JPH08273634A - ガラス質外囲器上のタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方法およびこれにより製造される電気ランプ - Google Patents

ガラス質外囲器上のタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方法およびこれにより製造される電気ランプ

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JPH08273634A
JPH08273634A JP8031184A JP3118496A JPH08273634A JP H08273634 A JPH08273634 A JP H08273634A JP 8031184 A JP8031184 A JP 8031184A JP 3118496 A JP3118496 A JP 3118496A JP H08273634 A JPH08273634 A JP H08273634A
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ホンウェン・リー
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ガウタム・バンディオパジャイ
Keith A Klinedinst
キース・エイ・クラインディンスト
Joseph E Lester
ジョーゼフ・イー・レスター
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 600℃を越える温度において付着の完全性
を保持するガラス質基板上のタンタラ/シリカ干渉フィ
ルタの製造方法を提供すること。 【解決手段】 600℃を越える温度において完全性を
保持するガラス質基板上のタンタラ/シリカ干渉フィル
タの製造方法であって、基板上への第1のタンタラ/シ
リカ被覆物の低圧力化学気相成長方法による付着と、第
1被覆物の熱処理と、第2のタンタラ/シリカ被覆物の
低圧力化学気相成長方法による付着とを含み、第1およ
び第2被覆物は組合せにおいて、少なくとも3.5ミク
ロン厚さを有するタンタラ/シリカ干渉フィルタを提供
するタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方法である。
外囲器と外囲器に適用の干渉フィルタとを有する電気ラ
ンプが上記の方法により別途賦与される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はランプのための干渉
フィルタに関するものであり、詳述すると、タンタラ(t
antala) −シリカ製干渉フィルタの製造方法およびかか
るフィルタを具備する電気ランプに関するものである。
【0002】
【従来の技術】異なる屈折率の2つまたはそれ以上の物
質の交互層を含む干渉フィルタとして知られる薄膜光学
被覆物が当業者によく知られている。かかる被覆物また
は膜は、紫外、可視および赤外放射など電磁放射スペク
トルの種々の部分からの光放射の選択的反射または透過
のために使用される。膜または被覆物はリフレクタ (反
射器) およびランプ外囲器の被覆のためランプ産業にお
いて使用される。フィラメントまたはアークにより放射
の赤外エネルギーのフィラメントまたはアークへの戻り
反射とフィラメントにより放射の電磁スペクトルの可視
光部分の透過とにより白熱ランプの照明効率またはエフ
ィカシーを改善することが薄膜光学被覆物が有用な一つ
の応用である。これはフィラメントの動作温度の維持の
ためフィラメントに供給されることが必要とされる電気
エネルギー量を低下させる。赤外放射の透過が所望され
る他のランプ応用において、可視光放射の少ないまたは
これの無い熱放射の提供のため、かかるフィルタは、フ
ィラメントまたはアークにより放射の紫外光部分および
可視光部分などスペクトルの短波長部分を反射しそして
主として赤外部分を透過する。この後者のタイプのかか
る一つの応用が暖房器により放射の可視放射が所望され
ない場合に使用するための典型的な放射暖房器を含む。
【0003】干渉フィルタが約500℃を越える高温度
に露呈される応用にとって有用なかかるフィルタがタン
タラ(五酸化二タンタルのTa2O5 )とシリカ(SiO2)の交
互層から作られる(ここでシリカは低屈折率材料であり
そしてタンタラは高屈折率材料である)。かかるフィル
タおよびこれを使用するランプが米国特許第4,588,923
号、4,663,557 号、4,689,519 号明細書に開示されてい
る。かかるランプ応用において、内部にフィラメントを
含むガラス質ランプ外囲器の外面に適用される干渉フィ
ルタは約800℃〜900℃の範囲の動作温度に達する
ことが多い。満足すべき干渉フィルタを製造できるけれ
ども平らな面以外の任意面に均一被覆物を適用できない
ことに関して限界を有する蒸着技術またはスパッタ技術
を主に使用してこれら干渉フィルタまたは被覆物が適用
される。ランプ製造のために使用される管の場合、被覆
物が適用されるとき管はスパッタまたは真空蒸着容器内
で回転されねばならない。この技術は湾曲対象物に均一
被覆物を適用しない。さらにこの技術は相当に費用がか
かる。
【0004】Thomas G. Parhamらの名前において1990年
8 月14日に発行された米国特許第4,949,005 号明細書に
おいて、電気ランプでの高温度の使用に適当なタンタラ
とシリカとの交互層から成る薄膜干渉フィルタの製造技
術が記述されている。かかるフィルタは、個々の層の厚
さに応じて特定の範囲内にある波長を有する光を反射し
そして他の波長の光を透過するように設計可能である。
上記の’005 号米国特許に記述されるごとく、かかる薄
膜干渉フィルタの一つの応用が、ランプフィラメントよ
り放射の赤外エネルギのフィラメントへの戻り反射とフ
ィラメントより放射の可視光の透過とによりランプ効率
を改善する白熱ランプガラス質外囲器上の被覆物として
の応用である。米国特許’005 号明細書に記述のかかる
多層被覆物の製造方法は低圧力化学気相成長法によるラ
ンプ外面上のタンタラおよびシリカの交互層の付着を本
質的に含む。被覆ランプが引き続き点灯されるときの不
良接着および不良光学特性を招く破局的応力の形成を回
避するため、ランプが点灯されているときのランプ面温
度と少なくとも同程度の温度まで被覆ランプは熱処理さ
れる。さらに、熱処理中のタンタラ微結晶の形成および
成長の速度の制御のため、この熱処理工程中、被覆ラン
プの温度は0.5時間と5時間との間の時間期間550
℃と675℃との間に維持され、それからより高いラン
プ点灯温度に露呈される。より高いランプ点灯温度は
0.1〜5時間の間適用されそしてランプが点灯される
ときのランプ面と少なくとも同じ程度の温度である。熱
処理工程中、全体的または平均的な応力の減少を招くラ
ンダムに配向された微細な亀裂パターンが形成される。
ランダム亀裂は薄膜内の高応力の自然の結果である。熱
処理条件は、亀裂の入った被覆物がランプ動作中、安定
状態に留まるようにする。
【0005】被覆工程の終わりと熱処理工程の始まりと
の間で被覆ランプはいくぶん冷却され得ることをParham
らは別途教示する。しかし、多層被覆物の全体厚さが大
きくなれば、熱処理前の冷却の度合いをできるだけ最小
限にすることがより重要になってくる。詳述すると、被
覆物内またはランプ/被覆物界面の破局的応力の蓄積の
回避のため、約3.5ミクロンよりも大きな全体厚さを
有するタンタラ/シリカの多層被覆物が低圧力化学気相
成長法により適用されるところの溶融シリカ外囲器を有
するランプは熱処理の始まりの前に実質的に被覆温度以
下に冷却できない。
【0006】かくして、もし約3.5ミクロンよりも大
きな厚さを有するそして良好な光学的および機械的品質
を有するタンタラ/シリカの干渉フィルタが溶融シリカ
ランプ外囲器に適用されることになっているのであれ
ば、(1)被覆ランプは付着容器内で(被覆物の形成後
冷却することなく)熱処理されねばならないか、あるい
は、(2)実質的な冷却なしで熱処理工程の開始が後に
続く被覆物付着工程の実行温度に近い温度にまで予熱さ
れた別個の熱処理容器へと被覆ランプが冷却なしに移送
されねばならない。第1の選択肢は効果的であるが実用
的でない。なぜなら、第1の選択肢は、時間のかかる熱
処理工程が完了せられるまで付着容器が別の一組のラン
プの被覆に使用されないことを要求し、被覆ランプの処
理量ないしスループットを大幅に低減するからである。
第2の選択肢は概念的には簡単であるが実際問題として
そうではない。なぜなら第2の選択肢は、移送中、冷却
なしに比較的大きいそしてたぶん壊れやすい被覆ランプ
組立体を2つの高温度環境間で移送するための有効手段
が開発されることを要求するからである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】電気ランプ外囲器など
のガラス質基板上にタンタラ/シリカ交互層を含む薄膜
光学被覆物の干渉フィルタを製造するための改善方法で
あって、基板に良好に付着されるそして600℃を越え
る温度においてそのままである被覆物を生ずる方法が必
要とされている。別のランプの被覆物のために容器を解
放するため、被覆後に付着容器を空にすることを可能に
するため、熱処理前に被覆物の冷却を許容するようなプ
ロセスに対する需要が別途ある。動作条件の下で、ラン
プ面に良好に付着された状態に留まる被覆物を設けたラ
ンプが依然として別途必要とされている。
【0008】それゆえ、本発明の目的は、600℃を越
える温度において付着の完全性を保持するガラス質基板
上のタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方法を提供す
ることである。
【0009】本発明の別の目的は、熱処理工程の適用前
に、被覆基板の付帯する冷却と一緒に被覆基板の付着容
器からの移動を可能にするため、フィルタが付着後でそ
の熱処理前に冷却され得る方法を提供することである。
【0010】本発明のさらに別の目的が、電気光源を包
囲するための光透過性ガラス質外囲器と、ランプ外囲器
面上にあり600℃を越える温度においてこれへの付着
を示す干渉フィルタとを有する電気ランプを提供するこ
とである。
【0011】
【課題を解決するための手段】上述のそしてその他の目
的のために、以下で明らかとなるごとく本発明の特徴
は、600℃を越える温度において完全性を保持するガ
ラス質基板上のタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方
法の提供であり、本方法は、基板上への第1のタンタラ
/シリカ被覆物の低圧力化学気相成長方法による付着、
第1被覆物の熱処理および第2のタンタラ/シリカ被覆
物の低圧力化学気相成長方法による付着とを含み、第1
および第2被覆物は組合せにおいて、ガラス質基板上に
少なくとも3.5ミクロン厚さを有するタンタラ/シリ
カ干渉フィルタを提供する。
【0012】本発明の別の特徴によれば、電気光源の包
囲のための光透過性ガラス質外囲器と、外囲器面上にあ
りそして600℃を越える温度におけるそれへの付着を
示す干渉フィルタとを含む電気ランプが提供される。フ
ィルタはタンタラおよびシリカの交互層から成るそして
低圧力化学気相成長方法により外囲器上へ付着されかつ
熱処理される第1の被覆物とタンタラおよびシリカの交
互層から成るそして低圧力化学気相成長方法により第1
被覆物の上に付着される第2の被覆物とを含む。第1お
よび第2被覆物は、組合せにおいて少なくとも3.5ミ
クロン厚さである。
【0013】種々の新規な構成についての詳細および部
品の組合せそして方法段階を含む本発明の上述の特徴お
よびその他の特徴は特に添付図面を参照しつつ以下の発
明の実施の形態の説明において叙述されかつ特許請求の
範囲に記載されている。本発明を具体化する特定の方法
および装置は単なる例示であり本発明を制限するもので
はないことを理解されたい。本発明の技術思想から逸脱
することなく、種々のそして多数の具体例において本発
明の原理および特徴が使用され得る。
【0014】
【発明の実施の形態】図1を参照すると、600℃を越
える温度において有効なガラス質基板上のタンタラ/シ
リカ干渉フィルタの製造のための改善された方法が図解
されている。改善された方法によれば、中間熱処理段階
によって分割される2つの異なる被覆段階において約
3.5ミクロンよりも大きい全体厚さを有するタンタラ
/シリカ干渉フィルタが低圧力化学気相成長方法により
付着される。第1の被覆段階において付着の被覆物厚さ
は2.5ミクロンと3.5ミクロンとの間であるのが好
ましい。それは2.75ミクロンと3.25ミクロンと
の間であるのが最も好ましい。中間熱処理工程中の被覆
ガラス質基板の温度は、0.5時間と5時間との間の時
間期間550℃と675℃との間に維持される。もし被
覆物が電気ランプのガラス質外囲器(たとえば、溶融シ
リカランプ外囲器)に適用されるのであれば、別途の熱
処理が適用されそしてランプ点灯時のランプ面最高温度
と少なくとも同じ程度の温度において実行されそして被
覆ガラス質基板は0.1〜5時間の間この高温度に維持
される。
【0015】この中間熱処理段階の完了に続いて、残余
のタンタラ/シリカ被覆物層が付着される。完成被覆物
を有するガラス質基板は第2のまたは最終の熱処理が課
せられてもよいし課せられなくともよい。被覆電気ラン
プまたは他の被覆ガラス質基板が被覆物付着温度よりも
低い温度へと冷却され得そして被覆段階の終わりと後続
の熱処理段階の始まりとの間の長い時間期間の間かかる
低温度に維持され得るという点で本明細書に開示の多段
被覆工程は従来技術を越える進歩である。
【0016】かくして、中間熱処理段階は付着容器自身
の内部で実行され得るけれども、別個の熱処理炉内でも
実行され得る。なお、もし別個の熱処理設備が使用され
るのであれば、別の一組のランプの被覆のため低圧力の
化学気相成長容器がすぐに使用され得、未処理被覆ラン
プが冷却され得かつ付着容器から取り除かれ、そして必
要な熱処理のための熱処理容器への移送前に完全に任意
の条件の下に保管され得る。このようにして、良好な光
学的および機械的品質のそして3.5ミクロンを越える
全体厚さを有する完全に安定なタンタラ/シリカの多層
干渉フィルタが、付着容器内における被覆ランプの熱処
理または被覆物付着工程実行温度に近い温度まで予熱さ
れる別個の熱処理容器への移送を行うことなく、高温度
での動作が要求される電気ランプのガラス質外囲器上に
形成され得る。
【0017】図2を参照すると、本発明の例示の具体例
が、電気光源(図示せず)の包囲のための光透過性ガラ
ス質外囲器12と外囲器12の面16上の干渉フィルタ
とを含む電気ランプ10を特徴とすることが分かる。
【0018】フィルタは、タンタラ20とシリカ22の
交互層から作られるそして低圧力化学気相成長法により
外囲器12の面16に付着されそして上述の方法により
熱処理される第1の被覆物18を含む。フィルタはタン
タラ20とシリカ22の交互層から作られるそして低圧
力化学気相成長法により第1被覆物18の上に付着され
る第2の被覆物24を別途含む。
【0019】第1および第2の被覆物18、24は組合
せにおいて少なくとも3.5ミクロンの厚さが賦与され
る。第1の被覆物18は2.5〜3.5ミクロンの厚さ
であり、2.75〜3.25ミクロンの厚さであること
が好ましい。
【0020】第1被覆物18の適用後、第1被覆物は
(1)550℃と675℃との間のある温度で0.5〜
5.0時間熱処理され、そして(2)(その間、熱処理
温度がランプ点灯時のランプ面最高温度と少なくとも同
じ程度の温度であるところの)追加の0.1〜5時間の
間熱処理される。
【0021】第2被覆物24の適用後、第1および第2
被覆物18、24の組合せが第1被覆物18が熱処理さ
れるのと類似の態様で熱処理されてもよい。
【0022】干渉フィルタは600℃を越える温度、詳
述すると最高ランプ面温度で外囲器面16への付着を示
す。
【0023】
【実施例】以下の例は、上述の改善方法の例示および従
来技術を越える進歩の明示のために与えられている。
【0024】例1 本例の目的は、被覆ランプが被覆工程の終わりと後続の
熱処理工程の始まりとの間で冷却せられるとき、Parham
らにより開示の方法による低圧力化学気相成長法および
後続の熱処理により溶融シリカ白熱ランプに適用される
約3.5ミクロンより大きい全体厚さを有するタンタラ
/シリカ干渉フィルタの不良特性を示すことである。可
視光を透過しそして赤外放射を反射するよう企図される
約4ミクロンの全体厚さを有する47層形のタンタラ/
シリカ干渉フィルタが、溶融シリカ外囲器を有する複数
個の白熱ランプの面に低圧力化学気相成長法により付着
せられた。タンタルエトキシドおよびジアセトキシジ−
t−ブトキシシランが、約465℃の付着温度でそれぞ
れ高屈折率および低屈折率の被覆材料のための化学先駆
物質として使用した。完全な47層フィルタが付着され
るまで一方の層の後に他方の層と交互する層が適用され
る。それから付着容器は冷却せられそして被覆ランプは
除去されそして周囲温度において別個の熱処理容器へ移
送された。熱処理前の被覆ランプ面の代表部分の顕微鏡
写真は、被覆物の部分がランプ面からはぎ取られあるい
は剥離されていることを示した。
【0025】被覆ランプは、約1パーセントの酸素を含
む窒素ガス雰囲気中における以下の熱処理サイクル、す
なわち500℃への迅速加熱、それから1°/分の温度
上昇での650℃までの加熱とその温度での3時間の保
持、それから1°/分での800℃までの加熱とその温
度での1時間の保持、それから2〜3°/分における室
温までの冷却、が課せられる。このように熱処理された
後の被覆ランプ面の代表部分の顕微鏡写真は、被覆物の
ほとんどがランプ面からはぎ取られあるいは剥離されて
いることを示した。
【0026】ガラス質基板からの被覆物のはぎ取りある
いは(被覆物と基板との間の接着が十分強固な場合は)
ガラス質材料自体の実際の破壊(破砕)を生ずる破局的
応力の蓄積なしには溶融シリカ面に付着の上述のタイプ
のタンタラ/シリカ多層干渉フィルタが米国特許第4,94
9,005 号明細書に記述されるごとく冷却され引き続き熱
処理できないことをこれらの結果は示す。
【0027】例2 この例は本発明の主題である改善方法を示す。例1にお
いて叙述の設計と全体厚さと同様の設計と全体厚さとを
有する47層のタンタラ/シリカ干渉フィルタが、上述
のごとき低圧力化学気相成長法を使用し溶融シリカ外囲
器を有する複数個の白熱ランプの面に付着された。合計
で38個の層が付着されるまで一方の層の後に他方の層
と交互する層が適用された。結果的に生ずる38層の被
覆物の厚さは約3ミクロンであった。付着容器は冷却せ
られそして被覆ランプは除去されそして周囲温度におい
て別個の熱処理容器へ移送された。熱処理前の被覆ラン
プ面の代表部分の顕微鏡写真は被覆物剥落またははぎ取
りのない状態でいくつかの目に見える亀裂を示した。
【0028】被覆ランプはそれから例1に叙述の熱処理
サイクルと同じ熱処理サイクルが課せられた。このよう
に熱処理された後の被覆ランプ面の代表部分の顕微鏡写
真は、被覆物全体にわたるより微細な亀裂をしかし無は
ぎ取りまたは無剥落を示した。
【0029】被覆されそして熱処理されたランプは付着
容器へと戻し配置されそして47層被覆物の最後の9層
が付着された。冷却の後、完全被覆されたランプは付着
容器から除去され、別個の熱処理容器へ戻し配置され、
再び同様の熱処理サイクルが課せられる。この最終熱処
理前および最終熱処理後における完全被覆のランプ面の
代表部分の顕微鏡写真は、被覆物のランプ面からのどん
なはぎ取りまたは剥落もなく高温度熱処理工程に耐える
ことを示した。
【0030】例1の結果とこれらの結果とを比較する
と、第1に、米国特許第4,949,005 号におけるごとく、
溶融シリカ白熱ランプ外囲器面に付着の約3.5ミクロ
ンよりも大きい厚さを有するタンタラ/シリカの多層干
渉フィルタは、被覆ランプが被覆工程の終わりと後続の
高温度熱処理の始まりとの間で被覆温度またはこれに近
い温度に維持されなければ、熱サイクル中、ガラス質基
板からの被覆物の分離を生ずる破局的応力の蓄積を受け
ることが分かる。ところが、中間高温度熱処理を有する
2段階被覆工程の使用は、付着段階と熱処理段階との間
での被覆面温度の制御なしに後続の温度サイクルに耐え
残る完全付着の被覆物の形成を生ずる。
【0031】例3 この例は本発明の主題である改善方法を別途示すために
提案される。例2に叙述の2段階被覆手続により、前の
2例で使用の47層タンタラ/シリカ干渉フィルタが溶
融シリカ外囲器を有する複数の白熱ランプに適用され
た。最後の層が付着された後、付着容器は冷却せられそ
して被覆ランプは除去されそして引き続き約200時間
120Vにて点灯せられた。点灯中、被覆ランプ面の最
大温度は600℃を越えた。点灯前および点灯後におけ
る完全被覆ランプ面の代表部分の顕微鏡写真は、被覆物
のランプ面からのどんなはぎ取りまたは剥落もなく、被
覆ランプがランプ動作中生ずる温度サイクルに耐えるこ
とを示した。
【0032】中間高温度熱処理を有する2段階被覆工程
の使用は、溶融シリカランプ外囲器からのどのような分
離傾向もなく高温度ランプ動作に耐える3.5ミクロン
よりも実質的に大きい厚さを有する完全付着のタンタラ
/シリカ被覆物の形成を生ずることをこの例は示す。
【0033】例4 この例は2段階被覆工程の成功に対する被覆厚さの影響
を示すためのものである。可視光を透過しそして赤外放
射を反射するように企図される約4.6ミクロンの全体
厚さを有する43層のタンタラ/シリカの干渉フィルタ
が溶融シリカ外囲器を有する複数個の白熱ランプの面に
低圧力化学気相成長法により付着された。先と同様に、
タンタルエトキシドおよびジアセトキシジ−t−ブトキ
シシランが、低圧力化学気相成長法においてタンタラ層
およびシリカ層のための化学先駆物質として使用した。
熱処理は、約1パーセントの酸素を含む窒素中におい
て、先と同様に温度を650℃および800℃にて保持
した状態で行った。2段階被覆工程の2つの変形物が検
査された。
【0034】第1のケースにおいて、43層フィルタの
うちの最初の16層が付着され、約2ミクロンの厚さを
有する被覆物を生じた。それから、付着容器は冷却せら
れ、被覆ランプは除去されそして周囲温度において別個
の熱処理容器へ移送された。被覆ランプが800℃まで
熱処理された後、それらは付着容器に戻し配置され、そ
して残りの27層が付着された。完全被覆ランプが付着
温度から冷却された後、ランプのうちのいくつかは80
0℃の第2の熱処理が課せられ、他のランプは数時間1
20Vにて点灯せられた。両方のケースにおいて、被覆
物の大部分がはぎ取りまたは剥離を通じてランプから分
離せられた。
【0035】第2のケースにおいて、43層フィルタの
うちの最初の26層が付着され、約3ミクロンの厚さを
有する被覆物を生じた。冷却、別個の熱処理容器への移
送および800℃の熱処理の経験の後、残りの17層が
付着された。それから、上と同様に、ランプのうちのい
くつかは800℃の第2の熱処理が課せられ、他のラン
プは少なくとも100時間120Vにて点灯せられた。
ところが、前のケースと対照的に、4.6ミクロンの被
覆物は亀裂が入ったけれどもランプ面に強力に接着され
た状態に留まった。
【0036】この例は、実際問題として約2.5ミクロ
ンであることが分かったタンタラ/シリカ層の最小限厚
さが存在することを示し、しかしてこの厚さよりも上
で、被覆段階と熱処理段階との間で被覆基板の冷却の程
度の限定なしに中間高温度熱処理を実行することが約
3.5ミクロンより大きい全体厚さの溶融シリカ基板上
の安定多層干渉フィルタを製造するのに有効である。
【0037】したがって、ガラス質基板上にタンタラ/
シリカ干渉フィルタを製造するための方法が与えられ、
本方法は600℃を越える温度で基板への改善された付
着を示すフィルタを製造する。付着の完全性に有害な影
響を与えることなく、熱処理の適用前に任意の選択され
た時間長さの間、任意選択温度まで基板および基板上の
第1被覆物が冷却され得る方法が別途与えられる。ガラ
ス質外囲器とランプ外囲器面上の干渉フィルタとを有
し、フィルタが600℃を越える温度、詳述すると点灯
時のランプの最高面温度において外囲器面への改善され
た付着を示す電気ランプが別途与えられる。
【0038】本発明は決して本明細書に叙述のおよび/
または図面に図示の特定構成および方法段階に限定され
るものではなく本発明の技術思想に包摂される任意の修
正または均等物をも含むことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の例示の実施例の詳細を示すブロッ
ク図である。
【図2】電気光源を包囲するための電気ランプ光透過性
ガラス質外囲器の一部および部分が拡大された外囲器面
上の干渉フィルタの概念図である。
【符号の説明】
10 電気ランプ 12 光透過性ガラス質外囲器 16 外囲器面 18 第1の被覆物 20 タンタラ 22 シリカ 24 第2の被覆物
フロントページの続き (72)発明者 キース・エイ・クラインディンスト アメリカ合衆国マサチューセッツ州マール ボロ、マイルズ・スタンディシュ・ドライ ブ3 (72)発明者 ジョーゼフ・イー・レスター アメリカ合衆国マサチューセッツ州リンカ ン、オールド・カウンティ・ロード241

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 600℃を越える温度において完全性を
    保持するガラス質基板上のタンタラ/シリカ干渉フィル
    タの製造方法であって、 基板上への第1のタンタラ/シリカ被覆物の低圧力化学
    気相成長方法による付着と、 第2のタンタラ/シリカ被覆物の低圧力化学気相成長方
    法による付着とを含み、第1および第2被覆物は組合せ
    において、少なくとも3.5ミクロン厚さを有する前記
    のタンタラ/シリカ干渉フィルタを提供するタンタラ/
    シリカ干渉フィルタの製造方法。
  2. 【請求項2】 第1被覆物が2.5〜3.5ミクロンの
    厚さである請求項1の製造方法。
  3. 【請求項3】 第1被覆物が2.75ミクロンと3.2
    5ミクロンとの間である請求項1の製造方法。
  4. 【請求項4】 第1被覆物が、第2被覆を開始する前
    に、第1被覆物が付着される被覆物付着温度よりも低い
    温度へと冷却せられる請求項2の製造方法。
  5. 【請求項5】 第1被覆物および第2被覆物がそれぞれ
    タンタラとシリカの交互層を含む請求項2の製造方法。
  6. 【請求項6】 第1被覆物の熱処理が550℃と675
    ℃との間に維持される温度にて0.5時間〜5.0時間
    の間行われる請求項5の製造方法。
  7. 【請求項7】 ガラス質基板が溶融シリカ電気ランプの
    ガラス質外囲器を構成し、第1被覆物が0.5時間〜
    5.0時間の間550℃〜675℃の温度にて熱処理さ
    れそしてランプ点灯時のランプ面最高温度と少なくとも
    同じ程度の温度において0.1〜5.0時間の間別途熱
    処理される請求項5の製造方法。
  8. 【請求項8】 第1被覆物および第2被覆物に組合せに
    おいて第2の熱処理を別途課すことを含む請求項7の製
    造方法。
  9. 【請求項9】 第1被覆物がタンタラおよびシリカから
    成る38個の交互層を含みそして第2被覆物がタンタラ
    およびシリカから成る9個の交互層を含む請求項7の製
    造方法。
  10. 【請求項10】 電気光源を包囲するための光透過性ガ
    ラス質外囲器と外囲器面上にあり600℃を越える温度
    において外囲器面への付着を示す干渉フィルタとを含
    み、フィルタはタンタラおよびシリカの交互層から成る
    そして低圧力化学気相成長方法により外囲器上へ付着さ
    れかつ熱処理される第1の被覆物とタンタラおよびシリ
    カの交互層から成るそして低圧力化学気相成長方法によ
    り第1被覆物の上に付着される第2の被覆物とを含み、
    第1および第2被覆物は、組合せにおいて少なくとも
    3.5ミクロン厚さである電気ランプ。
  11. 【請求項11】 第1被覆物が2.5〜3.5ミクロン
    の厚さである請求項10の電気ランプ。
  12. 【請求項12】 第1被覆物が2.75ミクロン〜3.
    25ミクロンの厚さである請求項10の電気ランプ。
  13. 【請求項13】 第1被覆物が0.5時間〜5.0時間
    の間550℃〜675℃の温度にて熱処理されそしてラ
    ンプ点灯時のランプ面最高温度と少なくとも同じ程度の
    温度において0.1〜5.0時間の間別途熱処理される
    請求項11の電気ランプ。
  14. 【請求項14】 第1被覆物および第2被覆物が組合せ
    において熱処理される請求項13の電気ランプ。
  15. 【請求項15】 第1被覆物がタンタラおよびシリカか
    ら成る38個の交互層を含みそして第2被覆物がタンタ
    ラおよびシリカから成る9個の交互層を含む請求項13
    の電気ランプ。
JP8031184A 1995-01-27 1996-01-26 ガラス質外囲器上のタンタラ/シリカ干渉フィルタの製造方法およびこれにより製造される電気ランプ Withdrawn JPH08273634A (ja)

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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU1218401A (en) * 1999-10-20 2001-04-30 Cvd Systems, Inc. Fluid processing system
US6710520B1 (en) * 2000-08-24 2004-03-23 General Electric Company Stress relief mechanism for optical interference coatings
US7052733B2 (en) * 2002-01-10 2006-05-30 Hon Hai Precision Ind. Co., Ltd. Method for making thin film filter having a negative temperature drift coefficient
US8283607B2 (en) * 2008-04-09 2012-10-09 Applied Materials, Inc. Apparatus including heating source reflective filter for pyrometry
US8548311B2 (en) 2008-04-09 2013-10-01 Applied Materials, Inc. Apparatus and method for improved control of heating and cooling of substrates
US8367983B2 (en) * 2008-04-09 2013-02-05 Applied Materials, Inc. Apparatus including heating source reflective filter for pyrometry
US8035285B2 (en) 2009-07-08 2011-10-11 General Electric Company Hybrid interference coatings, lamps, and methods
CN103109210A (zh) * 2010-07-20 2013-05-15 沉积科学公司 高增益涂层与方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4949005A (en) * 1988-11-14 1990-08-14 General Electric Company Tantala-silica interference filters and lamps using same
CA2017471C (en) * 1989-07-19 2000-10-24 Matthew Eric Krisl Optical interference coatings and lamps using same
JPH0773042B2 (ja) * 1989-11-24 1995-08-02 東芝ライテック株式会社 管 球
US5422534A (en) * 1992-11-18 1995-06-06 General Electric Company Tantala-silica interference filters and lamps using same
US5412274A (en) * 1992-12-17 1995-05-02 General Electric Company Diffusely reflecting optical interference filters and articles including lamps reflectors and lenses
US5541470A (en) * 1994-12-02 1996-07-30 Osram Sylvania Inc. Method for making a tantala/silica interference filter on a vitreous substrate and an electric lamp made thereby
US5552671A (en) * 1995-02-14 1996-09-03 General Electric Company UV Radiation-absorbing coatings and their use in lamps
US5658612A (en) * 1995-09-29 1997-08-19 Osram Sylvania Inc. Method for making a tantala/silica interference filter on the surface of a tungsten-halogen incandescent lamp

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