JPH08236495A - 疎水性シリコンウエハの洗浄方法 - Google Patents
疎水性シリコンウエハの洗浄方法Info
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- JPH08236495A JPH08236495A JP7331648A JP33164895A JPH08236495A JP H08236495 A JPH08236495 A JP H08236495A JP 7331648 A JP7331648 A JP 7331648A JP 33164895 A JP33164895 A JP 33164895A JP H08236495 A JPH08236495 A JP H08236495A
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- oxide layer
- epitaxial
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P70/00—Cleaning of wafers, substrates or parts of devices
- H10P70/10—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
- H10P70/15—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process by wet cleaning only
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 疎水性シリコンウエハの洗浄方法を提供す
る。 【解決手段】 不均一にシリコンウエハ表面をエッチン
グすることなく、該表面に酸化物層を成長させるために
ウエハの疎水性表面を化学的に酸化することによってシ
リコンウエハの疎水性表面から粒子を洗浄する方法であ
り、該酸化物層は該表面を親水性にし、次に、該親水性
表面を苛性エッチング溶液で洗浄して、該表面から粒子
を除去する洗浄方法。
る。 【解決手段】 不均一にシリコンウエハ表面をエッチン
グすることなく、該表面に酸化物層を成長させるために
ウエハの疎水性表面を化学的に酸化することによってシ
リコンウエハの疎水性表面から粒子を洗浄する方法であ
り、該酸化物層は該表面を親水性にし、次に、該親水性
表面を苛性エッチング溶液で洗浄して、該表面から粒子
を除去する洗浄方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、ウエハの洗
浄方法に関する。より詳しくは、本発明は、洗浄工程の
間に形成される表面欠陥を最少限にするために、シリコ
ンウエハを洗浄する前にそれらを処理する方法に関す
る。
浄方法に関する。より詳しくは、本発明は、洗浄工程の
間に形成される表面欠陥を最少限にするために、シリコ
ンウエハを洗浄する前にそれらを処理する方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】単結
晶シリコンウエハの製造は一般に、単結晶インゴットを
成長させる工程、該インゴットをウエハにスライスする
工程、該ウエハをラッピングする工程、エッチングする
工程、および磨く工程を含む。電子デバイス製造業者に
よって必要とされる規格に依存して、該シリコンウエハ
を付加的に、エピタキシャルシリコンウエハを形成する
ためのエピタキシャル蒸着のような熱処理工程にかけて
もよい。
晶シリコンウエハの製造は一般に、単結晶インゴットを
成長させる工程、該インゴットをウエハにスライスする
工程、該ウエハをラッピングする工程、エッチングする
工程、および磨く工程を含む。電子デバイス製造業者に
よって必要とされる規格に依存して、該シリコンウエハ
を付加的に、エピタキシャルシリコンウエハを形成する
ためのエピタキシャル蒸着のような熱処理工程にかけて
もよい。
【０００３】エピタキシャルウエハは、シリコンウエハ
の表面のエピタキシャルシリコン層の成長によって形成
される。シリコンは一般に、９５０℃を越える温度にお
いて、蒸着によって、ウエハ表面上に、四塩化珪素、ト
リクロロシラン、ジクロロシランまたはモノシランから
沈積する。該エピタキシャル層は、デバイス製造に所望
される低い固有抵抗の基材上に０.４〜５０Ωcmの固有
抵抗を有する高い固有抵抗の層を与えるために成長させ
ることが多い。エピタキシャルシリコンウエハの製造方
法はよく知られており、米国特許第３９４５８６４号に
記載されている方法を含む。
の表面のエピタキシャルシリコン層の成長によって形成
される。シリコンは一般に、９５０℃を越える温度にお
いて、蒸着によって、ウエハ表面上に、四塩化珪素、ト
リクロロシラン、ジクロロシランまたはモノシランから
沈積する。該エピタキシャル層は、デバイス製造に所望
される低い固有抵抗の基材上に０.４〜５０Ωcmの固有
抵抗を有する高い固有抵抗の層を与えるために成長させ
ることが多い。エピタキシャルシリコンウエハの製造方
法はよく知られており、米国特許第３９４５８６４号に
記載されている方法を含む。
【０００４】エピタキシャルウエハは、エッチングされ
たまたは磨かれたウエハと同様に、一般に、粒子および
その他の汚染物を引き寄せやすい疎水性表面を有する。
ウエハ加工からの汚染物は一般に、ブラシまたは高圧液
体噴流でウエハをスクラビングすることによってウエハ
から除去される。しかし、これらの方法は、ブラシパタ
ーンがウエハ表面に形成されるときのような機械的損傷
を誘発することがある。スクラビングはまた金属で表面
を汚染することがある。
たまたは磨かれたウエハと同様に、一般に、粒子および
その他の汚染物を引き寄せやすい疎水性表面を有する。
ウエハ加工からの汚染物は一般に、ブラシまたは高圧液
体噴流でウエハをスクラビングすることによってウエハ
から除去される。しかし、これらの方法は、ブラシパタ
ーンがウエハ表面に形成されるときのような機械的損傷
を誘発することがある。スクラビングはまた金属で表面
を汚染することがある。
【０００５】疎水性表面を有するエピタキシャルウエハ
およびその他のウエハは、ウエハをＳＣ−１エッチング
剤溶液に浸漬することによって洗浄されている。しか
し、エッチング剤溶液の水酸化アンモニウム成分は、ウ
エハ表面を過度にエッチングする傾向があり、粗面およ
び点蝕を生じる。エピタキシャルウエハのような疎水性
表面を有するウエハを、エッチング工程によってウエハ
上に形成される欠陥の量を最少限にしつつ、充分に洗浄
する方法が必要とされている。
およびその他のウエハは、ウエハをＳＣ−１エッチング
剤溶液に浸漬することによって洗浄されている。しか
し、エッチング剤溶液の水酸化アンモニウム成分は、ウ
エハ表面を過度にエッチングする傾向があり、粗面およ
び点蝕を生じる。エピタキシャルウエハのような疎水性
表面を有するウエハを、エッチング工程によってウエハ
上に形成される欠陥の量を最少限にしつつ、充分に洗浄
する方法が必要とされている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の主な目的は、過
度のエッチングからウエハ表面を保護することによって
デバイス歩留り損失を最少限にするエピタキシャルウエ
ハのような疎水性表面を有するシリコンウエハを洗浄す
る方法を提供することである。これに関連して、本発明
の関連目的は、表面に最少限の粒子汚染を有するウエハ
を提供することである。
度のエッチングからウエハ表面を保護することによって
デバイス歩留り損失を最少限にするエピタキシャルウエ
ハのような疎水性表面を有するシリコンウエハを洗浄す
る方法を提供することである。これに関連して、本発明
の関連目的は、表面に最少限の粒子汚染を有するウエハ
を提供することである。
【０００７】他の本発明の目的および利点は、下記の詳
細な説明から明らかである。
細な説明から明らかである。
【０００８】本発明によれば、前記目的は、シリコンウ
エハの疎水性表面から粒子を洗浄する方法を提供するこ
とによって達成される。ウエハの疎水性表面を化学的に
酸化し、該表面を不均一にエッチングすることなく該表
面に酸化物層を成長させる。酸化物層は該表面を親水性
にする。該親水性表面を次に、苛性エッチング溶液で洗
浄して、該表面から粒子を除去する。
エハの疎水性表面から粒子を洗浄する方法を提供するこ
とによって達成される。ウエハの疎水性表面を化学的に
酸化し、該表面を不均一にエッチングすることなく該表
面に酸化物層を成長させる。酸化物層は該表面を親水性
にする。該親水性表面を次に、苛性エッチング溶液で洗
浄して、該表面から粒子を除去する。
【０００９】本発明は、シリコンウエハの疎水性エピタ
キシャル表面を洗浄前に不動態化する方法にも関する。
ウエハの疎水性エピタキシャル表面を、化学的に酸化し
て、該表面を不均一にエッチングすることなく、該表面
に酸化物層を成長させる。酸化物層は該表面を親水性に
し、１μm×１μmの面積において０.０６ナノメートル
ＲＭＳ未満の平均表面粗さを有する。
キシャル表面を洗浄前に不動態化する方法にも関する。
ウエハの疎水性エピタキシャル表面を、化学的に酸化し
て、該表面を不均一にエッチングすることなく、該表面
に酸化物層を成長させる。酸化物層は該表面を親水性に
し、１μm×１μmの面積において０.０６ナノメートル
ＲＭＳ未満の平均表面粗さを有する。
【００１０】本発明のもう１つの態様は、エピタキシャ
ルシリコン表面および該表面に接触する親水性の湿潤化
学的酸化物層を有するエピタキシャルシリコンウエハで
あり、該ウエハは１μm×１μmの面積において０.０６
ナノメートルＲＭＳ未満の平均表面粗さを有するエピタ
キシャルシリコンウエハにある。
ルシリコン表面および該表面に接触する親水性の湿潤化
学的酸化物層を有するエピタキシャルシリコンウエハで
あり、該ウエハは１μm×１μmの面積において０.０６
ナノメートルＲＭＳ未満の平均表面粗さを有するエピタ
キシャルシリコンウエハにある。
【００１１】本発明によれば、洗浄剤の組成を注意深く
制御しなければ、シリコンウエハのエピタキシャル表
面、または他の疎水性ウエハ表面が、苛性溶液での洗浄
の間に粗面にされ、点蝕されることが発見された。表面
に保護親水性酸化物層を形成することによって、シリコ
ンウエハの疎水性表面を、過度のエッチングから保護す
る処理法が発見された。
制御しなければ、シリコンウエハのエピタキシャル表
面、または他の疎水性ウエハ表面が、苛性溶液での洗浄
の間に粗面にされ、点蝕されることが発見された。表面
に保護親水性酸化物層を形成することによって、シリコ
ンウエハの疎水性表面を、過度のエッチングから保護す
る処理法が発見された。
【００１２】シリコンの表面は疎水性であるが、二酸化
珪素は親水性であり、水によって容易に湿潤する。本発
明のために、親水性または疎水性の程度を、表面に置い
た水滴の接触角によって測定することができる。本明細
書において、接触角が２０度未満であれば、表面が親水
性であるとみなされる。表面に置いた水滴の接触角が２
０度より大きければ、表面が疎水性であるとみなされ
る。エピタキシャルの、エッチングされたまたは磨かれ
た表面のような疎水性表面を有するシリコンウエハは、
この方法を用いて保護することができる。スライスされ
たまたはラッピングされた表面は、疎水性であっても、
その表面粗さの大部分を除去するために表面をエッチン
グするかまたは磨くかするまでは、本発明の方法によっ
て保護されない。種々の疎水性ウエハ表面を本発明の方
法によって保護することができるが、本明細書において
は特にエピタキシャルシリコン表面について記載する。
珪素は親水性であり、水によって容易に湿潤する。本発
明のために、親水性または疎水性の程度を、表面に置い
た水滴の接触角によって測定することができる。本明細
書において、接触角が２０度未満であれば、表面が親水
性であるとみなされる。表面に置いた水滴の接触角が２
０度より大きければ、表面が疎水性であるとみなされ
る。エピタキシャルの、エッチングされたまたは磨かれ
た表面のような疎水性表面を有するシリコンウエハは、
この方法を用いて保護することができる。スライスされ
たまたはラッピングされた表面は、疎水性であっても、
その表面粗さの大部分を除去するために表面をエッチン
グするかまたは磨くかするまでは、本発明の方法によっ
て保護されない。種々の疎水性ウエハ表面を本発明の方
法によって保護することができるが、本明細書において
は特にエピタキシャルシリコン表面について記載する。
【００１３】最初に、ウエハ表面を、該表面に親水性酸
化物層を形成する酸化溶液と接触させる湿式化学法によ
って、ウエハを処理する。湿式化学法によってシリコン
表面に形成される酸化物層は、固有酸化物層または湿式
化学酸化物層と呼ばれることがある。湿式化学酸化物層
は０.６〜約２ナノメートル、好ましくは約１〜約１.５
ナノメートルの厚さを有する。一般に、好ましい厚さの
酸化物層に対する水滴の接触角は、約３〜約５度であ
る。ゲート酸化物層またはフィールド酸化物層のよう
な、乾式酸化または熱酸化法によって形成される厚い酸
化物層は、厚すぎるために、本発明の方法に使用されな
い。
化物層を形成する酸化溶液と接触させる湿式化学法によ
って、ウエハを処理する。湿式化学法によってシリコン
表面に形成される酸化物層は、固有酸化物層または湿式
化学酸化物層と呼ばれることがある。湿式化学酸化物層
は０.６〜約２ナノメートル、好ましくは約１〜約１.５
ナノメートルの厚さを有する。一般に、好ましい厚さの
酸化物層に対する水滴の接触角は、約３〜約５度であ
る。ゲート酸化物層またはフィールド酸化物層のよう
な、乾式酸化または熱酸化法によって形成される厚い酸
化物層は、厚すぎるために、本発明の方法に使用されな
い。
【００１４】湿式化学法に使用される酸化溶液は一般
に、過酸化水素またはオゾン化水のような、ウエハ表面
をエッチングしない組成物である。しかし、ウエハ表面
を均一にエッチングする酸化溶液もまた使用することが
できる。ある種の苛性エッチング剤（例えば、苛性アル
カリエッチング剤）はウエハ表面を酸化するが、それら
は該表面を不均一にエッチングするので、本発明にとっ
て適切な酸化溶液ではない。
に、過酸化水素またはオゾン化水のような、ウエハ表面
をエッチングしない組成物である。しかし、ウエハ表面
を均一にエッチングする酸化溶液もまた使用することが
できる。ある種の苛性エッチング剤（例えば、苛性アル
カリエッチング剤）はウエハ表面を酸化するが、それら
は該表面を不均一にエッチングするので、本発明にとっ
て適切な酸化溶液ではない。
【００１５】本発明に好ましい酸化溶液は、高純度のオ
ゾン化水、即ちオゾンを含み、鉄、クロム、コバルド、
銅、アルミニウム、ゲルマニウム、銀、錫、マンガン、
ニッケルおよびチタンを含むがそれらに限定されないい
ずれかの金属の１０億分の約１０部（１０ppb)(重量／
容量）以下の濃度を有する脱イオン水である。酸化溶液
への暴露は、エピタキシャルシリコン層の表面に親水性
の湿式化学酸化物層を形成して、金属を加えたりそうで
なければ該表面を汚染したりすることなく、エピタキシ
ャル層の表面を過度のエッチングに対して不動態化する
（即ち、保護する)。該酸化珪素層は、前記のいずれか
の金属１×１０10原子／cm2以下の濃度を有する。
ゾン化水、即ちオゾンを含み、鉄、クロム、コバルド、
銅、アルミニウム、ゲルマニウム、銀、錫、マンガン、
ニッケルおよびチタンを含むがそれらに限定されないい
ずれかの金属の１０億分の約１０部（１０ppb)(重量／
容量）以下の濃度を有する脱イオン水である。酸化溶液
への暴露は、エピタキシャルシリコン層の表面に親水性
の湿式化学酸化物層を形成して、金属を加えたりそうで
なければ該表面を汚染したりすることなく、エピタキシ
ャル層の表面を過度のエッチングに対して不動態化する
（即ち、保護する)。該酸化珪素層は、前記のいずれか
の金属１×１０10原子／cm2以下の濃度を有する。
【００１６】この厚さおよび純度の酸化珪素層は、約０
℃〜約６０℃の温度で、約２〜約６０分間、百万分の約
０.０５〜５０部（０.０５〜５０ppm）のオゾンを含む
３〜１８メガオームの脱イオン水の浴にウエハを浸漬す
ることによって製造することができる。ウエハを長時間
でオゾン化水に浸漬することができるが、１時間を超過
して暴露しても、その表面に付加的な酸化物が形成され
ることはほとんどない。オゾンを約１０〜約１５ppm含
有する約１０〜約１８メガオームの脱イオン水の浴に、
室温で、約２〜約２０分間浸漬するのが好ましい。
℃〜約６０℃の温度で、約２〜約６０分間、百万分の約
０.０５〜５０部（０.０５〜５０ppm）のオゾンを含む
３〜１８メガオームの脱イオン水の浴にウエハを浸漬す
ることによって製造することができる。ウエハを長時間
でオゾン化水に浸漬することができるが、１時間を超過
して暴露しても、その表面に付加的な酸化物が形成され
ることはほとんどない。オゾンを約１０〜約１５ppm含
有する約１０〜約１８メガオームの脱イオン水の浴に、
室温で、約２〜約２０分間浸漬するのが好ましい。
【００１７】エピタキシャルウエハを酸化物層形成後直
ぐに洗浄にかけない場合、乾燥の前にウエハ表面から気
泡およびゆるく付着した粒子を除去するためにウエハを
濯ぐ。処理されたウエハを、約３〜約１８メガオーム、
好ましくは約１７メガオームより大きい固有抵抗を有す
る脱イオン水中で、約２〜約６０分間、一般に約５〜約
４５分間濯ぐ。表面反応を急冷し、表面粒子を除去する
ために、濯ぎ水を１分間に約３〜約８ガロンの速度で再
循環させる。再循環の速度が速すぎると、水の乱流によ
ってウエハの表面に粒子が再付着してしまう。
ぐに洗浄にかけない場合、乾燥の前にウエハ表面から気
泡およびゆるく付着した粒子を除去するためにウエハを
濯ぐ。処理されたウエハを、約３〜約１８メガオーム、
好ましくは約１７メガオームより大きい固有抵抗を有す
る脱イオン水中で、約２〜約６０分間、一般に約５〜約
４５分間濯ぐ。表面反応を急冷し、表面粒子を除去する
ために、濯ぎ水を１分間に約３〜約８ガロンの速度で再
循環させる。再循環の速度が速すぎると、水の乱流によ
ってウエハの表面に粒子が再付着してしまう。
【００１８】処理されたエピタキシャルシリコンウエハ
は、当業者に既知の多くの洗浄溶液のうちのいずれかに
浸漬することによって洗浄することができる。それら
は、ピラニア混合物（piranha mixtures)(硫酸および過
酸化水素の混合物）およびＳＣ−１混合物を含む。ＳＣ
−１溶液は、水酸化アンモニウムの溶媒和作用および過
酸化水素の強力な酸化作用の両方によって、有機汚染物
および粒子を除去する。水酸化アンモニウムが酸化物表
面をエッチングし、酸化物の一部を除去するので、過酸
化水素が親水性酸化物表面に付加的な酸化物を付着させ
る。水酸化アンモニウムはまた、銅、金、ニッケル、コ
バルト、亜鉛およびカルシウムのような金属を錯体化す
る働きをする。前記の厚さおよび金属濃度を有する親水
性酸化物層が、ＳＣ−１洗浄後にウエハ表面に残留す
る。
は、当業者に既知の多くの洗浄溶液のうちのいずれかに
浸漬することによって洗浄することができる。それら
は、ピラニア混合物（piranha mixtures)(硫酸および過
酸化水素の混合物）およびＳＣ−１混合物を含む。ＳＣ
−１溶液は、水酸化アンモニウムの溶媒和作用および過
酸化水素の強力な酸化作用の両方によって、有機汚染物
および粒子を除去する。水酸化アンモニウムが酸化物表
面をエッチングし、酸化物の一部を除去するので、過酸
化水素が親水性酸化物表面に付加的な酸化物を付着させ
る。水酸化アンモニウムはまた、銅、金、ニッケル、コ
バルト、亜鉛およびカルシウムのような金属を錯体化す
る働きをする。前記の厚さおよび金属濃度を有する親水
性酸化物層が、ＳＣ−１洗浄後にウエハ表面に残留す
る。
【００１９】ＳＣ−１洗浄溶液は、Ｈ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：Ｎ
Ｈ4ＯＨを約１０００：１：１〜１：１：１容量部含有
する（水中３０〜３５重量％Ｈ2Ｏ2および水中２８〜３
０重量％ＮＨ4ＯＨとして供給される)。即ち、ＳＣ−１
洗浄溶液は、Ｈ2Ｏ、Ｈ2Ｏ2およびＮＨ4ＯＨを含有し、
Ｈ2ＯとＨ2Ｏ2（水中３０〜３５重量％Ｈ2Ｏ2として供
給）の比が約１０００：１〜１：１であり、Ｈ2ＯとＮ
Ｈ4ＯＨ（水中２８〜３０重量％ＮＨ4ＯＨとして供給）
の比が約１０００：１〜１：１であり、Ｈ2ＯとＨ2Ｏ2
の比がＨ2ＯとＮＨ4ＯＨの比から独立している。好まし
くは、ＳＣ−１洗浄溶液は、Ｈ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨ
を約１００：１：１〜約５：１：１容量部含有し、温度
が約３０℃〜約８０℃、好ましくは約６０℃〜８０℃で
ある。エピタキシャルウエハは、非常に汚染が少なく、
一般的なシリコンウエハよりも少ないエッチングによっ
て粒子除去ができるので、より好ましいＳＣ−１溶液
は、Ｈ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨを約５０：１０：１〜約
５：１：１容量部含有する。
Ｈ4ＯＨを約１０００：１：１〜１：１：１容量部含有
する（水中３０〜３５重量％Ｈ2Ｏ2および水中２８〜３
０重量％ＮＨ4ＯＨとして供給される)。即ち、ＳＣ−１
洗浄溶液は、Ｈ2Ｏ、Ｈ2Ｏ2およびＮＨ4ＯＨを含有し、
Ｈ2ＯとＨ2Ｏ2（水中３０〜３５重量％Ｈ2Ｏ2として供
給）の比が約１０００：１〜１：１であり、Ｈ2ＯとＮ
Ｈ4ＯＨ（水中２８〜３０重量％ＮＨ4ＯＨとして供給）
の比が約１０００：１〜１：１であり、Ｈ2ＯとＨ2Ｏ2
の比がＨ2ＯとＮＨ4ＯＨの比から独立している。好まし
くは、ＳＣ−１洗浄溶液は、Ｈ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨ
を約１００：１：１〜約５：１：１容量部含有し、温度
が約３０℃〜約８０℃、好ましくは約６０℃〜８０℃で
ある。エピタキシャルウエハは、非常に汚染が少なく、
一般的なシリコンウエハよりも少ないエッチングによっ
て粒子除去ができるので、より好ましいＳＣ−１溶液
は、Ｈ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨを約５０：１０：１〜約
５：１：１容量部含有する。
【００２０】ウエハは好ましくは、ＳＣ−１溶液中で約
５〜約３０分間、好ましくは約１０〜約２０分間洗浄さ
れる。ウエハが長時間洗浄溶液に浸漬されると、過度の
エッチング、点蝕および粗面化が起こり得る。洗浄液は
１分間に約２〜約１０ガロン、好ましくは１分間に約３
〜約６ガロンの速度で再循環される。再循環速度が速い
と、過度のエッチング、点蝕および粗面化が起こる。し
かし、該速度が遅すぎると、ウエハ表面が適切にエッチ
ングされない。
５〜約３０分間、好ましくは約１０〜約２０分間洗浄さ
れる。ウエハが長時間洗浄溶液に浸漬されると、過度の
エッチング、点蝕および粗面化が起こり得る。洗浄液は
１分間に約２〜約１０ガロン、好ましくは１分間に約３
〜約６ガロンの速度で再循環される。再循環速度が速い
と、過度のエッチング、点蝕および粗面化が起こる。し
かし、該速度が遅すぎると、ウエハ表面が適切にエッチ
ングされない。
【００２１】洗浄後、ウエハを濯ぎ浴に浸漬して、反応
を急冷し、ＳＣ−１洗浄液をウエハ表面から除去する。
ウエハを約２〜約６０分間、一般に約５〜約４５分間、
約３〜約１８メガオーム、好ましくは約１７メガオーム
よりも大きい固有抵抗を有する脱イオン水中で濯ぐ。濯
ぎ水は、表面反応を急冷し、表面粒子を除去することを
確実に行うために、１分間に約３〜約８ガロンの速度で
再循環される。
を急冷し、ＳＣ−１洗浄液をウエハ表面から除去する。
ウエハを約２〜約６０分間、一般に約５〜約４５分間、
約３〜約１８メガオーム、好ましくは約１７メガオーム
よりも大きい固有抵抗を有する脱イオン水中で濯ぐ。濯
ぎ水は、表面反応を急冷し、表面粒子を除去することを
確実に行うために、１分間に約３〜約８ガロンの速度で
再循環される。
【００２２】洗浄し、濯いだウエハを次に、金属汚染を
減少させるために乾燥するかまたはさらに処理すること
ができる。ウエハ表面上に最少限の金属汚染が望まれる
場合、シリコンウエハをＨＦ溶液またはＳＣ−２溶液と
接触させることによって金属を除去することができる。
一般的なＨＦ水溶液は、ＨＦ：Ｈ2Ｏ（水中４９重量％
ＨＦとして供給）を約１：１〜１：１０,０００容量部
含有する。金属除去を高めるため、該溶液は付加的に、
ＨＣｌ（１０００：１〜１：１０００容量部のＨＦ：Ｈ
Ｃｌ)、過酸化水素（１：１〜１：１０００容量部のＨ
Ｆ：Ｈ2Ｏ2)、イソプロピルアルコール（１０,０００：
１〜１：１０容量部のＨＦ：ＩＰＡ）またはオゾン（約
０.０５〜約５０ppm）を含有していてもよい。一般的な
ＳＣ−２浴は、ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏを１：１：５〜
１：１：１０００容量部含有していてもよい。ＨＦおよ
びＳＣ−２溶液の温度は、約１０℃〜約９０℃であり、
シリコンウエハは該溶液の流動浴に少なくとも約０.１
分間浸漬される。これらの溶液は効果的に、アルカリお
よび遷移金属を除去し、可溶性金属錯体を形成すること
によって溶液からの再付着を防止する。
減少させるために乾燥するかまたはさらに処理すること
ができる。ウエハ表面上に最少限の金属汚染が望まれる
場合、シリコンウエハをＨＦ溶液またはＳＣ−２溶液と
接触させることによって金属を除去することができる。
一般的なＨＦ水溶液は、ＨＦ：Ｈ2Ｏ（水中４９重量％
ＨＦとして供給）を約１：１〜１：１０,０００容量部
含有する。金属除去を高めるため、該溶液は付加的に、
ＨＣｌ（１０００：１〜１：１０００容量部のＨＦ：Ｈ
Ｃｌ)、過酸化水素（１：１〜１：１０００容量部のＨ
Ｆ：Ｈ2Ｏ2)、イソプロピルアルコール（１０,０００：
１〜１：１０容量部のＨＦ：ＩＰＡ）またはオゾン（約
０.０５〜約５０ppm）を含有していてもよい。一般的な
ＳＣ−２浴は、ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏを１：１：５〜
１：１：１０００容量部含有していてもよい。ＨＦおよ
びＳＣ−２溶液の温度は、約１０℃〜約９０℃であり、
シリコンウエハは該溶液の流動浴に少なくとも約０.１
分間浸漬される。これらの溶液は効果的に、アルカリお
よび遷移金属を除去し、可溶性金属錯体を形成すること
によって溶液からの再付着を防止する。
【００２３】金属除去後、シリコンウエハを少なくとも
約０.１分間、一般に約２〜約１０分間、脱イオン水で
濯ぐ。この水は好ましくは約３〜約１８メガオーム、よ
り好ましくは約１７メガオームより大きい固有抵抗を有
する。
約０.１分間、一般に約２〜約１０分間、脱イオン水で
濯ぐ。この水は好ましくは約３〜約１８メガオーム、よ
り好ましくは約１７メガオームより大きい固有抵抗を有
する。
【００２４】ウエハを洗浄し、必要であれば金属汚染物
を減少させるために処理した後、ウエハを乾燥すること
によってこの工程が完了する。金属または粒子でウエハ
を再度汚染しないいずれの方法を用いてウエハを乾燥し
てもよい。そのような方法は、この分野でよく知られて
いる通常のスピン乾燥、イソプロピルアルコール蒸気乾
燥法を含む。
を減少させるために処理した後、ウエハを乾燥すること
によってこの工程が完了する。金属または粒子でウエハ
を再度汚染しないいずれの方法を用いてウエハを乾燥し
てもよい。そのような方法は、この分野でよく知られて
いる通常のスピン乾燥、イソプロピルアルコール蒸気乾
燥法を含む。
【００２５】洗浄工程は、約１〜１００リットルの流動
溶液の入った一連のタンクを有する通常の湿式ベンチ洗
浄装置で行うのが理想的である。さらに、この方法は好
ましくは、酸化溶液、洗浄浴などに最大１００個までの
ウエハを自動的に輸送し、浸漬するように制御される。
湿潤部品は全て、石英、ポリ塩化ビニル（「ＰＶＣ」)、
ポリフッ化ビニリデン（「ＰＶＤＦ」)、ポリプロピレン
またはテフロンから構成される。
溶液の入った一連のタンクを有する通常の湿式ベンチ洗
浄装置で行うのが理想的である。さらに、この方法は好
ましくは、酸化溶液、洗浄浴などに最大１００個までの
ウエハを自動的に輸送し、浸漬するように制御される。
湿潤部品は全て、石英、ポリ塩化ビニル（「ＰＶＣ」)、
ポリフッ化ビニリデン（「ＰＶＤＦ」)、ポリプロピレン
またはテフロンから構成される。
【００２６】処理量を増加させるために、洗浄時間の一
部の時間、ウエハを第一ＳＣ−１浴に浸漬し、ウエハを
濯ぎ、洗浄時間の残りの時間、ウエハを第二ＳＣ−１浴
に浸漬し、ウエハを濯ぐことによって、ウエハを連続し
た２つまたはそれ以上のＳＣ−１浴で洗浄してもよい。
部の時間、ウエハを第一ＳＣ−１浴に浸漬し、ウエハを
濯ぎ、洗浄時間の残りの時間、ウエハを第二ＳＣ−１浴
に浸漬し、ウエハを濯ぐことによって、ウエハを連続し
た２つまたはそれ以上のＳＣ−１浴で洗浄してもよい。
【００２７】酸化物層は、ウエハ洗浄後、エピタキシャ
ルウエハに、より滑らかで、より均一な表面を与える。
本発明のエピタキシャルウエハの表面粗さは、未処理の
エピタキシャルウエハ、すなわちＳＣ−１洗浄前に酸化
されていないエピタキシャルウエハの表面粗さよりも、
有意に少ない。本発明のウエハは、１μm×１μmの面積
内における平均表面粗さが０.０６ナノメートルＲＭＳ
（二乗平均）であり、好ましくは商標NANOSCOPE IIIと
してDigital Instruments, Inc.,によって販売されてい
る装置を使用し、タッピングモード（tapping mode）で
操作して測定される。化学的に酸化する前に、エピタキ
シャルウエハ表面に実質的に粒子が存在しない場合、後
のＳＣ−１溶液での洗浄は必要ない。次に、ウエハを乾
燥するか、所望であれば金属汚染物を除去するためにさ
らに処理する。
ルウエハに、より滑らかで、より均一な表面を与える。
本発明のエピタキシャルウエハの表面粗さは、未処理の
エピタキシャルウエハ、すなわちＳＣ−１洗浄前に酸化
されていないエピタキシャルウエハの表面粗さよりも、
有意に少ない。本発明のウエハは、１μm×１μmの面積
内における平均表面粗さが０.０６ナノメートルＲＭＳ
（二乗平均）であり、好ましくは商標NANOSCOPE IIIと
してDigital Instruments, Inc.,によって販売されてい
る装置を使用し、タッピングモード（tapping mode）で
操作して測定される。化学的に酸化する前に、エピタキ
シャルウエハ表面に実質的に粒子が存在しない場合、後
のＳＣ−１溶液での洗浄は必要ない。次に、ウエハを乾
燥するか、所望であれば金属汚染物を除去するためにさ
らに処理する。
【００２８】
【発明の好ましい態様】下記実施例は、本発明の好まし
い具体例および有用性を記載するために示されており、
特許請求の範囲に記載されている以外は、本発明を制限
することを意図するものではない。
い具体例および有用性を記載するために示されており、
特許請求の範囲に記載されている以外は、本発明を制限
することを意図するものではない。
【００２９】実施例 ２.５Ωcmの抵抗率目標および約４.５μmの厚さに成長
したエピタキシャル層を有する平滑シリコンウエハを、
Tencor 6200自動ウエハ検査システムを用いて、それら
の表面の粒子欠陥を測定した。次に、通常の湿式ベンチ
洗浄装置を用いて、何組みかのウエハについて洗浄工程
を実施した。ウエハの洗浄手順は下記の通りであった：
したエピタキシャル層を有する平滑シリコンウエハを、
Tencor 6200自動ウエハ検査システムを用いて、それら
の表面の粒子欠陥を測定した。次に、通常の湿式ベンチ
洗浄装置を用いて、何組みかのウエハについて洗浄工程
を実施した。ウエハの洗浄手順は下記の通りであった：
【００３０】１．再循環オゾン化脱イオン水浴（１４pp
m Ｏ3； 各金属０.０１ppb未満）に、室温で５分間浸
漬； ２．メガソニックを用いて、７０℃で、ＳＣ−１浴
（１：１０：５０ ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ）に１０
分間； ３．５分間水ですすぎ； ４．メガソニックを用いて、７０℃で、ＳＣ−１浴
（１：１０：５０ ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ）に１０
分間； ５．５分間水ですすぎ； ６．金属除去溶液（１：１００ ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ）に５分
間； ７．５分間水ですすぎ； ８．１０分間ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）乾燥。
m Ｏ3； 各金属０.０１ppb未満）に、室温で５分間浸
漬； ２．メガソニックを用いて、７０℃で、ＳＣ−１浴
（１：１０：５０ ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ）に１０
分間； ３．５分間水ですすぎ； ４．メガソニックを用いて、７０℃で、ＳＣ−１浴
（１：１０：５０ ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ）に１０
分間； ５．５分間水ですすぎ； ６．金属除去溶液（１：１００ ＨＣｌ：Ｈ2Ｏ）に５分
間； ７．５分間水ですすぎ； ８．１０分間ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）乾燥。
【００３１】酸化物層の不動態化効果を測定するため
に、一組みのエピタキシャルウエハ（Ａ組）を前記２−
８の工程にかけ、一方、もう一つの組のウエハ（Ｂ組）
を酸化し、前記の１−８の工程に従って洗浄した。洗浄
後、Tencor 6200によって、ウエハの表面粒子汚染を分
析した。
に、一組みのエピタキシャルウエハ（Ａ組）を前記２−
８の工程にかけ、一方、もう一つの組のウエハ（Ｂ組）
を酸化し、前記の１−８の工程に従って洗浄した。洗浄
後、Tencor 6200によって、ウエハの表面粒子汚染を分
析した。
【００３２】図１は、保護酸化物層のないエピタキシャ
ルウエハ（Ａ組）の洗浄前（−●−）と洗浄後（−□
−）の、ウエハ１個当たりの、０.１２μmより大きいサ
イズの光点欠陥（ＬＰＤ）の量を示す。洗浄前のウエハ
の平均値が約１８ＬＰＤであるのに対し、洗浄後は約６
４ＬＰＤであった。保護酸化物層のないエピタキシャル
ウエハのＬＰＤカウントは洗浄後に約２５０％増加して
おり、エッチング工程の間に表面が粗面になり点蝕され
ることを示す。
ルウエハ（Ａ組）の洗浄前（−●−）と洗浄後（−□
−）の、ウエハ１個当たりの、０.１２μmより大きいサ
イズの光点欠陥（ＬＰＤ）の量を示す。洗浄前のウエハ
の平均値が約１８ＬＰＤであるのに対し、洗浄後は約６
４ＬＰＤであった。保護酸化物層のないエピタキシャル
ウエハのＬＰＤカウントは洗浄後に約２５０％増加して
おり、エッチング工程の間に表面が粗面になり点蝕され
ることを示す。
【００３３】図２は、Ｂ組のウエハが酸化され洗浄され
た後の、ウエハ１個当たりの、０.１３μmより大きいサ
イズのＬＰＤの量を示す。酸化され洗浄されたウエハの
平均値は、約２５ＬＰＤに過ぎなかった。保護酸化物層
は、エッチング工程によって生じるウエハ表面への損傷
を有意に減少させた。
た後の、ウエハ１個当たりの、０.１３μmより大きいサ
イズのＬＰＤの量を示す。酸化され洗浄されたウエハの
平均値は、約２５ＬＰＤに過ぎなかった。保護酸化物層
は、エッチング工程によって生じるウエハ表面への損傷
を有意に減少させた。
【００３４】もう一つの実験が、保護酸化物層の付加が
エピタキシャルウエハの表面粗さを改善するかどうかを
判定するために行われた。もう一組のエピタキシャルウ
エハについて、酸化および洗浄前の粒子汚染を分析し
た。前記工程１−８に記載された酸化および洗浄処理に
かけた後に、ウエハの粒子汚染を分析した。この分析に
より、処理前は、ウエハ１個につき、少なくとも０.１
３μmのサイズの２９.０ＬＰＤの平均粒子カウントであ
るのに対し、酸化および洗浄後は、ウエハ１個につき１
７.０ＬＰＤであることが示された。少なくとも０.３０
μmのサイズの平均粒子カウントは、酸化および洗浄前
は５.２であり、処理後は３.８であった（図３参照)。
酸化および洗浄後のウエハの粒子汚染の減少は、歩留り
を有意に向上させた。未処理のエピタキシャルウエハの
歩留りが１５％に過ぎなかったのに対し、ウエハを酸化
および洗浄した後の歩留りは８５％であった。
エピタキシャルウエハの表面粗さを改善するかどうかを
判定するために行われた。もう一組のエピタキシャルウ
エハについて、酸化および洗浄前の粒子汚染を分析し
た。前記工程１−８に記載された酸化および洗浄処理に
かけた後に、ウエハの粒子汚染を分析した。この分析に
より、処理前は、ウエハ１個につき、少なくとも０.１
３μmのサイズの２９.０ＬＰＤの平均粒子カウントであ
るのに対し、酸化および洗浄後は、ウエハ１個につき１
７.０ＬＰＤであることが示された。少なくとも０.３０
μmのサイズの平均粒子カウントは、酸化および洗浄前
は５.２であり、処理後は３.８であった（図３参照)。
酸化および洗浄後のウエハの粒子汚染の減少は、歩留り
を有意に向上させた。未処理のエピタキシャルウエハの
歩留りが１５％に過ぎなかったのに対し、ウエハを酸化
および洗浄した後の歩留りは８５％であった。
【００３５】本発明は、種々の修正や選択的形態が可能
であるが、そのうちの特定の態様を実施例として示し、
本明細書に詳細に記載した。しかし、それは本発明を、
開示された特定の形態に制限するためのものではなく、
本発明は、特許請求の範囲に定義された本発明の意図お
よび範囲内にある全ての修正物、均等物および変更物を
含むものであると理解すべきものとする。
であるが、そのうちの特定の態様を実施例として示し、
本明細書に詳細に記載した。しかし、それは本発明を、
開示された特定の形態に制限するためのものではなく、
本発明は、特許請求の範囲に定義された本発明の意図お
よび範囲内にある全ての修正物、均等物および変更物を
含むものであると理解すべきものとする。
【図１】 ＳＣ−１洗浄にかける前（−●−）と後（−
□−）のエピタキシャルウエハの表面に検出される０.
１２μmより大きいサイズの光点欠陥の量を示してい
る。
□−）のエピタキシャルウエハの表面に検出される０.
１２μmより大きいサイズの光点欠陥の量を示してい
る。
【図２】 酸化し、ＳＣ−１洗浄にかけた後のエピタキ
シャルウエハの表面に検出される０.１３μmより大きい
サイズの光点欠陥の量を示している（−◆−)。
シャルウエハの表面に検出される０.１３μmより大きい
サイズの光点欠陥の量を示している（−◆−)。
【図３】 処理前（−◆−）と、酸化し、ＳＣ−１洗浄
にかけた後（−●−）のエピタキシャルウエハの表面に
検出される０.３μmより大きいサイズの光点欠陥の量を
示している。
にかけた後（−●−）のエピタキシャルウエハの表面に
検出される０.３μmより大きいサイズの光点欠陥の量を
示している。
Claims (20)
- 【請求項１】 シリコンウエハの疎水性表面から粒子を
洗浄する方法であって、 該表面を不均一にエッチングすることなく、該表面に酸
化物層を成長させるためにウエハの疎水性表面を化学的
に酸化し、該酸化物層が該表面を親水性にする；苛性エ
ッチング溶液で親水性表面を洗浄して、該表面から粒子
を除去する；ことから成る洗浄方法。 - 【請求項２】 該親水性表面が、１×１０10原子／cm2
未満の濃度のいずれかの金属を有する請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 ウエハの該疎水性表面を、オゾン化水に
よって酸化する請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 ウエハの該疎水性表面を、過酸化水素に
よって酸化する請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 該疎水性表面が、エピタキシャルの、エ
ッチングされたまたは磨かれた表面である請求項１に記
載の方法。 - 【請求項６】 該苛性エッチング溶液が、水酸化物およ
び過酸化物を含有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 該苛性エッチング溶液が、過酸化水素お
よび水酸化アンモニウムを含有する請求項１に記載の方
法。 - 【請求項８】 該酸化物層が、二酸化珪素から成り、少
なくとも０.６ナノメートルの厚さを有する請求項１に
記載の方法。 - 【請求項９】 該酸化物層が、約１〜約１.５ナノメー
トルの厚さである請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 該ウエハを、酸化した後、および苛性
エッチング溶液に暴露した後に、水ですすぐ請求項１に
記載の方法。 - 【請求項１１】 シリコンウエハを洗浄する前に、該ウ
エハの疎水性エピタキシャル表面を不動態化する方法で
あって、 該表面を不均一にエッチングすることなく該表面に酸化
物層を成長させるためにウエハの疎水性エピタキシャル
表面を化学的に酸化することから成り、該酸化物層が該
表面を親水性にし、該酸化物層は１μm×１μmの面積内
において０.０６ナノメートルＲＭＳ未満の平均表面粗
さを有するようにする方法。 - 【請求項１２】 該親水性エピタキシャル表面が、いず
れかの金属の１×１０10原子／cm2未満の濃度を有する
請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 ウエハの該疎水性エピタキシャル表面
を、オゾン化水によって酸化する請求項１１に記載の方
法。 - 【請求項１４】 ウエハの該疎水性エピタキシャル表面
を、過酸化水素によって酸化する請求項１１に記載の方
法。 - 【請求項１５】 エピタキシャルシリコン表面および該
表面と接触する親水性の湿潤化学酸化物層を有するエピ
タキシャルシリコンウエハであって、該酸化物層が１μ
m×１μmの面積内において０.０６ナノメートルＲＭＳ
未満の平均表面粗さを有するエピタキシャルシリコンウ
エハ。 - 【請求項１６】 該酸化物層が、いずれかの金属の１×
１０10原子／ｃm2未満の濃度を有する請求項１５に記載
のウエハ。 - 【請求項１７】 該酸化物層が、二酸化珪素から成る請
求項１５に記載のウエハ。 - 【請求項１８】 該酸化物層が、少なくとも０.６ナノ
メートルの厚さを有する請求項１５に記載のウエハ。 - 【請求項１９】 該酸化物層が、０.６ナノメートル〜
約２ナノメートルの厚さである請求項１５に記載のウエ
ハ。 - 【請求項２０】 該酸化物層が、約１ナノメートル〜約
１.５ナノメートルの厚さである請求項１５に記載のウ
エハ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36174694A | 1994-12-21 | 1994-12-21 | |
| US361746 | 1999-07-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08236495A true JPH08236495A (ja) | 1996-09-13 |
Family
ID=23423296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7331648A Withdrawn JPH08236495A (ja) | 1994-12-21 | 1995-12-20 | 疎水性シリコンウエハの洗浄方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0718873A3 (ja) |
| JP (1) | JPH08236495A (ja) |
| KR (1) | KR100220926B1 (ja) |
| CN (1) | CN1072283C (ja) |
| TW (1) | TW369673B (ja) |
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| KR19980030939A (ko) * | 1996-10-30 | 1998-07-25 | 김영환 | 웨이퍼 세정방법 |
| WO2025243917A1 (ja) * | 2024-05-23 | 2025-11-27 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 半導体基板の表面処理方法、液体組成物、及び半導体基板の製造方法 |
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| EP0978140A1 (en) * | 1997-05-02 | 2000-02-09 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Method for etching silicon wafer |
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| MY144264A (en) | 2001-11-29 | 2011-08-29 | Transform Solar Pty Ltd | Semiconductur texturing process |
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