JPH082984A - 窒化アルミニウム薄膜基板製造法 - Google Patents

窒化アルミニウム薄膜基板製造法

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JPH082984A
JPH082984A JP6135292A JP13529294A JPH082984A JP H082984 A JPH082984 A JP H082984A JP 6135292 A JP6135292 A JP 6135292A JP 13529294 A JP13529294 A JP 13529294A JP H082984 A JPH082984 A JP H082984A
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JP
Japan
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aluminum nitride
diamond
film
thin film
nitride thin
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Application number
JP6135292A
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English (en)
Inventor
Yoshiharu Uchiumi
慶春 内海
Takahiro Imai
貴浩 今井
Naoharu Fujimori
直治 藤森
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 ダイヤモンド単結晶あるいはダイヤモンド多結晶膜に、
表面水素終端処理を行った後に窒化アルミニウム薄膜を
形成する、窒化アルミニウム薄膜基板の製造法。 【目的】 ダイヤモンド上に結晶性、C軸配向性の良好
な窒化アルミニウム薄膜の形成法を提案する。 【構成】 ダイヤモンド上に結晶性、C軸配向性の良好
な窒化アルミニウム薄膜を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、たとえば高周波フィル
タなどに用いられる、窒化アルミニウム薄膜基板、およ
び表面弾性波素子などに使用される窒化アルミニウム薄
膜の形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】窒化アルミニウムは速い表面波伝搬速度
を有するため、高周波用表面弾性波素子用の材料として
注目されている。この用途に使用するためには、窒化ア
ルミニウムの単結晶を用いることが望ましいが大型の窒
化アルミニウム単結晶は現在の技術では製造できないた
め、異種基板上に窒化アルミニウム単結晶膜もしくは一
定の結晶方位に配向した窒化アルミニウム多結晶膜を形
成して用いることが行われている。通常、窒化アルミニ
ウム単結晶膜の方位や窒化アルミニウム多結晶膜の配向
方位はC軸が基板面に垂直になるようにする。窒化アル
ミニウム薄膜を形成する異種基板としては安価なガラス
や、単結晶窒化アルミニウムを成長させることのできる
サファイアなどが用いられてきた。
【0003】音速が大きく且つその物質上に窒化アルミ
ニウムを形成した場合に大きな電気機械結合係数を示す
ような異種基板として特開平2-20910にしめされるよう
に、物質中最も大きな音速を有するダイヤモンド上に窒
化アルミニウム薄膜を形成した構造がある。この公知例
においては、単結晶半導体基板(100)面に作成した
ダイヤモンド単結晶膜(100)面あるいはダイヤモン
ド多結晶膜上に非晶質二酸化シリコン薄膜を形成し、こ
の二酸化シリコン薄膜上に窒化アルミニウム薄膜を形成
する事により、良好なC軸配向膜を得ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前記した従来の技術で
ダイヤモンド膜上に非晶質二酸化シリコン薄膜を形成し
た後に窒化アルミニウム薄膜を形成する場合は、非晶質
膜上に窒化アルミニウム薄膜を形成しているため窒化ア
ルミニウム薄膜の配向性が充分でなく、またダイヤモン
ドや窒化アルミニウムに比べて音速の低い二酸化シリコ
ンが中間に存在するため、ダイヤモンドと窒化アルミニ
ウムという高音速物質の組み合せが生かされないという
問題点がある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本願発明は、平坦に研磨
されたダイヤモンド単結晶あるいはダイヤモンド多結晶
膜に、表面水素終端処理を行った後に、前記ダイヤモン
ド単結晶上あるいは前記ダイヤモンド多結晶膜上に窒化
アルミニウム薄膜を形成するという窒化アルミニウム薄
膜基板の製造方法を提供するものである。特に平坦に研
磨されたダイヤモンド単結晶が(111)面であるか、
または、平坦に研磨されたダイヤモンド多結晶膜が(1
11)配向している場合には良質なC軸配向の窒化アル
ミニウム薄膜を得ることができる。
【0006】ダイヤモンド上に結晶性および配向性の共
に優れた窒化アルミニウム薄膜を形成するために、ダイ
ヤモンドの表面を水素終端処理した後に窒化アルミニウ
ム薄膜を形成することにより窒化アルミニウム薄膜の品
質を向上させる方法を提案する。
【0007】
【作用】本発明は、平坦に研磨されたダイヤモンド単結
晶あるいはダイヤモンド多結晶膜に、表面水素終端処理
を行った後に、前記ダイヤモンド単結晶上あるいは前記
ダイヤモンド多結晶膜上に、窒化アルミニウム薄膜を形
成することにより、ダイヤモンド上に結晶性、配向性と
もに優れた窒化アルミニウム膜を形成することを実現し
たものである。良好なC軸配向性をもつ窒化アルミニウ
ム薄膜を形成するためには、窒化アルミニウムC面すな
わち(001)面と同様の6回対称原子配列をもつダイ
ヤモンド(111)表面上に窒化アルミニウムを形成す
ることがのぞましいが、(111)表面以外の面方位を
もつダイヤモンド上においても同様に表面水素終端処理
によりその上に形成した窒化アルミニウム薄膜の配向性
を改善することができる。
【0008】窒化アルミニウム薄膜を形成する6回対称
原子配列をもつダイヤモンド(111)表面としては、
ダイヤモンド単結晶(111)面または(111)方位
に配向したダイヤモンド多結晶を用いることができる。
ダイヤモンド単結晶(111)面は窒化アルミニウム単
結晶薄膜を形成することができるので最も好ましいが高
価である。ダイヤモンド単結晶は天然、高圧人工合成、
気相人工合成のいずれの方法で得られたものでも用いる
ことができる。(111)方位に配向したダイヤモンド
多結晶は気相法で人工合成されたものが、安価で高品質
なので好ましい。(111)方位に配向したダイヤモン
ド多結晶は、X線回折法で(111)回折線と(22
0)回折線の高さの比が5:1以上であれば良い。
【0009】本発明で用いるダイヤモンドは、結晶性お
よび配向性に優れた窒化アルミニウムを形成するために
薄膜を形成する面の表面粗さが小さい事が好ましいの
で、機械的に加工する必要がある。ダイヤモンドの表面
粗さはRaが5nmから0.1μmの範囲にあれば良
い。ダイヤモンド単結晶(111)面は他の面に比べ機
械的に研磨するのに時間を要するが、(111)面から
1度から3度傾いた面を用いれば研磨時間を短縮でき、
その上に形成した窒化アルミニウムの結晶性配向性にも
影響は与えない。
【0010】このように加工されたダイヤモンド表面は
酸素が吸着しておりダイヤモンド結晶の独自の構造が表
面に現れていないことが多い。ダイヤモンド単結晶ある
いはダイヤモンド多結晶膜にたいし、表面水素終端を行
うことによって、ダイヤモンド表面の吸着酸素が除去さ
れ、ダイヤモンド表面ダングリングボンドが水素原子に
より終端されることにより、その上に成長させた窒化ア
ルミニウム薄膜がダイヤモンド表面の原子配列の影響を
受けやすくなり、配向性に優れた窒化アルミニウム薄膜
を形成することができる。
【0011】表面水素終端する方法としては、実施例に
述べるように、マイクロ波を用いた水素プラズマを用い
る方法があるが、水素原子を励起し、活性な水素ラジカ
ルを作り出せる方法であれば、プラズマ法、熱フィラメ
ント法など公知の方法を用いることができる。本発明の
窒化アルミニウム薄膜を形成する方法としては、スパッ
タ蒸着法、反応性蒸着法、MBE法、MOCVD法など
公知のいずれの方法をも用いることができる。
【0012】本発明によりダイヤモンド上に窒化アルミ
ニウムのC面が、ダイヤモンド基板面と平行な窒化アル
ミニウムエピタキシャル薄膜、またはC軸配向窒化アル
ミニウム薄膜を形成したものは窒化アルミニウムのC軸
配向性が表1に示すように高くなりかつ熱の放散性がよ
いので超高速通信用の損失が少ない。高周波フィルタや
表面弾性波素子として利用する事ができる。そして表1
の窒化アルミニウムの結晶のロッキングカーブ半価幅が
小さいほどC軸配向性がよくなることを示しており、窒
化アルミニウム膜の(002)面のロッキングカーブ半
価幅が8度以下であることが望ましい。
【0013】
【表1】
【0014】
【実施例】
(実施例1) 基板として表面を平坦に研磨した人工合
成ダイヤモンド単結晶(111)面を用い、有機溶媒に
よる洗浄とそれにつづく10%塩化水素水溶液による洗
浄を行った後、表面水素終端処理を行った。表面水素終
端処理はマイクロ波プラズマCVD装置を用い、水素ガ
スのみを装置内に供給し、圧力100Torr、マイク
ロ波電力400Wにて、10分間行った。上記の条件に
おいて、基板温度は900℃であった。
【0015】次に、上記の表面水素終端ダイヤモンド単
結晶(111)面上への窒化アルミニウム薄膜の成長を
以下のようにして行った。成膜装置として、アルミニウ
ムターゲットを装着したRFマグネトロンスパッタ装置を
用い、上記の試料を成膜室の基板ホルダーに装着し、成
膜室を2×10-6Torr以下に排気する。次に成膜室
にArガスを成膜室の圧力が5mTorrになるように
供給し、RF電力800Wをターゲットに印加しターゲ
ットのプリスパッタを10分間行う。つづいて再び成膜
室を排気後、成膜室にArガスおよびN2ガスを共に
2.5mTorrの分圧になるように供給し、RFパワ
ー400Wにて5分間ターゲットのプリスパッタを行っ
た後、ターゲットと基板間にあるシャッターを開き反応
性スパッタにより窒化アルミニウム薄膜の成膜を行う。
基板ホルダーに装着されたヒーターにより基板加熱を行
い、基板温度400℃にて成膜を行った。
【0016】作成した窒化アルミニウム薄膜は、X線回
折、RHEEDによりダイヤモンド単結晶(111)面
にたいしC軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確
認された。X線回折のロッキングカーブ測定により、こ
の窒化アルミニウム薄膜のC軸配向性の評価を行った結
果、窒化アルミニウム(002)面のロッキングカーブ
半価幅が1.4度の良好なC軸配向性が得られた。
【0017】(実施例2) 基板としてシリコン単結晶
(100)面を用い、有機溶媒による脱脂、フッ化水素
水溶液による表面自然酸化膜の除去を行った後、熱フィ
ラメント法により以下の成膜条件にてダイヤモンド膜の
作成を行った。フィラメント−基板間距離8mm、フィ
ラメント温度2200℃、基板温度1000℃とし、C
4/H2=0.5%ガスを用い、成膜圧力30Torr
にて30時間成長させ、30μmの膜厚を得た。作成し
たダイヤモンド膜をX線回折により評価したところ、お
もに(111)配向成分からなる多結晶膜であり、(1
11)回折線と(220)回折線の高さの比は8:1で
あった。作成したダイヤモンド膜の表面にはかなりの凹
凸が生じていたため、表面粗度0.1μm以下まで機械
研磨を行った。
【0018】次に研磨表面にたいし、実施例1と同様に
して基板洗浄、表面水素終端処理を行った後、窒化アル
ミニウム薄膜を堆積させた。成膜条件は実施例1と同様
である。作成した窒化アルミニウム薄膜は、X線回折、
RHEEDによりダイヤモンド多結晶膜表面にたいしC
軸が垂直に配向した多結晶膜であることが確認された。
X線回折のロッキングカーブ測定により、この窒化アル
ミニウム膜のC軸配向性の評価を行った結果、窒化アル
ミニウム(002)面のロッキングカーブ半価幅が2.
6度の良好なC軸配向性が得られた。
【0019】(実施例3) 基板としてシリコン単結晶
(100)面を用い、実施例2と同様に洗浄を行った
後、熱フィラメント法により以下の成膜条件にてダイヤ
モンド膜の作成を行った。フィラメント−基板間距離8
mm、フィラメント温度2200℃、基板温度900℃
とし、CH4/H2=3%ガスを用い、成膜圧力70To
rrにて12時間成長させ30μmの膜厚を得た。作成
したダイヤモンド膜をX線回折により評価したところ、
おもに(110)配向成分からなる多結晶膜であった。
次に作成したダイヤモンド膜にたいし、実施例2と同様
に基板洗浄、機械研磨を行い、実施例1と同様にして表
面水素終端処理を行った後、窒化アルミニウム膜を堆積
させた。成膜条件は実施例1と同様である。
【0020】作成した窒化アルミニウム膜は、X線回折
によりダイヤモンド多結晶膜表面にたいしC軸が垂直に
配向していることが確認された。X線回折のロッキング
カーブ測定により、この窒化アルミニウム薄膜のC軸配
向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム(002)
面のロッキングカーブ半価幅は6.7度であり、上記の
実施例の(111)面を主面としたダイヤモンド単結晶
あるいは多結晶膜上に形成した窒化アルミニウム薄膜よ
りは劣るが良好なC軸配向性が得られた。
【0021】(比較例1) 実施例2と同様にしてシリ
コン単結晶(100)面上に成長させたおもに(11
1)配向成分からなるダイヤモンド多結晶膜にたいし、
実施例2と同様に機械研磨を行い、有機溶媒による洗浄
とそれにつづく、10%塩化水素水溶液による洗浄を行っ
た後、表面水素終端処理を行わずに窒化アルミニウム膜
を堆積させた。成膜条件は実施例1と同様である。作成
した窒化アルミニウム膜は、X線回折、RHEEDによ
りダイヤモンド多結晶膜表面にたいしC軸が垂直に配向
した多結晶膜であることが確認された。X線回折のロッ
キングカーブ測定により、この窒化アルミニウム膜のC
軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム(00
2)面のロッキングカーブ半価幅は2.9度であり、実
施例2の水素終端を行った場合よりもC軸配向性は低下
した。
【0022】(比較例2) 実施例3と同様にしてシリ
コン単結晶(100)面上に成長させたおもに(11
0)配向成分からなるダイヤモンド多結晶膜にたいし、
実施例2と同様に機械研磨を行い、有機溶媒による洗浄
とそれにつづく、10%塩化水素水溶液による洗浄を行っ
た後、表面水素終端処理を行わずに窒化アルミニウム膜
を堆積させた。成膜条件は実施例1と同様である。作成
した窒化アルミニウム膜は、X線回折、RHEEDによ
りダイヤモンド多結晶膜表面にたいしC軸が垂直に配向
した多結晶膜であることが確認された。X線回折のロッ
キングカーブ測定により、この窒化アルミニウム膜のC
軸配向性の評価を行った結果、窒化アルミニウム(00
2)面のロッキングカーブ半価幅は15.0度であり、
実施例3の水素終端を行った場合ほど良好なC軸配向性
は得られなかった。
【0023】実施例1、実施例2、実施例3、比較例
1、比較例2の結果をまとめたものを表1に示す。作成
した窒化アルミニウム薄膜のC軸配向性をロッキングカ
ーブの半価幅により比較すると、ダイヤモンド表面にた
いし水素終端処理を行うことにより、水素終端処理を行
わない場合よりも優れたC軸配向性をもつ窒化アルミニ
ウムが形成されることがわかる。また(110)配向ダ
イヤモンド多結晶膜上よりも(111)面を主面とする
ダイヤモンド単結晶上あるいは多結晶膜上のほうが良好
なC軸配向性をしめす窒化アルミニウム膜が得られてい
る。以上のように、ダイヤモンド単結晶あるいは多結晶
膜にたいし、表面水素終端処理を行うことにより、表面
水素終端を行わない場合よりもより良好なC軸配向性を
持つ窒化アルミニウム薄膜を形成することが可能とな
る。
【0024】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるとダ
イヤモンド単結晶あるいは多結晶膜上に結晶性、C軸配
向性に優れた窒化アルミニウム薄膜を形成することがで
きる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平坦に研磨されたダイヤモンド単結晶あ
    るいはダイヤモンド多結晶膜に、表面水素終端処理を行
    った後に、前記ダイヤモンド単結晶上あるいは前記ダイ
    ヤモンド多結晶膜上に、窒化アルミニウム薄膜を形成す
    ることを特徴とした、窒化アルミニウム薄膜基板の製造
    法。
  2. 【請求項2】 平坦に研磨されたダイヤモンド単結晶面
    が(111)面であるかまたは、平坦に研磨されたダイ
    ヤモンド多結晶膜が(111)配向していることを特徴
    とした、請求項1記載の窒化アルミニウム薄膜基板の製
    造法。
JP6135292A 1994-02-25 1994-06-17 窒化アルミニウム薄膜基板製造法 Pending JPH082984A (ja)

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JP6135292A JPH082984A (ja) 1994-06-17 1994-06-17 窒化アルミニウム薄膜基板製造法
US08/393,482 US5571603A (en) 1994-02-25 1995-02-24 Aluminum nitride film substrate and process for producing same
DE69526748T DE69526748T2 (de) 1994-02-25 1995-02-24 Substrat für aluminium-nitrid dünne Film und Verfahren zu seiner Herstellung
EP95102701A EP0669412B1 (en) 1994-02-25 1995-02-24 Aluminim nitride thin film substrate and process for producing same

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