JPH08245266A - 窒化珪素系の超可塑性セラミック材料の製造方法、該製造方法によって得られる物質、および最終部材の製造方法 - Google Patents
窒化珪素系の超可塑性セラミック材料の製造方法、該製造方法によって得られる物質、および最終部材の製造方法Info
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- JPH08245266A JPH08245266A JP7310033A JP31003395A JPH08245266A JP H08245266 A JPH08245266 A JP H08245266A JP 7310033 A JP7310033 A JP 7310033A JP 31003395 A JP31003395 A JP 31003395A JP H08245266 A JPH08245266 A JP H08245266A
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- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 窒化珪素系の超可塑性セラミック材料および
それを用いた最終部材の製造方法。 【解決手段】 １０重量％以下の焼結添加剤と窒化珪素
Si3N4 とを混合し、焼結することを特徴とする、窒化珪
素系の超可塑性セラミック材料の製造方法。焼結添加剤
は、酸化アルミニウムAl2O3 および酸化イットリウムY2
O3である。最終部材の寸法および形状と適合した寸法お
よび形状を有するプリフォームを作り１５５０°Ｃ乃至
１６００°Ｃの温度範囲で加熱保持し、変形速度１０-5
ｓ-1乃至１０-4ｓ-1でプリフォームを変形させて、所望
の部材が得られるまで温度範囲内にプリフォームを保持
する、最終セラミック部材を製造する。 【効果】 高速飛行機のリーディングエッジの要素、成
形シールド、高温連結部材（スクリューおよびボル
ト）、エンジン部品（タービン羽根）の製造に適用。
それを用いた最終部材の製造方法。 【解決手段】 １０重量％以下の焼結添加剤と窒化珪素
Si3N4 とを混合し、焼結することを特徴とする、窒化珪
素系の超可塑性セラミック材料の製造方法。焼結添加剤
は、酸化アルミニウムAl2O3 および酸化イットリウムY2
O3である。最終部材の寸法および形状と適合した寸法お
よび形状を有するプリフォームを作り１５５０°Ｃ乃至
１６００°Ｃの温度範囲で加熱保持し、変形速度１０-5
ｓ-1乃至１０-4ｓ-1でプリフォームを変形させて、所望
の部材が得られるまで温度範囲内にプリフォームを保持
する、最終セラミック部材を製造する。 【効果】 高速飛行機のリーディングエッジの要素、成
形シールド、高温連結部材（スクリューおよびボル
ト）、エンジン部品（タービン羽根）の製造に適用。
Description
【０００１】本発明は、Si3N4 系（ベース）の超可塑性
セラミック材料、特に良好な超可塑性および産業要求条
件に適合した条件での成形適性を有し且つ変形後も良好
な熱機械特性を維持するモノリシックなSiYAlON タイプ
のセラミックに関する。
セラミック材料、特に良好な超可塑性および産業要求条
件に適合した条件での成形適性を有し且つ変形後も良好
な熱機械特性を維持するモノリシックなSiYAlON タイプ
のセラミックに関する。
【０００２】超可塑性現象は、限定された変形速度や変
形温度の範囲内において、マクロ的（巨視的）破損を起
こすことなく、多結晶材料が非常に高い変形を受けるこ
とのできる適性である。窒化珪素Si3N4 は、次のような
良好な内在特性により、数多くの適用において最も有利
な熱機械セラミックのうちの１つである。
形温度の範囲内において、マクロ的（巨視的）破損を起
こすことなく、多結晶材料が非常に高い変形を受けるこ
とのできる適性である。窒化珪素Si3N4 は、次のような
良好な内在特性により、数多くの適用において最も有利
な熱機械セラミックのうちの１つである。
【０００３】−高い硬さ −高温における高い破損歪み −良好なじん性 −酸化に対する良好な耐性
【０００４】また、熱応力と機械応力とを同時に受ける
装置にこのセラミック材料を統合することを考えること
ができる。超可塑性変形は、ある種の金属および合金に
対して相当な期間に亘って知られている現象である。し
かしながら、ある種のセラミック材料に対する超可塑性
の可能性は、最近知られたばかりである。事実、セラミ
ック材料に対する引張応力により、粒子ジョイントおよ
び三重点において局部的な応力集中が起こることが知ら
れている。これらの応力は粒子を分離させる傾向を有
し、こうして形成されたキャビティ（空洞）が増大し、
全体的な粒界破壊が起こる。
装置にこのセラミック材料を統合することを考えること
ができる。超可塑性変形は、ある種の金属および合金に
対して相当な期間に亘って知られている現象である。し
かしながら、ある種のセラミック材料に対する超可塑性
の可能性は、最近知られたばかりである。事実、セラミ
ック材料に対する引張応力により、粒子ジョイントおよ
び三重点において局部的な応力集中が起こることが知ら
れている。これらの応力は粒子を分離させる傾向を有
し、こうして形成されたキャビティ（空洞）が増大し、
全体的な粒界破壊が起こる。
【０００５】また、超可塑性効果を得るために、キャビ
ティの核形成を抑制したりその機械的生長を低減するこ
とが必要である。１つの解決方法は、第１のパラメータ
を構成する変形速度を低減することである。しかしなが
ら、この場合、製造期間が長くなり、産業的使用が排除
されてしまうことがある。
ティの核形成を抑制したりその機械的生長を低減するこ
とが必要である。１つの解決方法は、第１のパラメータ
を構成する変形速度を低減することである。しかしなが
ら、この場合、製造期間が長くなり、産業的使用が排除
されてしまうことがある。
【０００６】さらにもう１つのパラメータは、製造温度
である。製造温度は、限定される必要があるが、コンパ
ウンド（配合物）の分布均質化（拡散メカニズム）の改
良を可能にし且つ超可塑性フロー（流れ）を確保するの
に十分に高い。十分に高い速度および最小の温度で変形
可能にするには、微構造それ自体について考える必要が
ある。
である。製造温度は、限定される必要があるが、コンパ
ウンド（配合物）の分布均質化（拡散メカニズム）の改
良を可能にし且つ超可塑性フロー（流れ）を確保するの
に十分に高い。十分に高い速度および最小の温度で変形
可能にするには、微構造それ自体について考える必要が
ある。
【０００７】主な微構造要件は、１μｍよりも小さくな
ければならない粒子サイズ、好ましくは等軸になるべき
粒子の形態、および変形プロセス中における粒子のサイ
ズおよび形状の安定性に関する。もう１つの非常に重要
なパラメータは、粒子ジョイントにおけるガラス質相の
存在が超可塑性に有利であるため、粒子ジョイントの構
造である。
ければならない粒子サイズ、好ましくは等軸になるべき
粒子の形態、および変形プロセス中における粒子のサイ
ズおよび形状の安定性に関する。もう１つの非常に重要
なパラメータは、粒子ジョイントにおけるガラス質相の
存在が超可塑性に有利であるため、粒子ジョイントの構
造である。
【０００８】窒化珪素Si3N4 の超可塑性に関して実験研
究が行われ、２つの研究文献が準備されている。一方は
ナノコンポジット（nanocomposite ）アプローチであ
り、他方はモノリシックアプローチである。第１の文献
は、「アメリカセラミック協会ジャーナル（Journal of
the American Ceramic Society ）」１９９２年、９
月、第９号、第７５巻からの出版であり、超可塑性変形
に有利なSi3N4 ／SiC の混合物の組成に関する。
究が行われ、２つの研究文献が準備されている。一方は
ナノコンポジット（nanocomposite ）アプローチであ
り、他方はモノリシックアプローチである。第１の文献
は、「アメリカセラミック協会ジャーナル（Journal of
the American Ceramic Society ）」１９９２年、９
月、第９号、第７５巻からの出版であり、超可塑性変形
に有利なSi3N4 ／SiC の混合物の組成に関する。
【０００９】実験は、β−Si3N4 のマトリックスの中に
２０〜３０重量％のSiC を有する組成物について行われ
た。粒子のサイズは１μｍよりも小さい必要があり、こ
れらの粒子は、高温における材料特性を条件付ける非晶
相に浸される。こうして、蒸気相反応およびそれに続く
１３５０°Ｃにおける窒素処理によって、Si3N4 ／SiC
粉末が合成される。
２０〜３０重量％のSiC を有する組成物について行われ
た。粒子のサイズは１μｍよりも小さい必要があり、こ
れらの粒子は、高温における材料特性を条件付ける非晶
相に浸される。こうして、蒸気相反応およびそれに続く
１３５０°Ｃにおける窒素処理によって、Si3N4 ／SiC
粉末が合成される。
【００１０】Y2O3／Al2O3 の添加剤が組成物に加えら
れ、混合物は１６５０°Ｃと１８００°Ｃとの間におい
て３４Ｍｐａの圧力のもとで熱間圧縮成形される。この
文献は、２重量％の酸化アルミニウムと６重量％の酸化
イットリウムとの割合を示している。粒界SiYAlON のガ
ラス質相は、イットリウムおよびアルミニウムを含んで
形成される。
れ、混合物は１６５０°Ｃと１８００°Ｃとの間におい
て３４Ｍｐａの圧力のもとで熱間圧縮成形される。この
文献は、２重量％の酸化アルミニウムと６重量％の酸化
イットリウムとの割合を示している。粒界SiYAlON のガ
ラス質相は、イットリウムおよびアルミニウムを含んで
形成される。
【００１１】実験は変形速度２×１０-5〜８×１０-5ｓ
-1で行われ、１１４％の変形割合に達することが所望で
あれば、１６００°Ｃの温度に対しては遅い速度２×１
０-5ｓ-1が必須であることがわかった。温度変化に関す
る有意義な結果によれば、変形速度４×１０-5ｓ-1で６
３〜６７％の変形を得るには、少なくとも１６２５°Ｃ
の高い温度で実験を行う必要があることを示している。
-1で行われ、１１４％の変形割合に達することが所望で
あれば、１６００°Ｃの温度に対しては遅い速度２×１
０-5ｓ-1が必須であることがわかった。温度変化に関す
る有意義な結果によれば、変形速度４×１０-5ｓ-1で６
３〜６７％の変形を得るには、少なくとも１６２５°Ｃ
の高い温度で実験を行う必要があることを示している。
【００１２】上述したように、粒子サイズがかなり低減
されれば、SiC の微相性（nanophasic) 粒子は粒子生長
を妨げる。前述したように産業は早い速度および限定さ
れた温度を求めているのに、運動を支配する現象は遅い
変形速度および高い作業温度を発生させる拡散メカニズ
ムに依存している。
されれば、SiC の微相性（nanophasic) 粒子は粒子生長
を妨げる。前述したように産業は早い速度および限定さ
れた温度を求めているのに、運動を支配する現象は遅い
変形速度および高い作業温度を発生させる拡散メカニズ
ムに依存している。
【００１３】さらに、Si3N4 ／SiC の混合物を使用する
方法では、非常に均質な分散が要求されるので、その取
扱いが微妙である。均質な分散は非常に精巧な基礎生成
物を使用することによってのみ得られるので、現在のと
ころこの方法を直ちに産業分野に置換することができな
い。さらに、製造コストが非常に高くなるであろう。
方法では、非常に均質な分散が要求されるので、その取
扱いが微妙である。均質な分散は非常に精巧な基礎生成
物を使用することによってのみ得られるので、現在のと
ころこの方法を直ちに産業分野に置換することができな
い。さらに、製造コストが非常に高くなるであろう。
【００１４】一方、粒子の相対移動能力を粒界相が決定
するので、粒界相の発生が超可塑性において決定的な役
割を果たすことを知っている。また、「アメリカセラミ
ック協会ジャーナル（Journal of the American Cerami
c Society ）」１９９２年、１０月、第１０号、第７５
巻の中の「ミシガン材料および工業部門（Department o
f materials and Engineering of Michigan ）」からの
出版物は、この粒界相に関する研究について言及してい
る。
するので、粒界相の発生が超可塑性において決定的な役
割を果たすことを知っている。また、「アメリカセラミ
ック協会ジャーナル（Journal of the American Cerami
c Society ）」１９９２年、１０月、第１０号、第７５
巻の中の「ミシガン材料および工業部門（Department o
f materials and Engineering of Michigan ）」からの
出版物は、この粒界相に関する研究について言及してい
る。
【００１５】実際、大量の焼結用添加剤を加えることに
よって超可塑性の特性を増大させることは有利である。
というのも、拡散中において粒子ジョイントに存在する
これらの要素により、液相において粒子が相対的に移動
し易くなるからである。この場合、粒子は液相において
移動する剛な介在物と見なされ、粒子は永久相互作用の
中に残存するので、ニュートンタイプのフローの形態を
した機械タイプの運動性を追い求める。
よって超可塑性の特性を増大させることは有利である。
というのも、拡散中において粒子ジョイントに存在する
これらの要素により、液相において粒子が相対的に移動
し易くなるからである。この場合、粒子は液相において
移動する剛な介在物と見なされ、粒子は永久相互作用の
中に残存するので、ニュートンタイプのフローの形態を
した機械タイプの運動性を追い求める。
【００１６】高い変形は、５２．６重量％のSi3N4 、１
７．３重量％のAlN 、２６．３重量％のAl2O3 、および
３．８重量％のY2O3で表される組成物で得られている。
１５５０°Ｃの温度および引張速度０．００１４ｍｍ／
ｓまたは変形速度１０-4ｓ-1に対して伸び率が２３０％
に達するので、変形結果はセラミック材料にとって驚く
べきものである。
７．３重量％のAlN 、２６．３重量％のAl2O3 、および
３．８重量％のY2O3で表される組成物で得られている。
１５５０°Ｃの温度および引張速度０．００１４ｍｍ／
ｓまたは変形速度１０-4ｓ-1に対して伸び率が２３０％
に達するので、変形結果はセラミック材料にとって驚く
べきものである。
【００１７】これは、粒界空間に含まれた材料の量およ
び性質による粒子の移動可能性だけに起因するものでは
なく、粒子サイズが増大しているという事実にも起因し
ている。また、粒子の周辺形態が粒子ジョイントにおけ
る滑りに有利な同軸形態であることも知られている。
び性質による粒子の移動可能性だけに起因するものでは
なく、粒子サイズが増大しているという事実にも起因し
ている。また、粒子の周辺形態が粒子ジョイントにおけ
る滑りに有利な同軸形態であることも知られている。
【００１８】一方、受ける変形のせいで、特に３０重量
％より大きい高い割合の添加剤が導入された材料の組成
のせいで、これらの変形の結果として起こる熱機械特性
は限定される。また、本発明は、次のような組成物に関
する。
％より大きい高い割合の添加剤が導入された材料の組成
のせいで、これらの変形の結果として起こる熱機械特性
は限定される。また、本発明は、次のような組成物に関
する。
【００１９】−組成物の使用および製造が現在の産業可
能性に適合している。 −変形能力が企図している適用に対して十分であり、変
形の後これらの適用に対して十分な機械品質を有する。
すなわち、この機械品質は従来の成形方法によって得ら
れる部材の内在品質とはほんど異ならない。 −耐熱性が保持されている。 −原価が産業界に適合している。 −この材料により、最終寸法に近い寸法を有するプリフ
ォームを変形させる鍛造の実施が可能となる。こうし
て、複雑な機械加工の使用を回避する。
能性に適合している。 −変形能力が企図している適用に対して十分であり、変
形の後これらの適用に対して十分な機械品質を有する。
すなわち、この機械品質は従来の成形方法によって得ら
れる部材の内在品質とはほんど異ならない。 −耐熱性が保持されている。 −原価が産業界に適合している。 −この材料により、最終寸法に近い寸法を有するプリフ
ォームを変形させる鍛造の実施が可能となる。こうし
て、複雑な機械加工の使用を回避する。
【００２０】この目的のため、本発明は、１０重量％よ
りも小さい量の焼結添加剤と窒化珪素Si3N4 とを完全に
混合し、上記混合物を焼結することを特徴とする、窒化
珪素系の超可塑性セラミック材料の製造方法に関する。
りも小さい量の焼結添加剤と窒化珪素Si3N4 とを完全に
混合し、上記混合物を焼結することを特徴とする、窒化
珪素系の超可塑性セラミック材料の製造方法に関する。
【００２１】特に、上記焼結添加剤は、酸化アルミニウ
ムAl2O3 および酸化イットリウムY2O3である。そして、
上記酸化アルミニウムは４％乃至８％の含有量で上記混
合物に導入され、上記酸化イットリウム２％乃至４％の
含有量で上記混合物に導入され、その合計含有量は１０
％よりも小さいことが好ましい。
ムAl2O3 および酸化イットリウムY2O3である。そして、
上記酸化アルミニウムは４％乃至８％の含有量で上記混
合物に導入され、上記酸化イットリウム２％乃至４％の
含有量で上記混合物に導入され、その合計含有量は１０
％よりも小さいことが好ましい。
【００２２】本発明の方法のもう１つの特徴によれば、
上記焼結は、１５５０°Ｃの温度で、３５Ｍｐａの圧力
で、２時間に亘って行われる。上記窒化珪素と上記焼結
添加剤との完全な混合物を作るために、上記混合物をエ
チルアルコール中に分散させる。この場合、上記エチル
アルコールに分散剤を添加することもできる。
上記焼結は、１５５０°Ｃの温度で、３５Ｍｐａの圧力
で、２時間に亘って行われる。上記窒化珪素と上記焼結
添加剤との完全な混合物を作るために、上記混合物をエ
チルアルコール中に分散させる。この場合、上記エチル
アルコールに分散剤を添加することもできる。
【００２３】本発明はまた、上述の製造方法によって得
られる超可塑性セラミック材料に関する。本発明はま
た、本発明の方法によって得られる超可塑性セラミック
材料から得られ、１５５０°Ｃ乃至１６００°Ｃの温度
を受け、変形速度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ-1で行われる
変形を受けた熱構造セラミック材料に関する。
られる超可塑性セラミック材料に関する。本発明はま
た、本発明の方法によって得られる超可塑性セラミック
材料から得られ、１５５０°Ｃ乃至１６００°Ｃの温度
を受け、変形速度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ-1で行われる
変形を受けた熱構造セラミック材料に関する。
【００２４】本発明はまた、最終部材の寸法および形状
と適合した寸法および形状を有するプリフォームを作る
ために、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方
法を実施する第１工程と、上記プリフォームを１５５０
°Ｃ乃至１６００°Ｃの温度範囲で加熱保持し、変形速
度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ-1で上記プリフォームを変形
させて、所望の部材が得られるまで上記温度範囲内に上
記プリフォームを保持する第２工程と、を備えている最
終セラミック部材を製造する方法に関する。本発明のも
う１つの目的は、上述の製造方法を実施することによっ
て熱構造最終セラミック材料を得ることである。
と適合した寸法および形状を有するプリフォームを作る
ために、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方
法を実施する第１工程と、上記プリフォームを１５５０
°Ｃ乃至１６００°Ｃの温度範囲で加熱保持し、変形速
度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ-1で上記プリフォームを変形
させて、所望の部材が得られるまで上記温度範囲内に上
記プリフォームを保持する第２工程と、を備えている最
終セラミック部材を製造する方法に関する。本発明のも
う１つの目的は、上述の製造方法を実施することによっ
て熱構造最終セラミック材料を得ることである。
【００２５】こうして、本発明の方法および材料によ
り、前述した従来技術よりも有利な科学技術的アプロー
チで部材を製造することが可能になる。実際、本発明に
より製造される材料は、ナノコンポジットから得られる
材料よりも調合が容易且つ安価である。さらに、本発明
により製造される材料は、３０重量％よりも多くの割合
の添加剤を含む従来技術のモノリシック材料よりも少な
いガラス質相を含んでいるので、機械加工を伴う熱間圧
縮成形や静水圧圧縮成形のような従来方法によって製造
された材料の特性に近い高い熱機械特性を期待すること
ができる。以下、添付図面を参照した特定の例示的な実
施例にしたがって本発明を説明する。
り、前述した従来技術よりも有利な科学技術的アプロー
チで部材を製造することが可能になる。実際、本発明に
より製造される材料は、ナノコンポジットから得られる
材料よりも調合が容易且つ安価である。さらに、本発明
により製造される材料は、３０重量％よりも多くの割合
の添加剤を含む従来技術のモノリシック材料よりも少な
いガラス質相を含んでいるので、機械加工を伴う熱間圧
縮成形や静水圧圧縮成形のような従来方法によって製造
された材料の特性に近い高い熱機械特性を期待すること
ができる。以下、添付図面を参照した特定の例示的な実
施例にしたがって本発明を説明する。
【００２６】〔サンプルの調整〕この目的のために、６
％のAl2O3 と３％のY2O3との混合物を調整する。１００
％への補足材料は、Si3N4 粉末である（UBE SNE-10）。
エーテルフルオロアルキル（esterfluoralkyl ）系の分
散剤とともに混合物をエチルアルコール溶液の中に分散
させる。乾燥の後、粉末は曲げおよび引張のためのサン
プルに成形され、約３５Ｍｐａの圧力のもとで約２時間
に亘って約１５５０°Ｃの低温のもとで熱間焼結され
る。
％のAl2O3 と３％のY2O3との混合物を調整する。１００
％への補足材料は、Si3N4 粉末である（UBE SNE-10）。
エーテルフルオロアルキル（esterfluoralkyl ）系の分
散剤とともに混合物をエチルアルコール溶液の中に分散
させる。乾燥の後、粉末は曲げおよび引張のためのサン
プルに成形され、約３５Ｍｐａの圧力のもとで約２時間
に亘って約１５５０°Ｃの低温のもとで熱間焼結され
る。
【００２７】これらの条件において、図１に示すよう
に、同軸粒子の焼結製品の構造に対応するα相から針形
粒子のβ相への転移が限定される。したがって、焼結温
度を限定する必要がある。というのも、転移曲線がわず
かな温度差に対するα相の割合の変化速度を明瞭に示し
ているからである。また、針形粒子β’SiAlONのサイズ
増大が主として１７００°Ｃから起こっていることがわ
かる。
に、同軸粒子の焼結製品の構造に対応するα相から針形
粒子のβ相への転移が限定される。したがって、焼結温
度を限定する必要がある。というのも、転移曲線がわず
かな温度差に対するα相の割合の変化速度を明瞭に示し
ているからである。また、針形粒子β’SiAlONのサイズ
増大が主として１７００°Ｃから起こっていることがわ
かる。
【００２８】製造された試験体に基づく曲げおよび引張
における３つの点で得られた試験結果が、図２のテーブ
ルに掲げられている。このテーブルは、参照サンプルに
関する３つの引張試験を示している。 −第１の試験は、１５７０°Ｃの温度および変形速度ε
＝５×１０-5ｓ-1で行われた。その結果、２５％の伸び
率を得た。 −第２の試験は、１５９５°Ｃの温度および変形速度ε
＝５×１０-5ｓ-1で行われた。その結果、５０％の伸び
率を得た。
における３つの点で得られた試験結果が、図２のテーブ
ルに掲げられている。このテーブルは、参照サンプルに
関する３つの引張試験を示している。 −第１の試験は、１５７０°Ｃの温度および変形速度ε
＝５×１０-5ｓ-1で行われた。その結果、２５％の伸び
率を得た。 −第２の試験は、１５９５°Ｃの温度および変形速度ε
＝５×１０-5ｓ-1で行われた。その結果、５０％の伸び
率を得た。
【００２９】−第３の試験は、１５９５°Ｃの温度およ
び変形速度ε＝２．５×１０-5ｓ-1で行われた。その結
果、９０％の伸び率を得た。 真応力に応じた真変形の対応引張曲線を示す図３を参照
することができる。上述した３つの試験に加えて、１６
１５°Ｃでの追加試験を行っている。この追加試験で
は、変形速度５×１０-5ｓ-1で６５％の伸び率を得てい
る。
び変形速度ε＝２．５×１０-5ｓ-1で行われた。その結
果、９０％の伸び率を得た。 真応力に応じた真変形の対応引張曲線を示す図３を参照
することができる。上述した３つの試験に加えて、１６
１５°Ｃでの追加試験を行っている。この追加試験で
は、変形速度５×１０-5ｓ-1で６５％の伸び率を得てい
る。
【００３０】図２のテーブルは、３つの曲げ試験も示し
ている。 −第１の試験は、１５４０°Ｃの温度において変形速度
ε＝２×１０-5ｓ-1で行われた。 −第２の試験は、１５９０°Ｃの温度において変形速度
ε＝４×１０-5ｓ-1で、次いで変形速度ε＝８×１０-5
ｓ-1で行われた。 −第３の試験は、１５７０°Ｃの温度において変形速度
ε＝４×１０-5ｓ-1で、次いで変形速度ε＝２×１０-5
ｓ-1で行われた。
ている。 −第１の試験は、１５４０°Ｃの温度において変形速度
ε＝２×１０-5ｓ-1で行われた。 −第２の試験は、１５９０°Ｃの温度において変形速度
ε＝４×１０-5ｓ-1で、次いで変形速度ε＝８×１０-5
ｓ-1で行われた。 −第３の試験は、１５７０°Ｃの温度において変形速度
ε＝４×１０-5ｓ-1で、次いで変形速度ε＝２×１０-5
ｓ-1で行われた。
【００３１】マイクログラフィック解析は、β’SiAlON
の針形結晶の発生とともにα相から完全なβ’相への転
移を示している。このシステムにおける超可塑性変形の
可能性は、次の３つの現象の結合と関連している。 −中間液相の形成に至る粒子αの溶解。 −中間液相からの粒子β’の沈殿 −形成された核および予め存在する粒子β’からの針形
粒子β’の生長
の針形結晶の発生とともにα相から完全なβ’相への転
移を示している。このシステムにおける超可塑性変形の
可能性は、次の３つの現象の結合と関連している。 −中間液相の形成に至る粒子αの溶解。 −中間液相からの粒子β’の沈殿 −形成された核および予め存在する粒子β’からの針形
粒子β’の生長
【００３２】かくして、従来技術と比較して、本発明に
より得られた材料では、添加剤の割合が１０％よりも小
さくて材料の有利な熱機械特性を保持するので、粒界ガ
ラス質相の量を低減することができる。
より得られた材料では、添加剤の割合が１０％よりも小
さくて材料の有利な熱機械特性を保持するので、粒界ガ
ラス質相の量を低減することができる。
【００３３】〔最終セラミック部材の製造〕１０重量％
よりも小さい量の焼結添加剤にSi3N4 粉末を完全に混ぜ
る。完全な混合物を得るために、分散剤を用いてすべて
の粉末をエチルアルコールに分散させる。次いで、本発
明のセラミック材料からなるプリフォームを製造するた
めに、約１５５０°Ｃの温度および３５Ｍｐａの圧力で
２時間に亘って得られた混合物を型内において焼結す
る。
よりも小さい量の焼結添加剤にSi3N4 粉末を完全に混ぜ
る。完全な混合物を得るために、分散剤を用いてすべて
の粉末をエチルアルコールに分散させる。次いで、本発
明のセラミック材料からなるプリフォームを製造するた
めに、約１５５０°Ｃの温度および３５Ｍｐａの圧力で
２時間に亘って得られた混合物を型内において焼結す
る。
【００３４】次いで、このプリフォームを加熱し、１５
５０°Ｃ〜１６００°Ｃの温度で保持し、変形速度１０
-5ｓ-1〜１０-4ｓ-1で変形させて最終部材を製造する。
上述のように製造された物質は、１０％よりも小さな添
加剤割合により粒界ガラス質相が量的に減るので、有利
な熱機械特性を保持している。さらに、実施工程が単純
で産業的に許容されるため、コストが低減される。
５０°Ｃ〜１６００°Ｃの温度で保持し、変形速度１０
-5ｓ-1〜１０-4ｓ-1で変形させて最終部材を製造する。
上述のように製造された物質は、１０％よりも小さな添
加剤割合により粒界ガラス質相が量的に減るので、有利
な熱機械特性を保持している。さらに、実施工程が単純
で産業的に許容されるため、コストが低減される。
【００３５】したがって、最終部材の寸法に近い寸法を
有するSi3N4 系のセラミックプレートを製造した後にこ
れを焼結して、たとえば高速飛行機のリーディングエッ
ジ（前縁）の要素や成形シールドや、高温中で作動する
システムの構造部品を形成することのできる次のような
他の熱機械成形部材を製造することができる。 −高温連結部材（スクリューおよびボルト） −エンジン部品（タービン羽根）
有するSi3N4 系のセラミックプレートを製造した後にこ
れを焼結して、たとえば高速飛行機のリーディングエッ
ジ（前縁）の要素や成形シールドや、高温中で作動する
システムの構造部品を形成することのできる次のような
他の熱機械成形部材を製造することができる。 −高温連結部材（スクリューおよびボルト） −エンジン部品（タービン羽根）
【００３６】最終部品を得るための温度変形は、公知の
多軸熱間圧縮成形方法または静水圧圧縮成形方法によっ
て実施される。こうして、最終寸法に近い寸法を有する
部材が成形される。さらに、十分な変形レベルで様々な
形状を得ることが可能である。特に、図４（Ａ）に示す
ように、３％のAl2O3 および６％のY2O3の組成を有し且
つα相およびβ相の分配がそれぞれ７０％および３０％
であるセラミック材料からなる厚さ３ｍｍで直径３０ｍ
ｍのディスクを得ることができる。
多軸熱間圧縮成形方法または静水圧圧縮成形方法によっ
て実施される。こうして、最終寸法に近い寸法を有する
部材が成形される。さらに、十分な変形レベルで様々な
形状を得ることが可能である。特に、図４（Ａ）に示す
ように、３％のAl2O3 および６％のY2O3の組成を有し且
つα相およびβ相の分配がそれぞれ７０％および３０％
であるセラミック材料からなる厚さ３ｍｍで直径３０ｍ
ｍのディスクを得ることができる。
【００３７】部材は窒素雰囲気の中で１５９５°Ｃに加
熱され、グラファイト工具を用いて変位速度０．１ｍｍ
／ｍｎで変形される。図４（Ｂ）は、得られた部材すな
わち焦点が７ｍｍで放物線形状を有する部材を示してい
る。結果は、変形後の形状および寸法の正確さ、および
非常に良好な面仕上げを示している。
熱され、グラファイト工具を用いて変位速度０．１ｍｍ
／ｍｎで変形される。図４（Ｂ）は、得られた部材すな
わち焦点が７ｍｍで放物線形状を有する部材を示してい
る。結果は、変形後の形状および寸法の正確さ、および
非常に良好な面仕上げを示している。
【００３８】変形工程の期間は短く、機械加工を必要と
しない。したがって、本発明の方法を用いることによ
り、有用で競争力のある産業製品を製造することが可能
である。
しない。したがって、本発明の方法を用いることによ
り、有用で競争力のある産業製品を製造することが可能
である。
【図１】αからβへの転移の範囲を規定するαSi3N4 の
質量部分に応じた温度曲線を示す図である。
質量部分に応じた温度曲線を示す図である。
【図２】サンプルの引張結果および圧縮結果を示す図で
ある。
ある。
【図３】異なる温度において２つの変形速度に対して得
られた引張変形曲線を示す図である。
られた引張変形曲線を示す図である。
【図４】初期部材、および放物線を作るための超可塑性
材料からなる部材の変形結果をそれぞれ概略的に示す図
である。
材料からなる部材の変形結果をそれぞれ概略的に示す図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ファブリス ロッシニョル フランス国 87000 リモージュ リュ フランソワ ペラン 66 (72)発明者 タンギュイ ルクセル フランス国 87000 リモージュ リュ ディスル 96 (72)発明者 ジャン−ルイ ベッソン フランス国 87000 リモージュ リュ ワットー 22 (72)発明者 ポール グルサ フランス国 87430 ヴェルネイユ シュ ールヴィエンヌ オー フェリックス （番地なし) (72)発明者 ピエール レスパード フランス国 33700 メリニャック リュ デオリンピアード ３
Claims (10)
- 【請求項１】 １０重量％よりも小さい量の焼結添加剤
と窒化珪素Si3N4 とを完全に混合し、 上記混合物を焼結することを特徴とする、窒化珪素系の
超可塑性セラミック材料の製造方法。 - 【請求項２】 上記焼結添加剤は、酸化アルミニウムAl
2O3 および酸化イットリウムY2O3であることを特徴とす
る請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 上記酸化アルミニウムは４％乃至８％の
含有量で上記混合物に導入され、上記酸化イットリウム
２％乃至４％の含有量で上記混合物に導入され、その合
計含有量は１０％よりも小さいことを特徴とする請求項
２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 上記焼結は、１５５０°Ｃの温度で、３
５Ｍｐａの圧力で、２時間に亘って行われることを特徴
とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の製造方
法。 - 【請求項５】 上記窒化珪素と上記焼結添加剤との完全
な混合物を作るために、上記混合物をエチルアルコール
中に分散させることを特徴とする請求項１乃至４のいず
れか１項に記載の製造方法。 - 【請求項６】 上記エチルアルコールに分散剤を添加す
ることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。 - 【請求項７】 上記請求項１乃至６のいずれか１項に記
載の製造方法によって得られる超可塑性セラミック材
料。 - 【請求項８】 上記請求項７の超可塑性セラミック材料
から得られ、１５５０°Ｃ乃至１６００°Ｃの温度を受
け、変形速度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ-1で行われる変形
を受けた熱構造セラミック材料。 - 【請求項９】 最終部材の寸法および形状と適合した寸
法および形状を有するプリフォームを作るために、請求
項１乃至６のいずれか１項に記載の製造方法を実施する
第１工程と、 上記プリフォームを１５５０°Ｃ乃至１６００°Ｃの温
度範囲で加熱保持し、変形速度１０-5ｓ-1乃至１０-4ｓ
-1で上記プリフォームを変形させて、所望の部材が得ら
れるまで上記温度範囲内に上記プリフォームを保持する
第２工程と、 を備えていることを特徴とする最終セラミック部材を製
造する方法。 - 【請求項１０】 上記請求項９の製造方法を実施するこ
とによって得られることを特徴とする熱構造最終セラミ
ック材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9413496A FR2726553B1 (fr) | 1994-11-04 | 1994-11-04 | Procede d'obtention d'une matiere ceramique superplastique a base de nitrure de silicium, matieres obtenues et application a la realisation d'une piece finie |
| FR9413496 | 1994-11-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08245266A true JPH08245266A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=9468684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7310033A Pending JPH08245266A (ja) | 1994-11-04 | 1995-11-02 | 窒化珪素系の超可塑性セラミック材料の製造方法、該製造方法によって得られる物質、および最終部材の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0710635B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08245266A (ja) |
| CA (1) | CA2162100A1 (ja) |
| DE (1) | DE69504165T2 (ja) |
| FR (1) | FR2726553B1 (ja) |
| NO (1) | NO954371L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101044202B1 (ko) * | 2009-02-26 | 2011-06-29 | 순천향대학교 산학협력단 | 현탁액에 기포발생을 이용한 다공질 Ｓｉ₂Ｎ₂Ｏ－Ｓｉ₃Ｎ₄복합체의 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4732719A (en) * | 1986-01-03 | 1988-03-22 | Jupiter Technologies, Inc. | Superplastic forging nitride ceramics |
-
1994
- 1994-11-04 FR FR9413496A patent/FR2726553B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-10-31 DE DE1995604165 patent/DE69504165T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-10-31 EP EP19950450015 patent/EP0710635B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-01 NO NO954371A patent/NO954371L/no not_active Application Discontinuation
- 1995-11-02 JP JP7310033A patent/JPH08245266A/ja active Pending
- 1995-11-03 CA CA 2162100 patent/CA2162100A1/fr not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101044202B1 (ko) * | 2009-02-26 | 2011-06-29 | 순천향대학교 산학협력단 | 현탁액에 기포발생을 이용한 다공질 Ｓｉ₂Ｎ₂Ｏ－Ｓｉ₃Ｎ₄복합체의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69504165D1 (de) | 1998-09-24 |
| EP0710635B1 (fr) | 1998-08-19 |
| EP0710635A3 (fr) | 1996-10-23 |
| FR2726553B1 (fr) | 1998-02-13 |
| NO954371D0 (no) | 1995-11-01 |
| NO954371L (no) | 1996-05-06 |
| EP0710635A2 (fr) | 1996-05-08 |
| CA2162100A1 (fr) | 1996-05-05 |
| DE69504165T2 (de) | 1999-04-22 |
| FR2726553A1 (fr) | 1996-05-10 |
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