JPH08283092A - シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法

Info

Publication number
JPH08283092A
JPH08283092A JP35245295A JP35245295A JPH08283092A JP H08283092 A JPH08283092 A JP H08283092A JP 35245295 A JP35245295 A JP 35245295A JP 35245295 A JP35245295 A JP 35245295A JP H08283092 A JPH08283092 A JP H08283092A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silica glass
glass crucible
single crystal
silicon single
pulling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP35245295A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2814368B2 (ja
Inventor
Kyoichi Inagi
恭一 稲木
Fujio Iwatani
富士雄 岩谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Quartz Products Co Ltd filed Critical Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority to JP7352452A priority Critical patent/JP2814368B2/ja
Publication of JPH08283092A publication Critical patent/JPH08283092A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2814368B2 publication Critical patent/JP2814368B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリカガラスルツボ中に局在する不純物につ
いて、容易に検出できる検査法を提供する。 【課題を解決するための手段】 波長365nmの紫外
光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、該シリカガ
ラスルツボ壁面に発生する420nm乃至600nmの
範囲内の波長の蛍光斑点の個数を計測して、シリコン単
結晶引上用シリカガラスルツボの良否を検査する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカガラスルツ
ボに関し、特に、シリコン単結晶引上用に好適なシリカ
ガラスルツボに関する。また、本発明は、シリカガラス
ルツボ製品の選別のための検査方法に関し、特に、Si
単結晶引上用に使用される高純度シリカガラスルツボ製
品の選別のための検査方法に関する。
【0002】
【従来技術】従来、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボは、天然に産出する結晶質石英粉末を原料として
製造されている。しかしながら、天然に産出する結晶質
石英粉末には、Na、K、Li、Al、Ti等の不純物
成分が多量に含有されており、このような不純物成分
は、シリカガラスルツボの製造の際に、僅か一部が蒸発
して分離されるものの、その殆どは分離されずにシリカ
ガラスルツボに残留して、シリコン単結晶引上時にシリ
コン融液中に溶解するので問題とされている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】シリコン単結晶引上用
シリカガラスルツボに含有される不純物は、得られるシ
リコン単結晶の質を劣下させるので、シリコン単結晶引
上用シリカガラスルツボの純度を向上させる試みが行わ
れている。しかし、シリカガラスルツボ中の不純物含有
量は、例えば、数ppm台であり、このような高純度の
シリカガラスルツボ中には、不純物は平均的に存在する
のではなく、局在するものと考えられている。このよう
に、不純物が局在していても、現在のシリカガラスの分
析技術では、シリカガラス中の不純物含有量は、その平
均値として求められるにすぎず、局所的な不純物含有量
については測定不能である。
【0004】したがつて、シリカガラスルツボ中に、実
際に不純物が局所的に高濃度に混入していて、その箇所
が、シリコン単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠
陥の原因となり問題であるとしても、平均値の不純物含
有量が基準以下であれば、不良製品となるべきものが不
良製品とならず問題である。本発明は、以上のように、
シリカガラスルツボ中に局在する不純物のスポット密度
についての問題点を解決することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリカガラス
ルツボ中に局在する不純物について、容易に検出できる
検査法を提供し、シリコン単結晶引上用として高い性能
を有するシリカガラスルツボを提供することを目的とし
ている。
【0006】即ち、本発明の要旨は、本発明の要旨は、
波長365nmの紫外光を、シリカガラスルツボの壁面
に照射し、該シリカガラスルツボ壁面に発生する420
nm乃至600nmの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を
計測することを特徴とするシリコン単結晶引上用シリカ
ガラスルツボの検査方法にある。
【0007】本発明は、ルツボの内表面及び内表面近傍
層中に検出される螢光斑点の数と、当該ルツボを使用し
て引上げられたシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との
相関を求め、結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの
螢光斑点の閾値が存在することを、本発明者によって発
見されたことに基づいている。本発明において、検出に
使用される紫外光は、波長365nmの紫外光であり、
例えば、低圧水銀ランプから発せられる365nmの輝
線を用いることができる。この場合の低圧水銀ランプの
出力は数100μW/cmで良く、一般に、例えば、
UVP社のUVGL−25のハンディ型UVランプで、
波長365nmで、出力260μW/cmで測定する
ことができる。
【0008】斑点の大きさとしては、目視により観察さ
れる大きさであるのが観察が容易であるので好ましい
が、拡大することによって個数に対応する面積が観察で
きれば足りるので、特に大きさについては、規定する必
要がない。また、形状は個数が観察できる形状であるの
が測定が容易であるので好ましいが、例えば径が、0.
1〜5mm、好ましくは、0.1〜2mmの円もしくは
楕円の個数に対応するように面積が測定できれば足りる
ので、形状は不定形であっても良い。螢光の波長につい
ては、特に規定しないが目視で観察できる420nmか
ら600nmの範囲の任意の波長であれば良く、螢光強
度についても特に規定しない。
【0009】この螢光斑点の個数は、シリコン単結晶引
上用シリカガラスルツボ中のシリコンメルトと接触する
部分で内表面から5mm以内の層に5個/1000cm
以下であるのが、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボとして好ましい。もとより、シリコン単結晶引上
用シリカガラスルツボのシリコンメルトと接触しない部
分にも、上記の限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ま
しい。また、内表面から5mm以内の層に蛍光斑点が現
れないのであれば、シリコン単結晶引上げ中にシリコン
メルト中に、不純物が溶け込む機会が無いので十分であ
るが、好ましくはシリカガラスルツボ中に存在しないの
が好ましい。
【0010】このような要件を満足するシリカガラスル
ツボの製造方法については、特に規定はしないが、例え
ば四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸
塩を原料として製造した、非晶質シリカガラス粉末を使
用してシリカガラスルツボに溶融して製造するのが好ま
しい。この場合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド
又は無機けい酸塩は液体状の原料であるため、均質性が
良く不純物濃度の分布が殆どなく、したがって、得られ
た非晶質シリカガラスを溶融したシリカガラスルツボに
は螢光を発する斑点は全く存在しないので好ましい。
【0011】もとより、シリカガラス粉末の取り扱い時
及びシリカガラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは
治具等からの塵埃等の異物が混入し易いので、これらの
異物の混入を極力避けることが必要である。これらの異
物の混入は蛍光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下
させる結果となるので好ましくない。螢光斑点の個数に
ついては、5個/1000cm以下としたが、この値
は、18インチシリカガラスルツボでの蛍光斑点が、大
体30個に相当する。
【0012】内表面近傍部とは、内表面より約5mmの
深さまでを示すので、本発明において規定される蛍光斑
点の個数は、内表面及び内表面近傍部で観測される蛍光
斑点の個数を内表面積で割った数値となる。シリコン単
結晶を引上げるのに好ましいシリカガラスルツボの選別
の手法としては、波長365nmの紫外光を、選別対象
のシリカガラスルツボ壁面に照射して、400nmより
も短い波長側を吸収するフィルターを介して、該照射壁
面を観察し、現れる螢光斑点を計測すれば良い。
【0013】
【作用】本発明は、波長365nmの紫外光をシリカガ
ラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面
近傍において発生する420nmから600nmの範囲
内の波長の蛍光斑点が5個/1000cm以下のシリ
カガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、本
発明のルツボを使用してシリコン単結晶を引き上げるこ
とにより、不純物の影響のない、したがって、結晶欠陥
等のない良好なシリコン単結晶を得ることができる。
【0014】また、本発明は、波長365nmの紫外光
をシリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表
面及び内表面近傍に発生する420nmから600nm
の範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、シリコン単
結晶引上用として優れたシリカガラスルツボの選別を、
簡単且つ容易に行うことができる。
【0015】
【実施の態様】以下、本発明の実施の態様を例をあげて
説明するが、本発明は、以下の例示及び説明によって何
等限定されるものではない。
【実施例】
(1)実施例1及び比較例1 テトラエチルオルソシリケート(Si(OC
)と1%酢酸水溶液とを混合し、加水分解お
よび縮重合して得られたゲルをシリカガラス製容器中で
乾燥及び焼成して、150〜500μmのシリカガラス
粉末を得た。このシリカガラス粉末を、回転成型アーク
溶融法で、18インチのシリカガラスルツボを溶融し
た。
【0016】このようにして溶融製造されたシリカガラ
スルツボにUVP社のUVGL−25型ハンディ型UV
ランプを用いて波長365nmの紫外線を照射し螢光斑
点の個数を測定した。以上より、螢光斑点の無いシリカ
ガラスルツボを螢光斑点の多いシリカガラスルツボと分
けて、蛍光斑点の無いシリカガラスルツボを実施例1の
製品とし、蛍光斑点の多いシリカガラスルツボを比較例
1とし、夫々のシリカガラスルツボについて、任意の箇
所から3g宛サンプリングし、これを原子吸光光度法に
より分析した。純度についての分析結果を、螢光斑点の
個数と共に、次の表1に示した。
【0017】比較例2 天然から産出する結晶質石英粉末を、回転成形アーク溶
融法で、18インチのシリカガラスルツボを熔融製造し
た。この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例
1及び比較例1と同様に、螢光斑点の個数を測定すると
共に、純度についての分析を行い、これらの結果を次の
表1に示した。
【0018】
【0019】前記実施例1及び比較例1及び2の回転成
形アーク熔融法で熔融して製造された 18 インチシ
リカガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げた
ところ、実施例1では、結晶欠陥の発生率が非常に低く
なった。また、該シリコン単結晶からシリコンウェーハ
を切り出して、これを加熱後、ライフタイムを測定した
ところ、実施例1では、5000μsecであり、比較
例1では 2000μsecであり、比較例2では 5
00μsecであり、実施例1は非常に良い結果であっ
た。
【0020】(ト)発明の効果 本発明は、波長365nmよりも短い波長の紫外光を、
シリカガラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及
び内表面近傍に発生する420nmから600nmの範
囲内の波長の蛍光斑点が5個/1000cm以下のシ
リカガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、
従来のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの場合
に比して、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結晶を、
高い歩留まりで効率良く得ることができる。
【0021】また、本発明は、波長365nmの紫外光
を、シリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内
表面及び内表面近傍に発生する420nmから600n
mの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、従来、純度
分析では選別することができない、不良のシリコン単結
晶引上用シリカガラスルツボを、簡単且つ容易に選別で
きることとなり、シリコン単結晶引上げにおいて避ける
ことができない結晶欠陥等を有する不良の単結晶シリコ
ン発生を少なくすることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年4月11日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 シリコン単結晶引上用シリカガラ
スルツボの検査方法

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 波長365nmの紫外光を、シリカガ
    ラスルツボの壁面に照射し、該シリカガラスルツボ壁面
    に発生する420nm乃至600nmの範囲内の波長の
    蛍光斑点の個数を計測することを特徴とするシリコン単
    結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法。
  2. 【請求項2】 該シリカガラスルツボが、四塩化けい
    素、金属アルコキシド又は無機けい酸塩を原料とする合
    成シリカガラスルツボであることを特徴とする請求項1
    に記載のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検
    査方法。
JP7352452A 1995-12-18 1995-12-18 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 Expired - Lifetime JP2814368B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7352452A JP2814368B2 (ja) 1995-12-18 1995-12-18 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7352452A JP2814368B2 (ja) 1995-12-18 1995-12-18 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1283926A Division JP2631321B2 (ja) 1989-10-31 1989-10-31 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08283092A true JPH08283092A (ja) 1996-10-29
JP2814368B2 JP2814368B2 (ja) 1998-10-22

Family

ID=18424180

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7352452A Expired - Lifetime JP2814368B2 (ja) 1995-12-18 1995-12-18 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2814368B2 (ja)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6425018A (en) * 1987-07-22 1989-01-27 Mitsubishi Electric Corp Measuring device of temperature

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6425018A (en) * 1987-07-22 1989-01-27 Mitsubishi Electric Corp Measuring device of temperature

Also Published As

Publication number Publication date
JP2814368B2 (ja) 1998-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2980882B2 (ja) 高圧水銀ランプ
CN101558292B (zh) 玻璃板的缺陷检测装置和制造方法、玻璃板制品、玻璃板的好坏判定装置和检查方法
TWI405729B (zh) Silica container and method of manufacturing the same
JP4951040B2 (ja) シリカ容器及びその製造方法
JP4922355B2 (ja) シリカ容器及びその製造方法
EP0944109A1 (en) Discharge lamp and method of producing the same
EP2471982B1 (en) Vitreous silica crucible and method of manufacturing the same
EP2460913B1 (en) Vitreous silica crucible
CN105264124B (zh) 单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法
JP2631321B2 (ja) シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ
JPH08283092A (ja) シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法
CN1968903A (zh) 用于uv辐射源的石英玻璃元件和生产方法以及这种石英玻璃元件的适用性分析
JP2023016453A (ja) 石英ガラスるつぼ
JP2000143258A (ja) ArFエキシマレ―ザ―リソグラフィ―用合成石英ガラスの製造方法
CN1978587A (zh) 一种小粒径水溶性硒化镉量子点的制备方法及用途
WO2022186067A1 (ja) 石英ガラスるつぼの評価方法及び製造方法並びに石英ガラスるつぼ
JP3926371B2 (ja) シリカガラス板材及びその製造方法
JP2005310455A (ja) 紫外線ランプ
JP2022135544A (ja) 石英ガラスるつぼの評価方法及び製造方法
JP2000103694A (ja) 石英ガラスるつぼおよびその製造方法
JP2000119098A (ja) フッ化カルシウム結晶製造方法およびレンズ
JPH03170393A (ja) シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボとその不純物検出方法
JP2002014032A (ja) 合成石英ガラス粉又はシリカゲルの検査方法
JP2008094639A (ja) シリカガラスルツボ
CN105308435A (zh) 适于单晶硅提拉用石英玻璃坩埚的制造的石英粉的评估方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090814

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 11

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090814

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100814

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100814

Year of fee payment: 12