JPH08310808A - 粒状ポリシリコンの製造方法 - Google Patents
粒状ポリシリコンの製造方法Info
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- JPH08310808A JPH08310808A JP11734895A JP11734895A JPH08310808A JP H08310808 A JPH08310808 A JP H08310808A JP 11734895 A JP11734895 A JP 11734895A JP 11734895 A JP11734895 A JP 11734895A JP H08310808 A JPH08310808 A JP H08310808A
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- Japan
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- gas
- silicon
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Abstract
(57)【要約】
【目的】微粉捕集器内に収集された微粉を捕集器外へ容
易に搬出する方法を提供する。 【構成】シラン類の熱分解または還元反応によって、粒
状ポリシリコンを製造する方法において、反応器より排
出されるガスを底部に撹拌槽、例えばシリコン粒子の流
動層からなる攪拌槽を設けた微粉捕集器に通過させる粒
状ポリシリコンの製造方法。
易に搬出する方法を提供する。 【構成】シラン類の熱分解または還元反応によって、粒
状ポリシリコンを製造する方法において、反応器より排
出されるガスを底部に撹拌槽、例えばシリコン粒子の流
動層からなる攪拌槽を設けた微粉捕集器に通過させる粒
状ポリシリコンの製造方法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シラン類の分解または
還元をおこなって、粒状ポリシリコンを製造する方法に
おいて、発生する排気ガスおよび、副生微粉を効率的に
処理する方法に関するものである。
還元をおこなって、粒状ポリシリコンを製造する方法に
おいて、発生する排気ガスおよび、副生微粉を効率的に
処理する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、粒状ポリシリコンは、流動層反応
器を用いてシラン類の熱分解または還元反応により生成
するポリシリコンを、反応器内の流動したシリコン顆粒
上に析出させて製造される。この方法においてシラン類
の熱分解または還元反応により生成したポリシリコンは
シリコン顆粒表面に析出するだけでなく、凝集して核化
しシリコン微粉となる。反応ガスまたは流動駆動ガス
は、この生成したシリコン微粉の大部分を伴って、流動
層反応器外に排気ガスとして排出される。排気ガスは微
粉捕集器に通過させて、ガス中の微粉が除去された後、
回収され、再使用される。また、捕集された微粉は、微
粉捕集器より除害塔へ搬送して、除害処理される。
器を用いてシラン類の熱分解または還元反応により生成
するポリシリコンを、反応器内の流動したシリコン顆粒
上に析出させて製造される。この方法においてシラン類
の熱分解または還元反応により生成したポリシリコンは
シリコン顆粒表面に析出するだけでなく、凝集して核化
しシリコン微粉となる。反応ガスまたは流動駆動ガス
は、この生成したシリコン微粉の大部分を伴って、流動
層反応器外に排気ガスとして排出される。排気ガスは微
粉捕集器に通過させて、ガス中の微粉が除去された後、
回収され、再使用される。また、捕集された微粉は、微
粉捕集器より除害塔へ搬送して、除害処理される。
【0003】ところが、従来の該微粉捕集器を利用する
と、捕集器内底部に収集された微粉は捕集時にケ−キ
状、ブロック状に固まって捕集器から除害塔に搬出する
のが非常に困難であるという問題があった。微粉捕集器
の捕集物は、微粉捕集器上部より微粉搬出ガスを供給し
て、微粉捕集器底部に設けられた微粉排出口(口径;D
t)から圧送により微粉除害塔に搬出される。このとき
粒状ポリシリコンの製造で副生する微粉は1〜10μm
と極小のため、排出口断面積当たりの微粉の最大排出速
度FがF=ρs×(1−εs)×(uo−ut)[ρ
s;シリコン密度、εs;空隙率、uo;ガス線速、u
t;微粉の終末速度]を越えてしまい閉塞する。また、
微粉捕集器底部にスクリ−ンを設け、スクリ−ンの下方
から上方へ向けて微粉搬出用ガスを供給して、該ガスに
微粉を同伴させて除害塔に搬出する方法もある。この場
合、器内底部に堆積した微粉がケ−キ状、ブロック状と
なっているために微粉搬出用ガスは微粉層を片流れ(チ
ャンネリング)してしまい、同伴される微粉量が極端に
少なく、搬出時間が長時間に及んだり、多量の微粉搬出
用ガスを要するので実用性に問題があった。
と、捕集器内底部に収集された微粉は捕集時にケ−キ
状、ブロック状に固まって捕集器から除害塔に搬出する
のが非常に困難であるという問題があった。微粉捕集器
の捕集物は、微粉捕集器上部より微粉搬出ガスを供給し
て、微粉捕集器底部に設けられた微粉排出口(口径;D
t)から圧送により微粉除害塔に搬出される。このとき
粒状ポリシリコンの製造で副生する微粉は1〜10μm
と極小のため、排出口断面積当たりの微粉の最大排出速
度FがF=ρs×(1−εs)×(uo−ut)[ρ
s;シリコン密度、εs;空隙率、uo;ガス線速、u
t;微粉の終末速度]を越えてしまい閉塞する。また、
微粉捕集器底部にスクリ−ンを設け、スクリ−ンの下方
から上方へ向けて微粉搬出用ガスを供給して、該ガスに
微粉を同伴させて除害塔に搬出する方法もある。この場
合、器内底部に堆積した微粉がケ−キ状、ブロック状と
なっているために微粉搬出用ガスは微粉層を片流れ(チ
ャンネリング)してしまい、同伴される微粉量が極端に
少なく、搬出時間が長時間に及んだり、多量の微粉搬出
用ガスを要するので実用性に問題があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来方法の欠点を
補う新しい技術の開発が望まれてきた。即ち微粉捕集器
内に収集された微粉を捕集器外へ容易に搬出する方法の
開発が求められていた。
補う新しい技術の開発が望まれてきた。即ち微粉捕集器
内に収集された微粉を捕集器外へ容易に搬出する方法の
開発が求められていた。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記技術課
題を解決すべく鋭意研究を行ってきた結果、捕集器内に
ケ−キ状、ブロック状に固まって収集され微粉は緩やか
な撹拌によって元の微粉に分散され、そして、撹拌雰囲
気下に微粉搬出ガスを捕集器内に投入することにより、
該ガスに同伴されて系外に容易かつ迅速に排出できるよ
うになることを見出だし本発明を完成するに至った。
題を解決すべく鋭意研究を行ってきた結果、捕集器内に
ケ−キ状、ブロック状に固まって収集され微粉は緩やか
な撹拌によって元の微粉に分散され、そして、撹拌雰囲
気下に微粉搬出ガスを捕集器内に投入することにより、
該ガスに同伴されて系外に容易かつ迅速に排出できるよ
うになることを見出だし本発明を完成するに至った。
【0006】即ち、本発明は、シラン類の熱分解または
還元反応によって、粒状ポリシリコンを製造する方法に
おいて、反応器より搬出されるガスを底部に撹拌槽を設
けた微粉捕集器に通過させることを特徴とする粒状ポリ
シリコンの製造方法である。
還元反応によって、粒状ポリシリコンを製造する方法に
おいて、反応器より搬出されるガスを底部に撹拌槽を設
けた微粉捕集器に通過させることを特徴とする粒状ポリ
シリコンの製造方法である。
【0007】本発明において、粒状ポリシリコンを製造
するためのシラン類の熱分解または還元反応は、公知の
方法が特に制限なく適用できる。シラン類としては、通
常、モノシラン、ジシランまたはハロゲン化シランが単
独または混合物で使用される。好適にはモノシランが有
利に使用される。ここで、ハロゲン化シランは、具体的
には、モノクロルシラン、ジクロルシラン、トリクロル
シラン、テトラクロルシラン、ヘキサクロルシラン等が
好適に用いられる。これらのハロゲン化シランは、通
常、水素ガスと混合され還元反応に供される。
するためのシラン類の熱分解または還元反応は、公知の
方法が特に制限なく適用できる。シラン類としては、通
常、モノシラン、ジシランまたはハロゲン化シランが単
独または混合物で使用される。好適にはモノシランが有
利に使用される。ここで、ハロゲン化シランは、具体的
には、モノクロルシラン、ジクロルシラン、トリクロル
シラン、テトラクロルシラン、ヘキサクロルシラン等が
好適に用いられる。これらのハロゲン化シランは、通
常、水素ガスと混合され還元反応に供される。
【0008】本発明において用いられる微粉捕集器底部
に設けた撹拌槽は、捕集器内に収集された微粉を撹拌す
る機能を有するものであれば特に限定されない。例え
ば、撹拌槽がシリコン粒子の流動層である微粉捕集器で
も良いし、捕集器底部にスクリュ−による機械的撹拌機
能を有したものでも良いし、底部にスクリ−ンを設けそ
のスクリ−ンを振動さて微粉層が撹拌できる構造でも良
い。
に設けた撹拌槽は、捕集器内に収集された微粉を撹拌す
る機能を有するものであれば特に限定されない。例え
ば、撹拌槽がシリコン粒子の流動層である微粉捕集器で
も良いし、捕集器底部にスクリュ−による機械的撹拌機
能を有したものでも良いし、底部にスクリ−ンを設けそ
のスクリ−ンを振動さて微粉層が撹拌できる構造でも良
い。
【0009】次に、この発明の詳細を図面に基づいて説
明する。図1は本発明の一実施態様を示す模式図であ
る。微粉捕集器2は底部に流動駆動ガス供給管4及びス
クリ−ン5が設けてある。また、スクリ−ン5の上に粒
状シリコン3が所定量充填してある。シリコン粒子径は
150〜300μm程度が好ましく、これより小さいと
十分な撹拌効果が得られず、大きいと流動化させるガス
量が多くなり好ましくない。上部に反応器よりのガスの
導入口6、フィルタ−7のガス抜き管8を設けて回収ガ
スの昇圧コンプレッサ−21に接続されている。フィル
タ−7を経ないガス抜き管9も設けてあり、微粉除害塔
22に接続されている。ガス抜き管8、9にはそれぞれ
バルブ10、11が設けてある。流動駆動ガス供給管4
にはバルブ12が設けてある。反応器1内には250〜
1500μmの粒度分布を持つ種粒子を静止層高が10
00mmとなるように充填し、容器内をヒ−タ14で加
熱しながら反応ガス導入管17よりモノシラン濃度が所
望の濃度、好適には10mol%となるように反応容器
1内にガスを吹き込む。反応容器1内に吹き込まれたガ
スは反応容器1内を上昇し、この過程で物理的には容器
内のシリコンを流動化させて流動層を形成し、化学的に
はシリコン粒子の表面にシリコンを析出させて、シリコ
ン粒子を成長させる。それと共に微粉を副生させる。所
定の析出反応を終えたシリコンは、顆粒状シリコンの抜
き出し菅19より反応容器1外に逐次抜き出され、代わ
りに供給管20から種粒子が反応容器内へ挿入される。
明する。図1は本発明の一実施態様を示す模式図であ
る。微粉捕集器2は底部に流動駆動ガス供給管4及びス
クリ−ン5が設けてある。また、スクリ−ン5の上に粒
状シリコン3が所定量充填してある。シリコン粒子径は
150〜300μm程度が好ましく、これより小さいと
十分な撹拌効果が得られず、大きいと流動化させるガス
量が多くなり好ましくない。上部に反応器よりのガスの
導入口6、フィルタ−7のガス抜き管8を設けて回収ガ
スの昇圧コンプレッサ−21に接続されている。フィル
タ−7を経ないガス抜き管9も設けてあり、微粉除害塔
22に接続されている。ガス抜き管8、9にはそれぞれ
バルブ10、11が設けてある。流動駆動ガス供給管4
にはバルブ12が設けてある。反応器1内には250〜
1500μmの粒度分布を持つ種粒子を静止層高が10
00mmとなるように充填し、容器内をヒ−タ14で加
熱しながら反応ガス導入管17よりモノシラン濃度が所
望の濃度、好適には10mol%となるように反応容器
1内にガスを吹き込む。反応容器1内に吹き込まれたガ
スは反応容器1内を上昇し、この過程で物理的には容器
内のシリコンを流動化させて流動層を形成し、化学的に
はシリコン粒子の表面にシリコンを析出させて、シリコ
ン粒子を成長させる。それと共に微粉を副生させる。所
定の析出反応を終えたシリコンは、顆粒状シリコンの抜
き出し菅19より反応容器1外に逐次抜き出され、代わ
りに供給管20から種粒子が反応容器内へ挿入される。
【0010】シリコン析出反応に使用された後の微粉を
含んだガスは、ガス抜き菅16より反応容器1外に排出
され、微粉捕集器2に導入される。微粉捕集器2内のフ
ィルタ−7によりガス中の微粉が分離され捕集器2底部
のシリコン充填層の上に堆積される。ガス抜き菅8より
排出したガスは昇圧コンプレッサ−21により所定圧ま
で昇圧して、反応器1に補給ガス供給菅18より導入さ
れるガスと共にモノシラン濃度が前記所望の値となるよ
うに供給される。上記所定の反応が終了後、反応器1へ
のガス供給を停止し、バルブ10、13を閉めて、バル
ブ11、12を開ける。微粉捕集器2の底部よりガス
を、好適にはガス線速uがu=a×umf[a;2〜
3,umf;最小流動化速度]となるように導入する。
このガス線速uが上記範囲にある場合において、捕集器
底部のシリコン充填層が特に良好に攪拌され、また、効
率的な量でガスができ好ましい。微粉捕集器2底部の充
填シリコンが流動することにより、その充填層上部に前
記反応中に堆積した微粉は撹拌されて、分散される。そ
の結果、ガス抜き菅9より排出されるガスに微粉が同伴
して、最大排出速度F=ρs×(1−εs)×(uo−
ut)[ρs;シリコン密度、εs;空隙率、uo;ガ
ス線速、ut;微粉の終末速度]で微粉除害塔22へ搬
送される。
含んだガスは、ガス抜き菅16より反応容器1外に排出
され、微粉捕集器2に導入される。微粉捕集器2内のフ
ィルタ−7によりガス中の微粉が分離され捕集器2底部
のシリコン充填層の上に堆積される。ガス抜き菅8より
排出したガスは昇圧コンプレッサ−21により所定圧ま
で昇圧して、反応器1に補給ガス供給菅18より導入さ
れるガスと共にモノシラン濃度が前記所望の値となるよ
うに供給される。上記所定の反応が終了後、反応器1へ
のガス供給を停止し、バルブ10、13を閉めて、バル
ブ11、12を開ける。微粉捕集器2の底部よりガス
を、好適にはガス線速uがu=a×umf[a;2〜
3,umf;最小流動化速度]となるように導入する。
このガス線速uが上記範囲にある場合において、捕集器
底部のシリコン充填層が特に良好に攪拌され、また、効
率的な量でガスができ好ましい。微粉捕集器2底部の充
填シリコンが流動することにより、その充填層上部に前
記反応中に堆積した微粉は撹拌されて、分散される。そ
の結果、ガス抜き菅9より排出されるガスに微粉が同伴
して、最大排出速度F=ρs×(1−εs)×(uo−
ut)[ρs;シリコン密度、εs;空隙率、uo;ガ
ス線速、ut;微粉の終末速度]で微粉除害塔22へ搬
送される。
【0011】以上に、撹拌槽としてシリコン粒子の流動
層を用いた場合について説明したが、撹拌機能を有する
ものであれば特に限定されず、図2で示すように、微粉
捕集器2底部にスクリュ−による機械的撹拌機能15を
設け、底部に搬出用ガス供給口4、搬出ガス抜き口9及
びバルブ11、12を設けたものでも良い。また、図1
におけるスクリ−ン5の上に粒状シリコンを充填せず
に、スクリ−ンを振動機能を有するものとしても同様な
結果が得られる。
層を用いた場合について説明したが、撹拌機能を有する
ものであれば特に限定されず、図2で示すように、微粉
捕集器2底部にスクリュ−による機械的撹拌機能15を
設け、底部に搬出用ガス供給口4、搬出ガス抜き口9及
びバルブ11、12を設けたものでも良い。また、図1
におけるスクリ−ン5の上に粒状シリコンを充填せず
に、スクリ−ンを振動機能を有するものとしても同様な
結果が得られる。
【0012】
【発明の効果】以上の説明により理解されるように、本
発明によれば、シラン類の熱分解または還元反応によっ
て粒状シリコンを製造する際に副生する微粉が微粉捕集
器底部にケ−キ状またはブロック状に堆積しても、容易
に該容器外に搬出されるため、短時間及び少量のガスで
行え、しかも搬出口が微粉により閉塞しないので効率的
に反応排気ガス及び微粉の処理が出来るという効果を発
揮することができる。
発明によれば、シラン類の熱分解または還元反応によっ
て粒状シリコンを製造する際に副生する微粉が微粉捕集
器底部にケ−キ状またはブロック状に堆積しても、容易
に該容器外に搬出されるため、短時間及び少量のガスで
行え、しかも搬出口が微粉により閉塞しないので効率的
に反応排気ガス及び微粉の処理が出来るという効果を発
揮することができる。
【0013】
実施例1 図1に示す態様により下記条件で粒状シリコンを製造し
た。直径150mm,高さ2500mmの反応器1内に
250〜1500μmの粒度分布を持つ種粒子を静止層
高が1000mmとなるように充填し、容器内をヒ−タ
14で650℃に加熱しながら反応ガス導入管17より
モノシラン濃度が10mol%となるように反応容器1
内にガスを吹き込んだ。反応器よりの排気ガスは反応器
ガス抜き菅16からバルブ13を経て供給口6より微粉
捕集器2(直径150mm,高さ1500mm,底部に
開口100μmの焼結フィルタ−5を設置してその上に
平均粒子径300μmのシリコン粒子を層高300mm
充填したもの)に導入され、フィルタ−7(開口1μ
m)を経て、ガス抜き菅8よりバルブ10を経て昇圧コ
ンプレッサ−21に排出され、所定圧まで昇圧して、反
応器1に補給ガス供給菅18より導入されるガスと共に
モノシラン濃度が10mol%となるように供給され
た。微粉捕集器2には1〜10μmの微粉が平均0.0
13g/lの濃度で供給口6より入った。反応終了後、
バルブ10、13を閉め、バルブ11、12を開けて微
粉搬出ガス(アルゴン)を供給口4よりガス線速uがシ
リコン充填層でu=2×umfとなるようにガスを供給
して、焼結フィルタ−5の上のシリコン粒子を流動さ
せ、その上に堆積した微粉層を撹拌させた。撹拌されて
分散した微粉はガスに同伴して、ガス抜き菅11を経
て、微粉除害塔22に排出した。その時の微粉の排出速
度は最大190kg/hであった。
た。直径150mm,高さ2500mmの反応器1内に
250〜1500μmの粒度分布を持つ種粒子を静止層
高が1000mmとなるように充填し、容器内をヒ−タ
14で650℃に加熱しながら反応ガス導入管17より
モノシラン濃度が10mol%となるように反応容器1
内にガスを吹き込んだ。反応器よりの排気ガスは反応器
ガス抜き菅16からバルブ13を経て供給口6より微粉
捕集器2(直径150mm,高さ1500mm,底部に
開口100μmの焼結フィルタ−5を設置してその上に
平均粒子径300μmのシリコン粒子を層高300mm
充填したもの)に導入され、フィルタ−7(開口1μ
m)を経て、ガス抜き菅8よりバルブ10を経て昇圧コ
ンプレッサ−21に排出され、所定圧まで昇圧して、反
応器1に補給ガス供給菅18より導入されるガスと共に
モノシラン濃度が10mol%となるように供給され
た。微粉捕集器2には1〜10μmの微粉が平均0.0
13g/lの濃度で供給口6より入った。反応終了後、
バルブ10、13を閉め、バルブ11、12を開けて微
粉搬出ガス(アルゴン)を供給口4よりガス線速uがシ
リコン充填層でu=2×umfとなるようにガスを供給
して、焼結フィルタ−5の上のシリコン粒子を流動さ
せ、その上に堆積した微粉層を撹拌させた。撹拌されて
分散した微粉はガスに同伴して、ガス抜き菅11を経
て、微粉除害塔22に排出した。その時の微粉の排出速
度は最大190kg/hであった。
【0014】比較例 微粉捕集器2底部に平均粒子径300μmのシリコン粒
子を充填しなかった以外は全て同様な操作を行ったとこ
ろ、微粉の排出速度は最大1.5kg/hしかなかっ
た。
子を充填しなかった以外は全て同様な操作を行ったとこ
ろ、微粉の排出速度は最大1.5kg/hしかなかっ
た。
【図1】本発明の方法を実施するための装置の系統図で
ある。
ある。
【図2】本発明の方法を実施するための微粉捕集器の装
置図である。
置図である。
1、粒状シリコン製造装置 2、微粉捕集器 3、粒状シリコン充填層 4、微粉搬出用ガス供給口 5、焼結フィルタ− 6、反応排気ガス導入口 7、フィルタ− 8、反応時のガス抜き口 9、微粉搬出時のガス抜き口 10、バルブ 11、 〃 12、 〃 13、 〃 14、反応器加熱ヒ−タ 15、スクリュ−撹拌機 16、反応ガス排出管 17、反応器ガス供給口 18、補給ガス導入口 19、顆粒状シリコンの抜き出し口 20、種供給管 21、昇圧コンプレッサ− 22、微粉除害塔
Claims (2)
- 【請求項1】シラン類の熱分解または還元反応によっ
て、粒状ポリシリコンを製造する方法において、反応器
より排出するガスを底部に撹拌槽を設けた微粉捕集器に
通過させることを特徴とする粒状ポリシリコンの製造方
法。 - 【請求項2】前記、微粉捕集器の攪拌槽が、シリコン粒
子の流動層である請求項1記載の粒状ポリシリコンの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11734895A JPH08310808A (ja) | 1995-05-16 | 1995-05-16 | 粒状ポリシリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11734895A JPH08310808A (ja) | 1995-05-16 | 1995-05-16 | 粒状ポリシリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08310808A true JPH08310808A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=14709477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11734895A Pending JPH08310808A (ja) | 1995-05-16 | 1995-05-16 | 粒状ポリシリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08310808A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509071A (ja) * | 2004-08-10 | 2008-03-27 | ジョイント ソーラー シリコン ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ガス分解用反応装置の生産方法 |
| JP2012017247A (ja) * | 2010-06-08 | 2012-01-26 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | シリコン含有ペレットの製造方法 |
-
1995
- 1995-05-16 JP JP11734895A patent/JPH08310808A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509071A (ja) * | 2004-08-10 | 2008-03-27 | ジョイント ソーラー シリコン ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | ガス分解用反応装置の生産方法 |
| JP2012017247A (ja) * | 2010-06-08 | 2012-01-26 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | シリコン含有ペレットの製造方法 |
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