JPH082968B2 - 粉末状ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
粉末状ポリカーボネートの製造方法Info
- Publication number
- JPH082968B2 JPH082968B2 JP3005314A JP531491A JPH082968B2 JP H082968 B2 JPH082968 B2 JP H082968B2 JP 3005314 A JP3005314 A JP 3005314A JP 531491 A JP531491 A JP 531491A JP H082968 B2 JPH082968 B2 JP H082968B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polycarbonate
- organic solvent
- bis
- hydroxyphenyl
- nozzle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状ポリカーボネー
トの製造方法に関する。
トの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートの製造方法としては溶
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。
界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。
界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
【０００３】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネート
の有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズル
から噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、
この分離器により粉末状ポリカーボネートを回収する方
法が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公
平２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明
細書）。そして、この方法により粉末状ポリカーボネー
トを回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）と
ポリカーボネートの有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量
（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きく
して、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入し
ている。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公
報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利
用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９
９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液
を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公
報）等に比べて、残存溶媒量の少ない粉末状ポリカーボ
ネートを簡便に回収することができるという利点を有し
ている。
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法として
は、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネート
の有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズル
から噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、
この分離器により粉末状ポリカーボネートを回収する方
法が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公
平２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明
細書）。そして、この方法により粉末状ポリカーボネー
トを回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）と
ポリカーボネートの有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量
（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きく
して、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入し
ている。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液
に貧溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公
報）や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利
用したニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９
９号公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液
を温水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公
報）等に比べて、残存溶媒量の少ない粉末状ポリカーボ
ネートを簡便に回収することができるという利点を有し
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、混合ノ
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、ジェットノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られた粉末状ポリカーボネートの乾
燥あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効
率も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器
を使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産
調整を行わなければならないという難点があった。
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、ジェットノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られた粉末状ポリカーボネートの乾
燥あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効
率も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器
を使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産
調整を行わなければならないという難点があった。
【０００５】したがって本発明の目的は、嵩密度が高く
残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に得
ることができる、粉末状ポリカーボネートの製造方法を
提供することにある。
残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に得
ることができる、粉末状ポリカーボネートの製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の粉末状ポリカーボネートの製造方法は、ポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを混合ノズルに導入
し、この混合ノズルから噴射された混合物を分離器に導
入し、ポリカーボネートを粉末として回収する粉末状ポ
リカーボネートの製造方法において、前記有機溶媒溶液
としてポリカーボネートの濃度が３〜４０重量％である
有機溶媒溶液を用い、導入時の前記スチームの重量（Ｗ
Ｓ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷＯ）と
の比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１／５とすることお
よび混合ノズルと分離器を結ぶ配管の管径（内径Ｄ）に
対する管長（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）を１００〜１００００
とすることを特徴とするものである。
明の粉末状ポリカーボネートの製造方法は、ポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを混合ノズルに導入
し、この混合ノズルから噴射された混合物を分離器に導
入し、ポリカーボネートを粉末として回収する粉末状ポ
リカーボネートの製造方法において、前記有機溶媒溶液
としてポリカーボネートの濃度が３〜４０重量％である
有機溶媒溶液を用い、導入時の前記スチームの重量（Ｗ
Ｓ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷＯ）と
の比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１／５とすることお
よび混合ノズルと分離器を結ぶ配管の管径（内径Ｄ）に
対する管長（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）を１００〜１００００
とすることを特徴とするものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度を３〜４０wt％に限定する理由は、３wt％未満では
粉末状ポリカーボネートの生産性が低くなり過ぎるから
であり、一方４０wt％を超えると有機溶媒溶液の流動性
が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難となるからで
ある。
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
wt％と略記する）である。ここで、ポリカーボネートの
濃度を３〜４０wt％に限定する理由は、３wt％未満では
粉末状ポリカーボネートの生産性が低くなり過ぎるから
であり、一方４０wt％を超えると有機溶媒溶液の流動性
が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難となるからで
ある。
【０００８】上記のポリカーボネートの種類は特に限定
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
【０００９】２価フェノール ２，２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホンおよ
びビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン等のジヒドロキシアリールスルホン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類； ４，４′−ジヒドロキシベンゾフェノンおよび３，
３′，５，５′−テトラメチル−４，４−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン等のジヒドロキシアリールケトン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３
−メチル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィドおよび
ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）ス
ルフィド等のジヒドロキシアリールスルフィド類；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド等のジヒドロ
キシアリールスルホキシド類； ４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒドロキシジ
フェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノールおよびメチ
ルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン類； １，５−ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジヒド
ロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
（ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニル
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロ
ピルフェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−
ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、
１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−
メチル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−
メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−
ビス（３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
３，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル
−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアル
カン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホンおよ
びビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン等のジヒドロキシアリールスルホン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテルおよびビス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エーテ
ル等のジヒドロキシアリールエーテル類； ４，４′−ジヒドロキシベンゾフェノンおよび３，
３′，５，５′−テトラメチル−４，４−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン等のジヒドロキシアリールケトン類； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３
−メチル−４−ヒドロキシフェニル）スルフィドおよび
ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）ス
ルフィド等のジヒドロキシアリールスルフィド類；ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド等のジヒドロ
キシアリールスルホキシド類； ４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒドロキシジ
フェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノールおよびメチ
ルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン類； １，５−ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジヒド
ロキシナフタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
【００１０】炭酸エステル化合物 ジフェニルカーボネート等のジアリールカーボネート、
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
【００１１】また有機溶媒の種類も、ポリカーボネート
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン等を使用することもできる。これらの有機溶媒は、そ
れぞれ単独で使用してもよいし、混合物として使用して
もよい。
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン等を使用することもできる。これらの有機溶媒は、そ
れぞれ単独で使用してもよいし、混合物として使用して
もよい。
【００１２】本発明においては、上述した有機溶媒溶液
とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルか
ら噴射された混合物からポリカーボネートを粉末として
回収する。ここで、有機溶媒溶液とスチームは、前述し
たように、スチームの重量（ＷＳ）と有機溶媒溶液中の
有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）が１／
１０〜１／５になるように混合ノズルに導入される。Ｗ
Ｓ／ＷＯを１／１０〜１／５に限定する理由は、ＷＳ／
ＷＯが１／１０よりも小さいと、得られる粉末状ポリカ
ーボネートに残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎ、一
方ＷＳ／ＷＯが１／５よりも大きいと、得られる粉末状
ポリカーボネートの嵩密度が低下し過ぎるからである。
また好ましくは１／８〜１／６である。
とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルか
ら噴射された混合物からポリカーボネートを粉末として
回収する。ここで、有機溶媒溶液とスチームは、前述し
たように、スチームの重量（ＷＳ）と有機溶媒溶液中の
有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）が１／
１０〜１／５になるように混合ノズルに導入される。Ｗ
Ｓ／ＷＯを１／１０〜１／５に限定する理由は、ＷＳ／
ＷＯが１／１０よりも小さいと、得られる粉末状ポリカ
ーボネートに残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎ、一
方ＷＳ／ＷＯが１／５よりも大きいと、得られる粉末状
ポリカーボネートの嵩密度が低下し過ぎるからである。
また好ましくは１／８〜１／６である。
【００１３】スチームとしては、圧力（ノズル導入時の
圧力）１〜１００kg／cm2 、温度１００〜３１０℃のも
のを使用することが好ましい。また、有機溶媒溶液とス
チームとが導入される混合ノズルとしては如何なる形式
のものも使用することができるが、エジェクター構造を
有するものが好ましい。混合ノズルから噴射された混合
物からのポリカーボネートの回収は、例えば、噴射され
た混合物を配管により気固分離サイクロン等の分離器に
導入し、この分離器によりポリカーボネートを分離（回
収）することにより行うことができる。この場合、混合
ノズルと分離器とを結ぶ配管は直管でも曲管でもよい。
その管径（内径）は５mm〜２５cm、管長は５０cm〜１０
００ｍである。管径（内径Ｄ）に対する管長（Ｌ）の比
（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００に限定される。この比
が１００未満では有機溶媒の蒸発が不十分であり、１０
０００を超えると圧力損失が大きくなるために混合ノズ
ルに導入するスチームとして高圧のスチームが必要とな
る。
圧力）１〜１００kg／cm2 、温度１００〜３１０℃のも
のを使用することが好ましい。また、有機溶媒溶液とス
チームとが導入される混合ノズルとしては如何なる形式
のものも使用することができるが、エジェクター構造を
有するものが好ましい。混合ノズルから噴射された混合
物からのポリカーボネートの回収は、例えば、噴射され
た混合物を配管により気固分離サイクロン等の分離器に
導入し、この分離器によりポリカーボネートを分離（回
収）することにより行うことができる。この場合、混合
ノズルと分離器とを結ぶ配管は直管でも曲管でもよい。
その管径（内径）は５mm〜２５cm、管長は５０cm〜１０
００ｍである。管径（内径Ｄ）に対する管長（Ｌ）の比
（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００に限定される。この比
が１００未満では有機溶媒の蒸発が不十分であり、１０
０００を超えると圧力損失が大きくなるために混合ノズ
ルに導入するスチームとして高圧のスチームが必要とな
る。
【００１４】本発明によれば、混合ノズルにポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物からポリカーボネートを粉末と
して回収するにあたって、有機溶媒溶液中のポリカーボ
ネートの濃度を前述のように規定し、かつ導入時のＷＳ
／ＷＯを前述のように規定することにより、嵩密度が高
く残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に
得ることが可能となる。
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物からポリカーボネートを粉末と
して回収するにあたって、有機溶媒溶液中のポリカーボ
ネートの濃度を前述のように規定し、かつ導入時のＷＳ
／ＷＯを前述のように規定することにより、嵩密度が高
く残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に
得ることが可能となる。
【００１５】なお本発明は、界面重縮合法によりポリカ
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、スチームと混合されるポリ
カーボネートの有機溶媒溶液として、界面重縮合反応に
より得られたエマルジョン溶液に洗浄、分離操作を施し
て得たポリカーボネートの有機溶媒溶液を用いる。
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、スチームと混合されるポリ
カーボネートの有機溶媒溶液として、界面重縮合反応に
より得られたエマルジョン溶液に洗浄、分離操作を施し
て得たポリカーボネートの有機溶媒溶液を用いる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 実施例１ ポリカーボネートとして出光石油化学（株）製のタフロ
ンＡ２５００（商品名）を用い、これを、有機溶媒であ
る塩化メチレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解
させて、濃度が１３wt％であるポリカーボネートの塩化
メチレン溶液（以下、ＰＣＭＣという）を調製した。次
いで、このＰＣＭＣと、圧力が１４kg／cm2 で温度が１
９５℃のスチームとを、それぞれ１７２．４kg／hr、２
５kg／hrの割合でダイヤフラム型ポンプを用いて混合ノ
ズルに同時に導入した。このときのスチームの重量（Ｗ
Ｓ）と塩化メチレンの重量（ＷMC）との比率（ＷＳ／Ｗ
MC）は１／６であった。なお、混合ノズルとしては図１
に示す構造の混合ノズルを用いた。この混合ノズル１
は、噴出口２を有する第１ノズル３と、この第１ノズル
３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁を当接させて配置さ
れた第２ノズル４とを備えている。そして、第１ノズル
３の噴出嘴の内部空間には、混合室５が形成されてい
る。また、第１ノズル３における噴出嘴には混合室５に
連通する貫通孔６が設けられており、この貫通孔６は、
ＰＣＭＣ供給管７と連通している。なお、第１ノズル３
の噴出嘴の外径ａは５０mm、混合室５の最大径ｂは３０
mm、第２ノズル４の先端から混合室５における噴出口２
側の端面までの距離ｃは５０mm、第２ノズルの内部空間
における最狭部の径ｄは５mmである。この混合ノズル１
において、ＰＣＭＣ供給管７および貫通孔６を介して混
合室５に導入されたＰＣＭＣは、第２ノズル４を介して
混合室５に導入されたスチームと混合され、混合物とな
って噴出口２から噴射される。
ンＡ２５００（商品名）を用い、これを、有機溶媒であ
る塩化メチレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解
させて、濃度が１３wt％であるポリカーボネートの塩化
メチレン溶液（以下、ＰＣＭＣという）を調製した。次
いで、このＰＣＭＣと、圧力が１４kg／cm2 で温度が１
９５℃のスチームとを、それぞれ１７２．４kg／hr、２
５kg／hrの割合でダイヤフラム型ポンプを用いて混合ノ
ズルに同時に導入した。このときのスチームの重量（Ｗ
Ｓ）と塩化メチレンの重量（ＷMC）との比率（ＷＳ／Ｗ
MC）は１／６であった。なお、混合ノズルとしては図１
に示す構造の混合ノズルを用いた。この混合ノズル１
は、噴出口２を有する第１ノズル３と、この第１ノズル
３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁を当接させて配置さ
れた第２ノズル４とを備えている。そして、第１ノズル
３の噴出嘴の内部空間には、混合室５が形成されてい
る。また、第１ノズル３における噴出嘴には混合室５に
連通する貫通孔６が設けられており、この貫通孔６は、
ＰＣＭＣ供給管７と連通している。なお、第１ノズル３
の噴出嘴の外径ａは５０mm、混合室５の最大径ｂは３０
mm、第２ノズル４の先端から混合室５における噴出口２
側の端面までの距離ｃは５０mm、第２ノズルの内部空間
における最狭部の径ｄは５mmである。この混合ノズル１
において、ＰＣＭＣ供給管７および貫通孔６を介して混
合室５に導入されたＰＣＭＣは、第２ノズル４を介して
混合室５に導入されたスチームと混合され、混合物とな
って噴出口２から噴射される。
【００１７】混合ノズル１から噴射された混合物は、内
径（Ｄ）が１０mm、管長（Ｌ）が１０ｍ、Ｌ／Ｄが１０
００のステンレス製配管を通して、内容積が０．３ｍ3
のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロンの
下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得られ
た粉末状ポリカーボネートの嵩密度および塩化メチレン
の残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す。さ
らに、得られた粉末状ポリカーボネートを１２０℃で４
時間乾燥した後の残存ＭＣ量（以下、乾燥後の残存ＭＣ
量という）も表１に示す。
径（Ｄ）が１０mm、管長（Ｌ）が１０ｍ、Ｌ／Ｄが１０
００のステンレス製配管を通して、内容積が０．３ｍ3
のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロンの
下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得られ
た粉末状ポリカーボネートの嵩密度および塩化メチレン
の残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す。さ
らに、得られた粉末状ポリカーボネートを１２０℃で４
時間乾燥した後の残存ＭＣ量（以下、乾燥後の残存ＭＣ
量という）も表１に示す。
【００１８】実施例２ ＰＣＭＣを２１５．５kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００１９】実施例３ ＰＣＭＣを２５８．６kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／９にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
し、ＷＳ／ＷMCを１／９にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２０】実施例４ ＰＣＭＣ中のポリカーボネートの濃度を８wt％とし、こ
のＰＣＭＣを２０３．８kg／hrの割合で混合ノズルへ導
入し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
のＰＣＭＣを２０３．８kg／hrの割合で混合ノズルへ導
入し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２１】実施例５ ＰＣＭＣ中のポリカーボネートの濃度を２５wt％とし、
このＰＣＭＣを２５０kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
このＰＣＭＣを２５０kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／７．５にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２２】実施例６ 混合ノズルとして、図１に示した混合ノズル１と構造的
には同一で、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａが１５０m
m、混合室５の最大径ｂが９０mm、第２ノズル４の先端
から混合室５における噴出口２側の端面までの距離ｃが
１００mm、第２ノズルの内部空間における最狭部の径ｄ
が１５mmである混合ノズルを用い、この混合ノズルに、
濃度が１３wt％のＰＣＭＣと、圧力が１４kg／cm2 で温
度が１９５℃のスチームとを、それぞれ１７２４kg／h
r、２００kg／hrの割合でダイヤフラム型ポンプを用い
て同時に導入した。このときのＷＳ／ＷMCは１／７．５
であった。そして、混合ノズルから噴射された混合物
を、内径（Ｄ）が３０mm、管長（Ｌ）が３０ｍ、Ｌ／Ｄ
が１０００のステンレス製配管を通して、内容積が２ｍ
3 のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロン
の下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得ら
れた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量およ
び乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
には同一で、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａが１５０m
m、混合室５の最大径ｂが９０mm、第２ノズル４の先端
から混合室５における噴出口２側の端面までの距離ｃが
１００mm、第２ノズルの内部空間における最狭部の径ｄ
が１５mmである混合ノズルを用い、この混合ノズルに、
濃度が１３wt％のＰＣＭＣと、圧力が１４kg／cm2 で温
度が１９５℃のスチームとを、それぞれ１７２４kg／h
r、２００kg／hrの割合でダイヤフラム型ポンプを用い
て同時に導入した。このときのＷＳ／ＷMCは１／７．５
であった。そして、混合ノズルから噴射された混合物
を、内径（Ｄ）が３０mm、管長（Ｌ）が３０ｍ、Ｌ／Ｄ
が１０００のステンレス製配管を通して、内容積が２ｍ
3 のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロン
の下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得ら
れた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量およ
び乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２３】比較例１ ＰＣＭＣを１１４．９kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／４にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
し、ＷＳ／ＷMCを１／４にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２４】比較例２ ＰＣＭＣを５７．５kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／２にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
し、ＷＳ／ＷMCを１／２にした以外は実施例１と同様に
して、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末状
ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の
残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２５】比較例３ ＰＣＭＣを３４４．８kg／hrの割合で混合ノズルへ導入
し、ＷＳ／ＷMCを１／１２にした以外は実施例１と同様
にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末
状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後
の残存ＭＣ量を表１に示す。
し、ＷＳ／ＷMCを１／１２にした以外は実施例１と同様
にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉末
状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後
の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、ＷＳ／ＷMCを本
発明の限定範囲内とした実施例１〜実施例６で得られた
各粉末状ポリカーボネートの嵩密度は０．４１〜０．５
５である。これらの値は、ＷＳ／ＷMCを本発明の限定範
囲の上限よりも大きくした比較例１および比較例２で得
られた各粉末状ポリカーボネートの嵩密度の値（０．３
５〜０．２５）よりもはるかに大きい。また、実施例１
〜実施例６で得られた各粉末状ポリカーボネートの残存
ＭＣ量は９０〜１００wtppm と少なく、これらの値は比
較例１および比較例２で得られた各粉末状ポリカーボネ
ートの残存ＭＣ量（９０wtppm ）と同等である。さらに
乾燥後の残存ＭＣ量については、いずれの実施例で得ら
れた粉末状ポリカーボネートも、比較例１および比較例
２で得られた各粉末状ポリカーボネートと同様に、１０
wtppm 未満と極めて少ない。なお、ＷＳ／ＷMCを本発明
の限定範囲の下限よりも小さくして得た比較例３の粉末
状ポリカーボネートは、嵩密度の値は０．５０と大きい
ものの、残存ＭＣ量および乾燥後の残存ＭＣ量が極めて
多い。
発明の限定範囲内とした実施例１〜実施例６で得られた
各粉末状ポリカーボネートの嵩密度は０．４１〜０．５
５である。これらの値は、ＷＳ／ＷMCを本発明の限定範
囲の上限よりも大きくした比較例１および比較例２で得
られた各粉末状ポリカーボネートの嵩密度の値（０．３
５〜０．２５）よりもはるかに大きい。また、実施例１
〜実施例６で得られた各粉末状ポリカーボネートの残存
ＭＣ量は９０〜１００wtppm と少なく、これらの値は比
較例１および比較例２で得られた各粉末状ポリカーボネ
ートの残存ＭＣ量（９０wtppm ）と同等である。さらに
乾燥後の残存ＭＣ量については、いずれの実施例で得ら
れた粉末状ポリカーボネートも、比較例１および比較例
２で得られた各粉末状ポリカーボネートと同様に、１０
wtppm 未満と極めて少ない。なお、ＷＳ／ＷMCを本発明
の限定範囲の下限よりも小さくして得た比較例３の粉末
状ポリカーボネートは、嵩密度の値は０．５０と大きい
ものの、残存ＭＣ量および乾燥後の残存ＭＣ量が極めて
多い。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
簡便な方法で、嵩密度が高く残存溶媒量が少ない粉末状
ポリカーボネートを得ることができる。したがって、本
発明により得られた粉末状ポリカーボネートでは乾燥あ
るいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率を
向上させることが可能となり、これによりポリカーボネ
ート製品の生産性を向上させることが可能となる。
簡便な方法で、嵩密度が高く残存溶媒量が少ない粉末状
ポリカーボネートを得ることができる。したがって、本
発明により得られた粉末状ポリカーボネートでは乾燥あ
るいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率を
向上させることが可能となり、これによりポリカーボネ
ート製品の生産性を向上させることが可能となる。
【図１】実施例で用いた混合ノズルを示す端面図であ
る。
る。
１ 混合ノズル ２ 噴出口 ３ 第１ノズル ４ 第２ノズル ５ 混合室
Claims (2)
- 【請求項１】ポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチー
ムとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射さ
れた混合物を分離器に導入し、ポリカーボネートを粉末
として回収する粉末状ポリカーボネートの製造方法にお
いて、 前記有機溶媒溶液としてポリカーボネートの濃度が３〜
４０重量％である有機溶媒溶液を用い、導入時の前記ス
チームの重量（ＷＳ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒
の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１
／５とすることおよび混合ノズルと分離器を結ぶ配管の
管径（内径Ｄ）に対する管長（Ｌ）の比（Ｌ／Ｄ）を１
００〜１００００とすることを特徴とする粉末状ポリカ
ーボネートの製造方法。 - 【請求項２】ポリカーボネートの有機溶媒溶液としてポ
リカーボネートの塩化メチレン溶液を用いる、請求項１
に記載の粉末状ポリカーボネートの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005314A JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
| TW81107411A TW257719B (ja) | 1991-01-21 | 1992-09-19 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005314A JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298534A JPH04298534A (ja) | 1992-10-22 |
| JPH082968B2 true JPH082968B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=11607808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3005314A Expired - Fee Related JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082968B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19608521A1 (de) * | 1996-03-06 | 1997-09-11 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3328691A1 (de) * | 1983-08-09 | 1985-02-21 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur thermischen spaltung von 1,2-dichlorethan |
| JPS631333A (ja) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | 回転電機の二分割固定子 |
-
1991
- 1991-01-21 JP JP3005314A patent/JPH082968B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04298534A (ja) | 1992-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5475084A (en) | Process for the production of polycarbonate powder | |
| DE60110776T2 (de) | Herstellungsverfahren für polycarbonate | |
| US5412061A (en) | Polycarbonate melt condensation synthesis using a tetraorganophosphonium carboxylate salt catalyst | |
| EP1294793A1 (en) | Method for preparing high molecular weight polycarbonate | |
| JPH04270728A (ja) | ビスフェノールモノクロロホルメートポリカーボネートオリゴマーからの末端キャップポリカーボネートの製造方法 | |
| US4546172A (en) | Process for producing polycarbonate resin particles | |
| US6548691B2 (en) | Process for producing carbonic acid diaryl ester | |
| US6531623B2 (en) | Continuous process for producing carbonic acid diaryl ester | |
| EP0646613B1 (en) | A branched polycarbonate and a process for producing the same | |
| US3410823A (en) | Method of removing contaminants from polycarbonates | |
| JPH082968B2 (ja) | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 | |
| US5726223A (en) | Process for production of polymer particles | |
| DE60010243T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von monofonktionellen haloameisensäurearylestern | |
| US3959335A (en) | Process for the preparation of a bisphenol bischlorocarbonic acid ester | |
| JPH08854B2 (ja) | 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 | |
| JPH08853B2 (ja) | ポリカーボネート粉末の製造方法 | |
| JPS6354011B2 (ja) | ||
| DE10114808A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Oligocarbonaten | |
| JPH04266930A (ja) | 高嵩密度ポリカーボネート粉末の製造方法 | |
| SG177169A1 (en) | Method for producing polycarbonates | |
| US6590058B1 (en) | Oligomeric bischlorocarbonic acid esters obtained from selected cycloaliphatic bisphenols and other bisphenols | |
| US4367330A (en) | Process for the preparation of aromatic polycarbonates by the phase boundary process | |
| JPS58108226A (ja) | ポリカ−ボネ−トオリゴマ−の連続製造法 | |
| WO1994006847A1 (fr) | Procede de production de poudre de polycarbonate | |
| EP0029097A2 (en) | Halogen-containing block copolycarbonate and process for making same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960702 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090117 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100117 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110117 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |