JPH0829407A - 被検体分離カラム、およびこれを用いたクロマトグラフィ - Google Patents
被検体分離カラム、およびこれを用いたクロマトグラフィInfo
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- JPH0829407A JPH0829407A JP16133594A JP16133594A JPH0829407A JP H0829407 A JPH0829407 A JP H0829407A JP 16133594 A JP16133594 A JP 16133594A JP 16133594 A JP16133594 A JP 16133594A JP H0829407 A JPH0829407 A JP H0829407A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize
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Abstract
(57)【要約】
【目的】被検体分離カラムとクロマトグラフィの小型
化。 【構成】厚さが略々0.7 〜5mm ，巾が略々50〜100 ｍ
ｍ，長さが略々50〜300 ｍｍの２枚のガラス板の一方6a
に穿設した第１の開口6d1 および第２の開口６ｄ2 と、
第１の開口と第２の開口を包囲すると共に第１の開口と
第２の開口との間で互いに噛み合う櫛形に形成したカラ
ム隔壁を構成するごとく幅が略々０．１〜５ｍｍ，厚さ
が略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷したフリットガラス6c1
と、フリットガラスの印刷面に融着した他方のガラス板
とからなり、第１の開口と第２の開口が２枚のガラス板
とカラム隔壁とで構成される被検体通路で連通されてな
る。
化。 【構成】厚さが略々0.7 〜5mm ，巾が略々50〜100 ｍ
ｍ，長さが略々50〜300 ｍｍの２枚のガラス板の一方6a
に穿設した第１の開口6d1 および第２の開口６ｄ2 と、
第１の開口と第２の開口を包囲すると共に第１の開口と
第２の開口との間で互いに噛み合う櫛形に形成したカラ
ム隔壁を構成するごとく幅が略々０．１〜５ｍｍ，厚さ
が略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷したフリットガラス6c1
と、フリットガラスの印刷面に融着した他方のガラス板
とからなり、第１の開口と第２の開口が２枚のガラス板
とカラム隔壁とで構成される被検体通路で連通されてな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クロマトグラフィにか
かり、特にクロマトグラフィ内に装着するガスあるいは
液体の被検体の吸着と脱着に使用する吸着／脱着剤を保
持する被検体分離カラムとこの被検体分離カラムを用い
たクロマトグラフィに関する。
かり、特にクロマトグラフィ内に装着するガスあるいは
液体の被検体の吸着と脱着に使用する吸着／脱着剤を保
持する被検体分離カラムとこの被検体分離カラムを用い
たクロマトグラフィに関する。
【０００２】
【従来の技術】無機ガスや有機物等をガス化してその化
学種の測定を行う一手法として、ガスクロマトグラフィ
が広く用いられている。また、液体の分析には液体クロ
マトグラフィが広く用いられている。
学種の測定を行う一手法として、ガスクロマトグラフィ
が広く用いられている。また、液体の分析には液体クロ
マトグラフィが広く用いられている。
【０００３】通常、上記ガスクロマトグラフィ内に装着
されている被検体の吸着と脱着に使用する吸着／脱着剤
をコーティングまたは充填するカラム（被検体分離カラ
ム）として、ガラス製又はステンレス製の細い管が用い
られている。
されている被検体の吸着と脱着に使用する吸着／脱着剤
をコーティングまたは充填するカラム（被検体分離カラ
ム）として、ガラス製又はステンレス製の細い管が用い
られている。
【０００４】通常，上記クロマトグラフィ内に装着され
ている被検体の吸着と脱着に使用する被検体分離カラム
は、内径が２〜３ｍｍφのステンレス製又はガラス製の
通称パックドカラム（充填タイプ）と内径が０．２〜
０．８ｍｍφの毛細管ガラス製等の通称キャピラリカラ
ム（コーティングタイプ）が用いられている。
ている被検体の吸着と脱着に使用する被検体分離カラム
は、内径が２〜３ｍｍφのステンレス製又はガラス製の
通称パックドカラム（充填タイプ）と内径が０．２〜
０．８ｍｍφの毛細管ガラス製等の通称キャピラリカラ
ム（コーティングタイプ）が用いられている。
【０００５】上記キャピラリカラム又はパックドカラム
の長さは、キャピラリカラムの場合２０〜６０ｍ，パッ
クドカラムの場合は２〜５ｍ位のものを使用し、予め検
討して被検成分の吸着及び脱着に適したコーティング剤
（キャピラリカラム用）又は充填剤（パックドカラム
用）を選択して、キャピラリカラムの場合はカラム内壁
にコーティング剤を塗布し、充填カラム（パックドカラ
ム）の場合は充填剤にコーティング剤を塗布した後カラ
ムに充填する。これらのカラムを加熱容器（恒温槽）中
に収容して使用している。
の長さは、キャピラリカラムの場合２０〜６０ｍ，パッ
クドカラムの場合は２〜５ｍ位のものを使用し、予め検
討して被検成分の吸着及び脱着に適したコーティング剤
（キャピラリカラム用）又は充填剤（パックドカラム
用）を選択して、キャピラリカラムの場合はカラム内壁
にコーティング剤を塗布し、充填カラム（パックドカラ
ム）の場合は充填剤にコーティング剤を塗布した後カラ
ムに充填する。これらのカラムを加熱容器（恒温槽）中
に収容して使用している。
【０００６】なお、上記被検体分離カラムおよびクロマ
トグラフィは周知であるので、特に文献は挙げない。
トグラフィは周知であるので、特に文献は挙げない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】クロマトグラフィ、例
えば、ガスクロマトグラフィを使用する目的は、多成分
混合試料の分離，定性，定量がその主目的であり，特に
分離能（分解能）はクロマトグラフィ分析の最も重要な
要求性能の一つである。
えば、ガスクロマトグラフィを使用する目的は、多成分
混合試料の分離，定性，定量がその主目的であり，特に
分離能（分解能）はクロマトグラフィ分析の最も重要な
要求性能の一つである。
【０００８】より効率の良い分離を行なうためには，被
検体成分とコーテング剤又は充填剤との接触時間を必要
最小限度で長くする必要があり、必然的にコーティング
剤又は充填剤を保持するためのカラムが長くなる。
検体成分とコーテング剤又は充填剤との接触時間を必要
最小限度で長くする必要があり、必然的にコーティング
剤又は充填剤を保持するためのカラムが長くなる。
【０００９】上記従来技術では、カラム長さが充填タイ
プのもので２〜５ｍ、コーティングタイプでは２０〜６
０ｍの長さを要し、これをスパイラル状に加工するため
その直径は２００ｍｍに達する。従って、これらを収納
する加熱用恒温槽（カラム中の充填剤又はコーティング
剤に被検成分を脱吸着するためにカラムを加熱する部
分）の小形化が難しく、これらを収納するクロマトグラ
フィ本体を小形化する上で障害となっていた。
プのもので２〜５ｍ、コーティングタイプでは２０〜６
０ｍの長さを要し、これをスパイラル状に加工するため
その直径は２００ｍｍに達する。従って、これらを収納
する加熱用恒温槽（カラム中の充填剤又はコーティング
剤に被検成分を脱吸着するためにカラムを加熱する部
分）の小形化が難しく、これらを収納するクロマトグラ
フィ本体を小形化する上で障害となっていた。
【００１０】又，従来方式では、直径が２００ｍｍ以上
（長さ５〜６０ｍ）のカラム全体を均一にかつ高速で加
熱，冷却する必要からファン方式で恒温槽全体を温度調
節する方式を採用している。このため、通常のクロマト
グラフィの恒温槽部分の容量は１０〜２５リットル以上
になり、この点もガスクロマトグラフィ本体を小形化出
来ない課題であった。
（長さ５〜６０ｍ）のカラム全体を均一にかつ高速で加
熱，冷却する必要からファン方式で恒温槽全体を温度調
節する方式を採用している。このため、通常のクロマト
グラフィの恒温槽部分の容量は１０〜２５リットル以上
になり、この点もガスクロマトグラフィ本体を小形化出
来ない課題であった。
【００１１】このため、カラムを従来の分離能を保持し
たまま小形化しかつファン方式を用いないでカラム全体
を均一にかつ高速で加熱，冷却できることが要求されて
いる。
たまま小形化しかつファン方式を用いないでカラム全体
を均一にかつ高速で加熱，冷却できることが要求されて
いる。
【００１２】このように、上記従来技術においては、長
さが略々２ｍ位のガラス又はステンレス製の細い管（カ
ラム）を使用しているため、この管中にコーティングあ
るいは充填した吸着／脱着剤に吸着させた被検体成分を
加熱する恒温槽は、その小形化が難しいことが主たる理
由でクロマトグラフィ全体装置の小形化に難点があっ
た。
さが略々２ｍ位のガラス又はステンレス製の細い管（カ
ラム）を使用しているため、この管中にコーティングあ
るいは充填した吸着／脱着剤に吸着させた被検体成分を
加熱する恒温槽は、その小形化が難しいことが主たる理
由でクロマトグラフィ全体装置の小形化に難点があっ
た。
【００１３】すなわち、従来のクロマトグラフィ用のキ
ャピラリカラムは、被検体の吸着と脱着を確実にして分
析の感度を上げるため、カラム長をでき得る限り長いも
のを使用している。従って、上記の従来方式のキャピラ
リカラムを用いたクロマトグラフィの小形化は困難であ
った。
ャピラリカラムは、被検体の吸着と脱着を確実にして分
析の感度を上げるため、カラム長をでき得る限り長いも
のを使用している。従って、上記の従来方式のキャピラ
リカラムを用いたクロマトグラフィの小形化は困難であ
った。
【００１４】本発明の目的は、クロマトグラフィ内に装
着する被検体の吸着と脱着に使用する充填タイプあるい
はコーティングタイプのカラムと、これを高速で温度制
御するための恒温槽を小形化することにより、装置全体
を小型化したクロマトグラフィを提供することにある。
着する被検体の吸着と脱着に使用する充填タイプあるい
はコーティングタイプのカラムと、これを高速で温度制
御するための恒温槽を小形化することにより、装置全体
を小型化したクロマトグラフィを提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、フリットガラス印刷を用いた板ガラス状
カラムによりカラムの小形化を行ない、かつこの板状カ
ラムを面ヒータで加熱する構成とすることで従来と同じ
分離効率および加熱効率で恒温槽を小形化し、クロマト
グラフィ全体のサイズを小型化するものである。
め、本発明は、フリットガラス印刷を用いた板ガラス状
カラムによりカラムの小形化を行ない、かつこの板状カ
ラムを面ヒータで加熱する構成とすることで従来と同じ
分離効率および加熱効率で恒温槽を小形化し、クロマト
グラフィ全体のサイズを小型化するものである。
【００１６】すなわち、請求項１に記載の第１の発明
は、各種のガス及び有機溶剤等の分析に用いられるクロ
マトグラフィに用いるガス及び有機溶剤等の被検体の吸
着／脱着剤を保持するための被検体分離カラムにおい
て、例えば、厚さが０．７〜５ｍｍ，幅が略々５０〜１
００ｍｍ，長さが略々５０〜３００ｍｍの２枚のガラス
板の一方に穿設した第１の開口および第２の開口と、上
記第１の開口と第２の開口を包囲すると共に上記第１の
開口と第２の開口との間で互いに噛み合う櫛形に形成し
たカラム隔壁を構成するごとく、例えば、幅が略々０．
１〜５ｍｍ，厚さが略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷したフ
リットガラスと、上記フリットガラスの印刷面に融着し
た他方のガラス板とからなり、上記第１の開口と第２の
開口が上記２枚のガラス板と上記カラム隔壁とで構成さ
れる被検体通路で連通されてなることを特徴とする。
は、各種のガス及び有機溶剤等の分析に用いられるクロ
マトグラフィに用いるガス及び有機溶剤等の被検体の吸
着／脱着剤を保持するための被検体分離カラムにおい
て、例えば、厚さが０．７〜５ｍｍ，幅が略々５０〜１
００ｍｍ，長さが略々５０〜３００ｍｍの２枚のガラス
板の一方に穿設した第１の開口および第２の開口と、上
記第１の開口と第２の開口を包囲すると共に上記第１の
開口と第２の開口との間で互いに噛み合う櫛形に形成し
たカラム隔壁を構成するごとく、例えば、幅が略々０．
１〜５ｍｍ，厚さが略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷したフ
リットガラスと、上記フリットガラスの印刷面に融着し
た他方のガラス板とからなり、上記第１の開口と第２の
開口が上記２枚のガラス板と上記カラム隔壁とで構成さ
れる被検体通路で連通されてなることを特徴とする。
【００１７】また、請求項２に記載の第２の発明は、前
記カラム隔壁の少なくとも一部に、前記被検体通路に交
互に突出する、例えば、長さ及び幅が略々０．０２〜
２．５ｍｍで厚さが上記カラム隔壁と同一の凸部を形成
してなることを特徴とする。
記カラム隔壁の少なくとも一部に、前記被検体通路に交
互に突出する、例えば、長さ及び幅が略々０．０２〜
２．５ｍｍで厚さが上記カラム隔壁と同一の凸部を形成
してなることを特徴とする。
【００１８】さらに、請求項３に記載の第３の発明は、
前記被検体分離カラムの２枚のガラス板の少なくとも一
方の外面に、スパッタ又は蒸着で形成したＡｕ，Ｐｔ，
Ｐｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属等からなる膜厚が例え
ば、略々２〜７００ｎｍの金属薄膜を備えたことを特徴
とする。
前記被検体分離カラムの２枚のガラス板の少なくとも一
方の外面に、スパッタ又は蒸着で形成したＡｕ，Ｐｔ，
Ｐｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属等からなる膜厚が例え
ば、略々２〜７００ｎｍの金属薄膜を備えたことを特徴
とする。
【００１９】そして、請求項４に記載の第４の発明は、
前記被検体分離カラムの何れかを収容し、前記被検体分
離カラムの少なくとも一方の面に密着配置した熱伝導体
とこの熱伝導体に接触配置した面ヒータと上記被検体分
離カラムと熱伝導体および面ヒータとを収容した断熱容
器と、上記恒温槽の温度を所定値に制御する温度コント
ローラとからなる恒温槽を備えたクロマトグラフィとし
たことを特徴とする。
前記被検体分離カラムの何れかを収容し、前記被検体分
離カラムの少なくとも一方の面に密着配置した熱伝導体
とこの熱伝導体に接触配置した面ヒータと上記被検体分
離カラムと熱伝導体および面ヒータとを収容した断熱容
器と、上記恒温槽の温度を所定値に制御する温度コント
ローラとからなる恒温槽を備えたクロマトグラフィとし
たことを特徴とする。
【００２０】
【作用】前記したように、従来形の充填タイプの被検体
分離カラム（以下、単にカラムとも言う）は充填剤のメ
ッシュ粒径に限度があるために小形化に限度がある。
分離カラム（以下、単にカラムとも言う）は充填剤のメ
ッシュ粒径に限度があるために小形化に限度がある。
【００２１】また、最近ではコーティングタイプのカラ
ムではワイドボアカラムが登場し、コーティングタイプ
のカラムの特徴である分離能が良い代わりに検出感度が
低いといった欠点をカバー出来るようになっている。
ムではワイドボアカラムが登場し、コーティングタイプ
のカラムの特徴である分離能が良い代わりに検出感度が
低いといった欠点をカバー出来るようになっている。
【００２２】本発明は、特にその構造上比較的小形化し
やすいと考えられたキャピラリタイプのカラムを基本性
能に小形化を行なった。すなわち、カラムの内径を０．
２〜１ｍｍのガラス管、かつキャリアガス流量が１〜１
０ｍリットル／分で通常の分解能が得られる。
やすいと考えられたキャピラリタイプのカラムを基本性
能に小形化を行なった。すなわち、カラムの内径を０．
２〜１ｍｍのガラス管、かつキャリアガス流量が１〜１
０ｍリットル／分で通常の分解能が得られる。
【００２３】また、本発明では被検体分離カラムを加熱
するための恒温槽を従来のファンによる空調方式にする
とその構造上どうしてもクロマトグラフィ全体が大形化
してしまうことの解決策として、面ヒータにより板状ガ
ラスカラム全体を加熱する構成とした。
するための恒温槽を従来のファンによる空調方式にする
とその構造上どうしてもクロマトグラフィ全体が大形化
してしまうことの解決策として、面ヒータにより板状ガ
ラスカラム全体を加熱する構成とした。
【００２４】面ヒータを用いた加熱方式では、熱分布の
均一性に難点があるため、被検体分離カラムを構成する
ガラス板一外面または両外面にスパッタ法又は蒸着法で
Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属等からな
る薄膜（膜厚：例えば２〜７００ｎｍ）を一層又は複数
層形成し、さらにカラムと面ヒータとの間に熱伝導体
（均熱体）を入れて板ガラス全体に温度が平均的に伝わ
るようにした。
均一性に難点があるため、被検体分離カラムを構成する
ガラス板一外面または両外面にスパッタ法又は蒸着法で
Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属等からな
る薄膜（膜厚：例えば２〜７００ｎｍ）を一層又は複数
層形成し、さらにカラムと面ヒータとの間に熱伝導体
（均熱体）を入れて板ガラス全体に温度が平均的に伝わ
るようにした。
【００２５】これにより，恒温槽の縦横の大きさは板ガ
ラスカラムの１．１〜１．２倍程度に小型化することが
可能となる。
ラスカラムの１．１〜１．２倍程度に小型化することが
可能となる。
【００２６】このように、上記本発明の構成により、被
検体分離カラムが小形化され（例えば、５０×１００ｍ
ｍ，厚さ１ｍｍ弱）、さらに恒温槽の加熱方式をファン
による空調方式から面ヒータと均熱伝導体を利用した加
熱方式にすることで恒温槽の大きさを従来の２０〜２５
リットルに比較して３リットル程度と、約１／８程度に
小形化でき、恒温槽が小さくなったことでクロマトグラ
フィ全体の小形化が可能になった。
検体分離カラムが小形化され（例えば、５０×１００ｍ
ｍ，厚さ１ｍｍ弱）、さらに恒温槽の加熱方式をファン
による空調方式から面ヒータと均熱伝導体を利用した加
熱方式にすることで恒温槽の大きさを従来の２０〜２５
リットルに比較して３リットル程度と、約１／８程度に
小形化でき、恒温槽が小さくなったことでクロマトグラ
フィ全体の小形化が可能になった。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例につき、図面を参照し
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００２８】図１は本発明による被検体分離カラムの第
１実施例を説明する模式図、図２は図１のＡ−Ａ線に沿
って切断した断面図であって、６ａは一方のガラス板、
６ｂは他方のガラス板、６ｃは被検体通路（カラム）、
６ｃ1 はカラム隔壁部フリットガラス、６ｃ2-1 ,６ｃ
2-2 は開口包囲部フリットガラス、６ｄ1,６ｄ2 は開
口、６ｇは金属薄膜である。
１実施例を説明する模式図、図２は図１のＡ−Ａ線に沿
って切断した断面図であって、６ａは一方のガラス板、
６ｂは他方のガラス板、６ｃは被検体通路（カラム）、
６ｃ1 はカラム隔壁部フリットガラス、６ｃ2-1 ,６ｃ
2-2 は開口包囲部フリットガラス、６ｄ1,６ｄ2 は開
口、６ｇは金属薄膜である。
【００２９】同各図において、板厚が０．７〜５ｍｍ，
巾が５０〜１００ｍｍ，長さが５０〜３００ｍｍの２枚
のガラス板の一方６ａにフリットガラス印刷によるカラ
ム形成を行なう。
巾が５０〜１００ｍｍ，長さが５０〜３００ｍｍの２枚
のガラス板の一方６ａにフリットガラス印刷によるカラ
ム形成を行なう。
【００３０】２枚のガラス板の一方６ａには被検体の注
入用の第１の開口６ｄ1 と排出用の第２の開口６ｄ2 を
穿設し、上記第１の開口６ｄ1 と第２の開口６ｄ2 を包
囲する開口部包囲部フリットガラス６ｃ2-1 ,６ｃ2-2
と、カラムを形成するためのカラム隔壁部フリットガラ
ス６ｃ1 を印刷で形成する。
入用の第１の開口６ｄ1 と排出用の第２の開口６ｄ2 を
穿設し、上記第１の開口６ｄ1 と第２の開口６ｄ2 を包
囲する開口部包囲部フリットガラス６ｃ2-1 ,６ｃ2-2
と、カラムを形成するためのカラム隔壁部フリットガラ
ス６ｃ1 を印刷で形成する。
【００３１】上記カラム隔壁部フリットガラス６ｃ
1 は、上記第１の開口６ｄ1 と第２の開口６ｄ2 との間
で互いに噛み合う櫛形を構成するごとく幅が略々０．１
〜５ｍｍ，厚さが略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷される。
1 は、上記第１の開口６ｄ1 と第２の開口６ｄ2 との間
で互いに噛み合う櫛形を構成するごとく幅が略々０．１
〜５ｍｍ，厚さが略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷される。
【００３２】上記フリットガラスを印刷した一方のガラ
ス板６ａの印刷面に他方のガラス板６ｂを重ね、加熱融
着する。
ス板６ａの印刷面に他方のガラス板６ｂを重ね、加熱融
着する。
【００３３】これにより、上記第１の開口６ｄ1 と第２
の開口６ｄ2 が２枚のガラス板とカラム隔壁とで構成さ
れる被検体通路で連通されてなる。
の開口６ｄ2 が２枚のガラス板とカラム隔壁とで構成さ
れる被検体通路で連通されてなる。
【００３４】フリットガラスのシール幅（フリットシー
ル幅）は所望とするカラム長さで決定し、例えば２０ｍ
のキャピラリカラム相当の性能を確保するためにはガラ
ス板の大きさは１００×８０ｍｍ、フリットシール幅及
び厚さを０．２ｍｍに印刷して、もう他方のガラス板を
重ねて加熱融着する。
ル幅）は所望とするカラム長さで決定し、例えば２０ｍ
のキャピラリカラム相当の性能を確保するためにはガラ
ス板の大きさは１００×８０ｍｍ、フリットシール幅及
び厚さを０．２ｍｍに印刷して、もう他方のガラス板を
重ねて加熱融着する。
【００３５】なお、図２に示したように、他方のガラス
板の外面（カラム形成面の反対側）にはＡｕ，Ｐｔ，Ｐ
ｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属からなる膜厚が略々２〜
７００ｎｍの金属薄膜がスパッタ又は蒸着で形成され
る。
板の外面（カラム形成面の反対側）にはＡｕ，Ｐｔ，Ｐ
ｔ−Ｐｄ又はこれらの複合金属からなる膜厚が略々２〜
７００ｎｍの金属薄膜がスパッタ又は蒸着で形成され
る。
【００３６】これにより、１００ｍｍ×８０ｍｍの板上
に０．２ｍｍ×０．２ｍｍの断面積で２０ｍ長さの溝
（カラム）が出来る。このカラム内壁に吸着／脱着剤を
コーティングする。上記シール幅及びガラス板の大きさ
を変えることで，種々長さ及び溝径のカラムができ、コ
ーティングする吸着／脱着剤の選択も自由である。
に０．２ｍｍ×０．２ｍｍの断面積で２０ｍ長さの溝
（カラム）が出来る。このカラム内壁に吸着／脱着剤を
コーティングする。上記シール幅及びガラス板の大きさ
を変えることで，種々長さ及び溝径のカラムができ、コ
ーティングする吸着／脱着剤の選択も自由である。
【００３７】図３は本発明による恒温槽の一例を説明す
る断面図であって、１は恒温槽、１ａは断熱ケース、１
ｂは面ヒータ、１ｃは熱伝導体（均熱体）、１ｄ1 ，１
ｄ2は温度センサ、１ｅは温度検出器、１ｆはコントロ
ーラ、１ｇは加熱電源、６は被検体分離カラム（分離
管）、６ｅはキャリアガス入口（被検体注入口）、６ｆ
はキャリアガス出口（被検体出口）、６ｇは金属薄膜で
ある。
る断面図であって、１は恒温槽、１ａは断熱ケース、１
ｂは面ヒータ、１ｃは熱伝導体（均熱体）、１ｄ1 ，１
ｄ2は温度センサ、１ｅは温度検出器、１ｆはコントロ
ーラ、１ｇは加熱電源、６は被検体分離カラム（分離
管）、６ｅはキャリアガス入口（被検体注入口）、６ｆ
はキャリアガス出口（被検体出口）、６ｇは金属薄膜で
ある。
【００３８】同図において、前記被検体分離カラム６を
収容する恒温槽１は、被検体分離カラム６の一方の面に
熱伝導体１ｃを密着配置し、この熱伝導体ｃに面ヒータ
１ｂを接触配置して断熱ケース１ａで被覆してなる。
収容する恒温槽１は、被検体分離カラム６の一方の面に
熱伝導体１ｃを密着配置し、この熱伝導体ｃに面ヒータ
１ｂを接触配置して断熱ケース１ａで被覆してなる。
【００３９】また、被検体分離カラム６を構成するガラ
ス板の外面に形成された金属薄膜６ｇには熱電対を好適
とする温度センサ１ｄ1,１ｄ2 が設置される。
ス板の外面に形成された金属薄膜６ｇには熱電対を好適
とする温度センサ１ｄ1,１ｄ2 が設置される。
【００４０】そして、上記温度センサ１ｄ1,１ｄ2 の出
力は温度検出器１ｅに取り込まれ、ここで検出された温
度情報をコントローラ１ｆに渡して、加熱電源１ｇを制
御し、面ヒータ１ｂによる被検体分離カラム６の温度を
所定値にコントロールする構成となっている。
力は温度検出器１ｅに取り込まれ、ここで検出された温
度情報をコントローラ１ｆに渡して、加熱電源１ｇを制
御し、面ヒータ１ｂによる被検体分離カラム６の温度を
所定値にコントロールする構成となっている。
【００４１】この構成により、恒温槽１は小型化され、
結果としてクロマトグラフィを小型化することができ
る。
結果としてクロマトグラフィを小型化することができ
る。
【００４２】図４は本発明による被検体分離カラムの第
１実施例を説明する模式図であって、６ｈは凸部、図１
と同一符号は同一部分に対応する。
１実施例を説明する模式図であって、６ｈは凸部、図１
と同一符号は同一部分に対応する。
【００４３】前記図１で説明した実施例の構成におい
て、更に分離効率を上げたい場合、ガラス板の大きさを
大きくするのには限界がある。
て、更に分離効率を上げたい場合、ガラス板の大きさを
大きくするのには限界がある。
【００４４】そこで、本実施例では、被検体と接触する
カラム６ｃの吸着／脱着剤コーティング部分との接触面
積を大きくして分解能を上げるため、被検体分離カラム
を形成するカラム隔壁部フリットガラス６ｃ1に０．０
２〜２．５ｍｍ程度の凸部を全体あるいは一部に交互に
当該カラム６ｃの被検体通路に突出するごとく形成す
る。
カラム６ｃの吸着／脱着剤コーティング部分との接触面
積を大きくして分解能を上げるため、被検体分離カラム
を形成するカラム隔壁部フリットガラス６ｃ1に０．０
２〜２．５ｍｍ程度の凸部を全体あるいは一部に交互に
当該カラム６ｃの被検体通路に突出するごとく形成す
る。
【００４５】これにより、凸部が巾，厚さとも０．５ｍ
ｍの場合被検体とコーティングした吸着／脱着剤との接
触面積は同じ長さで凸部のないカラムに比較して１．７
倍程度接触面積が大きくなり分解能が向上する。
ｍの場合被検体とコーティングした吸着／脱着剤との接
触面積は同じ長さで凸部のないカラムに比較して１．７
倍程度接触面積が大きくなり分解能が向上する。
【００４６】この実施例を恒温槽に収納した場合の構成
は、前記図３で説明したものと同様である。
は、前記図３で説明したものと同様である。
【００４７】また、上記各実施例において示したキャピ
ラリカラムの各部サイズは一例に過ぎず、所要の検出対
象あるいは機器精度に応じて変更できるものであること
は言うまでもない。
ラリカラムの各部サイズは一例に過ぎず、所要の検出対
象あるいは機器精度に応じて変更できるものであること
は言うまでもない。
【００４８】以上の各実施例で説明した被検体分離カラ
ムにより、限られた空間で所要の長さのカラムを得るこ
とができ、被検体分離カラムが小型化され、結果として
クロマトグラフィ全体を小型化することができる。
ムにより、限られた空間で所要の長さのカラムを得るこ
とができ、被検体分離カラムが小型化され、結果として
クロマトグラフィ全体を小型化することができる。
【００４９】次に、上記したキャピラリカラムを用いた
クロマトグラフィの実施例について説明する。
クロマトグラフィの実施例について説明する。
【００５０】図５は本発明による被検体分離カラムを用
いたクロマトログラフィの一実施例の構成を説明する模
式図であって、（ａ）は全体構成図、（ｂ）はパックド
カラムの構造図、（ｃ）はコーティングカラムの接続使
用図である。
いたクロマトログラフィの一実施例の構成を説明する模
式図であって、（ａ）は全体構成図、（ｂ）はパックド
カラムの構造図、（ｃ）はコーティングカラムの接続使
用図である。
【００５１】同図において、１は恒温槽（加熱槽）、２
はキャリアガスを供給するガスボンベ、３はガス調圧
弁、４は試料（被検体）注入口、５は試料気化室、６は
被検体分離カラム（分離管）、７は検出器、８は記録
計、９は被検ガス出口、１０は充填剤（吸着／脱着
剤）、１１は充填剤の担体表面コーティング、１２は充
填剤の担体、１３はキャリアガス、１４はキャリアガス
バイパス（抵抗可変対照セル部）、１５はキャピラリカ
ラム部、１６はスキャベンジャーガス入口、１７は検出
器部である。
はキャリアガスを供給するガスボンベ、３はガス調圧
弁、４は試料（被検体）注入口、５は試料気化室、６は
被検体分離カラム（分離管）、７は検出器、８は記録
計、９は被検ガス出口、１０は充填剤（吸着／脱着
剤）、１１は充填剤の担体表面コーティング、１２は充
填剤の担体、１３はキャリアガス、１４はキャリアガス
バイパス（抵抗可変対照セル部）、１５はキャピラリカ
ラム部、１６はスキャベンジャーガス入口、１７は検出
器部である。
【００５２】同図（ａ）に示したように、被検体である
試料は試料注入入口４から試料気化室５に注入される。
気化された試料ガスは分離管である被検体分離カラム６
に通過し、充填剤１０または吸着／脱着剤コーティング
に吸着され、恒温槽１で加熱昇温されて吸着／脱着され
る。
試料は試料注入入口４から試料気化室５に注入される。
気化された試料ガスは分離管である被検体分離カラム６
に通過し、充填剤１０または吸着／脱着剤コーティング
に吸着され、恒温槽１で加熱昇温されて吸着／脱着され
る。
【００５３】吸着／脱着されたガスは検出感度の高い検
出器７で検知され、その含有成分の計測値が記録計８に
記録される。
出器７で検知され、その含有成分の計測値が記録計８に
記録される。
【００５４】このクロマトグラフィは、その被検体分離
カラムとして前記実施例で説明したものを用いるため、
全体構成が小型化される。
カラムとして前記実施例で説明したものを用いるため、
全体構成が小型化される。
【００５５】図６は図５における検出器の一例としての
熱伝導度検出方式を説明する構成図であって、１８は可
変抵抗、２０は試料ガスの抵抗測定用試料セル、２１は
可変抵抗、２２は電源部、図５と同一符号は同一部分に
対応する。
熱伝導度検出方式を説明する構成図であって、１８は可
変抵抗、２０は試料ガスの抵抗測定用試料セル、２１は
可変抵抗、２２は電源部、図５と同一符号は同一部分に
対応する。
【００５６】この検出器は、可変抵抗（Ｒ1 ）１８、試
料ガスの抵抗測定用試料セル２０、可変抵抗（Ｒ2 ）２
１は、所謂ブリッジを構成し、このブリッジの平行条件
をとることにより検出器７で試料ガスの成分を測定す
る。
料ガスの抵抗測定用試料セル２０、可変抵抗（Ｒ2 ）２
１は、所謂ブリッジを構成し、このブリッジの平行条件
をとることにより検出器７で試料ガスの成分を測定す
る。
【００５７】図７は図５における検出器の他の例として
の炎イオン化検出方式を説明する構成図であって、１３
はキャリアーガス、２３は空気、２４は水素、２５は水
素炎、２６は空気−水素燃焼器、２７はコレクター電極
である。
の炎イオン化検出方式を説明する構成図であって、１３
はキャリアーガス、２３は空気、２４は水素、２５は水
素炎、２６は空気−水素燃焼器、２７はコレクター電極
である。
【００５８】分離管からのキャリアーガスと共に供給さ
れる被検体を空気と水素と共に燃焼させ、その燃焼ガス
のイオン成分をコレクター電極２７で捕捉し、その成分
量を検出する。
れる被検体を空気と水素と共に燃焼させ、その燃焼ガス
のイオン成分をコレクター電極２７で捕捉し、その成分
量を検出する。
【００５９】本実施例のクロマトグラフィによれば、そ
のキャピラリカラムの小型化に伴い、全体構成が小型化
され、従来方式によって得られるクロマトグラフィと同
等の分解能及び感度を有し、かつ恒温槽の容量を部分を
約１／８程度に小型化することができ、可搬型のガス／
液体クロマトグラフィを提供することが可能となる。
のキャピラリカラムの小型化に伴い、全体構成が小型化
され、従来方式によって得られるクロマトグラフィと同
等の分解能及び感度を有し、かつ恒温槽の容量を部分を
約１／８程度に小型化することができ、可搬型のガス／
液体クロマトグラフィを提供することが可能となる。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
被検成分の吸着脱着用の充填剤を充填した充填材から成
る充填材保持用の被検体分離カラムを所望とする長さで
小型化することが可能となり、その結果、ガス又は液体
クロマトグラフィ本体を小形化することができる。
被検成分の吸着脱着用の充填剤を充填した充填材から成
る充填材保持用の被検体分離カラムを所望とする長さで
小型化することが可能となり、その結果、ガス又は液体
クロマトグラフィ本体を小形化することができる。
【図１】本発明による被検体分離カラムの第１実施例を
説明する模式図である。
説明する模式図である。
【図２】図２は図１のＡ−Ａ線に沿って切断した断面図
である。
である。
【図３】本発明による恒温槽の一例を説明する断面図で
ある。
ある。
【図４】本発明による被検体分離カラムの第１実施例を
説明する模式図である。
説明する模式図である。
【図５】本発明によるキャピラリカラムを用いたクロマ
トログラフィの一実施例の構成を説明する模式図であ
る。
トログラフィの一実施例の構成を説明する模式図であ
る。
【図６】図５における検出器の一例としての熱伝導度検
出方式を説明する構成図である。
出方式を説明する構成図である。
【図７】図５における検出器の他の例としての炎イオン
化検出方式を説明する構成図である。
化検出方式を説明する構成図である。
１ 恒温槽 １ａ 断熱ケース １ｂ 面ヒータ １ｃ ｎｅｔｕ伝導体 １ｄ1,１ｄ2 温度センサ １ｅ 温度検出器 １ｆ コントローラ １ｇ 加熱電源 １ 凸部 ２ ガスボンベ ３ ガス調圧弁 ４ 試料注入口 ５ 試料気化室 ６ａ 一方のガラス板 ６ｂ 他方のガラス板 ６ｃ カラム ６ｃ1 カラム隔壁部フリットガラス ６ｃ2-1,６ａ2-2 開口包囲部フリットガラス ６ｄ1,６ｄ2 開口 ６ｇ 金属薄膜 ６０ キャピラリを形成する溝 ７ 検出器 ８ 記録計 ９ 被検ガス出口 １０ 充填剤 １１ 充填剤の担体表面コーテイング固定相液体 １２ 充填剤の担体 １３ キャリヤガス １４ キャリヤガスバイパス（抵抗可変対照セル部） １５ キャピラリガラスカラム １６ スキャベンジャーガス入れ口 １７ 検出器部 １８ キャリヤガスの抵抗測定用対照セル １９ 可変抵抗 ２０ 試料ガスの抵抗測定用試料セル ２１ 可変抵抗 ２２ 電源部 ２３ 空気 ２４ 水素 ２５ 水素炎 ２６ 空気−水素燃焼容器 ２７ コレクター電極。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三角 明 千葉県茂原市早野3300番地 株式会社日立 製作所電子デバイス事業部内
Claims (4)
- 【請求項１】各種のガス及び有機溶剤等の分析に用いら
れるクロマトグラフィに用いるガス及び有機溶剤等の被
検体の吸着／脱着剤を保持するための被検体分離カラム
において、 厚さが略々０．７〜５ｍｍ，巾が略々５０〜１００ｍ
ｍ，長さが略々５０〜３００ｍｍの２枚のガラス板の一
方に穿設した第１の開口および第２の開口と、上記第１
の開口と第２の開口を包囲すると共に上記第１の開口と
第２の開口との間で互いに噛み合う櫛形に形成したカラ
ム隔壁を構成するごとく幅が略々０．１〜５ｍｍ，厚さ
が略々２０μｍ〜１ｍｍに印刷したフリットガラスと、
上記フリットガラスの印刷面に融着した他方のガラス板
とからなり、上記第１の開口と第２の開口が上記２枚の
ガラス板と上記カラム隔壁とで構成される被検体通路で
連通されてなることを特徴とする被検体分離カラム。 - 【請求項２】請求項１において、前記カラム隔壁の少な
くとも一部に、前記被検体通路に交互に突出する長さ及
び巾が略々０．０２〜２．５ｍｍで厚さが上記カラム隔
壁と同一の凸部を形成してなることを特徴とする被検体
分離カラム。 - 【請求項３】請求項１又は請求項２に記載の被検体分離
カラムの前記２枚のガラス板の少なくとも一方の外面
に、スパッタ又は蒸着で形成したＡｕ，Ｐｔ，Ｐｔ−Ｐ
ｄ又はこれらの複合金属からなる膜厚が略々２〜７００
ｎｍの金属薄膜を備えたことを特徴とする被検体分離カ
ラム。 - 【請求項４】請求項１〜３に記載の前記被検体分離カラ
ムの何れかを収容し、前記被検体分離カラムの少なくと
も一方の面に密着配置した熱伝導体とこの熱伝導体に接
触配置した面ヒータと上記被検体分離カラムと熱伝導体
および面ヒータとを収容した断熱容器と、上記恒温槽の
温度を所定値に制御する温度コントローラとからなる恒
温槽を備えたことを特徴とするクロマトグラフィ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16133594A JPH0829407A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 被検体分離カラム、およびこれを用いたクロマトグラフィ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16133594A JPH0829407A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 被検体分離カラム、およびこれを用いたクロマトグラフィ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0829407A true JPH0829407A (ja) | 1996-02-02 |
Family
ID=15733132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16133594A Pending JPH0829407A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 被検体分離カラム、およびこれを用いたクロマトグラフィ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829407A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007523351A (ja) * | 2004-02-17 | 2007-08-16 | カリフォルニア インスティチュート オブ テクノロジー | オンチップ温度制御型液体クロマトグラフィー方法およびデバイス |
-
1994
- 1994-07-13 JP JP16133594A patent/JPH0829407A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007523351A (ja) * | 2004-02-17 | 2007-08-16 | カリフォルニア インスティチュート オブ テクノロジー | オンチップ温度制御型液体クロマトグラフィー方法およびデバイス |
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