JPH0832962B2 - 電解用接合体の製造法 - Google Patents
電解用接合体の製造法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は固体高分子電解質電解法（以下SPE電解法と
いう）用接合体の製造法に関する。
いう）用接合体の製造法に関する。
電解用接合体は薄膜と電極となるべき金属とが接合さ
れたものであり、水電解、塩酸又は食塩電解等の分野で
実施されているSPE電解法においてその重要性を高めつ
つある。現在繁用されている電解用接合体は陽イオン交
換膜の両面にある種の金属層を接合させたものである。
れたものであり、水電解、塩酸又は食塩電解等の分野で
実施されているSPE電解法においてその重要性を高めつ
つある。現在繁用されている電解用接合体は陽イオン交
換膜の両面にある種の金属層を接合させたものである。
かかる電解用接合体としては、電気抵抗が小であるこ
と、陽イオン交換膜に接合される金属層が柔軟性を有し
ていること、陽イオン交換膜と金属層との接着性が良好
であること、電解時において金属層の剥離等がなく耐久
性に優れていること等の性質が要求されている。
と、陽イオン交換膜に接合される金属層が柔軟性を有し
ていること、陽イオン交換膜と金属層との接着性が良好
であること、電解時において金属層の剥離等がなく耐久
性に優れていること等の性質が要求されている。
従来、電解用接合体の製造方法としては、特公昭56−
36873号公報記載のように、イオン交換膜を介して金属
塩溶液と還元剤溶液とを配し、還元剤イオンをイオン交
換膜に浸透させて金属塩溶液側の膜上に金属層を形成さ
せる方法がある。
36873号公報記載のように、イオン交換膜を介して金属
塩溶液と還元剤溶液とを配し、還元剤イオンをイオン交
換膜に浸透させて金属塩溶液側の膜上に金属層を形成さ
せる方法がある。
この方法は浸透法と呼ばれており、第２図に示したよ
うに内室01,02を有するセル03の中央部にイオン交換膜0
4を配置し、内室01に目的とする金属塩溶液を、内室02
に還元剤溶液を入れる。内室02へ還元剤溶液を注入する
と還元剤が膜中を浸透して内室01の金属塩溶液側に至
り、金属塩溶液側膜面上で還元反応が起り、金属が膜上
に析出する。
うに内室01,02を有するセル03の中央部にイオン交換膜0
4を配置し、内室01に目的とする金属塩溶液を、内室02
に還元剤溶液を入れる。内室02へ還元剤溶液を注入する
と還元剤が膜中を浸透して内室01の金属塩溶液側に至
り、金属塩溶液側膜面上で還元反応が起り、金属が膜上
に析出する。
所定の金属層がイオン交換膜04の片面に得られた後
に、セル03を水洗し目的とする金属塩溶液及び還元剤溶
液をそれぞれ逆の内室02,01に注入し、同様な操作で他
面に所定の金属層を析出せしめるものである。
に、セル03を水洗し目的とする金属塩溶液及び還元剤溶
液をそれぞれ逆の内室02,01に注入し、同様な操作で他
面に所定の金属層を析出せしめるものである。
特公昭56−36873号公報記載の方法で、イオン交換膜
「ナフイオン117:商品名」に白金を接合した場合の実験
結果を第１表に示す。
「ナフイオン117:商品名」に白金を接合した場合の実験
結果を第１表に示す。
第１表中、No.項のＡは初めにメツキを施した面、Ｂ
はそのＡ面の裏側を現わし、還元剤NaBH4（水素化ホウ
素ナトリウム）、金属塩H2PtCl6・6H2O（塩化白金酸６
水塩）濃度はいずれも重量％である。
はそのＡ面の裏側を現わし、還元剤NaBH4（水素化ホウ
素ナトリウム）、金属塩H2PtCl6・6H2O（塩化白金酸６
水塩）濃度はいずれも重量％である。
メツキの膜への密着性は、接合体を180゜折り曲げひ
び割れ、はく離が発生したものを不良、発生しないもの
を良と判断した。
び割れ、はく離が発生したものを不良、発生しないもの
を良と判断した。
なお、内径16mm、外径50mmのフランジをもつＬ型アク
リル管（内径16mm）２本を用い、フランジ部を合わせ、
シリコンゴムをパツキングにして径30mmのナフイオン11
7膜（デユポン社製）を挟んでメツキセルを組立てた。
ナフイオン膜は、接合に先立ち、アセトン洗浄水洗後、
2N−HClで30分煮沸し、ついで水洗後、水で30分煮沸し
たものを水中に保存し、使用時には濡れた状態でセツト
するようにした。
リル管（内径16mm）２本を用い、フランジ部を合わせ、
シリコンゴムをパツキングにして径30mmのナフイオン11
7膜（デユポン社製）を挟んでメツキセルを組立てた。
ナフイオン膜は、接合に先立ち、アセトン洗浄水洗後、
2N−HClで30分煮沸し、ついで水洗後、水で30分煮沸し
たものを水中に保存し、使用時には濡れた状態でセツト
するようにした。
第１表に示した結果から、 （１） A,B両面ともメツキ時間が等しい場合には、Ｂ
面の方が多く付着する。
面の方が多く付着する。
（２） Ａ面の周辺部へのPtの付き具合が特に悪い。こ
れに対してＢ面は比較的ムラが少ない。
れに対してＢ面は比較的ムラが少ない。
（３） A,B両面とも密着性が悪い。
という傾向があることが判つた。
上記問題点は、還元剤が膜中へ浸透していく際にPtが
存在する場合と存在しない場合とでその透過性に差が生
じるためではないか、という考えから、Pt−ナフイオン
接合体とナフイオン膜のみをNaBH41％水溶液中に浸漬し
様子を観察したところ、Ptの接合されていないナフイオ
ン膜ではNaBH4の自己分解により発生したと思われる気
泡が表面全体に多数付着していたのに対し、Pt−ナフイ
オン接合体ではPt部分から気泡が激しく発生するものの
表面への気泡の付着は見られなかつた。これらの結果と
前述の（１），（２），（３）の特公昭56−36873号公
報の傾向とを考え合わせると、Ａ面メツキ時には気泡の
表面への付着により還元剤NaBH4の浸透が妨げられるた
めメツキの成長速度が遅く且つムラが生じる。これに対
して、Ｂ面メツキ時にはＡ面Ptの存在により還元剤NaBH
4自己分解が促進され、ガスの発生量は増えるものの気
泡は付着せずNaBH4の浸透がスムーズに膜全体的に均一
に進むためメツキの成長速度の速い比較的ムラの少ない
メツキとなると考えられる。
存在する場合と存在しない場合とでその透過性に差が生
じるためではないか、という考えから、Pt−ナフイオン
接合体とナフイオン膜のみをNaBH41％水溶液中に浸漬し
様子を観察したところ、Ptの接合されていないナフイオ
ン膜ではNaBH4の自己分解により発生したと思われる気
泡が表面全体に多数付着していたのに対し、Pt−ナフイ
オン接合体ではPt部分から気泡が激しく発生するものの
表面への気泡の付着は見られなかつた。これらの結果と
前述の（１），（２），（３）の特公昭56−36873号公
報の傾向とを考え合わせると、Ａ面メツキ時には気泡の
表面への付着により還元剤NaBH4の浸透が妨げられるた
めメツキの成長速度が遅く且つムラが生じる。これに対
して、Ｂ面メツキ時にはＡ面Ptの存在により還元剤NaBH
4自己分解が促進され、ガスの発生量は増えるものの気
泡は付着せずNaBH4の浸透がスムーズに膜全体的に均一
に進むためメツキの成長速度の速い比較的ムラの少ない
メツキとなると考えられる。
この考えに基づき、欠点を改良する方法として （ｉ） 気泡除去のため還元剤溶液を撹拌する。
（ii） あらかじめ薄くPtをメツキしておく。
の２法を行なつてみた。（ｉ）の場合、気泡の除去はで
きるものの還元剤の浸透速度が増し、塩化白金酸塩水溶
液中で反応が起こり膜自体にPtがメツキされなかつた。
きるものの還元剤の浸透速度が増し、塩化白金酸塩水溶
液中で反応が起こり膜自体にPtがメツキされなかつた。
（ii）の方法においては、イ ナフイオン膜をメツキ
セルに配置する前に、還元剤NaBH4水溶液中に20分浸漬
して膜に充分にNaBH4を含ませた後、メツキセルに配置
し、Ａ面に薄くPtが析出する程度のメツキを行ない、水
洗後、金属塩溶液及び還元剤溶液をそれぞれ逆の内室に
注入し、Ｂ面に通常のPtの析出を施した。Ｂ面に所定の
金属層が得られた後、セルを水洗し、ついで金属塩及び
還元剤溶液をそれぞれ逆の内室に注入し、同様な操作で
Ａ面に所定の金属層を析出させる方法と、ロ ナフイオ
ン膜のＡ面に金属イオをイオン交換吸着させ、次いで還
元剤溶液で処理して膜の内表面に金属薄層を析出させた
後、該膜をメツキセルに配置し、Ａ面側に還元剤溶液を
Ｂ面に金属塩溶液を注入し、Ｂ面に所定の金属層を析出
させ、ついでセルを水洗し金属塩及び還元剤溶液をそれ
ぞれ逆の内室に注入し同様な操作でＡ面に所定の金属層
を析出させる方法の二通りの方法について検討した。
セルに配置する前に、還元剤NaBH4水溶液中に20分浸漬
して膜に充分にNaBH4を含ませた後、メツキセルに配置
し、Ａ面に薄くPtが析出する程度のメツキを行ない、水
洗後、金属塩溶液及び還元剤溶液をそれぞれ逆の内室に
注入し、Ｂ面に通常のPtの析出を施した。Ｂ面に所定の
金属層が得られた後、セルを水洗し、ついで金属塩及び
還元剤溶液をそれぞれ逆の内室に注入し、同様な操作で
Ａ面に所定の金属層を析出させる方法と、ロ ナフイオ
ン膜のＡ面に金属イオをイオン交換吸着させ、次いで還
元剤溶液で処理して膜の内表面に金属薄層を析出させた
後、該膜をメツキセルに配置し、Ａ面側に還元剤溶液を
Ｂ面に金属塩溶液を注入し、Ｂ面に所定の金属層を析出
させ、ついでセルを水洗し金属塩及び還元剤溶液をそれ
ぞれ逆の内室に注入し同様な操作でＡ面に所定の金属層
を析出させる方法の二通りの方法について検討した。
その結果、両方法ともムラが少なく密着性が良好な接
合体が得られることを確認した。
合体が得られることを確認した。
本発明はこの知見にもとづいて完成されたものであ
る。すなわち、本発明はイオン交換膜の一面に金属薄層
を形成させた後、該イオン交換膜をはさんで、該金属薄
層の反対面に金属塩溶液を配し、該金属薄層面から還元
剤溶液を浸透させて金属層を該イオン交換膜表面に析出
させ、ついで金属塩溶液及び還元剤溶液を逆に配置し、
同様な操作で最初に形成させた金属薄層面に金属層を析
出させることを特徴とする電解用接合の製造法である。
る。すなわち、本発明はイオン交換膜の一面に金属薄層
を形成させた後、該イオン交換膜をはさんで、該金属薄
層の反対面に金属塩溶液を配し、該金属薄層面から還元
剤溶液を浸透させて金属層を該イオン交換膜表面に析出
させ、ついで金属塩溶液及び還元剤溶液を逆に配置し、
同様な操作で最初に形成させた金属薄層面に金属層を析
出させることを特徴とする電解用接合の製造法である。
本発明において、最初にイオン交換膜に形成する薄層
の金属と、その後に積層させる金属とは、同一金属でも
異種金属でもよい。
の金属と、その後に積層させる金属とは、同一金属でも
異種金属でもよい。
イオン交換膜の両面に接合される金属としては、Pt,I
r,Rh,Ru,Pdなどの貴金属及びこれらの合金や、Ni,Co,Cu
などの卑金属があげられるが、耐食性及び酸素、水素、
塩素発生能に優れる貴金属が多用される。合金について
は混合溶液を還元処理することによつて接合することが
可能である。
r,Rh,Ru,Pdなどの貴金属及びこれらの合金や、Ni,Co,Cu
などの卑金属があげられるが、耐食性及び酸素、水素、
塩素発生能に優れる貴金属が多用される。合金について
は混合溶液を還元処理することによつて接合することが
可能である。
還元剤溶液としては、水素化ホウ素ナトリウムのよう
な水素化ホウ素アルカリ、ジメチルアミンボランのよう
な有機ホウ化水素化合物及びヒドラジン水和物、硫酸塩
または塩酸塩などがあげられる。一般には還元力の大き
い水素化ホウ素ナトリウムがよく用いられる。
な水素化ホウ素アルカリ、ジメチルアミンボランのよう
な有機ホウ化水素化合物及びヒドラジン水和物、硫酸塩
または塩酸塩などがあげられる。一般には還元力の大き
い水素化ホウ素ナトリウムがよく用いられる。
本発明の一実施例を第１図によつて説明し、その結果
を第２表に示す。
を第２表に示す。
第２表において、No.10及びNo.20は最初に形成する金
属薄層析出法として、第１図のナフイオン117膜１を水
素化ホウ素ナトリウム１％溶液中に20分浸漬後、内径16
mmのＬ型メツキセル2,3のフランジ2a,3bに挟んで、Ａ面
側に塩化白金酸塩H2PtCl6・6H2O ３％水溶液を、Ｂ面
側に水素化ホウ素ナトリウム１％水溶液を注入し、３分
間メツキ処理を施した片面に金属薄層を形成させたイオ
ン交換膜を使用した例である。一方No.30及びNo.40は金
属薄層析出法として、ナフイオン117膜１のＡ面にテト
ラアンミン白金（II）塩溶液（Ptとして50mg/100ml）を
接触させ２時間放置して白金を吸着させ、その後、水素
化ホウ素ナトリウム0.05％水溶液と接触させ２時間還元
処理して片面に白金薄層を析出させたイオン交換膜を使
用した例である。
属薄層析出法として、第１図のナフイオン117膜１を水
素化ホウ素ナトリウム１％溶液中に20分浸漬後、内径16
mmのＬ型メツキセル2,3のフランジ2a,3bに挟んで、Ａ面
側に塩化白金酸塩H2PtCl6・6H2O ３％水溶液を、Ｂ面
側に水素化ホウ素ナトリウム１％水溶液を注入し、３分
間メツキ処理を施した片面に金属薄層を形成させたイオ
ン交換膜を使用した例である。一方No.30及びNo.40は金
属薄層析出法として、ナフイオン117膜１のＡ面にテト
ラアンミン白金（II）塩溶液（Ptとして50mg/100ml）を
接触させ２時間放置して白金を吸着させ、その後、水素
化ホウ素ナトリウム0.05％水溶液と接触させ２時間還元
処理して片面に白金薄層を析出させたイオン交換膜を使
用した例である。
これらの処理後、第１図の内径16mmのＬ型メツキセル
2,3にはさんでＡ面側に水素化ホウ素ナトリウム１％水
溶液を、Ｂ面に３％塩化白金酸水溶液を注入し、Ｂ面に
所定の金属層を析出させ、ついでＬ型メツキセル2,3を
水洗し３％塩化白金酸水溶液をＡ面に、水素化ホウ素ナ
トリウム１％水溶液をＢ面に注入し、Ａ面に所定の金属
層を析出させた。
2,3にはさんでＡ面側に水素化ホウ素ナトリウム１％水
溶液を、Ｂ面に３％塩化白金酸水溶液を注入し、Ｂ面に
所定の金属層を析出させ、ついでＬ型メツキセル2,3を
水洗し３％塩化白金酸水溶液をＡ面に、水素化ホウ素ナ
トリウム１％水溶液をＢ面に注入し、Ａ面に所定の金属
層を析出させた。
第２表に示したように、いずれもメツキのムラがな
く、且つ白金層のひび割れ、剥離等がなく密着性に優れ
る接合体が得られた。
く、且つ白金層のひび割れ、剥離等がなく密着性に優れ
る接合体が得られた。
なお、この例ではイオン交換膜に最初に形成し、還元
剤の自己分解を促進する金属薄層として白金を使用した
が、他の金属を使用した場合も同様の効果が得られた。
剤の自己分解を促進する金属薄層として白金を使用した
が、他の金属を使用した場合も同様の効果が得られた。
〔発明の効果〕 本発明により、ひび割れ、剥離等がなく密着性に優れ
た接合体が得られ、その工業的価値は顕著なものがあ
る。
た接合体が得られ、その工業的価値は顕著なものがあ
る。
第１図は本発明の一実施態様を説明するための概略図、
第２図は従来法の電解用接合体の製法の一態様を説明す
るための概略図である。
第２図は従来法の電解用接合体の製法の一態様を説明す
るための概略図である。
Claims (1)
- 【請求項１】イオン交換膜の一面に金属薄層を形成させ
た後、該イオン交換膜をはさんで、該金属薄層の反対面
に金属塩溶液を配し、該金属薄層面から還元剤溶液を浸
透させて金属層を当該イオン交換膜表面に析出させ、つ
いで金属塩溶液及び還元剤溶液を逆に配置し、同様な操
作で最初に形成させた金属薄層面に金属層を析出させる
ことを特徴とする電解用接合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031945A JPH0832962B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 電解用接合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63031945A JPH0832962B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 電解用接合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208490A JPH01208490A (ja) | 1989-08-22 |
| JPH0832962B2 true JPH0832962B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=12345102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63031945A Expired - Lifetime JPH0832962B2 (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 電解用接合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0832962B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5853798A (en) * | 1997-09-12 | 1998-12-29 | United Technologies Corporation | Process for formation of an electrode on an anion exchange membrane |
| JP5248792B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2013-07-31 | 三菱電機株式会社 | 除湿素子およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP63031945A patent/JPH0832962B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01208490A (ja) | 1989-08-22 |
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