JPH08245275A - 複合ロウ材料の製造方法および接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】接合強度と気密接合性を改善でき、また広範囲
に渡って均一なＴｉ層を得ることができる接合用複合ロ
ウ材料の製造方法およびセラミックス部［Ｘ］と金属部
［Ｙ］との接合方法を得る。 【構成】板厚さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、Ａ
ｇＣｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺｎ、
ＡｇＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要構成
成分板［Ａ］を準備する第１の工程と、板厚さが１〜１
００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、ＣｕＴｉ、ＡｇＣｕＴｉか
ら選択された１つの活性金属成分板［Ｂ］を準備する第
２の工程と、前記［Ａ］と前記［Ｂ］を打抜き成形型に
導入する第３の工程と、前記［Ａ］と前記［Ｂ］とを打
抜くと同時に成形一体化した複合ロウ材片［ＡＢ］を作
製する第４の工程とを含み、前記第１〜第４の工程を順
次実施するようにした複合ロウ材料の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば真空バルブ、
サイリスタバルブ、電子管のいずれかに使用され、セラ
ミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合用複合ロウ材
料の製造方法に係り、特に活性金属成分を使用し、接合
強度と気密接合性を改良した複合ロウ材料の製造方法お
よびセラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法
に係り、特に活性金属成分を使用し、接合強度と気密接
合性を改良した接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスは、優れた耐熱性、電気絶
縁性、気密性などを有する為、その特性を生かして、種
々の電気部品材料として用いられている。例えば、真空
バルブ、マグネトロン管その他通信用、電力用電子管で
は、セラミックス製絶縁容器内部を真空に維持する為
に、厳密に長期に亘り気密性を保ち得るものでなければ
ならない。この場合、特に接合強度と気密接合性との両
立が不可欠となっている。

【０００３】従来、セラミックス製絶縁容器（セラミッ
クス部［Ｘ］）と封着金属（金属部［Ｙ］）とを銀ロウ
材料を介して接合するに際しては、セラミックス部材の
端面に予めメタライズ層（例えばＭｏ−Ｍｎ）を付与さ
せ、このメタライズ層を介して銀ロウ付け接合を行うる
のが一般的である。

【０００４】すなわち、セラミックスの接合の方法とし
ては、まずセラミックス部材に、Ｍｏ−Ｍｎメタライジ
ングを施した後、金属とロウ付け接合する方法が行われ
ている。一般的なメタライジング方法としては、下記に
示す方法が知られている。

【０００５】（１）：セラミックス母材表面に、Ｍｏ又
はＷを主成分とする粉末を塗布し、還元雰囲気中で、例
えば１４００〜１７００℃に加熱して、セラミックス母
材と反応させメタライズする方法、必要によりメタライ
ズ層の上Ｎｉなどをメッキ処理する。

【０００６】（２）：セラミックス母材表面に、Ａｕま
たはＰｔを配し、それらに圧力を加えながら加熱してメ
タライジングする方法。 （３）：セラミックス母材上に、Ｔｉ、Ｚｒなどの活性
金属で、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移金属を配し、それらの合
金の融点より高い温度で熱処理してメタライジングする
方法（特開昭５６−１６３０９３号公報）などである。

【０００７】従来、Ｔｉ等の活性な金属を利用したロウ
材としては、ＡｇとＣｕを主成分とするロウ材料に数％
のＴｉを均一に添加したロウ材料が知られている。しか
しながら、このような活性金属ロウでは、Ｔｉが均一に
分散している為、セラミックとの反応する割合が小さ
く、接合強度が小さい。そこでＡｇ−Ｃｕ板とＴｉ箔と
の圧延も試みられているが、ＴｉとＡｇ−Ｃｕロウ材の
延性の相違により、均一に一体化することは困難であ
る。またＴｉ粉末をペースト状にしたものを、Ａｇ−Ｃ
ｕロウ材料の片面に塗布した後に、セラミックと接合す
る方法も試みられている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】前述した従来の（１）
の方法では、メタライジング時に高温度での処理を必要
とするなど、繁雑な工程に問題がある。処理条件の僅か
な変動でも十分な接合強度が得難く、強度的にもばらつ
きが発生する。特にばらつきの問題は、気密性の低下、
接合強度の低下に関わり、各種電子管では発信性能、送
信性能、受信性能に、また真空バルブ、サイリスタバル
ブでは信頼性長期保証に重大な影響を及ぼす。

【０００９】また、従来の（２）の方法では、高価な貴
金属を使用するため、経済性に問題がある上に密着性を
高める目的で高い圧力を必要として好ましくない。ま
た、生産性（圧力を得る為の加圧部品がロウ付け炉中で
一定の空間を占めてしまう）にも問題がある。

【００１０】一方、従来の（３）の方法では、活性金属
が、セラミックス母材上を濡らす為、特別な加圧を殆ど
必要とせず、かつ活性金属の効果によりセラミックス母
材に対し強い密着力で、メタライジングすることができ
る。

【００１１】しかし、金属部材とセラミックス部材とが
十分に重なり合った所では、銀ロウは良好な接合を示す
が、金属部材とセラミックス部材との間に、極く僅かに
でも隙間があったり，十分に重なり合っていない部分が
存在すると、良好にメタライジングされない場合があ
り、気密接合性に問題がある。

【００１２】以上のように、前述の従来の（１），
（２），（３）の方法のいずれに於いても、メタライジ
ングを施した後、セラミックス製絶縁容器（セラミック
ス部［Ｘ］）と封着金属（金属部［Ｙ］）とをロウ接合
するので、工程が複雑となったり、接合強度、気密接合
性のいずれか又は両者が問題となったりしている。

【００１３】この様に前述の従来の（１），（２），
（３）の方法では、メタライジングの工程と、セラミッ
クス製絶縁容器と封着金属（セラミックス部［Ｘ］と金
属部［Ｙ］）とを、別々に行う必要があり工程が複雑と
なる欠点がある。そこで、予め上記の様なメタライジン
グを施すことなく、金属をセラミックス（金属部［Ｙ］
をセラミックス部［Ｘ］）にロウ付する技術が検討され
るようになってきた。

【００１４】そこで、予めメタライジングを施すことな
く、セラミックス部材と金属部材（セラミックス部
［Ｘ］）と（金属部［Ｙ］とを接合する方法として、次
のような一段階接合法が提案されている（特開昭５９−
３２６２８号公報）。

【００１５】すなわち、活性金属としてＴｉ又は／及び
Ｚｒを含むＡｇロウ材料を用いる（これを金属部材とセ
ラミックス部材との間に挿入して接合する）。或いは、
上記活性金属の薄板と上記Ａｇロウ材との積層したＡｇ
ロウ材料を用いる（これを金属部材とセラミックス部材
との間に挿入して接合する）。

【００１６】この一段階接合法は、メタライジングを必
要としないから、工程を簡略化することが出来る。しか
しながら、この一段階接合法の場合でも、前述の（３）
で見られたと同様の現象すなわちＡｇロウ材料が金属部
材やセラミックス部材、特にセラミックス部材と十分密
着していないと、良好な接合強度と気密接合性が得られ
ない場合がみられる。十分な密着を得る為には、加圧力
の不均一性を是正する必要があり、強大な加圧を要とす
る問題点がある。

【００１７】この欠点を改良した技術としては、特開昭
６３−４９７５８号公報では、加圧力の不均一性を得る
手段として、活性金属Ｔｉ又は／及びＺｒ粉末を使用
し、これをセラミックス部材面に塗布する技術を提案し
ている。活性金属を粉末化したことによって、Ｔｉ又は
／及びＺｒが均一にセラミックス部材に分布し、かつ密
着している為、接合強度と気密接合性とを兼備した接合
状態を得ている。

【００１８】しかし、従来の方法では以下のような重大
な問題点がある。 （イ）先に述べた金属部材とセラミックス部材との間
に、極く僅かにでも隙間があったり、十分に重なり合っ
ていない部分が存在すると、良好にメタライジングされ
ない。

【００１９】（ロ）ポリビニールアルコール、エチルセ
ルローズなどのバインダを塗布したセラミックス部材面
に、前記活性金属Ｔｉ又は／及びＺｒ粉末を塗布する際
に、エタノール、テトラリンなどの有機溶剤によって前
記活性金属粉末をペースト状態とするので、これらバイ
ンダや有機溶剤による環境問題など課題が存在する。

【００２０】しかし、このペーストを用いた場合、ペー
スト構成材料である有機溶剤及びバインダが、真空雰囲
気にて接合する加熱工程で分解し、良好な接合雰囲気を
得られないという問題、及び、前述有機溶剤とバインダ
が環境に対して悪影響を与えるという問題がある。

【００２１】さらに、Ａｇ−Ｃｕロウ材料の片面に蒸着
等でＴｉを付着させる方法も試みられているが、広範囲
に渡って均一なＴｉ層を得る為には、長時間要し、工業
的には見合わない。

【００２２】前述のように、活性な金属Ｔｉを使用した
ロウ材では、セラミックとの接合面にはＴｉが多く存在
していることが好ましい。Ａｇ、Ｃｕを主成分とするロ
ウ材料の片面にＴｉ層を形成する方法に関しては、信頼
性、環境面、経済性等について、改善の余地がある。

【００２３】そこで本発明の第１の目的は、接合強度と
気密接合性を改善でき、積層およびロール形状にとして
も金属部が全て一体化することもなく、広範囲に渡って
均一なＴｉ層を安価に得ることができるセラミックス部
［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合用複合ロウ材料の製造方
法を提供することにある。また本発明の第２の目的は、
接合強度と気密接合性を改善できるセラミックス部
［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法を提供することにあ
る。

【００２４】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、請求項１〜請求項１８のいずれかに対応する発明は
以下のように構成したものである。すなわち、請求項１
に対応する発明は、セラミックス部［Ｘ］と金属部
［Ｙ］との接合用複合ロウ材料の製造方法において、板
厚さ又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、Ａ
ｇＣｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺｎ、
ＡｇＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要構成
成分板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、板厚さ
又は線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、ＣｕＴ
ｉ、ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属成分板
［Ｂ］を準備する第２の工程と、前記主要構成成分板又
は線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］を打抜き成形
型に導入する第３の工程と、前記主要構成成分板又は線
［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とを打抜くと同時
に成形一体化した複合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第４
の工程とを含み、前記第１〜第４の工程を順次実施する
ようにしたことを特徴とする複合ロウ材料の製造方法で
ある。

【００２５】請求項２に対応する発明は、前記第３の工
程は、主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又
は線［Ｂ］とを、予め重ね合せた後打抜き成形型に導入
することを特徴とする請求項１記載の複合ロウ材料の製
造方法である。

【００２６】請求項３に対応する発明は、前記第３の工
程は、主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又
は線［Ｂ］とロウ材料板の３者を順序不同に予め重ね合
せた後打抜き成形型に導入することを特徴とする請求項
１記載の複合ロウ材料の製造方法である。

【００２７】請求項４に対応する発明は、前記主要構成
成分板又は線［Ａ］は、ＣｕクラッドＡｇ、Ａｇクラッ
ドＣｕ、ＣｕクラッドＡｇＣｕ、ＡｇＣｕクラッドＣ
ｕ、ＣｕクラッドＡｇＣｕｌｎ、ＣｕクラッドＡｇＣｕ
Ｓｎ、ＣｕクラッドＣｕＭｎから選択された１つである
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の複合
ロウ材料の製造方法である。

【００２８】請求項５に対応する発明は、前記主要構成
成分板又は線［Ａ］は活性金属成分板又は線［Ｂ］と
は、第３の工程の前に、加熱処理によって十分軟化させ
たものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
に項記載の複合ロウ材料の製造方法である。

【００２９】請求項６に対応する発明は、前記活性金属
成分板又は線［Ｂ］の表面粗さは、主要構成成分板又は
線［Ａ］のそれとほぼ同等であり、かつ０．１〜３０μ
ｍの範囲の表面粗さ（但し［Ａ］板厚さμｍ又は線太さ
μｍ＞［Ｂ］の表面粗さμｍ）を有することを特徴とす
る請求項１〜５のいずれかに記載の複合ロウ材料の製造
方法である。

【００３０】請求項７に対応する発明は、第３の工程の
前に、前記主要成文成分板又は線［Ａ］と活性金属成分
板又は線［Ｂ］との密着性向上のために加熱処理を与え
ることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の複
合ロウ材料の製造方法である。

【００３１】請求項８に対応する発明は、ロウ材料と、
活性な金属箔と、拡散防止材料を同一順序で積層した
後、熱処理を施し、前記ロウ材料と前記金属箔を一体化
することを特徴とする複合ロウ材料の製造方法である。

【００３２】請求項９に対応する発明は、ロウ材料と、
活性な金属箔と、拡散防止材料をロール状に巻き付けた
後、熱処理を施し、前記ロウ材料と前記金属箔を一体化
することを特徴とする複合ロウ材料の製造方法である。

【００３３】請求項１０に対応する発明は、前記ロウ材
料は、Ｃｕ、Ａｇ−Ｃｕ、ＣｕとＡｇ−Ｃｕの２層、Ａ
ｇ−Ｃｕ−Ｉｎのいずれかであることを特徴とする請求
項８または請求項９記載の複合ロウ材料の製造方法であ
る。

【００３４】請求項１１に対応する発明は、前記活性な
金属箔はＴｉであることを特徴とする請求項８または９
記載の複合ロウ材料の製造方法である。請求項１２に対
応する発明は、前記熱処理温度は、８８０℃以下である
こと特徴とする請求項８または請求項９記載の複合ロウ
材料の製造方法である。

【００３５】請求項１３に対応する発明は、前記熱処理
の雰囲気は、１０^-1Ｐａ以下の圧力を有する真空雰囲気
であることを特徴とする請求項８または請求項９記載の
複合ロウ材料の製造方法である。

【００３６】請求項１４に対応する発明は、前記拡散防
止材料は、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末、紙の内、少なくとも１種類
であることを特徴とする請求項８または請求項９記載の
複合ロウ材料の製造方法である。

【００３７】請求項１５に対応する発明は、セラミック
ス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］の接合方法において、板厚さ
又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、ＡｇＣ
ｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺｎ、Ａｇ
ＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要構成成分
板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、板厚さ又は
線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、ＣｕＴｉ、
ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属成分板
［Ｂ］を準備する第２の工程と、前記主要構成成分板又
は線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］を打抜き成形
型に導入する第３の工程と、前記主要構成成分板又は線
［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とを打抜くと同時
に成形一体化した複合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第４
の工程と、前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分
［Ｂ］面を、セラミックス部の被接合面［Ｘ］と対向接
触する様に介挿配置すると共に、必要により金属部の被
接合面［Ｙ］との間にロウ材料を配置した後、加熱溶融
させる第５の工程とを含み、前記第１〜第５の工程を順
次実施するようにしたことを特徴とするセラミックス部
［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法である。

【００３８】請求項１６に対応する発明は、セラミック
ス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］の接合方法において、板厚さ
又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、ＡｇＣ
ｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺｎ、Ａｇ
ＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要構成成分
板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、板厚さ又は
線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、ＣｕＴｉ、
ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属成分板
［Ｂ］を準備する第２の工程と、前記主要構成成分板又
は線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］を打抜き成形
型に導入する第３の工程と、前記主要構成成分板又は線
［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とを打抜くと同時
に成形一体化した複合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第４
の工程と、前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分
［Ｂ］面を、金属部の被接合面［Ｙ］と対向接触するよ
うに介挿配置すると共に、セラミックス部の被接合面
［Ｘ］との間にロウ材料を配置した後、加熱溶融させる
第５の工程とを含み、前記第１〜第５の工程を順次実施
するようにしたことを特徴とするセラミックス部［Ｘ］
と金属部［Ｙ］との接合方法である。

【００３９】請求項１７に対応する発明は、前記第５の
工程は、真空雰囲気下または非酸化性雰囲気下で実施す
ることを特徴とする請求項１５または請求項１６記載の
セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法であ
る。

【００４０】請求項１８に対応する発明は、前記セラミ
ックス部［Ｘ］が内部に所望の電極を備えたアルミナ円
筒管であり、前記金属部［Ｙ］が封着用Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆ
ｅ−Ｃｏ合金であることを特徴とする請求項１５〜１７
のいずれかに記載のセラミックス部［Ｘ］と金属部
［Ｙ］との接合方法である。

【００４１】

【作用】請求項１〜請求項７のいずれかに記載の発明に
よれば、以下のような作用効果が得られる。すなわち、
セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合用複合ロ
ウ材料の製造方法において、主要構成成分板又は線
［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とを打抜くと同時
に成形一体化した複合ロウ材片［ＡＢ］を作製してい
る。

【００４２】この為、従来の活性金属成分を含むＡｇＣ
ｕ合金をロウ材料として使用する方法と比較すると、活
性金属成分のセラミックス被接合部との接触状態が改善
され、接合強度、気密接合性が向上する。また、活性金
属粉をセラミックス被接合部に直接被着させる方法と比
較して、微粉末や溶剤の取扱い問題から解放されると共
に簡便性も向上する。

【００４３】また請求項１５〜請求項１８のいずれかに
記載の発明によれば、以下のような作用効果が得られ
る。セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法
において、前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分
［Ｂ］面を、セラミックス部の被接合面［Ｘ］と対向接
触する様に介挿配置すると共に、必要により金属部の被
接合面［Ｙ］との間に公知ロウ材料を配置した後、加熱
接合処理されたセラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］と
を接合している。この為セラミックス部［Ｙ］と金属部
［Ｙ］との接合では、セラミックス部［Ｘ］からの活性
金属成分粉の脱落の問題から解放される。

【００４４】上記した様に、接合方法ではこの複合ロウ
材料板をセラミックス部［Ｘ］と接触させて加熱接合処
理する。これは単なる接触載置であって、特にメタライ
ジング処理を行わない点、即ち予め形成されるのは、複
合ロウ材片［ＡＢ］であって、従来のＭｏ−Ｍｎ法の様
な高温度加熱処理を要するメタライズ層ではない点で、
従来の金属／セラミックス接合技術とは内容、作用効果
を異にする。

【００４５】本発明の複合ロウ材料製造方法とこれを用
いた接合方法の利点について説明する。 （１）従来のスクリーン印刷法は、セラミックス部
［Ｘ］被着面にメッシュを置き、この上から活性金属粉
を主として粘結剤の付着力を活用し印刷付着させる。こ
の技術は、簡便性、経済性の観点から広く活用されてい
るが、電子管、サイリスタバルブのごとき電力管、真空
バルブなどのように接合強度と共に気密性問題をも重要
視する製品では、未だ完全に解決している訳ではなく、
特に気密特性にばらつきが発生している。

【００４６】すなわち従来のスクリーン印刷法は、
（イ）本来のメッシュを使用しているので、被着面上で
の活性金属粉の付着状態（被着量、被着分布）は均一と
なる筈のところ、それにも係わらず被着面上での活性金
属粉の分布状態には不均一さが認められていること、
（ロ）または従来のスクリーン法は、活性金属粉と金属
部［Ｙ］との間の付着力は、粘結剤の付着力、被着状態
を利用しているので、粘結剤の熱分解の時間、熱分解の
程度によって、活性金属のセラミックス部［Ｘ］からの
脱落の程度に影響を与え、接合強さと気密接合性は活性
金属の分布量、分布密度のバラツキに依存していること
などがわかった。

【００４７】従来の活性金属法による金属／セラミック
ス接合技術を利用した用途分野、製品では、特に接合強
さを重視すれば十分であった。すなわち従来の活性金属
法では、本発明が目的、対象としている接合強さと気密
接合性の両立を実現するという認識は必要でなく全く注
目されておらず、単にメッシュを介して活性金属粉を付
着、印刷するだけで十分であった。

【００４８】これに対して、電子管、電力管、真空バル
ブのように接合強さとともに気密性をも重要視する適応
目的の場合では、従来のスクリーン法の様な多量の粘着
物質や有機溶剤の使用を制限した上で、活性金属粉と金
属部［Ｙ］との付着の状態を最適化し、ロウ付け処理前
に活性金属粉が脱落しないようにすることのできる技術
の開発が極めて重要であることを見出だした。

【００４９】（２）活性金属法による気密接合直後の真
空度レベル、真空リーク問題、長期間経過後の真空度低
下など気密性に問題が発生した場合には、その原因とし
て活性金属の金属部［Ｙ］への付着の状態、すなわち付
着の量、付着の分布状態に偏析が見られる。しかしこの
時の接合強さは、活性金属の量が十分な量であるならば
十分な値を示す傾向にある。

【００５０】すなわち、活性金属付着の状態が所定条件
の範囲内の時には、極めて安定した気密特性を示した。
その原因として被着面での活性金属［Ａ］の分布は被着
面全面に亘り極めて均一に分散している傾向にあった。
なおこの時のセラミックス製容器と金属製蓋体との接合
強さは、活性金属の被着量が十分な量であるならば同様
に十分な値を示した。

【００５１】メッシュを介した被着でも、メッシュの隅
部に良好に活性金属粉が存在した。例えば真空バルブの
セラミックス製容器と金属製蓋体との気密接合に於いて
は、接合の強さは活性金属の被着量の制御によって容易
に確保しやすいが、しかし気密特性は、活性金属の被着
量よりも被着分布で代表される偏析状態に依存した。こ
の様に金属部［Ｙ］への活性金属の被着状態と、気密特
性の間には密接な相関性が見られ、電子管、サイリスタ
バルブのごとき電力管、真空バルブの寿命、電気的特性
に影響を与えている。

【００５２】（３）電子管、サイリスタバルブのごとき
電力管、真空遮断器などのセラミックス製絶縁容器（セ
ラミックス部材）は、大きさ（外径、内径）がまちまち
である上に、その高さも不定の為、品質管理上技術的問
題が多い。そのため従来法の活性金属法による接合方法
では、大きさ、形状のまちまちのセラミックス部材に被
着する場合不利益が多い。例えば、セラミックス円柱の
厚さ５ｍｍ以下の微少厚さ、３０〜１０００ｍｍ高さの
セラミックス製絶縁容器端面にロウ付けが行われてい
る。この場合セラミックス製絶縁容器端面の被接合面へ
のＴｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｈｆ粉等の活性金属を被着する時
の作業性、メタライジング層の不均一性が課題となって
いる。

【００５３】これらの課題に対して、請求項１〜請求項
７のいずれかに記載の発明ではセラミックス部［Ｘ］と
金属部［Ｙ］とを接合するための複合ロウ材料板の製造
において、前記所定の主要構成成分板［Ａ］と所定の活
性金属成分板［Ｂ］とを重ね合わせた状態で、両者を打
抜くと同時に成形一体化して複合ロウ材片［ＡＢ］を作
製する方法を採っている。このため、従来の活性金属成
分を含むＡｇＣｕ合金をロウ材として使用する方法と比
較すると、活性金属成分のセラミックス被接合部との接
触状態が改善され、接合強度、気密接合性が向上する。
さらに活性金属粉をセラミックス被接合部に直接被着さ
せる方法と比較して、微粉末や溶剤の取扱い問題から解
放されると共に簡便性も向上する。この様に活性金属成
分板［Ｂ］を活用することによって、前記ばらつき、不
均一性を回避し良好な気密性と接合強度を持ったセラミ
ックス製絶縁容器（セラミックス部材）とすることがで
きる。

【００５４】（４）被着部（セラミックス部［Ｘ］、金
属部［Ｙ］）へ活性金属粉を被着させる従来方法では，
被着させたのみではＴｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｈｆ等の付着強
さが十分でない場合があり、どうしてもメタライジング
化の為の加熱処理を必要としていた。これに対して、主
要構成成分板［Ａ］と所定の活性金属成分板［Ｂ］とを
重ね合わせた状態で、両者を打抜くと同時に成形一体化
して複合ロウ材片［ＡＢ］を作る本発明の製造方法の第
４工程では、金属部［Ｙ］全面に均一に十分よく馴染め
かつ密着する為、被着面全面に均一に付着分散する特徴
を有する。その結果、メタライジング化の為の加熱処理
をしなくとも良好な気密性と接合強度を得る特徴を有す
る。もしさらに十分よく馴染ませる要求の時には、第３
工程の前に、主要構成成分板［Ａ］、活性金属成分板
［Ｂ］のいずれか又は両者を軟化処理してもよい。

【００５５】（５）本発明の製造方法では、Ｔｉ等の活
性金属成分板［Ｂ］は、０．００１〜０．１ｍｍ（１〜
１００μｍ）の板厚さとすることを要する。板厚さが
０．００１ｍｍ以下では、主要構成成分板［Ａ］と活性
金属成分板［Ｂ］とを重ね合わせを行い、打抜き成形型
に導入する第３の工程での活性金属成分板［Ｂ］の取扱
いの点での技術的な困難さが増し非効率的となるのみな
らず、第３の工程の後の主要構成成分板［Ａ］と活性金
属成分板［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化したて複
合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第４の工程でも、活性金
属成分板［Ｂ］の破断部分が多くなる欠点が目立ち好ま
しくない。

【００５６】板厚さが０．１ｍｍ以上では、接合部への
過剰量の活性金属の供給となり、接合後の接合部近傍に
巨大な空孔の発生の一因となるのみならず、接合部への
過剰量の活性金属の供給は、接合加熱処理中に主要構成
成分板［Ａ］との合金化の進行で高融点化し接合不良部
の発生の一因ともなる。

【００５７】更に、活性金属成分板［Ｂ］の表面粗さ
は、主要構成成分板［Ａ］のそれと同等若しくは以下が
好ましく、また０．１〜３０μｍの範囲の表面粗さとす
ることを要する。すなわち表面粗さが０．１μｍ以下で
は、成形一体化して複合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第
４の工程に於いて、主要構成成分板［Ａ］と活性金属成
分板［Ｂ］との密着度の向上に対して、マイナスとなる
傾向を示すのみならず経済性もマイナスとなり、活性金
属成分の過剰な表面状態といえる。一方表面粗さが３０
μｍ以上では、活性金属成分のセラミックス部［Ｘ］に
対する付着度（付着の強さ、付着密度など）に粗密の状
態が発生し、その結果接合強さ、気密接合性のばらつき
の一因となる。

【００５８】（６）代表的なロウ材料として、７７９℃
の溶融温度を持つ共晶銀ロウ材（７２ｗｔ％Ａｇ−Ｃｕ
合金）が知られている。本発明方法の接合の一実施例で
も、例えば、厚さ０．１ｍｍの板状の共晶銀ロウ板の一
面（両面でも可）に、Ｔｉ活性金属板を打抜くと同時に
成形一体化した複合ロウ材料を使用している。

【００５９】また、請求項８〜１４のいずれかに記載の
発明によれば、以下のような作用効果が得られる。前述
したように、セラミックスと金属を接合するためには、
接合界面にはＴｉが多く存在しているロウ材を使用する
ことが好ましく、Ａｇ−Ｃｕを主成分とするロウ材料の
片面にＴｉ層を形成する方法として、ペースト法、蒸着
法等が検討されているが、信頼性、環境面、経済性等の
問題点があった。しかし、本発明方法のような熱拡散に
より、均一なＴｉ層を得ることができるようになった。
熱拡散により、異種金属を接合することは公知の技術で
あるが、本発明の特徴は、拡散防止層を導入することで
ある。それにより、積層及びロール形状としても、金属
部分が全て一体化することもなく、広範囲に渡って均一
なＴｉ層を安価に得ることができ、セラミックと金属を
接合するロウ材料の製造が可能である。

【００６０】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
始めに本発明方法により得られる複合ロウ材料の評価条
件について以下に説明する。気密封着接合後のセラミッ
クス製絶縁容器をインストロン式万能試験機で金属／セ
ラミックス接合部分の引き外し力を測定した。所定寸法
（外直径６．７ｃｍ、内直径５．６ｃｍ、高さ１０ｃ
ｍ）のセラミックス製絶縁容器を使用した時の引外し力
が７００ｋｇ以上を合格の目安とした。

【００６１】また、気密性の評価は、Ｈｅリークディテ
クターを使用して、リーク量が５×１０^-10 （Ｔｏｒｒ
・Ｌ／ｓｅｃ）以下を合格とした。また、耐電圧特性評
価は、前記気密封着接合後のセラミックス製絶縁容器の
両端に、０〜１２０ＫＶのインパルス電圧を１０回印加
した時の耐電圧特性を測定し、絶縁破壊を示したときの
電圧値又は絶縁破壊回数を示した。絶縁破壊電圧値が９
５ＫＶで絶縁破壊回数がゼロの場合を合格の目安とし
た。

【００６２】また、遮断性能の評価は、接点直径４２ｍ
ｍを搭載した真空バルブを用いて、７．２ｋＶ、１２ｋ
Ａを１０００回遮断した時の再点弧発生率が０．１％以
下を合格の目安とした。参考とした不合格時の再点弧発
生率（％）も示した。

【００６３】＜実施例１〜３、比較例１〜２＞端面の表
面粗さを約０．５μｍに機械的研磨仕上げした外直径
６．７ｃｍ、内直径５．６ｃｍ、高さ１０ｃｍのセラミ
ックス製絶縁容器（主成分：ＡＬ₂ Ｏ₃）の両端を、板
厚さ２ｍｍの４２％Ｎｉ−Ｆｅ合金製の封着金属（表面
にはＣｕメッキ）を気密封着する実験を試みる。

【００６４】表１の様に、活性金属成分板［Ｂ］として
Ｔｉを選択、その板厚さを５０μｍ、表面粗さ０．１μ
ｍのＴｉ板を用意した。Ｔｉ板はメッシュ（Ｔｉ金網）
であってもよい。

【００６５】主要構成成分板［Ａ］として、表面粗さを
０．５μｍを目標とし、その厚さ２０〜５０００μｍに
変化させた外直径６．７ｃｍ、内直径５．６ｃｍの７２
ＡｇＣｕ板箔（内部をくりぬいたリング状）を用意し
た。主要構成成分板［Ａ］も板状でなくて金網であって
もよい。

【００６６】次いで、活性金属板［Ｂ］と主要構成成分
板［Ａ］とを打抜き成形型に挿入配置後、打抜き条件を
調整しながら両者を打抜くと同時に成形一体化して、複
合ロウ材片［ＡＢ］を得た。一体化の主たる利点は、取
扱い性の向上にある。従って活性金属板［Ｂ］と主要構
成成分板［Ａ］との接触の強さは、強固であってもまた
単に接触している程度の強さであってもよい。また気密
性封着機能に対しても問題ない。

【００６７】上記のように準備した後、セラミックス製
絶縁容器の端部（セラミックス部［Ｘ］）と金属部
［Ｙ］との間に、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面がセラ
ミックス部［Ｘ］に接するように複合ロウ材片［ＡＢ］
を配置し、さらに７２ＡｇＣｕ板（主要構成成分板
［Ａ］）を配置した後、この様な構成に組立てた。

【００６８】内部には遮断テストのための５０％Ｃｕ−
Ｃｒ接点を搭載させた。加熱排気しながら封着・組立て
たセラミックス容器につき、気密接合性、耐圧性能の評
価を行い、この評価の後接合強度を調査する為に引張り
テストに供した。

【００６９】なお遮断テストは、前記のように７．２ｋ
Ｖ−１２ｋＡを１０００回遮断させた時の再点弧現象
の、発生率が０．１％以下を合格と判断した。Ｔｉ板
（活性金属板［Ｂ］）がセラミックス部［Ｘ］と接触反
応すると共に溶融した７２ＡｇＣｕ板箔［Ａ］と合金化
し気密密着が完了する。

【００７０】表１に示した実験条件、表３に示した実験
結果から明らかな様に、本発明方法によって得た複合ロ
ウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密封着部を持
つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板厚さが、５
０〜２０００μｍ（０．０５μｍ〜２ｍｍ）の時、良好
な接合強さと気密接合性および電気的特性を示した（実
施例１〜３）。

【００７１】しかし、比較例１の様に、Ｔｉ板（活性金
属板［Ｂ］）の表面粗さを５０μｍ、表面粗さを０．１
μｍとし、主要構成成分板［Ａ］の表面粗さが０．５μ
ｍの場合には、板厚さが２０μｍ（比較例１）では、接
合強さ、気密接合性、電気的特性のいずれにも問題が発
生した。特に遮断テストでは計画した５本の真空バルブ
の内２本がテスト不能となった（比較例１）。

【００７２】主要構成成分板［Ａ］の板厚さが５０００
μｍ（比較例２）でも、接合強さ、気密接合性、電気的
特性のいずれにも問題が発生した。特に遮断テストでは
計画した５本の真空バルブの内２本がテスト不能となっ
た（比較例２）。これらから主要構成成分板［Ａ］の板
厚さは、５０〜２０００μｍの範囲が好ましい。

【００７３】また、接合界面近傍の断面調査の結果、実
施例１〜３ではＴｉの被着分布状態は均一で良好であっ
た。これに対して比較例１ではＡｇＣｕ量、Ｔｉ量中の
Ｔｉ量の比率が多すぎることおよびＡｇＣｕ量、Ｔｉ量
の全体量の不足が原因となって、界面から深さ方向への
活性金属の存在はほとんど見られず、界面は接合されず
空孔が認められた。比較例２では逆にＡｇＣｕ量、Ｔｉ
量の全体量が多すぎることとＴｉの被着に偏析した部分
が多数箇所見られている。

【００７４】なお、上記ではセラミックス製絶縁容器の
端部（セラミックス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間
に、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス部
［Ｘ］に接するように複合ロウ材片［ＡＢ］を配置した
が、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面が直接セラミックス
部［Ｘ］に接しない配置構成であってもよい。

【００７５】また、上記ではセラミックス製絶縁容器の
端部（セラミックス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間
に、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス部
［Ｘ］に接するように復号ロウ材片［ＡＢ］を配置し、
さらに７２ＡｇＣｕ板（主要構成成分板［Ａ］）を配置
したが、主要構成成分板［Ａ］として７２ＡｇＣｕ板を
選択した場合では、この主要構成成分板［Ａ］が接合機
能を発揮するので、主要構成成分［Ａ］と活性金属板
［Ｂ］の量比を調整すれば、後述する公知のロウ材料
（公知のロウ材）［Ｄ］は、使用しても無くても接合可
能である。すなわち後述する実施例１５〜１６のよう
に、気密封着、接合機能の低いＡｇ、Ｃｕ単体を主要構
成成分板［Ａ］として選択した場合には、公知のロウ材
料［Ｄ］の挿入配置が不可欠となる。

【００７６】これに対して本発明方法である複合ロウ材
片［ＡＢ］を使用しないで、セラミックス部［Ｘ］の一
面にＭｏＭｎをメタライズする従来技術では、前記した
ように高い温度でのメタライジング処理加熱など繁雑な
工程を要する上に、実施例比較例と同一条件での接合強
度も６８０〜１０００ｋｇであり、本発明方法より劣
り、かつ、ばらつきも見られている。更に本発明方法で
ある複合ロウ材片［ＡＢ］を使用したことによって、接
合作業性も向上している等の優位性も示している。

【００７７】＜実施例４〜７、比較例３〜４＞前述の実
施例１〜３、比較例１〜２では、活性金属成分板［Ｂ］
として、厚さが５０μｍで、表面粗さが５μｍのＴｉ板
を使用したが、ここでは活性金属成分板［Ｂ］の表面粗
さを０．０１〜１００μｍに変化した場合の接合強さ、
気密接合性、電気的特性への影響を調査した。

【００７８】セラミックス製絶縁容器の端部（セラミッ
クス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間に、複合ロウ材片
［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス部［Ｘ］に接するよう
に複合ロウ材片［ＡＢ］を配置し、さらに公知のロウ材
料［Ｄ］９７ＡｇＣｄを金属部［Ｙ］との間に挿入配置
する構成とした。

【００７９】表１に示した実験条件、表３に示した実験
結果から明らかな様に、本発明方法によって得た複合ロ
ウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密封着部を持
つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板厚さを２０
０μｍ（２ｍｍ）に一定とした時、その表面粗さが０．
１〜３０μｍに於いて、良好な接合強さと気密接合性お
よび電気的特性を示した（実施例４〜７）。

【００８０】しかし、比較例３の様に、活性金属成分板
［Ｂ］としてＴｉ板の厚さを１００μｍ、表面粗さを
０．１μｍとし、主要構成成分板［Ａ］の表面粗さを
０．０１μｍとした場合には、接合強さ、気密接合性、
電気的特性に於いて、機能的に合格となったが、この表
面粗さのレベルを工業的に維持、管理するには、経済的
な問題が多く、また電気的特性にばらつきも見られてい
る。従って製品の安定化の観点から主要構成成分板
［Ａ］の表面粗さが０．０１μｍ場合については本発明
からは除外する。

【００８１】一方、主要構成成分板［Ａ］の表面粗さ１
００μｍとした場合（比較例４）では、接合強さ、気密
接合性、電気的特性のいずれにも問題が発生した。特に
遮断テスでは、計画した５本の真空バルブの内１本がテ
スト不能となった（比較例４）。これらから主要構成成
分板［Ａ］の表面粗さは、０．１〜３０μｍの範囲が好
ましい。

【００８２】また、接合界面近傍の断面調査の結果、実
施例４〜７及び比較例３ではＴｉの被着分布状態は均一
で良好であった。これに対して比較例４では主要構成成
分板［Ａ］の表面粗さが大きすぎる結果特に凹部が空孔
の発生の原因となり易く、Ｔｉの被着に偏析した部分が
多数箇所見られている。

【００８３】＜実施例８〜１０、比較例５〜６＞前述の
実施例４〜７、比較例３〜４では、活性金属成分板
［Ｂ］として、厚さが５０〜１００μｍで、その表面粗
さが０．１μｍのＴｉ板を使用した時の、主要構成成分
板［Ａ］の板厚さ、表面粗さの影響について調査した
が、ここでは活性金属成分板［Ｂ］の板厚さを０．１〜
１２００μｍに変化した場合の接合強さ、気密接合性、
電気的特性への影響を調査した。

【００８４】セラミックス製絶縁容器の端部（セラミッ
クス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間に、公知のロウ材
料片［Ｄ］９６ＡｇＩｎを配置、次いで主要構成成分板
［Ａ］７２ＡｇＣｕを配置、次いで複合ロウ材料片［Ａ
Ｂ］を配置し、さらに公知のロウ材料［Ｄ］９６ＡｇＳ
ｎを金属部［Ｙ］との間に挿入配置する構成とした。

【００８５】表１に示した実験条件、表３に示した実験
結果から明らかな様に、本発明方法によって得た複合ロ
ウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密封着部を持
つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板厚さを２０
０μｍ（２ｍｍ）、その表面粗さを０．５μｍに一定と
した時、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さが０．１〜３０
μｍに於いて、良好な接合強さと気密接合性および電気
的特性を示した（実施例４〜７）。

【００８６】しかし、比較例５の様に、主要構成成分板
［Ａ］の板厚さを２００μｍ（２ｍｍ）、その表面粗さ
を０．５μｍに一定としたときに、主要金属成分板
［Ｂ］の板厚さが０．１μｍ以下（比較例５）の場合に
は、接合強さ、気密接合性、のいずれにも問題が発生し
た。特に遮断テスでは、計画した５本の真空バルブの全
部に大リークが発生し、テスト不能となった（比較例
５）。活性金属成分板［Ｂ］の板厚さが１２００μｍ
（比較例６）の場合では、接合強さの一層の低下、気密
接合性、電気的特性のいずれにも問題が発生した。特に
遮断テストでは計画した５本の真空バルブの内３本に大
リーク、２本に小リークが発生しテスト中止とした。
（比較例６）。

【００８７】これらから活性金属成分板［Ｂ］の板厚さ
は、１〜２００μｍの範囲が好ましいことが判った。ま
た、接合界面近傍の断面調査の結果、実施例８〜１０で
はＴｉの被着分布状態は均一で良好であった。これに対
して比較例５では、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さが
０．１μｍ以下と極めて薄く｛ＡｇＣｕ量＋Ｔｉ量｝の
中のＴｉ量の比率が少なすぎる為Ｔｉ量の不足が原因と
なって、界面から深さ方向への活性金属の存在はほとん
ど見られず、界面は接合されず空孔が認められた。比較
例６では逆に｛ＡｇＣｕ量＋Ｔｉ量｝に対するＴｉ量が
多すぎる為、接合界面部の溶融温度の上昇による非接合
部分の発生やＴｉ周辺部分に巨大亀裂の発生部分が多数
箇所見られている。

【００８８】＜実施例１１〜１４、比較例７〜８＞前述
の実施例８〜１０、比較例５〜６では、主要構成成分板
［Ａ］の板厚さを２００μｍ、その表面粗さを０．５μ
ｍと一定とした時の、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さの
影響について調査したが、ここでは活性金属成分板
［Ｂ］の表面粗さを０．０１〜１００μｍに変化した場
合の接合強さ、気密接合性、電気的特性への影響を調査
した。

【００８９】セラミックス製絶縁容器の端部（セラミッ
クス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間に、複合ロウ材片
［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス部［Ｘ］に接するよう
に複合ロウ材片［ＡＢ］を配置し、さらに公知ロウ材
［Ｄ］９７ＡｇＺｄを金属部［Ｙ］との間に挿入配置す
る構成とした。

【００９０】表２に示した実験条件、表４に示した実験
結果から明らかな様に、本発明方法によって得た複合ロ
ウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密封着部を持
つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板厚さを１０
０μｍ（１ｍｍ）、その表面粗さが０．５μｍに一定と
した時、活性金属成分板［Ｂ］の表面粗さは０．１〜３
０μｍに於いて、良好な接合強さと気密接合性および電
気的特性を示した（実施例１１〜１４）。

【００９１】しかし、比較例７の様に、主要構成成分板
［Ａ］の板厚さを１００μｍ（１ｍｍ）、その表面粗さ
を０．５μｍに一定とした後、活性金属成分板［Ｂ］の
板厚さが０．０１以下の時には、接合強さ、気密接合
性、電気的特性に於いて、機能的には合格となったが、
この表面粗さのレベルを工業的に維持、管理するには、
経済的な問題が多く、また電気的特性にもばらつきも見
られている。従って製品の安定化の観点から本発明で
は、活性金属成分板［Ｂ］の表面粗さが０．０１μｍ場
合については本発明からは除外する。

【００９２】活性金属成分板［Ｂ］の表面粗さが１００
μｍ（比較例８）の場合では、接合強さ、気密接合性の
いずれにも問題が発生した。特に遮断テスでは、計画し
た５本の真空バルブの全部に大リークが発生し電気的特
性評価を中止とした。（比較例８）。これらから活性金
属成分板［Ｂ］の表面粗さは、０．１〜３０μｍの範囲
が好ましいことが判った。

【００９３】＜実施例１５〜２１＞前述の実施例１〜１
４、比較例１〜８では、主要構成成分板［Ａ］の材質と
して、７２ＡｇＣｕを代表として示したが、本発明の複
合材料の製造方法では、これに限ることなく、Ａｇ、Ｃ
ｕ、６７Ａｇ２７ＣｕＩｎ、６８Ａｇ２７ＣｕＳｎ、６
５Ａｇ３０ＣｕＺｎ、６５Ａｇ３０ＣｕＣｄ、９０Ｃｕ
Ｍｎなど他の主要構成成分板［Ａ］への適応も有効であ
る（実施例１５〜２１）。

【００９４】すなわち、表３に示した実験条件、表４に
示した実験結果から明らかな様に、本発明方法によって
得た複合ロウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密
封着部を持つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板
厚さ２００μｍ（２ｍｍ）、その表面粗さを０．５μｍ
に一定とした時、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さを１０
μｍ、その表面粗さを０．５μｍに一定とした時、良好
な接合強さと気密接合性および電気的特性を示した（実
施例１５〜２１）。

【００９５】また、接合界面近傍の断面調査の結果、Ｔ
ｉの被着分布状態は均一で、界面から深さ方向への活性
金属の存在も良好であった。なお、実施例１５〜１６で
は、セラミックス製絶縁容器の端部（セラミックス部
［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間に、先ず公知ロウ材
［Ｄ］６４Ａｇ２５ＣｕＰｄを配置、次いで活性金属成
分板［Ｂ］を主要構成成分板［Ａ］によって、上面下面
からサンドイッチした複合ロウ材片［ＡＢＡ］を配置
し、さらに公知ロウ材［Ｄ］８０ＡｇＣｕを金属部
［Ｙ］との間に挿入配置する構成とした。複合ロウ材片
［ＡＢＡ］の主要構成成分板［Ａ］として、気密接合機
能性の劣るＡｇ、Ｃｕを選択している為、複合ロウ材片
［ＡＢＡ］とセラミックス部［Ｘ］との間、金属部
［Ｙ］との間の両方に公知ロウ材［Ｄ］を介挿する構成
としている。

【００９６】実施例１７〜２１は、セラミックス製絶縁
容器の端部（セラミックス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］と
の間に、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス
部［Ｘ］に接するように複合ロウ材片［ＡＢ］を配置
し、さらに公知ロウ材［Ｄ］９７ＡｇＺｄを金属部
［Ｙ］との間に挿入配置する構成とした。

【００９７】＜実施例２２〜２８＞前述の実施例１〜２
１、比較例１〜８では、主要構成成分板［Ａ］の材質と
して、単一金属或いは合金の例を代表例として示した
が、本発明の複合材料の製造方法ではこれに限ることな
く、ＣｕクラッドＡｇ板、ＡｇクラッドＣｕ板、Ｃｕク
ラッド９０ＡｇＣｕ板、９０ＡｇＣｕクラッドＣｕ板、
ＣｕクラッドＡｇＣｕＩｎ、Ｃｕクラッド９０ＡｇＣｕ
Ｓｎ、Ｃｕクラッド９０ＣｕＭｎ板など他の主要構成成
分板［Ａ］への適応も有効である（実施例２２〜２
８）。

【００９８】すなわち、表２に示した実験条件、表４に
示した実験結果から明らかな様に、本発明方法によって
得た複合ロウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密
封着部を持つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板
厚さ１００μｍ（１ｍｍ）、その表面粗さを０．５μｍ
に一定とした時、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さを１０
μｍ、その表面粗さを０．５μｍに一定とした時、良好
な接合強さと気密接合性および電気的特性を示した（実
施例２２〜２８）。

【００９９】また、接合界面近傍の断面調査の結果、Ｔ
ｉの被着分布状態は均一で、界面から深さ方向への活性
金属の存在も良好であった。なお、実施例２２〜２８で
は、セラミックス製絶縁容器の端部（セラミックス部
［Ｘ］）と金属部［Ｙ］との間に、先ず公知ロウ材
［Ｄ］６４Ａｇ２５ＣｕＰｄを配置、次いで活性金属成
分板［Ｂ］を主要構成成分板［Ａ］によって、上面下面
からサンドイッチした複合ロウ材片［ＡＢＡ］を配置
し、さらに公知ロウ材［Ｄ］８０ＡｇＣｕを金属部
［Ｙ］との間に挿入配置する構成とした。

【０１００】＜実施例２９〜３１＞前述の実施例１〜２
８、比較例１〜８では、活性金属成分板［Ｂ］の材質と
して、Ｔｉ板を代表例として示したが、本発明の複合材
料の製造方法では、これに限ることなく、９０ＡｇＴ
ｉ、８０ＣｕＴｉ、６８Ａｇ２７ＣｕＴｉ（実施例２９
〜３１）など他の活性金属成分板［Ｂ］への適応も有効
である（実施例２２〜２８）。

【０１０１】すなわち、表２に示した実験条件、表４に
示した実験結果から明らかな様に、本発明方法によって
得た複合ロウ材片［ＡＢ］を使用した真空バルブの気密
封着部を持つ真空バルブは、主要構成成分板［Ａ］の板
厚さ１００μｍ（１ｍｍ）、その表面粗さを０．５μｍ
に一定とした時、活性金属成分板［Ｂ］の板厚さを２０
μｍ、その表面粗さを０．５μｍに一定とした時、良好
な接合強さと気密接合性および電気的特性を示した（実
施例２２〜２８）。

【０１０２】また、接合界面近傍の断面調査の結果、Ｔ
ｉの被着分布状態は均一で、界面から深さ方向への活性
金属の存在も良好であった。なお、セラミックス製絶縁
容器の端部（セラミックス部［Ｘ］）と金属部［Ｙ］と
の間に、複合ロウ材片［ＡＢ］のＴｉ面がセラミックス
部［Ｘ］に接するように複合ロウ材片［ＡＢ］を配置
し、さらに公知ロウ材［Ｄ］９７ＡｇＣｄを金属部
［Ｙ］との間に挿入配置する構成とした。

【０１０３】以上述べた請求項１〜請求項７のいずれか
に対応する実施例によれば、以下のような作用効果が得
られる。すなわち、セラミックス部［Ｘ］と金属部
［Ｙ］との接合用複合ロウ材料の製造方法において、主
要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は線
［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化した複合ロウ材片
［ＡＢ］を作製している。

【０１０４】この為、従来の活性金属成分を含むＡｇＣ
ｕ合金をロウ材料として使用する方法と比較すると、活
性金属成分のセラミックス被接合部との接触状態が改善
され、接合強度、気密接合性が向上する。また、活性金
属粉をセラミックス被接合部に直接被着させる方法と比
較して、微粉末や溶剤の取扱い問題から解放されると共
に簡便性も向上する。

【０１０５】また請求項１５〜請求項１８のいずれかに
対応する実施例によれば、以下のような作用効果が得ら
れる。セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方
法において、前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分
［Ｂ］面を、セラミックス部の被接合面［Ｘ］と対向接
触する様に介挿配置すると共に、必要により金属部の被
接合面［Ｙ］との間に公知ロウ材料を配置した後、加熱
接合処理されたセラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］と
を接合している。この為セラミックス部［Ｙ］と金属部
［Ｙ］との接合では、セラミックス部［Ｘ］からの活性
金属成分粉の脱落の問題から解放される。

【０１０６】上記した様に、接合方法ではこの複合ロウ
材料板をセラミックス部［Ｘ］と接触させて加熱接合処
理する。これは単なる接触載置であって、特にメタライ
ジング処理を行わない点、即ち予め形成されるのは、複
合ロウ材片［ＡＢ］であって、従来のＭｏ−Ｍｎ法の様
な高温度加熱処理を要するメタライズ層ではない点で、
従来の金属／セラミックス接合技術とは内容、作用効果
を異にする。

【０１０７】以上述べた実施例の複合ロウ材料の製造方
法とこの製造方法によりできた複合ロウ材料を用いた接
合方法の利点について説明する。 （１）従来のスクリーン印刷法は、セラミックス部
［Ｘ］被着面にメッシュを置き、この上から活性金属粉
を主として粘結剤の付着力を活用し印刷付着させる。こ
の技術は、簡便性、経済性の観点から広く活用されてい
るが、電子管、サイリスタバルブのごとき電力管、真空
バルブなどのように接合強度と共に気密性問題をも重要
視する製品では、未だ完全に解決している訳ではなく、
特に気密特性にばらつきが発生している。

【０１０８】すなわち従来のスクリーン印刷法は、
（イ）本来のメッシュを使用しているので、被着面上で
の活性金属粉の付着状態（被着量、被着分布）は均一と
なる筈のところ、それにも係わらず被着面上での活性金
属粉の分布状態には不均一さが認められていること、
（ロ）または従来のスクリーン法は、活性金属粉と金属
部［Ｙ］との間の付着力は、粘結剤の付着力、被着状態
を利用しているので、粘結剤の熱分解の時間、熱分解の
程度によって、活性金属のセラミックス部［Ｘ］からの
脱落の程度に影響を与え、接合強さと気密接合性は活性
金属の分布量、分布密度のバラツキに依存していること
などがわかった。

【０１０９】従来の活性金属法による金属／セラミック
ス接合技術を利用した用途分野、製品では、特に接合強
さを重視すれば十分であった。すなわち従来の活性金属
法では、本発明が目的、対象としている接合強さと気密
接合性の両立を実現するという認識は必要でなく全く注
目されておらず、単にメッシュを介して活性金属粉を付
着、印刷するだけで十分であった。

【０１１０】これに対して、電子管、電力管、真空バル
ブのように接合強さとともに気密性をも重要視する適応
目的の場合では、従来のスクリーン法の様な多量の粘着
物質や有機溶剤の使用を制限した上で、活性金属粉と金
属部［Ｙ］との付着の状態を最適化し、ロウ付け処理前
に活性金属粉が脱落しないようにすることのできる技術
の開発が極めて重要であることを見出だした。

【０１１１】（２）活性金属法による気密接合直後の真
空度レベル、真空リーク問題、長期間経過後の真空度低
下など気密性に問題が発生した場合には、その原因とし
て活性金属の金属部［Ｙ］への付着の状態、すなわち付
着の量、付着の分布状態に偏析が見られる。しかしこの
時の接合強さは、活性金属の量が十分な量であるならば
十分な値を示す傾向にある。

【０１１２】すなわち、活性金属付着の状態が所定条件
の範囲内の時には、極めて安定した気密特性を示した。
その原因として被着面での活性金属［Ａ］の分布は被着
面全面に亘り極めて均一に分散している傾向にあった。
なおこの時のセラミックス製容器と金属製蓋体との接合
強さは、活性金属の被着量が十分な量であるならば同様
に十分な値を示した。

【０１１３】メッシュを介した被着でも、メッシュの隅
部に良好に活性金属粉が存在した。例えば真空バルブの
セラミックス製容器と金属製蓋体との気密接合に於いて
は、接合の強さは活性金属の被着量の制御によって容易
に確保しやすいが、しかし気密特性は、活性金属の被着
量よりも被着分布で代表される偏析状態に依存した。こ
の様に金属部［Ｙ］への活性金属の被着状態と、気密特
性の間には密接な相関性が見られ、電子管、サイリスタ
バルブのごとき電力管、真空バルブの寿命、電気的特性
に影響を与えている。

【０１１４】（３）電子管、サイリスタバルブのごとき
電力管、真空遮断器などのセラミックス製絶縁容器（セ
ラミックス部材）は、大きさ（外径、内径）がまちまち
である上に、その高さも不定の為、品質管理上技術的問
題が多い。そのため従来法の活性金属法による接合方法
では、大きさ、形状のまちまちのセラミックス部材に被
着する場合不利益が多い。例えば、セラミックス円柱の
厚さ５ｍｍ以下の微少厚さ、３０〜１０００ｍｍ高さの
セラミックス製絶縁容器端面にロウ付けが行われてい
る。この場合セラミックス製絶縁容器端面の被接合面へ
のＴｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｈｆ粉等の活性金属を被着する時
の作業性、メタライジング層の不均一性が課題となって
いる。

【０１１５】これらの課題に対して、請求項１〜請求項
７のいずれかに記載の発明ではセラミックス部［Ｘ］と
金属部［Ｙ］とを接合するための複合ロウ材料板の製造
において、前記所定の主要構成成分板［Ａ］と所定の活
性金属成分板［Ｂ］とを重ね合わせた状態で、両者を打
抜くと同時に成形一体化して複合ロウ材片［ＡＢ］を作
製する方法を採っている。このため、従来の活性金属成
分を含むＡｇＣｕ合金をロウ材として使用する方法と比
較すると、活性金属成分のセラミックス被接合部との接
触状態が改善され、接合強度、気密接合性が向上する。
さらに活性金属粉をセラミックス被接合部に直接被着さ
せる方法と比較して、微粉末や溶剤の取扱い問題から解
放されると共に簡便性も向上する。この様に活性金属成
分板［Ｂ］を活用することによって、前記ばらつき、不
均一性を回避し良好な気密性と接合強度を持ったセラミ
ックス製絶縁容器（セラミックス部材）とすることがで
きる。

【０１１６】（４）被着部（セラミックス部［Ｘ］、金
属部［Ｙ］）へ活性金属粉を被着させる従来方法では，
被着させたのみではＴｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｈｆ等の付着強
さが十分でない場合があり、どうしてもメタライジング
化の為の加熱処理を必要としていた。これに対して、主
要構成成分板［Ａ］と所定の活性金属成分板［Ｂ］とを
重ね合わせた状態で、両者を打抜くと同時に成形一体化
して複合ロウ材片［ＡＢ］を作る本発明の製造方法の第
４工程では、金属部［Ｙ］全面に均一に十分よく馴染め
かつ密着する為、被着面全面に均一に付着分散する特徴
を有する。その結果、メタライジング化の為の加熱処理
をしなくとも良好な気密性と接合強度を得る特徴を有す
る。もしさらに十分よく馴染ませる要求の時には、第３
工程の前に、主要構成成分板［Ａ］、活性金属成分板
［Ｂ］のいずれか又は両者を軟化処理してもよい。

【０１１７】（５）本発明の製造方法では、Ｔｉ等の活
性金属成分板［Ｂ］は、０．００１〜０．１ｍｍ（１〜
１００μｍ）の板厚さとすることを要する。板厚さが
０．００１ｍｍ以下では、主要構成成分板［Ａ］と活性
金属成分板［Ｂ］とを重ね合わせを行い、打抜き成形型
に導入する第３の工程での活性金属成分板［Ｂ］の取扱
いの点での技術的な困難さが増し非効率的となるのみな
らず、第３の工程の後の主要構成成分板［Ａ］と活性金
属成分板［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化したて複
合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第４の工程でも、活性金
属成分板［Ｂ］の破断部分が多くなる欠点が目立ち好ま
しくない。

【０１１８】板厚さが０．１ｍｍ以上では、接合部への
過剰量の活性金属の供給となり、接合後の接合部近傍に
巨大な空孔の発生の一因となるのみならず、接合部への
過剰量の活性金属の供給は、接合加熱処理中に主要構成
成分板［Ａ］との合金化の進行で高融点化し接合不良部
の発生の一因ともなる。

【０１１９】更に、活性金属成分板［Ｂ］の表面粗さ
は、主要構成成分板［Ａ］のそれと同等若しくは以下が
好ましく、また０．１〜３０μｍの範囲の表面粗さとす
ることを要する。すなわち表面粗さが０．１μｍ以下で
は、成形一体化して複合ロウ材片［ＡＢ］を作製する第
４の工程に於いて、主要構成成分板［Ａ］と活性金属成
分板［Ｂ］との密着度の向上に対して、マイナスとなる
傾向を示すのみならず経済性もマイナスとなり、活性金
属成分の過剰な表面状態といえる。一方表面粗さが３０
μｍ以上では、活性金属成分のセラミックス部［Ｘ］に
対する付着度（付着の強さ、付着密度など）に粗密の状
態が発生し、その結果接合強さ、気密接合性のばらつき
の一因となる。

【０１２０】（６）代表的なロウ材料として、７７９℃
の溶融温度を持つ共晶銀ロウ材（７２ｗｔ％Ａｇ−Ｃｕ
合金）が知られている。本発明方法の接合の一実施例で
も、例えば、厚さ０．１ｍｍの板状の共晶銀ロウ板の一
面（両面でも可）に、Ｔｉ活性金属板を打抜くと同時に
成形一体化した複合ロウ材料を使用している。

【０１２１】なお、以上述べた実施例の主要構成成分
は、前述した実施例に限定されるものではなく、前記共
晶銀ロウの構成成分であるＡｇ、Ｃｕを別々に供給する
方法すなわちＡｇ薄板、Ｃｕ薄板として、このＡｇ薄板
（またはＣｕ薄板）に、活性金属成分Ｔｉを重ね合せ第
３の工程、第４の工程最終的な組成比率が希望する組成
（例えば７２ｗｔ％Ａｇ−Ｃｕ合金）となるようにして
も良い。

【０１２２】ロウ材料としては銀系ロウ材料に限ること
はなく、前述の実施例の接合用ロウ材構造をとることに
よって、Ａｕ系ロウ材、Ｐｄ系ロウ材、Ｐｔ系ロウ材、
Ｃｕ系ロウ材であってもよい。

【０１２３】前述した実施例は、必要により主要構成成
分板［Ａ］と活性金属成分板［Ｂ］とを重ね合わせ、打
抜くと同時に成形一体化して得た複合ロウ材片［ＡＢ］
を、Ａｇなどのメッキ層を持たせた金属部［Ｙ］面とセ
ラミックス部［Ｘ］との間に、活性金属成分板［Ｂ］の
面がセラミックス部［Ｘ］と接触する用介挿配置し、加
熱封着してなることにある。したがって、活性金属をど
のような条件、どのような手段で金属部［Ｙ］面に成形
一体化するかがポイントである。この場合主要構成成分
板［Ａ］と活性金属成分金属板部［Ｙ］の表面粗さを
０．１〜３０μｍの範囲とすることが一層好ましい。以
上によって電子管、電力管、真空バルブの製造に好適な
高性能の気密封着方法とそれに必要な複合ロウ材料の製
造方法が提供できる。

【０１２４】［実施例３２〜４０、比較例９〜１１］
次、前述した接合用複合ロウ材料の製造方法と異なる接
合用複合ロウ材料の製造方法について表５を参照して説
明する。この製造方法は、Ａｇ、Ｃｕを主成分とするロ
ウ材料と、例えば厚さ５μｍのＴｉ箔と、拡散防止層
を、真空中で熱処理することにより、Ａｇ、Ｃｕを主成
分とするロウ材料の片面にＴｉ箔を接合させたものであ
る。

【０１２５】＜比較例９、実施例３２、３３＞ロウ材料
をＣｕ、熱処理温度を８００℃、真空度を１×１０^-3Ｐ
ａとして、従来の方法と本発明による方法で、ロウ材の
片面にＴｉ層を有するロウ材を製造した。比較例９の従
来の方法では、拡散防止材を使用しないでＣｕとＴｉ箔
を、熱拡散により接合させたところ、ＣｕとＴｉが全て
一体化してしまい、ロウ材として使用不可能であった。
拡散防止材としてＡｌ₂ Ｏ₃ 粉末を使用して、ＣｕとＴ
ｉ箔と共に、積層構造を形成したものを、熱処理した実
施例３２では、ＣｕとＴｉだけが接合され、Ａｌ₂ Ｏ₃
はＣｕ及びＴｉの両方とも未反応であり、Ｃｕの片面に
均質なＴｉ層を有するロウ材を、複数枚得ることができ
た。またＣｕと、Ｔｉ箔と、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末で形成され
た拡散防止層を、ロール形状に複数回巻いたものを、熱
処理した実施例３３では、ＣｕとＴｉだけが接合され、
Ａｌ₂ Ｏ₃はＣｕ及びＴｉの両方とも未反応であり、Ｃ
ｕの片面に均質なＴｉ層を有する１枚の長いコイル状の
ロウ材を得ることができた。コイル状となったロウ材を
巻き戻し、１枚の長い板状とし、切断し、ロウ付に供し
た。

【０１２６】＜実施例３４〜３７＞ロウ材料として、Ｃ
ｕ、Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ、ＣｕとＡｇ−２８ｗｔ％Ｃ
ｕの２層、を使用して、Ｔｉ箔との拡散接合を、Ａｌ₂
Ｏ₃ 粉末を拡散防止材として挟み込んで、ロール状にし
た後、熱処理温度７００℃、真空度１×１０^-3Ｐａの条
件で行った。ロウ材料として、Ｃｕを使用した実施例３
４、Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕを使用した実施例３５につい
ては、それぞれＣｕ、Ａｇ−２８ｗｔ％Ｃｕの片面に均
質なＴｉ層を有するロウ材を得ることができた。ロウ材
料として、ＣｕとＡｇ−２８ｗｔ％Ｃｕの２層を使用し
た実施例３６については、ＣｕとＡｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ
接合され、更にＣｕの多面には、均質なＴｉ層を有する
ロウ材を得ることができた。

【０１２７】ロウ材料として、Ａｇ−２７ｗｔ％Ｃｕ−
５ｗｔ％Ｉｎを使用して、Ｔｉ箔との拡散防止材Ａｌ₂
Ｏ₃ と共に、積層構造を形成したものを、温度６５０
℃、真空度１×１０^-3Ｐａの条件で熱処理を行った実施
例３７については、Ａｇ−２７ｗｔ％Ｃｕ−５ｗｔ％Ｉ
ｎの片面に均質なＴｉ層を有するロウ材を、複数枚得る
ことができた。

【０１２８】＜比較例１０、実施例３８＞ロウ材料をＣ
ｕとＴｉ箔と拡散防止剤Ａｌ₂ Ｏ₃ をコイル状に巻き付
けてから、１×１０^-3Ｐａの真空雰囲気中で、温度を１
０００℃、８５０℃として、熱処理を行った。熱処理温
度が１０００℃である比較例２は、熱処理時に金属部が
溶融してしまい、ロウ材としては、使用不可能であっ
た。熱処理温度が８５０℃である実施例３８では、金属
ロウ材料の片面に均質なＴｉ層を有するロウ材を得るこ
とができた。

【０１２９】＜実施例３９、比較例１１＞ロウ材料をＣ
ｕとＴｉ箔と拡散防止剤Ａｌ₂ Ｏ₃ をコイル状に巻き付
けてから、保持温度を８００℃で、雰囲気を１×１０^-1
Ｐａの真空中又は大気中で、熱処理を行った。１×１０
^-1Ｐａの真空中で行った実施例３９では、金属ロウ材料
の片面に均質なＴｉ層を有するロウ材を得ることができ
た。大気中で熱処理を行った比較例３では、Ｔｉの表面
が酸化されてしまい、活性ロウ材としては性能が低下し
てしまった。

【０１３０】＜実施例４０＞拡散防止材として、紙を使
用した実施例４０では、熱処理後には紙は変質していた
が、金属ロウ材料の片面に均質なＴｉ層を有するロウ材
を得ることができた。

【０１３１】

【表１】

【０１３２】

【表２】

【０１３３】

【表３】

【０１３４】

【表４】

【０１３５】

【表５】

【０１３６】以上述べた請求項８〜１４のいずれかに対
応する実施例によれば、以下のような作用効果が得られ
る。前述したように、セラミックスと金属を接合するた
めには、接合界面にはＴｉが多く存在しているロウ材を
使用することが好ましく、Ａｇ−Ｃｕを主成分とするロ
ウ材料の片面にＴｉ層を形成する方法として、ペースト
法、蒸着法等が検討されているが、信頼性、環境面、経
済性等の問題点があった。しかし、本発明方法のような
熱拡散により、均一なＴｉ層を得ることができるように
なった。熱拡散により、異種金属を接合することは公知
の技術であるが、本発明の特徴は、拡散防止層を導入す
ることである。それにより、積層及びロール形状として
も、金属部分が全て一体化することもなく、広範囲に渡
って均一なＴｉ層を安価に得ることができ、セラミック
と金属を接合するロウ材料の製造が可能である。

【０１３７】以上述べた実施例によれば、金属ロウ材料
の片面にＴｉ層を有する複合ロウ材を得ることができ、
このように得られた材料を、例えば真空スイッチ容器、
シリコン整流器用容器、接合端子板等の気密封着部の接
合に使用することができる。

【０１３８】

【発明の効果】本発明によれば以下のような効果が得ら
れる。すなわち、請求項１〜請求項７に対応する発明
は、接合強度と気密接合性を改善でき、また請求項８〜
請求項１４に対応する発明は、積層およびロール形状に
としても金属部が全て一体化することもなく、広範囲に
渡って均一なＴｉ層を安価に得ることができるセラミッ
クス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合用複合ロウ材料の
製造方法を提供することができる。

【０１３９】また請求項１５〜請求項１８に対応する発
明によれば、接合強度と気密接合性を改善できるセラミ
ックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法を提供する
ことができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 敦史 東京都府中市東芝町１番地 株式会社東芝 府中工場内

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］と
   の接合用複合ロウ材料の製造方法において、 板厚さ又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、
   ＡｇＣｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺ
   ｎ、ＡｇＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要
   構成成分板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、 板厚さ又は線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、
   ＣｕＴｉ、ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属
   成分板［Ｂ］を準備する第２の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
   線［Ｂ］を打抜き成形型に導入する第３の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
   線［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化した複合ロウ材
   片［ＡＢ］を作製する第４の工程とを含み、 前記第１〜第４の工程を順次実施するようにしたことを
   特徴とする複合ロウ材料の製造方法。
2. 【請求項２】 前記第３の工程は、主要構成成分板又は
   線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とを、予め重ね
   合せた後打抜き成形型に導入することを特徴とする請求
   項１記載の複合ロウ材料の製造方法。
3. 【請求項３】 前記第３の工程は、主要構成成分板又は
   線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］とロウ材料板の
   ３者を順序不同に予め重ね合せた後打抜き成形型に導入
   することを特徴とする請求項１記載の複合ロウ材料の製
   造方法。
4. 【請求項４】 前記主要構成成分板又は線［Ａ］は、Ｃ
   ｕクラッドＡｇ、ＡｇクラッドＣｕ、ＣｕクラッドＡｇ
   Ｃｕ、ＡｇＣｕクラッドＣｕ、ＣｕクラッドＡｇＣｕｌ
   ｎ、ＣｕクラッドＡｇＣｕＳｎ、ＣｕクラッドＣｕＭｎ
   から選択された１つであることを特徴とする請求項１〜
   ３のいずれかに記載の複合ロウ材料の製造方法。
5. 【請求項５】 前記主要構成成分板又は線［Ａ］は活性
   金属成分板又は線［Ｂ］とは、第３の工程の前に、加熱
   処理によって十分軟化させたものであることを特徴とす
   る請求項１〜４のいずれかに項記載の複合ロウ材料の製
   造方法。
6. 【請求項６】 前記活性金属成分板又は線［Ｂ］の表面
   粗さは、主要構成成分板又は線［Ａ］のそれとほぼ同等
   であり、かつ０．１〜３０μｍの範囲の表面粗さ（但し
   ［Ａ］板厚さμｍ又は線太さμｍ＞［Ｂ］の表面粗さμ
   ｍ）を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか
   に記載の複合ロウ材料の製造方法。
7. 【請求項７】 第３の工程の前に、前記主要成文成分板
   又は線［Ａ］と活性金属成分板又は線［Ｂ］との密着性
   向上のために加熱処理を与えることを特徴とする請求項
   １〜６のいずれかに記載の複合ロウ材料の製造方法。
8. 【請求項８】 ロウ材料と、活性な金属箔と、拡散防止
   材料を同一順序で積層した後、熱処理を施し、前記ロウ
   材料と前記金属箔を一体化することを特徴とする複合ロ
   ウ材料の製造方法。
9. 【請求項９】 ロウ材料と、活性な金属箔と、拡散防止
   材料をロール状に巻き付けた後、熱処理を施し、前記ロ
   ウ材料と前記金属箔を一体化することを特徴とする複合
   ロウ材料の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記ロウ材料は、Ｃｕ、Ａｇ−Ｃｕ、
    ＣｕとＡｇ−Ｃｕの２層、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎのいずれか
    であることを特徴とする請求項８または請求項９記載の
    複合ロウ材料の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記活性な金属箔はＴｉであることを
    特徴とする請求項８または９記載の複合ロウ材料の製造
    方法。
12. 【請求項１２】 前記熱処理温度は、８８０℃以下であ
    ること特徴とする請求項８または請求項９記載の複合ロ
    ウ材料の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記熱処理の雰囲気は、１０^-1Ｐａ以
    下の圧力を有する真空雰囲気であることを特徴とする請
    求項８または請求項９記載の複合ロウ材料の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記拡散防止材料は、Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉
    末、紙の内、少なくとも１種類であることを特徴とする
    請求項８または請求項９記載の複合ロウ材料の製造方
    法。
15. 【請求項１５】 セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］
    の接合方法において、 板厚さ又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、
    ＡｇＣｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺ
    ｎ、ＡｇＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要
    構成成分板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、 板厚さ又は線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、
    ＣｕＴｉ、ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属
    成分板［Ｂ］を準備する第２の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
    線［Ｂ］を打抜き成形型に導入する第３の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
    線［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化した複合ロウ材
    片［ＡＢ］を作製する第４の工程と、 前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分［Ｂ］面を、
    セラミックス部の被接合面［Ｘ］と対向接触する様に介
    挿配置すると共に、必要により金属部の被接合面［Ｙ］
    との間にロウ材料を配置した後、加熱溶融させる第５の
    工程とを含み、 前記第１〜第５の工程を順次実施するようにしたことを
    特徴とするセラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接
    合方法。
16. 【請求項１６】 セラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］
    の接合方法において、 板厚さ又は線太さが３０〜２０００μｍのＡｇ、Ｃｕ、
    ＡｇＣｕ、ＡｇＣｕｌｎ、ＡｇＣｕＳｎ、ＡｇＣｕＺ
    ｎ、ＡｇＣｕＣｄ、ＣｕＭｎから選択された１つの主要
    構成成分板または線［Ａ］を準備する第１の工程と、 板厚さ又は線太さが１〜１００μｍのＴｉ、ＡｇＴｉ、
    ＣｕＴｉ、ＡｇＣｕＴｉから選択された１つの活性金属
    成分板［Ｂ］を準備する第２の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
    線［Ｂ］を打抜き成形型に導入する第３の工程と、 前記主要構成成分板又は線［Ａ］と活性金属成分板又は
    線［Ｂ］とを打抜くと同時に成形一体化した複合ロウ材
    片［ＡＢ］を作製する第４の工程と、 前記複合ロウ材片［ＡＢ］の活性金属成分［Ｂ］面を、
    金属部の被接合面［Ｙ］と対向接触するように介挿配置
    すると共に、セラミックス部の被接合面［Ｘ］との間に
    ロウ材料を配置した後、加熱溶融させる第５の工程とを
    含み、 前記第１〜第５の工程を順次実施するようにしたことを
    特徴とするセラミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接
    合方法。
17. 【請求項１７】 前記第５の工程は、真空雰囲気下また
    は非酸化性雰囲気下で実施することを特徴とする請求項
    １５または請求項１６記載のセラミックス部［Ｘ］と金
    属部［Ｙ］との接合方法。
18. 【請求項１８】 前記セラミックス部［Ｘ］が内部に所
    望の電極を備えたアルミナ円筒管であり、前記金属部
    ［Ｙ］が封着用Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ合金であること
    を特徴とする請求項１５〜１７のいずれかに記載のセラ
    ミックス部［Ｘ］と金属部［Ｙ］との接合方法。