JPH0822731B2 - 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 - Google Patents
歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法Info
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- JPH0822731B2 JPH0822731B2 JP61116835A JP11683586A JPH0822731B2 JP H0822731 B2 JPH0822731 B2 JP H0822731B2 JP 61116835 A JP61116835 A JP 61116835A JP 11683586 A JP11683586 A JP 11683586A JP H0822731 B2 JPH0822731 B2 JP H0822731B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、歯科セメント、根管充填材等の歯科材料と
して好適な、充填嵩密度が高く、破砕抗力の大きい硬化
体をつくることが出来る歯科材料用Ca4P2O9粉末の製造
法に関する。
して好適な、充填嵩密度が高く、破砕抗力の大きい硬化
体をつくることが出来る歯科材料用Ca4P2O9粉末の製造
法に関する。
〔従来の技術〕 従来、歯科において用いられるセメント用フィラーと
しては、酸化亜鉛や酸化けい素が使用されているが、こ
れらは、生体親和性のないことが欠点となっている。こ
のた、最近人骨組成に近く、生体親和性の高いα−リン
酸三カルシウム（以下α−TCPという）が注目されてい
る。しかし、従来の製造法によるα−TCPは充填嵩密度
が小さく、これを混練用液と混練した硬化体は、破砕抗
力が小さく、歯科材料としては不適当であった。
しては、酸化亜鉛や酸化けい素が使用されているが、こ
れらは、生体親和性のないことが欠点となっている。こ
のた、最近人骨組成に近く、生体親和性の高いα−リン
酸三カルシウム（以下α−TCPという）が注目されてい
る。しかし、従来の製造法によるα−TCPは充填嵩密度
が小さく、これを混練用液と混練した硬化体は、破砕抗
力が小さく、歯科材料としては不適当であった。
そのため、本発明者等は、これとは別に、充填嵩密度
が大きく、破砕抗力の大きい硬化体が得られるα−TCP
粉末の製造法を提案した。
が大きく、破砕抗力の大きい硬化体が得られるα−TCP
粉末の製造法を提案した。
しかし、上記方法で製造したα−TCPは、800kg/cm2以
上の破砕抗力の硬化体が得られるが、その崩壊率は２％
以上と高いので、この崩壊率でも使用可能なものに用途
がかぎられる。
上の破砕抗力の硬化体が得られるが、その崩壊率は２％
以上と高いので、この崩壊率でも使用可能なものに用途
がかぎられる。
本発明者は、α−TCPに構造が類似しているCa4P2O9に
着目し、鋭意研究を推進した。
着目し、鋭意研究を推進した。
通常、Ca4P2O9の粉末は、炭酸カルシウム（CaCO3）
と、第二リン酸カルシウム（CaHPO4またはCaHPO4・2H
2O）またはピロリン酸カルシウム（Ca2P2O7）の粉末を
所定のモル比に混合し、合成温度で焼成した後解砕して
くられる。しかし、この方法でつくられたCa4P2O9粉末
は、一次粒子の粒径が最大でも数μｍ程度で、二次凝集
粒子も多く、粒度は不安定で、充填嵩密度が1.2未満と
低かった。その結果、例えばアクリル酸85重量部とイタ
コン酸15重量部の共重合体の40〜60wt％の水溶液を混練
用液とした硬化体の破砕効力は200kg/cm2以下と全く不
充分なものであった。
と、第二リン酸カルシウム（CaHPO4またはCaHPO4・2H
2O）またはピロリン酸カルシウム（Ca2P2O7）の粉末を
所定のモル比に混合し、合成温度で焼成した後解砕して
くられる。しかし、この方法でつくられたCa4P2O9粉末
は、一次粒子の粒径が最大でも数μｍ程度で、二次凝集
粒子も多く、粒度は不安定で、充填嵩密度が1.2未満と
低かった。その結果、例えばアクリル酸85重量部とイタ
コン酸15重量部の共重合体の40〜60wt％の水溶液を混練
用液とした硬化体の破砕効力は200kg/cm2以下と全く不
充分なものであった。
本発明者等は、歯科材料用α−TCP粉末製造法の開発
に際して得られた知識に基づき、種々検討を重ねた結
果、α−TCPと同様、Ca4P2O9においても、粉末の粒子の
形状、粒度分布、充填嵩密度等が、これをフィラーとし
た硬化体の破砕抗力を左右することを知見した。
に際して得られた知識に基づき、種々検討を重ねた結
果、α−TCPと同様、Ca4P2O9においても、粉末の粒子の
形状、粒度分布、充填嵩密度等が、これをフィラーとし
た硬化体の破砕抗力を左右することを知見した。
本発明は上記の知見に基づいてなされたもので、生体
親和性がよく、充填嵩密度が高く、これを用いてつくっ
た硬化体の破砕抗力が大きく、しかも崩壊率が小さく、
歯科材料用として好適なCa4P2O9粉末の製造法を提供と
することを目的とする。
親和性がよく、充填嵩密度が高く、これを用いてつくっ
た硬化体の破砕抗力が大きく、しかも崩壊率が小さく、
歯科材料用として好適なCa4P2O9粉末の製造法を提供と
することを目的とする。
本発明は上記の目的を達成するためになされたもの
で、その要旨は、炭酸カルシウム粉末と第二リン酸カル
シウム粉末を1:1のモル比に均一に混合した粉末、或い
は炭酸カルシウム粉末とピロリン酸カルシウム粉末を2:
1のモル比に均一混合した粉末を0.1t/cm2以上の圧力で
成形し、1200℃以上の温度で反応させた後、これを粉
砕、分級して２〜32μｍ粒径の粉末を70wt％以上含む粉
末とする歯科材料用Ca4P2O9粉末の製造法にある。
で、その要旨は、炭酸カルシウム粉末と第二リン酸カル
シウム粉末を1:1のモル比に均一に混合した粉末、或い
は炭酸カルシウム粉末とピロリン酸カルシウム粉末を2:
1のモル比に均一混合した粉末を0.1t/cm2以上の圧力で
成形し、1200℃以上の温度で反応させた後、これを粉
砕、分級して２〜32μｍ粒径の粉末を70wt％以上含む粉
末とする歯科材料用Ca4P2O9粉末の製造法にある。
本発明において、Ca4P2O9の合成原料として用いられ
るCaCO3、CaHPO4、CaHPO4・2H2O、Ca2P2O7粉末の粒度
は、厳密な制限はないが、粗粒では固体間の反応が遅い
ので、通常、平均粒径が５μｍ以下の粉末として用いら
れる。また、原料はCaCO3とCaHPO4・2H2Oの場合はモル
比1:1、CaCO3とCa2P2O7の場合は2:1に混合される。
るCaCO3、CaHPO4、CaHPO4・2H2O、Ca2P2O7粉末の粒度
は、厳密な制限はないが、粗粒では固体間の反応が遅い
ので、通常、平均粒径が５μｍ以下の粉末として用いら
れる。また、原料はCaCO3とCaHPO4・2H2Oの場合はモル
比1:1、CaCO3とCa2P2O7の場合は2:1に混合される。
また、成形圧力は0.1t/cm2以上特に1t/cm2〜2t/cm2が
好ましい。成形圧力が0.1t/cm2未満では、所望の粒度分
布のものが得にくい。この場合、0.1t/cm2をやや下まわ
る圧力で成形を行なっても、例えば1400℃以上の温度で
焼成すると所望の粒径、粒度分布のものが得られるが、
加熱温度が高くて経済的でない。また、成形圧力が2t/c
m2を越えても破砕抗力の向上はなく経済的に不利とな
る。上記加圧成形は、ラバープレス、ブリケッティング
マシン、金型プレス等が使用出来る。
好ましい。成形圧力が0.1t/cm2未満では、所望の粒度分
布のものが得にくい。この場合、0.1t/cm2をやや下まわ
る圧力で成形を行なっても、例えば1400℃以上の温度で
焼成すると所望の粒径、粒度分布のものが得られるが、
加熱温度が高くて経済的でない。また、成形圧力が2t/c
m2を越えても破砕抗力の向上はなく経済的に不利とな
る。上記加圧成形は、ラバープレス、ブリケッティング
マシン、金型プレス等が使用出来る。
上記加圧成形した成形体を焼成する温度は、1200℃以
上であることが必要である。焼成温度が1200℃未満で
は、反応が充分に進まず、結晶相、物性が劣る。焼成温
度が1200℃〜Ca4P2O9の融点の間の温度であれば、特に
制限はないが、不必要に高いことは、経済的損失が大き
く好ましくない。上記焼成は、電気炉で行なわれ、雰囲
気は通常の大気雰囲気、好ましくは乾燥空気中で行なわ
れ、焼成時間は成形体が1200℃を越えてから、１〜６時
間程度である。
上であることが必要である。焼成温度が1200℃未満で
は、反応が充分に進まず、結晶相、物性が劣る。焼成温
度が1200℃〜Ca4P2O9の融点の間の温度であれば、特に
制限はないが、不必要に高いことは、経済的損失が大き
く好ましくない。上記焼成は、電気炉で行なわれ、雰囲
気は通常の大気雰囲気、好ましくは乾燥空気中で行なわ
れ、焼成時間は成形体が1200℃を越えてから、１〜６時
間程度である。
焼成され、反応生成したCa4P2O9成形体は、粗粉砕後
ボールミル、等によって粉砕し、これを風力分級機で分
級し、２〜32μｍの範囲の粒子が70wt％以上含まれた粉
体とする。この場合、２〜32μｍの範囲の粒子が70wt％
未満では、歯科用セメントのフィラーとして充分な破砕
抗力が得られない。また、充填嵩密度は1.2以上、特に
1.4以上が好ましい。1.2未満では充分な破砕抗力が得ら
れない。
ボールミル、等によって粉砕し、これを風力分級機で分
級し、２〜32μｍの範囲の粒子が70wt％以上含まれた粉
体とする。この場合、２〜32μｍの範囲の粒子が70wt％
未満では、歯科用セメントのフィラーとして充分な破砕
抗力が得られない。また、充填嵩密度は1.2以上、特に
1.4以上が好ましい。1.2未満では充分な破砕抗力が得ら
れない。
上記方法によってつくられたCa4P2O9粉末をSEM観察し
たところ、いずれもブロッキーな一次粒子で、２次凝集
粒、或いはサンゴ状の粒子は全く認められず、その充填
嵩密度は1.4以上であった。
たところ、いずれもブロッキーな一次粒子で、２次凝集
粒、或いはサンゴ状の粒子は全く認められず、その充填
嵩密度は1.4以上であった。
このCa4P2O9粉末を歯科治療に用いるには、通常、上
記アクリル酸、イタコン酸共重合体の50wt％程度の水溶
液を混練用液として混練して用いられるが、Ca4P2O9粉
末／混練用液の重量混合比は1.0〜2.0が好ましい。重量
混合比が1.0未満では硬化体の破砕抗力が低くなり、2.0
を越えると、粉末が多すぎて充分の混練ができない。混
練用液としては上記共重合体の他、乳酸ポリマーとグリ
コール酸の水溶液（例えば乳酸ポリマー23wt％、グリコ
ール酸6wt％）が用いられる。
記アクリル酸、イタコン酸共重合体の50wt％程度の水溶
液を混練用液として混練して用いられるが、Ca4P2O9粉
末／混練用液の重量混合比は1.0〜2.0が好ましい。重量
混合比が1.0未満では硬化体の破砕抗力が低くなり、2.0
を越えると、粉末が多すぎて充分の混練ができない。混
練用液としては上記共重合体の他、乳酸ポリマーとグリ
コール酸の水溶液（例えば乳酸ポリマー23wt％、グリコ
ール酸6wt％）が用いられる。
このように、本発明の方法によってつくられたCa4P2O
9粉末をアクリル酸、イタコン酸共重合体水溶液と混練
した硬化体は、いずれも、700kg/cm2以上の破砕抗力を
有し、しかも崩壊率２％未満である。
9粉末をアクリル酸、イタコン酸共重合体水溶液と混練
した硬化体は、いずれも、700kg/cm2以上の破砕抗力を
有し、しかも崩壊率２％未満である。
また、上記方法における原料粉末混合物を1200℃以上
に加熱して予めCa4P2O9を生成させ、これを0.1t/cm2以
上の成形圧で加圧成形し、この成形体を再度1200℃以上
で焼成し、粉砕、分級した２〜32μｍの範囲の粒子を70
wt％以上含むCa4P2O9粉末は、いずれもブロッキーな一
次粒子で２次凝集粒、或いはサンゴ状の粒子はなく、そ
の充填嵩密度は1.4以上で、その混練用液と混練した硬
化体の破砕抗力は、700kg/cm2以上で、しかも崩壊率は
２％未満であった。このように物性のよいものが得られ
るものの、工程が増加して製法としては不利となる。
に加熱して予めCa4P2O9を生成させ、これを0.1t/cm2以
上の成形圧で加圧成形し、この成形体を再度1200℃以上
で焼成し、粉砕、分級した２〜32μｍの範囲の粒子を70
wt％以上含むCa4P2O9粉末は、いずれもブロッキーな一
次粒子で２次凝集粒、或いはサンゴ状の粒子はなく、そ
の充填嵩密度は1.4以上で、その混練用液と混練した硬
化体の破砕抗力は、700kg/cm2以上で、しかも崩壊率は
２％未満であった。このように物性のよいものが得られ
るものの、工程が増加して製法としては不利となる。
しかし、上記の結果は、所定のモル比に均一混合した
原料粉末を処理するに際し、少なくとも0.1t/cm2以上の
圧力で成形した上でこれを1200℃以上に加熱する工程を
採用すれば、歯科用セメントのフィラーとして優れたブ
ロッキーな一次粒子のCa4P2O9粉末が得られることを示
すものである。
原料粉末を処理するに際し、少なくとも0.1t/cm2以上の
圧力で成形した上でこれを1200℃以上に加熱する工程を
採用すれば、歯科用セメントのフィラーとして優れたブ
ロッキーな一次粒子のCa4P2O9粉末が得られることを示
すものである。
〔実施例〕 次に実施例、比較例を示して本発明を説明する。
実施例１ CaCO3とCa2P2O7をモル比2:1で、２時間粉砕、混合
し、ラバープレスで1t/cm2の圧力で成形し、大気雰囲気
で1300℃で３時間焼成した。焼成後これを乳体で2000μ
ｍ以下に粗粉砕し、さらにボールミルで24時間粉砕し
た。これを分級し、５〜16μｍが90wt％のCa4P2O9粉末
を得た。この粉末をSEM観察したところ、二次凝集粒子
はなく、すべてがブロッキーな一次粒子でその充填嵩密
度は1.5であった。次いで、混練用液としてアクリル酸8
5重量部と、イタコン酸15重量部の共重合体の50％水溶
液を用い、Ca4P2O9粉末／共重合体水溶液比1.5の割合で
混練し、硬化体を得た。この硬化体の破砕抗力は711kg/
cm2、崩壊率は0.8％であった。但し、崩壊率はJIS−T66
02に示されるように混練用液と混練した混練硬化体を37
℃の水中に24時間浸漬し、その硬化体の重量減少率を％
によって示したものである。
し、ラバープレスで1t/cm2の圧力で成形し、大気雰囲気
で1300℃で３時間焼成した。焼成後これを乳体で2000μ
ｍ以下に粗粉砕し、さらにボールミルで24時間粉砕し
た。これを分級し、５〜16μｍが90wt％のCa4P2O9粉末
を得た。この粉末をSEM観察したところ、二次凝集粒子
はなく、すべてがブロッキーな一次粒子でその充填嵩密
度は1.5であった。次いで、混練用液としてアクリル酸8
5重量部と、イタコン酸15重量部の共重合体の50％水溶
液を用い、Ca4P2O9粉末／共重合体水溶液比1.5の割合で
混練し、硬化体を得た。この硬化体の破砕抗力は711kg/
cm2、崩壊率は0.8％であった。但し、崩壊率はJIS−T66
02に示されるように混練用液と混練した混練硬化体を37
℃の水中に24時間浸漬し、その硬化体の重量減少率を％
によって示したものである。
比較例１ CaCO3とCa2P2O7をモル比2:1で２時間粉砕混合し、130
0℃で３時間焼成してCa4P2O9となし、ボールミルで２時
間解砕した。解砕後の粒度分布は、48μｍ以下で、粒径
3.8μｍ以下が50wt％であり、その充填嵩密度は1.15で
あった。この粉末をSEM観察したところ、一次粒子径
は、最大８μｍで、多くのサンゴ状一次粒子や二次凝集
粒が認められた。このCa4P2O9粉末を用い、実施例１と
同じにして硬化体をつくったが、その破砕抗力は285kg/
cm2であった。
0℃で３時間焼成してCa4P2O9となし、ボールミルで２時
間解砕した。解砕後の粒度分布は、48μｍ以下で、粒径
3.8μｍ以下が50wt％であり、その充填嵩密度は1.15で
あった。この粉末をSEM観察したところ、一次粒子径
は、最大８μｍで、多くのサンゴ状一次粒子や二次凝集
粒が認められた。このCa4P2O9粉末を用い、実施例１と
同じにして硬化体をつくったが、その破砕抗力は285kg/
cm2であった。
比較例２ 比較例１で得た充填嵩密度1.15のCa4P2O9粉末を、ラ
バープレスで1t/cm2の圧力で成形し、1300℃で３時間焼
成した。これを、2000μｍ以下に粗粉砕し、さらにボー
ルミルで粉砕し、分級して３〜16μｍが90wt％の粒度分
布のCa4P2O9粉末した。これを用いて実施例１と同じ条
件、操作で充填嵩密度および得られた硬化体の破砕抗力
を測定したところ、実施例１と同様の結果が得られた。
バープレスで1t/cm2の圧力で成形し、1300℃で３時間焼
成した。これを、2000μｍ以下に粗粉砕し、さらにボー
ルミルで粉砕し、分級して３〜16μｍが90wt％の粒度分
布のCa4P2O9粉末した。これを用いて実施例１と同じ条
件、操作で充填嵩密度および得られた硬化体の破砕抗力
を測定したところ、実施例１と同様の結果が得られた。
比較例３ CaCO3とCa2P2O7をモル比1:1で２時間粉砕混合し、ラ
バープレスで1t/cm2の圧力で成形し、1300℃で３時間焼
成し、α−TCPとした。これを乳鉢で2000μｍ以下に粗
粉砕し、次いでボールミル24時間粉砕した。これを分級
して５〜16μｍが90wt％のα−TCP粉末を得た。この粉
末を用いて、実施例１と同じ条件操作で硬化体をつくっ
た。この硬化体の破砕抗力は896kg/cm2であったが、崩
壊率は５％と高い値を示した。
バープレスで1t/cm2の圧力で成形し、1300℃で３時間焼
成し、α−TCPとした。これを乳鉢で2000μｍ以下に粗
粉砕し、次いでボールミル24時間粉砕した。これを分級
して５〜16μｍが90wt％のα−TCP粉末を得た。この粉
末を用いて、実施例１と同じ条件操作で硬化体をつくっ
た。この硬化体の破砕抗力は896kg/cm2であったが、崩
壊率は５％と高い値を示した。
以上述べたように、本発明の製造法により得られるCa
4P2O9粉末は充填嵩密度が大きく、これを混練用液と混
練した硬化体は破砕抗力が大きく、崩壊率が小さいなど
の優れた物性を有する。また、このような優れたCa4P2O
9粉末を効率よく製造することができ、歯科治療に寄与
することが極めて大きい。
4P2O9粉末は充填嵩密度が大きく、これを混練用液と混
練した硬化体は破砕抗力が大きく、崩壊率が小さいなど
の優れた物性を有する。また、このような優れたCa4P2O
9粉末を効率よく製造することができ、歯科治療に寄与
することが極めて大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平岩 正 長野県塩尻市大字宗賀１ 昭和電工株式会 社塩尻研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−270249（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−68054（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】炭酸カルシウム粉末と第二リン酸カルシウ
ム粉末を1:1のモル比に均一に混合した粉末、或いは炭
酸カルシウム粉末とピロリン酸カルシウム粉末を2:1の
モル比に均一混合した粉末を0.1t/cm2以上の圧力で成形
し、1200℃以上の温度で反応させた後、これを粉砕、分
級して２〜32μｍ粒径の粉末を70wt％以上含む粉末とす
ることを特徴とする歯科材料用Ca4P2O9粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116835A JPH0822731B2 (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116835A JPH0822731B2 (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62275007A JPS62275007A (ja) | 1987-11-30 |
| JPH0822731B2 true JPH0822731B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=14696800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61116835A Expired - Lifetime JPH0822731B2 (ja) | 1986-05-21 | 1986-05-21 | 歯科材料用Ｃａ▲下４▼Ｐ▲下２▼Ｏ▲下９▼粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822731B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02200605A (ja) * | 1989-01-27 | 1990-08-08 | Ube Ind Ltd | 硬化性糊剤根管充填材 |
| US5522893A (en) * | 1993-03-12 | 1996-06-04 | American Dental Association Health Foundation | Calcium phosphate hydroxyapatite precursor and methods for making and using the same |
| US7709029B2 (en) | 2001-01-24 | 2010-05-04 | Ada Foundation | Calcium-containing restoration materials |
| US7294187B2 (en) | 2001-01-24 | 2007-11-13 | Ada Foundation | Rapid-hardening calcium phosphate cement compositions |
| US20090297631A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-03 | Cargill, Incorporated | Salt compositions and methods of making the same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6168054A (ja) * | 1984-09-10 | 1986-04-08 | 増原 英一 | 人工骨及び人工歯 |
| JPH0699181B2 (ja) * | 1985-05-25 | 1994-12-07 | 株式会社はいる | リン酸四カルシウム硬化性組成物 |
-
1986
- 1986-05-21 JP JP61116835A patent/JPH0822731B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62275007A (ja) | 1987-11-30 |
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