JPH083119A - 炭酸ジフエニルの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明は、７０重量％を超える炭酸ジフェニ
ル（ＤＰＣ）から成る蒸留可能な留分を有する粗製生成
物を使用し、そしてそれらを溶融液から分別して結晶化
する（分別溶融液結晶化）、炭酸ジフェニル製造の粗製
生成物からの炭酸ジフェニルの精製方法を提供する。 【効果】 本発明による方法は、種々の製造方法からの
炭酸ジフェニル粗製生成物の精製のために、これらが全
く異なる性質の不純物及び副生成物を含むにも拘わら
ず、適切である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、７０重量％を超える炭酸ジフェ
ニル（ＤＰＣ）から成る蒸留可能な留分を有する粗製生
成物を使用し、そしてそれらを溶融液から分別して結晶
化する（分別溶融液結晶化）、炭酸ジフェニル製造の粗
製生成物からの炭酸ジフェニルの精製方法を提供する。

【０００２】炭酸ジフェニルは、例えば、等モル量の水
性水酸化ナトリウム溶液の存在下でフェノールをホスゲ
ンと反応させることによって、触媒の存在下でフェノー
ルをホスゲン化することによって、フェノールと炭酸ジ
メチルとのエステル交換又はフェノールの酸化カルボニ
ル化によって製造することができる。

【０００３】炭酸ジフェニルは、製造しそして蒸留、水
によるフェノールの抽出によって又は結晶化によって精
製することができる（ＢＲ−Ａ １ ０９６ ９３６、
ＵＳ−Ａ− ４，０１３，７０２、ＵＳ−Ａ− ５，２
３９，１０６）。

【０００４】結晶化方法は例えばＵＳ−Ａ− ５，２３
９，１０６中に述べられている。この方法は種々の欠点
を示す。

【０００５】結晶化から得られるのは純粋な炭酸ジフェ
ニルではなくてフェノールとの付加物であるので、結晶
化された生成物は更なる処理段階において蒸留によって
精製しなければならない。この方法は、低い固体含量、
即ち低い炭酸ジフェニル含量を有する粗製混合物を処理
するためだけに使用されるであろう。何故ならば、この
ような混合物は他のやり方では取り扱うことが不可能だ
からである。

【０００６】かくして、結晶化のための抽出（ｅｄｕｃ
ｔ）物質は、７０重量％未満の、好ましくは５０重量％
よりも多くない炭酸ジフェニル含量を有するに過ぎず
（上記引用文献、２欄、４０〜５３行及び実施例５）、
その結果結晶スラリーはなお濾過によって母液から十分
に分離することができる。

【０００７】今日の工業的合成は明らかにもっと高い炭
酸ジフェニル含量を有する粗製生成物を生成させるの
で、これはそれだけ益々不利である。

【０００８】分別溶融液結晶化による、蒸留可能な留分
に対して７０重量％を超える高められた炭酸ジフェニル
含量を有する炭酸ジフェニル製造の粗製生成物からの炭
酸ジフェニル（ＤＰＣ）の精製方法がここに見い出され
た。驚くべきことに、本発明による方法は、種々の製造
方法からの炭酸ジフェニル粗製生成物の精製のために、
これらが全く異なる性質の不純物及び副生成物を含むに
も拘わらず、適切である。

【０００９】本発明は、分別溶融液結晶化による、蒸留
可能な留分に対して７０重量％を超える高められた炭酸
ジフェニル含量を有する炭酸ジフェニル製造の粗製生成
物からの結晶化による炭酸ジフェニルの精製方法であっ
て、精製されるべき溶融液を２０〜０．１℃／ｈの、好
ましくは１０〜０．５℃／ｈの冷却速度で８５〜４５
℃、好ましくは８０〜４８℃の範囲において冷却し、残
留溶融液の分離の前に０〜１００分の、好ましくは１〜
７０分の保持時間を最低冷却液温度で維持し、次に結晶
化された生成物を、２０〜０．１℃／ｈの、好ましくは
１０〜０．５℃／ｈの加熱速度で７０〜８０℃、好まし
くは７２〜７９．５℃の最終温度にまで加熱することに
よって溶融させそして、加熱の間に、不純物を含む溶融
液の更なる留分を、より高い温度で生じる純粋なＤＰＣ
溶融液から加熱の休止の時に又は加熱の中断なしに分離
することを特徴とする方法を提供する。

【００１０】本発明による方法は、以下にリストされた
方法からの炭酸ジフェニル粗製生成物の精製のために使
用することができる。

【００１１】フェノールの相界面ホスゲン化において
は、副生成物としてクロロギ酸フェニルエステルを含
む、９９重量％を超えるＤＰＣを含む粗製生成物が製造
される。フェノールの直接接触ホスゲン化からは、＞９
５重量％のＤＰＣを含む炭酸ジフェニル粗製生成物が得
られる。ここでもまた、クロロギ酸フェニルエステル及
びサリチル酸フェニルエステルが副生成物として製造さ
れる。

【００１２】炭酸ジメチル（ＤＭＣ）とフェノールとの
エステル交換は、例えば、０〜２重量％のＤＭＣ、１．
５〜１０重量％のフェノール、１〜２０重量％の炭酸メ
チルフェニル（ＭＰＣ）、７０〜９８重量％の炭酸ジフ
ェニル並びにｐｐｍ濃度の副生成物例えばサリチル酸フ
ェニルエステル、サリチル酸メチルエステル及びアニソ
ールを含む反応生成物を生成させる。この混合物は、付
加的に随時、触媒又はそれらの残渣、即ち、チタン又は
スズ化合物を含む。

【００１３】反応条件、運転時間及び触媒濃度に依存し
て、フェノールの酸化カルボニル化は、２０〜９０重量
％のフェノール、１０〜８０重量％のＤＰＣ並びに、付
加的に、低濃度の副生成物例えばサリチル酸フェニルエ
ステル、ｏ−フェニルフェノール及びジフェニルエーテ
ルを含むＤＰＣ粗製溶液を生成させる。これらの混合物
は、付加的になお、触媒システムの成分、即ち例えば臭
化テトラブチルアンモニウム、ナトリウムフェノラー
ト、マンガン、Ｃｏ又はＣｕ及びパラジウム化合物を含
む。

【００１４】それに関して本発明による精製方法を有利
に行うことができる７０〜８５重量％のＤＰＣを含む粗
製溶液はまた、フェノールを留去することによって又は
単純な予備結晶化によってこの方法の希薄溶液から得る
こともできる。

【００１５】かくして、粗製生成物の蒸留可能な留分中
の炭酸ジフェニルの量は、７０重量％を超え、好ましく
は７５重量％を超え、特に好ましくは８０重量％を超え
る。本発明による結晶化から得られる生成物は、問題な
く取り扱うことができる。それらは、フェノール／炭酸
ジフェニル付加物ではなくそして結果として付加的な蒸
留によって純粋な炭酸ジフェニルに変える必要はない。

【００１６】不純な炭酸ジフェニルの分別溶融液結晶化
の本発明による方法は、単一の又は多重の段階の方法と
して不連続的そして連続的の両方で実施することができ
る。本発明による炭酸ジフェニルの精製は、例えば、Ｃ
ｈｅｍ．Ｉｎｇ．Ｔｅｃｈｎ．５７（１９８５），９
１、Ｃｈｅｍ．Ｉｎｇ．Ｔｅｃｈｎ．６３（１９９
１），８８１、Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ、第４版、２巻、６７２頁以降、及び第５版、
３２巻、３頁以降、又は１９９２年８月付けのＳｕｌｚ
ｅｒ社からの分別結晶化生成物文献中に述べられている
ような結晶化方法を使用して実施することができる。

【００１７】静的及び動的懸濁液及びフィルム結晶化方
法、好ましくは動的方法を、炭酸ジフェニルを精製する
ために使用することができる。

【００１８】本発明による方法は、例えば、溶融液の再
循環を含む若しくは含まない、脈動を含む及び含まな
い、又は別々の排出を有する区分へのチューブの再分割
を含む及び含まない種々のデザインの多チューブ結晶缶
又は改造されたプレートタイプの熱交換器中で実施する
ことができる。種々のデザインの落下膜結晶缶、例えば
ＥＰ−Ａ ２１８ ５４５から知られているものもまた
使用することができる。使用することができるその他の
装置は、バブルカラム結晶缶、結晶ロール及びベルトを
含む。連続的に運転する適切な結晶化装置に関する更な
る詳細は、ＥＰ−Ａ ５２１ ４９９中に見い出すこと
ができる。

【００１９】溶融液の再循環を含む及び含まない種々の
デザインの多チューブ結晶缶、プレートタイプの熱交換
器、又は落下膜結晶缶が、本発明による方法のために好
ましく使用される。

【００２０】上で述べた方法に従って製造された炭酸ジ
フェニルの精製のための本発明による方法における結晶
化操作は、自発的核形成及び結晶化核の制御された添加
（播種）の両方によって開始することができる。結晶化
は好ましくは結晶核によって開始される。

【００２１】溶融液結晶化によって精製された炭酸ジフ
ェニルを得るための本発明による方法は、蒸留を含む精
製方法を伴うことができる。かくして、溶融液結晶化を
使用する前に、特に必要に応じて触媒を含む反応溶液か
ら炭酸ジフェニルを分離する時には、炭酸ジフェニルを
蒸留しそして引き続いて本発明による溶融液結晶化を実
施することが可能である。

【００２２】更にまた、結晶化の完了に際して、小量の
低沸成分を単純な蒸留によって精製された炭酸ジフェニ
ルから除去することもまた可能である。

【００２３】存在するすべての触媒は、沈殿及び濾過に
よって炭酸ジフェニルから大部分分離することができ
る。

【００２４】本発明による方法はまた、他の単純な結晶
化方法、例えばＵＳ−Ａ ５，２３９，１０６中に述べ
られたものと組み合わせることができ、その場合には、
既に炭酸ジフェニルに関して濃縮された混合物が得ら
れ、次にこれらが本発明による方法を使用して更に精製
される。

【００２５】本発明による方法を多チューブ結晶缶又は
プレートタイプの熱交換器中で実施する場合には、精製
されるべき溶融液を、２０〜０．１℃／ｈの、好ましく
は１０〜０．５℃／ｈの冷却速度で８５〜４５℃、好ま
しくは８０〜４８℃の範囲に冷却する。この冷却相の間
に、結晶化操作を、自発的核形成によって又は核の制御
された添加（播種）によって、好ましくは播種によって
開始する。冷却液の最低温度においては、１００分まで
の保持時間が、残留溶融液の分離の前に必要に応じて維
持される。両方の変形例において、保持時間は、０〜１
００分、好ましくは１〜７０分である。次に、残留溶融
液を分離し、そして結晶化された生成物を、２０〜０．
１℃／ｈの、好ましくは１０〜０．５℃／ｈの加熱速度
で７０〜８０℃の、好ましくは７２〜７９．５℃の最終
温度まで加熱することによって更に精製する。

【００２６】精製の有効性を改善するために、この加熱
相の間に更なる休止を行って更なる溶融液留分を分離し
ても良く、そしてこれらの休止に先立って溶融された不
純物を溶融液と一緒に除去しても良い。もう一つの実施
態様においては、残留するにじみ出された不純物を含む
最初に発生する溶融液は、加熱操作の間に加熱の中断な
しで分離しても良く、そしてかくしてより高い温度で生
じる純粋なＤＰＣ溶融液から分離される。

【００２７】本発明に従って精製された炭酸ジフェニル
は、例えば、エステル交換生成物例えばポリカーボネー
ト（例えばビスフェノールＡから）の製造のために使用
することができる。

【００２８】

【実施例】以下の実施例においては、分別溶融液結晶化
を実施する。製造された炭酸ジフェニル溶融液を、高さ
が１５０ｃｍでそして約３ｃｍの内径を有する垂直なジ
ャケット付きのチューブ中に導入しそして、８０〜８５
℃から始めて、所定の冷却速度（℃／ｈ）に従って冷却
する。次に、この溶融液を炭酸ジフェニル結晶によって
播種する。一度結晶の層が生成されると、残留溶融液を
排出除去し、そして次に結晶の“発汗（ｓｗｅａｔｉｎ
ｇ）”を、所定の速度で加熱することによって始める
が、この際に更なる溶融液がしたたり出る。この操作は
４５〜７０℃の温度で終結させ、次いで加熱を続け、チ
ューブ中に残留する結晶を溶融させ、そしてこの精製さ
れた炭酸ジフェニル溶融液を別の容器中に収集する。

【００２９】実施例１ フェノールと炭酸ジメチルとのエステル交換から生じそ
して約 １重量％の炭酸ジメチル ５重量％の炭酸メチルフェニル ５重量％のフェノール ８４重量％の炭酸ジフェニル ５重量％のチタンテトラフェノラート を含む反応生成物を、より容易に揮発性の成分を留去す
ることによって ９４重量％の炭酸ジフェニル ６重量％のチタンテトラフェノラート の組成物に変え、最初は７８．０℃で維持されそして次
に２．０℃／ｈで冷却されたチューブ結晶缶中に導入し
た。７６．８℃で、炭酸ジフェニルの幾らかの結晶によ
ってこの溶融液を播種した。溶融液が７０．２℃に到達
した時に、それを排出し、そして次に加熱媒体を２℃／
ｈで再加熱した。一度７８．１℃の温度に到達すると、
チューブ中に残留する結晶の物体を溶融しそして別に収
集した。この第一結晶化段階の後では、溶融液は５５％
の結晶化収率で０．３重量％の触媒しか含まず、そして
第二の類似の段階の後では３３０ｐｐｍの触媒しか含ま
なかった。

【００３０】実施例２ 実施例１中で述べた組成を有する反応生成物を、触媒か
ら留去し、そしてほぼ ８９重量％の炭酸ジフェニル ５重量％の炭酸メチルフェニル ５重量％のフェノール １重量％の炭酸ジメチル １４０ｐｐｍのサリチル酸フェニル の組成でもって結晶化へ導入した。

【００３１】７０℃から出発して、冷却を５℃／ｈで実
施した。溶融液が５１．０℃に到達した時に、それを排
出し、そして次に再加熱を３℃／ｈで実施した。一度排
出する溶融液が７５．７℃の温度に到達すると、チュー
ブ中に残留する結晶堆積を溶融しそして別に収集した。
これは、導入された生成物の５５．２％の量でありそし
て ９８．６５重量％の炭酸ジフェニル ０．６１重量％の炭酸メチルフェニル ０．７２重量％のフェノール ０．０２重量％の炭酸ジメチル - サリチル酸フェニル（＜１０ｐｐｍ） を含んでいた。

【００３２】小量の低沸成分は、蒸留によって＜０．０
２％の限界値まで容易に減らすことができる。

【００３３】実施例３ 実施例１中で述べた組成を有する反応生成物を、６０〜
７０℃に冷却し、そして沈殿した触媒、チタンテトラフ
ェノラートを吸引濾過によって除去した。

【００３４】ほぼ ８９重量％の炭酸ジフェニル ５重量％の炭酸メチルフェニル ５重量％のフェノール １重量％の炭酸ジメチル ０．０１重量％のチタンテトラフェノラート １２１ｐｐｍのサリチル酸フェニル の組成を有する混合物が得られたが、これを結晶化へ導
入しそして７２．０℃から６２．０℃まで２℃／ｈの速
度で冷却した。一度母液を排出除去すると、チューブ
を、排出する溶融液が７８．０℃の温度になるまで２℃
／ｈで再加熱した。チューブ中に残留する結晶化された
生成物を、次に、溶融しそして別に収集した。

【００３５】これは、導入された量の４２％の量であり
そして ９９．５０重量％の炭酸ジフェニル ０．１８重量％の炭酸メチルフェニル ０．３１重量％のフェノール、及び １０ｐｐｍのチタンテトラフェノラート を含んでいた。

【００３６】このやり方で精製された生成物をもう一度
同じ方法を使用して結晶化する。＜３ｐｐｍ未満のチタ
ンテトラフェノラートを含む９９．９８重量％の純度を
有する炭酸ジフェニルが得られる。

【００３７】実施例４ 実施例３を繰り返したが、違いは、７０℃から５０．９
℃までの冷却速度が５℃／ｈでありそして５０．９℃か
ら７６．１℃までの加熱速度が３℃／ｈであったこと、
及び播種を炭酸ジフェニルによって６８．５℃で実施し
たことであった。一度７６．１℃の溶融液温度に到達す
ると、チューブ中に残留する結晶を溶融し、そして溶融
液を別に収集した。これは、導入された材料の４８．３
％の量でありそして９８．８０重量％の炭酸ジフェニル ０．４２重量％の炭酸メチルフェニル ０．８１重量％のフェノール ０．０２重量％の炭酸ジメチル １３ｐｐｍのチタンテトラフェノラート 検出不能なサリチル酸フェニル（＜１０ｐｐｍ） を含んでいた。

【００３８】比較実施例１ ＵＳ−Ａ ５，２３９，１０６の実施例４を複製した。

【００３９】５４．１重量％の炭酸ジフェニル、４４．
６重量％のフェノール及び１．３重量％のサリチル酸フ
ェニルの混合物を、溶融し、均一化し、そして撹拌しな
がら６０分以内に１００℃から４４℃まで冷却すると、
濃い結晶スラリーが製造された。これを、温度調節器に
よって正確に４４℃で維持された焼結フィルターを通し
て吸引濾過し、そして非常に完全に絞った。一度母液が
したたり出るのが止まると、結晶を秤量した。４３．２
ｇの結晶が得られた。これらを再溶融して均一性を確実
にし、そして溶融液のサンプルを分析した。

【００４０】それは、 ３０．６３重量％のフェノール ６９．１１重量％の炭酸ジフェニル ０．２６重量％のサリチル酸フェニル から成っていた。

【００４１】比較実施例２ ＵＳ−Ａ ２３０，１０６中で述べられたような組成の
生成物を、実施例４と類似のやり方でチューブ結晶缶中
で７０℃から４４℃まで２℃／ｈの速度で冷却し、そし
てこの温度で１時間の間放置した。次に、溶融液を完全
に排出除去せしめ、そしてチューブ中の結晶を最後には
溶融液に変えた。これは、導入された量の３６％の量に
なりそして ６５．１％の炭酸ジフェニル（導入された炭酸ジフェニ
ルの量の４４％） ３４．８％のフェノール ４００ｐｐｍのサリチル酸フェニル を含んでいた。

【００４２】これらの実施例から以下のことを理解する
ことができる： - 本発明による方法を使用すると、７０重量％を超える
炭酸ジフェニルを含む高度に濃縮された混合物でさえ問
題なく取り扱うことそして結晶化によってそれらを精製
することが可能である（実施例１〜４）。

【００４３】- 単一の段階の結晶化の後でさえ、非常に
純粋な生成物が得られる（実施例３）。

【００４４】- 引き続くフェノールの蒸留は必要としな
い。

【００４５】- 副生成物（サリチル酸フェニル）は検出
限界未満にまで除去される（実施例２〜４；比較実施例
１及び２）。

【００４６】- 単一の段階の結晶化の後でさえ、触媒は
非常に低いレベルにまで減らされ、そして２つの段階の
結晶化の後では検出限界未満にまで減らされる（実施例
３）。

【００４７】- 純粋な結晶化された生成物の収率は、先
行技術によるよりも明らかに高い（実施例２を比較実施
例１及び２と比較せよ）。

【００４８】実施例５ ほぼ１５０ｐｐｍの副生成物例えばサリチル酸フェニル
エステル及びｏ−フェニルフェノールと一緒に、ほぼ ２４重量％の炭酸ジフェニル ７４重量％のフェノール １．５重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ０．４重量％のナトリウムフェノラート ０．１重量％のマンガン化合物 ２００ｐｐｍのパラジウム化合物 の組成を有するフェノールの直接カルボニル化からの反
応溶液を、固体を濾別しそしてフェノールを留去するこ
とによって、ほぼ５００ｐｐｍの副生成物例えばサリチ
ル酸フェニルエステル及びｏ−フェニルフェノールと一
緒に、ほぼ ７３．２重量％の炭酸ジフェニル １８．９重量％のフェノール ７．５重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ０．４重量％のナトリウムフェノラート ７６ｐｐｍのマンガン化合物 ５ｐｐｍのパラジウム化合物 の組成に変え、最初は７０℃の温度で維持されそして
２．０℃／ｈで冷却されたチューブ結晶缶中に導入し
た。一度この溶融液が６１℃に到達すると、それを、こ
の温度で３０分間保持し、次に排出し、そして次に加熱
媒体を２℃／ｈで再加熱した。一度７９℃の温度に到達
すると、結晶缶中に残留する結晶の物体を溶融しそして
別に収集した。この第一結晶化段階の後では、それは以
下の組成のものであった： ９７．５重量％の炭酸ジフェニル ２．０重量％のフェノール ０．５重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ６ｐｐｍのナトリウムフェノラート。

【００４９】Ｐｄ及びＭｎ化合物はもはや検出不能であ
った。副生成物例えばサリチル酸フェニルエステル及び
ｏ−フェニルフェノールは＜１０ｐｐｍの濃度で存在し
た。もう一つの同一の結晶化段階の後では、ＤＰＣ含量
は＞９９．８重量％であった。

【００５０】実施例６ ほぼ２１０ｐｐｍの副生成物例えばサリチル酸フェニル
エステル及びｏ−フェニルフェノールと一緒に、ほぼ ７５重量％の炭酸ジフェニル ２３重量％のフェノール １．５重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ０．４重量％のナトリウムフェノラート ０．１重量％のマンガン化合物 ２００ｐｐｍのパラジウム化合物 の組成を有するフェノールの直接カルボニル化からの反
応溶液を、固体を濾別することによって、ほぼ ７５．８重量％の炭酸ジフェニル ２３．３重量％のフェノール ０．７重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ０．２量％のナトリウムフェノラート ８０ｐｐｍのマンガン化合物 ６ｐｐｍのパラジウム化合物 の組成に変え、最初は７０℃の温度で維持されそして
２．０℃／ｈで冷却されたチューブ結晶缶中に導入し
た。一度この溶融液が６１℃に到達すると、それを、排
出し、そして次に加熱媒体を２℃／ｈで再加熱した。一
度７９℃の温度に到達すると、結晶缶中に残留する結晶
の物体を溶融しそして別に収集した。この第一結晶化段
階の後では、それは以下の組成のものであった： ９８．６重量％の炭酸ジフェニル １．１重量％のフェノール ０．３重量％の臭化テトラブチルアンモニウム ４ｐｐｍのナトリウムフェノラート。

【００５１】Ｐｄ及びＭｎ化合物はもはや検出不能であ
った。副生成物例えばサリチル酸フェニルエステル及び
ｏ−フェニルフェノールは＜８ｐｍの濃度で存在した。
このやり方で得られた結晶化生成物を蒸留すると、＞９
９．９重量％のＤＰＣ含量を有していた。

【００５２】実施例７ ７５．６重量％の炭酸ジフェニル ２３．５重量％のフェノール ０．９重量％のクロロギ酸フェニルエステル １０９０ｐｐｍのサリチル酸フェニルエステル を含む、フェノールの接触ホスゲン化からの反応生成物
を、実施例２と類似のやり方で結晶化した。このやり方
においては、以下の組成の精製された炭酸ジフェニルが
得られた： ９９．５重量％の炭酸ジフェニル ０．５重量％のフェノール ＜０．０１重量％のクロロギ酸フェニルエステル ５０ｐｐｍのサリチル酸フェニルエステル。

【００５３】残留量の低沸成分は、単純な蒸留によって
検出限界未満まで除去することができるであろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハン・レヒナー ドイツ47800クレーフエルト・ボデルシユ ビングシユトラーセ12 (72)発明者 ノルベルト・シエン ドイツ64289ダルムシユタツト・リープフ ラウエンシユトラーセ５

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分別溶融液結晶化による、蒸留可能な留
   分に対して約７０重量％を超える高められた炭酸ジフェ
   ニル含量を有する炭酸ジフェニル製造の粗製生成物から
   の結晶化による炭酸ジフェニルの精製方法であって、精
   製されるべき溶融液を２０〜０．１℃／ｈの、好ましく
   は１０〜０．５℃／ｈの冷却速度で８５〜４５℃、好ま
   しくは８０〜４８℃の範囲において冷却し、残留溶融液
   の分離の前に０〜１００分の、好ましくは１〜７０分の
   保持時間を最低冷却液温度で維持し、次に結晶化された
   生成物を、２０〜０．１℃／ｈの、好ましくは１０〜
   ０．５℃／ｈの加熱速度で７０〜８０℃、好ましくは７
   ２〜７９．５℃の最終温度にまで加熱することによって
   溶融させそして、加熱の間に、不純物を含む溶融液の更
   なる留分を、より高い温度で生じる純粋なＤＰＣ溶融液
   から加熱の休止の時に又は加熱の中断なしに分離するこ
   とを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 エステル交換生成物の製造のための、請
   求項１に従って精製された炭酸ジフェニルの使用。