JPH08291228A - 加硫フッ素ゴムの再生方法 - Google Patents
加硫フッ素ゴムの再生方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 加硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ
素ゴムを取得する加硫フッ素ゴムの再生方法であって、
再生フッ素ゴムを単独で加硫成形した場合にも、新ゴム
加硫成形品と同等の加硫物性を示すものが得られる方法
を提供する。 【構成】 超臨界状態となったアセトン-アンモニア混
合物に加硫フッ素ゴムのバリ粉砕物を2時間接触させ、
再生ゴムアセトン溶液としてを取得する。室温、大気圧
のアセトン溶液中にはアンモニアガスが含まれていない
ので、アセトンを減圧下で留去するだけで再生ゴムが容
易に得られる。
素ゴムを取得する加硫フッ素ゴムの再生方法であって、
再生フッ素ゴムを単独で加硫成形した場合にも、新ゴム
加硫成形品と同等の加硫物性を示すものが得られる方法
を提供する。 【構成】 超臨界状態となったアセトン-アンモニア混
合物に加硫フッ素ゴムのバリ粉砕物を2時間接触させ、
再生ゴムアセトン溶液としてを取得する。室温、大気圧
のアセトン溶液中にはアンモニアガスが含まれていない
ので、アセトンを減圧下で留去するだけで再生ゴムが容
易に得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加硫フッ素ゴムの再生
方法に関する。更に詳しくは、加硫フッ素ゴム廃棄物か
ら再加硫可能なフッ素ゴムを取得する加硫フッ素ゴムの
再生方法に関する。
方法に関する。更に詳しくは、加硫フッ素ゴム廃棄物か
ら再加硫可能なフッ素ゴムを取得する加硫フッ素ゴムの
再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゴムの加硫成形時に発生するバリによっ
て代表される加硫フッ素ゴム廃棄物は、一般のゴムの場
合にはこれを再生して利用してもコスト的に決してプラ
スとはならないが、原材料費の高いフッ素ゴムにあって
は、その加硫ゴム廃棄物の利用はコスト削減の点からも
重要な課題となっている。
て代表される加硫フッ素ゴム廃棄物は、一般のゴムの場
合にはこれを再生して利用してもコスト的に決してプラ
スとはならないが、原材料費の高いフッ素ゴムにあって
は、その加硫ゴム廃棄物の利用はコスト削減の点からも
重要な課題となっている。
【０００３】そのための対策として、加硫フッ素ゴムを
アミンで処理した後、フッ素ゴム膨潤性あるいはアミン
反応性の溶媒で撹拌洗浄することが提案されているが
(特開昭59-217,735号公報)、このような方法で処理され
た再生ゴムは、新ゴムに50%程度迄、一般には20〜30%程
度混合して用いられており、再生ゴム単独での利用は図
られていないのが実情である。
アミンで処理した後、フッ素ゴム膨潤性あるいはアミン
反応性の溶媒で撹拌洗浄することが提案されているが
(特開昭59-217,735号公報)、このような方法で処理され
た再生ゴムは、新ゴムに50%程度迄、一般には20〜30%程
度混合して用いられており、再生ゴム単独での利用は図
られていないのが実情である。
【０００４】また、独特許出願公開明細書No.2420993に
は、ポリオール架橋フッ化ビニリデン系重合体を加硫重
合体の網目組織の破断が開始される迄素練りした後、高
温下に濃硝酸を用いて膨潤させる再生方法が記載されて
いる。この再生方法は、その処理条件がシュビァーであ
るばかりではなく、やはり新ゴムに50%程度迄、一般に
は10〜30%程度混合して用いられている。
は、ポリオール架橋フッ化ビニリデン系重合体を加硫重
合体の網目組織の破断が開始される迄素練りした後、高
温下に濃硝酸を用いて膨潤させる再生方法が記載されて
いる。この再生方法は、その処理条件がシュビァーであ
るばかりではなく、やはり新ゴムに50%程度迄、一般に
は10〜30%程度混合して用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、加硫
フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを取得す
る加硫フッ素ゴムの再生方法であって、再生フッ素ゴム
を単独で加硫成形した場合にも、新ゴム加硫成形品と同
等の加硫物性を示すものが得られる方法を提供すること
にある。
フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを取得す
る加硫フッ素ゴムの再生方法であって、再生フッ素ゴム
を単独で加硫成形した場合にも、新ゴム加硫成形品と同
等の加硫物性を示すものが得られる方法を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
加硫フッ素ゴム廃棄物を超臨界状態のフッ素ゴム良溶媒
-アンモニア混合物で処理し、再加硫可能なフッ素ゴム
として取得する加硫フッ素ゴムの再生方法によって達成
される。
加硫フッ素ゴム廃棄物を超臨界状態のフッ素ゴム良溶媒
-アンモニア混合物で処理し、再加硫可能なフッ素ゴム
として取得する加硫フッ素ゴムの再生方法によって達成
される。
【０００７】本発明方法によって再生される加硫フッ素
ゴムの廃棄物は、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプ
ロペン共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプ
ロペン-テトラフルオロエチレン3元共重合体によって代
表される、フッ化ビニリデンと他の含フッ素オレフィ
ン、例えばヘキサフルオロプロペン、テトラフルオロエ
チレン、クロロトリフルオロエチレン、ペンタフルオロ
プロペン等の少なくとも一種との共重合体をポリオー
ル、パーオキサイドまたはアミン等で加硫成形した際の
バリ、不良成形品などである。
ゴムの廃棄物は、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプ
ロペン共重合体、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプ
ロペン-テトラフルオロエチレン3元共重合体によって代
表される、フッ化ビニリデンと他の含フッ素オレフィ
ン、例えばヘキサフルオロプロペン、テトラフルオロエ
チレン、クロロトリフルオロエチレン、ペンタフルオロ
プロペン等の少なくとも一種との共重合体をポリオー
ル、パーオキサイドまたはアミン等で加硫成形した際の
バリ、不良成形品などである。
【０００８】かかる加硫ゴム廃棄物は、超臨界状態のフ
ッ素ゴム良溶媒-アンモニア混合物で処理される。フッ
素ゴムの良溶媒としては、アセトン、メチルエチルケト
ン、テトラヒドロフラン、フロン溶媒等が一般に知られ
ており、本発明ではこれらのものの内、好ましくはアセ
トンまたはテトラヒドロフラン、更に好ましくはアセト
ンが用いられる。アンモニアは、フッ素ゴム良溶媒との
混合物中、約5〜30重量%、好ましくは約10〜20重量%を
占めるような割合で用いられる。アンモニアの混合割合
がこれより少ないと、加硫フッ素ゴムの分解が十分に行
われず、一方これより多い割合で用いられると、分解が
過剰に進行してゴムの分子量が極端に低下し、ゴムとし
て再生不可能となる。
ッ素ゴム良溶媒-アンモニア混合物で処理される。フッ
素ゴムの良溶媒としては、アセトン、メチルエチルケト
ン、テトラヒドロフラン、フロン溶媒等が一般に知られ
ており、本発明ではこれらのものの内、好ましくはアセ
トンまたはテトラヒドロフラン、更に好ましくはアセト
ンが用いられる。アンモニアは、フッ素ゴム良溶媒との
混合物中、約5〜30重量%、好ましくは約10〜20重量%を
占めるような割合で用いられる。アンモニアの混合割合
がこれより少ないと、加硫フッ素ゴムの分解が十分に行
われず、一方これより多い割合で用いられると、分解が
過剰に進行してゴムの分子量が極端に低下し、ゴムとし
て再生不可能となる。
【０００９】処理は、例えば図１に示されるような処理
装置を用いて行われる。即ち、液化アンモニアをボンベ
１１から送液ポンプ１２(-5℃に冷却されている)を用い
て混合器に送り、良溶媒容器１４から送液ポンプ１５を
用いて混合器１３に送られてきた良溶媒とそこで所定割
合で混合する。処理されるべき加硫フッ素ゴム廃棄物
は、なるべく小さな形状にして耐圧容器１６に入れられ
ており、そこに良溶媒-アンモニア混合物を流し込む。
なお、容器内流路の入口と出口には、ステンレス鋼製フ
ィルター１７，１７´が設けられている。臨界温度以上
である処理温度への加熱は、加熱ヒータ１８によって行
われ、温度のコントロールは、容器に差し込まれた温度
センサ１９によって行われる。
装置を用いて行われる。即ち、液化アンモニアをボンベ
１１から送液ポンプ１２(-5℃に冷却されている)を用い
て混合器に送り、良溶媒容器１４から送液ポンプ１５を
用いて混合器１３に送られてきた良溶媒とそこで所定割
合で混合する。処理されるべき加硫フッ素ゴム廃棄物
は、なるべく小さな形状にして耐圧容器１６に入れられ
ており、そこに良溶媒-アンモニア混合物を流し込む。
なお、容器内流路の入口と出口には、ステンレス鋼製フ
ィルター１７，１７´が設けられている。臨界温度以上
である処理温度への加熱は、加熱ヒータ１８によって行
われ、温度のコントロールは、容器に差し込まれた温度
センサ１９によって行われる。
【００１０】耐圧容器１６には、更に圧力センサ２０の
検知部が差し込まれており、容器内部での臨界圧力を維
持するために、送液ポンプ１２および１５をコントロー
ルできるようにしている。この圧力センサ２０はまた、
圧力の過上昇を防ぐために、バルブ２１をコントロール
している。
検知部が差し込まれており、容器内部での臨界圧力を維
持するために、送液ポンプ１２および１５をコントロー
ルできるようにしている。この圧力センサ２０はまた、
圧力の過上昇を防ぐために、バルブ２１をコントロール
している。
【００１１】また、耐圧容器１６には、撹拌羽根２２、
未反応アンモニアガスを除去するための不活性ガス導入
管２３および未反応アンモニアガスの処理装置２４が取
り付けられている。更に、再生フッ素ゴム溶液を取り出
すためのバルブ２５を備えている。
未反応アンモニアガスを除去するための不活性ガス導入
管２３および未反応アンモニアガスの処理装置２４が取
り付けられている。更に、再生フッ素ゴム溶液を取り出
すためのバルブ２５を備えている。
【００１２】耐圧容器１６内では、フッ素ゴム良溶媒-
アンモニア混合物は超臨界状態となり、その拡散係数は
通常の約100〜1000倍にも達するため、加硫ゴムの内部
に迄この混合物が浸透してフッ素ゴムの架橋部位を選択
的に切断し、本来のバージンポリマーの段階迄分解し、
フッ素ゴムを再生する。再生フッ素ゴムは、それの良溶
媒溶液として得られるため、多量の再生ゴムを一度に処
理することができ、操作も比較的容易である。
アンモニア混合物は超臨界状態となり、その拡散係数は
通常の約100〜1000倍にも達するため、加硫ゴムの内部
に迄この混合物が浸透してフッ素ゴムの架橋部位を選択
的に切断し、本来のバージンポリマーの段階迄分解し、
フッ素ゴムを再生する。再生フッ素ゴムは、それの良溶
媒溶液として得られるため、多量の再生ゴムを一度に処
理することができ、操作も比較的容易である。
【００１３】アンモニアと混合されるフッ素ゴム良溶媒
としては、前記したようなものが用いられ、安全性、環
境への配慮、コスト等の観点からはアセトンが最も適し
ている。アセトンは臨界圧力Ｐｃ：約50kg/cm2、臨界温
度Ｔｃ：235℃で、またアンモニアはＰｃ：約110kg/c
m2、Ｔｃ：132.5℃でそれぞれ超臨界状態となるが、実
際には熱損失、圧力損失、混合物の物性変化などがみら
れるので、Ｐｃ：約110kg/cm2、Ｔｃ：235℃以上の条件
下での処理操作が行われる。なお、処理時間は一般に約
2〜5時間程度であり、処理後は用いられた有機溶媒を除
去するための乾燥が行われる。
としては、前記したようなものが用いられ、安全性、環
境への配慮、コスト等の観点からはアセトンが最も適し
ている。アセトンは臨界圧力Ｐｃ：約50kg/cm2、臨界温
度Ｔｃ：235℃で、またアンモニアはＰｃ：約110kg/c
m2、Ｔｃ：132.5℃でそれぞれ超臨界状態となるが、実
際には熱損失、圧力損失、混合物の物性変化などがみら
れるので、Ｐｃ：約110kg/cm2、Ｔｃ：235℃以上の条件
下での処理操作が行われる。なお、処理時間は一般に約
2〜5時間程度であり、処理後は用いられた有機溶媒を除
去するための乾燥が行われる。
【００１４】
【発明の効果】本発明方法では、アンモニアにより分解
再生されたフッ素ゴムが溶液として得られ、しかもこの
溶液中には、室温、大気圧下で気体であるアンモニアは
気化して残っていないので、溶媒を減圧下で留去するだ
けで容易に再生フッ素ゴムを得ることができる。
再生されたフッ素ゴムが溶液として得られ、しかもこの
溶液中には、室温、大気圧下で気体であるアンモニアは
気化して残っていないので、溶媒を減圧下で留去するだ
けで容易に再生フッ素ゴムを得ることができる。
【００１５】かかる本発明方法を適用することにより、
加硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを容
易に取得することができ、得られた再生ゴムは新ゴムと
混合しても用いられるが、それ単独で用いた場合にあっ
ても、新ゴムを用いた場合と同等の加硫物性を有する加
硫成形品が得られる。具体例を挙げれば、Oリング、パ
ッキン、オイルシール等のシール材に加硫成形可能であ
る。また、この方法は、大量の加硫フッ素ゴム廃棄物の
処理や連続バッチ処理にも効果的に用いることができ
る。
加硫フッ素ゴム廃棄物から再加硫可能なフッ素ゴムを容
易に取得することができ、得られた再生ゴムは新ゴムと
混合しても用いられるが、それ単独で用いた場合にあっ
ても、新ゴムを用いた場合と同等の加硫物性を有する加
硫成形品が得られる。具体例を挙げれば、Oリング、パ
ッキン、オイルシール等のシール材に加硫成形可能であ
る。また、この方法は、大量の加硫フッ素ゴム廃棄物の
処理や連続バッチ処理にも効果的に用いることができ
る。
【００１６】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１７】実施例 フッ素ゴム(デュポン社製品バイトンB) 100重量部 MTカーボンブラック 2 〃 酸化マグネシウム(協和化学製品キョーワマグ10) 10 〃 ビスフェノールAF 3 〃 以上の各配合成分をオープンロールで混練し、170℃、1
5分間の加硫を行い、シートを成形したときのバリを集
めて用いた。
5分間の加硫を行い、シートを成形したときのバリを集
めて用いた。
【００１８】このバリを鋏で2mm×2mmの大きさに切断
し、図示された処理装置を用いて再生処理を行った。フ
ッ素ゴムの良溶媒としての有機溶媒にはアセトンが用い
られ、これを5.0ml/分の流速で送液し、それに液化アン
モニアを0.2ml/分の流速で送液して混合した後、切断バ
リ片を入れた耐圧容器に圧力が150kg/cm2に達する迄流
し込み、その圧力を保ちながら耐圧容器内を250℃迄加
熱した。温度が250℃に達してから、耐圧容器の内部を
撹拌羽根で撹拌しながら、超臨界状態での処理を２時間
行った。
し、図示された処理装置を用いて再生処理を行った。フ
ッ素ゴムの良溶媒としての有機溶媒にはアセトンが用い
られ、これを5.0ml/分の流速で送液し、それに液化アン
モニアを0.2ml/分の流速で送液して混合した後、切断バ
リ片を入れた耐圧容器に圧力が150kg/cm2に達する迄流
し込み、その圧力を保ちながら耐圧容器内を250℃迄加
熱した。温度が250℃に達してから、耐圧容器の内部を
撹拌羽根で撹拌しながら、超臨界状態での処理を２時間
行った。
【００１９】その後、ガス抜きした耐圧容器から再生フ
ッ素ゴムのアセトン溶液を取り出し、減圧下でアセトン
を留去して再生フッ素ゴムを取得した。この際の減圧乾
燥に要した時間は、バリ片100g当り0.5時間であった。
ッ素ゴムのアセトン溶液を取り出し、減圧下でアセトン
を留去して再生フッ素ゴムを取得した。この際の減圧乾
燥に要した時間は、バリ片100g当り0.5時間であった。
【００２０】この再生ゴムについて、次の配合処方での
オープンロールによる混練および170℃、15分間の加硫
成形が行われた。 再生ゴム 100重量部 酸化マグネシウム(キョーワマグ10) 5 〃 ビスフェノールAF 3 〃
オープンロールによる混練および170℃、15分間の加硫
成形が行われた。 再生ゴム 100重量部 酸化マグネシウム(キョーワマグ10) 5 〃 ビスフェノールAF 3 〃
【００２１】得られた加硫シート(厚さ約2mm)につい
て、JIS K-6301に基づき、引張強さ、伸び、引張応力お
よび圧縮永久歪の測定が行われた。
て、JIS K-6301に基づき、引張強さ、伸び、引張応力お
よび圧縮永久歪の測定が行われた。
【００２２】参考例 実施例において、バリ作製時に加硫成形したシート(厚
さ約2mm)について、同様の測定が行われた。
さ約2mm)について、同様の測定が行われた。
【００２３】比較例 実施例で集められたバリの一部を、液体窒素で冷却した
ロールミルで粉砕し、粒径約100μmの粒子とした。この
バリ粒子を用い、 フッ素ゴム(バイトンB) 50重量部 バリ粒子 50 〃 MTカーボンブラック 10 〃 酸化マグネシウム(キョーワマグ10) 5 〃 ビスフェノールAF 3 〃 の各配合成分の混練、加硫および測定が、実施例と同様
にして行われた。
ロールミルで粉砕し、粒径約100μmの粒子とした。この
バリ粒子を用い、 フッ素ゴム(バイトンB) 50重量部 バリ粒子 50 〃 MTカーボンブラック 10 〃 酸化マグネシウム(キョーワマグ10) 5 〃 ビスフェノールAF 3 〃 の各配合成分の混練、加硫および測定が、実施例と同様
にして行われた。
【００２４】以上の実施例、参考例および比較例での測
定結果は、次の表に示される。 表 測定項目 実施例 参考例 比較例 引張強さ (kgf/cm2) 190 187 140 伸び (%) 265 259 210 100%引張応力(kgf/cm2) 58 52 35 圧縮永久歪 (%) 25 28 45
定結果は、次の表に示される。 表 測定項目 実施例 参考例 比較例 引張強さ (kgf/cm2) 190 187 140 伸び (%) 265 259 210 100%引張応力(kgf/cm2) 58 52 35 圧縮永久歪 (%) 25 28 45
【図１】本発明方法の実施に用いられる処理装置の概要
図である。
図である。
１１ アンモニアボンベ １４ 良溶媒容器 １６ 耐圧容器 １７ 鋼製フィルター １８ 加熱ヒータ １９ 温度センサ ２０ 圧力センサ ２５ 再生フッ素ゴム溶液取出バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】 加硫フッ素ゴム廃棄物を超臨界状態のフ
ッ素ゴム良溶媒-アンモニア混合物で処理し、再加硫可
能なフッ素ゴムとして取得することを特徴とする加硫フ
ッ素ゴムの再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12083995A JPH08291228A (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 加硫フッ素ゴムの再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12083995A JPH08291228A (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 加硫フッ素ゴムの再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08291228A true JPH08291228A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=14796243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12083995A Pending JPH08291228A (ja) | 1995-04-21 | 1995-04-21 | 加硫フッ素ゴムの再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08291228A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003029298A3 (en) * | 2001-10-02 | 2003-05-22 | Costas Tzoganakis | Method of devulcanizing crosslinked rubber |
| EP1186625A3 (en) * | 2000-09-08 | 2003-08-20 | R & D Technology, Inc. | Particle size reduction using supercritical materials |
| US6663954B2 (en) | 2000-01-03 | 2003-12-16 | R & D Technology, Inc. | Method of reducing material size |
| US6680110B1 (en) | 1998-02-10 | 2004-01-20 | R & D Technology, Inc. | Particle size reduction using supercritical materials |
| JP2006070233A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Starlite Co Ltd | 混合系の非溶融加工性フッ素樹脂 |
| JP2007063334A (ja) * | 2005-08-29 | 2007-03-15 | Daikin Ind Ltd | 含フッ素ポリマーの製造方法 |
| US7223800B2 (en) * | 2000-07-24 | 2007-05-29 | Daikin Industries, Ltd. | Method for producing regenerated fluororesin and regenerated fluororesin article |
| GB2435043A (en) * | 2006-02-14 | 2007-08-15 | Philip Hough | Rubber devulcanisation |
| JP2010520378A (ja) * | 2007-03-01 | 2010-06-10 | コンセジョ スペリオール デ インベスティガショネス シエンティフィカス | 臨界超過液を利用した羊毛から内部羊毛脂質を抽出する方法 |
| CN103232657A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-08-07 | 蔡德扬 | 一种回收氟橡胶再生混炼胶及其制备方法 |
-
1995
- 1995-04-21 JP JP12083995A patent/JPH08291228A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6680110B1 (en) | 1998-02-10 | 2004-01-20 | R & D Technology, Inc. | Particle size reduction using supercritical materials |
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| WO2007093782A3 (en) * | 2006-02-14 | 2007-11-29 | Rubber Regen Llp | Rubber de-vulcanisation using rapid decompression of supercritical fluid |
| US8304459B2 (en) | 2006-02-14 | 2012-11-06 | Rubber-Regen Llp | Rubber de-vulcanisation using rapid decompression of supercritical fluid |
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