JPH08292302A - 光学薄膜およびその製造方法 - Google Patents
光学薄膜およびその製造方法Info
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Landscapes
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- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 擦傷性の高い光学薄膜をスパッタリング法に
より高速で形成することのできる光学薄膜の製造方法を
提供することを目的としている。 【構成】 粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭｇＦ2 をタ
ーゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを導入しなが
ら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入し
てターゲット上にプラズマを発生せしめ、前記プラズマ
により前記ターゲット表面の温度を上昇させ、前記ター
ゲットおよび前記ターゲットからの蒸気の双方をスパッ
タリングすることにより基板上に膜を形成する工程と、
前記膜上に、少なくともＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 のいず
れかを含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７０nm
の表面保護層をスパッタリングにより形成する工程とを
有する。
より高速で形成することのできる光学薄膜の製造方法を
提供することを目的としている。 【構成】 粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭｇＦ2 をタ
ーゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを導入しなが
ら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入し
てターゲット上にプラズマを発生せしめ、前記プラズマ
により前記ターゲット表面の温度を上昇させ、前記ター
ゲットおよび前記ターゲットからの蒸気の双方をスパッ
タリングすることにより基板上に膜を形成する工程と、
前記膜上に、少なくともＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 のいず
れかを含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７０nm
の表面保護層をスパッタリングにより形成する工程とを
有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング法を用
いて形成する光学薄膜およびその製造方法に関する。
いて形成する光学薄膜およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜を形成する場合、手法の容易
さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用
いられてきた。反射防止膜やハーフミラー、エッジフィ
ルタなどの光学薄膜を形成する場合にもこれは同じであ
る。一方、近年になり、光学薄膜やその他の薄膜におい
ても、真空蒸着法に比較して自動化・省力化・大面積基
板への適用性などの点で有利なスパッタリング法による
コーティングの要求が高まってきた。しかし、スパッタ
リング法は真空蒸着法と比較して成膜速度が遅いという
点で工業的な普及がやや遅れがちであった。
さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用
いられてきた。反射防止膜やハーフミラー、エッジフィ
ルタなどの光学薄膜を形成する場合にもこれは同じであ
る。一方、近年になり、光学薄膜やその他の薄膜におい
ても、真空蒸着法に比較して自動化・省力化・大面積基
板への適用性などの点で有利なスパッタリング法による
コーティングの要求が高まってきた。しかし、スパッタ
リング法は真空蒸着法と比較して成膜速度が遅いという
点で工業的な普及がやや遅れがちであった。
【０００３】光学薄膜にスパッタリング法を適用した例
としては、例えば特開平４−２２３４０１（ニコン）が
ある。ここでは、スパッタリングすると光吸収のでやす
いＭｇＦ2 にＳｉを添加したものをターゲットとするな
どにより、光吸収のほとんどない低屈折率膜を形成する
ことに成功したと述べている。
としては、例えば特開平４−２２３４０１（ニコン）が
ある。ここでは、スパッタリングすると光吸収のでやす
いＭｇＦ2 にＳｉを添加したものをターゲットとするな
どにより、光吸収のほとんどない低屈折率膜を形成する
ことに成功したと述べている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが上述の従来技
術では、２．８Ｗ／cm2 の高周波電力を投入しても成膜
速度は最高で１０nm／分以下であり、成膜速度が遅いと
いうスパッタリング法の欠点を解消できていない。
術では、２．８Ｗ／cm2 の高周波電力を投入しても成膜
速度は最高で１０nm／分以下であり、成膜速度が遅いと
いうスパッタリング法の欠点を解消できていない。
【０００５】そこで発明者は上記問題点を解決すべく研
究を重ね、粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭｇ2 をター
ゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを導入しなが
ら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入し
てターゲット上にプラズマを発生せしめ、プラズマによ
りターゲット表面の温度を上昇させ、ターゲットおよび
ターゲットからの蒸気の双方をスパッタリングすること
により基板上に膜を形成すれば、良好な光学薄膜を高速
で形成できることを見いだした。
究を重ね、粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭｇ2 をター
ゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを導入しなが
ら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入し
てターゲット上にプラズマを発生せしめ、プラズマによ
りターゲット表面の温度を上昇させ、ターゲットおよび
ターゲットからの蒸気の双方をスパッタリングすること
により基板上に膜を形成すれば、良好な光学薄膜を高速
で形成できることを見いだした。
【０００６】しかしながら、このようにして形成した膜
は、通常の使用ではなんら問題はないものの、過酷な使
用、例えばスチールウールのような金属などで過酷に擦
られたりすると、膜に傷が入ったり摩耗したりすること
があった。
は、通常の使用ではなんら問題はないものの、過酷な使
用、例えばスチールウールのような金属などで過酷に擦
られたりすると、膜に傷が入ったり摩耗したりすること
があった。
【０００７】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
で、特に擦傷性の高い光学薄膜をスパッタリング法によ
り高速で形成することのできる方法を提供することを目
的としている。
で、特に擦傷性の高い光学薄膜をスパッタリング法によ
り高速で形成することのできる方法を提供することを目
的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明の光学薄膜の製造方法は、粒径０．１〜１０
mmの顆粒状のＭｇＦ2 をターゲットとし、少なくとも酸
素を含むガスを導入しながら、２Ｗ／cm2 以上の高周波
電力をターゲットに投入してターゲット上にプラズマを
発生せしめ、プラズマによりターゲット表面の温度を上
昇させ、ターゲットおよびターゲットからの蒸気の双方
をスパッタリングすることにより基板上に膜を形成する
工程と、膜上に、少なくともＳｉＯ2 、またはＡｌ2 Ｏ
3 を含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７０nmの
表面保護層をスパッタリングにより形成する工程とを有
する。
めに本発明の光学薄膜の製造方法は、粒径０．１〜１０
mmの顆粒状のＭｇＦ2 をターゲットとし、少なくとも酸
素を含むガスを導入しながら、２Ｗ／cm2 以上の高周波
電力をターゲットに投入してターゲット上にプラズマを
発生せしめ、プラズマによりターゲット表面の温度を上
昇させ、ターゲットおよびターゲットからの蒸気の双方
をスパッタリングすることにより基板上に膜を形成する
工程と、膜上に、少なくともＳｉＯ2 、またはＡｌ2 Ｏ
3 を含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７０nmの
表面保護層をスパッタリングにより形成する工程とを有
する。
【０００９】また請求項２に記載した本発明の光学薄膜
は、請求項１記載の製造方法により製造する。
は、請求項１記載の製造方法により製造する。
【００１０】
【作用】従来のスパッタリング法では固体（板）状のＭ
ｇＦ2 をターゲットとしてスパッタするが、イオンがタ
ーゲットに衝突した際、ターゲット内の原子・分子間結
合を切ってターゲットから原子・分子を飛び出させる必
要があり、加速されたイオンのエネルギーの一部は原子
・分子間結合を切ることに費やされてしまうために、ス
パッタ収率が低くなり、その結果、成膜速度が遅くなる
という欠点があった。
ｇＦ2 をターゲットとしてスパッタするが、イオンがタ
ーゲットに衝突した際、ターゲット内の原子・分子間結
合を切ってターゲットから原子・分子を飛び出させる必
要があり、加速されたイオンのエネルギーの一部は原子
・分子間結合を切ることに費やされてしまうために、ス
パッタ収率が低くなり、その結果、成膜速度が遅くなる
という欠点があった。
【００１１】一方本発明では、粒径を０．１〜１０mmと
した顆粒状のＭｇＦ2 をターゲットとしており、２Ｗ／
cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入してターゲッ
ト上にプラズマを発生している。ここで顆粒の場合、多
量のエッジが存在しこのエッジ部に電場・磁場が集中す
るので加熱されやすく（エッジ作用）、さらに顆粒は熱
伝導が悪いために、温度が上昇しやすい（断熱作用）。
このため、金属酸化物などに比べて一般に蒸発温度の低
いＭｇＦ2 は、温度上昇により蒸発する。本発明では、
このようにプラズマにより加熱されて発生した原料の上
部に存在する蒸気にイオンを衝突させることになるの
で、加速されたイオンのエネルギーは全てスパッタリン
グに使われるためにスパッタ収率が高くなり、その結
果、従来法と比較して成膜速度を著しく速くすることが
できる。
した顆粒状のＭｇＦ2 をターゲットとしており、２Ｗ／
cm2 以上の高周波電力をターゲットに投入してターゲッ
ト上にプラズマを発生している。ここで顆粒の場合、多
量のエッジが存在しこのエッジ部に電場・磁場が集中す
るので加熱されやすく（エッジ作用）、さらに顆粒は熱
伝導が悪いために、温度が上昇しやすい（断熱作用）。
このため、金属酸化物などに比べて一般に蒸発温度の低
いＭｇＦ2 は、温度上昇により蒸発する。本発明では、
このようにプラズマにより加熱されて発生した原料の上
部に存在する蒸気にイオンを衝突させることになるの
で、加速されたイオンのエネルギーは全てスパッタリン
グに使われるためにスパッタ収率が高くなり、その結
果、従来法と比較して成膜速度を著しく速くすることが
できる。
【００１２】尚、このとき顆粒の大きさは、あまり小さ
すぎるとチャンバ内で舞い上がりパーティクルとなるた
め、粒径０．１mm以上の方がよく、望ましくは０．５mm
以上が良い。また、顆粒が大きすぎるとエッジ部が少な
くなり電場・磁場の集中による効果が小さくなるため、
粒径１０mm以下、望ましくは５mm以下が良い。顆粒の大
きさ、形状は均一である必要はない。
すぎるとチャンバ内で舞い上がりパーティクルとなるた
め、粒径０．１mm以上の方がよく、望ましくは０．５mm
以上が良い。また、顆粒が大きすぎるとエッジ部が少な
くなり電場・磁場の集中による効果が小さくなるため、
粒径１０mm以下、望ましくは５mm以下が良い。顆粒の大
きさ、形状は均一である必要はない。
【００１３】また、高周波の投入電力とターゲットの温
度とは相関があり、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力を投入
したとき、ＭｇＦ2 顆粒の温度は７００℃以上になり蒸
気圧が十分に高まるので、この状態でスパッタリングを
行うようにすると良い。尚、このとき、蒸気だけでな
く、ターゲットである顆粒状のＭｇＦ2 も同時にスパッ
タリングされることになるが、成膜速度という点では特
に問題はない。
度とは相関があり、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力を投入
したとき、ＭｇＦ2 顆粒の温度は７００℃以上になり蒸
気圧が十分に高まるので、この状態でスパッタリングを
行うようにすると良い。尚、このとき、蒸気だけでな
く、ターゲットである顆粒状のＭｇＦ2 も同時にスパッ
タリングされることになるが、成膜速度という点では特
に問題はない。
【００１４】また、光学的な用途には光吸収が小さいこ
とが望ましいが、固体状のＭｇＦ2をスパッタリングし
た場合にその大部分はＭｇとＦとに解離し、基板上には
Ｆが不足した状態の膜が形成され、光吸収が生じてしま
う。一方、加熱されて発生した蒸気はＭｇＦ2 分子の状
態となっており、分子に加速されたイオンが衝突した場
合にその分子の大部分は解離することなく分子状のまま
基板上に到達するので、形成された薄膜に光吸収が生じ
にくい。本発明のように、蒸気だけでなく顆粒状のＭｇ
Ｆ2 も同時にスパッタリングされる場合、多少光吸収が
生じるので、実用上問題ないレベルまで光吸収を減らす
ために、酸素を含むガスを導入しながらスパッタリング
すると良い。このとき、酸素は解離したＭｇと結びつ
き、光吸収を減らす作用を有する。
とが望ましいが、固体状のＭｇＦ2をスパッタリングし
た場合にその大部分はＭｇとＦとに解離し、基板上には
Ｆが不足した状態の膜が形成され、光吸収が生じてしま
う。一方、加熱されて発生した蒸気はＭｇＦ2 分子の状
態となっており、分子に加速されたイオンが衝突した場
合にその分子の大部分は解離することなく分子状のまま
基板上に到達するので、形成された薄膜に光吸収が生じ
にくい。本発明のように、蒸気だけでなく顆粒状のＭｇ
Ｆ2 も同時にスパッタリングされる場合、多少光吸収が
生じるので、実用上問題ないレベルまで光吸収を減らす
ために、酸素を含むガスを導入しながらスパッタリング
すると良い。このとき、酸素は解離したＭｇと結びつ
き、光吸収を減らす作用を有する。
【００１５】さらに本発明では、膜上にＳｉＯ2 又はＡ
ｌ2 Ｏ3 を含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７
０nmの表面保護層をスパッタリングにより形成する。こ
こで、スパッタリングで形成したＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ
3 は、透明で光吸収がない上、特に膜が緻密で硬度が高
いために、ＭｇＦ2 膜表面を保護する働きがある。ここ
で、ＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 に他の酸化物やフッ化物な
どを少量混ぜたりしても、透明性、膜の緻密さや硬度を
損なわない範囲ならば特に問題はない。
ｌ2 Ｏ3 を含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７
０nmの表面保護層をスパッタリングにより形成する。こ
こで、スパッタリングで形成したＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ
3 は、透明で光吸収がない上、特に膜が緻密で硬度が高
いために、ＭｇＦ2 膜表面を保護する働きがある。ここ
で、ＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 に他の酸化物やフッ化物な
どを少量混ぜたりしても、透明性、膜の緻密さや硬度を
損なわない範囲ならば特に問題はない。
【００１６】尚、このときＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 を含
む材料の光学的膜厚は、あまり薄すぎると表面保護の働
きが不十分となるため、少なくとも１nm以上、望ましく
は１０nm以上が良い。また、逆に光学的膜厚があまり厚
すぎると光学特性への影響が無視できなくなるため、少
なくとも７０nm以下、望ましくは３０nm以下が良い。ま
た、ＳｉＯ2 膜やＡｌ2 Ｏ3 膜は、ＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ
3 をターゲットとしてスパッタリングして形成しても良
いし、ＳｉやＡｌをターゲットとして酸素との反応性ス
パッタリングを行って形成しても良い。
む材料の光学的膜厚は、あまり薄すぎると表面保護の働
きが不十分となるため、少なくとも１nm以上、望ましく
は１０nm以上が良い。また、逆に光学的膜厚があまり厚
すぎると光学特性への影響が無視できなくなるため、少
なくとも７０nm以下、望ましくは３０nm以下が良い。ま
た、ＳｉＯ2 膜やＡｌ2 Ｏ3 膜は、ＳｉＯ2 やＡｌ2 Ｏ
3 をターゲットとしてスパッタリングして形成しても良
いし、ＳｉやＡｌをターゲットとして酸素との反応性ス
パッタリングを行って形成しても良い。
【００１７】請求項２における本発明の光学薄膜は、光
吸収が少なく、ＳｉＯ2 又はＡｌ2Ｏ3 を含む材料の表
面保護の働きにより、特に耐擦傷性が高い。
吸収が少なく、ＳｉＯ2 又はＡｌ2Ｏ3 を含む材料の表
面保護の働きにより、特に耐擦傷性が高い。
【００１８】
【実施例】以下、添付図面を参照して本発明に係る光学
薄膜およびその製造方法の実施例を説明する。なお、図
面の説明において同一の要素には同一符号を付し、重複
する説明を省略する。
薄膜およびその製造方法の実施例を説明する。なお、図
面の説明において同一の要素には同一符号を付し、重複
する説明を省略する。
【００１９】（実施例１）
【００２０】まず図１を参照して本実施例で用いる成膜
装置について説明する。真空槽１内の上方には屈折率
１．７０のガラスからなる基板２が設置されており、自
転可能になっている。膜原料である粒径０．１〜１０mm
のＭｇＦ2 顆粒３は、直径４インチ（約１００mm）の石
英製の皿４に入れてマグネトロンカソード５上に載置さ
れている。カソード５はスパッタリング用ＲＦ電源６と
接続されている。カソード５の近くにはガス導入口７が
ある。もう一方のマグネトロンカソード１０上には、Ａ
ｌ2 Ｏ3 からなる直径４インチの板状ターゲット９が載
置されている。カソード１０はスパッタリング用ＲＦ電
源１１と接続されている。カソード１０の近くにはガス
導入口１２，１３がある。
装置について説明する。真空槽１内の上方には屈折率
１．７０のガラスからなる基板２が設置されており、自
転可能になっている。膜原料である粒径０．１〜１０mm
のＭｇＦ2 顆粒３は、直径４インチ（約１００mm）の石
英製の皿４に入れてマグネトロンカソード５上に載置さ
れている。カソード５はスパッタリング用ＲＦ電源６と
接続されている。カソード５の近くにはガス導入口７が
ある。もう一方のマグネトロンカソード１０上には、Ａ
ｌ2 Ｏ3 からなる直径４インチの板状ターゲット９が載
置されている。カソード１０はスパッタリング用ＲＦ電
源１１と接続されている。カソード１０の近くにはガス
導入口１２，１３がある。
【００２１】次に本実施例の光学薄膜およびその製造方
法を説明する。まず、不図示のヒータにより、基板２を
１００℃に加熱しながら、１×１０-4Paまで真空槽１内
を排気する。その後、Ｏ2 ガスをガス導入口７から１×
１０-1Paまで導入する。ＲＦ電源６から１５７Ｗ（約２
Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に供
給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、Ｍ
ｇＦ2 顆粒３は加熱され、約７００℃になり、顆粒３の
上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。このＭｇＦ2 の蒸
気がプラズマ中の加速されたイオンによって叩かれ、分
子の状態のまま上方に飛び出している。この状態で、基
板２を回転させ、シャッタ８を開閉することにより、基
板２上に光学的膜厚にして１３０nmのＭｇＦ2 膜（屈折
率１．３９）を形成する。この条件ではＭｇＦ2 の成膜
速度は約３０nm／分であり、成膜に要する時間は約４分
であった。
法を説明する。まず、不図示のヒータにより、基板２を
１００℃に加熱しながら、１×１０-4Paまで真空槽１内
を排気する。その後、Ｏ2 ガスをガス導入口７から１×
１０-1Paまで導入する。ＲＦ電源６から１５７Ｗ（約２
Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に供
給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、Ｍ
ｇＦ2 顆粒３は加熱され、約７００℃になり、顆粒３の
上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。このＭｇＦ2 の蒸
気がプラズマ中の加速されたイオンによって叩かれ、分
子の状態のまま上方に飛び出している。この状態で、基
板２を回転させ、シャッタ８を開閉することにより、基
板２上に光学的膜厚にして１３０nmのＭｇＦ2 膜（屈折
率１．３９）を形成する。この条件ではＭｇＦ2 の成膜
速度は約３０nm／分であり、成膜に要する時間は約４分
であった。
【００２２】次に、ガス導入口７からガス導入を止め、
ガス導入口１３からＡｒガスを０．０７Paの圧力で導入
する。次にＲＦ電源１１から６００Ｗの電力をマグネト
ロンカソード１０に供給し、Ａｌ2 Ｏ3 をスパッタリン
グする。ここでシャッタ１４を開閉して、ＭｇＦ2 膜上
に光学的膜厚１nmのＡｌ2 Ｏ3 膜（屈折率１．６２）を
形成する。この条件ではＡｌ2 Ｏ3 の成膜速度は約１０
nm／分で、成膜に要する時間は約６秒であった。
ガス導入口１３からＡｒガスを０．０７Paの圧力で導入
する。次にＲＦ電源１１から６００Ｗの電力をマグネト
ロンカソード１０に供給し、Ａｌ2 Ｏ3 をスパッタリン
グする。ここでシャッタ１４を開閉して、ＭｇＦ2 膜上
に光学的膜厚１nmのＡｌ2 Ｏ3 膜（屈折率１．６２）を
形成する。この条件ではＡｌ2 Ｏ3 の成膜速度は約１０
nm／分で、成膜に要する時間は約６秒であった。
【００２３】以上の工程により本実施例の光学薄膜が製
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図２に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で２％以下と反射が
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も１％以下であり、実用上の問題はなか
った。
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図２に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で２％以下と反射が
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も１％以下であり、実用上の問題はなか
った。
【００２４】また、得られた光学薄膜について、＃００
００のスチールウールを加重１００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が高かった。
００のスチールウールを加重１００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が高かった。
【００２５】（実施例２）
【００２６】本実施例も前記実施例１と同様の装置、お
よび基板を用いた。但し、本実施例ではカソード５と同
形状のカソード１０上にＳｉＯ2 からなる同形状のター
ゲットが載置されている点が前記実施例１と異なってい
る。
よび基板を用いた。但し、本実施例ではカソード５と同
形状のカソード１０上にＳｉＯ2 からなる同形状のター
ゲットが載置されている点が前記実施例１と異なってい
る。
【００２７】以下、本実施例の光学薄膜およびその製造
方法を説明する。まず、実施例１と同様に、基板２を設
置した後、基板を加熱しながら、真空槽１を排気する。
その後、ガス導入口７からＣＯ2 ガスを１×１０-1Paま
で導入する。ＲＦ電源６から４００Ｗ（約５．１Ｗ／cm
2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に供給し、
プラズマを発生させる。このプラズマにより、ＭｇＦ2
顆粒３は加熱され、約８００℃になり、顆粒３の上方近
傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例１と同様
にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイオンによ
って叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出しており、
この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を開閉する
ことにより、基板２上に光学的膜厚にして１２０nmのＭ
ｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この条件では
ＭｇＦ2 の成膜速度は約２４０nm／分と速く、膜に要す
る時間は約３０秒であった。
方法を説明する。まず、実施例１と同様に、基板２を設
置した後、基板を加熱しながら、真空槽１を排気する。
その後、ガス導入口７からＣＯ2 ガスを１×１０-1Paま
で導入する。ＲＦ電源６から４００Ｗ（約５．１Ｗ／cm
2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に供給し、
プラズマを発生させる。このプラズマにより、ＭｇＦ2
顆粒３は加熱され、約８００℃になり、顆粒３の上方近
傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例１と同様
にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイオンによ
って叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出しており、
この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を開閉する
ことにより、基板２上に光学的膜厚にして１２０nmのＭ
ｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この条件では
ＭｇＦ2 の成膜速度は約２４０nm／分と速く、膜に要す
る時間は約３０秒であった。
【００２８】次に、ガス導入口７からガス導入を止め、
ガス導入口１３からＡｒガスを０．０７Paの圧力で導入
する。次にＲＦ電源１１から５００Ｗの電力をマグネト
ロンカソード１０に供給し、ＳｉＯ2 をスパッタリング
する。ここでシャッタ１４を開閉して、ＭｇＦ2 膜上に
光学的膜厚１０nmのＳｉＯ2 膜（屈折率１．４６）を形
成する。この条件ではＳｉＯ2 の成膜速度は約２０nm／
分で、成膜に要する時間は約３０秒であった。
ガス導入口１３からＡｒガスを０．０７Paの圧力で導入
する。次にＲＦ電源１１から５００Ｗの電力をマグネト
ロンカソード１０に供給し、ＳｉＯ2 をスパッタリング
する。ここでシャッタ１４を開閉して、ＭｇＦ2 膜上に
光学的膜厚１０nmのＳｉＯ2 膜（屈折率１．４６）を形
成する。この条件ではＳｉＯ2 の成膜速度は約２０nm／
分で、成膜に要する時間は約３０秒であった。
【００２９】以上の工程により本実施例の光学薄膜が製
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図３に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で反射が２％以下と
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も０．７％以下であり、実用上の問題は
なかった。
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図３に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で反射が２％以下と
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も０．７％以下であり、実用上の問題は
なかった。
【００３０】また、得られた光学薄膜について、＃００
００のスチールウールを加重３００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が非常に高かった。
００のスチールウールを加重３００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が非常に高かった。
【００３１】（実施例３）
【００３２】本実施例も実施例１と同様の装置、および
基板を用いた。但し、本実施例ではカソード１０上にＳ
ｉからなる同形状のターゲットが載置されている。
基板を用いた。但し、本実施例ではカソード１０上にＳ
ｉからなる同形状のターゲットが載置されている。
【００３３】以下、本実施例の光学薄膜およびその製造
方法を説明する。まず、実施例１と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本実施例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口７からＯ2 ガス
を１Paまで導入する。ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、
ＭｇＦ2 顆粒３は加熱され、約９５０℃になり、顆粒３
の上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例
１と同様にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイ
オンによって叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出し
ており、この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を
開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にして５０
nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この条
件ではＭｇＦ2 の成膜速度は約１０００nm／分と非常に
速く、成膜に要する時間は約３秒であった。
方法を説明する。まず、実施例１と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本実施例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口７からＯ2 ガス
を１Paまで導入する。ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、
ＭｇＦ2 顆粒３は加熱され、約９５０℃になり、顆粒３
の上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例
１と同様にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイ
オンによって叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出し
ており、この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を
開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にして５０
nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この条
件ではＭｇＦ2 の成膜速度は約１０００nm／分と非常に
速く、成膜に要する時間は約３秒であった。
【００３４】次に、ガス導入口７からガス導入を止め、
ガス導入口１３からＡｒガスを３．９Paの圧力で導入
し、さらにガス導入口１２からＯ2 ガスを０．１Paの圧
力で導入する。次にＲＦ電源１１から７００Ｗの電力を
マグネトロンカソード１０に供給し、Ｓｉをスパッタリ
ングする。ここで、スパッタリングされたＳｉは上方に
向かう途中で酸素と結合し、酸化されてＳｉＯ2 となる
（酸素反応性スパッタリング）。ここでシャッタ１４を
開閉して、ＭｇＦ2 膜上に光学的膜厚７０nmのＳｉＯ2
膜（屈折率１．４６）を形成する。この条件ではＳｉＯ
2 の成膜速度は約１２０nm／分で、成膜に要する時間は
約３５秒であった。
ガス導入口１３からＡｒガスを３．９Paの圧力で導入
し、さらにガス導入口１２からＯ2 ガスを０．１Paの圧
力で導入する。次にＲＦ電源１１から７００Ｗの電力を
マグネトロンカソード１０に供給し、Ｓｉをスパッタリ
ングする。ここで、スパッタリングされたＳｉは上方に
向かう途中で酸素と結合し、酸化されてＳｉＯ2 となる
（酸素反応性スパッタリング）。ここでシャッタ１４を
開閉して、ＭｇＦ2 膜上に光学的膜厚７０nmのＳｉＯ2
膜（屈折率１．４６）を形成する。この条件ではＳｉＯ
2 の成膜速度は約１２０nm／分で、成膜に要する時間は
約３５秒であった。
【００３５】以上のような工程により本実施例の光学薄
膜が製造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図
４に示すが、可視域（４００〜７００nm）で２．２％以
下と反射が低く、反射防止膜として実用的に十分な特性
であった。また、光学薄膜の光吸収も０．３％以下であ
り、実用上なんら問題はなかった。
膜が製造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図
４に示すが、可視域（４００〜７００nm）で２．２％以
下と反射が低く、反射防止膜として実用的に十分な特性
であった。また、光学薄膜の光吸収も０．３％以下であ
り、実用上なんら問題はなかった。
【００３６】また、得られた光学薄膜について、＃００
００のスチールウールを加重３００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が非常に高かった。
００のスチールウールを加重３００gf／cm2 で１００往
復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、傷や摩耗
の発生はまったくなく、耐擦傷性が非常に高かった。
【００３７】（比較例１）
【００３８】本発明の効果を確認するため、実施例１〜
３と同様の装置および基板を用いた比較実験を行った。
本比較例ではカソード１０上にＭｇＦ2 からなる直径４
インチの板状のターゲット９が載置されている。
３と同様の装置および基板を用いた比較実験を行った。
本比較例ではカソード１０上にＭｇＦ2 からなる直径４
インチの板状のターゲット９が載置されている。
【００３９】以下、本比較例の光学薄膜およびその製造
方法を説明する。まず、実施例３と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本比較例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口１２からＯ2 ガ
スを１Paまで導入し、ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。しかし、板状のＭｇＦ
2 ターゲット９の温度は、約５００℃以下であり、上方
近傍にＭｇＦ2 蒸気はほとんど発生していない。ここ
で、固体状のＭｇＦ2 はプラズマ中の加速されたイオン
によって叩かれ、ＭｇとＦとに解離した状態で上方に飛
び出しており、この状態で、基板２を回転させ、シャッ
タ８を開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にし
て１３０nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成す
る。この条件では通常の固体のスパッタリングが起こる
だけなのでＭｇＦ2 の成膜速度は約５nm／分と非常に遅
く、成膜に要する時間は約２６分を要した。
方法を説明する。まず、実施例３と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本比較例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口１２からＯ2 ガ
スを１Paまで導入し、ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。しかし、板状のＭｇＦ
2 ターゲット９の温度は、約５００℃以下であり、上方
近傍にＭｇＦ2 蒸気はほとんど発生していない。ここ
で、固体状のＭｇＦ2 はプラズマ中の加速されたイオン
によって叩かれ、ＭｇとＦとに解離した状態で上方に飛
び出しており、この状態で、基板２を回転させ、シャッ
タ８を開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にし
て１３０nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成す
る。この条件では通常の固体のスパッタリングが起こる
だけなのでＭｇＦ2 の成膜速度は約５nm／分と非常に遅
く、成膜に要する時間は約２６分を要した。
【００４０】以上の工程により本比較例の光学薄膜が製
造されるが、スパッタリングされる際、多くのＨｇＦ2
がＨｇとＦに解離してしまうので、Ｏ2 を導入していて
も、光学薄膜の光吸収が１０％以上あり、実用的ではな
かった。
造されるが、スパッタリングされる際、多くのＨｇＦ2
がＨｇとＦに解離してしまうので、Ｏ2 を導入していて
も、光学薄膜の光吸収が１０％以上あり、実用的ではな
かった。
【００４１】（比較例２）
【００４２】本比較例も実施例１と同様の装置および基
板を用いた。また、実施例１と同様に、膜原料である粒
径０．１〜１０mmのＭｇＦ2 顆粒３が直径４インチ（約
１００mm）の石英製の皿４に入れられてマグネトロンカ
ソード５上に載置されている。
板を用いた。また、実施例１と同様に、膜原料である粒
径０．１〜１０mmのＭｇＦ2 顆粒３が直径４インチ（約
１００mm）の石英製の皿４に入れられてマグネトロンカ
ソード５上に載置されている。
【００４３】以下、本実施例の光学薄膜およびその製造
方法を説明する。まず、実施例３と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本比較例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口７からＯ2 ガス
を１Paまで導入する。ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、
ＭｇＦ2 顆粒３は加熱され、約９５０℃になり、顆粒３
の上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例
１と同様にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイ
オンによって叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出し
ており、この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を
開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にして１３
０nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この
条件ではＭｇＦ2 の成膜速度は約１０００nm／分と非常
に速く、成膜に要する時間は約８秒であった。
方法を説明する。まず、実施例３と同様に、基板２を設
置した後、真空槽１を排気する。本比較例では基板の加
熱は行わなかった。その後、ガス導入口７からＯ2 ガス
を１Paまで導入する。ＲＦ電源６から６００Ｗ（約７．
６Ｗ／cm2 に相当）の電力をマグネトロンカソード５に
供給し、プラズマを発生させる。このプラズマにより、
ＭｇＦ2 顆粒３は加熱され、約９５０℃になり、顆粒３
の上方近傍にＭｇＦ2 蒸気が発生する。ここで、実施例
１と同様にＭｇＦ2 の蒸気がプラズマ中の加速されたイ
オンによって叩かれ、分子の状態のまま上方に飛び出し
ており、この状態で、基板２を回転させ、シャッタ８を
開閉することにより、基板２上に光学的膜厚にして１３
０nmのＭｇＦ2 膜（屈折率１．３９）を形成する。この
条件ではＭｇＦ2 の成膜速度は約１０００nm／分と非常
に速く、成膜に要する時間は約８秒であった。
【００４４】尚、本比較例ではＭｇＦ2 膜上には何も形
成しなかった。
成しなかった。
【００４５】以上の工程により本実施例の光学薄膜が製
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図５に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で２％以下と反射が
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も０．３％以下であり、実用上なんら問
題はなかった。
造される。得られた光学薄膜の分光反射特性を図５に示
すが、可視域（４００〜７００nm）で２％以下と反射が
低く、反射防止膜として良好な特性であった。また、光
学薄膜の光吸収も０．３％以下であり、実用上なんら問
題はなかった。
【００４６】しかし、得られた光学薄膜について、＃０
０００のスチールウールを加重１００ｆ／cm2 で１００
往復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、表面に
保護層がないために傷や摩耗が発生しており、耐擦傷性
が低かった。
０００のスチールウールを加重１００ｆ／cm2 で１００
往復擦り付ける方法で擦傷性を評価したところ、表面に
保護層がないために傷や摩耗が発生しており、耐擦傷性
が低かった。
【００４７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の光学薄膜
の製造方法によれば、粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭ
ｇＦ2 をターゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを
導入しながら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲッ
トに投入してターゲット上にプラズマを発生せしめ、プ
ラズマによりターゲット表面の温度を上昇させ、ターゲ
ットおよびターゲットからの蒸気の双方をスパッタリン
グすることにより基板上に膜を形成する工程と、膜上
に、少なくともＳｉＯ2 、またはＡｌ2 Ｏ3 を含む材料
からなり、物理的膜厚にして１〜７０nmの表面保護層を
スパッタリングにより形成する工程とを有しているの
で、特に耐擦傷性の高い光学薄膜を、スパッタリング法
により高速で形成することができる。
の製造方法によれば、粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭ
ｇＦ2 をターゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを
導入しながら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲッ
トに投入してターゲット上にプラズマを発生せしめ、プ
ラズマによりターゲット表面の温度を上昇させ、ターゲ
ットおよびターゲットからの蒸気の双方をスパッタリン
グすることにより基板上に膜を形成する工程と、膜上
に、少なくともＳｉＯ2 、またはＡｌ2 Ｏ3 を含む材料
からなり、物理的膜厚にして１〜７０nmの表面保護層を
スパッタリングにより形成する工程とを有しているの
で、特に耐擦傷性の高い光学薄膜を、スパッタリング法
により高速で形成することができる。
【００４８】また、本発明の光学薄膜によれば、請求項
１記載の製造方法により製造しているので、特に耐擦傷
性が高い薄膜を、スパッタリング法により高速で形成す
ることができる。
１記載の製造方法により製造しているので、特に耐擦傷
性が高い薄膜を、スパッタリング法により高速で形成す
ることができる。
【図１】本発明の実施例に用いる成膜装置の断面を模式
的に示す正面図である。
的に示す正面図である。
【図２】実施例１により得られた光学薄膜の分光反射特
性を示すグラフである。
性を示すグラフである。
【図３】実施例２により得られた光学薄膜の分光反射特
性を示すグラフである。
性を示すグラフである。
【図４】実施例３により得られた光学薄膜の分光反射特
性を示すグラフである。
性を示すグラフである。
【図５】比較例２により得られた光学薄膜の分光反射特
性を示すグラフである。
性を示すグラフである。
１ 真空槽 ２ 基板 ３ ＭｇＦ2 顆粒 ４ 皿 ５ マグネトロンカソード ６ スパッタリング用ＲＦ電源 ７ ガス導入口 ８ シャッタ ９ 板状ターゲット １０ マグネトロンカソード １１ スパッタリング用ＲＦ電源 １２ ガス導入口 １３ ガス導入口 １４ シャッタ
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 5/28 Ｇ０２Ｂ 5/28 (72)発明者 川俣 健 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 生水 利明 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 粒径０．１〜１０mmの顆粒状のＭｇＦ2
をターゲットとし、少なくとも酸素を含むガスを導入し
ながら、２Ｗ／cm2 以上の高周波電力をターゲットに投
入してターゲット上にプラズマを発生せしめ、前記プラ
ズマにより前記ターゲット表面の温度を上昇させ、前記
ターゲットおよび前記ターゲットからの蒸気の双方をス
パッタリングすることにより基板上に膜を形成する工程
と、前記膜上に、少なくともＳｉＯ2 又はＡｌ2 Ｏ3 の
いずれかを含む材料からなり、光学的膜厚にして１〜７
０nmの表面保護層をスパッタリングにより形成する工程
とを有することを特徴とする光学薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法により製造され
た光学薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09909995A JP3776479B2 (ja) | 1995-04-25 | 1995-04-25 | 光学薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09909995A JP3776479B2 (ja) | 1995-04-25 | 1995-04-25 | 光学薄膜およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08292302A true JPH08292302A (ja) | 1996-11-05 |
| JP3776479B2 JP3776479B2 (ja) | 2006-05-17 |
Family
ID=14238418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09909995A Expired - Lifetime JP3776479B2 (ja) | 1995-04-25 | 1995-04-25 | 光学薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3776479B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246968A (ja) * | 1998-03-05 | 1999-09-14 | Olympus Optical Co Ltd | 光学薄膜の製造方法 |
| JP2000178728A (ja) * | 1998-12-18 | 2000-06-27 | Olympus Optical Co Ltd | 光学薄膜の製造装置及び光学薄膜の製造方法 |
| CN114277343A (zh) * | 2020-09-28 | 2022-04-05 | 天津工业大学 | 一种宽带高透过Al2O3/MgF2双层减反射膜的制备方法 |
| JP2022157713A (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-14 | ホヤ レンズ タイランド リミテッド | 眼鏡レンズの製造方法 |
-
1995
- 1995-04-25 JP JP09909995A patent/JP3776479B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11246968A (ja) * | 1998-03-05 | 1999-09-14 | Olympus Optical Co Ltd | 光学薄膜の製造方法 |
| JP2000178728A (ja) * | 1998-12-18 | 2000-06-27 | Olympus Optical Co Ltd | 光学薄膜の製造装置及び光学薄膜の製造方法 |
| CN114277343A (zh) * | 2020-09-28 | 2022-04-05 | 天津工业大学 | 一种宽带高透过Al2O3/MgF2双层减反射膜的制备方法 |
| CN114277343B (zh) * | 2020-09-28 | 2024-06-11 | 天津工业大学 | 一种宽带高透过Al2O3/MgF2双层减反射膜的制备方法 |
| JP2022157713A (ja) * | 2021-03-31 | 2022-10-14 | ホヤ レンズ タイランド リミテッド | 眼鏡レンズの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3776479B2 (ja) | 2006-05-17 |
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