JPH08264460A - 窒素化合物半導体結晶成長方法および成長装置 - Google Patents

窒素化合物半導体結晶成長方法および成長装置

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JPH08264460A
JPH08264460A JP6838495A JP6838495A JPH08264460A JP H08264460 A JPH08264460 A JP H08264460A JP 6838495 A JP6838495 A JP 6838495A JP 6838495 A JP6838495 A JP 6838495A JP H08264460 A JPH08264460 A JP H08264460A
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正和 桑原
Hirobumi Suga
博文 菅
Akihiro Ishida
明広 石田
Hiroshi Fujiyasu
洋 藤安
Shingo Sakakibara
愼吾 榊原
Etsuji Yamamoto
悦司 山本
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 原料ガスの消費量を低減して窒素化合物半導
体結晶を成長する。 【構成】 原料ガスを、加熱や光照射もしくはその両方
が可能な第1の成長室200および第2の成長室内30
0に閉じ込め、加熱や光照射もしくはその両方により分
解および活性化し、同時に基板900の加熱や基板表面
への光照射もしくはその両方により活性化して、基板9
00の表面上に、良質の窒素化合物半導体の結晶を成長
させることにより、原料ガス、特に窒素の供給源ガスの
分解効率を高める。この結果、原料ガスの成長薄膜への
供給効率が高まり、原料ガスの消費量を格段に減少でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素化合物半導体結晶
の成長方法および成長装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、窒素化合物半導体の結晶成長で
は、MBE法(分子ビーム成長法)やMOVPE法(有
機金属化学気相成長法)などが行われている。特に、T
wo−Flow MOVPE法により、高品質なGa
N、InGaN、AlGaNを成長させ、高輝度青色L
EDがデバイスとして商品化されている。
【0003】このTwo−Flow MOVPE法は、
例えばGaNの成長の場合、従来のMOVPE法と同
様、常圧下において加熱した基板上に、横方向からトリ
メチルガリウム、アンモニアそして水素からなる反応性
ガスのメインフローを流すのと同時に、基板上方からメ
インフローを基板表面におさえつけるように窒素と水素
からなるサブフローを流して成長を行う方法である。こ
うして基板表面への反応性ガスの供給効率を高め、均質
な結晶成長を促している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記のような、従来の
窒素化合物半導体の結晶成長方法においては、アンモニ
ア等のガスから反応に寄与する活性化窒素を作り出す効
率が大変低く、窒素化合物半導体結晶を約4μm/時の
成長レートで成長するために、約10リットル/分とい
った大量のアンモニアを流さなくてはならなかった。こ
のため、原料や排気処理に莫大な費用を要していた。
【0005】本発明は、上記を鑑みてなされたものであ
り、原料ガスの消費量を低減できる窒素化合物半導体結
晶の成長方法を提供することを目的とする。
【0006】また、本発明は、本発明の窒素化合物半導
体結晶の成長方法を好適に実施できる窒素化合物半導体
結晶の成長装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の窒素化合物半導
体結晶成長方法は、窒素の供給源として窒素ガスを含む
気体を用いる窒素化合物半導体結晶成長方法であって、
(a)残留蒸気圧が10-3Torr程度以下の雰囲気中で基
板を加熱する第1の工程と、(b)基板を第1の温度に
設定および基板の表面に光照射の少なくとも一方を行い
ながら、基板の表面を第1の成長室内で第2の温度に設
定および光照射の少なくとも一方がなされた窒素ガスを
含む気体にさらし、基板の表面に窒素を化合させる第2
の工程と、(c)基板の温度を第1の温度よりも低い第
3の温度に設定および基板の表面に光照射の少なくとも
一方を行いながら、基板の表面を第2の成長室内で第4
の温度に設定および光照射の少なくとも一方がなされた
成長させるべき陽イオン元素ガスまたは前記陽イオン元
素の化合物のガスを含む気体にさらし、基板の表面に陽
イオン元素を堆積または蒸着する第3の工程と、(d)
陽イオン元素が堆積または蒸着された基板の表面に加熱
および光照射の少なくとも一方を行いながら、基板の表
面を第1の成長室内で加熱および光照射の少なくとも一
方がなされた窒素ガスを含む気体にさらす第4の工程
と、(e)基板の表面を第1の成長室内で加熱および光
照射の少なくとも一方がなされた窒素ガスを含む気体に
さらしながら、基板を第5の温度に設定および光照射の
少なくとも一方を行い、窒素化合物半導体の初期層を形
成する第5の工程と、(f)窒素化合物半導体の初期層
が形成された基板の表面に加熱および光照射の少なくと
も一方を行いながら、第2の成長室内で第6の温度に設
定および光照射の少なくとも一方がなされた成長させる
べき陽イオン元素ガスまたは陽イオン元素の化合物のガ
スと窒素ガスとを含む気体にさらし、初期層の表面に窒
素化合物半導体層を成長させる第6の工程と、を備える
ことを特徴とする。
【0008】ここで、窒素ガスを含む気体には、アンモ
ニア基を有するアンモニア若しくはターシャルブチルア
ミンの化合物気体、または窒素、窒素ラジカル、若しく
は窒素イオンを含む気体を使用可能である。
【0009】また、基板には、Al2 S 、BN、Si
C、GaAs、またはZnOから成る基板を使用可能で
ある。
【0010】本発明の窒素化合物半導体結晶成長装置
は、(a)基板の鉛直下方の表面を露出させて収納する
ととともに、基板に加熱または光照射の少なくとも一方
を行う基板収納部と、(b)窒素ガスを含む気体に加熱
および光照射の少なくとも一方を行う、鉛直上方が開放
された第1の成長室と、(c)成長させるべき陽イオン
元素材料および窒素ガスを含む気体に加熱および光照射
の少なくとも一方を行うとともに、鉛直上方が開放され
た第2の成長室と、(d)基板収納部で露出された基板
の表面を、第1の成長室の開放部の上方ないし第2の成
長室の開放部の上方へ移動する駆動部と、(e)基板収
納部、第1の成長室、第2の成長室、および駆動部を収
納するとともに、内部の残留蒸気圧が10-3Torr程度以
下とする真空槽と、を備えることを特徴とする。
【0011】
【作用】本発明の窒素化合物半導体結晶の成長方法で
は、原料ガスを、加熱や光照射もしくはその両方が可能
な第1および第2の成長室内に閉じ込め、加熱や光照射
もしくはその両方により分解および活性化し、同時に基
板の加熱や基板表面への光照射もしくはその両方により
活性化して、基板表面上に、良質の窒素化合物半導体の
結晶を成長させることにより、原料ガス、特に窒素の供
給源ガスの分解効率を高めている。
【0012】原料ガスを成長室に閉じ込めて分解、活性
化するために、原料ガスの成長薄膜への供給効率を高
め、原料ガスの消費量を格段に減少させることができ
る。
【0013】本発明の窒素化合物半導体結晶の成長装置
は、基板を加熱および基板表面への光照射もしくはその
両方が可能な基板収納部、加熱や光照射もしくはその両
方が可能な第1および第2の成長室、基板の露出表面を
第1および第2の成長室の開放部に配置する駆動部とを
備えるので、本発明の窒素化合物半導体結晶の成長方法
を好適に実施する。
【0014】
【実施例】以下、添付図面を参照しながら、本発明の実
施例を説明する。なお、図面の説明において同一要素に
は同一符号を付し、重複する説明は省略する。
【0015】本実施例は、アンモニアとGa単体からサ
ファイア基板上にGaNを成長する場合ものである。
【0016】図1は、本実施例の窒素化合物半導体結晶
成長で使用する、本発明の窒素化合物半導体結晶成長装
置の構成図を示す。図1に示すように、この装置は、
(a)基板の鉛直下方の表面を露出させて収納するとと
ともに、サファイア基板900に加熱および光照射を行
う基板収納部100と、(b)窒素ガスを含む気体に加
熱を行う、鉛直上方が開放された成長室200と、
(c)成長させるべき陽イオン元素材料および窒素ガス
を含む気体に加熱を行うとともに、鉛直上方が開放され
た成長室300と、(d)基板収納部で露出された基板
の表面を、第1の成長室の開放部の上方ないし第2の成
長室の開放部の上方へ移動する基板ステージ400と、
(e)基板収納部、第1の成長室、第2の成長室、およ
び駆動部を収納するとともに、内部の残留蒸気圧が10
-3Torr程度以下とする真空槽500と、を備えることを
特徴とする。
【0017】基板収納部100は、基板ホルダ110
と、基板ホルダ110を収納する、鉛直下方が開放さ
れた石英管120と、石英管120に巻かれたタング
ステン線からなる基板ヒータ130と、石英管120
と基板ヒータ130との回りを取り囲むステンレス管1
40とを備える。ステンレス管140は加熱効率を高め
る。
【0018】成長室200は、底のある石英管210
と、石英管210に巻かれたタングステン線からなる
ヒータ220と、石英管210とヒータ220との回
りを取り囲むステンレス管230とを備える。ステンレ
ス管230は加熱効率を高める。石英管210には、ア
ンモニアを供給する石英管240が挿入されている。
【0019】成長室300は、二重底構造をした石英
管310と、石英管310に巻かれたタングステン線
からなるヒータ320と、石英管310とヒータ32
0との回りを取り囲むステンレス管330とを備える。
ステンレス管330は加熱効率を高める。石英管310
の外側中空部には、アンモニアを供給する石英管340
が挿入されている。
【0020】基板ステージ400と、成長室200、3
00のギャップは任意に設定でき、また基板ステージ4
00は成長室1、2の上を自由にスライドすることがで
きる。
【0021】なお、サファイア基板の温度は、サファイ
ア基板に接触させた熱電対600でモニタでき、成長室
200、300の底部と開口部とには同じく熱電対が接
触されていて温度をモニタすることができる。
【0022】本実施例では、以下のようにして窒素化合
物半導体結晶を成長させる。
【0023】まず、石英管310の内側中空部にGa金
属を導入した後、真空槽500内の残留蒸気圧を10-6
Torr台まで真空引きを行い、不純物ガスを排気する。
【0024】次に、サファイア基板900を成長室20
0上部に移動して、ヒータ220により、基板900を
1000℃に加熱して、不純物を蒸発させ、サーマルク
リーニングを施す(図2(a)参照)。
【0025】引き続き、基板900の温度はそのままに
して、成長室200の温度を880℃まで上げ、アンモ
ニアを10cc/min の流量で導入し、30分間、基板9
00の表面に窒素を化合させる(図2(b)参照)。
【0026】次いで、アンモニアの供給を止め、成長室
200上部から基板900をはずし、550℃まで温度
を下げる。この間に、成長室300の底部および開口部
の温度を810℃として、Gaの蒸気圧を安定化させ、
この成長室300上部に基板900を移動して、基板温
度を550℃に保ち、1〜10分の間、Gaの蒸着膜を
基板100の表面に堆積させる(図2(c)参照)。
【0027】次に、再度、成長室200にアンモニアを
10cc/min 供給し、流量が安定した後、基板900を
成長室300上部から成長室200上部に移動し、この
状態で1分間保持し、後にこの状態から基板900の温
度を910℃まで3分間程度で上昇させ、910℃で1
分間保持して、表面にGaN単結晶の初期層を形成する
(図2(d)参照)。
【0028】この後、成長室300の底部の温度を87
0℃まで下げ、開口部の温度は910℃のままとして、
アンモニアを10cc/min 供給して、状態の安定したと
ころで、基板900を成長室300上部にセットして、
所望の厚さになるまで成長を行う(図2(e)参照)。
【0029】所望の厚さの得られる時間経過後、成長室
300から基板900をはずして、成長を停止する。
【0030】本発明は、上記の実施例に限定されるもの
ではなく、変形が可能である。例えば、上記実施例では
基板として、サファイア基板を使用したが、BN、Si
C、GaAs、またはZnOのいずれかから成る基板を
使用しても同様に良質の窒素半導体の形成が可能であ
る。また、上記実施例では窒素半導体をGaNとした
が、InN、AlN、GaN、GaInN、またはGa
AlNも同様にして成長可能である。
【0031】
【発明の効果】本発明の窒素化合物半導体結晶成長方法
および窒素化合物半導体結晶成長装置によれば、原料ガ
スを成長室に閉じ込めて成長を行うため、原料ガスの分
解効率を高くすることができ、原料ガスの消費量を格段
に少なくすることができる。
【0032】また、成長表面における成長源の蒸気圧が
高く保たれるため、成長表面からの原子の解離等を防
ぎ、点欠陥の生成を抑制する。また成長過程が疑似平衡
状態で行われるので、均質な膜の成長を促す。
【0033】また、成長薄膜の膜厚を自由に設計するこ
とができ、超格子構造の作製が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の窒素化合物半導体結晶成長装
置の構成図である。
【図2】本発明の実施例の窒素化合物半導体結晶成長方
法の工程図である。
【符号の説明】
100…基板収納部、110…基板ホルダ、120…石
英管、130…基板ヒータ、140…ステンレス管、2
00,300…成長室、210,310…石英管、22
0,320…ヒータ、230,330…ステンレス管、
240,340…石英管、400…基板ステージ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑原 正和 静岡県浜松市市野町1126番地の1 浜松ホ トニクス株式会社内 (72)発明者 菅 博文 静岡県浜松市市野町1126番地の1 浜松ホ トニクス株式会社内 (72)発明者 石田 明広 静岡県浜松市布橋2丁目11番地の5 (72)発明者 藤安 洋 静岡県浜松市遠州浜1丁目33番地の8 (72)発明者 榊原 愼吾 静岡県浜松市中沢10番1号 ヤマハ株式会 社内 (72)発明者 山本 悦司 静岡県浜松市助信町136−2

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒素の供給源として窒素ガスを含む気体
    を用いる窒素化合物半導体結晶成長方法であって、 残留蒸気圧が10-3Torr程度以下の雰囲気中で基板を加
    熱する第1の工程と、 前記基板を前記第1の温度に設定および前記基板の表面
    に光照射の少なくとも一方を行いながら、前記基板の表
    面を第1の成長室内で第2の温度に設定および光照射の
    少なくとも一方がなされた前記窒素ガスを含む気体にさ
    らし、前記基板の表面に窒素を化合させる第2の工程
    と、 前記基板の温度を前記第1の温度よりも低い第3の温度
    に設定および前記基板の表面に光照射の少なくとも一方
    を行いながら、前記基板の表面を第2の成長室内で第4
    の温度に設定および光照射の少なくとも一方がなされた
    成長させるべき陽イオン元素ガスまたは前記陽イオン元
    素の化合物のガスを含む気体にさらし、前記基板の表面
    に前記陽イオン元素を堆積または蒸着する第3の工程
    と、 前記陽イオン元素が堆積または蒸着された前記基板の表
    面に加熱および光照射の少なくとも一方を行いながら、
    前記基板の表面を前記第1の成長室内で加熱および光照
    射の少なくとも一方がなされた前記窒素ガスを含む気体
    にさらす第4の工程と、 前記基板の表面を前記第1の成長室内で加熱および光照
    射の少なくとも一方がなされた前記窒素ガスを含む気体
    にさらしながら、前記基板を第5の温度に設定および光
    照射の少なくとも一方を行い、窒素化合物半導体の初期
    層を形成する第5の工程と、 前記窒素化合物半導体の初期層が形成された前記基板の
    表面に加熱および光照射の少なくとも一方を行いなが
    ら、前記第2の成長室内で第6の温度に設定および光照
    射の少なくとも一方がなされた成長させるべき前記陽イ
    オン元素ガスまたは前記陽イオン元素の化合物のガスと
    前記窒素ガスとを含む気体にさらし、前記初期層の表面
    に前記窒素化合物半導体層を成長させる第6の工程と、 を備えることを特徴とする窒素化合物半導体結晶成長方
    法。
  2. 【請求項2】 窒素ガスを含む気体は、アンモニア基を
    有するアンモニア若しくはターシャルブチルアミンの化
    合物気体、または窒素、窒素ラジカル、若しくは窒素イ
    オンを含む気体である、ことを特徴とする請求項1記載
    の窒素化合物半導体結晶成長方法。
  3. 【請求項3】 前記基板は、Al2 S 、BN、Si
    C、GaAs、またはZnOから成る、ことを特徴とす
    る請求項1記載の窒素化合物半導体結晶成長方法。
  4. 【請求項4】 基板の鉛直下方の表面を露出させて収納
    するととともに、基板に加熱または光照射の少なくとも
    一方を行う基板収納部と、 窒素ガスを含む気体に加熱および光照射の少なくとも一
    方を行う、鉛直上方が開放された第1の成長室と、 成長させるべき陽イオン元素材料および窒素ガスを含む
    気体に加熱および光照射の少なくとも一方を行うととも
    に、鉛直上方が開放された第2の成長室と、 前記基板収納部で露出された前記基板の表面を、前記第
    1の成長室の開放部の上方ないし前記第2の成長室の開
    放部の上方へ移動する駆動部と、 前記基板収納部、前記第1の成長室、前記第2の成長
    室、および前記駆動部を収納するとともに、内部の残留
    蒸気圧が10-3Torr程度以下とする真空槽と、 を備えることを特徴とする窒素化合物半導体結晶成長装
    置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003046202A (ja) * 2001-05-23 2003-02-14 Akihiro Ishida 光機能性化合物半導体超格子構造物及びその製造方法
JP2009124100A (ja) * 2007-10-25 2009-06-04 Showa Denko Kk Iii族窒化物半導体層の製造装置、iii族窒化物半導体層の製造方法、iii族窒化物半導体発光素子の製造方法、iii族窒化物半導体発光素子及びランプ

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003046202A (ja) * 2001-05-23 2003-02-14 Akihiro Ishida 光機能性化合物半導体超格子構造物及びその製造方法
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