JPH08319400A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
封止用エポキシ樹脂組成物Info
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成形の際に、流動性に優れ、且つ、成形金型
にくもりを発生させることの少ない封止用エポキシ樹脂
組成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
変性シリカを含有する。上記変性シリカは、シリカに、
アルコキシシランとして有機官能基（Ｘ）を有するオル
ガノアルコキシシランでカップリング処理した後に、上
記有機官能基（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有す
るシリコーンを添加し、反応させたものである。さら
に、上記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機
官能基（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜
５．０重量部の範囲である。
にくもりを発生させることの少ない封止用エポキシ樹脂
組成物を提供する。 【構成】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
変性シリカを含有する。上記変性シリカは、シリカに、
アルコキシシランとして有機官能基（Ｘ）を有するオル
ガノアルコキシシランでカップリング処理した後に、上
記有機官能基（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有す
るシリコーンを添加し、反応させたものである。さら
に、上記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機
官能基（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜
５．０重量部の範囲である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子部品、半導体素子等
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。
の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体チップ等を物理的、化学的に保護
し、且つ固着するための封止材料としてエポキシ樹脂組
成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物は熱膨張
係数をチップの熱膨張係数に近づけるため、シリコーン
等の添加により熱膨張係数を低くし、内部応力を緩和す
ることが試みられている。
し、且つ固着するための封止材料としてエポキシ樹脂組
成物が知られている。このエポキシ樹脂組成物は熱膨張
係数をチップの熱膨張係数に近づけるため、シリコーン
等の添加により熱膨張係数を低くし、内部応力を緩和す
ることが試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリコーンを
配合したエポキシ樹脂組成物は内部応力の低下は認めら
れるものの、同一の成形金型で多数回成形すると、成形
金型にエポキシ樹脂組成物の揮発分が付着し、くもりと
称する成形品の外観不良を発生させる。このため、揮発
分の少ないシリコーンゴムを用いたエポキシ樹脂組成物
も試みられているが、シリコーンゴムを用いたエポキシ
樹脂組成物は成形の際に粘性が高く流動性に劣る欠点が
ある。
配合したエポキシ樹脂組成物は内部応力の低下は認めら
れるものの、同一の成形金型で多数回成形すると、成形
金型にエポキシ樹脂組成物の揮発分が付着し、くもりと
称する成形品の外観不良を発生させる。このため、揮発
分の少ないシリコーンゴムを用いたエポキシ樹脂組成物
も試みられているが、シリコーンゴムを用いたエポキシ
樹脂組成物は成形の際に粘性が高く流動性に劣る欠点が
ある。
【０００４】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、成形の際に、流動性に優
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
で、その目的とするところは、成形の際に、流動性に優
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理した変性シリカを含有する封止用エポキ
シ樹脂組成物であって、上記変性シリカは、シリカに、
下記一般式〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有す
るアルコキシシランをカップリング処理した後に、上記
有機官能基（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有する
シリコーンを添加し、反応させたものであり、且つ、上
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲であることを特徴とする。
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理した変性シリカを含有する封止用エポキ
シ樹脂組成物であって、上記変性シリカは、シリカに、
下記一般式〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有す
るアルコキシシランをカップリング処理した後に、上記
有機官能基（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有する
シリコーンを添加し、反応させたものであり、且つ、上
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲であることを特徴とする。
【０００６】
【化２】
【０００７】〔式中、ｎ＝１、２、３のいずれかを示
し、Ｒは−ＣＨ3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示し、Ｘは有機官
能基を示す。〕 本発明の請求項２に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、
請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物において、ア
ルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端にエポキシ基
を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末端にアミノ
基を有することを特徴とする。
し、Ｒは−ＣＨ3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示し、Ｘは有機官
能基を示す。〕 本発明の請求項２に係る封止用エポキシ樹脂組成物は、
請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物において、ア
ルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端にエポキシ基
を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末端にアミノ
基を有することを特徴とする。
【０００８】本発明の請求項３に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にアミノ基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端にエポキシ基を有することを特徴とする。
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にアミノ基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端にエポキシ基を有することを特徴とする。
【０００９】本発明の請求項４に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にビニル基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端に水素基を有することを特徴とする。
脂組成物は、請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）が末端
にビニル基を有し、シリコーンの有機官能基（Ｙ）が末
端に水素基を有することを特徴とする。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
封止用エポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、硬化剤、及
び、表面処理した変性シリカを含有する。
封止用エポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、硬化剤、及
び、表面処理した変性シリカを含有する。
【００１１】上記エポキシ樹脂としては、例えば、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキ
シ樹脂、難燃性の高いブロム化エポキシ樹脂等が挙げら
れる。これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用
される。
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキ
シ樹脂、難燃性の高いブロム化エポキシ樹脂等が挙げら
れる。これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用
される。
【００１２】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂が好ましい。
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは２種以上を併用して使用され
る。上記硬化剤は限定はしないが、硬化物の耐湿性が良
好な点からフェノールノボラック樹脂が好ましい。
【００１３】本発明の構成材料として、特徴的に用いら
れる表面処理した変性シリカは、シリカに、前記一般式
〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有するアルコキ
シシランをカップリング処理した後に、上記有機官能基
（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有するシリコーン
を添加し、反応させたものである。
れる表面処理した変性シリカは、シリカに、前記一般式
〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有するアルコキ
シシランをカップリング処理した後に、上記有機官能基
（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有するシリコーン
を添加し、反応させたものである。
【００１４】上記シリカは、溶融シリカ、粉砕シリカ等
が挙げられる。上記アルコキシシランは、前記一般式
〔１〕で表されるオルガノアルコキシシランである。上
記アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）は末端に、エポ
キシ基、アミノ基、ビニル基等を有するものである。有
機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有するアルコキシ
シランは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
等が挙げられ、有機官能基（Ｘ）の末端にアミノ基を有
するアルコキシシランは、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−（β−アミノエチル）
−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げ
られ、有機官能基（Ｘ）の末端にビニル基を有するアル
コキシシランは、ビニルトリエトキシシラン、ジメチル
ビニルメトキシシラン、ジメチルビニルエトキシシラ
ン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエ
トキシシラン等が挙げられる。
が挙げられる。上記アルコキシシランは、前記一般式
〔１〕で表されるオルガノアルコキシシランである。上
記アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）は末端に、エポ
キシ基、アミノ基、ビニル基等を有するものである。有
機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有するアルコキシ
シランは、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
等が挙げられ、有機官能基（Ｘ）の末端にアミノ基を有
するアルコキシシランは、γ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、γ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−（β−アミノエチル）
−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げ
られ、有機官能基（Ｘ）の末端にビニル基を有するアル
コキシシランは、ビニルトリエトキシシラン、ジメチル
ビニルメトキシシラン、ジメチルビニルエトキシシラ
ン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエ
トキシシラン等が挙げられる。
【００１５】上記シリコーンは、上記有機官能基（Ｘ）
と反応する有機官能基（Ｙ）を有するオルガノポリシロ
キサンである。従って、上記有機官能基（Ｘ）の末端の
基に応じて、有機官能基（Ｙ）の末端の基が適宜決定さ
れる。例えば、有機官能基（Ｘ）の末端の基がエポキシ
基である場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基にアミノ基
が挙げられ、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）の末
端の基がアミノ基の場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基
にエポキシ基が挙げられ、アルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）の末端の基がビニル基の場合は有機官能基
（Ｙ）が末端の基に水素基が挙げられる。
と反応する有機官能基（Ｙ）を有するオルガノポリシロ
キサンである。従って、上記有機官能基（Ｘ）の末端の
基に応じて、有機官能基（Ｙ）の末端の基が適宜決定さ
れる。例えば、有機官能基（Ｘ）の末端の基がエポキシ
基である場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基にアミノ基
が挙げられ、アルコキシシランの有機官能基（Ｘ）の末
端の基がアミノ基の場合は有機官能基（Ｙ）が末端の基
にエポキシ基が挙げられ、アルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）の末端の基がビニル基の場合は有機官能基
（Ｙ）が末端の基に水素基が挙げられる。
【００１６】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲に制限される。上記シリコーンの含有量が
０．５重量部未満であると、内部応力の低下の効果が発
揮されず、シリコーンの含有量が５．０を超えると成形
の際に染みだしが多くなり、成形金型に曇りを発生す
る。
記シリカの含有量１００重量部に対し、上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重
量部の範囲に制限される。上記シリコーンの含有量が
０．５重量部未満であると、内部応力の低下の効果が発
揮されず、シリコーンの含有量が５．０を超えると成形
の際に染みだしが多くなり、成形金型に曇りを発生す
る。
【００１７】上記変性シリカの作製方法について説明す
る。上記アルコキシシランのカップリング処理は、上記
アルコキシシラン、アルコール、及び、水を混合した溶
液内にシランを投入し攪拌する。シリカに上記溶液を噴
霧させながら攪拌すると、攪拌時間が短くてすみ好まし
い。次に、このシリカを含有した溶液に上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンを添加し、更に攪拌する。上
記シリコーンが添加されると、有機官能基（Ｘ）と有機
官能基（Ｙ）が反応し、分子量の大きな生成物をシラン
の表面に生成する。その結果、厚みの厚い層がシランの
表面に形成される。
る。上記アルコキシシランのカップリング処理は、上記
アルコキシシラン、アルコール、及び、水を混合した溶
液内にシランを投入し攪拌する。シリカに上記溶液を噴
霧させながら攪拌すると、攪拌時間が短くてすみ好まし
い。次に、このシリカを含有した溶液に上記有機官能基
（Ｙ）を有するシリコーンを添加し、更に攪拌する。上
記シリコーンが添加されると、有機官能基（Ｘ）と有機
官能基（Ｙ）が反応し、分子量の大きな生成物をシラン
の表面に生成する。その結果、厚みの厚い層がシランの
表面に形成される。
【００１８】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した変性シ
リカと共に、必要に応じて、硬化促進剤、難燃化剤、離
型剤、着色剤等を適宜含有する。上記硬化促進剤として
は、第３級アミン、イミダゾール類、有機ホスフィン等
が挙げられ、上記難燃化剤としては、三酸化アンチモ
ン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤としては、
カルナバワックス、ステアリン酸、ステアリン酸塩等が
挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、金
属酸化物等の顔料等が挙げられる。
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した変性シ
リカと共に、必要に応じて、硬化促進剤、難燃化剤、離
型剤、着色剤等を適宜含有する。上記硬化促進剤として
は、第３級アミン、イミダゾール類、有機ホスフィン等
が挙げられ、上記難燃化剤としては、三酸化アンチモ
ン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤としては、
カルナバワックス、ステアリン酸、ステアリン酸塩等が
挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、金
属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【００１９】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練して本発明の封止用エポキシ樹脂組成物が得られ
る。なお、混練した後に、必要に応じて冷却固化し、粉
砕して粉状としたり、粒状にして用いられる。
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練して本発明の封止用エポキシ樹脂組成物が得られ
る。なお、混練した後に、必要に応じて冷却固化し、粉
砕して粉状としたり、粒状にして用いられる。
【００２０】
実施例１ シリカは次の様に表面処理をして変性シリカを作製し
た。シリカとして溶融シリカを３００重量部（以下部と
記す）、有機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有する
アルコキシシランとしてγ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシランを２部、両末端にアミノ基を有するシリ
コーンとしてα，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリ
ジメチルシロキサンを２部用いた。上記アルコキシシラ
ン、エチルアルコール、及び、水を混合した溶液（アル
コキシシランの濃度５０重量％）をシリカに噴霧しなが
らミキサーで３０分攪拌し、これにシリコーンを添加
し、さらに３０分攪拌した。
た。シリカとして溶融シリカを３００重量部（以下部と
記す）、有機官能基（Ｘ）の末端にエポキシ基を有する
アルコキシシランとしてγ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシランを２部、両末端にアミノ基を有するシリ
コーンとしてα，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリ
ジメチルシロキサンを２部用いた。上記アルコキシシラ
ン、エチルアルコール、及び、水を混合した溶液（アル
コキシシランの濃度５０重量％）をシリカに噴霧しなが
らミキサーで３０分攪拌し、これにシリコーンを添加
し、さらに３０分攪拌した。
【００２１】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた変性シリカに、エポキシ樹脂と
してビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（住友化学株式会
社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当量２００）を２０．
０部、難燃性のエポキシ樹脂として臭素化ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４０
０）を２部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂
（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８０）を１０．０
部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．５
部、難燃化剤として三酸化アンチモンを２．０部、離型
剤として天然のカルナバワックスを２．０部、着色剤と
してカーボンブラックを１．５部を配合し、ミキサーで
均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エ
ポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１０
０部に対するシリコーンは０．６７部になった。
た。上記条件で得られた変性シリカに、エポキシ樹脂と
してビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（住友化学株式会
社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当量２００）を２０．
０部、難燃性のエポキシ樹脂として臭素化ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４０
０）を２部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂
（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８０）を１０．０
部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾールを０．５
部、難燃化剤として三酸化アンチモンを２．０部、離型
剤として天然のカルナバワックスを２．０部、着色剤と
してカーボンブラックを１．５部を配合し、ミキサーで
均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エ
ポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１０
０部に対するシリコーンは０．６７部になった。
【００２２】実施例２ 有機官能基（Ｘ）の末端にアミノ基を有するアルコキシ
シランとしてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
を、両末端にエポキシ基を有するシリコーンとしてα，
ω−ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシ
ロキサンを用いた以外は実施例１と同様にして、封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
シランとしてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
を、両末端にエポキシ基を有するシリコーンとしてα，
ω−ビス（３−グリシドキシプロピル）ポリジメチルシ
ロキサンを用いた以外は実施例１と同様にして、封止用
エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２３】実施例３ 有機官能基（Ｘ）の末端にビニル基を有するアルコキシ
シランとしてビニルトリエトキシシランを、両末端に水
素基を有するシリコーンとしてα，ω−ビス（３−ハイ
ドロジェン）ポリジメチルシロキサンを用いた以外は実
施例１と同様にして、封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。
シランとしてビニルトリエトキシシランを、両末端に水
素基を有するシリコーンとしてα，ω−ビス（３−ハイ
ドロジェン）ポリジメチルシロキサンを用いた以外は実
施例１と同様にして、封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。
【００２４】実施例４ 両末端にアミノ基を有するシリコーンとしてα，ω−ビ
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを１
２部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは４．００部になった。
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを１
２部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは４．００部になった。
【００２５】比較例１ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エ
ポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂
として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化
成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコ
ーンとエポキシ樹脂を混合した。
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エ
ポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂
として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化
成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコ
ーンとエポキシ樹脂を混合した。
【００２６】次に、上記シリカ、及び、シリコーンを含
有したエポキシ樹脂に加えて、硬化剤としてフェノール
ノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾ
ール０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモン２．０
部、離型剤として天然のカルナバワックス２．０部、着
色剤としてカーボンブラック１．５部を配合し、ミキサ
ーで均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止
用エポキシ樹脂組成物を得た。
有したエポキシ樹脂に加えて、硬化剤としてフェノール
ノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダゾ
ール０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモン２．０
部、離型剤として天然のカルナバワックス２．０部、着
色剤としてカーボンブラック１．５部を配合し、ミキサ
ーで均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止
用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２７】比較例２ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポ
キシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂と
して臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成
株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコー
ンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、シリ
コーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較例１
と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポ
キシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂と
して臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成
株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリコー
ンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、シリ
コーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較例１
と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【００２８】比較例３ 両末端にアミノ基を有するシリコーンとしてα，ω−ビ
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを２
０部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは６．６７部になった。
ス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロキサンを２
０部用いた以外は実施例１と同様にして、封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。なお、組成物中のシリカ１００部
に対するシリコーンは６．６７部になった。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】得られた実施例１〜４、及び比較例１〜３
の封止用エポキシ樹脂組成物を評価した。成形金型のく
もり性防止の評価と流動性を測定した。
の封止用エポキシ樹脂組成物を評価した。成形金型のく
もり性防止の評価と流動性を測定した。
【００３２】上記成形金型のくもり性防止の評価は、硬
化した封止用エポキシ樹脂組成物の揮発成分のしみだし
量を赤外線分光計を用い、成分の吸収強度から判定し
た。基準となる硬化物の揮発分として、離型剤として用
いたカルナバワックスに含まれるエステル化合物の吸収
強度を採用し、この離型剤に対するシリコーンのピーク
の吸収強度を測定し、ピークの吸収強度が少ないものを
良好と判断した。測定用の試料は次のように作製した。
封止用エポキシ樹脂組成物を１０００回連続成形した後
に、この１０００回目の成形品を１００ミリリットルの
クロロホルムの溶剤に浸漬した。この状態で出力１００
Ｗ、周波数４０ｋＨｚの超音波を３０分付与した。その
後この溶剤をろ過し、常温で放置し溶剤を蒸発させ、乾
固し、得られた溶出物の吸収強度を測定した。
化した封止用エポキシ樹脂組成物の揮発成分のしみだし
量を赤外線分光計を用い、成分の吸収強度から判定し
た。基準となる硬化物の揮発分として、離型剤として用
いたカルナバワックスに含まれるエステル化合物の吸収
強度を採用し、この離型剤に対するシリコーンのピーク
の吸収強度を測定し、ピークの吸収強度が少ないものを
良好と判断した。測定用の試料は次のように作製した。
封止用エポキシ樹脂組成物を１０００回連続成形した後
に、この１０００回目の成形品を１００ミリリットルの
クロロホルムの溶剤に浸漬した。この状態で出力１００
Ｗ、周波数４０ｋＨｚの超音波を３０分付与した。その
後この溶剤をろ過し、常温で放置し溶剤を蒸発させ、乾
固し、得られた溶出物の吸収強度を測定した。
【００３３】結果は表３に示すとおり、実施例１〜４は
いずれも、比較例１及び３に比べ、シリコーンのピーク
の吸収強度は小さく、シリコーンのしみだしが少ないこ
とが確認できた。
いずれも、比較例１及び３に比べ、シリコーンのピーク
の吸収強度は小さく、シリコーンのしみだしが少ないこ
とが確認できた。
【００３４】上記流動性はスパイラルフローを測定し
た。上記スパイラルフローはスパイラルフロー用金型を
用い、金型温度１８０℃、移送圧７０ｋｇｆ／ｃｍの条
件で、樹脂の流れた長さを測定した。
た。上記スパイラルフローはスパイラルフロー用金型を
用い、金型温度１８０℃、移送圧７０ｋｇｆ／ｃｍの条
件で、樹脂の流れた長さを測定した。
【００３５】結果は表３に示すとおり。実施例１〜４は
いずれも流動性が良好であったが、比較例２は劣ってい
た。
いずれも流動性が良好であったが、比較例２は劣ってい
た。
【００３６】上記結果から、実施例１〜４は流動性に優
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
組成物であることが確認できた。
れ、且つ、成形金型にくもりを発生させることの少ない
組成物であることが確認できた。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【発明の効果】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を用
いると、連続して成形を行っても成形金型に曇りが発生
せず、且つ、流動性が良好な封止用成形品を得ることが
できる。
いると、連続して成形を行っても成形金型に曇りが発生
せず、且つ、流動性が良好な封止用成形品を得ることが
できる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年７月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】エポキシ樹脂組成物は表１に示すとおり次
の配合で作製した。上記条件で得られた変性シリカに、
エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当
量２００）を２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂として
臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式
会社製：ＹＤＢ４００）を２部、硬化剤としてフェノー
ルノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）を１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダ
ゾールを０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモンを
２．０部、離型剤として天然のカルナバワックスを２．
０部、着色剤としてカーボンブラックを１．５部を配合
し、ミキサーで均一に混合した。その後、ニーダーで混
練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物
中のシリカ１００部に対するシリコーンは０．６７部に
なった。
の配合で作製した。上記条件で得られた変性シリカに、
エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、エポキシ当
量２００）を２０．０部、難燃性のエポキシ樹脂として
臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都化成株式
会社製：ＹＤＢ４００）を２部、硬化剤としてフェノー
ルノボラック樹脂（三井東圧株式会社製：ＯＨ当量１８
０）を１０．０部、硬化促進剤として２−エチルイミダ
ゾールを０．５部、難燃化剤として三酸化アンチモンを
２．０部、離型剤として天然のカルナバワックスを２．
０部、着色剤としてカーボンブラックを１．５部を配合
し、ミキサーで均一に混合した。その後、ニーダーで混
練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。なお、組成物
中のシリカ１００部に対するシリコーンは０．６７部に
なった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】比較例１ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック
型エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９
５、エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキ
シ樹脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上
記シリコーンとエポキシ樹脂を混合した。
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
α，ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチルシロ
キサン２部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック
型エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９
５、エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキ
シ樹脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
（東都化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上
記シリコーンとエポキシ樹脂を混合した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】比較例２ シリカとして溶融シリカ３００部を、γ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、
エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹
脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都
化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリ
コーンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、
シリコーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較
例１と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
プロピルトリメトキシシラン２部を含有したエチルアル
コール溶液に混合し表面処理をした。シリコーンとして
ビニル変性シリコーン（平均重合度３５０）０．３部と
メチルハイドロジェンシリコーン（平均重合度６０）
０．３部、エポキシ樹脂としてクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂（住友化学株式会社製：ＥＳＣＮ１９５、
エポキシ当量２００）２０．０部、難燃性のエポキシ樹
脂として臭素化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（東都
化成株式会社製：ＹＤＢ４００）２部を用い、上記シリ
コーンとエポキシ樹脂を混合した。上記シリカ、及び、
シリコーンを含有したエポキシ樹脂を用いた以外は比較
例１と同様にし封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｒ 23/31
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
した変性シリカを含有する封止用エポキシ樹脂組成物で
あって、上記変性シリカは、シリカに、下記一般式
〔１〕で表された、有機官能基（Ｘ）を有するアルコキ
シシランをカップリング処理した後に、上記有機官能基
（Ｘ）と反応する有機官能基（Ｙ）を有するシリコーン
を添加し、反応させたものであり、且つ、上記シリカの
含有量１００重量部に対し、上記有機官能基（Ｙ）を有
するシリコーンの含有量が０．５〜５．０重量部の範囲
であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 【化１】 〔式中、ｎ＝１、２、３のいずれかを示し、Ｒは−ＣＨ
3 ，−ＣＨ2 ＣＨ3 を示し、Ｘは有機官能基を示す。〕 - 【請求項２】 請求項１のアルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）が末端にエポキシ基を有し、シリコーンの有機
官能基（Ｙ）が末端にアミノ基を有することを特徴とす
る請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 請求項１のアルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）が末端にアミノ基を有し、シリコーンの有機官
能基（Ｙ）が末端にエポキシ基を有することを特徴とす
る請求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項１のアルコキシシランの有機官能
基（Ｘ）が末端にビニル基を有し、シリコーンの有機官
能基（Ｙ）が末端に水素基を有することを特徴とする請
求項１記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12821395A JPH08319400A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
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| JP12821395A JPH08319400A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
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|---|---|
| JPH08319400A true JPH08319400A (ja) | 1996-12-03 |
Family
ID=14979294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12821395A Withdrawn JPH08319400A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
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