JPH0829362A - X線分析方法 - Google Patents

X線分析方法

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JPH0829362A
JPH0829362A JP18279594A JP18279594A JPH0829362A JP H0829362 A JPH0829362 A JP H0829362A JP 18279594 A JP18279594 A JP 18279594A JP 18279594 A JP18279594 A JP 18279594A JP H0829362 A JPH0829362 A JP H0829362A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 X線分析において、塗料からの溶剤の揮発に
よる誤差が生じない正確な、測定対象物における単位面
積あたりの塗料の重量を求めるための検量線の作成方
法、およびその検量線を用いて前記単位面積あたりの塗
料の重量を求める測定方法を提供する。 【構成】 コンプトン散乱線7の吸収係数の逆数とコン
プトン散乱線7の飽和強度との相関関係を求めておき、
測定対象物の塗料Lについてコンプトン散乱線7の飽和
強度を測定して前記相関関係から吸収係数の逆数を求
め、これより単位面積あたりの重量とコンプトン散乱線
7の強度との相関を示す検量線を作成する。また、その
検量線に基づいて測定対象物における単位面積あたりの
塗料Lの重量を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線分析において、単
位面積あたりの塗料の重量で表される付着量を求めるた
めの検量線の作成方法、およびその検量線を用いて前記
単位面積あたりの塗料の重量を求める測定方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】塗料の付着量は、塗装の色調や密着強度
を決定する要素として重要であり、従来より測定対象
物、たとえば塗装直後の亜鉛めっき鋼板に1次X線を照
射し、塗料から発生する2次X線の強度を求め、あらか
じめ作成した検量線を用いて単位面積あたりの塗料の重
量を求める測定方法により管理されている。このとき用
いる検量線の作成方法を以下に説明する。
【0003】測定対象物の亜鉛めっき鋼板と同じ組成で
あって重量および面積が既知の亜鉛めっき鋼板の切片
に、測定対象物の塗料と同じ組成の塗料を塗布し、標準
試料とする。ここで、塗料は揮発成分である溶剤と加熱
残分である顔料とから構成されるが、測定対象物の塗料
における顔料と塗料全体との重量比は既知とする。この
標準試料に1次X線を照射し、未乾燥の塗料から発生す
る2次X線の強度を測定した後、標準試料の塗料を乾燥
させて溶剤を揮発させ、乾燥後の重量を測定する。
【0004】この乾燥後の標準試料の重量から前記切片
の重量を差し引いたものが、標準試料における顔料の重
量であり、その重量と、前記顔料/塗料全体の重量比と
から標準試料における塗装直後の塗料の重量を算出す
る。この標準試料における塗装直後の塗料の重量を前記
切片の面積で除して、標準試料における単位面積あたり
の塗料の重量とし、この単位面積あたりの塗料の重量と
前記塗料から発生した2次X線の強度との相関関係を複
数の標準試料から求め、前記検量線としていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記検量線作成方法で
は、亜鉛めっき鋼板の切片に塗料を塗布して標準試料を
作成した後、その標準試料をX線分析装置に設置して2
次X線の強度を測定するまでに、少なくとも1分以上の
作業時間を要するが、その間の塗料からの溶剤の揮発は
ないものとして、すなわち測定された2次X線の強度を
標準試料における塗装直後の塗料から発生した2次X線
の強度として、検量線を作成している。ところが、現実
には、塗装直後の塗料からの溶剤の揮発量は揮発過程全
体の中ではむしろ大きく、前記塗装直後の作業時間にお
ける溶剤の揮発を無視して作成した検量線に、実際に塗
装直後に亜鉛めっき鋼板に1次X線を照射して塗料から
発生した2次X線の強度をあてはめても、正確な単位面
積あたりの重量が求められない。
【0006】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、X線分析において、塗料からの溶剤の揮発によ
る誤差が生じない正確な、測定対象物における単位面積
あたりの塗料の重量を求めるための検量線の作成方法、
およびその検量線を用いて前記単位面積あたりの塗料の
重量を求める測定方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の方法においては、まず、樹脂製のフィル
ムまたは塗料からなる樹脂層であって単位面積あたりの
重量が既知の複数の相関作成用試料について、1次X線
を照射して出射されたコンプトン散乱線の強度を測定
し、単位面積あたりの重量に対するその勾配を求める。
次に、前記相関作成用試料と同一組成でX線的に無限厚
の試料について、コンプトン散乱線の飽和強度を測定
し、前記勾配と前記コンプトン散乱線の飽和強度よりコ
ンプトン散乱線の吸収係数の逆数を求め、得られた複数
の吸収係数の逆数とコンプトン散乱線の飽和強度との相
関関係を求めておく。ここで、X線的に無限厚とは、一
定強度の1次X線に対し、それ以上試料の厚さを増して
も、試料から発生するX線の強度が増加しないような厚
さをいう。そして、測定対象物の塗料についてコンプト
ン散乱線の飽和強度を測定して前記相関関係から吸収係
数の逆数を求め、これより単位面積あたりの重量とコン
プトン散乱線の強度との相関を示す検量線を作成する。
【0008】請求項2の方法においては、1次X線が照
射された測定対象物から出射されるコンプトン散乱線を
測定し、請求項1で作成した検量線に基づいて測定対象
物における単位面積あたりの塗料の重量を求める。
【0009】
【作用】本発明によれば、検量線を作成する際に、溶剤
の揮発が問題とならないような十分な量の塗料を含む標
準試料についてコンプトン散乱線の飽和強度を測定する
ので、正確な検量線が作成でき、またその検量線を用い
て測定対象物における単位面積あたりの塗料の重量を正
確に求めることができる。
【0010】
【実施例】
〔本発明に用いる原理〕以下、本発明の第1の実施例を
図面にしたがって説明する。まず、本発明で用いる原理
について説明する。物質に1次X線を照射したときに、
その物質から発生するコンプトン散乱線の強度IC は、
次の理論式(1)式で表される。
【0011】
【数1】
【0012】(1)式において、物質の単位面積あたり
の重量(厚さ)T=∞とおくことにより、物質から発生
するコンプトン散乱線の強度が飽和するような十分な厚
さをもつ物質に1次X線を照射したときに発生するその
飽和強度IZ が、次の(2)式で表される。
【0013】
【数2】
【0014】また、次の(3)式のようにおいて、
(2)式とあわせて(1)式に代入することにより、
(4)式が得られる。 ΣμCii =a …(3) ただし、aはコンプトン散乱線に対する吸収係数であ
る。 IC =IZ {1−exp(−aT) } …(4) さらに、通常aTの値は1に比べ十分小さいことから、
(4)式をテイラー展開してその第1項で近似すると次
の(5)式が得られる。 IC =IZ aT …(5) (5)式を変形すると次の(6)式が得られる。 T=(1/a)×(1/IZ )×IC …(6) (6)式から、(1/a)×(1/IZ )は物質の単位
面積あたりの重量Tと物質から発生するコンプトン散乱
線の強度IC との比例定数、いわゆる検量線定数αとな
っているので、次の(7)式が得られる。 α=(1/a)×(1/IZ ) ただし、α:検量線定数 …(7)
【0015】さて、ここで以下の表1、表2に掲げた塗
料の成分が既知の試料のリストおよび物理定数等の数値
より下記の(8)式を用い、定数Cを10000とお
き、また1次X線としてMo−Kα線を使うことから波
長λを0.7107Å、分光角度φを130度として、
(2)式からコンプトン散乱線の飽和強度IZ を算出
し、(3)式から吸収係数aを算出してその逆数1/a
を求めると、表1下段に示す計算結果が得られ、両者が
図2に示すような相関関係、すなわち直線関係にあるこ
とを発見した。
【0016】
【表1】
【0017】
【表2】
【0018】
【数3】
【0019】また、6種類の塗料において、それぞれ実
験からコンプトン散乱線の飽和強度IZ および検量線定
数αを求め、(7)式から吸収係数aの逆数1/aを算
出して、図3に示すように、前記直線関係を実測からも
確認した。このとき、確認の実測は塗料を対象として行
ったが、(2)式および(3)式は適用する物質が塗料
に限らず何であっても成立する。すなわち、物質によら
ず、十分な厚さの物質から発生するコンプトン散乱線の
飽和強度IZ と吸収係数aの逆数1/aとは直線関係に
あるということが、本発明で用いる原理である。
【0020】〔検量線の作成方法〕次に、前記原理を用
いて、測定対象物、たとえば塗装直後の亜鉛めっき鋼板
の単位面積あたりの塗料の重量を求めるための検量線を
作成する方法について説明する。まず、実測によって前
記原理の直線関係を求めるのであるが、前述したように
このとき実測に用いる相関作成用試料は何であってもよ
いので、簡単で正確な測定のために、溶剤の揮発などを
考慮しないでよい物質、たとえば高分子フィルムを用い
る。
【0021】まず、ある組成Jの高分子フィルムにおい
て、厚さTがTJ1、TJ2と既知で異なる相関作成用試料
を2枚用意し、それらに1次X線を照射し、それぞれ発
生したコンプトン散乱線の強度IJ1、IJ2を検知する。
これらから、コンプトン散乱線の強度IC と、相関作成
用試料の厚さTすなわち単位面積あたりの重量とを直交
座標の2軸に取って、図4の点J1および点J2が求ま
り、その2点を直線で結ぶことにより組成Jの高分子フ
ィルムについての検量線RJ が作成できる。そしてその
検量線RJ の勾配として、組成Jの高分子フィルムの検
量線定数αJ が求まる。ここで、検量線RJ は原点を通
ることから、1点J1のみからでも検量線RJ を作成で
きるが、2点J1、J2から検量線RJ を作成したの
は、より正確な検量線RJ 作成のためである。
【0022】つづいて、発生するコンプトン散乱線の強
度が飽和するような十分な厚さをもつ組成Jの高分子フ
ィルムを相関作成用試料とし、これに1次X線を照射し
て発生するその飽和強度IZJを検知する。さらに、
(7)式にその飽和強度IZJおよび前記検量線定数αJ
を代入し、組成Jの高分子フィルムにおける吸収係数a
Jの逆数1/aJ を算出する。同様に、別の組成Kの高
分子フィルムについて、検量線RK の勾配としての検量
線定数αK 、コンプトン散乱線の飽和強度IZKおよび吸
収係数aK の逆数1/aK を求める。これらから、コン
プトン散乱線の飽和強度IZ と、吸収係数aの逆数1/
aとを直交座標の2軸に取って、図5の点Jおよび点K
が求まり、その2点を直線で結ぶことにより前記原理の
直線関係Sが得られる。
【0023】次に、測定対象物に塗布されている塗料と
同じ組成の塗料Lについて、図1の容器1に、発生する
コンプトン散乱線の強度が飽和するような十分な量を入
れ、溶剤が揮発しないよう高分子フィルム2で密閉し、
標準試料3とする。この標準試料3にX線源4から1次
X線6を照射し、発生したコンプトン散乱線7の飽和強
度IZLを検出器5で検知する。このコンプトン散乱線7
の飽和強度IZLを図5の直線関係Sにあてはめ、塗料L
における吸収係数aL の逆数1/aL を求める。そし
て、(7)式にその吸収係数aL の逆数1/aL および
飽和強度IZLを代入して、塗料Lにおける検量線定数α
L を算出すれば、検量線は原点を通ることから、図6に
示す測定対象物の塗料Lについてコンプトン散乱線の強
度IC と単位面積あたりの塗料の重量Tとの相関関係を
示す検量線RL が作成できる。
【0024】従来は、測定対象物の塗料について、発生
するコンプトン散乱線の強度が飽和しない少量の塗料を
含む標準試料を用い、標準試料中の塗料からの溶剤の揮
発が問題となりまた揮発防止が容易でなかったために、
正確な検量線が作成できなかった。これに対し、本発明
では、溶剤の揮発を考慮しなくてよい樹脂製のフィルム
のような相関作成用試料を用いてあらかじめ前記原理の
直線関係Sを求めておけば、測定対象物の塗料Lについ
てはコンプトン散乱線の飽和強度IZLのみを測定すれば
検量線RL が作成でき、その測定のための標準試料3に
は、発生するコンプトン散乱線の強度が飽和するような
十分な量の塗料Lを用いるので溶剤の揮発が大きな問題
とならずまた揮発防止が容易であるため、正確な検量線
L が作成できる。
【0025】〔測定対象物における単位面積あたりの塗
料の重量の測定方法〕次に、前記検量線RL を用いて塗
料Lの付着量を測定する方法について説明する。測定対
象物に1次X線を照射し、塗料Lから発生するコンプト
ン散乱線の強度I5 を検出して、あらかじめ作成した図
6に示す検量線RL にあてはめると、測定対象物におけ
る単位面積あたりの塗料Lの重量T5 が求められる。
【0026】〔本発明の第2の実施例〕以下、本発明の
第2の実施例を図面にしたがって説明する。第2実施例
においては、前記相関関係Sを求めておくところまで
は、第1実施例と同じ構成、作用であり、それよりも後
の構成、作用について説明する。図7に示すように、測
定対象物10、たとえば塗装直後の亜鉛めっき鋼板が流
れ方向Aに連続して流れており、その近傍に容器11が
設置され、その容器11は、測定対象物10を塗装して
いる塗布機に供給される塗料Lを直接かつ連続的に供給
する供給パイプ12と、その塗料Lを排出する排出パイ
プ13とを備えることにより、容器11中の塗料Lから
発生するコンプトン散乱線の強度が飽和するような十分
な量の塗料Lで満たされ、さらに塗料L中の溶剤が揮発
しないよう高分子フィルム2で密閉され、標準試料14
となっている。
【0027】測定対象物10および標準試料14の上方
には、ラック16を取り付けたレーレ15が水平にわた
っており、レール15の両端はフランジ17に固定され
ている。レール15の上には、車輪29を備えた台車2
8が載っている。台車28にはモータ24が取り付けら
れ、モータ24の回転軸に連結されて回転駆動されるピ
ニオン31がラック16とかみあっており、モータ24
が回転することにより台車28はレール15上を自在に
動くことができる。さらに台車28の下方には、測定部
19が取り付けられている。これにより、内部下方にX
線源4と検出器5を装備した測定部19は、台車28に
取り付けられたモータ24の回転により、レール15に
沿って移動自在である。なお、容器11およびフランジ
17は、基台25の上に設置、固定されている。
【0028】次に、第2実施例の作用について説明す
る。第1実施例と同様に前記相関関係Sを求めた後、モ
ータ24の回転により、測定部19を標準試料14の上
方へ移動させ、X線源4から1次X線6を照射し、標準
試料14中の塗料Lから発生したコンプトン散乱線7の
飽和強度IZLを検出器5で検知する。これにより、第1
実施例と同様に図6に示す測定対象物の塗料Lについて
の検量線RL が作成できる。この後、モータ24の回転
により、測定部19を測定対象物10の上方へ移動さ
せ、X線源4から1次X線6を照射し、発生するコンプ
トン散乱線7の強度I5 を検出器5で検出して、前記あ
らかじめ作成した図6に示す検量線RL にあてはめる
と、第1実施例と同様に測定対象物10における単位面
積あたりの塗料Lの重量T5 が求められる。
【0029】第2実施例によれば、標準試料14から発
生するコンプトン散乱線7の飽和強度IZLを検知する際
と、測定対象物10から発生するコンプトン散乱線7の
強度I5 を検知する際とにおいて、用いるX線源4およ
び検出器5が同一のものなので、それらの検知において
分析装置間の誤差が発生せず、一層正確な検量線RL
作成できる。またその検量線RL を用いて測定対象物1
0における単位面積あたりの塗料Lの重量Tを一層正確
に求めることができる。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、検量線を作成する際
に、溶剤の揮発が問題とならないような十分な量の標準
試料についてコンプトン散乱線の飽和強度を測定するの
で、正確な検量線が作成でき、またその検量線を用いて
測定対象物における単位面積あたりの塗料の重量を正確
に求めることができる。よって、測定対象物の塗装工程
において、塗装の色調や密着強度の点で高水準の品質管
理が可能になり、塗装作業の効率も向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例の構成を示す断面側面図で
ある。
【図2】本発明における、理論計算によるコンプトン散
乱線の飽和強度と吸収係数の逆数との相関関係を示す図
である。
【図3】本発明における、塗料を相関作成用試料とした
実測によるコンプトン散乱線の飽和強度と吸収係数の逆
数との相関関係を示す図である。
【図4】本発明におけるコンプトン散乱線の強度と高分
子フィルムの厚さとの相関関係を示す検量線である。
【図5】本発明における、高分子フィルムを相関作成用
試料とした実測によるコンプトン散乱線の飽和強度と吸
収係数の逆数との相関関係を示す図である。
【図6】本発明におけるコンプトン散乱線の強度と単位
面積あたりの塗料の重量との相関関係を示す検量線であ
る。
【図7】本発明の第2実施例の構成を示す斜視図であ
る。
【符号の説明】
6…1次X線、7…コンプトン散乱線、L…塗料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000006910 株式会社淀川製鋼所 大阪府大阪市中央区南本町4丁目1番1号 (72)発明者 大谷 成明 大阪府堺市出島西町2番地 イゲタ鋼板株 式会社内 (72)発明者 西山 博樹 東京都中央区日本橋浜町2丁目31番1号 大洋製鋼株式会社内 (72)発明者 富士本 憲嗣 東京都江東区冬木11番17号 川鉄鋼板株式 会社内 (72)発明者 山本 雅己 大阪府大阪市中央区南本町4丁目1番1号 株式会社淀川製鋼所内 (72)発明者 松浦 直樹 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 樹脂製のフィルムまたは塗料からなる樹
    脂層であって単位面積あたりの重量が既知の複数の相関
    作成用試料について、1次X線を照射して出射されたコ
    ンプトン散乱線の強度を測定し、単位面積あたりの重量
    に対する前記強度の勾配を求め、 前記相関作成用試料と同一組成でX線的に無限厚の試料
    について、コンプトン散乱線の飽和強度を測定し、前記
    勾配と前記コンプトン散乱線の飽和強度よりコンプトン
    散乱線の吸収係数の逆数を求め、得られた複数の吸収係
    数の逆数とコンプトン散乱線の飽和強度との相関関係を
    求めておき、 測定対象物の塗料についてコンプトン散乱線の飽和強度
    を測定して前記相関関係から吸収係数の逆数を求め、こ
    れより単位面積あたりの重量とコンプトン散乱線の強度
    との相関を示す検量線を作成する方法。
  2. 【請求項2】 1次X線が照射された測定対象物から出
    射されるコンプトン散乱線を測定し、請求項1で作成し
    た検量線に基づいて測定対象物における単位面積あたり
    の塗料の重量を求める測定方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012247314A (ja) * 2011-05-27 2012-12-13 Jfe Steel Corp バックリング検査装置の評価装置及びバックリング検査装置の評価方法
CN118168499A (zh) * 2023-12-27 2024-06-11 浙江省亚热带作物研究所(浙南林业科学研究院) 一种计算机视觉的叶片面积测量装置及方法

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