JPH0823007B2 - 撥水性組成物 - Google Patents

撥水性組成物

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JPH0823007B2
JPH0823007B2 JP60211293A JP21129385A JPH0823007B2 JP H0823007 B2 JPH0823007 B2 JP H0823007B2 JP 60211293 A JP60211293 A JP 60211293A JP 21129385 A JP21129385 A JP 21129385A JP H0823007 B2 JPH0823007 B2 JP H0823007B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ワツクス類の撥水性を損なうことなく、そ
の作業性を改善したエマルジヨン型撥水性組成物に存す
る。更に詳しくは保存安定性、乾き性、機械的安定性に
優れ、しかも高度の撥水性を有するエマルジヨン型撥水
性組成物に存する。
〔従来の技術〕
従来、撥水性付与剤としては、一般にパラフインワツ
クス、石油樹脂、アスフアルト、シリコーン系樹脂、フ
ツ素系樹脂等が用いられている。中でもパラフインワツ
クスは撥水性と価格の面から建材等の撥水剤として多用
されているが、これを乳化するに際してはかなり多量の
界面活性剤を使用する必要があつた。このような撥水剤
を各種の建材、紙、有機、無機の繊維等に用いた場合、
界面活性剤が系中に残存することとなり、これ等が撥水
効果に対して逆に作用し予期した効果をあげることがで
きない。そこで上記の撥水剤と併用する界面活性剤とし
て加熱処理によつて容易に分解しうる界面活性剤を用い
てこの欠点を補う方法も提案されているが、一般にこの
ような性質の界面活性剤は、HLBが高くなるため、被処
理紙、繊維等の上に僅かな量が残つても撥水効果を低下
させ、満足すべき処理効果が達成されないなどの問題点
が存在する。
上述の問題点を解消する撥水性組成物として酸化パラ
フインを併用するもの（特公昭53−35811）、スチレン
−無水マレイン酸共重合体のモノエステルを併用するも
の（特公昭58−58304）、スチレン−無水マレイン酸共
重合体の部分エステルのアルカリ塩を併用するもの（特
開昭54−106609）、或はオレフインの飽和脂肪酸付加物
を併用するもの（特開昭60−14932）が提案されてい
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、これらの撥水性組成物は使用量が多く
ないと撥水性が十分発揮されなかつたり、保存安定性、
機械的安定性、乾き性等の性質が不十分であつたり、ま
た、原料自体のコストが高い、基材の種類によつては撥
水性が出ない等の問題点があつた。
〔問題を解決するための手段〕
本発明者らは上述の問題点を解決すべく鋭意検討を重
ねた結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の第１発明の要旨は、（Ａ）融点40
〜90℃のワックス類、および（Ｂ）オレフィン−無水マ
レイン酸誘導体を、（Ｃ）水溶性のアルカリ性化合物の
存在下、水中に乳化してなるエマルジョンを含むことを
特徴とする撥水性組成物に存する。
また、本発明の第２発明の要旨は、（Ａ）融点40〜90
℃のワックス類、（Ｂ）オレフィン−無水マレイン酸誘
導体、及び（Ｄ）炭化水素樹脂を、（Ｃ）水溶性のアル
カリ性化合物の存在下、水中に乳化してなるエマルジョ
ンを含むことを特徴とする撥水性組成物に存する。以
下、本発明を詳細に説明する。
本発明の撥水性組成物の一成分である融点40〜90℃の
ワツクス類とはパラフイン系あるいはオレフイン系の炭
化水素を意味する。具体的にはパラフインワツクス、モ
ンタンワツクス、低融点のポリオレフインワツクス等が
あげられる。
ワツクス類の融点が40℃より低ければ、夏季において
製品の品質劣化が起こり、90℃より高ければ、良好な撥
水性を有する製品が得られない。
また、他の成分であるオレフイン−無水マレイン酸誘
導体としては炭素数４〜６のα−オレフインもしくはエ
チレン、プロピレン、イソブチレン、イソアミレン等の
炭素数２〜５のα−オレフインを低重合して得られる炭
素数４〜60のα位に二重結合を有するオレフインと無水
マレイン酸との付加物、これらのα−オレフインと無水
マレイン酸とをラジカル開始剤により共重合した共重合
体、および、これらの有機モノヒドロキシ化合物の部分
エステルが使用される。部分エステルの合成はオレフイ
ンと無水マレイン酸の反応後に行なつても、また、無水
マレイン酸の部分エステルとオレフインとの反応によつ
て行なつてもよい。オレフインと無水マレイン酸もしく
はその部分エステルとのモル比は3:1〜1:2の範囲が好ま
しい。モル比がこの範囲外となるとエマルジヨンの安定
性、或はこれを適用する基材によつては撥水性を損なう
ことがあるので好ましくない。
部分エステルを生成するのに用いられる有機モノヒド
ロキシ化合物としては、メタノール、エタノール、イソ
プロパノール、ブタノール、２−エチルヘキサノール等
のアルコール類、ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ
等のセロソルブ類があげられる。有機モノヒドロキシ化
合物は無水マレイン酸１モルに対し１モル以下の範囲で
使用される。有機モノヒドロキシ化合物と無水マレイン
酸もしくはオレフイン−無水マレイン酸誘導体との反応
は常圧下または必要に応じオートクレーブ中で加圧下、
90〜130℃の温度で１〜10時間程度で行なわれる。
本発明の撥水性組成物は、前述のワツクス類及びオレ
フイン−無水マレイン酸誘導体にさらに炭化水素樹脂を
併用する事により撥水性を向上させることができる。炭
化水素樹脂としては、石油精製や石油化学工業の工程で
得られる炭素数９の芳香族炭化水素または炭素数５の脂
肪族炭化水素留分をフリーデルクラフト触媒により重合
して得られる分子量500〜3000の石油樹脂、タール系ナ
フサを原料にして同様に重合して得られる分子量500〜3
000のクマロン−インデン樹脂、テレピン油から得られ
る分子量500〜3000のテルペン樹脂、ロジン、分子量500
〜3000で融点が95℃以上のエチレン、プロピレン、ブテ
ン、イソブチレン、スチレンのオリゴマー、アスフアル
ト等があげられる。炭化水素樹脂を併用するときには、
通常はワックス類：炭化水素樹脂の重量比が100:3〜30:
70の範囲で使用される。炭化水素樹脂を極端に多く用い
るとワツクス類の有する撥水性を損なう恐れがあり、か
つ原料のコストアツプにもなる。
乳化に際し使用する水溶性のアルカリ性化合物の具体
例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩、アンモニ
ア、水酸化アンモニウム、ジメチルアミン、トリメチル
アミン、トリエチルアミン等のアミン類、トリエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン、ジメチルエタノールア
ミン、メチルジエタノールアミン等のエタノールアミン
類があげられる。これらのアルカリ性化合物の添加量は
オレフイン−無水マレイン酸誘導体を中和するに必要な
量の0.3〜２倍量で十分である。添加量をこの範囲外に
するとエマルジヨンの安定性が不良になることがあるの
で好ましくない。
上記ワツクス類、または、ワツクス類と炭化水素樹脂
との混合物とオレフイン−無水マレイン酸誘導体の組成
比は重量比で1:0.01〜1:0.7、好ましくは1:0.02〜1:0.4
の範囲から適宜選択される。
更に、エマルジヨンの保存安定性を向上させるため
に、必要に応じてポリアクリルアミド、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ハイドロキシプロピ
ルセルロース等の水溶性高分子を共存させることもでき
る。
本発明の撥水性組成物は前記のワツクス類、オレフイ
ン−無水マレイン酸誘導体、場合によりさらに炭化水素
樹脂を水溶性のアルカリ性化合物の存在下、水中に乳化
することにより製造される。乳化方法としては機械乳化
法、転相乳化法の二つの方法があげられ、これらの方法
は単独、又は併用も可能である。機械乳化法には、ホモ
ミキサー、バルブホモジナイザー、コロイドミル、超音
波法等があるが均一なエマルジヨンを製造できる方法で
あればいずれの方法でも良い。
本発明の撥水性組成物は、石膏、セメント、紙、或
は、繊維等に対する撥水性付与剤として有用であるばか
りでなく、肥料の固結防止剤、農薬担体展着剤、土壌改
良剤等の広汎な用途に効果的に利用される。さらに、各
種のポリマーエマルジヨンを併用することにより、用途
に応じて一層最適化をはかることも可能である。なお、
上記の加工処理時に種々の添加物を併用することには何
ら制限はない。
次に、本発明を実施例、比較例及び製造例により、さ
らに具体的に説明する。なお、以下の例において「部」
及び「％」はそれぞれ「重量部」及び「重量％」を意味
する。
製造例１ 炭素数30〜60のα−オレフイン（数平均炭素数48;三
菱化成工業（株）製品、商品名ダイヤレン30）1200gを
フラスコに仕込み、系内を窒素ガスで充分置換したのち
185℃に加熱し、撹拌下にこれに無水マレイン酸180gお
よびジ−ｔ−ブチルペルオキシド45.5gを２時間かけて
同時に供給し重合させた。さらに１時間熟成したのち冷
却し、無水マレイン酸含量0.725ミリモル/gのオレフイ
ン−無水マレイン酸共重合物（共重合物Ａ）を得た。
製造例２ 炭素数８のオレフイン（ジイソブチレン）560gと無水
マレイン酸196gをフラスコに仕込み、系内を窒素ガスで
充分置換したのち80〜100℃に加熱し、撹拌下にｔ−ブ
チルパーオクトエート73.3gを２時間かけて供給して重
合させた。さらに１時間熟成したのち冷却し、これを
過後得られた重合物を乾燥して無水マレイン酸含量2.6
ミリモル/gのオレフイン−無水マレイン酸共重合物（共
重合物Ｂ）を得た。
製造例３ 炭素数６のα−オレフイン（三菱化成工業（株）製
品、商品名ダイヤレン６）420gと無水マレイン酸196gを
オートクレーブに仕込み、製造例２と同様にしてオレフ
イン−無水マレイン酸共重物を得た。これにメタノール
96gを添加し、60℃で３時間反応させ、無水マレイン酸
含量2.25ミリモル/gのオレフイン−無水マレイン酸部分
エステル（共重合物Ｃ）を得た。
製造例４ 炭素数12のオレフイン（主成分2,4,6−トリメチル−
１−ノネン）484gおよび無水マレイン酸311gをオートク
レーブに仕込み、系内を窒素ガスで充分置換したのち撹
拌下200℃に加熱し、同温度にて８時間反応させた。つ
いで徐々に減圧度を高めながら未反応のオレフインと無
水マレイン酸を留去し、無水マレイン酸含量1.34ミリモ
ル/gのオレフイン−無水マレイン酸付加物（付加物Ｄ）
を得た。
実施例１ 融点68.3℃のパラフインワツクス95部、共重合物A5部
及び温水122.2部を85℃で加熱溶融し、水酸化カリウム
0.4部を添加しホモミキサーにより乳化した。さらにピ
ストン型高圧均質機にかけ250kg/cm3の圧力で均質後冷
却し、固形分45％のパラフインエマルジヨンＡを得た。
実施例２ 共重合物Ｂおよび水酸化カリウム1.5部を用いた以外
は実施例１と同様にしてパラフインエマルジヨンＢを得
た。
実施例３ 共重合物Ｃを用い、水酸化カリウム0.6部を用いた以
外は実施例１と同様にしてパラフインエマルジヨンＣを
得た。
実施例４ 付加物Ｄを用い、水酸化カリウム0.75部を用いた以外
は実施例１と同様にしてパラフインエマルジヨンＤを得
た。
実施例５ 融点68.3℃のパラフイン76部、融点97℃、臭素価31.2
の石油樹脂５部、共重合体B5部を120℃で溶融し、つい
で系の温度を98℃に下げ、同温度の温水122.2部及び水
酸化カリウム1.5部を加え、実施例１と同様にしてパラ
フインエマルジヨンＥを得た。
比較例１ 特開昭60−14932の実施例１に従い、以下の処方によ
り該実施例と同様にしてエマルジヨンＦを得た。
融点130゜Fのパラフイン 45.5 部 C20〜28のα−オレフイン （三菱化成工業（株）製品、商品名ダイヤレン208）の
酪酸付加物 （mp.47℃、酸価61） 0.5 部 苛性カリ 0.03部（中和当量） 温水 50 部 比較例２ 特公昭58−58304の実施例４に従い、以下の処方によ
り該実施例と同様にしてエマルジヨンＧを得た。
軟化点120℃、臭素価30の石油樹脂 71部 融点145゜Fのパラフイン 259部 ステアリン酸アルミニウム 40部 スチレン−マレイン酸共重合体モノメチルエステルの カリウム塩の６％水溶液 678部 試験例 実施例１〜５、比較例１及び２で得られたパラフイン
エマルジヨンＡ〜Ｇを固形分で１％含む浴中に坪量123g
/m2の無サイズ紙を、１分間浸漬し、ローラーがけしピ
ツクアツプ量を測定後120℃で２〜３分間プレスし、以
後JIS P8122に準拠して耐水性（ステキヒド秒）を測定
した。その結果を表１に示す。
〔発明の効果〕 本発明の撥水性組成物は安価で、しかも少量でも優れ
た撥水性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 23/08 ＬＤＢ 33/00 ＬＨＳ 35/00 ＬＨＳ 91/00 ＬＳＪ 91/06 ＬＳＪ // Ｄ０６Ｍ 13/02 15/263 Ｄ２１Ｈ 17/60 (72)発明者 小沢 八十治 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成工業株式会社総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−14932（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−73764（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）融点40〜90℃のワックス類、および
    （Ｂ）オレフィン−無水マレイン酸誘導体を、（Ｃ）水
    溶性のアルカリ性化合物の存在下、水中に乳化してなる
    エマルジョンを含むことを特徴とする撥水性組成物。
  2. 【請求項２】（Ａ）と（Ｂ）との重量比が1:0.01〜1:0.
    7であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    撥水性組成物。
  3. 【請求項３】（Ｂ）オレフィン−無水マレイン酸誘導体
    が炭素数４〜60のα−オレフィンと無水マレイン酸の付
    加物もしくは共重合物、及びこれらの部分エステルであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項
    記載の撥水性組成物。
  4. 【請求項４】（Ａ）融点40〜90℃のワックス類、（Ｂ）
    オレフィン−無水マレイン酸誘導体、及び（Ｄ）炭化水
    素樹脂を、（Ｃ）水溶性のアルカリ性化合物の存在下、
    水中に乳化してなるエマルジョンを含むことを特徴とす
    る撥水性組成物。
  5. 【請求項５】（Ａ）及び（Ｄ）の合計量と（Ｂ）との重
    量比が1:0.01〜1:0.7であることを特徴とする特許請求
    の範囲第４項記載の撥水性組成物。
  6. 【請求項６】（Ｂ）オレフィン−無水マレイン酸誘導体
    が炭素数４〜60のα−オレフィンと無水マレイン酸の付
    加物もしくは共重合物、及びこれらの部分エステルであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第４項または第５項
    記載の撥水性組成物。
  7. 【請求項７】（Ｄ）炭化水素樹脂が石油樹脂、クマロン
    −インデン樹脂、テルベン樹脂、ロジン、低分子量ポリ
    オレフィン類、及びアスファルトであることを特徴とす
    る特許請求の範囲第４項、第５項または第６項にいずれ
    か１項記載の撥水性組成物。
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