JPH0824665A - 安定化触媒 - Google Patents
安定化触媒Info
- Publication number
- JPH0824665A JPH0824665A JP18069294A JP18069294A JPH0824665A JP H0824665 A JPH0824665 A JP H0824665A JP 18069294 A JP18069294 A JP 18069294A JP 18069294 A JP18069294 A JP 18069294A JP H0824665 A JPH0824665 A JP H0824665A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- metal
- present
- ignition
- volatile oil
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 非揮発性のオイル中に混在してなる金属触媒
である。 【効果】 本発明により、失活や発火の恐れのない安定
化された触媒を提供することができる。
である。 【効果】 本発明により、失活や発火の恐れのない安定
化された触媒を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、保存中の失活或いは取
り扱い操作中の発火等を抑制した金属触媒に関する。
り扱い操作中の発火等を抑制した金属触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学工業において、化合物の変換反応の
際に種々の触媒が使用されている。それらの触媒の中に
は、極くわずかな空気や湿気により変質し、目的の化学
反応において、使用不能となったり、または、反応速度
の低下を来たすものや、秤量や仕込の際に空気中で発火
してしまうもの等がある。
際に種々の触媒が使用されている。それらの触媒の中に
は、極くわずかな空気や湿気により変質し、目的の化学
反応において、使用不能となったり、または、反応速度
の低下を来たすものや、秤量や仕込の際に空気中で発火
してしまうもの等がある。
【０００３】このような、触媒の失活或いは発火の危険
を避けることは化学工業において極めて重要なことであ
る。そのためには、厳密に空気を遮断した雰囲気、例え
ば窒素又はアルゴンのような、いわゆる不活性気体中で
保存或いは操作すること、活性を損なわない溶媒に浸し
て保存或いは操作すること、または発火防止のため触媒
を含水状態にしたものを使用すること等が行なわれてい
る。
を避けることは化学工業において極めて重要なことであ
る。そのためには、厳密に空気を遮断した雰囲気、例え
ば窒素又はアルゴンのような、いわゆる不活性気体中で
保存或いは操作すること、活性を損なわない溶媒に浸し
て保存或いは操作すること、または発火防止のため触媒
を含水状態にしたものを使用すること等が行なわれてい
る。
【０００４】しかしながら触媒の失活、或いは発火を防
ぐために、不活性気体中で保存又は取扱うことは、煩雑
な操作を要する。また溶媒に浸す方法は、溶媒が揮発し
た際には同様に失活や発火の恐れを生じる。そして、含
水状態の触媒は、目的とする化学反応が水の存在を嫌う
場合には、水を適当な方法で除去してから使用に供する
ことが必要となる。
ぐために、不活性気体中で保存又は取扱うことは、煩雑
な操作を要する。また溶媒に浸す方法は、溶媒が揮発し
た際には同様に失活や発火の恐れを生じる。そして、含
水状態の触媒は、目的とする化学反応が水の存在を嫌う
場合には、水を適当な方法で除去してから使用に供する
ことが必要となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題点を解決すると共に、失活や発火の恐れのない安
定化した触媒の提供を目的とする。
な問題点を解決すると共に、失活や発火の恐れのない安
定化した触媒の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意検討を重ねた結果、本発明に到達
した。
を達成するために鋭意検討を重ねた結果、本発明に到達
した。
【０００７】すなわち、本発明は非揮発性のオイル中に
混在してなる金属触媒に関する。本発明を適用できる金
属触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウ
ム、ルテニウム、ニッケルを活性成分とする触媒であっ
て、その形態としては金属そのもの、金属酸化物あるい
は他の金属との合金、活性炭、アルミナ、シリカゲル、
ケイソウ土、軽石などの担体に金属等を担持させたもの
などである。本発明において、その効果が特に顕著に期
待できるものとしては、活性炭あるいはアルミナ担持の
パラジウムまたは白金触媒；ケイソウ土、軽石などを担
体とした還元ニッケル触媒及びラネーニッケル触媒を挙
げることができる。
混在してなる金属触媒に関する。本発明を適用できる金
属触媒としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウ
ム、ルテニウム、ニッケルを活性成分とする触媒であっ
て、その形態としては金属そのもの、金属酸化物あるい
は他の金属との合金、活性炭、アルミナ、シリカゲル、
ケイソウ土、軽石などの担体に金属等を担持させたもの
などである。本発明において、その効果が特に顕著に期
待できるものとしては、活性炭あるいはアルミナ担持の
パラジウムまたは白金触媒；ケイソウ土、軽石などを担
体とした還元ニッケル触媒及びラネーニッケル触媒を挙
げることができる。
【０００８】本発明においては、これら金属等を非揮発
性のオイル中に混在せしめる。ここで非揮発性のオイル
とは、常法、常圧では実質的に揮散ロスのない分子量２
００〜１００００程度のシリコンオイル、流動パラフィ
ン、ポリエチレングリコールジメチルエーテル等をい
う。
性のオイル中に混在せしめる。ここで非揮発性のオイル
とは、常法、常圧では実質的に揮散ロスのない分子量２
００〜１００００程度のシリコンオイル、流動パラフィ
ン、ポリエチレングリコールジメチルエーテル等をい
う。
【０００９】金属等を非揮発性のオイル中に混在せしめ
るには次のような方法がある。まず、非揮発性のオイル
を容器中に入れ、撹拌しながら金属等を徐々に加えて行
く方法が最も簡便である。この操作の際、特に窒素等の
不活性気体で置換することは必ずしも必要でなく、空気
中で行なっても、約１ケ月間触媒活性は失われることは
ない。
るには次のような方法がある。まず、非揮発性のオイル
を容器中に入れ、撹拌しながら金属等を徐々に加えて行
く方法が最も簡便である。この操作の際、特に窒素等の
不活性気体で置換することは必ずしも必要でなく、空気
中で行なっても、約１ケ月間触媒活性は失われることは
ない。
【００１０】金属等と非揮発性のオイルとの混合割合と
しては、安定化のために金属等を均一に覆うことができ
るオイル量が最低限であり、オイルの使用量の上限に関
しては、触媒活性面では限定されないが、余り多量のオ
イル使用はロスとなるばかりであるので金属等と非揮発
性オイルの割合は重量比で０．５〜５の範囲が好まし
い。
しては、安定化のために金属等を均一に覆うことができ
るオイル量が最低限であり、オイルの使用量の上限に関
しては、触媒活性面では限定されないが、余り多量のオ
イル使用はロスとなるばかりであるので金属等と非揮発
性オイルの割合は重量比で０．５〜５の範囲が好まし
い。
【００１１】以上の方法で調製した触媒は、長期間その
活性を失なうことなく保存できると共に、反応器に仕込
む作業の際に、非揮発性のオイルに覆われた状態である
ため、空気中で取り扱っても、発火の恐れが全くない。
活性を失なうことなく保存できると共に、反応器に仕込
む作業の際に、非揮発性のオイルに覆われた状態である
ため、空気中で取り扱っても、発火の恐れが全くない。
【００１２】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００１３】実施例１ 空気中で、２０ｇのパラフィンに１０ｇのｄｒｙ１０％
Ｐｄ／Ｃを添加し混合した。得られた触媒はパラフィン
中に懸濁し、ペースト状になった。それを１００ｃｃの
ガラス製容器に入れ、保存した。４週間後目視によりそ
の変質等は認められなかった。
Ｐｄ／Ｃを添加し混合した。得られた触媒はパラフィン
中に懸濁し、ペースト状になった。それを１００ｃｃの
ガラス製容器に入れ、保存した。４週間後目視によりそ
の変質等は認められなかった。
【００１４】また本発明の金属触媒の有効性を確認する
ため次の実験を行った。すなわち、２，２−ジメチル−
５−（２′−ベンジルオキシエチル）−１，３−ジオキ
サン２５ｇをエタノール１００ｇに加え、ｐ−トルエン
スルホン酸０．３８ｇ（２ｍｏｌ％）を加えた。そこに
上記のとおり調製された１０％パラフィン懸濁１０％Ｐ
ｄ／Ｃ ５ｇを加え、５０℃水素圧５ｋｇ／ｃｍ2 で５
時間反応させた。反応終了後エタノールをとり除き、ト
ルエン５０ｇを加え１０％ＮａＨＣＯ3 水溶液で洗浄し
たのちトルエンを除去した。
ため次の実験を行った。すなわち、２，２−ジメチル−
５−（２′−ベンジルオキシエチル）−１，３−ジオキ
サン２５ｇをエタノール１００ｇに加え、ｐ−トルエン
スルホン酸０．３８ｇ（２ｍｏｌ％）を加えた。そこに
上記のとおり調製された１０％パラフィン懸濁１０％Ｐ
ｄ／Ｃ ５ｇを加え、５０℃水素圧５ｋｇ／ｃｍ2 で５
時間反応させた。反応終了後エタノールをとり除き、ト
ルエン５０ｇを加え１０％ＮａＨＣＯ3 水溶液で洗浄し
たのちトルエンを除去した。
【００１５】残渣を単熱発することによって目的の２，
２−ジメチル−５−（２′−ヒドロキシエチル）−１，
３−ジオキサンは１６．１８ｇの高収率（９８％）で得
られた。
２−ジメチル−５−（２′−ヒドロキシエチル）−１，
３−ジオキサンは１６．１８ｇの高収率（９８％）で得
られた。
【００１６】実施例２ 空気中で１０ｇのシリコーンオイルに１０ｇのｄｒｙ１
０％Ｐｄ／Ｃを添加し混合した。得られた触媒はシリコ
ーンオイル中に懸濁し、ペースト状となった。それを実
施例１と同様に保存したが、後日その変質等は認められ
ず、実施例１と同様の実験に使用したところ有効な結果
が得られた。
０％Ｐｄ／Ｃを添加し混合した。得られた触媒はシリコ
ーンオイル中に懸濁し、ペースト状となった。それを実
施例１と同様に保存したが、後日その変質等は認められ
ず、実施例１と同様の実験に使用したところ有効な結果
が得られた。
【００１７】実施例３ 空気中で１０ｇのポリグライムに１０ｇのｄｒｙ５％Ｐ
ｔ／Ｃを添加し、混合した。得られた触媒は、ポリグラ
イム中に懸濁し、ペースト状になった。
ｔ／Ｃを添加し、混合した。得られた触媒は、ポリグラ
イム中に懸濁し、ペースト状になった。
【００１８】実施例１と同様に保存したが、後日その変
質等は認められず、実施例１と同様の実験に使用したと
ころ有効な結果が得られた。
質等は認められず、実施例１と同様の実験に使用したと
ころ有効な結果が得られた。
【００２９】比較例１ 空気中で１０ｇのエタノール中に０．５ｇのｄｒｙ１０
％Ｐｄ／Ｃを添加しようとしたところ発火してしまい、
目的とする触媒は得られなかった。
％Ｐｄ／Ｃを添加しようとしたところ発火してしまい、
目的とする触媒は得られなかった。
【００２０】実施例４ 実施例３と同様にして１０ｇの５０％ポリグライム懸濁
１０％Ｐｄ／Ｃを得た。それを空気中で１０ｇのエタノ
ール中に添加し、撹拌することにより１０％Ｐｄ／Ｃの
エタノール懸濁溶液を調製した。それを触媒として実施
例１と同様の実験に使用したところ優れた結果が得られ
た。
１０％Ｐｄ／Ｃを得た。それを空気中で１０ｇのエタノ
ール中に添加し、撹拌することにより１０％Ｐｄ／Ｃの
エタノール懸濁溶液を調製した。それを触媒として実施
例１と同様の実験に使用したところ優れた結果が得られ
た。
【００２１】
【発明の効果】本発明により、失活や発火の恐れのない
安定化された触媒を提供することができる。
安定化された触媒を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 非揮発性のオイル中に混在してなる金属
触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069294A JPH0824665A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 安定化触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18069294A JPH0824665A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 安定化触媒 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0824665A true JPH0824665A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=16087642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18069294A Pending JPH0824665A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 安定化触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0824665A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013088411A1 (en) | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Basf Corporation | A protected reduced metal catalyst |
| WO2018046323A1 (de) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | Basf Se | Verwendung von polyalkylenglykoldialkylethern als oxidationsschutz für reduzierte, heterogene katalysatoren |
| US10252254B2 (en) * | 2013-03-22 | 2019-04-09 | Clariant International Ltd. | Removable protective coating for the receipt of a dust free catalyst |
-
1994
- 1994-07-08 JP JP18069294A patent/JPH0824665A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013088411A1 (en) | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Basf Corporation | A protected reduced metal catalyst |
| JP2015501722A (ja) * | 2011-12-16 | 2015-01-19 | ビーエーエスエフ コーポレーション | 保護された還元金属触媒 |
| US9446391B2 (en) | 2011-12-16 | 2016-09-20 | Basf Corporation | Protected reduced metal catalyst |
| RU2641906C2 (ru) * | 2011-12-16 | 2018-01-23 | Басф Корпорейшн | Защищенный восстановленный металлический катализатор |
| US10252254B2 (en) * | 2013-03-22 | 2019-04-09 | Clariant International Ltd. | Removable protective coating for the receipt of a dust free catalyst |
| WO2018046323A1 (de) * | 2016-09-06 | 2018-03-15 | Basf Se | Verwendung von polyalkylenglykoldialkylethern als oxidationsschutz für reduzierte, heterogene katalysatoren |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040824 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20041221 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |