JPH0827545A - 巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法 - Google Patents
巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法Info
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- JPH0827545A JPH0827545A JP6186674A JP18667494A JPH0827545A JP H0827545 A JPH0827545 A JP H0827545A JP 6186674 A JP6186674 A JP 6186674A JP 18667494 A JP18667494 A JP 18667494A JP H0827545 A JPH0827545 A JP H0827545A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 磁気ひずみの飽和値の低下を抑制すると同時
に、結晶粒径の制御により、印加磁場が小さくとも大き
な磁気ひずみを発現させる材料。 【構成】 組成式（ＦｅｘＴｂ１−ｙＤｙｙ）
１００−ｚＭｚを有し、ＭはＳｉ／Ａｌで、組成各元素
の原子比は、１．８≦ｘ≦２．２、０＜ｙ≦０．７、１
≦ｚ≦５で、更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成
る組織を有する巨大磁気ひずみ材料。
に、結晶粒径の制御により、印加磁場が小さくとも大き
な磁気ひずみを発現させる材料。 【構成】 組成式（ＦｅｘＴｂ１−ｙＤｙｙ）
１００−ｚＭｚを有し、ＭはＳｉ／Ａｌで、組成各元素
の原子比は、１．８≦ｘ≦２．２、０＜ｙ≦０．７、１
≦ｚ≦５で、更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成
る組織を有する巨大磁気ひずみ材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、巨大磁気ひずみ材料お
よびその製造方法に係り、特に低磁場域における特性の
優れた巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法に関す
る。
よびその製造方法に係り、特に低磁場域における特性の
優れた巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来使用されている磁気ひずみ材料は、
金属ではＮｉ、合金ではＦｅ−Ｃｏ−Ｖ、フエライトで
はＮｉＣｕ・Ｃｏフエライト等があるが、これらの従来
材料の磁気ひずみは１０-6〜１０-5程度と非常に小さい
ため、応用上大きく制限されていた。しかしながら、近
年、鉄−希土類系金属間化合物であるＦｅ2Ｔｂ，Ｆｅ2
Ｓｍ合金で室温において、従来材料の約２０倍の１０-3
台の磁気ひずみを生じる化合物が発見された。巨大磁気
ひずみ材料をマイクロデバイスやアクチュエ−タ−等に
応用する上で求められる磁気特性としては、磁気ひずみ
値が大きいことは勿論のこと、磁化され易く、保磁力が
小さいことが挙げられるが、上記合金系については結晶
磁気異方性が大きいため磁化され難く、単結晶や一方向
凝固材として用いる以外、実用には不向きであった。こ
の結晶磁気異方性を小さくする手段として、合金を非晶
質化する方法と、磁気異方性定数の正負の符号の異なる
化合物を組み合わせる方法、例えば、Ｆｅ2ＴｂとＦｅ2
Ｄｙを組み合わせる方法等がある。前者の方法において
は、磁気異方性は大きく減少するが、磁気ひずみも同じ
く大きく減少する。（ＩＥＥＥ、Ｔｒａｎｓ、ＭＡＧ−
１０（１９７４）、８０７．）。一方、後者の方法によ
れば、低磁場域の磁気ひずみの増加量はＦｅ2Ｔｂ合金
と比較して格段に大きくなる。（例えば、Ａ．Ｅ．Ｃｌ
ａｒｋ，Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ，Ｅｄ．ｂｙ Ｅ．Ｐ Ｗｈｏｈｌｆａｒｔｈ，Ｖ
ｏｌ．１，Ｎｏｒｔｈ−Ｈｏｌｌａｎｄ，Ａｍｓｔｅｒ
ｄａｍ，（１９８０），Ｐ．５３１）この他に、磁気異
方性を低減する手段として、結晶粒を微細化する方法が
ある。この方法は、軟磁性合金において、磁気ひずみを
小さくする手段として用いられている。最近、磁気異方
性の大きなＦｅ−Ｔｂ−Ｍ系（Ｍ：Ｓｉ，Ａｌ）、Ｆｅ
−Ｔｂ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｂ系においても結晶
粒を微細化することにより、磁気異方性を低減する方法
が報告されている（Ｓｃｉ．Ｒｅｐ．ＲＩＴＵ Ａ３９
（１９９４）ｐｐ．１４７−１５３．，日本応用磁気学
会誌１７，２６７−２７０（１９９３）：日本金属学会
春期大会講演概要（１９９３）．１５４）。
金属ではＮｉ、合金ではＦｅ−Ｃｏ−Ｖ、フエライトで
はＮｉＣｕ・Ｃｏフエライト等があるが、これらの従来
材料の磁気ひずみは１０-6〜１０-5程度と非常に小さい
ため、応用上大きく制限されていた。しかしながら、近
年、鉄−希土類系金属間化合物であるＦｅ2Ｔｂ，Ｆｅ2
Ｓｍ合金で室温において、従来材料の約２０倍の１０-3
台の磁気ひずみを生じる化合物が発見された。巨大磁気
ひずみ材料をマイクロデバイスやアクチュエ−タ−等に
応用する上で求められる磁気特性としては、磁気ひずみ
値が大きいことは勿論のこと、磁化され易く、保磁力が
小さいことが挙げられるが、上記合金系については結晶
磁気異方性が大きいため磁化され難く、単結晶や一方向
凝固材として用いる以外、実用には不向きであった。こ
の結晶磁気異方性を小さくする手段として、合金を非晶
質化する方法と、磁気異方性定数の正負の符号の異なる
化合物を組み合わせる方法、例えば、Ｆｅ2ＴｂとＦｅ2
Ｄｙを組み合わせる方法等がある。前者の方法において
は、磁気異方性は大きく減少するが、磁気ひずみも同じ
く大きく減少する。（ＩＥＥＥ、Ｔｒａｎｓ、ＭＡＧ−
１０（１９７４）、８０７．）。一方、後者の方法によ
れば、低磁場域の磁気ひずみの増加量はＦｅ2Ｔｂ合金
と比較して格段に大きくなる。（例えば、Ａ．Ｅ．Ｃｌ
ａｒｋ，Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ，Ｅｄ．ｂｙ Ｅ．Ｐ Ｗｈｏｈｌｆａｒｔｈ，Ｖ
ｏｌ．１，Ｎｏｒｔｈ−Ｈｏｌｌａｎｄ，Ａｍｓｔｅｒ
ｄａｍ，（１９８０），Ｐ．５３１）この他に、磁気異
方性を低減する手段として、結晶粒を微細化する方法が
ある。この方法は、軟磁性合金において、磁気ひずみを
小さくする手段として用いられている。最近、磁気異方
性の大きなＦｅ−Ｔｂ−Ｍ系（Ｍ：Ｓｉ，Ａｌ）、Ｆｅ
−Ｔｂ−Ｂ系、Ｆｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｂ系においても結晶
粒を微細化することにより、磁気異方性を低減する方法
が報告されている（Ｓｃｉ．Ｒｅｐ．ＲＩＴＵ Ａ３９
（１９９４）ｐｐ．１４７−１５３．，日本応用磁気学
会誌１７，２６７−２７０（１９９３）：日本金属学会
春期大会講演概要（１９９３）．１５４）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の報告例による
と、組成式（Ｆｅ2Ｔｂ0.5Ｄｙ0.5）100-XＢXの試料に
おいては、添加元素であるＢを７原子％以上添加するこ
とにより非晶質（アモルファス）が得られるとしてい
る。しかしながら、Ｂの添加により磁気ひずみの飽和値
が減少するだけでなく、Ｂ元素が非常に高価であるた
め、生産コストの面から考えて実用的とは言えなかっ
た。このＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ系合金は、Ｆｅ−Ｔｂ系合金
に比べＤｙの割合が大きくなるに従い、磁気ひずみの飽
和値が小さくなるという問題点があった。また、室温で
磁気異方性が最小となるＦｅ2Ｔｂ0.27Ｄｙ0.73組成
（原子比）は、磁化容易軸の異なるＦｅ2Ｔｂ（［１１
１］）とＦｅ2Ｄｙ（［１００］）の凝２元合金であ
り、温度変化によりスピン再配列を起し易く、磁気ひず
み特性が不安定になる問題点があった。本発明は、大き
な磁気異方性をもつＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ系において、添加
元素Ｍとして比較的安価なＳｉ又はＡｌを選択し、添加
元素Ｍ（Ｓｉ又はＡｌのうち少くとも１元素以上）の添
加量とＤｙの割合を少なくして、磁気ひずみの飽和値の
低下を抑制すると同時に、結晶粒径の制御により、印加
磁場が小さくとも大きな磁気ひずみを発現させる材料と
その製造方法とを提供することを目的とする。
と、組成式（Ｆｅ2Ｔｂ0.5Ｄｙ0.5）100-XＢXの試料に
おいては、添加元素であるＢを７原子％以上添加するこ
とにより非晶質（アモルファス）が得られるとしてい
る。しかしながら、Ｂの添加により磁気ひずみの飽和値
が減少するだけでなく、Ｂ元素が非常に高価であるた
め、生産コストの面から考えて実用的とは言えなかっ
た。このＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ系合金は、Ｆｅ−Ｔｂ系合金
に比べＤｙの割合が大きくなるに従い、磁気ひずみの飽
和値が小さくなるという問題点があった。また、室温で
磁気異方性が最小となるＦｅ2Ｔｂ0.27Ｄｙ0.73組成
（原子比）は、磁化容易軸の異なるＦｅ2Ｔｂ（［１１
１］）とＦｅ2Ｄｙ（［１００］）の凝２元合金であ
り、温度変化によりスピン再配列を起し易く、磁気ひず
み特性が不安定になる問題点があった。本発明は、大き
な磁気異方性をもつＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ系において、添加
元素Ｍとして比較的安価なＳｉ又はＡｌを選択し、添加
元素Ｍ（Ｓｉ又はＡｌのうち少くとも１元素以上）の添
加量とＤｙの割合を少なくして、磁気ひずみの飽和値の
低下を抑制すると同時に、結晶粒径の制御により、印加
磁場が小さくとも大きな磁気ひずみを発現させる材料と
その製造方法とを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは次の如くである。 （１）組成式（ＦｅxＴｂ1-yＤｙy）100-ZＭZを有し、
該組成式において、Ｍ：Ｓｉ、Ａｌのうちから選ばれた
１種以上で、かつ、組成各元素の原子比が次の３式を満
足し、 １．８≦ｘ≦２．２ ０＜ｙ≦０．７ １≦ｚ≦５ 更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成る組織を有す
ることを特徴とする巨大磁気ひずみ材料。 （２）目標組成式を得るためのＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｍ
（ただしＭはＳｉ、Ａｌのうちから選ばれた１種以上）
系原料金属もしくは合金をアルゴン雰囲気中で溶解しノ
ズルを介して回転するロ−ル面上に射出して急速凝固せ
しめる液体急冷法により製造した非晶質合金もしくは微
細結晶を含む合金を該合金の結晶化温度Ｔｘ近傍の温度
で熱処理することを特徴とする巨大磁気ひずみ材料の製
造方法。 （３）前記液体急冷法による急冷速度を射出する回転ロ
−ルの周速度を制御することにより非晶質を経由せず直
接２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒組織を生成させる上記
（２）に記載の巨大磁気ひずみ材料の製造方法。 （４）前記熱処理温度は前記急冷体の昇温温度４０℃／
ｍｉｎで測定した結晶化温度Ｔｘで行うことを最善と
し、少くともＴｘを中心として−５０℃〜＋５０℃の範
囲の温度で行う上記（２）もしくは（３）に記載の巨大
磁気ひずみ材料の製造方法。
ろは次の如くである。 （１）組成式（ＦｅxＴｂ1-yＤｙy）100-ZＭZを有し、
該組成式において、Ｍ：Ｓｉ、Ａｌのうちから選ばれた
１種以上で、かつ、組成各元素の原子比が次の３式を満
足し、 １．８≦ｘ≦２．２ ０＜ｙ≦０．７ １≦ｚ≦５ 更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成る組織を有す
ることを特徴とする巨大磁気ひずみ材料。 （２）目標組成式を得るためのＦｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｍ
（ただしＭはＳｉ、Ａｌのうちから選ばれた１種以上）
系原料金属もしくは合金をアルゴン雰囲気中で溶解しノ
ズルを介して回転するロ−ル面上に射出して急速凝固せ
しめる液体急冷法により製造した非晶質合金もしくは微
細結晶を含む合金を該合金の結晶化温度Ｔｘ近傍の温度
で熱処理することを特徴とする巨大磁気ひずみ材料の製
造方法。 （３）前記液体急冷法による急冷速度を射出する回転ロ
−ルの周速度を制御することにより非晶質を経由せず直
接２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒組織を生成させる上記
（２）に記載の巨大磁気ひずみ材料の製造方法。 （４）前記熱処理温度は前記急冷体の昇温温度４０℃／
ｍｉｎで測定した結晶化温度Ｔｘで行うことを最善と
し、少くともＴｘを中心として−５０℃〜＋５０℃の範
囲の温度で行う上記（２）もしくは（３）に記載の巨大
磁気ひずみ材料の製造方法。
【０００５】以下に本発明の詳細を説明する。本発明の
合金組成は、鉄（Ｆｅ）を基とし、テリビウム（Ｔ
ｂ），ジスプロシウム（Ｄｙ）と添加元素Ｍから構成さ
れるものである。ＦｅとＴｂおよびＤｙの比は、Ｆｅ2
Ｒ（Ｒ：ＴｂおよびＤｙ）の化合物が、最大の磁気ひず
みを示すことから、１．８≦Ｆｅ／（Ｔｂ＋Ｄｙ）≦
２．２とすることが好ましい。Ｆｅ／（Ｔｂ＋Ｄｙ）の
原子比が１．８未満または２．２より大きい場合、磁気
ひずみが小さくなるため、１．８以上、２．２以下の原
子比が好ましい。上記組成式で、Ｄｙの割合が０．７＜
ｙの領域では、温度変化によりスピン再配列を起こし易
く、磁気ひずみ特性が不安定になる。また磁気ひずみも
小さくなる。それ故、Ｄｙの置換量ｙは、０＜ｙ≦０．
７とするのが好ましい。
合金組成は、鉄（Ｆｅ）を基とし、テリビウム（Ｔ
ｂ），ジスプロシウム（Ｄｙ）と添加元素Ｍから構成さ
れるものである。ＦｅとＴｂおよびＤｙの比は、Ｆｅ2
Ｒ（Ｒ：ＴｂおよびＤｙ）の化合物が、最大の磁気ひず
みを示すことから、１．８≦Ｆｅ／（Ｔｂ＋Ｄｙ）≦
２．２とすることが好ましい。Ｆｅ／（Ｔｂ＋Ｄｙ）の
原子比が１．８未満または２．２より大きい場合、磁気
ひずみが小さくなるため、１．８以上、２．２以下の原
子比が好ましい。上記組成式で、Ｄｙの割合が０．７＜
ｙの領域では、温度変化によりスピン再配列を起こし易
く、磁気ひずみ特性が不安定になる。また磁気ひずみも
小さくなる。それ故、Ｄｙの置換量ｙは、０＜ｙ≦０．
７とするのが好ましい。
【０００６】添加元素Ｍは、Ｓｉ又はＡｌのうちから選
ばれた少なくとも１種以上の元素であり、非晶質合金を
得るために添加されるものである。また、添加元素Ｍ
は、Ｆｅ2Ｒ（Ｒ：ＴｂおよびＤｙ）化合物の結晶粒径
を２０ｎｍ径以下に制御するためにも必要である。一
方、冷却速度を制御して、アモルファスを得ずに直接結
晶化させる場合も、添加元素Ｍは、結晶粒を２０ｎｍ径
以下に制御する働きがある。結晶粒が２０ｎｍ径を越え
て粗大化すると、磁気異方性となり保磁力が大きくな
り、低磁場域での磁気ひずみの特性が劣化する。そのた
め、実用上、結晶粒径を２０ｎｍ径以下に制御する必要
がある。なお、磁気ひずみは３端子静電容量法、保磁力
はＶＳＭ、結晶粒径は透過型電子顕微鏡によって測定し
た。
ばれた少なくとも１種以上の元素であり、非晶質合金を
得るために添加されるものである。また、添加元素Ｍ
は、Ｆｅ2Ｒ（Ｒ：ＴｂおよびＤｙ）化合物の結晶粒径
を２０ｎｍ径以下に制御するためにも必要である。一
方、冷却速度を制御して、アモルファスを得ずに直接結
晶化させる場合も、添加元素Ｍは、結晶粒を２０ｎｍ径
以下に制御する働きがある。結晶粒が２０ｎｍ径を越え
て粗大化すると、磁気異方性となり保磁力が大きくな
り、低磁場域での磁気ひずみの特性が劣化する。そのた
め、実用上、結晶粒径を２０ｎｍ径以下に制御する必要
がある。なお、磁気ひずみは３端子静電容量法、保磁力
はＶＳＭ、結晶粒径は透過型電子顕微鏡によって測定し
た。
【０００７】添加元素Ｍの添加量は、１原子％未満であ
るとアモルファス合金又は微細結晶を含む合金を製造す
ることが困難であり、また、５原子％より過剰に添加す
ると磁気ひずみ値の大幅な低下を招くことから、好まし
くは１原子％以上、５原子％以下とすることが良い。従
って１≦ｚ≦５と限定した。熱処理温度は、急冷体の昇
温温度４０ｄｅｇ／ｍｉｎで測定した結晶化温度Ｔｘに
対し、−５０℃〜＋５０℃の範囲の温度で行うことと
し、特に、結晶化温度Ｔｘで熱処理を行うことにより最
も良い特性が得られることが判明した。熱処理温度は１
０分から１０時間程度とする。熱処理温度は、低すぎる
と結晶質合金が得られず、また、熱処理温度が高すぎる
と、結晶粒が粗大化して磁気ひずみ特性の低下を招く。
熱処理雰囲気は、真空中、不活性ガス中のどちらでもよ
い。
るとアモルファス合金又は微細結晶を含む合金を製造す
ることが困難であり、また、５原子％より過剰に添加す
ると磁気ひずみ値の大幅な低下を招くことから、好まし
くは１原子％以上、５原子％以下とすることが良い。従
って１≦ｚ≦５と限定した。熱処理温度は、急冷体の昇
温温度４０ｄｅｇ／ｍｉｎで測定した結晶化温度Ｔｘに
対し、−５０℃〜＋５０℃の範囲の温度で行うことと
し、特に、結晶化温度Ｔｘで熱処理を行うことにより最
も良い特性が得られることが判明した。熱処理温度は１
０分から１０時間程度とする。熱処理温度は、低すぎる
と結晶質合金が得られず、また、熱処理温度が高すぎる
と、結晶粒が粗大化して磁気ひずみ特性の低下を招く。
熱処理雰囲気は、真空中、不活性ガス中のどちらでもよ
い。
【０００８】
【実施例】次の実施例により、本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【実施例１】アルゴン雰囲気中、単ロ−ル液体急冷法に
より、ロ−ルの周速３２ｍ／ｓｅｃの条件で幅１ｍｍ、
厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ0.5Ｄｙ0.5）97.5Ｓ
ｉ2.5の原子比のアモルファス薄帯を作製した。図１
に、アモルファスの試料、結晶化温度Ｔｘ＝５６３℃よ
り７０℃低温側の４９３℃で熱処理した試料、結晶化温
度Ｔｘ＝５６３℃で熱処理した試料、そして結晶化温度
より７０℃高温側の６３３℃で熱処理した試料の印加磁
場に対する磁気ひずみの変化を示す。熱処理を行った試
料は、結晶化による磁気ひずみの増加が確認された。特
に、結晶化温度Ｔｘで熱処理を行った試料は、低磁場側
の３０〜５０ｋＡ／ｍで磁気ひずみの急激な増加が見ら
れ、２４０ｋＡ／ｍの印加磁場においても６２７× １
／１０6の磁気ひずみ値が得られた。透過型電子顕微鏡
による組織観察の結果、１０〜２０ｎｍ径の微細な結晶
粒集合体からなることが分かった。しかしながら、熱処
理温度が結晶化温度より高すぎると結晶粒が粗大化し、
低磁場域の磁気ひずみ特性が劣化する。一方、熱処理温
度が、結晶化温度より低すぎると、結晶化が進行せず、
大きな磁気ひずみを得られない。
より、ロ−ルの周速３２ｍ／ｓｅｃの条件で幅１ｍｍ、
厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ0.5Ｄｙ0.5）97.5Ｓ
ｉ2.5の原子比のアモルファス薄帯を作製した。図１
に、アモルファスの試料、結晶化温度Ｔｘ＝５６３℃よ
り７０℃低温側の４９３℃で熱処理した試料、結晶化温
度Ｔｘ＝５６３℃で熱処理した試料、そして結晶化温度
より７０℃高温側の６３３℃で熱処理した試料の印加磁
場に対する磁気ひずみの変化を示す。熱処理を行った試
料は、結晶化による磁気ひずみの増加が確認された。特
に、結晶化温度Ｔｘで熱処理を行った試料は、低磁場側
の３０〜５０ｋＡ／ｍで磁気ひずみの急激な増加が見ら
れ、２４０ｋＡ／ｍの印加磁場においても６２７× １
／１０6の磁気ひずみ値が得られた。透過型電子顕微鏡
による組織観察の結果、１０〜２０ｎｍ径の微細な結晶
粒集合体からなることが分かった。しかしながら、熱処
理温度が結晶化温度より高すぎると結晶粒が粗大化し、
低磁場域の磁気ひずみ特性が劣化する。一方、熱処理温
度が、結晶化温度より低すぎると、結晶化が進行せず、
大きな磁気ひずみを得られない。
【０００９】表１に、熱処理温度の差異による低磁場域
の磁気ひずみ値と保磁力の値を示す。
の磁気ひずみ値と保磁力の値を示す。
【表１】 熱処理温度が、５１３〜６１３℃の範囲で行った試料に
おいて低磁場域の磁気ひずみ特性の優れた磁気ひずみ材
料が得られた。特に、結晶化温度Ｔｘ＝５６３℃で熱処
理を行った試料は最も保磁力が低く、磁気ひずみ特性も
優れていた。またＴｘ＝５６３℃から−７０℃の４９３
℃および＋７０℃の６３３℃で熱処理した試料は、それ
ぞれ−５０℃の５１３℃および＋５０℃の６１３℃で熱
処理した試料よりも保磁力が著しく高く、磁気ひずみ特
性も劣ることが判明した。従って、結晶化温度Ｔｘで熱
処理を行うことを最善とし、少くともＴｘを中心として
−５０℃〜＋５０℃の範囲の温度で熱処理すべきである
ことが判明した。
おいて低磁場域の磁気ひずみ特性の優れた磁気ひずみ材
料が得られた。特に、結晶化温度Ｔｘ＝５６３℃で熱処
理を行った試料は最も保磁力が低く、磁気ひずみ特性も
優れていた。またＴｘ＝５６３℃から−７０℃の４９３
℃および＋７０℃の６３３℃で熱処理した試料は、それ
ぞれ−５０℃の５１３℃および＋５０℃の６１３℃で熱
処理した試料よりも保磁力が著しく高く、磁気ひずみ特
性も劣ることが判明した。従って、結晶化温度Ｔｘで熱
処理を行うことを最善とし、少くともＴｘを中心として
−５０℃〜＋５０℃の範囲の温度で熱処理すべきである
ことが判明した。
【００１０】
【実施例２〜９】アルゴン雰囲気中、単ロ−ル液体急冷
法により、ロ−ルの周速３２ｍ／ｓｅｃの条件で幅１ｍ
ｍ、厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ1-yＤｙy）100-z
Ｍzの原子比の非晶質または微細結晶を含む薄帯を作製
した。なお、ｚ＝２．５原子％の時、ｙ＝０．７の組成
においては、非晶質組織中に僅かであるが微細結晶を含
んでおり、Ｄｙの割合が増加するに従い、非晶質組織が
得られ難くなる。また、Ｓｉ，Ａｌいずれかの添加元素
の場合についても、アモルファス形成能の大差は見られ
なかった。表２〜表５に、それぞれ印加磁場５０，１０
０，２４０（ｋＡ／ｍ）における結晶化温度Ｔｘで熱処
理した試料の磁気ひずみの値を示す。
法により、ロ−ルの周速３２ｍ／ｓｅｃの条件で幅１ｍ
ｍ、厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ1-yＤｙy）100-z
Ｍzの原子比の非晶質または微細結晶を含む薄帯を作製
した。なお、ｚ＝２．５原子％の時、ｙ＝０．７の組成
においては、非晶質組織中に僅かであるが微細結晶を含
んでおり、Ｄｙの割合が増加するに従い、非晶質組織が
得られ難くなる。また、Ｓｉ，Ａｌいずれかの添加元素
の場合についても、アモルファス形成能の大差は見られ
なかった。表２〜表５に、それぞれ印加磁場５０，１０
０，２４０（ｋＡ／ｍ）における結晶化温度Ｔｘで熱処
理した試料の磁気ひずみの値を示す。
【００１１】
【表２】
【００１２】
【表３】
【００１３】
【表４】
【００１４】
【表５】
【００１５】なお表２〜表５の実施例の材料およびｙ＝
０の組成のものについては、２０ｎｍ径以下に結晶粒を
制御されており、参考例の結晶粒が制御されていないＦ
ｅ2Ｔｂと比較して、〜１００ｋＡ／ｍの印加磁場領域
で磁気ひずみの大幅な増加が見られる。実施例２〜９の
結果より、添加元素がＳｉ，Ａｌいずれの場合において
も、Ｄｙの置換量の増加に伴い、２４０ｋＡ／ｍでの磁
気ひずみは、減少する傾向にある。しかしながら、低磁
場領域の印加磁場においては、参考例のアモルファス材
と比較しても遜色ない優れた磁気ひずみ特性を示してい
る。また、実施例２〜９の試料においても、実施例１と
同様に、熱処理を結晶化温度Ｔｘに対し、−５０℃〜＋
５０℃の範囲の温度で行なったが、結晶化温度で熱処理
したものと比較して、僅かに特性は劣るものの、優れた
特性が得られた。
０の組成のものについては、２０ｎｍ径以下に結晶粒を
制御されており、参考例の結晶粒が制御されていないＦ
ｅ2Ｔｂと比較して、〜１００ｋＡ／ｍの印加磁場領域
で磁気ひずみの大幅な増加が見られる。実施例２〜９の
結果より、添加元素がＳｉ，Ａｌいずれの場合において
も、Ｄｙの置換量の増加に伴い、２４０ｋＡ／ｍでの磁
気ひずみは、減少する傾向にある。しかしながら、低磁
場領域の印加磁場においては、参考例のアモルファス材
と比較しても遜色ない優れた磁気ひずみ特性を示してい
る。また、実施例２〜９の試料においても、実施例１と
同様に、熱処理を結晶化温度Ｔｘに対し、−５０℃〜＋
５０℃の範囲の温度で行なったが、結晶化温度で熱処理
したものと比較して、僅かに特性は劣るものの、優れた
特性が得られた。
【００１６】添加元素Ｍの添加量を１原子％未満とした
場合、アモルファス又は微細結晶を含む薄帯を得ること
が困難となり、結晶粒を均一に２０ｎｍ以下に制御する
ことができなくなる。それ故、低磁場領域の磁気ひずみ
特性が劣化する。しかし、添加元素Ｍの添加量を１原子
％未満としても、さらに冷却速度を上げることにより、
アモルファス合金又は微細結晶を含む合金を製造するこ
とは可能であると考える。
場合、アモルファス又は微細結晶を含む薄帯を得ること
が困難となり、結晶粒を均一に２０ｎｍ以下に制御する
ことができなくなる。それ故、低磁場領域の磁気ひずみ
特性が劣化する。しかし、添加元素Ｍの添加量を１原子
％未満としても、さらに冷却速度を上げることにより、
アモルファス合金又は微細結晶を含む合金を製造するこ
とは可能であると考える。
【００１７】
【実施例１０】アルゴン雰囲気中、単ロ−ル液体急冷法
により、ロ−ルの周速を１０〜２１ｍ／ｓｅｃに制御し
た条件で幅１ｍｍ、厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ
0.75Ｄｙ0.25）97.5Ｓｉ2.5の原子比の急冷薄帯を作製
した。ロ−ルの周速２１ｍ／ｓｅｃの急冷速度で作製し
た急冷薄帯はアモルファス相の中に１０ｎｍ以下の微細
な結晶粒組織を含んでいる。一方、１６ｍ／ｓｅｃおよ
び２１ｍ／ｓｅｃの周速で作製した薄帯は、どちらも結
晶質であり、周速の低下により結晶組織は粗大化する傾
向がある。しかし、周速を１０ｍ／ｓｅｃ以上の条件で
行うことにより、２０ｎｍ径以下の微細結晶が生成する
ことが確認された。表６に、印加磁場の強さがそれぞれ
５０，１００，２４０ｋＡ／ｍにおけるロ−ル周速の差
異による磁気ひずみ値の変化の一例を示す。
により、ロ−ルの周速を１０〜２１ｍ／ｓｅｃに制御し
た条件で幅１ｍｍ、厚さ２０μｍの組成式（Ｆｅ2Ｔｂ
0.75Ｄｙ0.25）97.5Ｓｉ2.5の原子比の急冷薄帯を作製
した。ロ−ルの周速２１ｍ／ｓｅｃの急冷速度で作製し
た急冷薄帯はアモルファス相の中に１０ｎｍ以下の微細
な結晶粒組織を含んでいる。一方、１６ｍ／ｓｅｃおよ
び２１ｍ／ｓｅｃの周速で作製した薄帯は、どちらも結
晶質であり、周速の低下により結晶組織は粗大化する傾
向がある。しかし、周速を１０ｍ／ｓｅｃ以上の条件で
行うことにより、２０ｎｍ径以下の微細結晶が生成する
ことが確認された。表６に、印加磁場の強さがそれぞれ
５０，１００，２４０ｋＡ／ｍにおけるロ−ル周速の差
異による磁気ひずみ値の変化の一例を示す。
【００１８】
【表６】
【００１９】実施例２の同一組成と比較して、印加磁場
５０ｋＡ／ｍにおける磁気ひずみは、１０〜１５ｍ／ｓ
ｅｃの周速条件において、僅かに劣るものの、１００，
２４０ｋＡ／ｍの印加磁場に至っては、ほぼ同等の磁気
ひずみ値を示した。また、ロ−ルの周速を２１ｍ／ｓｅ
ｃとした場合、５０ｋＡ／ｍの印加磁場での磁気ひずみ
は、著しく優れていた。さらにロ−ルの周速を３２ｍ／
ｓｅｃとすると、アモルファスとなるため、磁気ひずみ
は減少する。この結果より、急冷条件を制御すること
で、任意の磁気ひずみ特性を得ることができ、実施例１
〜９と同様に磁気ひずみ特性の優れた材料が得られる。
実施例１〜９と同様に、添加元素Ｍの添加量を１原子％
未満とした場合、結晶粒を２０ｎｍ径以下に制御できな
くなり、低磁場域の磁気ひずみ特性の低下を招く。しか
し、添加元素Ｍの添加量を１原子％未満としても、さら
に冷却速度を上げることにより、結晶粒を２０ｎｍ径以
下に制御できれば、さらに磁気ひずみ値の大きな材料が
得られるであろう。なお、上記実施例の急冷方法は、単
ロ−ル法とは限らない。
５０ｋＡ／ｍにおける磁気ひずみは、１０〜１５ｍ／ｓ
ｅｃの周速条件において、僅かに劣るものの、１００，
２４０ｋＡ／ｍの印加磁場に至っては、ほぼ同等の磁気
ひずみ値を示した。また、ロ−ルの周速を２１ｍ／ｓｅ
ｃとした場合、５０ｋＡ／ｍの印加磁場での磁気ひずみ
は、著しく優れていた。さらにロ−ルの周速を３２ｍ／
ｓｅｃとすると、アモルファスとなるため、磁気ひずみ
は減少する。この結果より、急冷条件を制御すること
で、任意の磁気ひずみ特性を得ることができ、実施例１
〜９と同様に磁気ひずみ特性の優れた材料が得られる。
実施例１〜９と同様に、添加元素Ｍの添加量を１原子％
未満とした場合、結晶粒を２０ｎｍ径以下に制御できな
くなり、低磁場域の磁気ひずみ特性の低下を招く。しか
し、添加元素Ｍの添加量を１原子％未満としても、さら
に冷却速度を上げることにより、結晶粒を２０ｎｍ径以
下に制御できれば、さらに磁気ひずみ値の大きな材料が
得られるであろう。なお、上記実施例の急冷方法は、単
ロ−ル法とは限らない。
【００２０】
【発明の効果】本発明による巨大磁気ひずみ材料は、Ｆ
ｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｍ（ただしＭはＳｉ−Ａｌのうちから
選ばれた一種以上の元素）系合金であって、組成式（Ｆ
ｅxＴｂ1-yＤｙy）100-zＭzを有し、かつ組成各元素の
原子比が次の３式を満足し、 １．８≦ｘ≦２．２ ０＜ｙ≦０．７ １≦ｚ≦５ 更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成る組成を有す
る合金である。しかして、その製造方法は原料金属もし
くは合金をアルゴン雰囲気中で溶解しノズルを介して回
転するロ−ル面上に射出して急速冷却せしめる、いわゆ
る液体急冷法によって非晶質合金もしくは微細結晶を含
む合金を製造し、該合金の結晶化温度Ｔｘもしくはその
近傍の−５０℃≦Ｔｘ≦＋５０℃の温度範囲で熱処理を
行うことによって製造されるが、本発明の材料は、従来
材料の約２０倍の１０-3台の磁気ひずみ材料であって、
磁気異方性が小さく磁化され易く、かつ保磁力が小さ
く、印加磁場が小さくとも巨大な磁気ひずみ量が得られ
るので、マイクロデバイスやアクチエ−タ−等に適応で
きる優れた磁気特性を有する。
ｅ−Ｔｂ−Ｄｙ−Ｍ（ただしＭはＳｉ−Ａｌのうちから
選ばれた一種以上の元素）系合金であって、組成式（Ｆ
ｅxＴｂ1-yＤｙy）100-zＭzを有し、かつ組成各元素の
原子比が次の３式を満足し、 １．８≦ｘ≦２．２ ０＜ｙ≦０．７ １≦ｚ≦５ 更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成る組成を有す
る合金である。しかして、その製造方法は原料金属もし
くは合金をアルゴン雰囲気中で溶解しノズルを介して回
転するロ−ル面上に射出して急速冷却せしめる、いわゆ
る液体急冷法によって非晶質合金もしくは微細結晶を含
む合金を製造し、該合金の結晶化温度Ｔｘもしくはその
近傍の−５０℃≦Ｔｘ≦＋５０℃の温度範囲で熱処理を
行うことによって製造されるが、本発明の材料は、従来
材料の約２０倍の１０-3台の磁気ひずみ材料であって、
磁気異方性が小さく磁化され易く、かつ保磁力が小さ
く、印加磁場が小さくとも巨大な磁気ひずみ量が得られ
るので、マイクロデバイスやアクチエ−タ−等に適応で
きる優れた磁気特性を有する。
【図１】 本発明による実施例のアモルファス合金にお
ける、該アモルファス合金を結晶化温度を中心とする様
々な温度で熱処理した時の異なる印加磁場に対する磁気
ひずみの変化を示した線図である。
ける、該アモルファス合金を結晶化温度を中心とする様
々な温度で熱処理した時の異なる印加磁場に対する磁気
ひずみの変化を示した線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅11 −806 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号
Claims (4)
- 【請求項１】 組成式（ＦｅxＴｂ1-yＤｙy）100-ZＭZ
を有し、該組成式において、 Ｍ：Ｓｉ、Ａｌのうちから選ばれた１種以上で、かつ、
組成各元素の原子比が次の３式を満足し、 １．８≦ｘ≦２．２ ０＜ｙ≦０．７ １≦ｚ≦５ 更に２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒から成る組織を有す
ることを特徴とする巨大磁気ひずみ材料。 - 【請求項２】 目標組成式を得るためのＦｅ−Ｔｂ−Ｄ
ｙ−Ｍ（ただしＭはＳｉ、Ａｌのうちから選ばれた１種
以上）系原料金属もしくは合金をアルゴン雰囲気中で溶
解しノズルを介して回転するロ−ル面上に射出して急速
凝固せしめる液体急冷法により製造した非晶質合金もし
くは微細結晶を含む合金を該合金の結晶化温度Ｔｘ近傍
の温度で熱処理することを特徴とする巨大磁気ひずみ材
料の製造方法。 - 【請求項３】 前記液体急冷法による急冷速度を射出す
る回転ロ−ルの周速度を制御することにより非晶質を経
由せず直接２０ｎｍ径以下の微細な結晶粒組織を生成さ
せる請求項２に記載の巨大磁気ひずみ材料の製造方法。 - 【請求項４】 前記熱処理温度は前記急冷体の昇温温度
４０℃／ｍｉｎで測定した結晶化温度Ｔｘで行うことを
最善とし、少くともＴｘを中心として−５０℃〜＋５０
℃の範囲の温度で行う請求項２もしくは請求項３に記載
の巨大磁気ひずみ材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6186674A JPH0827545A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6186674A JPH0827545A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827545A true JPH0827545A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=16192674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6186674A Pending JPH0827545A (ja) | 1994-07-15 | 1994-07-15 | 巨大磁気ひずみ材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827545A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6312530B1 (en) | 1997-10-23 | 2001-11-06 | Alps Electric Co., Ltd. | Magnetostrictive material |
| CN1296505C (zh) * | 2003-09-30 | 2007-01-24 | 包头稀土研究院 | 稀土中间合金制备稀土磁致伸缩材料的方法 |
-
1994
- 1994-07-15 JP JP6186674A patent/JPH0827545A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6312530B1 (en) | 1997-10-23 | 2001-11-06 | Alps Electric Co., Ltd. | Magnetostrictive material |
| CN1296505C (zh) * | 2003-09-30 | 2007-01-24 | 包头稀土研究院 | 稀土中间合金制备稀土磁致伸缩材料的方法 |
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