JPH0827620A - アクリル系合成繊維の製造方法 - Google Patents
アクリル系合成繊維の製造方法Info
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】紡糸性に優れた酸化チタンを含むアクリル系合
成繊維を得うる製造方法を提供する。 【構成】酸化チタンを含むアクリロニトリル系重合体を
紡糸するに際し、有機溶媒中に酸化チタンと酸化チタン
に対して０．０１〜３重量％の塩化カルシウムを均一分
散させ分散液となし、次いで該分散液をアクリロニトリ
ル系重合体の紡糸原液に添加し、これを紡糸する事を特
徴とする。
成繊維を得うる製造方法を提供する。 【構成】酸化チタンを含むアクリロニトリル系重合体を
紡糸するに際し、有機溶媒中に酸化チタンと酸化チタン
に対して０．０１〜３重量％の塩化カルシウムを均一分
散させ分散液となし、次いで該分散液をアクリロニトリ
ル系重合体の紡糸原液に添加し、これを紡糸する事を特
徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化チタンを含有する
アクリル系合成繊維の製造方法に関するものである。
アクリル系合成繊維の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】繊維中に酸化チタン，硫酸バリウム等の
艶消し剤を分散せしめ艶消し効果を持たせることは、ポ
リアミド，ポリエステル，アクリル等の合成繊維の製造
において広く行われている。そして、艶消し剤の中でも
酸化チタンは屈折率が高く有用であるが、粒子表面の活
性のために分散性、特に極性有機溶媒中への分散性が悪
い。そのため酸化チタンを各種有機溶媒に分散させ、こ
れをアクリロニトリル系重合体紡糸原液に添加して紡糸
する際、原液中に分散した酸化チタンが凝集し、フィル
ターに沈着し、フィルターの目詰りを起して濾過性が低
下し、操業効率が向上しないという問題があった。
艶消し剤を分散せしめ艶消し効果を持たせることは、ポ
リアミド，ポリエステル，アクリル等の合成繊維の製造
において広く行われている。そして、艶消し剤の中でも
酸化チタンは屈折率が高く有用であるが、粒子表面の活
性のために分散性、特に極性有機溶媒中への分散性が悪
い。そのため酸化チタンを各種有機溶媒に分散させ、こ
れをアクリロニトリル系重合体紡糸原液に添加して紡糸
する際、原液中に分散した酸化チタンが凝集し、フィル
ターに沈着し、フィルターの目詰りを起して濾過性が低
下し、操業効率が向上しないという問題があった。
【０００３】そこで、酸化チタンの分散剤として界面活
性剤を添加し分散性を向上せしめる方法が試みられてき
たが、界面活性剤が凝固浴中へ溶出し、溶剤回収時に界
面活性剤の分離に手間がかかるという問題があった。ま
た、酸化チタンの表面活性をＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ3 等で
処理することにより抑え、分散性を向上せしめる方法が
試みられてきたが、酸化チタンの製造工程が複雑になる
ばかりでなく、ＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ3 が凝固浴中へ溶出
し、紡浴が汚染され工業的生産に関して大きな問題があ
った。
性剤を添加し分散性を向上せしめる方法が試みられてき
たが、界面活性剤が凝固浴中へ溶出し、溶剤回収時に界
面活性剤の分離に手間がかかるという問題があった。ま
た、酸化チタンの表面活性をＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ3 等で
処理することにより抑え、分散性を向上せしめる方法が
試みられてきたが、酸化チタンの製造工程が複雑になる
ばかりでなく、ＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ3 が凝固浴中へ溶出
し、紡浴が汚染され工業的生産に関して大きな問題があ
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、酸化チタ
ンを含むアクリロニトリル系重合体を紡糸する際に、紡
糸性を向上せしめる手段は種々提案されているものの、
紡糸性に優れ、安定性に優れた酸化チタンを含むアクリ
ル系合成繊維の製造方法は今だ得られていない。
ンを含むアクリロニトリル系重合体を紡糸する際に、紡
糸性を向上せしめる手段は種々提案されているものの、
紡糸性に優れ、安定性に優れた酸化チタンを含むアクリ
ル系合成繊維の製造方法は今だ得られていない。
【０００５】本発明は上述の問題点に鑑みてなされたも
のであって、その目的は紡糸性に優れた酸化チタンを含
むアクリル系合成繊維を得うる製造方法を提供するにあ
る。
のであって、その目的は紡糸性に優れた酸化チタンを含
むアクリル系合成繊維を得うる製造方法を提供するにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の目的は、酸化チタ
ンを含むアクリロニトリル系重合体を紡糸するに際し、
有機溶媒中に酸化チタンと酸化チタンに対して０．０１
〜３重量％の塩化カルシウムを均一分散させ分散液とな
し、次いで該分散液をアクリロニトリル系重合体の紡糸
原液に添加し、これを紡糸する事を特徴とするアクリル
系合成繊維の製造方法により達成される。
ンを含むアクリロニトリル系重合体を紡糸するに際し、
有機溶媒中に酸化チタンと酸化チタンに対して０．０１
〜３重量％の塩化カルシウムを均一分散させ分散液とな
し、次いで該分散液をアクリロニトリル系重合体の紡糸
原液に添加し、これを紡糸する事を特徴とするアクリル
系合成繊維の製造方法により達成される。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】本発明に使用するアクリロニトリル系重合
体は、少なくとも４０重量％のアクリロニトリルを含有
するもので、繊維形成能を有する物ならばいかなる重合
体をも用いることが可能である。すなわちアクリロニト
リルを４０重量％以上と他の共重合性の単量体、例えば
アクリル酸メチル，アクリル酸エチル等のアクリル酸ア
ルキルエステル、メタクリル酸メチル，メタクリル酸エ
チル等のメタクリル酸アルキルエステル、スチレン，酢
酸ビニル，塩化ビニリデン，塩化ビニル，ビニルエチル
エーテル，メタクリロニトリル等の中性単量体、アクリ
ル酸，メタクリル酸，アリルスルホン酸，メタリルスル
ホン酸，スチレンスルホン酸，２−アクリルアミド−２
−メチルプロパンスルフォン酸等の酸性単量体及びこれ
ら単量体のアンモニウム塩，アルカリ金属塩等などを適
宜組合せたものを６０重量％以下の割合で共重合せしめ
たものが挙げられる。特にアクリロニトリル８０重量％
以上と２０重量％以下の中性単量体及びスルホン酸基含
有単量体の共重合体が好ましい。このアクリロニトリル
系重合体は通常の懸濁重合，溶液重合，乳化重合等の如
何なる方法によって製造されたものでも良い。
体は、少なくとも４０重量％のアクリロニトリルを含有
するもので、繊維形成能を有する物ならばいかなる重合
体をも用いることが可能である。すなわちアクリロニト
リルを４０重量％以上と他の共重合性の単量体、例えば
アクリル酸メチル，アクリル酸エチル等のアクリル酸ア
ルキルエステル、メタクリル酸メチル，メタクリル酸エ
チル等のメタクリル酸アルキルエステル、スチレン，酢
酸ビニル，塩化ビニリデン，塩化ビニル，ビニルエチル
エーテル，メタクリロニトリル等の中性単量体、アクリ
ル酸，メタクリル酸，アリルスルホン酸，メタリルスル
ホン酸，スチレンスルホン酸，２−アクリルアミド−２
−メチルプロパンスルフォン酸等の酸性単量体及びこれ
ら単量体のアンモニウム塩，アルカリ金属塩等などを適
宜組合せたものを６０重量％以下の割合で共重合せしめ
たものが挙げられる。特にアクリロニトリル８０重量％
以上と２０重量％以下の中性単量体及びスルホン酸基含
有単量体の共重合体が好ましい。このアクリロニトリル
系重合体は通常の懸濁重合，溶液重合，乳化重合等の如
何なる方法によって製造されたものでも良い。
【０００９】紡糸原液の溶媒としては、アクリロニトリ
ル系重合体を溶解しうる溶媒ならばいずれを使用しても
良い。例えば、ジメチルホルムアミド，ジメチルアセト
アミド，ジメチルスルホキシド，アセトン等の有機溶媒
が挙げられ、少量の水を含むことも差支えない。
ル系重合体を溶解しうる溶媒ならばいずれを使用しても
良い。例えば、ジメチルホルムアミド，ジメチルアセト
アミド，ジメチルスルホキシド，アセトン等の有機溶媒
が挙げられ、少量の水を含むことも差支えない。
【００１０】アクリロニトリル系重合体に酸化チタンと
塩化カルシウムの混合物を添加，混合する方法として
は、アクリロニトリル系重合体をジメチルスルホアミド
等の溶媒に溶解した紡糸原液に、酸化チタンと塩化カル
シウムとの混合物を有機溶媒に均一分散させた分散液を
紡糸直前に添加，混合すれば良い。
塩化カルシウムの混合物を添加，混合する方法として
は、アクリロニトリル系重合体をジメチルスルホアミド
等の溶媒に溶解した紡糸原液に、酸化チタンと塩化カル
シウムとの混合物を有機溶媒に均一分散させた分散液を
紡糸直前に添加，混合すれば良い。
【００１１】酸化チタンの分散液を紡糸原液に添加，混
合するための機器としては、通常の混合機が使用される
が、均一に分散させるという点で、ホモミキサーが好ま
しく使用される。また、さらに分散性を向上させる事を
目的として、超音波分散濾過機を用いる事が好ましい。
合するための機器としては、通常の混合機が使用される
が、均一に分散させるという点で、ホモミキサーが好ま
しく使用される。また、さらに分散性を向上させる事を
目的として、超音波分散濾過機を用いる事が好ましい。
【００１２】アクリロニトリル系重合体に艶消剤として
酸化チタンを添加することは良く知られているが、添加
量が多くなると分散性が悪くなる。しかしながら、塩化
カルシウムを酸化チタンと併用することにより、特に塩
化カルシウムを酸化チタンに対して０．０１〜３重量
％、特に０．１〜１重量％用いることにより分散性の大
幅な向上が見られる。塩化カルシウムの酸化チタンに対
する量が０．０１重量％以下であると分散性の向上がみ
られず、一方３重量％を越えると分散性の向上が飽和に
達し、繊維の品質が落ちるので好ましくない。
酸化チタンを添加することは良く知られているが、添加
量が多くなると分散性が悪くなる。しかしながら、塩化
カルシウムを酸化チタンと併用することにより、特に塩
化カルシウムを酸化チタンに対して０．０１〜３重量
％、特に０．１〜１重量％用いることにより分散性の大
幅な向上が見られる。塩化カルシウムの酸化チタンに対
する量が０．０１重量％以下であると分散性の向上がみ
られず、一方３重量％を越えると分散性の向上が飽和に
達し、繊維の品質が落ちるので好ましくない。
【００１３】尚、本発明に使用する酸化チタンは通常に
使用できるものであればルチル型でもアナターゼ型でも
よく、結晶型を特に問題としない。酸化チタンの粒子径
は通常繊維に適用可能な大きさならば特に問題はない
が、０．０５〜０．２μｍが好ましい。尚、分散液中の
酸化チタンの含有量は５〜２５重量％が好ましく、５重
量％未満の場合は分散液が希薄となり生産面で好ましく
なく、２５重量％を越えると、十分な分散性が得られな
くなる。
使用できるものであればルチル型でもアナターゼ型でも
よく、結晶型を特に問題としない。酸化チタンの粒子径
は通常繊維に適用可能な大きさならば特に問題はない
が、０．０５〜０．２μｍが好ましい。尚、分散液中の
酸化チタンの含有量は５〜２５重量％が好ましく、５重
量％未満の場合は分散液が希薄となり生産面で好ましく
なく、２５重量％を越えると、十分な分散性が得られな
くなる。
【００１４】酸化チタンと塩化カルシウムを分散させる
有機溶媒としては特に限定されず、例えば、ジメチルホ
ルムアミド，ジメチルアセトアミド，ジメチルスルホキ
シド，アセトン等の有機溶媒が挙げられ、一般的には紡
糸原液の溶媒と同じものが用いられる。
有機溶媒としては特に限定されず、例えば、ジメチルホ
ルムアミド，ジメチルアセトアミド，ジメチルスルホキ
シド，アセトン等の有機溶媒が挙げられ、一般的には紡
糸原液の溶媒と同じものが用いられる。
【００１５】紡糸方法は通常のアクリル系合成繊維の製
造に用いられる方法、即ち、湿式，乾湿式のいずれでも
実施できる。紡糸したのち、公知の方法で洗浄，延伸，
乾燥，熱処理等を行う。
造に用いられる方法、即ち、湿式，乾湿式のいずれでも
実施できる。紡糸したのち、公知の方法で洗浄，延伸，
乾燥，熱処理等を行う。
【００１６】
【実施例】次に実施例を示し本発明を具体的に説明す
る。分散保持率は、ビーカーに所定量の塩化カルシウ
ム、ジメチルホルムアミド及び二酸化チタンを添加し、
１０分間４０００ｒｐｍで攪拌し、この液を必要本数分
２００ｍｌのメスシリンダーに分注し、各経時時間ごと
に液面より上部１ｃｍのところの液をスポイドで採取
し、蒸発乾固させ、その固形分を測定することにより求
めた。
る。分散保持率は、ビーカーに所定量の塩化カルシウ
ム、ジメチルホルムアミド及び二酸化チタンを添加し、
１０分間４０００ｒｐｍで攪拌し、この液を必要本数分
２００ｍｌのメスシリンダーに分注し、各経時時間ごと
に液面より上部１ｃｍのところの液をスポイドで採取
し、蒸発乾固させ、その固形分を測定することにより求
めた。
【００１７】実施例１〜３，比較例１〜３ アクリロニトリル（ＡＮ）／メチルアクリレート（Ｍ
Ａ）／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸ソーダ（ＳＡＭ）＝９１．２／８．０／０．８から
なるアクリロニトリル系重合体のジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）溶液を準備し、紡糸原液とした。次いで、塩
化カルシウムを二酸化チタン（チタン工業社製，ＫＡ−
３０Ａ）に対して所定量ＤＭＦに溶解させ、これに二酸
化チタンの所定量をホモミキサーを使用して分散させ分
散液とした。この分散液の二酸化チタンの分散性（その
分散液の１，３，５，２４ｈｒ後の静置安定性）を表１
に示す。
Ａ）／２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸ソーダ（ＳＡＭ）＝９１．２／８．０／０．８から
なるアクリロニトリル系重合体のジメチルホルムアミド
（ＤＭＦ）溶液を準備し、紡糸原液とした。次いで、塩
化カルシウムを二酸化チタン（チタン工業社製，ＫＡ−
３０Ａ）に対して所定量ＤＭＦに溶解させ、これに二酸
化チタンの所定量をホモミキサーを使用して分散させ分
散液とした。この分散液の二酸化チタンの分散性（その
分散液の１，３，５，２４ｈｒ後の静置安定性）を表１
に示す。
【００１８】次いで、この分散液を紡糸原液中のポリマ
ー量に対して酸化チタン量が１．５重量％となるように
添加した紡糸原液を、ノズル孔径０．０６μｍ，４００
０Ｈの口金を用いて２０℃、６０％のＤＭＦ水溶液に紡
糸し、脱溶媒させながら延伸，水洗工程を経た後、繊維
油剤を付与し、次にローラー式乾燥機を用い１５０℃で
乾燥緻密化を行った。次に機械クリンプを付与後湿熱１
１５℃でクリンプのセットを行い、３ｄの白色ダル繊維
を得た。このときの１時間後の口金圧上昇を表１に示
す。
ー量に対して酸化チタン量が１．５重量％となるように
添加した紡糸原液を、ノズル孔径０．０６μｍ，４００
０Ｈの口金を用いて２０℃、６０％のＤＭＦ水溶液に紡
糸し、脱溶媒させながら延伸，水洗工程を経た後、繊維
油剤を付与し、次にローラー式乾燥機を用い１５０℃で
乾燥緻密化を行った。次に機械クリンプを付与後湿熱１
１５℃でクリンプのセットを行い、３ｄの白色ダル繊維
を得た。このときの１時間後の口金圧上昇を表１に示
す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から明らかな様に、塩化カルシウムを
添加することによりきわめて安定した分散性と優れた紡
糸性が得られることがわかる。
添加することによりきわめて安定した分散性と優れた紡
糸性が得られることがわかる。
【００２１】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明方法によれ
ば安価でしかも取り扱い易い塩化カルシウムを用いてい
るので、酸化チタンを含むアクリル系合成繊維を工業的
に有利に製造しうる。また、酸化チタンを紡糸原液に添
加した際にも二次凝集を起こす事がなく、紡糸性，品質
ともに良好で安定した生産が可能であり頗る有用であ
る。また得られたアクリル系合成繊維は艶消し効果にす
ぐれたものであり、衣料用，資材用等他の多くの用途に
利用可能であり、産業上極めて有意義なものである。
ば安価でしかも取り扱い易い塩化カルシウムを用いてい
るので、酸化チタンを含むアクリル系合成繊維を工業的
に有利に製造しうる。また、酸化チタンを紡糸原液に添
加した際にも二次凝集を起こす事がなく、紡糸性，品質
ともに良好で安定した生産が可能であり頗る有用であ
る。また得られたアクリル系合成繊維は艶消し効果にす
ぐれたものであり、衣料用，資材用等他の多くの用途に
利用可能であり、産業上極めて有意義なものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化チタンを含むアクリロニトリル系重
合体を紡糸するに際し、有機溶媒中に酸化チタンと酸化
チタンに対して０．０１〜３重量％の塩化カルシウムを
均一分散させ分散液となし、次いで該分散液をアクリロ
ニトリル系重合体の紡糸原液に添加し、これを紡糸する
事を特徴とするアクリル系合成繊維の製造方法。 - 【請求項２】 分散液中の酸化チタンの含有量が５〜２
５重量％であることを特徴とする請求項１記載のアクリ
ル系合成繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18083694A JPH0827620A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | アクリル系合成繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18083694A JPH0827620A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | アクリル系合成繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827620A true JPH0827620A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=16090213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18083694A Pending JPH0827620A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | アクリル系合成繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0827620A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100497767C (zh) | 2005-05-18 | 2009-06-10 | 上海海欣集团股份有限公司 | 负离子远红外腈纶纱的制造工艺 |
| KR20150053898A (ko) | 2012-09-13 | 2015-05-19 | 닛폰 에쿠스란 고교 가부시키가이샤 | 아크릴로나이트릴계 섬유 및 그 제조 방법 및 이 섬유를 함유하는 섬유 구조물 |
| CN104846456A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 一种半消光低伸长率粘胶纤维及其制备方法和应用 |
| CN104846454A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 一种消光的高强低伸粘胶纤维及其制备方法 |
| CN104846459A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 消光型高强低伸粘胶纤维及其制备方法 |
| KR20230046152A (ko) * | 2021-09-29 | 2023-04-05 | 인하대학교 산학협력단 | 무기 난연제 입자와 무기염을 포함하는 난연성 모다크릴 방사용액과 난연성 모다크릴 섬유의 제조방법 |
-
1994
- 1994-07-08 JP JP18083694A patent/JPH0827620A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100497767C (zh) | 2005-05-18 | 2009-06-10 | 上海海欣集团股份有限公司 | 负离子远红外腈纶纱的制造工艺 |
| KR20150053898A (ko) | 2012-09-13 | 2015-05-19 | 닛폰 에쿠스란 고교 가부시키가이샤 | 아크릴로나이트릴계 섬유 및 그 제조 방법 및 이 섬유를 함유하는 섬유 구조물 |
| CN104846456A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 一种半消光低伸长率粘胶纤维及其制备方法和应用 |
| CN104846454A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 一种消光的高强低伸粘胶纤维及其制备方法 |
| CN104846459A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-08-19 | 宜宾丝丽雅集团有限公司 | 消光型高强低伸粘胶纤维及其制备方法 |
| KR20230046152A (ko) * | 2021-09-29 | 2023-04-05 | 인하대학교 산학협력단 | 무기 난연제 입자와 무기염을 포함하는 난연성 모다크릴 방사용액과 난연성 모다크릴 섬유의 제조방법 |
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