）の米国特許第1,903,362
号、ジヨフイー（Joffee）の同第3,615,667号およびマ
ールマン（Mahlman）等の同第4,261,466号に記載されて
いる。これらの低芳香料飲料粉末および製品は初めから
芳香料含量が低く、従つて消費者が該製品含有容器を開
いた直後ですら、芳香料の検出強度は極く低いものでし
かない。また、製品中に存在する芳香料がどのような量
であれ、一旦容器を開けたならば急速に消失し、該製品
の代表的使用サイクルで二度目以降の容器開口時には、
ほとんどあるいは全く芳香を発しない。

今日まで、可溶性コーヒー製品に天然芳香料を添加せ
んとする大部分の努力は、スプレー乾燥もしくは凍結乾
燥コーヒーなどの可溶性コーヒーに焙炒コーヒー芳香料
を添加することに注がれてきた。大多数の市販可溶性コ
ーヒーは、その包装前に純コーヒー油か、あるいは芳香
料富化コーヒー油を可溶性コーヒーに散布すること等に
よりコーヒー油が添加されている。このようにして可溶
性コーヒー材料は、脱カフェインされていない焙炒・磨
砕コーヒーにより近い芳香料を有するようになる。コー
ヒー油の添加は、通常、周知のオイルプレーテイング技
術（クリントン（Clinton）等の米国特許第3,077,405号
およびミシユキン（Mishkin）等の米国特許第3,148,070
号に記載あり）ならびに油分注入法（ラブセン｛Lubse
n）等の米国特許第3,769,032号に記載あり）により実施
される。

コーヒー油は、芳香料を添加されたものも含まぬもの
も共に、コーヒー材料への芳香付与に使用される好適媒
体であつた。斯かる製品は今でも純コーヒーと称されて
いる。しかしながら、コーヒー油の生産用に開発された
諸技術、たとえば焙炒コーヒーからのコーヒー油の溶剤
抽出または溶剤追出し（expelling）は特に望ましいわ
けではない。というのは、溶剤を含有する焙炒コーヒー
または排出されたケーキのいずれかが残され、両者共更
なる処理もしくは廃棄が必要となるからである。先行技
術には、プレート処理コーヒー粒子が流動性に乏しいこ
とおよびプレート処理コーヒーから調製される液状飲料
の表面上への望ましからぬ油滴の出現を含むその他の欠
点がある。コーヒー油またはその他のグリセリド材料を
使用することに伴なう不利な点および欠点を克服するた
め、コーヒー材料に芳香を付与する代替媒体の開発が望
まれている。

ジヨンストン（Johnston）の米国特許第2,306,061号
およびペーテル（Patel）等の米国特許第3,823,241号
は、−15℃以下の温度に冷却された飲用物質に磨砕機ガ
スを直接的に接触させることにより、飲用物質をコーヒ
ー磨砕機ガスで芳香付与する方法を教示している。これ
らの引用例では、芳香を付与せんとする基材に磨砕機ガ
スを直接的に接触させることを可能としたため、芳香付
与媒体としてのコーヒー油の使用は省略される。しかし
ながら、これらの方法は、幾つかの理由で商業的に有利
ではない。第一の理由は、基材に磨砕機ガスを直接的に
接触させることは、物質移動の点で非効率的な手段であ
ること、前記の接触に要する滞留時間は、コーヒーの連
続製法としては不十分であること、および引用方法では
芳香付与水準の調節が不可能なることである。

コーヒー技術には、磨砕機ガスフロストでグリセライ
ドに芳香を付与する方法が多数ある。前記の磨砕機ガス
フロストは、冷却された媒体との接触により凝縮された
ものである。例えば、ハウランド（Howland）等の米国
特許第4,119,736号は、絶対圧3.49Mpa（506−2psia）を
超える圧力および０℃（32゜F）より高温で凝縮された
磨砕機ガスを含有する圧力容器から水相を除去するに当
り、脱湿された磨砕機ガスをグリセリドと接触させるこ
と、および圧力容器を徐々に排気することを開示してい
る。マールマン（Mahlman）の米国特許は、各種条件下
でグリセリドを圧力容器内にて磨砕機ガスフロストと接
触させてグリセリドに芳香を付与する方法を開示してい
る。マールマンが開示した条件の中に、室温以下の温度
で圧力容器の圧力を常圧まで急速に放出する条件があ
る。しかしながら、これらの引用例では、コーヒー技術
全体にわたつてそうであるが、芳香付与工程で芳香成分
が食品基材に固定されず、排出によりかなりのコーヒー
芳香成分が大気中に失なわれてしまうのである。

（発明が解決しようとする問題点）本発明の一目的は、基材に芳香を付与するための効率
的手段を見出すことである。

本発明の更なる目的は、芳香を付与された基材が新ら
しく磨砕・焙炒されたコーヒーに匹敵する質のコーヒー
芳香を有することである。

本発明の別なる目的は、コーヒー磨砕機ガス容積当り
の芳香を付与された基材の収量が先行技術系のそれより
も大なることである。

（問題点を解決するための手段）磨砕機ガスフロストの二酸化炭素の約90％および水の
100％（もしくは100％の極く近く）を分離し、続いて水
を含まぬ該フロストを更に濃縮して、濃厚コーヒー芳香
化合物を含有する液状芳香料とする磨砕機ガスフロスト
の濃縮方法が今や知見されたのである。本発明の方法に
より製造される液状芳香料は、それをコーヒー油などの
グリセリドと接触させ、引続き該グリセリドを基材に接
触させることにより、焙炒・磨砕コーヒーなどの基材に
芳香を付与するために使用される。本発明の方法は下記
の諸工程からなる。

（ａ）コーヒー磨砕機ガスをフロストとして凝縮させ
ること、（ｂ）該磨砕機ガスフロストを第一の圧力容器に配す
ること、（ｃ）該容器の内容物を加熱してゲージ圧5.17Mpa（7
50psig）を超える圧力で該フロストを平衡に達せしめ、
それにより水相、大部分のコーヒー芳香成分を含有する
液状二酸化炭素相およびガス状二酸化炭素相の三相を形
成すること、（ｄ）この第一容器から水相を排出すること、（ｅ）第二容器を−62.2℃（−80゜F）以下の温度に
冷却すること、（ｆ）第一容器の液状二酸化炭素表面より下の部分か
ら管を経由して第二容器へ、両容器が圧力平衡に達する
十分な時間にわたり排出すること、（ｇ）第一容器と第二容器を分離すること、（ｈ）第二容器を内部圧力がゲージ圧０（psig）に達
するまで排気すること、（ｉ）第二容器を密封したまま容器の温度を約−17.8
℃乃至−1.1℃（約０゜F乃至30゜F）の範囲に保つてそ
の内容物を暖め、内部に含まれる残留二酸化炭素を気相
に昇華させること、および（ｊ）実質的に二酸化炭素を含まぬ高度に濃縮された
液状コーヒー芳香料を第二容器から抜き取ること。

本発明に従つて製造された濃縮コーヒー芳香料（以
下、液状芳香料と称する）は、コーヒーその他の食品基
材またはコーヒー油などのグリセリドに芳香を付与する
ために使用される。前記の濃縮液状芳香料の使用によ
り、代表的にはグリセリド媒体への芳香付与に稀薄磨砕
機ガスフロストを使用する先行技術の諸法よりも高収率
かつ良質のコーヒー芳香料が回収されることが見出され
た。本発明の液状芳香料で芳香を付与された可溶性コー
ヒー粉末は、専門家パネルにより、高度に望ましい「バ
ター様」「焙炒・磨砕」ジヤー（Jar）芳香を有すると
認定された。更に本発明により、もとの磨砕機ガスコー
ヒー芳香料の含量と比較した液状芳香料へのコーヒー芳
香料の回収率で測定した収率は、高い値となる。最終的
に、二酸化炭素を実質的に含まぬ極度に純粋な芳香料流
が回収される。

本発明は、磨砕機ガフフロストから濃縮・凝縮された
磨砕機ガス芳香成分含有液状芳香料を、コーヒー固形
分、グリセリドその他の食品材料に添加することからな
る。特に80乃至90重量％の二酸化炭素を含有するコーヒ
ー磨砕機ガスで本発明を説明するが、コーヒーパーコレ
ーター排出ガスおよびコーヒー焙炒ガスなど二酸化炭素
を高含量で含有するその他の芳香料担持ガスも同様に使
用可能であり、本発明の範囲に属するものである。

最も入手が容易な磨砕機ガス源は、市販磨砕機等の磨
砕装置にそれを取り囲むか覆いを被せることにより得ら
れる。磨砕コーヒーから放出されるガスはポンプまたは
回転ブロワーで取り出され、更に所望さらば、コーヒー
からのガスを掃気するためおよび実質的に不活性な雰囲
気で磨砕操作を行なうため、不活性ガス流、好ましくは
湿分を含まぬ流が使用される。斯かる方法は米国特許第
2,156,212号に記載されている。該特許に記載の方法
は、焙炒時に発生したガスを捕集する方法であるが、全
く新たに焙炒したコーヒー豆の磨砕時すなわち細胞破壊
時に発生したガスの捕集にも等しく適用できる。ポンプ
を使用する場合には、ポンプ作動により加えられる熱が
ガス中に含まれる芳香成分を劣化させぬよう、ポンプの
手前でガスを冷却することが望ましい。

発生ガスの化学組成は大部分が二酸化炭素であり、そ
れに水蒸気と焙炒コーヒーに特有の芳香成分が伴なつて
いる。ガス中の湿分量は、乾燥焙炒条件の使用ならびに
低湿分の急冷法または急冷媒体の使用により低下させ得
る。発生ガスを好ましくは第一コンデンサーに通し、そ
こで1.7乃至10℃（35乃至50゜F）に冷却して大部分の水
を除去する。次に湿分が比較的低下したガスを第二コン
デンサーに供給する。第二コンデンサーはたとえば、液
体ガス冷却手段にて冷却されるジヤケツト付、縦型かき
取（scraped）壁熱交換器である。

第二コンデンサーは流体窒素で冷却され、熱交換器へ
のガス流は、熱交換器表面平方メートール当り１分間当
り約0.30乃至1.52立方メートル（１乃至５立方フイート
／分／平方フイート）の範囲に維持されることが好まし
い。冷却系から発生する窒素ガスは不活性ガス流として
有用であり、別場所の可溶性コーヒープロセス例えば磨
砕機からの磨砕機ガスの掃気または可溶性コーヒー製品
の不活性ガス包装で使用することができる。

芳香料担持ガスは、コンデンサーの熱移動壁に接触す
ると、凝縮してフロストの形態になる。代表的な磨砕機
ガスフロストは、温度−126℃乃至−140℃（−195゜F乃
至−220゜F）の液体窒素ジヤケツトで捕集され、二酸化
炭素約87％、水約10％およびコーヒー芳香料約３％を含
有する。従つて、コンデンサー壁から除去され捕集され
たフロストのコーヒー芳香料は非常に稀薄であり、スプ
レー乾燥コーヒーなどの代表的可溶性飲料粉末に芳香特
性が比較的欠除する点を克服する必要がある。このフロ
ストは、短時間、劣化させずに低温たとえば液体窒素温
度に保持してもよいが、本発明に従つて直ちに使用する
ことが好ましい。

本発明に依れば、磨砕機ガスを圧力容器に配する。不
飽和の二酸化炭素蒸気相の存在を回避するため、十分量
の磨砕機ガスフロストを添加する。21.1℃乃至29.4℃
（70゜F乃至85゜F）の水ジヤケツトなどにより容器の内
容物を加熱し、磨砕機ガスフロストを昇華させて上部空
間圧力を形成する。約517kpaゲージ圧（75psig）で、固
体の二酸化炭素は液体に変化する。この相変化に対応す
る温度は−56.6℃（−70゜F）である。この条件では、
水および存在する微量のグリセリドならびに有機芳香成
分の一部は固体状態にある。容器内容物の温度を好まし
くは約室温まで高めると、その条件では磨砕機ガス芳香
成分は拡散し、ガス状二酸化炭素、液状二酸化炭素およ
び水相の間で平衡状態に達する。液状二酸化炭素相の形
成は、芳香成分の保持に必須ではないが、液状二酸化炭
素が過剰量存在すると、処理に要する時間が長くなる。
すなわち好適実施態様では、液状二酸化炭素の形成量
は、コーヒー芳香成分を、その中に溶解させるために必
要な量に制限される。次にこの量を、液状二酸化炭素へ
のコーヒー芳香料の溶解度に基いて計算する。容器内の
フロストが所望の温度に達したあと、多分数時間までの
平衡期間のあと、最高圧力に達する。

この最高圧力下での容器内容物は、底部の水相、液状
二酸化炭素相およびガス状二酸化炭素相に分離し、芳香
料は各相に存在する。容器内圧力が一般に約5.17Mpaゲ
ージ圧乃至約6.55Mpaゲージ圧（750psig乃至950psig）
の最高値に達したあと、水相を容器から除去する。この
水相除去は、容器底部のバルブを介して単に水を排出す
ることにより行なうことができる。本発明の一実施態様
では、圧力容器内容物の温度を二酸化炭素の臨界温度で
ある31.0℃（87.8゜F）以上に上昇させ、それにより液
状二酸化炭素相を消失させる。従つて、水が液状二酸化
炭素相に取り込まれる可能性が無くなり、水は完全に排
出される。しかしながら、コーヒー芳香料が過度に分解
せぬよう、約32.2℃（90゜F）を超える温度にしてはな
らない。所望ならば、除去された水相を、効率的な液−
液接触を可能とする何等かの装置内でグリセリド、好ま
しくはコーヒー油と接触させ、水相に含まれる芳香成分
を回収してもよい。

水相を排出したあと、圧力容器の温度を約23.9℃乃至約
29.4℃（75゜F乃至85゜F）に、圧力容器内での気−液平
衡の達成に十分な時間維持し、それに対応して圧力を約
5.17乃至約6.55Mpaゲージ圧（750乃至950psig）に維持
する。平衡に達したあと、おそらく数時間までの滞留時
間を経たあと、液状二酸化炭素の表面より下部、好まし
くは圧力容器の底部から移送管を介して圧力容器内容物
を第二圧力容器へ移送させる。第二圧力容器は、一般に
−62.2℃（−80゜F）以下の温度、好ましくは−78.9℃
（−110゜F）以下の温度に予冷されている。前記の予冷
は、一般に冷却媒体たとえば液体二酸化炭素、好ましく
は液体窒素を圧力容器ジヤケツトに循環させることによ
り達成される。移された液状二酸化炭素は、移送管を経
て第二圧力容器に入る。

第二圧力容器内容物は、液状二酸化炭素相がその領域
に入る際の背圧、代表的には約0.69乃至約1.38Mpaゲー
ジ圧（100乃至200psig）の背圧で大気中に排気される。
液状二酸化炭素が第二圧力容器に入る際、二酸化炭素の
一部は瞬間気化して気相に移る。液から気への相変化に
要する潜熱は、コーヒー芳香成分を含有する残りの液状
二酸化炭素流から供給され、従つて液状二酸化炭素プラ
ス芳香成分は凍結されて固相となる。この液状二酸化炭
素の凍結は、第二圧力容器の冷却された壁により更に促
進される。本発明の別態様では、一連の「第一」圧力容
器に磨砕機ガスフロストを充填し、同時にもしくは継時
的に底部から単一の「第二」圧力容器へ移送する。この
別態様では、第二容器を、後記の第二昇華工程における
液状二酸化炭素相の形成を防止するような寸法にするこ
とが特に重要である。

液状二酸化炭素相を第二圧力容器に移送する速度は、
第一から第二圧力容器への移送管が凍結して流れを制限
するのを防止するような速度に調節される。前記の移送
管は、代表的には第二圧力容器の頂部から入り、かつ該
容器の底部の方へ約1/4乃至約2/3の距離まで伸びてい
る。代表的には移送管の端部にノズルが取り付けられて
おり、それによつて移送された液状二酸化炭素相がノズ
ルを通過する際、それを霧化させる。移送管の径は、液
状二酸化炭素相が効率的に移動するよう選択される。

両容器が圧力平衡に達したならば、移送管を閉じる。
前記の圧力平衡値は、第二圧力容器で維持される背圧に
関係し、代表的には約0.69乃至約1.38Mpaゲージ圧（100
乃至200psig）である。比較的芳香料を含まぬガス状二
酸化炭素が第二圧力容器に入り込むのを防止するため、
前記の平衡が完了したあと直ちに移送管を閉じることが
好ましい。

移送管にサイトグラスを配置し、各容器または両容器
の圧力変化速度の監視に加え、前記移送の完了をも監視
する。移送管を閉じたあと第一圧力容器に残存するガス
状二酸化炭素は、普通、廃棄される。第二圧力容器はゲ
ージ圧０（psig）まで排気されたあと密閉される。

次に、第二圧力容器に含まれる固体フロストを、代表
的には約−17.8乃至−1.1℃（０゜F乃至30゜F）に加熱
して中に含まれる全二酸化炭素を昇華させ、該密閉容器
内に（CO₂）／液状物（芳香成分）の二相系を専ら形成
させる。前工程の水抜きにもかかわらず系内に水が存在
する場合、この温度範囲では水も氷の状態のままに留る
であろう。所望ならば、液状芳香料の温度を０℃（32゜
F）以上に上昇させ、第二圧力容器の底部から水を排出
させ、次に該液体系を約−17.8乃至約−1.1℃（０゜F乃
至30゜F）に冷却して再度ガス／液の専ら２相の系を形
成させることにより、第二水抜きしてもよい。前記の２
相系は液相のコーヒー芳香料と気相の二酸化炭素からな
る。次に液状のコーヒー芳香料を圧力容器から捕集し、
一般に−28.9℃（−20゜F）以下の温度、好ましくは約
−78.9℃（−110゜F）以下の温度あるいは不活性雰囲気
の密閉容器内に貯蔵する。液状コーヒー芳香料を取り出
す前に、このガス／液体系を約30分乃至２時間にわたり
圧力容器内部に維持させることが好ましい。

本発明に従つて製造される液状コーヒー芳香料は、実
質的に二酸化炭素を含まない。液状コーヒー芳香料は、
二酸化炭素を全く含まぬこと、すなわち二酸化炭素０％
であることが好ましい。しかしながら、随伴その他の因
子により、液状芳香料中には少量、たとえば約１重量％
以下の二酸化炭素が存在することがある。もとの磨砕機
ガスフロストを基準にした前記液状芳香料の全収率（重
量基準）は、先行技術の諸法よりも改善される。液状芳
香料の全収率は、勿論、ある程度磨砕機ガスフロスト内
の芳香成分水準に関連する。すなわち、磨砕機ガスフロ
スト内のコーヒー芳香成分が非常に稀薄ならば、磨砕機
ガスフロスト単位重量当りの回収液状芳香料で測定した
液状芳香料の収率に高い値が期待されることはないであ
ろう。それでも、本発明が液状芳香料の収率を先行技術
術諸法のそれよりも改善されたものとすることができ、
かつまた実質上二酸化炭素を含まぬ液状芳香料をも製造
することは驚くべきことである。

本発明に従つて製造される液状芳香料は、グリセリ
ド、スプレー乾燥コーヒー基材、凍結乾燥コーヒー基材
または塊状化コーヒー基材、焙炒・磨砕コーヒー、ハダ
ツク（Hudak）の米国特許第4,389,422号に記載のような
微孔性粒子、その他当業者には明らかな食品材料に芳
香を付与するため使用される。グリセリド例えばコーヒ
ー油への芳香付与は、回分または連続系での液−液接触
により達成される。前記の液状芳香料との接触により製
造される芳香付与されたグリセリドは、コーヒー粉末そ
の他の食品基材に芳香を付与するため使用され、「バタ
ー様の」「焙炒・磨砕」コーヒー芳香を基材に与えるこ
とが知見された。

本発明に従つて乾燥基材上に吸収された液状の芳香料
は、通常の包装された可溶性コーヒー製品における不活
性条件下では、長期の貯蔵時に安定なることが見出され
た。吸収された液状芳香料は、容器およびジヤーの上部
空間を、代表的には「バター様」および「焙炒・磨砕」
様と表現される望ましい芳香で満すことが見出された。

実施例１（Ａ）予冷された圧力容器に68.1kg（150ポンド）の
磨砕機ガスフロストを充填し、該圧力容器を21.1℃（70
゜F）に加熱した。5.86Mpaゲージ圧（850psig）の平衡
圧力に達したあと、該圧力容器をその状態に１時間保持
した。容器内部にガス状CO₂、大部分のコーヒー芳香料
を含有する液状CO₂および液状H₂Oの三相が形成された。

水相を排出し、圧力容器を−78.9℃（−110゜F）に予
冷された第二圧力容器に接続した。第二圧力容器は、第
一圧力容器の内容物をその底部に配置された移送管を介
して移送する際に濃縮された水を含まぬフロストを捕集
する容器として使用された。第二圧力容器を1.38Mpaケ
ージ圧（200psig）の背圧で、両容器間に圧力平衡に達
するまで大気中に排気し、その間ずつと第二圧力容器を
−73.3℃（−100゜F）に維持した。圧力平衡に達したあ
と、移送管を閉じた。第一圧力容器の残存内容物を廃棄
した。第二容器の圧力がゲージ圧０に低下したあと、排
出管を閉じた。

第二圧力容器には、今やコーヒー芳香成分が高度に濃
縮された固体フロストが含まれていた。前記の第二容器
の温度を−9.4℃（15゜F）に上昇させて、固体フロスト
を液状の芳香料とガス状の上部空間二酸化炭素に転化し
た。該容器は１時間にわたり−9.4℃（15゜F）に保持さ
れた。

次に液状芳香料を容器から捕集し、密封された−78.9
℃（−110゜F）の容器に貯蔵した。GC分析は、液状芳香
料が二酸化炭素を含まぬこと、液状芳香料中にコーヒー
芳香成分を非常に豊富に含有すること（G.C.計数で3.5
×10⁶）を示した。

比較例下記の方法に従つて、対照の液状芳香料を製造した。

予冷された１のホーク（Hoke）ボンベに500gの磨砕
機ガスフロストを充填し、21.1℃（70゜F）の水浴に入
れた。5.79Mpaゲージ圧（840psig）の平衡圧力に達した
あと、ボンベをその状態に１時間保持した。該容器内部
に、ガス状CO₂、液状CO₂及び液状H₂Oの三相が形成され
た。

水相を排出し、この１のホークボンベを、ドライア
イスで−78.9℃（−110゜F）に予冷されかつ維持された
２のパル（parr）ボンベに接続した。ホークボンベの
内容物を底部開口端から排出し、パルボンベで濃縮され
た水を含まぬフロストを捕集した。

背圧を約0.55乃至1.38Mpaゲージ圧（80−200psig）に
維持しながら、２パルボンベ内容物を大気中に排気し
た。ホークボンベの圧力が2.58Mpaゲージ圧（375psig）
に低下したとき、ホークボンベをボンベに接続する管を
閉じ、互いに切り離した。続いてホークボンベ中に残存
するガス相を廃棄した。

この段階でパルボンベは、コーヒー芳香成分の濃縮さ
れた固体フロストを含有した。コーヒー芳香成分の含量
は、もとの磨砕機ガスフロスト重量の約20％（すなわち
約100g）であつた。パルボンベの温度を−17.8℃（０゜
F）に高め、固体フロストを液状芳香料に転化させた。
パルボンベを−17.8℃（０゜F）に７時間保持し、発泡
状態の液状芳香料から放出された全二酸化炭素ガスをパ
ルボンベの上部空間に維持した。続いて液状物をパルボ
ンベから捕集した。

共に同一の磨砕機ガスフロストから製造した、この対
照液状芳香料と実施例１の液状芳香料の物理的ならびに
化学的諸性質の比較を下表に示す。

前記のデータをまとめると、特に重量基準でのコーヒ
ー芳香成分収率の増加で示される本発明の液状芳香料プ
ロセスの効率改善、G.C.計数の増加で示される品質の改
善、および二酸化炭素が全くないことで示される純度の
改善が認められる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ハロルド・ウィリアム・ジャッケットアメリカ合衆国ニュージャージー州 07650 パリセーデス，イレブンス・ストリート 232 (72)発明者アンジェロ・ビンセント・リオロアメリカ合衆国ニュージャージー州 07054 パーシッパニー，パリス・プレース 16 (72)発明者ニコラス・アイ・デラ・フェイブアメリカ合衆国ニュージャージー州 07660 リッジフィールド・パーク，アーサー・ストリート 127

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）コーヒー磨砕機ガスを凝縮してフロ
ストにし、（ｂ）該磨砕機ガスフロストを第一の圧力容器内に入
れ、（ｃ）該容器の内容物を加熱し、5.17Mpaゲージ圧（750
psig）を越える圧力で該フロストを平衡状態に到達せし
め、それによって水相、液状二酸化炭素相およびガス状
二酸化炭素相の三相を形成させ、（ｄ）水相を容器から排出させ、（ｅ）第二の容器を−62.2℃（−80゜Ｆ）以下の温度に
冷却し、（ｆ）第一の容器の液状二酸化炭素表面より下の部分か
ら管を経由し、両容器が圧力平衡に達するために十分な
時間、第二の容器に排気し、（ｇ）第二の容器を第一の容器から隔離し、（ｈ）第二の容器内容物を、容器内圧力がゲージ圧０
（psig）に達するまで排気し、（ｉ）第二の容器を、容器を密封したまま約−17.8乃至
−1.1℃（０゜Ｆ乃至30゜Ｆ）の温度に保ってその内容
物を暖め、該容器内に含まれる全残存二酸化炭素を気相
に昇華させ、更に、（ｊ）第二の容器から、実質的に二酸化炭素を含まぬ高
度に濃縮された液状コーヒー芳香料を抜き取る、諸工程からなる液状コーヒー芳香料の調製方法。
【請求項２】第二の容器が、工程（ｅ）で約−78.9℃
（−110゜Ｆ）以下まで冷却される特許請求の範囲第１
項に記載の方法。
【請求項３】工程（ｆ）の排気を、第一の容器の底部か
ら行う特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項４】工程（ｆ）において、約0.69乃至約1.38Mp
aゲージ圧（100乃至200psig）の背圧で第二の容器内容
物を大気中に排気させる特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
【請求項５】工程（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）の間、第
二の容器を約−78.9℃（−110゜Ｆ）以下の温度に維持
する特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項６】第二の容器内の工程（ｆ）に記載した管の
端部にノズルを取り付ける特許請求の範囲第１項に記載
の方法。
【請求項７】更に、工程（ｉ）の第二の圧力容器の内容
物を０乃至4.4℃（32゜Ｆ乃至40゜Ｆ）に暖めて水相、
液状二酸化炭素相およびガス状二酸化炭素相の三相を形
成させ、水相を排出し、ならびに該容器を約−17.8乃至
約−1.1℃（０゜Ｆ乃至30゜Ｆ）に冷却することからな
る特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項８】工程（ｉ）の昇華を約30分乃至２時間にわ
たり実施する特許請求の範囲第１項に記載の方法。