JPH08269726A - 無電解ニッケルめっき液及びめっき方法 - Google Patents
無電解ニッケルめっき液及びめっき方法Info
- Publication number
- JPH08269726A JPH08269726A JP9778095A JP9778095A JPH08269726A JP H08269726 A JPH08269726 A JP H08269726A JP 9778095 A JP9778095 A JP 9778095A JP 9778095 A JP9778095 A JP 9778095A JP H08269726 A JPH08269726 A JP H08269726A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- electroless nickel
- nickel plating
- plating solution
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 水溶性ニッケル塩、還元剤及び錯化剤を含有
する無電解ニッケルめっき液に、Ｓ−Ｓ硫黄結合を有す
る化合物を添加することを特徴とする無電解ニッケルめ
っき液。 【効果】 本発明の無電解ニッケルめっきを用いること
により、ファインパターンに対してめっきを施した場合
において、パターン線での肩薄が生じ難く、またニッケ
ルのはみ出しによるブリッジでショートする問題が解決
されるものである。
する無電解ニッケルめっき液に、Ｓ−Ｓ硫黄結合を有す
る化合物を添加することを特徴とする無電解ニッケルめ
っき液。 【効果】 本発明の無電解ニッケルめっきを用いること
により、ファインパターンに対してめっきを施した場合
において、パターン線での肩薄が生じ難く、またニッケ
ルのはみ出しによるブリッジでショートする問題が解決
されるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ファインパターン性に
優れた無電解ニッケルめっき液及びめっき方法に関す
る。
優れた無電解ニッケルめっき液及びめっき方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】無電解
ニッケルめっきは、その優れた特性から従来より多方面
で使用され、電子機器等へも広く適用されているが、近
年の電子機器サイドからの要求には十分応えていない現
状にある。
ニッケルめっきは、その優れた特性から従来より多方面
で使用され、電子機器等へも広く適用されているが、近
年の電子機器サイドからの要求には十分応えていない現
状にある。
【０００３】即ち、電子機器に対する軽量化の要求は、
それを構成する回路の高密度化を促進し、回路パターン
はよりファイン（ファインパターン）になってきた。こ
のため、従来の無電解めっき液をこのようなファインパ
ターン上へのめっきに適用した場合、パターン幅の縮小
はめっき皮膜の肩薄の問題を生じさせ、パターン間（ピ
ッチ）の狭小はめっき皮膜のはみ出しによる線間抵抗の
減少、ブリッジによるショートの問題を引き起こしてい
る。ここで、肩薄とは、回路線の断面から見て肩（ショ
ルダー）のところにめっきが十分つかなくなり、この肩
部分のめっき厚が他の箇所のめっき厚よりかなり薄くな
る現象をいう。なお、この原因は肩部分に安定剤が過剰
に付着してめっき析出を阻害するためと思われる。ま
た、はみ出しは、金属銅（回路線）をはみ出し、そのま
わりにもめっき皮膜が析出する現象をいう。これは、回
路線のまわりにパラジウム処理（アクチベータ）で付着
して残存するパラジウムイオンが無電解ニッケルめっき
液中で還元されることで金属パラジウムとなり、これに
よって触媒性が生じるので、そこにニッケルが析出する
ために生じると考えられる。
それを構成する回路の高密度化を促進し、回路パターン
はよりファイン（ファインパターン）になってきた。こ
のため、従来の無電解めっき液をこのようなファインパ
ターン上へのめっきに適用した場合、パターン幅の縮小
はめっき皮膜の肩薄の問題を生じさせ、パターン間（ピ
ッチ）の狭小はめっき皮膜のはみ出しによる線間抵抗の
減少、ブリッジによるショートの問題を引き起こしてい
る。ここで、肩薄とは、回路線の断面から見て肩（ショ
ルダー）のところにめっきが十分つかなくなり、この肩
部分のめっき厚が他の箇所のめっき厚よりかなり薄くな
る現象をいう。なお、この原因は肩部分に安定剤が過剰
に付着してめっき析出を阻害するためと思われる。ま
た、はみ出しは、金属銅（回路線）をはみ出し、そのま
わりにもめっき皮膜が析出する現象をいう。これは、回
路線のまわりにパラジウム処理（アクチベータ）で付着
して残存するパラジウムイオンが無電解ニッケルめっき
液中で還元されることで金属パラジウムとなり、これに
よって触媒性が生じるので、そこにニッケルが析出する
ために生じると考えられる。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
パターン線での肩薄の問題及びニッケルのはみ出しの問
題を解決したファインパターン性に優れた無電解ニッケ
ルめっき液及びめっき方法を提供することを目的とす
る。
パターン線での肩薄の問題及びニッケルのはみ出しの問
題を解決したファインパターン性に優れた無電解ニッケ
ルめっき液及びめっき方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、無電解ニ
ッケルめっき液に対し、Ｓ−Ｓ硫黄結合を有する化合
物、特にチオ硫酸塩、二チオン酸塩、ポリチオン酸塩、
亜二チオン酸塩を添加することにより、意外にも上述し
た肩薄の問題、ニッケルのはみ出しの問題がなく、ブリ
ッジによるショートの問題がなくなることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、無電解ニ
ッケルめっき液に対し、Ｓ−Ｓ硫黄結合を有する化合
物、特にチオ硫酸塩、二チオン酸塩、ポリチオン酸塩、
亜二チオン酸塩を添加することにより、意外にも上述し
た肩薄の問題、ニッケルのはみ出しの問題がなく、ブリ
ッジによるショートの問題がなくなることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
【０００６】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の無電解ニッケルめっき液は、水溶性ニッケ
ル塩、還元剤、錯化剤を含有するものである。
と、本発明の無電解ニッケルめっき液は、水溶性ニッケ
ル塩、還元剤、錯化剤を含有するものである。
【０００７】ここで、水溶性ニッケル塩としては、硫酸
ニッケル、塩化ニッケル等が用いられ、その使用量は
０．０１〜１モル／Ｌ、特に０．０５〜０．２モル／Ｌ
とすることが好ましい。
ニッケル、塩化ニッケル等が用いられ、その使用量は
０．０１〜１モル／Ｌ、特に０．０５〜０．２モル／Ｌ
とすることが好ましい。
【０００８】また、還元剤としては、次亜リン酸、次亜
リン酸ナトリウム等の次亜リン酸塩、ジメチルアミンボ
ラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジン等が用いら
れる。その使用量は０．０１〜１モル／Ｌ、特に０．０
５〜０．５モル／Ｌであることが好ましい。
リン酸ナトリウム等の次亜リン酸塩、ジメチルアミンボ
ラン、トリメチルアミンボラン、ヒドラジン等が用いら
れる。その使用量は０．０１〜１モル／Ｌ、特に０．０
５〜０．５モル／Ｌであることが好ましい。
【０００９】錯化剤としては、りんご酸、こはく酸、乳
酸、クエン酸などやそのナトリウム塩などのカルボン酸
類、グリシン、アラニン、イミノジ酢酸、アルギニン、
グルタミン酸等のアミノ酸類が用いられる。その使用量
は０．０１〜２モル／Ｌ、特に０．０５〜１モル／Ｌで
あることが好ましい。
酸、クエン酸などやそのナトリウム塩などのカルボン酸
類、グリシン、アラニン、イミノジ酢酸、アルギニン、
グルタミン酸等のアミノ酸類が用いられる。その使用量
は０．０１〜２モル／Ｌ、特に０．０５〜１モル／Ｌで
あることが好ましい。
【００１０】無電解ニッケルめっき液には、更に通常安
定剤として水溶性鉛塩の酢酸鉛、硫黄化合物のチオジグ
リコール酸などを添加することができる。その添加量は
０．１〜１００ｍｇ／Ｌであることが好ましい。
定剤として水溶性鉛塩の酢酸鉛、硫黄化合物のチオジグ
リコール酸などを添加することができる。その添加量は
０．１〜１００ｍｇ／Ｌであることが好ましい。
【００１１】本発明においては、上記成分に加え、Ｓ−
Ｓ硫黄結合を有する化合物を添加するもので、これによ
りファインパターンにめっきを施した場合において、肩
薄の問題、ニッケルのはみ出しの問題が解消された無電
解ニッケルめっき皮膜を形成することができる。
Ｓ硫黄結合を有する化合物を添加するもので、これによ
りファインパターンにめっきを施した場合において、肩
薄の問題、ニッケルのはみ出しの問題が解消された無電
解ニッケルめっき皮膜を形成することができる。
【００１２】この場合、上記硫黄結合を有する化合物と
しては、有機硫黄化合物でもよいが、無機硫黄化合物、
特にチオ硫酸塩、二チオン酸塩、ポリチオン酸塩（例え
ばＯ3Ｓ−Ｓｎ−ＳＯ3においてｎ＝１〜４）、亜二チオ
ン酸塩が好ましい。なお、塩としてはナトリウム塩等の
水溶性塩が用いられる。
しては、有機硫黄化合物でもよいが、無機硫黄化合物、
特にチオ硫酸塩、二チオン酸塩、ポリチオン酸塩（例え
ばＯ3Ｓ−Ｓｎ−ＳＯ3においてｎ＝１〜４）、亜二チオ
ン酸塩が好ましい。なお、塩としてはナトリウム塩等の
水溶性塩が用いられる。
【００１３】上記硫黄結合を有する化合物の添加量は、
０．０１〜１００ｍｇ／Ｌ、特に０．０５〜５０ｍｇ／
Ｌであることが好ましい。０．０１ｍｇ／Ｌより少ない
と上述した本発明の目的が十分達成されず、１００ｍｇ
／Ｌより多いとめっきが全く付着しない現象が起こる。
０．０１〜１００ｍｇ／Ｌ、特に０．０５〜５０ｍｇ／
Ｌであることが好ましい。０．０１ｍｇ／Ｌより少ない
と上述した本発明の目的が十分達成されず、１００ｍｇ
／Ｌより多いとめっきが全く付着しない現象が起こる。
【００１４】本発明の無電解ニッケルめっき液のｐＨは
４〜７、特に４〜６であることが好ましい。
４〜７、特に４〜６であることが好ましい。
【００１５】上記無電解ニッケルめっき液を用いてファ
インパターンなどに対する無電解ニッケルめっきを行う
方法は常法に従うことができ、該めっき液に被めっき物
を浸漬すればよい。被めっき液の材質としては、鉄、コ
バルト、ニッケル、パラジウムなどやこれらの合金とい
った無電解パラジウムめっき皮膜の還元析出に触媒性の
ある金属を挙げることができる。また、触媒性のない金
属であれば、いわゆるガルバニックイニシエーションを
行う（被めっき物に対し還元析出が生じるまで電気を与
える）か、又は上記触媒活性のある金属のめっき皮膜を
形成してからめっきを行えばよく、またガラス、セラミ
ックス、プラスチック等、或いは上記触媒活性のない金
属などに対しては常法に従ってパラジウム核などの金属
触媒核を付着させた後にめっきを行うことができる。こ
の場合、めっき温度は４０〜９５℃、特に６０〜９５℃
とすることが好ましく、また必要によりめっきに際して
撹拌を行うことができる。
インパターンなどに対する無電解ニッケルめっきを行う
方法は常法に従うことができ、該めっき液に被めっき物
を浸漬すればよい。被めっき液の材質としては、鉄、コ
バルト、ニッケル、パラジウムなどやこれらの合金とい
った無電解パラジウムめっき皮膜の還元析出に触媒性の
ある金属を挙げることができる。また、触媒性のない金
属であれば、いわゆるガルバニックイニシエーションを
行う（被めっき物に対し還元析出が生じるまで電気を与
える）か、又は上記触媒活性のある金属のめっき皮膜を
形成してからめっきを行えばよく、またガラス、セラミ
ックス、プラスチック等、或いは上記触媒活性のない金
属などに対しては常法に従ってパラジウム核などの金属
触媒核を付着させた後にめっきを行うことができる。こ
の場合、めっき温度は４０〜９５℃、特に６０〜９５℃
とすることが好ましく、また必要によりめっきに際して
撹拌を行うことができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の無電解ニッケルめっきを用いる
ことにより、ファインパターンに対してめっきを施した
場合において、パターン線での肩薄が生じ難く、またニ
ッケルのはみ出しによるブリッジでショートする問題が
解決されるものである。
ことにより、ファインパターンに対してめっきを施した
場合において、パターン線での肩薄が生じ難く、またニ
ッケルのはみ出しによるブリッジでショートする問題が
解決されるものである。
【００１７】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１８】〔比較例１〕 硫酸ニッケル ２０ ｇ／Ｌ 次亜リン酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ りんご酸 １０ ｇ／Ｌ こはく酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ 鉛イオン １．０ｍｇ／Ｌ ｐＨ ４．６ 温度 ８５℃
【００１９】〔比較例２〕 硫酸ニッケル ２０ ｇ／Ｌ 次亜リン酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ りんご酸 １０ ｇ／Ｌ こはく酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ チオジグリコール酸 １０ｍｇ／Ｌ ｐＨ ４．６ 温度 ８５℃
【００２０】〔実施例１〕 硫酸ニッケル ２０ ｇ／Ｌ 次亜リン酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ りんご酸 １０ ｇ／Ｌ こはく酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ 鉛イオン １．０ｍｇ／Ｌ チオ硫酸ソーダ １．０ｍｇ／Ｌ ｐＨ ４．６ 温度 ８５℃
【００２１】〔実施例２〕 硫酸ニッケル ２０ ｇ／Ｌ 次亜リン酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ りんご酸 １０ ｇ／Ｌ こはく酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ 鉛イオン １．０ｍｇ／Ｌ 二チオン酸ソーダ ５．０ｍｇ／Ｌ ｐＨ ４．６ 温度 ８５℃
【００２２】〔実施例３〕 硫酸ニッケル ２０ ｇ／Ｌ 次亜リン酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ りんご酸 １０ ｇ／Ｌ こはく酸ナトリウム ２０ ｇ／Ｌ 鉛イオン １．０ｍｇ／Ｌ 亜二チオン酸ソーダ ９．０ｍｇ／Ｌ ｐＨ ４．６ 温度 ８５℃
【００２３】次に、上記各めっき液を用い、Ｃｕ厚み１
８μｍ、線幅５０μｍ、スリット幅５０μｍのテストパ
ターンに対し上記温度で無電解ニッケルめっきを行い、
５．０μｍのめっき皮膜を形成した。得られためっき皮
膜に対しニッケルの回路線からのはみ出し及びブリッジ
の有無を実体顕微鏡を用いた目視観察で評価すると共
に、上記パターンを切断し、その回路線の断面を実体顕
微鏡で観察することにより肩薄の有無を評価した。結果
を表１に示す。
８μｍ、線幅５０μｍ、スリット幅５０μｍのテストパ
ターンに対し上記温度で無電解ニッケルめっきを行い、
５．０μｍのめっき皮膜を形成した。得られためっき皮
膜に対しニッケルの回路線からのはみ出し及びブリッジ
の有無を実体顕微鏡を用いた目視観察で評価すると共
に、上記パターンを切断し、その回路線の断面を実体顕
微鏡で観察することにより肩薄の有無を評価した。結果
を表１に示す。
【００２４】
【表１】
フロントページの続き (72)発明者 清水 浩一郎 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 傳 燕雲 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 水溶性ニッケル塩、還元剤及び錯化剤を
含有する無電解ニッケルめっき液に、Ｓ−Ｓ硫黄結合を
有する化合物を添加することを特徴とする無電解ニッケ
ルめっき液。 - 【請求項２】 Ｓ−Ｓ硫黄結合を有する化合物が、チオ
硫酸塩、二チオン酸塩、ポリチオン酸塩又は亜二チオン
酸塩である請求項１記載の無電解ニッケルめっき液。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のめっき液中に被め
っき物を浸漬し、この被めっき物上に無電解ニッケルめ
っき皮膜を形成することを特徴とする無電解ニッケルめ
っき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09778095A JP3175527B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | 無電解ニッケルめっき液及びめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09778095A JP3175527B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | 無電解ニッケルめっき液及びめっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269726A true JPH08269726A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3175527B2 JP3175527B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=14201348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09778095A Expired - Lifetime JP3175527B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | 無電解ニッケルめっき液及びめっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3175527B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999031293A1 (fr) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Japan Energy Corporation | Fluide et procede de pretraitement destines a un depot autocatalytique de nickel |
| US7163915B2 (en) | 2000-03-01 | 2007-01-16 | Arkema Inc. | Aqueous solutions containing dithionic acid and/or metal dithionate for metal finishing |
| US8124174B2 (en) | 2007-04-16 | 2012-02-28 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Electroless gold plating method and electronic parts |
| JP2013229851A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-11-07 | Tdk Corp | 高周波伝送線路、アンテナ及び電子回路基板 |
| KR20180041565A (ko) | 2016-10-14 | 2018-04-24 | 우에무라 고교 가부시키가이샤 | 무전해 니켈 도금욕 |
| CN109280907A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-29 | 世程新材料科技（武汉）有限公司 | 超细线镀镍液、镀镍工艺、镀镍层及印制电路板 |
-
1995
- 1995-03-30 JP JP09778095A patent/JP3175527B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999031293A1 (fr) * | 1997-12-18 | 1999-06-24 | Japan Energy Corporation | Fluide et procede de pretraitement destines a un depot autocatalytique de nickel |
| US6156218A (en) * | 1997-12-18 | 2000-12-05 | Japan Energy Corporation | Method of pretreatment for electroless nickel plating |
| US7163915B2 (en) | 2000-03-01 | 2007-01-16 | Arkema Inc. | Aqueous solutions containing dithionic acid and/or metal dithionate for metal finishing |
| US8124174B2 (en) | 2007-04-16 | 2012-02-28 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Electroless gold plating method and electronic parts |
| JP2013229851A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-11-07 | Tdk Corp | 高周波伝送線路、アンテナ及び電子回路基板 |
| KR20180041565A (ko) | 2016-10-14 | 2018-04-24 | 우에무라 고교 가부시키가이샤 | 무전해 니켈 도금욕 |
| CN109280907A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-01-29 | 世程新材料科技（武汉）有限公司 | 超细线镀镍液、镀镍工艺、镀镍层及印制电路板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3175527B2 (ja) | 2001-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5910340A (en) | Electroless nickel plating solution and method | |
| JP2001152385A (ja) | コーティングされた金属製品 | |
| TWI687545B (zh) | 無電解鎳觸擊鍍液及鎳鍍膜的形成方法 | |
| JP6231982B2 (ja) | 無電解金めっき処理方法、および金めっき被覆材料 | |
| JP6466521B2 (ja) | 無電解めっきプロセス | |
| JP5288362B2 (ja) | 多層めっき皮膜及びプリント配線板 | |
| JP3116637B2 (ja) | 無電解めっき液 | |
| TW201623687A (zh) | 還元型無電解鍍金液以及使用該鍍金液之無電解鍍金方法 | |
| JP2022107487A (ja) | 白金電解めっき浴および白金めっき製品 | |
| JP3175527B2 (ja) | 無電解ニッケルめっき液及びめっき方法 | |
| JP3035763B2 (ja) | 無電解パラジウムめっき液 | |
| TW200524223A (en) | Terminal having surface layer formed of Sn-Ag-Cu ternary alloy formed thereon, and part and product having the same | |
| JP3437980B2 (ja) | 無電解パラジウム−ニッケルめっき浴およびこれを用いるめっき方法ならびにこの方法により得られるめっき製品 | |
| KR100933243B1 (ko) | 무전해 금 도금 공정 및 금층 형성 공정 | |
| JPH08269727A (ja) | 無電解パラジウムめっき液及びめっき方法 | |
| JPH0730458B2 (ja) | 亜鉛又は亜鉛系めっき材料の黒色化処理方法 | |
| Mallory | Ternary and quaternary electroless nickel alloys | |
| DE19639174A1 (de) | Lösung und Verfahren für das außenstromlose Vernickeln | |
| JP3087163B2 (ja) | 無電解金めっきの厚付け方法 | |
| JP2006291323A (ja) | Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ三元合金薄膜を形成する方法 | |
| JP6754152B1 (ja) | めっき積層体 | |
| JPH09316649A (ja) | 無電解めっき液 | |
| JP2004323963A (ja) | 金めっき液 | |
| JP2014055314A (ja) | 自己触媒型無電解銀めっき液及びめっき方法 | |
| JP3662577B1 (ja) | Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ三元合金薄膜を形成する方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080406 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090406 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090406 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100406 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100406 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110406 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130406 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140406 Year of fee payment: 13 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |