JPH08269593A - ウィスカー予備成形体製造方法 - Google Patents

ウィスカー予備成形体製造方法

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JPH08269593A JP7307303A JP30730395A JPH08269593A JP H08269593 A JPH08269593 A JP H08269593A JP 7307303 A JP7307303 A JP 7307303A JP 30730395 A JP30730395 A JP 30730395A JP H08269593 A JPH08269593 A JP H08269593A
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    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明はウィスカー予備成形体の製造方法に関
する。 【解決手段】珪素微粒子と炭素繊維を4 〜8 ：1 の体比
率で混合してアルミニウム―アルコキシドエタノール溶
液に均一に分散させて、濾過脱水した後、成形及び乾燥
させて300 〜400 ℃の温度で加熱処理することからな
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はウィスカー予備成形
体の製造方法に関するもので、詳しくは金属、合金、プ
ラスチックなどのマトリックス物質を溶浸または含浸さ
せるウィスカー強化複合材の製造時の、繊維質骨格で使
われるウィスカー予備成形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素(SiC) 、アルミナ(Al 2 O 3 )
、黒鉛(C) 、窒化珪素(Si 3 N 4 ) などの単結晶を構
成する各種ウィスカー(whisker) は、100 μm 以下の太
さを持ち、長さ／直径の比が最小限100 以上になる単結
晶の鉱物繊維で、強度、弾性率、耐熱性がかなり高く化
学的に安定した特性を持つことにより、長い間金属また
はプラスチックの複合強化剤として有用性が注目されて
来た。
【０００３】SiC 、Si3 N 4、Al2 O 3 または黒鉛などの
ウィスカーを強化物質として使用する繊維強化複合材の
成形方法としては、ウィスカー予備成形体をあらかじめ
製造し、金属溶湯またはプラスチック溶解物のマトリッ
クス物質をウィスカー予備成形体に加圧下に含浸させて
固化させる方法が一般的に行われている。かかる方法で
得られる複合材の品質は繊維質骨格として使われるウィ
スカー予備成形体の組織構造により大きく依存される。
【０００４】または近来になって各種複合材の製品が量
産されることにより、中間体として使われるウィスカー
予備成形体の速やかで精密な製造が大変重要となってい
る。
【０００５】従来、ウィスカー予備成形体の製造方法と
して、ウィスカーを水またはアルコール、アセトン、エ
ーテルのような有機溶媒に分散させ、濾過して成形した
のち乾燥する方法が日本国特開平4-30448 号公報に開示
されている。
【０００６】この文献は、アルコール、アセトン、エー
テルのような有機溶媒に10〜60ｇ/ｌの分散濃度範囲に
撹拌混合させて均一に分散させた後、撹拌を行う条件で
有機溶媒の一部を濾過除去し、即時金属粉末を加えてSi
C ウィスカーと金属粉末の濃度が350 〜1100ｇ/ ｌにな
るように調整した後、急速濾過し、成形してケーキ状成
形体で得た後、乾燥処理する方法である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記の方法
は、有機溶媒を使用する場合、ウィスカーの表面に炭素
粒子が形成されて金属と複合化したときに非常に脆弱な
炭化物が形成され、複合材製品の機械的特性が落ちる問
題点が生じる。
【０００８】また前記の製造方法はウィスカー及び単繊
維の予備成形体製造方法であり、粒子等は添加される金
属粒子等がクロースパッキングされて空隙率が大きい予
備成形体の製造が困難になる。
【０００９】本発明は前記した従来の技術で現れた諸問
題点を解決するために案出されたもので、あらゆる種類
の球状粒子に適用でき、複合材製品の製造時製品の機械
的な特性を落とすことなく空隙率を任意に変化できる新
しい粒子−予備成形体製造方法を提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、この発明は、珪素微粒子と炭素繊維とを珪素微粒
子：炭素繊維＝4 〜8 ：1 の体積率で混合してアルミニ
ウム―アルコキシド含有溶液に均一に分散させ、濾過脱
水した後、成形、乾燥及び加熱処理することからなるウ
ィスカー予備成形体製造方法を提供する。
【００１１】珪素微粒子は基支金属の機械的特性と磨耗
及び熱的特性の改善目的として添加され、本発明に於い
て粒子の大きさは15〜60μm の値を持つのが望ましい。
特に珪素を使用する理由は、Al合金を基支金属とする複
合材料に於いて界面反応物を形成しない為である。珪素
微粒子の粒子の大きさが15μm 未満の場合はクロースパ
ッキングされやすい問題点があり、60μm を超えると複
合材料の機械的強度が低下される問題点があって好まし
くない。
【００１２】炭素繊維は自己潤滑性が優秀なので予備成
形体の空隙率を任意に変化させることに有利で、本発明
に於いて好ましい珪素微粒子との混合比は珪素微粒子：
炭素繊維＝4 〜8:1 の体積率が好ましい。珪素微粒子に
対する炭素繊維の混合比が1/4 体積率を超えるとSi粒子
の分散強化特性を発揮しにくく、1/8 体積率未満である
と予備成形体内にシリコン粒子がクロースパッキングさ
れる問題点が生じる。
【００１３】また本発明に使われる炭素繊維の大きさは
直径５〜２０μm 、長さは１〜４mmが好ましい。炭素繊
維の大きさが前記の範囲外にある場合、シリコン粒子の
分散状態が不均一になる問題点が発生する。
【００１４】一方、本発明において珪素粒子と炭素繊維
に対する結合剤としてはアルミニウム―アルコキシド化
合物が使われる。
【００１５】前記アルミニウム―アルコキシド化合物は
水またはエタノールのような親水性溶媒に溶解されて酸
性条件でつぎのように加水分解される。 Al(OR)3 ＋H 2 O → Al(OR) 2 OH＋ROH ↑‥‥‥‥(1) Al(OR)2 OH＋H 2 O → Al(OR)(OH) 2 ＋ROH ↑‥‥(2) 前記のアルミニウム―アルコキシド化合物の加水分解時
の副産物として生成されるアルコール化合物は、後述し
た乾燥及び予備加熱工程で除去される。
【００１６】本発明に於いてアルミニウム―アルコキシ
ド化合物のアルコキシド基の炭素数は特別な制限はない
が、アルミニウム―アルコキシドの製造が容易でアルミ
ニウム―アルコキシドの水に対する溶解度が大きく乾燥
及び予備加熱工程で完全な除去が容易に行われるよう
に、炭素数１〜４つが好ましい。これにより本発明に於
いて、使用可能なアルミニウム―アルコキシド化合物と
して、トリメトキシアルミニウム、トリエトキシアルミ
ニウム、トリプロポキシアルミニウム、トリブトキシア
ルミニウム化合物が特に好ましい。
【００１７】また前記に於いてアルミニウム―アルコキ
シドはモル比で溶媒50モルに対して0.05〜0.3 モルで使
用される。
【００１８】前記したアルミニウム―アルコキシド化合
物らは酸触媒により加水分解される。
【００１９】添加される酸触媒はアルミニウム―アルコ
キシド化合物に対して5 〜10モル％の量で使われる。5
モル％未満であると加水分解反応速度が遅くなって工程
が遅延されるし、10モル％を超えると無機塩が生成され
て好ましくない反応が進行される問題点がある。
【００２０】前記に使用される酸触媒としては酸化力の
ないHCl が特に好ましい。
【００２１】前記のようにアルミニウム―アルコキシド
化合物は酸性条件でアルミニウム―アルコキシド―デヒ
ドレート化合物で加水分解され、アルミニウム―アルコ
キシドの加水分解により生成されたアルミニウム―アル
コキシド―デヒドレートは、後に添加された珪素微粒子
と炭素繊維粒子に対する分散性を向上させる。
【００２２】アルミニウム―アルコキシド溶液への珪素
微粒子と炭素繊維粒子の添加は、通常的な分散工程を使
用して、ウィスカー粒子をアルミニウム―アルコキシド
溶液内に均一に分散できる。
【００２３】珪素粒子と炭素繊維粒子が均一に分散され
たアルミニウム―アルコキシド溶液は、一層真空濾過さ
れウィスカー粒子がより均一に分散されたケーキ状態で
制作される。
【００２４】ケーキ状態の混合物は鋳型に注ぎ入れた
後、5 kg/ cm2 の圧力で成形する。前記の成型物を300
〜400 °Ｃの温度で加熱すると、つぎのような前記成型
物中に含まれているアルミニウム―アルコキシド化合物
の重縮合反応が起こるようになると同時に、成型物中に
含まれているアルミニウム―アルコキシド化合物の加水
分解反応工程中に生成された副産物であるROH 化合物が
除去される。
【００２５】加熱時間が経過するに従い網状の結合構造
を持つAl2 O 3 が形成される。
【００２６】この時、Al2 O 3 の生成とともに結合力が
できて堅固なウィスカー予備成形体が完成される。Al2
O 3 は前記したようにウィスカーの一種類を成すものな
ので、本発明においてはウィスカー予備成形体の機械的
特性に影響を与えない。また加熱温度が300-400 °Ｃな
のでSi粒子表面の過度な腐食が発生しない。
【００２７】本発明に於いて、好ましいアルミニウム―
アルコキシドに対するウィスカーの添加量は、アルミニ
ウム―アルコキシド1 モル当たり珪素微粒子と炭素繊維
の混合粒子の好ましい添加量は100 〜200 ｇ程度であ
る。
【００２８】ウィスカーの使用量がアルミニウム―アル
コキシド1 モル当たり100 ｇ未満であると、ウィスカー
特性がAl2 O 3 の方に傾斜され好ましくなく、200 ｇを
超えると均一なケーキを製造するには良くない。
【００２９】次に、本発明の好ましい実施の形態により
本発明を一層詳細に説明しようとする。しかし、次の実
施の形態は本発明をより易しく理解するために提供する
だけで本発明がこれら実施の形態に限定されるのではな
い。
【００３０】
【発明の実施の形態】直径30μm の珪素微粒子と長さ2
mm、直径15μm の炭素繊維を体積比6 ：1 で混合した
後、アルミニウム―アルコキシド１モル当たり珪素微粒
子と炭素繊維の混合粒子が100 ｇになるようにトリブト
キシアルミニウムとエタノールがモル比で0.1 ：50で構
成されたアルミニウム―アルコキシド溶液を添加して均
一に分散させた後、図面に表示した真空濾液脱水装置に
注ぎ入れて濾過脱水した後、成形用金型に注ぎ入れて５
kg／cm2 の圧力で加圧した後、300 ℃で90分間加熱して
ウィスカー予備成形体を製造した。
【００３１】［比較例］直径が30μm であるシリコン粒
子100 ｇを1 リットルの蒸留水に分散させた後、無機バ
インダとしてコロイドシリカを1 ％添加し、約2000rpm
程度で２分間撹拌させる。かかる懸濁液を図１に表示し
た真空濾液脱水装置に注ぎ入れて、真空脱水と同時に5
kg／cm2 の圧力で成形させた湿潤状態の予備形態に成形
した後、脱型させて湿潤状態の予備性形体を100 °Ｃで
12時間予備乾燥した後、900 °Ｃで１時間加熱して予備
成形体を製造した。
【００３２】前記の実施の形態及び比較例で得られたウ
ィスカー予備成形体の機械的特性等を次の方法で評価し
た。その結果を次の表に示す。
【００３３】［評価方法］試験方法としてはXRD により
予備成形体内の生成物質を調査し、30×30×100mmの予
備形体で三点圧縮試験して予備成形体の圧縮強度を調査
した。図１の溶湯鍛造金型内に設置して830 °Ｃに加熱
したAC4B Al 合金を100MPaの圧力に加圧した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】 予備成形体の圧縮強度は比較例がもっと高いが、前記の
複合材料製造条件で実施の形態または比較例でも変形は
なかった。予備成形体の圧縮強度は、溶湯を浸透させる
時、予備成形体が変形されないために必要な値で、予備
成形体の圧縮強度が一般的に0.35kg/ cm2 以上であると
予備成形体の変形は発生しない。
【００３６】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】図面は予備成形体製造に使われる製造装置を簡
単に表した構成図である。
【符号の説明】
１：シリンダー ２：パンチ ３：成形モールド ４：フィルター ５：密閉ゴム ６：スラリ ７：フィルター ８：引入口
フロントページの続き (72)発明者 ブム−ゴオ チュン 大韓民国、キュンサンナム−ド、ウルサン −シ、 チュング−グ、ポクサン−ドン、 Ｂ−411 459 ジャエイル アパートメン ト

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】珪素微粒子と炭素繊維とを珪素微粒子：炭
    素繊維＝4 〜8 ：1 の体積率で混合してアルミニウム―
    アルコキシド含有溶液に均一に分散させ、濾過脱水した
    後、成形、乾燥及び加熱処理することを含むことを特徴
    とするウィスカー予備成形体製造方法。
  2. 【請求項２】前記珪素微粒子は直径15〜60μm の大きさ
    を持つことを特徴とする請求項１記載のウィスカー予備
    成形体製造方法。
  3. 【請求項３】前記炭素繊維は直径5 〜20μm 、長さ1 〜
    4 mmであることを特徴とする請求項１記載のウィスカー
    予備成形体製造方法。
  4. 【請求項４】前記したアルミニウム―アルコキシド含有
    溶液はアルミニウム―アルコキシド化合物を溶媒50モル
    に対して0.05〜0.3 モルを溶解させたものからなること
    を特徴とする請求項１記載のウィスカー予備成形体製造
    方法。
  5. 【請求項５】前記したアルミニウム―アルコキシド含有
    溶液の溶媒は水またはエタノールであることを特徴とす
    る請求項４記載のウィスカー予備成形体製造方法。
  6. 【請求項６】前記したアルミニウム―アルコキシドはト
    リメトキシアルミニウム、トリエトキシアルミニウム、
    トリプロポキシアルミニウム及びトリブトキシアルミニ
    ウムとからなる群から選択されることを特徴とする請求
    項１または請求項４記載のウィスカー予備成形体製造方
    法。
  7. 【請求項７】前記した加熱処理は300 〜400 ℃で１時間
    以上行われることを特徴とする請求項１記載のウィスカ
    ー予備成形体製造方法。
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