JPH0826251B2 - 焼付型導電塗料用銀粉及びそれを用いた焼付型導電塗料 - Google Patents
焼付型導電塗料用銀粉及びそれを用いた焼付型導電塗料Info
- Publication number
- JPH0826251B2 JPH0826251B2 JP3134055A JP13405591A JPH0826251B2 JP H0826251 B2 JPH0826251 B2 JP H0826251B2 JP 3134055 A JP3134055 A JP 3134055A JP 13405591 A JP13405591 A JP 13405591A JP H0826251 B2 JPH0826251 B2 JP H0826251B2
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- Japan
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- flake
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- conductive paint
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電塗料用の銀粉及び
それを用いた導電塗料であり、特に薄型のセラミックス
素子に焼付して電極又は導体を形成するのに好適な導電
塗料に関するものである。
それを用いた導電塗料であり、特に薄型のセラミックス
素子に焼付して電極又は導体を形成するのに好適な導電
塗料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】導電塗料用銀粉末としては、種々のもの
が市販され、これを用いた導電塗料も種々開発されてい
る。しかし、最近、厚さが１００μm 以下の薄型のセラ
ミックス素子に従来の導電塗料を用いて電極又は導体を
形成した場合、セラミックス素子に変形あるいは破壊が
生じるという問題が出てきた。このセラミックス素子の
変形あるいは破壊の原因は定かではないが、セラミック
ス素子が薄型のため、その強度が小さいことと、従来の
導電塗料では４μm 以上の厚さの塗膜しか形成できない
ため焼成の際に収縮し、その応力がセラミックス素子を
変形させるか、もしくはセラミックス素子の破壊強度を
超えるために、セラミックス素子が破壊するものと考え
られる。
が市販され、これを用いた導電塗料も種々開発されてい
る。しかし、最近、厚さが１００μm 以下の薄型のセラ
ミックス素子に従来の導電塗料を用いて電極又は導体を
形成した場合、セラミックス素子に変形あるいは破壊が
生じるという問題が出てきた。このセラミックス素子の
変形あるいは破壊の原因は定かではないが、セラミック
ス素子が薄型のため、その強度が小さいことと、従来の
導電塗料では４μm 以上の厚さの塗膜しか形成できない
ため焼成の際に収縮し、その応力がセラミックス素子を
変形させるか、もしくはセラミックス素子の破壊強度を
超えるために、セラミックス素子が破壊するものと考え
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、上記セ
ラミックス素子の変形もしくは破壊を導電塗料側で防止
すべく、種々検討した結果、導電塗料の塗膜を焼成する
ことにより塗膜を形成する際の収縮を極力小さくするた
めに、塗膜厚さを２μm 以下とすること、この際に用い
る導電塗料用銀粉は導電性を確保するため銀粒子をフレ
ーク状とし、その最大フレーク径／フレーク厚さの比を
１００以上、３００以下とすれば、塗膜厚さを２μm 以
下としても、銀粒子同志の接触点が確保され、良好な導
電性が得られること、また得られた塗膜は焼成の際の収
縮が小さいと同時に、塗膜厚さが均一で緻密な塗膜が形
成できること等を見出し、本発明を完成したものであ
る。
ラミックス素子の変形もしくは破壊を導電塗料側で防止
すべく、種々検討した結果、導電塗料の塗膜を焼成する
ことにより塗膜を形成する際の収縮を極力小さくするた
めに、塗膜厚さを２μm 以下とすること、この際に用い
る導電塗料用銀粉は導電性を確保するため銀粒子をフレ
ーク状とし、その最大フレーク径／フレーク厚さの比を
１００以上、３００以下とすれば、塗膜厚さを２μm 以
下としても、銀粒子同志の接触点が確保され、良好な導
電性が得られること、また得られた塗膜は焼成の際の収
縮が小さいと同時に、塗膜厚さが均一で緻密な塗膜が形
成できること等を見出し、本発明を完成したものであ
る。
【０００４】
【問題を解決するための手段】即ち、本発明は最大粒径
が４０μm 以下で、フレーク厚さが２μm 以下のフレー
ク状粉末であり、最大フレーク径／フレーク厚の比が１
００以上、３００以下のフレーク状粒子が最小８０重量
％含有する導電塗料用銀粉及び、この導電塗料用銀粉３
０重量部以上、６０重量部以下、低融点ガラスフリット
を１重量部以上、１０重量部以下、残部が有機ワニスで
あることを特徴とする導電塗料である。
が４０μm 以下で、フレーク厚さが２μm 以下のフレー
ク状粉末であり、最大フレーク径／フレーク厚の比が１
００以上、３００以下のフレーク状粒子が最小８０重量
％含有する導電塗料用銀粉及び、この導電塗料用銀粉３
０重量部以上、６０重量部以下、低融点ガラスフリット
を１重量部以上、１０重量部以下、残部が有機ワニスで
あることを特徴とする導電塗料である。
【０００５】
【作用】本発明の導電塗料用銀粉は最大粒径が４０μm
以下でフレーク厚さが２μm 以下のフレーク状粉末であ
ることが必要である。これは、最大粒径が４０μm 以上
の粒子が含まれると、導電塗料とした場合に塗料のチク
ソ性が大きくなり、均一な塗膜面が得られなくなり、フ
レーク厚さが、２μm 以上のフレーク状粉末が含まれる
と銀粒子自身の厚みのために、２μm以下の塗膜が形成
できないという理由による。
以下でフレーク厚さが２μm 以下のフレーク状粉末であ
ることが必要である。これは、最大粒径が４０μm 以上
の粒子が含まれると、導電塗料とした場合に塗料のチク
ソ性が大きくなり、均一な塗膜面が得られなくなり、フ
レーク厚さが、２μm 以上のフレーク状粉末が含まれる
と銀粒子自身の厚みのために、２μm以下の塗膜が形成
できないという理由による。
【０００６】また、最大フレーク径／フレーク厚の比が
１００以上、３００以下のフレーク状粒子を最少８０重
量％含むことが必要である。最大フレーク径／フレーク
厚の比が１００以下の粒子が含まれると導電塗料として
塗膜を形成した場合、焼成時の収縮が大きく銀粒子間の
接触が少なくなり、緻密で均一な厚みを持った電極が得
られなくなり、その結果セラミックス素子の破壊、導通
不良を生じるので好ましくない。
１００以上、３００以下のフレーク状粒子を最少８０重
量％含むことが必要である。最大フレーク径／フレーク
厚の比が１００以下の粒子が含まれると導電塗料として
塗膜を形成した場合、焼成時の収縮が大きく銀粒子間の
接触が少なくなり、緻密で均一な厚みを持った電極が得
られなくなり、その結果セラミックス素子の破壊、導通
不良を生じるので好ましくない。
【０００７】また、最大フレーク径／フレーク厚の比が
３００以上の粒子が含まれると、導電塗料とした場合
に、塗料のチクソ性が大きくなり、塗膜厚が均一に形成
できない等の印刷性が悪くなるので好ましくない。な
お、最大フレーク径／フレーク厚の比が１００以上、３
００以下のフレーク状粒子が全部である。導電塗料用銀
粉が好ましいが、実質的にはこれが８０重量％であれば
導電塗料とした場合の特性に影響はない。これが８０重
量％以下となると、前記、セラミックス素子の変形ある
いは破壊、導通不良、チクソ性が大きくなることによる
印刷性の悪化が生じ好ましくない。
３００以上の粒子が含まれると、導電塗料とした場合
に、塗料のチクソ性が大きくなり、塗膜厚が均一に形成
できない等の印刷性が悪くなるので好ましくない。な
お、最大フレーク径／フレーク厚の比が１００以上、３
００以下のフレーク状粒子が全部である。導電塗料用銀
粉が好ましいが、実質的にはこれが８０重量％であれば
導電塗料とした場合の特性に影響はない。これが８０重
量％以下となると、前記、セラミックス素子の変形ある
いは破壊、導通不良、チクソ性が大きくなることによる
印刷性の悪化が生じ好ましくない。
【０００８】本発明の導電塗料は、前記本発明の導電塗
料用銀粉と低融点ガラスフリット及び有機ワニスより構
成されるが、それぞれの配合量を規定したのは以下の通
りである。本発明の導電塗料用銀粉を３０重量部以上、
６０重量部以下としたのは、３０重量部より少なくなる
と、塗膜面に隙間が生じ、均一な塗膜が得られないため
であり、また、６０重量部より多くなると、塗料の粘度
特性が悪くなり印刷が困難なうえに、現在のスクリーン
技術では２μm 以下の塗膜を形成ることが不可能なため
である。更に、低融点ガラスフリットを１重量部以上、
１０重量部以下としたのは、１重量部より少なくすると
セラミックス素子と電極層との強度が弱くなるためであ
り、１０重量部より多くするとハンダ濡れ性が悪くなる
ためである。
料用銀粉と低融点ガラスフリット及び有機ワニスより構
成されるが、それぞれの配合量を規定したのは以下の通
りである。本発明の導電塗料用銀粉を３０重量部以上、
６０重量部以下としたのは、３０重量部より少なくなる
と、塗膜面に隙間が生じ、均一な塗膜が得られないため
であり、また、６０重量部より多くなると、塗料の粘度
特性が悪くなり印刷が困難なうえに、現在のスクリーン
技術では２μm 以下の塗膜を形成ることが不可能なため
である。更に、低融点ガラスフリットを１重量部以上、
１０重量部以下としたのは、１重量部より少なくすると
セラミックス素子と電極層との強度が弱くなるためであ
り、１０重量部より多くするとハンダ濡れ性が悪くなる
ためである。
【０００９】なお、本発明の導電塗料用銀粉は化学還元
法、アトマイズ法等で製造した塊状又は球状の粉末を有
機溶剤等の凝着防止剤を含むボールミルの中で偏平化す
ることにより得ることができるが、微細でしかも偏平と
なる条件を選定する必要がある。また、蒸着、スパッタ
リング法による薄膜を破砕することでも本発明の導電塗
料用銀粉が得られる。
法、アトマイズ法等で製造した塊状又は球状の粉末を有
機溶剤等の凝着防止剤を含むボールミルの中で偏平化す
ることにより得ることができるが、微細でしかも偏平と
なる条件を選定する必要がある。また、蒸着、スパッタ
リング法による薄膜を破砕することでも本発明の導電塗
料用銀粉が得られる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例について説明する。硝酸銀水溶
液（AgNO3 100g/H2O 3000ml)にホルマリン(60ml)を添加
し、次いで苛性ソーダ水溶液(NaOH 50g/H2O 200ml)を添
加し、白色沈澱物を生成させる。こうして得られた沈澱
物をデカンテーションにより充分に水洗し、ろ過した後
低温乾燥を行った。こうして得られた粉末をボールミル
中に入れ凝着防止剤として高級脂肪酸とスチールボール
を同時に入れ偏平化し、フレーク状粒子とした。この時
の条件を１４種類変えることにより、表１に示す最大フ
レーク径／フレーク厚の粉末が得られた。なお、本実施
例で得られた銀粉末は全てが、最大粒径が４０μm 以下
でフレーク厚が２μm 以下のフレーク状粉末であり、最
大フレーク径／フレーク厚の比が１００以上、３００以
下のフレーク状粒子を８０重量％以上含有していた。
液（AgNO3 100g/H2O 3000ml)にホルマリン(60ml)を添加
し、次いで苛性ソーダ水溶液(NaOH 50g/H2O 200ml)を添
加し、白色沈澱物を生成させる。こうして得られた沈澱
物をデカンテーションにより充分に水洗し、ろ過した後
低温乾燥を行った。こうして得られた粉末をボールミル
中に入れ凝着防止剤として高級脂肪酸とスチールボール
を同時に入れ偏平化し、フレーク状粒子とした。この時
の条件を１４種類変えることにより、表１に示す最大フ
レーク径／フレーク厚の粉末が得られた。なお、本実施
例で得られた銀粉末は全てが、最大粒径が４０μm 以下
でフレーク厚が２μm 以下のフレーク状粉末であり、最
大フレーク径／フレーク厚の比が１００以上、３００以
下のフレーク状粒子を８０重量％以上含有していた。
【００１１】なお、最大フレーク径／フレーク厚の比の
測定及び含有率については、電子顕微鏡により観察し、
最大粒径はレーザ回折粒度測定機を用いて測定した。以
上のようにして得られた、導電塗料用銀粉末を表１に示
す成分組成の実施例の導電塗料を粘度が２００ポイズに
なるように作成した。各ペースト組成物をクリーン印刷
(250メッシュスクリーン) にてセラミックス素子 (21
φ, 厚さ100 μm)上に１９φの大きさに印刷した。これ
を乾燥機に入れて、150 ℃, 10分間乾燥処理を施した。
次にこの塗布層を大気雰囲気中で700 ℃の温度で15分間
焼成した。この際、昇温及び降温時間を含めて合計６０
分間、炉の中にセラミックス素子を入れた。これにより
表２に示すような導電塗膜が形成された。
測定及び含有率については、電子顕微鏡により観察し、
最大粒径はレーザ回折粒度測定機を用いて測定した。以
上のようにして得られた、導電塗料用銀粉末を表１に示
す成分組成の実施例の導電塗料を粘度が２００ポイズに
なるように作成した。各ペースト組成物をクリーン印刷
(250メッシュスクリーン) にてセラミックス素子 (21
φ, 厚さ100 μm)上に１９φの大きさに印刷した。これ
を乾燥機に入れて、150 ℃, 10分間乾燥処理を施した。
次にこの塗布層を大気雰囲気中で700 ℃の温度で15分間
焼成した。この際、昇温及び降温時間を含めて合計６０
分間、炉の中にセラミックス素子を入れた。これにより
表２に示すような導電塗膜が形成された。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】膜厚は電子顕微鏡により測定、粗さは塗膜
の表面粗さを測定した。ハンダ付性についてはハンダ喰
ワレとハンダ濡れ率で評価し、ハンダ喰ワレの小さいも
のを○、少し喰われるものを△、ハンダ喰ワレの大きな
ものを×とした。この時のハンダ条件はＳ２０６，２３
０℃，５秒浸漬とした。空隙率は塗膜面の隙間の割合を
示し、20％以上となると電気特性が得られなくなるため
不可とした。強度は、塗膜とセラミックス素子との接着
強度を測定し、素子破壊するものを○、界面破壊するも
のを×とした。
の表面粗さを測定した。ハンダ付性についてはハンダ喰
ワレとハンダ濡れ率で評価し、ハンダ喰ワレの小さいも
のを○、少し喰われるものを△、ハンダ喰ワレの大きな
ものを×とした。この時のハンダ条件はＳ２０６，２３
０℃，５秒浸漬とした。空隙率は塗膜面の隙間の割合を
示し、20％以上となると電気特性が得られなくなるため
不可とした。強度は、塗膜とセラミックス素子との接着
強度を測定し、素子破壊するものを○、界面破壊するも
のを×とした。
【００１５】
【比較例】本発明の実施例のうち、ボーミルの条件を変
更した以外は、実施例と同じ方法で表１に比較例として
示す８種類の粉末を製造し、実施例と同じ方法で導電塗
料を作成し、セラミックス素子に導電塗膜を形成した。
この導電塗膜の特性を表２に示す。
更した以外は、実施例と同じ方法で表１に比較例として
示す８種類の粉末を製造し、実施例と同じ方法で導電塗
料を作成し、セラミックス素子に導電塗膜を形成した。
この導電塗膜の特性を表２に示す。
【００１６】表１及び表２から、本発明の実施例におい
ては膜厚より生じる応力による素子変形も見られず、空
隙率も小さいために、ハンダ喰ワレも少なく、所定の電
気特性が得られ、セラミックス素子との接着強度も良好
となる。すなわち、膜厚が２μm 以下で均一で緻密な塗
膜が得られるのに対し、比較例をみると、比較例１で
は、最大粒径が４０μm を越えるため、均一な塗膜面が
得られず、膜厚が大きくなり、素子変形が生じる。比較
例２では最大フレーク径／フレーク厚の比が１００以
上、３００以下の銀粉末の含有量が８０重量％より少な
いため、焼成時の収縮が大きくなり、導通不良、あるい
は素子変形を生じる。比較例３では、最大フレーク径／
フレーク厚の比が１００以下のために、塗膜形成時の収
縮が大きく、導通不良を生じたり、膜厚が厚いために素
子変形を生じる。比較例４では、最大フレーク径／フレ
ーク厚の比が３００以上のため、塗料のチクソ性が大き
くなり、印刷性が悪くなるので、塗膜粗さが大きくな
り、膜厚も厚くなるため、焼成時の応力が大きくなって
素子変形が生じる。比較例５及び６では、低融点ガラス
フリットが１重量部以下あるいは１０重量部以上のた
め、比較例５では接着強度が弱く、比較例６では、ハン
ダ濡れ性が悪い。比較例７では、銀粉末の含有量が３０
重量部より少ないために、空隙率が大きく電気特性が得
られないうえにハンダ喰ワレも大きい。比較例８では、
銀粉末の含有量が６０重量部より多いために塗料の粘度
特性の悪さから、塗膜粗さが大きくなり、膜厚も厚くな
るため素子変形が生じる。従って、本発明の構成要件を
欠く導電塗料用銀粉は薄型のセラミックス素子には適用
できないことが明らかである。
ては膜厚より生じる応力による素子変形も見られず、空
隙率も小さいために、ハンダ喰ワレも少なく、所定の電
気特性が得られ、セラミックス素子との接着強度も良好
となる。すなわち、膜厚が２μm 以下で均一で緻密な塗
膜が得られるのに対し、比較例をみると、比較例１で
は、最大粒径が４０μm を越えるため、均一な塗膜面が
得られず、膜厚が大きくなり、素子変形が生じる。比較
例２では最大フレーク径／フレーク厚の比が１００以
上、３００以下の銀粉末の含有量が８０重量％より少な
いため、焼成時の収縮が大きくなり、導通不良、あるい
は素子変形を生じる。比較例３では、最大フレーク径／
フレーク厚の比が１００以下のために、塗膜形成時の収
縮が大きく、導通不良を生じたり、膜厚が厚いために素
子変形を生じる。比較例４では、最大フレーク径／フレ
ーク厚の比が３００以上のため、塗料のチクソ性が大き
くなり、印刷性が悪くなるので、塗膜粗さが大きくな
り、膜厚も厚くなるため、焼成時の応力が大きくなって
素子変形が生じる。比較例５及び６では、低融点ガラス
フリットが１重量部以下あるいは１０重量部以上のた
め、比較例５では接着強度が弱く、比較例６では、ハン
ダ濡れ性が悪い。比較例７では、銀粉末の含有量が３０
重量部より少ないために、空隙率が大きく電気特性が得
られないうえにハンダ喰ワレも大きい。比較例８では、
銀粉末の含有量が６０重量部より多いために塗料の粘度
特性の悪さから、塗膜粗さが大きくなり、膜厚も厚くな
るため素子変形が生じる。従って、本発明の構成要件を
欠く導電塗料用銀粉は薄型のセラミックス素子には適用
できないことが明らかである。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明の焼付型導電塗料
用銀粉又は焼付型導電塗料は厚みが２μm以下で均一な
塗膜を形成し、しかも、ハンダ付けが可能であるため従
来の塗料では適用できなかったような薄型の素子、特に
薄型セラミック素子の電極又は導体の形成に非常に有効
である。更に、本発明の焼付型導電塗料用銀粉は低温焼
成（500゜C）用の焼付型導電塗料にも適用が可能であ
る。
用銀粉又は焼付型導電塗料は厚みが２μm以下で均一な
塗膜を形成し、しかも、ハンダ付けが可能であるため従
来の塗料では適用できなかったような薄型の素子、特に
薄型セラミック素子の電極又は導体の形成に非常に有効
である。更に、本発明の焼付型導電塗料用銀粉は低温焼
成（500゜C）用の焼付型導電塗料にも適用が可能であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 最大粒径が４０μm以下で、フレーク厚
さが２μm以下のフレーク状粉末であり、最大フレーク
径／フレーク厚の比が１００以上、３００以下のフレー
ク状粒子が最小８０重量％含有する焼付型導電塗料用銀
粉。 - 【請求項２】 最大粒径が４０μm以下で、フレーク厚
さが２μm以下のフレーク状粉末であり、最大フレーク
径／フレーク厚の比が１００以上、３００以下のフレー
ク状粒子が最小８０重量％含有する焼付型導電塗料用銀
粉３０重量部以上、６０重量部以下、低融点ガラスフリ
ットを１重量部以上、１０重量部以下、残部が有機ワニ
スであることを特徴とする焼付型導電塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3134055A JPH0826251B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 焼付型導電塗料用銀粉及びそれを用いた焼付型導電塗料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3134055A JPH0826251B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 焼付型導電塗料用銀粉及びそれを用いた焼付型導電塗料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04359069A JPH04359069A (ja) | 1992-12-11 |
| JPH0826251B2 true JPH0826251B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=15119311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3134055A Expired - Lifetime JPH0826251B2 (ja) | 1991-06-05 | 1991-06-05 | 焼付型導電塗料用銀粉及びそれを用いた焼付型導電塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826251B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208867A (ja) * | 1996-02-01 | 1997-08-12 | Toyo Alum Kk | 塗料組成物および塗膜形成方法 |
| JP5563607B2 (ja) * | 2012-01-20 | 2014-07-30 | 東洋アルミニウム株式会社 | フレーク状導電フィラー |
| JP6592363B2 (ja) * | 2013-10-31 | 2019-10-16 | 昭和電工株式会社 | 薄膜印刷用導電性組成物及び薄膜導電パターン形成方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4595604A (en) * | 1984-07-18 | 1986-06-17 | Rohm And Haas Company | Conductive compositions that are directly solderable and flexible and that can be bonded directly to substrates |
| US4595606A (en) * | 1984-07-18 | 1986-06-17 | Rohm And Haas Company | Solderable conductive compositions having high adhesive strength |
| JPS6280907A (ja) * | 1985-04-23 | 1987-04-14 | 昭和電工株式会社 | 導電ペ−スト |
| US4715989A (en) * | 1986-01-22 | 1987-12-29 | The B.F. Goodrich Company | Coating for EMI shielding |
-
1991
- 1991-06-05 JP JP3134055A patent/JPH0826251B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04359069A (ja) | 1992-12-11 |
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