JPH08319140A

JPH08319140A - 合わせガラスの製造方法

Info

Publication number: JPH08319140A
Application number: JP14364895A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Hayashi; 聡史林; Naoki Ueda; 直樹植田; Akihiko Bando; 明彦坂東
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1995-03-22
Filing date: 1995-06-09
Publication date: 1996-12-03

Abstract

(57)【要約】【構成】フロートガラスとのピール接着力が０．０１
〜１５ｋｇ／ｃｍ又はメルトフローレートが０．５以上
３０以下の熱可塑性樹脂中間膜を使用する合わせガラス
の製造方法において、真空合わせ加工時における真空を
解除後に合わせガラスを５０℃以上２００℃以下で再加
熱処理を行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法
である。【効果】耐可塑剤性を有し、合わせガラス端部に剥離
を防止できる合わせガラスの比較的容易な製造方法を提
供できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性樹脂を中間膜
として使用した合わせガラスの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガラスを金属製のサッシ等に組み込む
際、軟質プラスチック製のガラスビードなどが緩衝材と
して利用される。従来の真空脱気法によって作製された
合わせガラスを、この方法によって施工すると、ガラス
ビード中の可塑剤が中間膜内に移行し、合わせガラス端
部に剥離を誘発するという欠点があった。

【０００３】この欠点を解決するために、非移行性可塑
剤を使用したガラスビードを使用したり、あるいは合わ
せガラス端部に特定のテープを貼着させるなどして可塑
剤の移行を防止し、合わせガラスの周辺部剥離を抑制す
るなどの手法があった。（実開平６−１２４４３公報）

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、非移行
性可塑剤を使用したガラスビードは、従来品より高価
で、かつ使用ビード種の限定が現場の末端使用者まで指
示できないために敬遠される。また、実開平６−１２４
４３号公報に記述される手法も、合わせガラス作成後に
煩雑な手作業行程を加えることになるため工業化に際し
て実用的でない。

【０００５】また、ポリビニルアセタール樹脂中間膜を
使用した合わせガラスは、中間膜中に可塑剤を含有して
いるためガラスビードの可塑剤移行は問題にならない
が、該中間膜は保存、合わせ工程が非常に複雑であると
いう欠点がある。

【０００６】本発明者らは上記の問題点に鑑みて鋭意研
究した結果、フロートガラスとのピール接着力が０．０
１〜１５ｋｇ／ｃｍ又はメルトフローレートが０．５以
上３０以下の熱可塑性樹脂中間膜を使用する合わせガラ
スの製造方法において、真空合わせ加工時における真空
を解除後に合わせガラスを５０℃以上２００℃以下で再
加熱処理を行うと、耐可塑剤性を有し、合わせガラス端
部に剥離を防止できる合わせガラスを比較的容易に製造
できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】本発明の目的は、耐可塑剤性を有し、合わ
せガラス端部に剥離を防止できる合わせガラスの比較的
容易な製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、フ
ロートガラスとのピール接着力が０．０１〜１５ｋｇ／
ｃｍの数値を有する熱可塑性樹脂中間膜を使用する合わ
せガラスの製造方法において、真空合わせ加工時におけ
る真空を解除後に合わせガラスを５０℃以上２００℃以
下で再加熱処理を行うことを特徴とする合わせガラスの
製造方法を提供するものである。

【０００９】また、本発明は、メルトフローレートが
０．５以上３０以下の熱可塑性樹脂中間膜を使用する合
わせガラスの製造方法において、真空合わせ加工時にお
ける真空を解除後に合わせガラスを５０℃以上２００℃
以下で再加熱処理を行うことを特徴とする合わせガラス
の製造方法を提供するものである。

【００１０】以下、本発明を詳述する。本発明の合わせ
ガラスの製造方法は以下の通りである。まず、中間膜１
とフロートガラス２から積層体３（合わせガラス）を作
製する。

【００１１】本発明に使用される中間膜は、通常の真空
脱気法等によって合わせの可能なものであれば何でもよ
い。例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−
（メタ）アクリル酸エステル共重合体、ポリアセタール
樹脂等が挙げられ、又はそれらを必要により可塑化、部
分鹸化、酸変成、部分架橋等を行った樹脂でもよい。

【００１２】しかし、本発明の第一の発明においては、
いずれの場合もフロートガラスに対するピール接着力が
０．０１〜１５ｋｇ／ｃｍの中間膜が使用される。ピー
ル接着力が０．０１ｋｇ／ｃｍより低ければ、合わせガ
ラス作製後に剥離等を生じ、１５ｋｇ／ｃｍより高けれ
ば、耐貫通性つまり衝撃吸収性に劣り安全ガラスとして
不適である。

【００１３】また、本発明の第二の発明においては、い
ずれの場合もメルトフローレート（以下ＭＦＲと略して
記載する）が０．５以上３０以下の中間膜が使用され
る。ＭＦＲが０．５より低ければ、合わせガラス作製時
に空気残り等を生じ、３０より高ければ、再加熱時に樹
脂が流れて、外観に不良を生じる。なお、ＭＦＲの測定
はＪＩＳＫ７２１０に従って測定される数値である。

【００１４】使用される中間膜の構成樹脂は上述の通り
であるが、必要により紫外線吸収剤、酸化防止剤、透明
化剤、接着力調整剤等が添加されていてもよい。

【００１５】また、上記積層体を作製するとき例えば、
金属、無機材料等の、ガラス板及び合成樹脂板以外の剛
性体；ポリエステル膜、ポリウレタン膜等の剛性の低い
高分子又は紙などと積層して多層型とされてもよい。

【００１６】上記多層型の透明積層体の層構成として
は、例えば、（１）ガラス板／中間膜／高分子膜／中間膜／ガラス板（２）ガラス板／中間膜／金属板／中間膜／ガラス板／
高分子膜（３）ガラス板／中間膜／紙／中間膜／ガラス板（４）合成樹脂板／中間膜／高分子膜／中間膜／合成樹
脂板（５）合成樹脂板／中間膜／金属板／中間膜／合成樹脂
板／高分子膜（６）合成樹脂板／中間膜／紙／中間膜／合成樹脂板などの組合せが挙げられる。

【００１７】次に、上記積層体を真空バッグに導入し、
真空度１００ｔｏｒｒ以下で脱気する。この後すぐに加
熱してもいいが真空度を高めるため１０分間程度室温で
保持してもよい。次に脱気状態を保持したまま真空バッ
グをオーブンに移し、所定時間加熱処理する。この時の
温度は５０℃〜２００℃で加熱時間は特に規定しないが
通常は１０分程度である。合わせ温度が５０℃以下だと
合わせガラスの脱気不良が起こり、２００℃以上なら樹
脂が劣化し合わせガラスの外観に不良を生ずる。又、合
わせガラスの脱気を充分に行うため、加熱を二段階以上
に分けて昇温しても構わない。

【００１８】この合わせガラス作製工程は真空バッグ方
式に限られず、ハイテックエンジニアリング社製の簡易
合わせ装置や真空リング等を使用した方式などでもよ
い。

【００１９】次に、本発明の特徴であるが、合わせガラ
スの歪みを除去するために真空を解除して再加熱処理を
行うことが必須である。再加熱温度は５０℃以上２００
℃以下である。温度が５０℃未満だと樹脂の内部応力と
合わせガラスの歪みが充分除去できず、２００℃を越え
ると中間膜樹脂の劣化が起こり合わせガラスに外観不良
が起こる。真空の解除前あるいは解除後に冷却の過程を
経ても構わない。加圧は特に必要ないが、合わせガラス
各部に均一であれば加圧しても構わない。減圧も必要で
はないが、合わせガラス各部に均一であれば減圧しても
構わない。

【００２０】

【作用】合わせガラスのガラスビードによる剥離には、
作製時に発生するガラス歪みが大きく関連している。従
来の真空脱気法で作製した合わせガラスは、周辺部に過
度の加圧力が集中するため、周辺部の厚みが中央部の厚
みに比べて薄くなるようにガラス全体に歪みを有してい
る。この状態のまま、可塑剤を含有するガラスビードを
使用して施行すると、ビード中の可塑剤によってガラス
端部に剥離が発生する。しかし、合わせガラス作製時に
再加熱を行い合わせガラスの歪みを除去することによっ
て、ガラスビードによる剥離を大幅に抑制でき耐可塑剤
性に優れた合わせガラスを提供することが可能となる。

【００２１】

【実施例】［実施例１］（１）合わせガラスの製造エチレン−酢酸ビニル共重合体（三井デュポンポリケミ
カル社製「ＥＶＡＦＬＥＸ４６０」）１００重量部とシ
ランカップリング剤０．２重量部をロールミルに供給
し、温度２００℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。得
られた樹脂組成物を厚さ０．１ｍｍのポリエチレンテレ
フタレート膜２枚で挟着し、得られた挟着体をプレス成
形機にて１５０℃、１２０ｋｇｆ／ｃｍ²でプレス成形
した冷却後樹脂両面のポリエチレンテレフタレート膜を
剥離し、厚さ０．４ｍｍの樹脂シートを得た。８ｃｍ角
のフロートガラス（厚み３ｍｍ）２枚の間に、中間膜と
して上記樹脂シートをはさみ積層体を作製した。得られ
た積層体を真空バッグに入れて真空度１０ｔｏｒｒで２
０分間脱気し、脱気状態を保持したまま積層体の入った
真空バッグをオーブンに移し、１００℃で３０分間保持
した。その後室温まで冷却し真空状態を解除して合わせ
ガラスを得た。

【００２２】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作成された合わせガラスを予め１００℃に加
熱しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００２３】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造８ｃｍ角のフロートガラス（厚み３ｍｍ）２枚の間に、
厚さ０．１ｍｍのポリエチレンテレフタレート膜１枚と
前記中間膜１枚を挟み積層体を作製する。得られた積層
体を真空バッグに入れて真空度１０ｔｏｒｒで２０分間
脱気し、脱気状態を保持したまま積層体の入った真空バ
ッグをオーブンに移し、１００℃で３０分間保持する。
その後室温まで冷却し真空状態を解除して合わせガラス
を作製した後、幅２ｃｍ及び長さ１０ｃｍの寸法に切断
してピール接着力測定用ガラスを得た。

【００２４】［実施例２］（１）合わせガラスの製造８ｃｍ角のフロートガラス（厚み３ｍｍ）２枚の間に、
中間膜として武田薬品工業社製「デュミランフィルムＦ
−１００」（厚み０．４ｍｍ）をはさみ積層体を作製す
る。得られた積層体を真空バッグに入れて真空度１０ｔ
ｏｒｒで２０分間脱気し、脱気状態を保持したまま積層
体の入った真空バッグをオーブンに移し、１００℃で３
０分間保持する。その後室温まで冷却し真空状態を解除
して合わせガラスを得た。

【００２５】（２）合わせガラスの再加熱実施例１と同様にして行った。

【００２６】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００２７】［実施例３］（１）合わせガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００２８】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作成された合わせガラスを予め７０℃に加熱
しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００２９】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００３０】［実施例４］（１）合わせガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００３１】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め１５０℃に加
熱しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００３２】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００３３】［比較例１］（１）合わせガラスの製造エチレン−酢酸ビニル共重合体（三井デュポンポリケミ
カル社製「ＥＶＡＦＬＥＸ４６０」）を厚さ０．１ｍｍ
のポリエチレンテレフタレート膜２枚で挟着し、得られ
た挟着体をプレス成形機にて１５０℃、１２０ｋｇｆ／
ｃｍ² でプレス成形して冷却後樹脂両面のポリエチレン
テレフタレート膜を剥離し、厚さ０．４ｍｍの樹脂シー
トを得た。該樹脂シートを中間膜とした以外は、実施例
１と同様にして合わせガラスを得た。

【００３４】（２）合わせガラスの再加熱実施例１と同様にして行った。

【００３５】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００３６】［比較例２］（１）合わせガラスの製造エチレン−酢酸ビニル共重合体（三井デュポンポリケミ
カル社製「ＥＶＡＦＬＥＸ４６０」）１００重量部とシ
ランカップリング剤５重量部をロールミルに供給し、温
度２００℃で溶融混練して樹脂組成物を得た。得られた
樹脂組成物を厚さ０．１ｍｍのポリエチレンテレフタレ
ート膜２枚で挟着し、得られた挟着体をプレス成形機に
て１５０℃、１２０ｋｇｆ／ｃｍ² でプレス成形して冷
却後樹脂両面のポリエチレンテレフタレート膜を剥離
し、厚さ０．４ｍｍの樹脂シートを得た。該樹脂シート
を中間膜とした以外は、実施例１と同様にして合わせガ
ラスを得た。

【００３７】（２）合わせガラスの再加熱実施例１と同様にして行った。

【００３８】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００３９】［比較例３］（１）合わせガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００４０】（２）合わせガラスの再加熱再加熱は行わなかった。

【００４１】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００４２】［比較例４］（１）合わせガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００４３】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め４０℃に加熱
しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００４４】（３）ピール接着力測定用ガラスの製造実施例１と同様にして行った。

【００４５】上記実施例１〜４及び比較例１〜４におい
て得られた合わせガラス及びピール接着力測定用ガラス
を用い、合わせガラスについて耐可塑剤性試験、耐衝撃
性試験を実施して評価し、ピール接着力測定用ガラスに
ついてフロートガラス板との接着力試験を実施して評価
し、得られた結果を表１に示した。上記耐可塑剤性試験
は、ステンレス製バットにフタル酸ジ−２−エチルヘキ
シル（以下ＤＯＰと呼ぶ。）をいれて、その中に評価用
合わせガラス全体を浸して５０℃オーブン中にて１００
時間促進試験をしたときの合わせガラス端部の剥離状態
を観察した（表１中の数値は合わせガラス全面積に対す
る剥離面積の割合）。ＤＯＰは通常のガラスビードに最
も頻繁に使用される可塑剤である。上記フロートガラス
板との接着力試験は、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで４
時間保持したピール接着力測定用ガラスを用い、定速引
張試験機（オリエンテック社製「テンシロンＵＣＥ５０
０」）にて５００ｍｍ／分の引張速度で９０°ピール接
着力（ｋｇ／ｃｍ）を測定した。なお、試験はｎ＝１０
で行った。上記耐衝撃性試験は、ＪＩＳＲ３２０５
に準拠して実施し、ＩＩＩ類合格を○、不合格を×とし
た。

【００４６】

【表１】

【００４７】表１の結果より、本発明の製造方法により
製造された実施例１〜４は、耐可塑剤性試験、耐衝撃性
試験において、比較例よりも優れた結果を示している。

【００４８】［実施例５］（１）合わせガラスの製造エチレン−酢酸ビニル共重合体（三井デュポンポリケミ
カル社製「ＥＶＡＦＬＥＸ２６０」、ＭＦＲ＝６ｇ／１
０ｍｉｎ）１００重量部とシランカップリング剤０．１
重量部をロールミルに供給し、温度２００℃で溶融混練
して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を厚さ０．
１ｍｍのポリエチレンテレフタレート膜２枚で挟着し、
得られた挟着体をプレス成形機にて１５０℃、１２０ｋ
ｇｆ／ｃｍ²でプレス成形し、冷却後樹脂両面のポリエ
チレンテレフタレート膜を剥離し、厚さ０．４ｍｍの樹
脂シートを得た。８ｃｍ角のフロートガラス（厚み３ｍ
ｍ）２枚の間に、中間膜として上記樹脂シートをはさみ
積層体を作製した。得られた積層体を真空バッグに入れ
て真空度１０ｔｏｒｒで２０分間脱気し、脱気状態を保
持したまま積層体の入った真空バッグをオーブンに移
し、１００℃で３０分間保持した。その後室温まで冷却
し真空状態を解除して合わせガラスを得た。

【００４９】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め１００℃に加
熱しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００５０】［実施例６］（１）合わせガラスの製造樹脂に東ソー社製「ウルトラセン６３１」（ＭＦＲ＝
１．５ｇ／１０ｍｉｎ）を使用した以外は実施例５と同
様にして行った。

【００５１】（２）合わせガラスの再加熱実施例５と同様にして行った。

【００５２】［実施例７］（１）合わせガラスの製造樹脂に東ソー社製「ウルトラセン７５０」（ＭＦＲ＝３
０ｇ／１０ｍｉｎ）を使用した以外は実施例５と同様に
して行った。

【００５３】（２）合わせガラスの再加熱実施例５と同様にして行った。

【００５４】［実施例８］（１）合わせガラスの製造実施例５と同様にして行った。

【００５５】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め７０℃に加熱
しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００５６】［実施例９］（１）合わせガラスの製造実施例５と同様にして行った。

【００５７】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め１５０℃に加
熱しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００５８】［比較例５］（１）合わせガラスの製造樹脂に東ソー社製「ペトロセン１７２」（ＭＦＲ＝０．
３ｇ／１０ｍｉｎ）を使用した以外は実施例５と同様に
して行った。

【００５９】（２）合わせガラスの再加熱実施例５と同様にして行った。

【００６０】［比較例６］（１）合わせガラスの製造樹脂に東ソー社製「メルセンＨ６９６０」（ＭＦＲ＝３
８ｇ／１０ｍｉｎ）を使用した以外は実施例５と同様に
して行った。

【００６１】（２）合わせガラスの再加熱実施例５と同様にして行った。

【００６２】［比較例７］（１）合わせガラスの製造実施例５と同様にして行った。

【００６３】（２）合わせガラスの再加熱再加熱は行わなかった。

【００６４】［比較例８］（１）合わせガラスの製造実施例５と同様にして行った。

【００６５】（２）合わせガラスの再加熱上記手法で作製された合わせガラスを予め４０℃に加熱
しておいたオーブンに投入し、１０分間再加熱を行っ
た。

【００６６】上記実施例５〜９及び比較例７、８の合わ
せガラスは、再加熱後も外観は良好であった。上記比較
例６の合わせガラスは、合わせガラス作製時には良好な
外観であったが、再加熱を行なうと樹脂がガラス端部か
ら流れ出し、端部に著しい外観不良を生じた。

【００６７】上記実施例５〜９及び比較例７、８におい
て得られた合わせガラスを用い、耐可塑剤性試験を実施
して評価し、得られた結果を表２に示した。上記耐可塑
剤性試験は、ステンレス製バットにフタル酸ジ−２−エ
チルヘキシル（以下ＤＯＰと呼ぶ。）をいれて、その中
に評価用合わせガラス全体を浸して５０℃オーブン中に
て１００時間促進試験をしたときの合わせガラス端部の
剥離状態を観察した（表２中の数値は合わせガラス全面
積に対する剥離面積の割合）。ＤＯＰは通常のガラスビ
ードに最も頻繁に使用される可塑剤である。なお、比較
例５及び６については良好な合わせガラスを得ることが
できなかったため耐可塑剤性試験は行わなかった。

【００６８】

【表２】

【００６９】表２の結果より、本発明の製造方法により
製造された実施例５〜９は、耐可塑剤性試験において、
比較例よりも優れた結果を示している。

【００７０】

【発明の効果】本発明の製造方法に従えば、フロートガ
ラスに関する接着力が０．０１〜１５ｋｇ／ｃｍの中間
膜を使用した合わせガラスに関し、施工時に使用するシ
ール材等による影響を防ぎ、長期にわたり中間膜−ガラ
ス端部の剥離の起きない合わせガラスを製造することが
できる。

【００７１】また、本発明の製造方法に従えば、メルト
フローレートが０．５以上３０以下の中間膜を使用した
合わせガラスに関し、施工時に使用するシール材等によ
る影響を防ぎ、長期にわたり中間膜−ガラス端部の剥離
の起きない合わせガラスを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】合わせガラスの積層体を表す断面図である。

【符号の説明】

１：中間膜２：フロートガラス３：積層体（合わせガラス）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】フロートガラスとのピール接着力が０．
０１〜１５ｋｇ／ｃｍの熱可塑性樹脂中間膜を使用する
合わせガラスの製造方法において、真空合わせ加工時に
おける真空を解除後に合わせガラスを５０℃以上２００
℃以下で再加熱処理を行うことを特徴とする合わせガラ
スの製造方法。
【請求項２】メルトフローレートが０．５以上３０以
下の熱可塑性樹脂中間膜を使用する合わせガラスの製造
方法において、真空合わせ加工時における真空を解除後
に合わせガラスを５０℃以上２００℃以下で再加熱処理
を行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法。