JPH0825314A

JPH0825314A - 改質木材の製造方法および改質木材

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Publication number: JPH0825314A
Application number: JP18652794A
Authority: JP
Inventors: Hikonori Itou; 彦紀伊藤; Kazuhide Kon; 和栄近; Hirozo Mihashi; 博三三橋
Original assignee: YAMAGATA UTSUDO TEC KK; Miyagi Prefectural Government.
Current assignee: YAMAGATA UTSUDO TEC KK; Miyagi Prefectural Government.
Priority date: 1994-07-14
Filing date: 1994-07-14
Publication date: 1996-01-30
Anticipated expiration: 2012-11-17
Also published as: JP2678345B2

Abstract

(57)【要約】【目的】寸法安定性を付与するとともに難燃性を向上さ
せる。処理が容易で短時間で済む。目的外の副生成物を
生じない。【構成】木材にコロダイルシリカ水溶液を減圧含浸させ
る。次に、リン酸二水素アンモニウム水溶液を減圧含浸
させる。含浸後の木材を乾燥し、１６０℃の温度条件
で、０．５〜１０ｋｇ／ｃｍ²の圧力で加圧、解放、加
圧と繰り返す。その木材に対し、１６０℃の温度条件
で、１０ｋｇ／ｃｍ²の圧力を３０分間、加える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、難燃性および寸法安定
性を備えた改質木材の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の改質木材の製造方法および改質木
材としては、例えば、特開平５−６９４１４号公報に示
すものがある。すなわち、塩基性窒素化合物とリン酸と
の塩ないしは化合物を、木材に塗布乾燥後、熱圧処理し
て、木材に難燃性および寸法安定性を付与するものであ
る。

【０００３】また、従来の改質木材の製造方法および改
質木材として、例えば、特開昭６２−１４４９０２号公
報に示すものがある。すなわち、木材を塩化カルシウム
溶液に浸漬後、リン酸ナトリウム溶液に浸漬して、木材
中に不燃性無機物を生成させた後、シリカゾルを含浸処
理して、木材に難燃性および寸法安定性を付与するもの
である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
５−６９４１４号公報に示す方法では、難燃性について
充分な改良を図ることができないという問題点があっ
た。

【０００５】また、特開昭６２−１４４９０２号公報に
示す方法では、二液拡散方法により処理するため、処理
する木材の含水率やｐＨを調整する手間がかかるうえ、
処理溶液を拡散させるのに時間がかかり、処理後には、
残った未反応液を除去するのに手間がかかり、さらに、
目的外の副生成物が材質に悪影響を与えるという種々の
問題点があった。

【０００６】本発明は、このような従来の問題点に着目
してなされたもので、寸法安定性を付与するとともに難
燃性を向上させ、処理が容易で短時間で済み、目的外の
副生成物を生じない改質木材の製造方法および改質木材
を提供することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために、本発明に係る改質木材の製造方法は、木
材にリン酸化合物系の難燃剤溶液を含浸させるリン酸処
理工程と、木材にシリカ溶液を含浸させるシリカ処理工
程と、前記リン酸処理工程および前記シリカ処理工程後
の木材を１２０〜１８０℃以上の温度および０．１〜３
０ｋｇ／ｃｍ²の圧力で加熱加圧処理する加熱加圧工程
とを有することを特徴とする。

【０００８】本発明の請求項２に係る改質木材の製造方
法では、請求項１の改質木材の製造方法において、前記
難燃剤溶液はリン酸アンモニウム溶液から成り、前記難
燃剤溶液および前記シリカ溶液の少なくとも一方はアル
コールを含むことを特徴とする。

【０００９】本発明の請求項３に係る改質木材の製造方
法では、請求項１または２の改質木材の製造方法におい
て、前記加熱加圧工程後の木材に、シリカと親和性の無
機系塗料を塗布することを特徴とする。

【００１０】本発明の改質木材は、リン酸エステル化物
およびシリカのゲル化物の混合物を含むことを特徴とす
る。

【００１１】改質木材の原料となる木材は、スギ、ブ
ナ、ケヤキ、セコイヤ、ミズキ、その他、いかなる樹木
であってもよく、広葉樹であっても針葉樹であってもよ
い。また、原料となる木材は、ソリッドであっても、木
質系材料であってもよい。

【００１２】リン酸化合物系の難燃剤溶液は、例えば、
リン酸二水素アンモニウム水溶液、リン酸三水素アンモ
ニウム水溶液、リン酸二アンモニウム水溶液である。難
燃剤溶液中の難燃剤濃度は、２０〜２５重量％が好まし
い。リン酸化合物系の難燃剤溶液は、木材に着火抑制効
果を付与する。

【００１３】シリカ溶液は、コロイド状シリカの水溶液
であっても、アルコール溶液であってもよい。シリカ溶
液中のシリカ濃度は、２０〜３０重量％が好ましい。シ
リカ粒子の大きさは、木材の細胞壁中に含浸させるた
め、粒子径２０μ以下が好ましく、用途に応じて粒子の
大きさを使い分けてもよい。シリカ溶液は、木材に消煙
効果、寸法安定性、硬化性、耐候性および耐腐朽性を付
与する。リン酸化合物系の難燃剤溶液は発煙抑制効果が
充分とはいえないが、シリカ溶液を含浸させることによ
り、加熱時の発煙を顕著に減少させることができる。

【００１４】シリカによる発煙抑制効果は、燃焼の際に
発生する粒子径０．１〜１．０μの煙微粒子のうち、粒
子径０．１〜０．２μのタールおよびすすをシリカゲル
が吸収するためと考えられる。また、シリカ溶液は、難
燃剤溶液にリン酸アンモニウム溶液を用いた場合に、ア
ンモニアの加熱酸化による木材の変色を抑制する。

【００１５】リン酸化合物系の難燃剤溶液またはシリカ
溶液に、寸法安定性をより高めるため、グレオキザール
を添加してもよい。

【００１６】リン酸処理工程とシリカ処理工程とは、リ
ン酸処理工程後にシリカ処理工程を行っても、シリカ処
理工程後にリン酸処理工程を行ってもよく、また、リン
酸化合物系の難燃剤とシリカとの混合溶液を木材に含浸
させることにより同時に行ってもよい。

【００１７】加熱加圧工程により、難燃剤と木材とのリ
ン酸エステル化反応が起こり、木材に難燃性が付与され
る。また、加熱加圧工程により、シリカのゲル化が進
み、難燃剤はシリカゲルの中に取り込まれると考えられ
る。シリカゲルの生成により、木材の硬化が行われる。
さらに、加熱加圧工程で木材から発生した蒸気により、
木材はヘミセルロースなどの非晶質成分が分解して軟化
する。木材の軟化により、難燃剤と木材とのリン酸エス
テル化反応およびシリカゲルの生成が促進される。ま
た、この軟化した木材を加圧することで、木材の表面硬
化が行われる。

【００１８】加熱加圧工程で加熱処理する温度は、１２
０℃以下では、木材からの水抜きが不充分となって材質
改善が図りにくく、１８０℃以上では、木材の炭化が進
行して工業的に耐え得る強度を得にくいことから、１２
０℃〜１８０℃の温度であることを要する。加熱処理す
る温度は、木材表面の硬化、シリカゲルの生成および生
成したシリカゲルからの完全脱水などにより材質改善効
果を高めるため、特に１６０〜１８０℃の温度が好まし
い。

【００１９】加圧処理する圧力は、木材の含水率、厚
さ、表面の硬化程度などにより異なるが、０．１ｋｇ／
ｃｍ²以下では、難燃剤溶液およびシリカ溶液の含浸率
を高めることができないため、充分な材質改善が図りに
くく、３０ｋｇ／ｃｍ²以上では、木材を破壊するおそ
れがあることから、０．１〜３０ｋｇ／ｃｍ²の圧力で
あることを要する。

【００２０】加熱加圧処理は、含水率が約５〜３０％程
度になるまで木材を乾燥後に行うのが好ましい。また、
加熱加圧処理は、木材からの蒸気による効果を有効に発
揮させるため、ホットプレスの加熱板の間に木材を挟ん
で行うことが好ましい。この場合、加熱方法は、熱板に
よる直接加熱、水蒸気加熱、高周波加熱など、いかなる
方法であってもよく、これらの２以上の組み合わせによ
る方法であってもよい。処理する木材の厚さに応じて、
これらの２以上の加熱方法を組み合わせることによっ
て、木材のより効果的な改質を行うことができる。

【００２１】加熱加圧処理は、所定の加熱温度下で、木
材に加圧と加圧解放とを交互に繰り返した後、継続して
加熱加圧して行うのが好ましい。こうして加圧と解放と
を繰り返すことにより、木材の含有水分を拡散および蒸
散させて、難燃剤とシリカとの混合ゲルの木材表面部で
の生成を高め、木材表面部の硬化を図ることができる。
また、加熱加圧の継続により、木材表面の硬化を促進す
るとともに、難燃剤とシリカとの混合ゲルの木材内部お
よび木材細胞内での生成を高めることができる。木材の
硬化が行われることによって、木材の耐磨耗性が向上す
る。

【００２２】加熱加圧時間は、加熱温度や、加圧圧力、
木材の厚さ、表面の硬化程度、製造する改質木材の性能
度（例えば、寸法安定性、耐腐朽性、強度性能の維持な
どの程度）などを考慮して設定されるが、５〜７２０分
程度が好ましく、１５〜４８０分程度が特に好ましい。

【００２３】加熱加圧処理は、空気など酸素を相当量含
む雰囲気下で行うと、処理後の木材の加工性が悪くなる
ため、不活性ガス雰囲気下または減圧環境下など、酸素
を含まない環境で行うことが好ましい。不活性ガスに
は、例えば、アルゴン、クリプトン、ヘリウム等の希ガ
ス、窒素、アンモニア、亜硝酸ガス、炭酸ガスなどの１
種または２種以上を使用することができる。

【００２４】難燃剤溶液がリン酸アンモニウム溶液から
成る場合には、塩化バリウム溶液と異なり、毒性がな
い。また、リン酸アンモニウム溶液は、木材との親和性
が高く、含浸しやすい。

【００２５】難燃剤溶液としてリン酸アンモニウム溶液
を含浸させた場合、加熱加圧工程で、アンモニアの熱酸
化により木材が黒く着色するが、難燃剤溶液およびシリ
カ溶液の少なくとも一方にアルコールを含ませることに
より、この着色を防ぐことができる。アルコールは、例
えば、エタノール、メタノール、これらの混合物などで
ある。

【００２６】シリカと親和性の無機系塗料は、例えば、
無機質浸透・反応性の劣化・吸水防止剤として公知のも
のであり、特に、人工大理石等に耐候性を付与するため
の塗料が好ましい。シリカと親和性の無機系塗料を木材
に塗布することにより、木材の質感を損なわずに、木材
に耐水性および耐候性を付与することができる。

【００２７】以下、図面に基づき本発明の実施例１〜４
について説明する。それぞれ改質木材を、以下のように
して製造した。

【００２８】

【実施例１】厚さ３ｍｍのスギ単板に、まず、粒子径１
０〜２０μのコロダイルシリカの２０重量％水溶液を減
圧含浸させ、次に、リン酸二水素アンモニウムの２０重
量％水溶液を減圧含浸させた。含浸後の木材を含水率２
０％程度まで乾燥した後、乾燥後の木材に対し、ホット
プレスを用いて、１６０℃の温度条件で、０．５〜１０
ｋｇ／ｃｍ²の圧力を変化させながら加圧、解放を繰り
返した。この加熱加圧は、加圧・解放を１セットとして
３分間、５セットを行った。その後、木材に対し、１６
０℃の温度条件で、１０ｋｇ／ｃｍ²の圧力を３０分
間、加えた。こうして、実施例１の改質木材を製造し
た。

【００２９】

【実施例２】実施例１の方法と含浸処理の順序を入れ替
え、同様のスギ単板に、まず、リン酸二水素アンモニウ
ムの２０重量％水溶液を減圧含浸させ、次に、粒子径１
０〜２０μのコロダイルシリカの２０重量％水溶液を減
圧含浸させた。含浸後の木材に対し、実施例１の場合と
同様の条件で、乾燥し、加熱加圧を行った。こうして、
実施例２の改質木材を製造した。

【００３０】

【実施例３】実施例１の方法とシリカ溶液の種類を代
え、同様のスギ単板に、まず、粒子径１０〜２０μのコ
ロダイルシリカの３０重量％メタノール溶液を減圧含浸
させ、次に、リン酸二水素アンモニウムの２０重量％水
溶液を減圧含浸させた。含浸後の木材に対し、実施例１
の場合と同様の条件で、乾燥し、加熱加圧を行った。こ
うして、実施例３の改質木材を製造した。

【００３１】

【実施例４】難燃性試験で加熱時間の異なるものを試験
するため、実施例３と全く同様の方法により、実施例４
の改質木材を製造した。

【００３２】実施例１〜４の改質木材の性能を従来の改
質木材の性能と比較するため、比較例１〜４の改質木材
を、以下のようにして製造した。

【００３３】

【比較例１】厚さ３ｍｍのスギ単板に、リン酸二水素ア
ンモニウムの３０重量％水溶液を減圧含浸させた。含浸
後の木材に対し、実施例１の場合と同様の条件で、乾燥
し、加熱加圧を行った。こうして、比較例２の改質木材
を製造した。

【００３４】

【比較例２】厚さ３ｍｍのスギ単板に、粒子径１０〜２
０μのコロダイルシリカの２０重量％水溶液を減圧含浸
させた。含浸後の木材に対し、実施例１の場合と同様の
条件で、乾燥し、加熱加圧を行った。こうして、比較例
２の改質木材を製造した。

【００３５】

【比較例３】厚さ３ｍｍのスギ単板に、粒子径１０〜２
０μのコロダイルシリカの３０重量％メタノール溶液を
減圧含浸させた。含浸後の木材に対し、実施例１の場合
と同様の条件で、乾燥し、加熱加圧を行った。こうし
て、比較例３の改質木材を製造した。

【００３６】

【比較例４】厚さ３ｍｍのスギ単板に、まず、粒子径１
０〜２０μのコロダイルシリカの２０重量％水溶液を減
圧含浸させ、次に、リン酸二水素アンモニウムの２０重
量％水溶液を減圧含浸させた。含浸後の木材を、熱風乾
燥機を用いて１６０℃で３０分間、乾燥した。こうし
て、比較例４の改質木材を製造した。

【００３７】次に、実施例１〜４の改質木材の効果につ
いて説明する。実施例１〜４の改質木材および比較例１
〜４の改質木材から得られる製品の防火性をみるため、
接着剤レゾルシノールを用いて、それぞれの改質木材に
より厚さ１３ｍｍのＬＶＬ（単板積層材）を作製し、こ
れについてＪＩＳ１３２１に基づく表面試験およびＩＳ
Ｏ５９２７に基づく着火試験を行った。この結果を表１
に示す。また、この結果の標準温度曲線、排気温度およ
び発煙係数を示すグラフを図１〜図８に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】表１で、Ｔθは標準温度曲線を越える温度
時間を、Ｔｄθは標準温度曲線を越える温度時間面積を
示す。表１および図１〜図８をみると、実施例１〜４の
改質木材は比較例１〜４の改質木材に比べて難燃性が向
上していることがわかる。実施例１のものではＪＩＳ
Ａ１３２１の燃焼試験の難燃１級の基準を満たし、実施
例２および３のものでは難燃２級の基準を満たすほど難
燃性が向上している。

【００４０】実施例１および３の改質木材、比較例１の
改質木材、並びに無処理の木材について、シリカと親和
性の無機系塗料（商品名：ハイドロサーム、製造、販売
元：日本ケミックス株式会社）を塗布し、乾燥後の木材
を、１００℃で８時間、煮沸処理した。これらの処理木
材について、耐水性試験を行った。

【００４１】耐水性試験は、ＪＡＳ難燃合板の１類浸漬
剥離試験の試験条件をより厳しくして行った。すなわ
ち、試験片を沸騰水中に４時間浸漬した後、１０５±３
℃で２０時間乾燥し、さらに沸騰水中に４時間浸漬した
後、６０±３℃で４８時間乾燥して行った。これによ
り、吸水率と寸法変化率と溶脱率とを求めた。吸水率
は、全乾重量法によって求めた。寸法変化率は、試験片
の厚み方向での寸法変化から求めた。溶脱率は、試験前
の全乾重量から試験後の全乾重量を引いた値を試験前の
全乾重量で割り、その値に１００を掛けて求めた。これ
らの結果を表２に示す。

【００４２】

【表２】

【００４３】表２を見ると、実施例１および３の改質木
材は比較例１の改質木材に比べて耐水性が向上している
ことがわかる。シリカと親和性の無機系塗料を塗布した
場合には、比較例１の改質木材に塗布したものでは耐水
性が殆ど変化しなかったのに対し、実施例１および３の
改質木材に塗布したものでは塗布しないものに比べてさ
らに耐水性が向上していることがわかる。

【００４４】実施例１の改質木材、比較例２の改質木材
および無処理の木材について、ＪＡＳ特殊合板の耐磨耗
性試験を行った。この結果を表３に示す。

【００４５】

【表３】

【００４６】表３を見ると、実施例１の改質木材は、比
較例２の改質木材および無処理の木材に比べて、耐磨耗
性が向上していることがわかる。

【００４７】実施例１および３の改質木材、比較例１の
改質木材、並びに無処理の木材について、色彩計により
材色を測定した。また、これらの木材について、全乾時
の寸法と１００℃の熱水中で８時間煮沸処理後の寸法と
を測定し、寸法安定性をみるため、寸法変化率を算出し
た。これらの結果を表４に示す。

【００４８】

【表４】

【００４９】表４で、「Ｌ☆」は明度指数を示し、「ａ
☆」は赤方向のクロマティクネス指数を示し、「ｂ☆」
は黄方向のクロマティクネス指数を示している。表４を
見ると、実施例１および３の改質木材は、比較例１の改
質木材に比べて寸法安定性が良好で、色差も小さいこと
がわかる。メタノール溶液を含浸させた実施例３の改質
木材は、特に、寸法安定性が良好で、色差も小さくなっ
ている。

【００５０】

【発明の効果】本発明に係る改質木材の製造方法および
改質木材によれば、木材のリン酸エステル化とシリカの
ゲル化との相乗効果によって、寸法安定性を付与すると
ともに、難燃性を向上させる。また、本発明に係る改質
木材の製造方法によれば、処理する木材の含水率やｐＨ
を調整する手間がかからず、処理溶液の拡散が短時間で
済むなど、処理が容易で短時間で済む。さらに、本発明
に係る改質木材の製造方法によれば、処理後の未反応液
を除去する手間がかからず、また、目的外の副生成物が
生成しないため、これによる材質の劣化を回避すること
ができる。

【００５１】特に、本発明の請求項２に係る改質木材の
製造方法では、難燃剤溶液にリン酸アンモニウム溶液を
使用するため、塩化バリウム溶液のような危険物や劇物
を使用する場合に比べて、労働衛生環境を安全なものと
することができ、また、アルコールを使用することによ
り、木材の着色を抑えることができる。

【００５２】特に、本発明の請求項３に係る改質木材の
製造方法では、シリカと親和性の無機系塗料を塗布する
ことにより、木材に耐水性および耐候性を容易に付与す
ることができ、外構部材として木材の屋外での使用の可
能性を広げることができる。

【００５３】本発明に係る改質木材の製造方法により製
造された改質木材は、例えば、木工品材料や、テーブル
その他の家具材、自動車や建築物の内装材、窓枠、構造
用ＬＶＬ・集成材の外貼り、木製ドア、システムキッチ
ン用装飾木材などとして利用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１の改質木材の製造方法による
改質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示
すグラフである。

【図２】本発明の実施例２の改質木材の製造方法による
改質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示
すグラフである。

【図３】本発明の実施例３の改質木材の製造方法による
改質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示
すグラフである。

【図４】本発明の実施例４の改質木材の製造方法による
改質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示
すグラフである。

【図５】従来の比較例１の改質木材の製造方法による改
質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示す
グラフである。

【図６】従来の比較例２の改質木材の製造方法による改
質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示す
グラフである。

【図７】従来の比較例３の改質木材の製造方法による改
質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示す
グラフである。

【図８】従来の比較例４の改質木材の製造方法による改
質木材の標準温度曲線、排気温度および発煙係数を示す
グラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者近和栄山形県最上郡金山町大字上台336−１ヤマガタウッドテック株式会社内 (72)発明者三橋博三宮城県仙台市泉区寺岡３−11−21

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】木材にリン酸化合物系の難燃剤溶液を含浸
させるリン酸処理工程と、木材にシリカ溶液を含浸させるシリカ処理工程と、前記リン酸処理工程および前記シリカ処理工程後の木材
を１２０〜１８０℃の温度および０．１〜３０ｋｇ／ｃ
ｍ²の圧力で加熱加圧処理する加熱加圧工程とを、有することを特徴とする改質木材の製造方法。
【請求項２】前記難燃剤溶液はリン酸アンモニウム溶液
から成り、前記難燃剤溶液および前記シリカ溶液の少な
くとも一方はアルコールを含むことを特徴とする請求項
１記載の改質木材の製造方法。
【請求項３】前記加熱加圧工程後の木材に、シリカと親
和性の無機系塗料を塗布することを特徴とする請求項１
または２記載の改質木材の製造方法。
【請求項４】リン酸エステル化物およびシリカのゲル化
物の混合物を含むことを特徴とする改質木材。