JPH08268749A - MnZn系フェライトコアの焼成方法及び連続焼成炉 - Google Patents
MnZn系フェライトコアの焼成方法及び連続焼成炉Info
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Abstract
板上の積載量や荷姿に左右されずに、優れた磁気特性を
有するMnZn系フェライトコアを安定的に焼成する方
法及び連続焼成炉を提供することを目的とする。 【解決手段】連続焼成トンネル炉で冷却工程の酸素分圧
制御雰囲気帯と窒素雰囲気帯との境界部温度を1000
〜1200℃とし、その温度変動幅を±25℃以下に制
御してフェライトコアを焼成する。
Description
イトコアの焼成方法及び連続焼成炉に関し、例えば、連
続焼成トンネル炉を用いて該フェライトコアを焼成する
に際し、その冷却工程での雰囲気及び温度を制御する技
術に係わる。
機器、電源等のコイル、トランス材料として広く用いら
れ、近年の電子機器の小型化に大きく貢献しており、さ
らに高特性のMnZn系フェライトコアを安定かつ効率
的に製造することが強く望まれている。
ェライトコアを得るためには、日本金属学会報の第24
巻、第4号(1985年)、288頁の論文「ソフトフ
ェライト」(平賀貞太郎著)に記載されているように、
昇温・最高温度保持・冷却の各段階においてそれらの温
度と雰囲気中の酸素量とを精密に制御しながら焼成する
ことが必須であると言われている。特に、冷却過程にお
ける該MnZnフェライトコアの酸化状態の変化が磁気
特性に大きな影響を及ぼすことも周知であった。
ル炉を使用)は、MnZn系フェライト焼成体の酸化を
防止するために、その冷却帯における酸素分圧を極力低
減して窒素雰囲気にすると共に、急速な冷却を行ってい
る。そのため、多量の窒素ガスを冷却帯に導入して、そ
の圧力を高く保持していた。例えば、特公平4−772
34号公報は、低酸素分圧室を設けたローラ・ハース式
連続焼成トンネル炉を提案し、その低酸素分圧室の酸素
濃度を数ppm〜100ppm程度に低減したことを開
示している。また、特公平6−76257号公報は、M
nZn系フェライトコアを20時間未満とこの分野では
従来に比較し非常に短い時間で焼成する技術を開示して
いる。つまり、短時間高能率生産が実現しているのであ
る。
号公報記載のローラ・ハース式連続焼成炉を用いた場
合、形状及び大きさの異なるフェライトコアを、異なる
積載量及び荷姿で台板上に載置して移動させつつ連続的
に焼成するに際し、磁気特性の劣化やばらつきが発生
し、製造の安定性の面で大きな問題となっていた。
を鑑み、連続焼成炉を用いた焼成で磁気特性の優れたM
nZn系フェライトコアを安定して多量生産できる技術
を提供することを目的としている。
成するため、フェライトコアの形状、大きさ、台板上へ
の積載量、荷姿等による冷却工程での温度変動、あるい
は焼成による磁気特性の劣化やばらつきの原因を鋭意研
究した。その結果、従来の連続焼成トンネル炉では冷却
工程の窒素雰囲気室に電気ヒータ等の加熱源による温度
制御装置を備えていないため、後述する実施例に示すよ
うに、焼成台板上に積載されたフェライト焼成体の形
状、大きさ、積載量及び荷姿等の変化によって冷却状態
が変わり、冷却工程の温度パターンが大きく変動してお
り、特に、酸素分圧制御雰囲気室とそれに続く窒素雰囲
気室との境界部の温度変動が、磁気特性の劣化やばらつ
きの最大の原因となっていることが明らかになった。さ
らに、MnZn系フェライトコアの酸化状態を示すFe
2+の含有量を分析した結果、境界部の温度の変動に応じ
てFe2+の含有量が変動しており、MnZn系フェライ
トコアの磁気特性を大きく左右する酸化状態が変化させ
られていることが明らかとなった。
ーラ・ハース式連続焼成トンネル炉で顕著となり、特公
平6−76257号公報にて開示されている焼成時間が
20時間未満の短時間焼成では特に顕著であった。ま
た、プッシャ式連続焼成トンネル炉でも同様の現象が磁
気特性の劣化やばらつきの原因となっていることが明ら
かとなった。なお、ここで、焼成時間とは、室温から昇
温、保持冷却を経て、150℃となるまでに要する時間
を言う。
御雰囲気帯とそれに続く窒素雰囲気帯との境界部温度を
最適値とし、且つその変動を小さく制御することが、高
特性のMnZn系フェライトコアを安定して得る手段に
なると考え、本発明を着想するに至った。しかし、連続
焼成トンネル炉においては、この境界部前後の上記雰囲
気帯の温度や雰囲気を独立に制御する必要があるため、
該境界部の開口を極力小さくしなければならない等の制
約があり、そこに電気ヒータ等の加熱源と温度制御装置
を配置することは実質的には困難であった。それゆえ、
本発明では、境界部前後の上記雰囲気帯の温度を電気ヒ
ータ等の加熱源と温度制御装置により精密に制御するこ
とで、該境界部の温度を制御するようにした。
及び冷却の工程を順次経てMnZn系フェライトコアを
焼成するに際し、上記冷却工程に酸素分圧制御雰囲気帯
とそれに続く窒素雰囲気帯とを設け、該酸素分圧制御雰
囲気帯と該窒素雰囲気帯との境界部の温度範囲を100
0〜1200℃とし、且つ該境界部温度を±25℃以下
の変動幅で制御して焼成することを特徴とするMnZn
系フェライトコアの焼成方法である。また、本発明は、
上記境界部の温度を制御するため、前記酸素分圧制御雰
囲気帯及び窒素雰囲気帯の温度を、それぞれ1050〜
1300℃及び850〜1150℃としたり、あるいは
前記酸素分圧制御雰囲気帯及び窒素雰囲気帯にそれぞれ
加熱源を配置し、該加熱源でそれぞれの温度を制御する
ことを特徴とするMnZn系フェライトコアの焼成方法
である。さらに、本発明は、前記酸素分圧制御雰囲気帯
及び窒素雰囲気帯の酸素分圧をそれぞれ0.1〜5 体
積%及び0.1 体積%以下としたり、あるいは室温か
ら最高温度に昇温し、その温度から150℃まで冷却す
るのに要する焼成時間を20時間未満とすることを特徴
とするMnZn系フェライトコアの焼成方法でもある。
も発明をなし、それは、昇温、最高温度保持及び冷却の
3つの領域で形成するMnZn系フェライトコアの連続
焼成炉において、上記冷却領域に酸素分圧制御雰囲気室
とそれに続く窒素雰囲気室とを設け、該酸素分圧制御雰
囲気室及び該窒素雰囲気室には、温度センサと、加熱源
と、酸素分圧を測定する酸素センサと、雰囲気ガス噴出
弁とをそれぞれ配設し、且つ該温度センサにより測定し
た温度を目標値に一致するよう該加熱源の出力を調整す
る温度制御装置と、該酸素センサにより測定した酸素分
圧を目標値に一致するよう該雰囲気ガス吐出弁を調整す
る酸素分圧制御装置とを配設したことを特徴とするMn
Zn系フェライトコアの連続焼成炉である。さらに加え
て、本発明は、上記酸素分圧制御雰囲気室と窒素雰囲気
室との境界部に上記温度制御装置につながる温度センサ
を追設したり、あるいは炉体をローラ・ハ−ス式とした
ことを特徴とするMnZn系フェライトコアの連続焼成
炉でもある。
温度にたいする最大偏差の範囲をいい、境界部を通過す
るフェライト成形体の形状、大きさ、積載量及び荷姿等
により空間的ないし時間的に変動する許容温度範囲であ
る。また、酸素分圧制御雰囲気室及び窒素雰囲気室以外
の冷却工程における雰囲気は従来通りでよい。以上の本
発明をMnZnフェライトコアの焼成に採用するように
したので、連続焼成炉を用いた焼成であっても磁気特性
の優れたMnZn系フェライトコアが安定して多量に生
産できるようになった。
由について説明する。まず、酸素分圧制御雰囲気とそれ
に続く窒素雰囲気との境界部の温度を1000〜120
0℃とし、この温度の変動幅を±25℃以下に限定した
理由及びこの2つの雰囲気温度と酸素分圧を限定した理
由について以下に説明する。境界部の最適温度は、Mn
Zn系フェライトコアの材質によって異なり、フェライ
トの結晶粒界成分が液相から固相に変態する温度、他の
微量成分が該結晶粒界に析出する温度、該粒界における
酸素の拡散が遅くなる温度等が考えられ、この温度より
高温側では温度に応じた酸素分圧の制御によりMnZn
系フェライトの酸化状態を安定に制御し、低温側では窒
素雰囲気中において冷却することにより酸化を防止でき
ると考え、酸素分圧制御雰囲気と窒素雰囲気に分割し制
御することとした。
繰り返して検討した結果、上記境界部の温度は、材質に
よって異なるが、1000〜1200℃が適切であり、
好ましくは1050〜1150℃とするべきであること
が判明したので、そのように限定した。該境界部温度の
変動幅は、材質によって定まる上記最適温度より±25
℃を超えて外れると、製品の磁気特性が劣化したり、ば
らつきが大きくなるので、そのように限定したが、磁気
特性をほぼ一定にするには、該変動幅を±10℃以下と
するのが一層好ましい。
気帯の温度は、上記境界部の温度を最適値にするような
組み合わせとなるが、後者の窒素雰囲気帯温度はフェラ
イト焼成体の酸化を防止するため、850〜1150℃
の範囲が望ましい。一方、酸素分圧制御雰囲気帯の温度
は、そこでの冷却速度を小さくすることがフェライトの
特性発現に好ましいことから、1050〜1300℃の
範囲とした。
に応じて酸素分圧を制御することが、MnZnフェライ
トの酸化状態の制御においてより好ましいため、酸素分
圧を0.1〜5%とした。窒素雰囲気帯では、フェライ
トコアの酸化を防止するために、酸素分圧0.1%以下
の窒素雰囲気とした。また、この窒素雰囲気帯に続く8
50℃未満の冷却工程も窒素雰囲気とすることが好まし
い。但し、ここで言う窒素雰囲気は、不活性ガスであれ
ばよく、アルゴンガス等で代替できるが、工業的には窒
素ガスが好ましい。
が、窒素雰囲気帯に設ける電気ヒータ等の加熱源は、上
記境界部の近傍にのみ設け、850℃以下の低温域には
加熱源を配置しない方がよい。850℃以下の低温域で
は、窒素雰囲気で急冷することにより酸化の影響を小さ
くできるためであるが、加熱源の設置による炉体の開口
部からの外気の流入が窒素雰囲気の酸素分圧を上昇させ
ることを避けるためでもある。
囲気中で加熱可能で、かつこの2つの雰囲気の酸素分圧
を変動させない形態であれば良く、例えば、電気ヒータ
等による抵抗加熱、赤外線ランプ等による赤外線加熱、
高周波加熱、加熱した雰囲気ガスによるガス加熱等が加
熱源として採用可能である。また、使用される連続焼成
トンネル炉は、本発明の条件が満たされる焼成ができれ
ばいかなる方式のものであっても良いが、例えば、すで
に特公平4−77234号公報で提案したローラ・ハー
ス式連続焼成トンネル炉において、図1に示すような窒
素雰囲気室の850〜1150℃の領域まで電気ヒータ
等の加熱源を配置したものを用いることが、製品の磁気
特性及び生産効率の両面で推奨される。ローラ・ハース
式連続焼成トンネル炉は、台板の送りを速くすることが
でき、フェライト製造の高能率化に大きく貢献できる
が、それゆえ、フェライト焼成体の積載量及び荷姿等の
影響による温度の変動が大きく、本発明の効果が大きく
発揮される。
るMnZn系フェライトとしては、主成分にFe2 O
3 、MnO及びZnOを含んだものであるが、製品の各
種特性を改善するため、CoO、NiO、MgO、Cu
O等が添加されたり、あるいはSiO2 、CaO、V2
O5 、Nb2 O5 、Ta2 O5 、SnO2 、TiO2 、
ZrO2 、In2 O3 、Bi2 O3 、Sb2 O3 ,Ge
O2 等が微量添加されたものであっても良い。なお、こ
れらのMnZn系フェライトコアを焼成する時、最高温
度は1150〜1400℃の範囲でそれぞれの材質に適
した温度とする。
法を実施した連続焼成炉の1例を示す。図1はローラ・
ハース式の例であるが、そこでは連続焼成トンネル炉の
うちの昇温工程部分を省略して台板9に載置した焼成体
8を最高温度に保持する所謂保持工程部分の後半と、冷
却工程を示している。
記冷却領域の一部に酸素分圧制御雰囲気室とそれに続く
窒素雰囲気室とを設け、その境界部12を仕切壁で分
け、該酸素分圧制御雰囲気室、該窒素雰囲気室及び境界
部12には、温度センサ3と加熱源2とをそれぞれ別個
に設けたことである。そして、そこで測定された温度
が、前記した本発明の温度条件(目標値)を満足するよ
う加熱源2の出力が調整される。その調整のため、公知
の温度制御装置10が炉壁外に配置されている。また、
酸素分圧を測定する酸素センサ6と、該測定値を所望の
値に調整する公知の酸素分圧制御装置11も設置されて
いる。
体的にMnZn系フェライトコアを本発明に係る焼成方
法で製造した例を説明する。 [実施例1]Fe2 O3 :53.2モル%、MnO:3
5.6モル%及びZnO:11.2モル%からなる原料
混合物を950℃で仮焼した後、湿式ボールミルで粉砕
し,平均粒径1.2μmの粉末とした。この粉砕時に微
量成分としてSiO2 、CaCO3 、Ta2 O5 及びZ
rO2 をそれぞれ100、1200、400及び200
ppmだけ同時に添加した。ついで,該粉砕粉に,バイ
ンダとしてポリビニルアルコールを添加して造粒した
後、外径36mm、内径24mm、高さ12mmのリン
グ状に成形した。
E形フェライトコアを2〜5kg積載した台板上に,上
記のリング状のフェライトコアを3段積みで2セット
(計6個)積載し、それらを、無作為な順序で、窒素雰
囲気室に電気ヒータを配置した場合としない場合のロー
ラ・ハース式連続焼成トンネル炉に通炉して焼成した。
その際、焼成の最高温度を1320℃とし、焼成時間は
11時間とした。さらに、酸素分圧制御雰囲気室の温度
及び酸素分圧を表1に示すように変え、各条件で10台
板分のリング状のフェライトコア60個を焼成した。
kHz、最大磁束密度:0.2T、温度100℃におけ
るコアロスを、交流B−Hループトレーサを用いて測定
した。その結果得られたコアロスの平均値、最小値及び
最大値を表1に併せて示す。また、酸素分圧制御雰囲気
室を温度1160℃、酸素分圧1.2体積%に固定し、
酸素分圧0.03体積%の窒素雰囲気室の温度を変える
ことにより、両室の境界部温度を変動幅±10℃で制御
して1000〜1200の範囲で変化させ、得られた焼
成体のコアロスの値を図2に示す。
圧制御室及び窒素雰囲気室に電気ヒータ等の加熱源によ
る温度制御がなくとも、酸素分圧制御室及び窒素雰囲気
室の境界部温度が1000〜1200℃で、その変動幅
が±25℃であれば、コアロスは小さく、そのバラツキ
も小さいことがわかる。これは、フェライトコア焼成体
の形状、積載量及び荷姿を一定の範囲内に限定すること
により実現される。これに対し、実験No.15のよう
に両室に加熱源がない場合、実験No.13、14のよ
うに酸素分圧制御室に電気ヒータを備え、窒素雰囲気室
に電気ヒータが無い場合、あるいは実験No.11、1
2のように酸素分圧制御室及び窒素雰囲気室の両方に電
気ヒータを備えているが、境界部の温度及び変動幅が上
記条件を満足しない場合は、コアロスの値及びそのバラ
ツキは大きくなる。
ように、酸素分圧制御室及び窒素雰囲気室の両方に電気
ヒータを備えるようにすると、該境界部の温度変動幅は
±10℃以下に抑えることができ、コアロス及びそのバ
ラツキは一層小さくなった。なお、表1の実験No.1
〜6の結果及び図2で明らかなように、本実施例の材質
に適した境界部温度は1120℃であるが、境界部温度
が1120℃から低温及び高温にずれると共に、コアロ
スは増加し、かつそのばらつきも増加している。これ
は、従来の窒素雰囲気室に温度制御装置のないローラ・
ハース式連続焼成トンネル炉における境界部温度のばら
つきが±約40℃である時、コアロスのばらつきが約1
30kW/m3 と大きくなることをよく説明し、従来の
焼成方法におけるコアロスの劣化やばらつきの原因が境
界部温度の変動によることを証明している。
に設定し、その変動幅を±25℃以下に制御すると、コ
アロスの平均値は265kW/m3 、そのばらつきは±
20kW/m3 以下となり、高特性のMnZnフェライ
ト焼成体を安定に得ることができた。 [実施例2]Fe2 O3 :52.2モル%、MnO:2
6.2モル%及びZnO:21.6モル%からなる原料
混合物を950℃で仮焼した後、湿式ボールミルで粉砕
し、平均粒径1.2μmの粉末とした。その粉砕時に、
微量成分としてSiO2 、CaCO3 、Nb2 O5 及び
Bi2 O3 をそれぞれ50、350、150及び200
ppmだけ添加した。ついで、この粉砕粉に、バインダ
としてポリビニルアルコールを添加造粒した後、外径3
6mm、内径24mm、高さ12mmのリング状に成形
した。
5のリング状フェライトコアを2〜6kg積載した台板
上に、上記のリング状フェライトコアを3段積みで2セ
ット(計6個)積載し、前記同様にローラ・ハース式連
続焼成トンネル炉に通炉して焼成した。その際、焼成の
最高温度は1340℃とし、焼成時間は13時間とし
た。さらに、酸素分圧制御雰囲気室とそれに続く窒素雰
囲気室の温度及び酸素濃度を上記同様に表2に示すよう
変えて、各条件で10台分の台板上フェライトコアを焼
成した。得られた焼成体の周波数:1kHz、且つ室温
における初透磁率を、インピーダンス・アナライザを用
いて測定した。その結果得られた初透磁率の平均値、最
小値及び最大値を表2に併せて示す。
ないローラ・ハース式連続焼成トンネル炉では、酸素分
圧制御雰囲気室とそれに続く窒素雰囲気室との境界部温
度の変動幅が±31〜53℃にもなり、初透磁率のばら
つきも最大最小の差で1130〜1820であった。そ
れに対して、本発明を適用して、例えば実験NO.23
のように境界部温度を最適値1075℃に設定し、その
変動幅を±25℃以下に制御すると、初透磁率の平均値
は、7870と従来より高くなる。また、実験NO.2
1〜26を通じて、初透磁率のばらつきは、平均値に対
し±500以下と小さく、高透磁率のMnZn系フェラ
イトコア焼成体を安定に得ることができた。
よりも優れた磁気特性を有するMnZn系フェライトコ
アを安定して製造することができるようになった。
と製品のコアロスとの関係を示す図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 昇温、最高温度保持及び冷却の工程を順
次経てMnZn系フェライトコアを焼成するに際し、 上記冷却工程に酸素分圧制御雰囲気帯とそれに続く窒素
雰囲気帯とを設け、該酸素分圧制御雰囲気帯と該窒素雰
囲気帯との境界部の温度範囲を1000〜1200℃と
し、且つ該境界部温度を±25℃以下の変動幅で制御し
て焼成することを特徴とするMnZn系フェライトコア
の焼成方法。 - 【請求項2】 前記酸素分圧制御雰囲気帯及び窒素雰囲
気帯の温度を、それぞれ1050〜1300℃及び85
0〜1150℃とすることを特徴とする請求項1記載の
MnZn系フェライトコアの焼成方法。 - 【請求項3】 前記酸素分圧制御雰囲気帯及び窒素雰囲
気帯の酸素分圧をそれぞれ0.1〜5 体積%及び0.
1 体積%以下とすることを特徴とする請求項1又は2
記載のMnZn系フェライトコアの焼成方法。 - 【請求項4】 前記酸素分圧制御雰囲気帯及び窒素雰囲
気帯にそれぞれ加熱源を配置し、該加熱源でそれぞれの
温度を制御することを特徴とする請求項1〜3のいずれ
かに記載のMnZn系フェライトコアの焼成方法。 - 【請求項5】 室温から最高温度に昇温し、その温度か
ら150℃まで冷却するのに要する焼成時間を20時間
未満とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに
記載のMnZn系フェライトコアの焼成方法。 - 【請求項6】 昇温、最高温度保持及び冷却の3つの領
域で形成するMnZn系フェライトコアの連続焼成炉に
おいて、 上記冷却領域に酸素分圧制御雰囲気室とそれに続く窒素
雰囲気室とを設け、該酸素分圧制御雰囲気室及び該窒素
雰囲気室には、温度センサと、加熱源と、酸素分圧を測
定する酸素センサと、雰囲気ガス噴出弁とをそれぞれ配
設し、且つ該温度センサにより測定した温度を目標値に
一致するよう該加熱源の出力を調整する温度制御装置
と、該酸素センサにより測定した酸素分圧を目標値に一
致するよう該雰囲気ガス吐出弁を調整する酸素分圧制御
装置とを配設したことを特徴とするMnZn系フェライ
トコアの連続焼成炉。 - 【請求項7】 上記酸素分圧制御雰囲気室と窒素雰囲気
室との境界部に上記温度制御装置につながる温度センサ
を追設したことを特徴とする請求項6記載のMnZn系
フェライトコアの連続焼成炉。 - 【請求項8】 炉体をローラ・ハ−ス式としたことを特
徴とする請求項6又は7記載のMnZn系フェライトコ
アの連続焼成炉。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP01666196A JP3623036B2 (ja) | 1995-02-01 | 1996-02-01 | MnZn系フェライトコアの焼成方法及び連続焼成炉 |
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|---|---|---|---|
| JP1523695 | 1995-02-01 | ||
| JP7-15236 | 1995-02-01 | ||
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- 1996-02-01 JP JP01666196A patent/JP3623036B2/ja not_active Expired - Lifetime
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