JPH08301690A - 液相エピタキシャル成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】昇温・降温工程を繰り返す連続多段成長法を採
用して昇温温度を抑えることによって、高温に起因する
装置上のトラブルを解消し、容易に厚膜を形成でき、し
かも厚膜成長とその上に形成するエピタキシャル層の成
長とを１回の成長工程で行うことを可能とする。 【構成】成長用原料溶液７に基板３を接触させて所定の
温度から冷却しながら基板３上に第１のエピタキシャル
層９を成長する。成長後、基板３から分離した成長用原
料溶液７に成長用原料溶液７を構成する溶質と同一の補
充原料８を補充し、再度昇温して溶質を補充した成長用
原料溶液７に基板３を接触させて再度冷却しながら第１
のエピタキシャル層９と略同一組成の第２のエピタキシ
ャル層１０を連続して成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、徐冷法による液相エピ
タキシャル成長方法に係り、特に膜厚の厚いエピタキシ
ャル層を成長させるのに好適な方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｌＡｓ系の基板除去タイプのダブ
ルヘテロ構造発光ダイオード（ＤＨ構造ＬＥＤ）を、徐
冷法による液相エピタキシャル成長方法で成長する場
合、ＧａＡｓ基板に代わるべき、少なくとも１２０μｍ
以上の厚さのＧａＡｌＡｓクラッド層が必要になる。こ
れは最終的にＧａＡｓ基板を除去してしまうために、機
械的強度を確保する厚さのエピタキシャル層が必要にな
るためである。

【０００３】従来、１２０μｍ以上の厚さのＧａＡｌＡ
ｓ層（通常Ｇａ_1-x Ａｌ_x Ａｓ：ｘ＞０．４）を成長す
るには、次のような方法が一般的に採用されている。

【０００４】(1) 炉を１０００℃以上の高温度に昇温す
ることによって徐冷期間を延ばし、１回の徐冷により厚
膜成長を行う。

【０００５】(2) 通常のエピタキシャル成長方法とは異
なる、例えば徐冷法で温度差法を付加した方法で厚膜を
成長した後、炉から一旦取り出し、表面研磨を行った後
に、再度炉に入れて、その表面に発光層、クラッド層の
エピタキシャル成長を行う。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した従来
の方法には次のような問題があった。

【０００７】(1) １０００℃を超える高温に耐えるエピ
タキシャル成長装置を構成・維持することは難しく、そ
のため装置上のトラブルが発生しやすい。

【０００８】(2) 基板除去タイプのＤＨ構造ＬＥＤを作
製するために、２回に分けてエピタキシャル成長させる
必要があるため、工程が増え手間がかかるためコスト高
になる。また、炉からウェハを一旦取り出すため、ウェ
ハ汚染の可能性が増え、ＬＥＤの特性劣化につながる。

【０００９】なお、従来、１層目を成長した後、同一成
長溶液にドーパントを追加して２層目をエピタキシャル
成長させる方法が知られているが（例えば特開平５−１
７２８２号や特開昭５６−１４８８２１号公報）、この
方法はドーパントの追加により異なる組成のエピタキシ
ャル層を成長するものであり、この方法では同一組成の
エピタキシャル層を厚く成長させることはできない。

【００１０】本発明の目的は、昇温・降温工程を繰り返
す連続多段成長法を採用して昇温温度を抑えることによ
って、前記した従来技術の欠点を解消し、高温に起因す
る装置上のトラブルを解消し、容易に厚膜を形成でき、
しかも厚膜成長とその上に形成するエピタキシャル層の
成長とを１回の成長工程で行うことが可能な液相エピタ
キシャル成長方法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、徐冷法により
エピタキシャル層を成長する液相エピタキシャル成長方
法において、所定の温度から冷却しながら成長用原料溶
液に基板を接触させて基板上に第１のエピタキシャル層
を成長し、成長後、基板から分離した成長用原料溶液に
該成長用原料溶液を構成する溶質と同一の補充原料を補
充し、再度所定の温度に昇温して冷却しながら補充原料
を補充した成長用原料溶液に基板を接触させて第１のエ
ピタキシャル層と略同一組成の第２のエピタキシャル層
を連続して成長するようにしたものである。ここで、昇
温・降温の繰り返しは２回に限定されない。その都度溶
質を補充することにより３回以上繰り返して略同一組成
のエピタキシャル層を成長するようにしてもよい。

【００１２】また、本発明は、昇温・降温を繰り返し
て、組成が略同一の第１および第２のエピタキシャル層
を成長して、合わせて１２０μｍ以上の厚膜を成長する
ようにしたものである。基板上に厚膜の液相エピタキシ
ャル層を成長するものであるから、基板やエピタキシャ
ル層の材料は限定されない。

【００１３】特に、基板除去タイプのＧａＡｌＡｓ系赤
色ＤＨ構造ＬＥＤに要求される膜厚の厚いＧａＡｌＡｓ
クラッド層を成長するには、基板としてＧａＡｓ、成長
用原料溶液の原料としてＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、補充原
料としてＧａＡｓ、Ａｌをそれぞれ用いる。

【００１４】

【作用】本発明の徐冷法の液相エピタキシャル成長方法
には、横型のスライドボート法が最も一般的であるが、
この他に縦型法を使用することができる。成長用原料溶
液にドーパントが添加されていれば、補充原料にも同一
のドーパントを添加して、１層目と２層目が略同じ組成
になるようにする。また、エピタキシャル層を連続して
成長させるとは、炉から取り出すことなく、同一炉内で
エピタキシャル層を基板上に続けて成長させることを意
味する。

【００１５】本発明のように、基板上に第１のエピタキ
シャル層を成長させると、溶質が消費されるため、成長
用原料溶液中の溶質が減少する。そこで、第２のエピタ
キシャル層を成長させるに際し、補充原料として不足分
の溶質を成長用原料溶液中に補充してやる。このとき溶
質のみを補充するので、２層目も１層目と略同一組成の
エピタキシャル層を成長することができる。

【００１６】厚いエピタキシャル層を１回の昇温・降温
工程で一気に成長させる場合は、徐冷期間を長く取らな
ければならないために昇温時の温度をかなり高温にもっ
ていく必要があるが、本発明のように、１層目と２層目
を２回に分けて成長させるときは、各工程で徐冷期間を
分担できるので、昇温時の温度を低く抑えることができ
る。

【００１７】また、本発明では、２回に分けて昇温・降
温工程を繰り返しているので、特別な方法を使うことな
く、通常の液相エピタキシャル成長方法で、１２０μｍ
以上の厚膜を容易に成長することができる。なお、溶質
を補充しつつ３回以上に分けて昇温・降温工程をくり返
すことで、さらに厚い膜厚を成長することも可能であ
る。

【００１８】また、本発明のように、１２０μｍ以上の
膜厚のｐ型ＧａＡｌＡｓクラッド層を成長後、そのまま
連続して発光層およびクラッド層を成長させるようにす
ると、基板を途中で炉から取り出さなくてもよいので、
炉から取り出すことによる不純物汚染を防止することが
でき、また、エピタキシャル成長工程の簡略化を図るこ
とができる。

【００１９】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。

【００２０】（実施例１）横型のスライドボート法によ
りＧａＡｓ基板上にＧａ_1-x Ａｌ_x Ａｓの厚膜をエピタ
キシャル成長する具体例を説明する。図１はスライドボ
ートを用いたエピタキシャル成長法の各工程を示す模式
図、図２はエピタキシャル成長の温度プログラムを示す
模式図である。

【００２１】スライドボートはグラファイト製で、溶液
溜１を設けた溶液ホルダ２の下に、基板３を保持する基
板ホルダ４をスライド自在に設け、溶液ホルダ２の上に
補充原料溜５を設けた補充原料ホルダ６をスライド自在
に設けて構成される。

【００２２】基板ホルダ４にＧａＡｓ基板３をセット
し、溶液ホルダ２に設けた溶液溜１に成長用原料溶液７
となる原料をセットする。この原料は溶媒となるＧａ５
０ｇ、溶質となるＧａＡｓ３．７ｇおよびＡｌ２９０mg
で構成される。さらに補充原料ホルダ６に設けた補充原
料溜５に補充原料８として上記成長用原料溶液７を構成
する溶質と同一の補充原料であるＧａＡｓ１．３ｇ、Ａ
ｌ１２０mgをセットする。

【００２３】基板３等をセットしたスライドボートを図
示しない炉内に入れて、炉内の雰囲気ガスをＨ₂ ガスに
置換した後、基板ホルダ４を右側に引いて成長用原料溶
液７と基板３とを分離した状態で、炉内温度を９５０℃
まで昇温し（図１（ａ）、図２のａ点）、そのまま３０
分間保持してから基板ホルダ４を左側に押し出して基板
３を成長用原料溶液７と接触させる（図１（ｂ）、図２
のｂ点）。そして徐冷することにより第１のエピタキシ
ャル層９を成長させ、７５０℃まで成長させた後、基板
ホルダ４を引き戻して基板３を成長用原料溶液７から一
旦分離する（図１（ｃ）、図２のｃ点）。

【００２４】ここで、補充原料ホルダ６を左側に押し出
して溶液溜１内の成長用原料溶液７に補充原料８を補充
して、補充原料ホルダ６を引き戻す（図１（ｄ）、
（ｅ）、図２のｄ点、ｅ点）。その後、再度９５０℃ま
で昇温して、そのまま３０分間保持してから再度基板ホ
ルダ４を押し出して基板３を成長用原料溶液７と接触さ
せる（図１（ｆ）、図２のｆ点）。そして再度７５０℃
まで徐冷することにより第２のエピタキシャル層１０を
連続して成長させた後、基板ホルダ４を引き戻して基板
３を成長用原料溶液７から分離する（図１（ｇ）、図２
のｇ点）。分離後、急冷して炉からスライドボートを取
り出す。

【００２５】以上の成長工程により基板上に得られたＧ
ａ_1-x Ａｌ_x Ａｓエピタキシャル層の膜厚とＡｌ混晶比
を測定したところ、膜厚は第１層、第２層合わせて約１
５０μｍあることがわかった。また、Ａｌ混晶比ｘは、
各層とも、０．６から０．４５の間にあり、略同一組成
になっていることがわかった。

【００２６】（実施例２）基板除去タイプのＡｌＧａＡ
ｓ系赤色ＤＨ構造ＬＥＤ用エピタキシャルウェハを横型
のスライドボート法で作製した具体例を説明する。

【００２７】スライドボートは、異なる３種類の成長用
原料溶液をそれぞれ溜める３つの溶液溜を溶液ホルダに
設けた点を除いて、実施例１のスライドボートと同じ構
成である。なお、補充原料を溜める補充原料溜は１つの
みであり、その補充原料は１つ目の溶液溜に入れられる
ようになっている。

【００２８】このスライドボートを用いて、まず実施例
１と同じ成長条件で、ｐ型ＧａＡｓ基板上に第１のエピ
タキシャル層を１つ目の成長用原料溶液を用いて成長し
た後、１つ目の成長用原料溶液に補充原料を補充して第
２のエピタキシャル層を成長して、合わせて約１５０μ
ｍの膜厚のｐ型Ｇａ_1-x Ａｌ_x Ａｓクラッド層（ｘ＝
０．６〜０．４５）を形成した。次に、２つ目の成長用
原料溶液を用いて厚さ１μｍのｐ型Ｇａ_1-x Ａｌ_x Ａｓ
発光層（ｘ＝０．３５）を連続して成長させ、さらに、
３つ目の成長用原料溶液を用いてｎ型Ｇａ_1-x Ａｌ_x Ａ
ｓクラッド層（ｘ＝０．６〜０．５）を連続して同一炉
内で成長させた。

【００２９】その後、エピタキシャルウェハを成長用原
料溶液から分離して、急冷した後、スライドボートを炉
から取り出した。得られたエピタキシャルウェハからｐ
型ＧａＡｓ基板を除去し、全厚約２００μｍの基板除去
タイプの赤色ＤＨ構造ＬＥＤ用エピタキシャルウェハを
得た。これからＬＥＤチップを作製し、ＬＥＤを作って
発光出力を測定したところ、通常のＤＨ構造ＬＥＤの約
２倍の安定した出力値を示した。

【００３０】

【発明の効果】本発明によれば、１回昇温して第１層を
成長した後、第１層を成長した成長用原料溶液に溶質を
補充して再昇温して第２層を成長するようにしたので、
昇温温度を低く抑えて同一組成のエピタキシャル層を成
長することができ、１回の昇温で一気に成長するものに
比して、高温による装置上のトラブルを解消することが
できる。

【００３１】また、本発明によれば、昇温と降温を繰り
返してエピタキシャル成長するようにしたので、所定厚
以上の厚膜を容易に形成することができる。

【００３２】また、本発明によれば、１回の成長工程で
厚膜クラッド層、発光層およびクラッド層を連続して成
長することができるので、途中で取り出して２回に分け
て成長するものに比して、不純物による汚染も少なく、
工程短縮により安価な基板除去タイプのＤＨ構造ＬＥＤ
用エピタキシャルウェハを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例による液相エピタキシャル成長
方法の各工程を示す模式図である。

【図２】本発明の実施例による液相エピタキシャル成長
方法の温度プログラムを示す模式図である。

【符号の説明】

３ 基板 ７ 成長用原料溶液 ８ 補充原料 ９ 第１のエピタキシャル層 １０ 第２のエピタキシャル層

フロントページの続き (72)発明者 佐々木 幸男 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社日高工場内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】徐冷法によりエピタキシャル層を成長する
   液相エピタキシャル成長方法において、所定の温度から
   冷却しながら成長用原料溶液に基板を接触させて基板上
   に第１のエピタキシャル層を成長し、成長後、基板から
   分離した成長用原料溶液に該成長用原料溶液を構成する
   溶質と同一の補充原料を補充し、再度所定の温度に昇温
   して冷却しながら補充原料を補充した成長用原料溶液に
   基板を接触させて第１のエピタキシャル層と略同一組成
   の第２のエピタキシャル層を連続して成長するようにし
   たことを特徴とする液相エピタキシャル成長方法。
2. 【請求項２】請求項１に記載の液相エピタキシャル成長
   方法において、上記第１および第２のエピタキシャル層
   で１２０μｍ以上の厚膜を成長するようにした液相エピ
   タキシャル成長方法。
3. 【請求項３】請求項２に記載の液相エピタキシャル成長
   方法において、上記１２０μｍ以上の厚膜をｐ型ＧａＡ
   ｌＡｓクラッド層で構成すると共に、さらに、その上
   に、上記成長用原料溶液と異なる成長用原料溶液をそれ
   ぞれ接触させることによりｐ型ＧａＡｌＡｓ発光層、ｎ
   型ＧａＡｌＡｓクラッド層を連続して成長するようにし
   た液相エピタキシャル成長方法。