JPH0829245B2 - 膨張された熱可塑性マイクロ球の製造方法および装置 - Google Patents

膨張された熱可塑性マイクロ球の製造方法および装置

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JPH0829245B2
JPH0829245B2 JP1159842A JP15984289A JPH0829245B2 JP H0829245 B2 JPH0829245 B2 JP H0829245B2 JP 1159842 A JP1159842 A JP 1159842A JP 15984289 A JP15984289 A JP 15984289A JP H0829245 B2 JPH0829245 B2 JP H0829245B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は膨張された熱可塑性マイクロ球（microspher
es）の製造方法、特に塊状体を形成することなく膨張さ
れた熱可塑性マイクロ球を製造する方法、および前記マ
イクロ球を膨張する装置に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］ 膨張可能な熱可塑性マイクロ球の製造および利用は、
中でも特に米国特許第3,615,972号明細書に開示されて
いる。たとえば前記球体の熱可塑性シェル（shell）
は、塩化ビニル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、
メチル・メタクリレート、またはスチレン、あるいはそ
れらの混合物等のモノマーから重合された重合体または
共重合体から構成される。膨張されていない球体の粒子
サイズ、および膨張された球体の粒子サイズは、広範な
限界値の範囲内で変化し、最終目的製品に望まれる特性
に基づいて選定される。膨張されていない球体の粒子サ
イズの一例としては、１μｍ〜1mm、好ましくは２μｍ
〜0.5mm、そして特に５μｍ〜50μｍである。膨張によ
り、マイクロ球の径は２〜５倍に増大される。膨張され
ていない球体は、熱を供給することによりガス化される
揮発性液体膨張剤を包含している。熱が供給される時、
前記ポリマー・シェルは軟化し、膨張剤がガス化される
時、球体が膨張する。膨張剤はフレオン、たとえばトリ
クロロフルオロメタン、炭化水素、たとえばｎ−ペンタ
ン、ｉ−ペンタン、ネオペンタン、ブタン、ｉ−ブタ
ン、あるいはここに述べられるタイプのマイクロ球に従
来使用されている他の膨張剤から成る。膨張剤は、マイ
クロ球の重量の５〜30重量％を構成することが好まし
い。適切で商業的に入手できるマイクロ球製品の一例は
エクスパンセル（Expancel:登録商標）であり、これ
は、塩化ビニリデン／アクリロニトリル共重合体からな
る熱可塑性シェル、および膨張剤としてのイソブタンを
有している。
米国特許第3,615,972号明細書に示される膨張可能な
熱可塑性マイクロ球は、水性懸濁液中で製造される。プ
ロセス水は、たとえば沈降、遠心分離またはフィルタ処
理、あるいは他の適切な技術により除去される。マイク
ロ球は、約65％のドライ固形物を含有するウェット・ケ
ーキの形態で得られる。膨張されていないマイクロ球
は、現場で膨張されるものとして利用することができ、
すなわち、球体は異なるタイプの材料と混合されてから
加熱されて、マイクロ球が膨張される。このタイプのも
のの商業的な適用例は、紙、ボール紙および印刷インク
である。
熱可塑性マイクロ球は、処理中に温度が上昇しない場
合、あるいは温度がマイクロ球を膨張させるほど充分高
温でない場合にも適用される。これらの適用例において
は、ドライまたはウェット状態の予備膨張されているマ
イクロ球が利用される。このタイプのマイクロ球の商業
的適用例としては、ドライ球体についてはポリエステ
ル、ウェット球体については塗料がある。
ウェットおよびドライの両タイプの膨張されたマイク
ロ球の製造方法は既知である。米国特許第4,397,799号
明細書には、高温不活性ガス中で、不活性液体における
球体の分散液を噴霧することにより、マイクロ球をドラ
イ化および膨張する方法が開示されている。ヨーロッパ
特許第112,807号明細書には、膨張可能なマイクロ球を
膨張する方法が開示されており、そこでは、不活性液体
中の膨張されていない球体のスラリーが圧力領域に供給
され、水蒸気に接触されることにより膨張される。球体
はそれから、かなりの圧力降下状態で圧力領域から送出
される。これらの方法の重要な要素は膨張装置の設計形
態、処理条件、たとえば温度、時間、およびスラリー中
の球体の濃度、である。これらの要素を適切に適応させ
ないと、多量の塊状体を包含する膨張製品、すなわち結
合された膨張球体が得られる。少量（＜１％）の塊状体
は避けることはできず、その理由は、マイクロ球が膨張
装置の壁に粘着し、それから分離されて小塊状体になる
からである。少量の塊状体は許容されるが、望ましくは
ない。
塊状体の形成はマイクロ球の熱可塑性特性に、完全に
依存しているものと考えられている。もし膨張が通常よ
り高い温度で起こると、多数の塊状体が得られる。１゜
または２゜の温度上昇が困難をもたらすのに十分なもの
となる。高いガラス転移温度を有するマイクロ球の膨張
には、高い膨張温度が必要になり、その結果、多量の塊
状体が生じ、あるいは塊状体が形成される可能性が高く
なる。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、特許請求の範囲に記載されているように、
塊状体含有量が極めて少ない膨張された熱可塑性マイク
ロ球を製造する、技術的に簡単な解決法を提供してい
る。本発明は、所定のドライ固形物含有量までドライ化
された膨張されていないマイクロ球が、簡単な方法で加
熱されそして、塊状体のない完全にフリーなマイクロ球
に膨張される、という点を発見したことに基づいてい
る。予期された状態とは逆に、球体は、たとえ熱可塑性
であっても、膨張前に98重量％を越えるドライ固形物含
有量を有するならば、相互に粘着することがないという
ことが明らかになった。また、98重量％を越えるドライ
固形物含有量を有するようにドライ化され、次いで再び
ウェット化されたマイクロ球もやはり、相互に粘着しな
い状態で膨張され得ることを明らかになった。ドライ化
処理がマイクロ球の表面特性を変性し、すなわち相互に
粘着する可能性が除去される。
塊状体がないマイクロ球を得るために、ドライ化処理
が満足できる方法において実施されることが重要であ
る。室温でドライ化処理されそしていかなる種類の作業
も受けないマイクロ球は、コンクリートに似た固まって
接合された質量体を形成する。もし、この質量体が膨張
されると、多数の塊状体が得られ、フリーな膨張された
マイクロ球は得られない。したがって、ドライ化処理は
機械的作業または他の形態の攪拌と同時に実施されなけ
ればならない。
本発明は前述特許明細書に記載されるような、複雑で
コスト高の膨張装置の必要性を除去する。本発明の方法
を有効に実施する場合は、膨張されていないドライ状態
のマイクロ球は、ファンおよび排気装置を備える従来の
加熱キャビネットにおいて膨張される。球体はカップ内
またはトレイ上に置くことができる。この膨張技術は極
めて簡単であり、したがって膨張されたマイクロ球の利
用者により実施され得る。これは、利用者がこれまで使
用しなければならないものであると共に、コスト高で、
数倍の容量を有し、さらに大きなほこり汚染問題をもた
らす点で不利である膨張されたマイクロ球を扱う代り
に、より管理が容易であると共に、安価でドライ状態に
ある膨張されている球体を扱うことができることを意味
している。
当然、ドライ状態のマイクロ球を膨張するために、異
なる膨張装置を利用することもできる。赤外線加熱、輻
射熱による加熱、高温空気との接触により、あるいはマ
イクロ波または蒸気により膨張を行なうことができる。
別の考えられる膨張装置は、加熱されたスクリュー押出
機である。
特に好ましいものは、特許請求の範囲に記載されてい
る膨張装置である。これは、ベルト・コンベア、赤外線
加熱装置、膨張されていないドライ状態のマイクロ球を
計量配分（dosing）する装置、および膨張されたマイク
ロ球を収集する装置、から構成されている。このような
膨張装置は、たとえばスプレイ・ドライ化処理を行なう
従来の技術より、簡単で安価である。この膨張装置がほ
とんどほこりを発生させないという点は驚くべき事実で
ある。ベルト上の膨張された球体の性質（dispositio
n）は、ルーズな結合状態（assocation）にあり、した
がってほこりが防止される。外観としてこれらは小スク
ラップまたは「コーンフレーク」に似ている。しかし、
収集後、球体はスプレイ・ドライ化されたマイクロ球と
同様に、自由流動特性を有する。スプレイ・ドライ化処
理、すなわち膨張された球体がしばしば、たとえば乾燥
室、パイプ装置およびフィルタ内の高温表面に付着され
ることがある処理に比較して、本発明の膨張装置は、ベ
ルト・コンベアがベルトを除いて高温部材を備えず、有
利である。膨張された球体をベルトから移送する空気
は、室温の空気により大きく希釈され、したがって球体
は、ベルトから送出される時、通常は約30℃を越えない
温度を有する。
最初にウェット状態にある膨張されていないマイクロ
球は、何らかの状態の撹拌下で、たとえば機械的作用、
あるいは、たとえば流動床における空気流によりドライ
化されなければならない。ウェット状態の球体は、たと
えばモートン（Morton）型ミキサーにおける攪拌下でド
ライ化され得る。別の考えられるミキサーとしては、遊
星型ミキサー、Ｚ−ブレード型ミキサー、プロペラ型ミ
キサー、または分解装置がある。塊状体のない状態で膨
張が達成されるドライ固形物含有量は、98重量％好まし
くは99重量％を越えなければならない。
本発明の方法において利用されるのに適するマイクロ
球は、たとえばポリスチレン、またはスチレンと40重量
％まで（スチレンを基準として）の共重合化エチレン不
飽和モノマー、特にアクリロニトリルとの共重合体から
製造される。他の適切な重合体は、塩化ビニリデンと、
40重量％まで（塩化ビニリデンを基準として）のアクリ
ロニトリルまたは塩化ビニルとの共重合体である。好ま
しい共重合体は、０〜80重量％の塩化ビニリデン、０〜
75重量％のアクリロニトリル、および０〜70重量％のメ
チル・メタクリレート、そして特に好ましくは、０〜55
重量％の塩化ビニリデン、40〜75重量％のアクリロニト
リル、および０〜50重量％のメチル・メタクリレート、
の共重合体である。しかし、本発明は何らこれらのもの
に限定されるものではなく、その理由は、本発明の方法
はあらゆるタイプの熱可塑性マイクロ球に利用され得る
からである。マイクロ球の適切な粒子サイズは、３〜10
0μｍ、好ましくは５〜50μｍの範囲内である。
膨張されていないドライ状態のマイクロ球は、所望に
より異なる種類の充填材とすることができる。適切な充
填材としては、マイクロ球の膨張温度に耐えることがで
きるものと言える。たとえばタルク、チョーク、カオリ
ン、白雲石のような無機充填材を利用することが好まし
い。
好ましい膨張装置を添付図面を参照して、以下に説明
する。
［作用］ この装置はベルト・コンベア（Ａ）、赤外線加熱装置
（Ｂ）、膨張されていないドライ状態の球体の計量配分
装置（Ｃ）、および膨張された球体の収集装置（Ｄ）を
含む。ベルト・コンベアは、２つのローラの周囲を走行
する無端ベルト（１）を含む。ベルトは、優れた剥離特
性と温度に対する優れた抵抗力を有するポリテトラフル
オロエチレンから形成されるべきである。ベルトが静電
気を荷電されることを防止するため、帯電防止処理を行
なうことが好ましい。帯電防止処理のために導電性黒色
顔料が利用される場合は、黒色ベルトが熱を吸収すると
いう別の利点が得られ、これは、より一様な膨張を意味
する。オプションとして、帯電防止ベルトに静電気の導
体（２）を付設することができる。ベルト・コンベア
に、その上部走行部の下側においてスライディング・プ
レート（３）を設けることもできる。スライディング・
プレートは２つの機能を有する。薄肉ベルトにおいて
は、これはベルトを円滑化する支持体としての機能を有
する。薄肉ベルトは、ベルト・コンベアのフレームに不
規則に係合する傾向を有する。スライディング・プレー
トは所定範囲のスパンで形成されると共に、一端のみに
おいて固定されることにより、スライディング・プレー
トはベルトを弾力的に係合させ、かつ伸長させる。スラ
イディング・プレートはベルト・コンベアのフレーム
に、２つのねじにより一端部において固定される。スラ
イディング・プレートは、より一様な温度をベルトに付
与する。
赤外線加熱装置（Ｂ）はベルト（１）の上方に配置さ
れると共に、適数の短波赤外線（４）のための赤外線ラ
ンプを備える。ランプはカセットに取付けられる。過熱
を防止するため、カセットは空気冷却（５）することが
できる。ランプの電力は制御され得る。温度制御形態は
２種類が考えられる。赤外線ランプ電力が制御され、あ
るいはランプとベルトとの間の距離が変化される。最も
簡単な方法は、電力を制御すると共に、ランプとベルト
との間の距離を一定にすることである。十分に高い温度
を維持するために必要ならば、追加の赤外線ランプを取
付けることもできる。これら追加ランプは、マイクロ球
（６）が存在しないベルト部分に取付けることができ
る。膨張温度は約100℃またはそれより高温であるが、
正確な測定値は不要である。他方、球体を包囲する空気
の温度は250℃を越えてはならず、また適切な空気温度
は80〜200℃、好ましくは100〜150℃の範囲である。
マイクロ球は計量配分装置（ｃ）により、ベルト上に
計量配分され、この計量配分装置は、２つの機械的振動
器を有する振動フィーダ（８）と組合された計量配分ス
クリュー（７）の形態を有する。振動フィーダ（８）に
は、底部に直交して横方向に配置されたシート・メタル
部材が設けられて、ベルトを横切って球体を一様に分配
させるようになっている。ベルト上へのマイクロ球の一
様な分配をさらに促進するため、スクリーニング布が用
いられ、この布は振動フィーダの後方に配置されて、球
体がフィーダからスクリーニング布を介して、ベルト上
に落下するようにされる。計量配分装置は、第２図にお
けるように、長スクリュー（11）により構成することも
できる。スクリューはベルトを横切って取付けられ、そ
のケーシングは長手方向に延びるスロット（12）を有
し、それを介して球体が配分される。スクリューの自由
端は開放されて、過剰球体を放出するようになってい
る。収集装置（Ｄ）は、真空コンベア（10）に連結され
る収集漏斗（funnel）（９）の形態を有している。
装置を運転するにあたり、ベルト・コンベアおよび赤
外線ランプが始動される。ベルトは、配分装置および真
空コンベアが始動される前に、ランプにより加熱され
る。膨張されていないドライ状態のマイクロ球が所望
量、ベルト上に配分されて、球体の一様な層がベルトを
横切って形成される。それからマイクロ球はベルトによ
り、ベルト・コンベアの一端から他端へ送られ、そこで
収集漏斗により収集されて、真空コンベアにより吸引さ
れる。マイクロ球はベルトによりベルト・コンベアの一
端から他端へ送られる時、赤外線ランプを通過して、加
熱され、膨張される。真空コンベアは仕上げられて自由
走行する膨張されたマイクロ球を、適切な収集容器（1
4）へ送る。ベルト速度、赤外線ランプの電力、および
マイクロ球の配分量は制御されなければならないパラメ
ータであり、それは装置運転者により、各装置に対し
て、かつ所望の密度を与えるべき種々のタイプのマイク
ロ球に対して、容易に実施することができる。
［実施例］ 塊状体のない膨張された球体を得るための、ドライ固
形物含有量の重要性を示すため、多くのテストが実施さ
れ、そこでは種々のドライ固形物含有量のマイクロ球が
膨張された。球体のシェルは、55重量％の塩化ビニリデ
ン、45重量％のアクリロニトリル、および５重量％のメ
チル・メタクリレート、およびイソブタン膨張剤から成
る。塊状体の量は、膨張されたサンプルをスクリーニン
グした後のスクリーニング残留量として測定された。ス
クリーニング後のスクリーニング残留量が多ければそれ
だけ、塊状体の量が多いことになる。スクリーニング残
留物は100μｍスクリーニングでのウェット・スクリー
ニングにより決定される。サンプルはモートン型ミキサ
ーにおいてドライ化されて、加熱キャビネット内でトレ
イまたはアルミニウム薄片状で膨張された。膨張された
材料の密度は、ベックマン（Beckman）比重測定瓶にお
いて測定された。テスト結果は次の表に示されている。
表から明らかなように、スクリーニング残留物、した
がって塊状体の量は、98％を越えるドライ固形物含有量
を有する球体に対する方が、98％以下のドライ固形物含
有量を有する球体より顕著に低下している。
ドライ固形物含有量が98％を越えるまでドライ化され
たマイクロ球が、たとえそれらが吸収された湿気を有し
たとしても、塊状体の量を増大することなく膨張され得
ることを示すため、次のテストが実施された。ドライ固
形物含有量が99.1％となるまでドライ化されたマイクロ
球が、湿気のある環境（100％相対湿度）に保管され
た。サンプルが異なる間隔で取出され、湿気含有量が測
定され、そしてサンプルが膨張された。その結果が第２
表に示されている。２つの異なるタイプのマイクロ球が
用いられた。表中の破線より上方の結果は、55重量％の
塩化ビニリデン、45重量％のアクリロニトリル、および
５重量％のメチル・メタクリレートから成るシェル組成
を有するマイクロ球に関するものである。破線より下方
の結果は、25重量％の塩化ビニリデン、75重量％のアク
リロニトリルおよび50重量％のメチル・メタクリレート
から成るシェル組成を有するマイクロ球に関するもので
ある。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の装置の概略側面図。 第２図は、計量配分装置の側面図である。 １……無端ベルト、２……導体、 ３……スライディング・プレート、 ４……赤外線ランプ、５……空気冷却、 ６……マイクロ球、７……計量配分スクリュー、 ８……振動フィダー、９……収集漏斗、 10……真空コンベア、 Ａ……ベルト・コンベア、Ｂ……赤外線加熱装置、 Ｃ……計量配分装置、Ｄ……収集装置。

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】加熱を行なう前に、３−100μｍの範囲内
    の粒子径を有する膨張されていないマイクロ球が、ドラ
    イ固形物含有量が98重量％を越えるまで攪拌下でドライ
    化されることを特徴とする、マイクロ球が膨張剤を封入
    するシェルからなる、加熱により塊状体含有量の低い膨
    張された熱可塑性マイクロ球を製造する方法。
  2. 【請求項２】前記マイクロ球がドライ固形物含有量が99
    重量％を越えるまでドライ化されることを特徴とする、
    請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】前記ドライ化されたマイクロ球が再ウェッ
    ト化され、それから加熱により膨張されることを特徴と
    する、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】前記マイクロ球が充填剤の不在下で乾燥さ
    れることを特徴とする、請求項１−３のいずれに記載の
    方法。
  5. 【請求項５】マイクロ球を移送する無端ベルト（１）を
    有するベルト・コンベア（Ａ）、多数の赤外線ランプ
    （４）を含み前記ベルト（１）の上方に配置される赤外
    線加熱装置（Ｂ）、前記のドライ化された膨張されてい
    ないマイクロ球のための計量配分装置であって前記ベル
    ト・コンベアの一端において前記ベルト（１）と連結さ
    れて配置される計量配分装置（Ｃ）、および前記ベルト
    ・コンベアの他端において前記ベルト（１）と連結され
    て配置される、膨張されたマイクロ球のための収集装置
    （Ｄ）、を含むことを特徴とする、ドライ化された膨張
    されていないマイクロ球を膨張させる装置。
  6. 【請求項６】前記ベルト（１）がポリテトラフルオロエ
    チレン・ベルトであることを特徴とする、請求項５記載
    の装置。
  7. 【請求項７】前記ポリテトラフルオロエチレン・ベルト
    が帯電防止処理に供されていることを特徴とする、請求
    項６記載の装置。
  8. 【請求項８】前記ポリテトラフルオロエチレン・ベルト
    が黒色であることを特徴とする請求項７記載の装置。
  9. 【請求項９】前記ベルト・コンベアが、その上部走行部
    の前記ベルト（１）の下側にスライディング・プレート
    （３）を含むことを特徴とする、請求項５記載の装置。
  10. 【請求項１０】前記計量配分装置（Ｃ）が計量配分スク
    リュー（７）および振動フィーダ（８）を含むことを特
    徴とする、請求項５記載の装置。
  11. 【請求項１１】前記振動フィーダ（８）が、フィーダ底
    部に直交して横方向に位置されたシート・メタル部材
    （13）を含むことを特徴とする、請求項10記載の装置。
  12. 【請求項１２】前記計量配分装置（Ｃ）が長い計量配分
    スクリュー（11）を含むと共に、その自由端が開口され
    ており、かつスクリュー・ケーシングが、マイクロ球を
    放出する長手方向に延びているスロット（12）を有する
    ことを特徴とする、請求項５記載の装置。
  13. 【請求項１３】前記収集装置（Ｄ）が、真空コンベア
    （10）に連結される収集漏斗部（９）を含むことを特徴
    とする、請求項５記載の装置。
JP1159842A 1988-06-23 1989-06-23 膨張された熱可塑性マイクロ球の製造方法および装置 Expired - Fee Related JPH0829245B2 (ja)

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SE8802387A SE8802387D0 (sv) 1988-06-23 1988-06-23 Forfarande for framstellning av expanderade termoplastiska mikrosferer
SE8900541-7 1989-02-16
SE8900541A SE8900541L (en) 1988-06-23 1989-02-16 Producing expanded thermoplastic microspheres without agglomerates - by driving unexpanded microspheres under agitation before heating

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JPH0256240A JPH0256240A (ja) 1990-02-26
JPH0829245B2 true JPH0829245B2 (ja) 1996-03-27

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