JPH08332303A - 固液抽出用ソックスレー抽出器 - Google Patents

固液抽出用ソックスレー抽出器

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JPH08332303A
JPH08332303A JP8133500A JP13350096A JPH08332303A JP H08332303 A JPH08332303 A JP H08332303A JP 8133500 A JP8133500 A JP 8133500A JP 13350096 A JP13350096 A JP 13350096A JP H08332303 A JPH08332303 A JP H08332303A
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マルコー・ザンヴァルト
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エルヴィーン・ボスサールト
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    • F16K7/14Diaphragm valves or cut-off apparatus, e.g. with a member deformed, but not moved bodily, to close the passage ; Pinch valves with flat, dished, or bowl-shaped diaphragm arranged to be deformed against a flat seat

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸留のために種々の量の溶媒を使用可能に
し、抽出物の環流を個々に制御可能な、ソックスレー抽
出器を提供することである。 【解決手段】 抽出器(21)は抽出容器(24)を有
し、抽出容器(24)に環流管(26)が一体に成形さ
れている。環流管(26)内に弁(1)が一体溶接さ
れ、弁(1)は抽出物を抽出容器(24)から蒸留容器
(22)に環流させるために開くことができる。弁
(1)は抽出容器(24)内の溶媒液面レベルの高さに
応答して操作可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は固液抽出用ソックス
レー抽出器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】既知のソックスレー固液抽出器において
は、溶媒が加熱式蒸留容器内で蒸発されかつ蒸気管を介
して蒸留容器の上方に配置された抽出容器内に導かれ
る。抽出容器は抽出すべき材料および抽出物(エキスト
ラクト)を受け入れるために設けられまた抽出容器には
抽出溶媒を凝縮するための冷却器が形成されている。
【0003】抽出容器内の抽出溶媒が所定の液面レベル
に到達したとき、抽出物を抽出容器から蒸留容器へ環流
するために環流管が設けられている。DIN12602
によるソックスレー抽出器はいわゆるサイフォン装置を
備え、サイフォン装置は常に同じ溶媒液面レベルに到達
したときに抽出物を蒸留容器へ環流している。しかしな
がらこの場合、抽出物の環流の制御は不可能である。こ
のような抽出器の機能のための前提条件は、常に同じ量
の溶媒を使用することでもある。薬品分野または試験室
分野においてもますます環境問題が重要になってくるこ
とに関連して、使用する溶媒の量をユーザが個々に調節
可能な抽出器を提供することが望ましい。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】蒸留のために種々の量
の溶媒を使用可能にする、抽出物の環流を個々に制御可
能な冒頭記載のような抽出器を提供することが本発明の
課題である。この場合、抽出器の構造は洗浄しやすくか
つ不活性システムを形成するものでなければならない。
【0005】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明によ
り、請求項1の特徴を有する抽出器により解決される。
【0006】抽出容器の底部領域に環流管が設けられ、
環流管はその全長にわたり下降通路により案内されまた
その自由端部は蒸留容器に流入している。
【0007】環流管は弁により開閉可能である。溶媒液
面レベルが希望の高さに到達したとき、弁が開かれて抽
出物は蒸留容器内に流入可能である。弁は種々のパラメ
ータにより抽出工程を制御可能である。下降通路を通過
して、抽出物全体はそれぞれ確実に搬出される。
【0008】閉止要素は、ハウジングに固定された電磁
式手段を介して操作されることが好ましい。しかしなが
ら、空圧式、油圧式または機械式制御装置もまた可能で
あり、特定の場合には閉止要素は手動で操作できるよう
にしてもよい。
【0009】好ましい実施態様においては、抽出容器お
よび環流管は単体ガラスセットとして形成されまた弁は
接続ノズルを有し、接続ノズルは環流管に直接一体溶接
されている。
【0010】このような装置はとくに試験室の領域で使
用するように提供され、この場合抽出器は定期的に洗浄
または殺菌されなければならない。
【0011】弁が少なくとも1つの供給管および少なく
とも1つの排出管を有し、供給管および排出管は弁室と
結合され、弁室内に少なくとも1つの弁座が設けられて
いることがとくに有利である。
【0012】弁は1つの閉止要素を有し、閉止要素は気
密を形成するように弁座と協働しまた閉止要素は弁室の
外側から操作可能である。
【0013】したがって、ハウジングないしは閉止要素
に対する材料に応じてそれぞれ、弁は通過媒体に対し不
活性となる。
【0014】弁の弁室の一部がガラス製の均一な弁体と
境界を接し、弁体に弁座が一体に形成されおよび弁体が
供給管および排出管のためのそれぞれの接続ノズルを有
している弁を使用することがとくに有利である。弁体は
は残りの弁室を包囲するハウジング内に着脱可能に保持
されている。
【0015】閉止要素が隔膜を有し、隔膜の縁領域が弁
体とハウジングとの間に固定されかつ気密をなして締め
付けられているとき、供給管と排出管との間の気密分離
が達成される。ガラス製弁体と同様に隔膜もまた単一構
成要素であり、この構成要素は弁室内で通過する媒体に
接している。隔膜は必ず弾性材料から構成されるが、と
くに縁領域においては比較的剛に形成してもよい。
【0016】弁体がほぼ円筒形に形成されおよびハウジ
ングがほぼ鉢形状に形成されかつ側部スリットを有し、
側部スリットを貫通してノズルがハウジングから突出
し、ここで弁体がハウジング上に装着可能な閉鎖キャッ
プにより固定可能であるとき、とくに有利な構造が得ら
れる。したがって、弁体は同時にハウジングに対する保
持部材としても働き、ハウジングには場合により制御装
置を固定してもよい。この場合、隔膜を使用するとき、
弁座を弁体の正面側に円錐形状口部として形成してもよ
い。この場合、隔膜は円錐形状口部において比較的小さ
い円形リング領域で当接し、これにより高い面圧が得ら
れる。とくに閉止要素として球または円錐が使用される
ときは、弁座もまた他の形状を有していてもよいことは
当然である。
【0017】円錐形状口部が全周溝により包囲され、全
周溝内に排出管のための内孔が通じているとき、隔膜が
排出管のための開口に当接したままであることが防止さ
れる。他方で、隔膜が持ち上げられたとき流路断面は常
に十分な大きさであり、したがって弁室が絞りとして働
くことはない。
【0018】抽出容器に設けられかつ液面レベルを設定
する働きをする手段を使用することがとくに有利であ
る。液面レベルが所定のレベルに到達したとき、この手
段が信号を送り、この信号により弁を開くことができ
る。所定時間経過後または抽出容器が空にされたとき、
弁は再び閉じられる。
【0019】とくに最適な実施態様においては、抽出容
器の外側に抽出容器と連通する上昇管が設けられてい
る。これにより上昇管内に液柱が形成され、液柱は常に
抽出容器内の液体と同じ高さを有している。この上昇管
に、溶媒液面レベルを測定するための手段を設けてもよ
い。種々の液面レベルを設定するために、この手段を上
昇管に可動に設けてもよい。
【0020】この手段として、とくにライトバリヤ装置
が適している。この場合、上昇管の片側に光を送る送光
要素が設けられまた上昇管の他方側にそれに対する受光
要素が設けられている。上昇管内の液面レベルがライト
バリヤを設けた高さに到達したとき、受光要素により検
出された光線の強度が変化しかつライトバリヤ装置は弁
を開くための信号を発信する。しかしながら、この手段
としてフロート装置または誘導測定装置もまた使用可能
である。
【0021】上昇管がその下端部においてかつ弁の上方
で環流管に直接合流しているときに、抽出容器のとくに
有利な構造が得られる。このような配置は、上昇管およ
び環流管に対して、抽出容器から共通の出口を設けるだ
けでよいのでとくに有利である。
【0022】高温抽出を行うために、抽出容器にさらに
別の加熱装置を設けてもよい。
【0023】好ましい実施態様においては、抽出容器お
よび/または蒸留容器に温度センサが設けられている。
弁は求められた温度を介して操作可能である。これによ
り、抽出すべき材料が所定温度に達したときにはじめて
弁が開かれるようにすることができる。
【0024】好ましい実施態様においては、蒸留容器は
不活性ガス接続口を有している。不活性ガスを供給する
ことにより抽出器装置を簡単に乾燥させることができ、
この場合選択的に弁を閉めることが可能である。
【0025】本発明の実施態様を図面により以下に詳細
に説明する。
【0026】
【発明の実施の形態】図1は弁1を備えた環流管26を
有する抽出器21を示す。抽出器21は蒸留容器22を
有し、蒸留容器22内で加熱装置30により抽出溶媒は
沸点まで加熱可能である。抽出溶媒は蒸気として蒸気管
20内を上昇し、冷却器23において凝縮されかつ抽出
容器24内に滴下する。抽出すべき材料は透過可能な底
部を有する抽出スリーブ25内に充填されている。抽出
容器24の下端部から蒸留容器22に環流管26が戻っ
ている。環流管26はその全長にわたり下降通路により
案内されかつその自由端部が蒸留容器22内に流入して
いる。
【0027】抽出容器24に平行に上昇管27が走行
し、上昇管27内には抽出容器24内と同じ液面レベル
が形成されている。上昇管27には液面レベルを設定す
るためのライトバリヤの形状の固定式または調節式手段
28が設けられている。ライトバリヤ装置32は送光要
素33および受光要素34から構成され(図2)、送光
要素33および受光要素34は上昇管27の両側に対面
して配置されている。
【0028】ライトバリヤ装置32は、保持装置41に
より、上昇管27に平行に配置された案内レール42に
可動に固定されている。
【0029】案内レール42は矩形に形成され、また案
内レール42には下から上へ走行するスリット43が設
けられている。
【0030】保持装置41内に、案内レール42を挿入
することが可能な開口が形成されている。設定ねじ44
により、保持装置41を所定の高さに固定することが可
能である。
【0031】上昇管27内の液面レベル39がライトバ
リヤ装置32の高さに到達したとき、受光要素34によ
り測定される光強度は低下する。これにより、ライトバ
リヤ装置32は制御装置40に信号を送り、一方制御装
置40は弁1を開くための信号を送る。これにより、溶
媒液面レベルがユーザにより設定された目標値に到達す
ると直ちに、抽出容器24が空にされる。このようにし
て、サイフォン装置により与えられた固定の排出レベル
まで到達することなく、少ない溶媒量で抽出作業を行う
こともまた可能である。
【0032】高温抽出を行うために、抽出容器24はそ
の下部部分に別の加熱装置37を備えている。これによ
り、抽出すべき材料を希望の温度まで加熱することがで
き、この結果抽出工程の能力が増大される。温度センサ
38は抽出容器の下部領域内の別の加熱装置37の温度
を決定しかつ制御装置40に信号を送る。制御装置40
は、液面レベル39が目標値に達するばかりでなく別の
加熱装置37の目標温度に到達したときにはじめて弁が
開かれるようにプログラミングしてもよい。蒸留容器2
2の加熱装置30の温度を測定するために温度センサ3
8が使用されるとき、弁操作のための他のパラメータが
得られる。
【0033】低温抽出の場合、制御装置40は、温度セ
ンサ38により測定された温度が弁1の操作のために考
慮されないようにプログラミングしてもよい。
【0034】抽出容器24、上昇管27および環流管2
6はガラスから一体に製作されている。この場合、上昇
管27の下端部35は環流管26の上側に設けられてい
る。
【0035】抽出器装置を乾燥するために不活性ガス接
続口36が設けられ、不活性ガス接続口36は蒸留容器
22に一体成形されている。不活性ガス接続口36から
装置全体にガスを充満することができ、この場合弁1を
閉じることにより蒸留容器内への溶媒の環流が阻止され
る。
【0036】抽出容器24はその上端部が気密に閉鎖さ
れているので、真空下または部分真空下において抽出を
行うこともまた可能である。これにより、低温における
抽出が可能である。
【0037】図2は図1に示す抽出器21の平面図を示
し、ここではガラスセットのみが示されている。抽出容
器24に上昇管27が一体に成形されている。保持装置
41によりライトバリヤ装置32は、送光要素33およ
び受光要素34が相互に対面しかつ上昇管27により相
互に分離されるように配置されている。保持装置41
は、上昇管27に平行に設けられた案内レール42に、
設定ねじ44により可動に固定されている。蒸留容器2
2は加熱装置30の上方に配置されている。蒸留容器2
2の上端部と抽出容器24との間に他の別の加熱装置3
7が設けられている。温度センサ38は両方の加熱装置
30および37の温度を測定する。ライトバリヤ装置3
2の受光要素34および温度センサ38から出される信
号は、制御装置40により弁1の制御のために評価され
る。
【0038】図3はリフトアンカー電磁弁1の断面図を
示し、電磁弁1は環流管26を開閉する働きをする。弁
1はガラスたとえばホウケイ酸ガラス製の均一な弁体7
から構成されている。弁体7はほぼ円筒形でありまた供
給管2ないし排出管3のためのノズル8および9と一体
に形成されている。
【0039】正面側16(図6)に円錐形状口部17が
一体成形され、円錐形状口部17は全周溝18により包
囲されている。口部17は同時に弁座5(図3)を形成
しまた口部17は供給管のための中心内孔19の端部で
ある。全周溝18から内孔20を介して排出が行われ
る。弁体7は鉢形状ハウジング10内に保持され、ハウ
ジング10はノズル8および9が貫通するためのスリッ
ト14、14′を有している(図5)。上部領域におい
てハウジングに外ねじが設けられ、この外ねじに内ねじ
を有する閉鎖キャップ15をねじ込むことができる。閉
鎖キャップ15は弁体7をハウジング10内の底部31
に圧着する。ねじ込み結合の代わりに、閉鎖キャップ1
5をバヨネット継手、ベルクランク継手または類似の継
手として形成してもよい。
【0040】弁体7およびハウジング10は共に弁室4
と境界を接し、弁室4内には好ましくは弾性材料からな
る隔膜6が保持されている。この場合、隔膜の縁領域が
クランプ固定されかつ同時に外部に対するシールとして
も働いている。
【0041】ハウジング10に電磁式制御装置11が設
けられ、制御装置11は磁気コイルを支持している。リ
フトアンカー12は底部31内の内孔を貫通して隔膜6
と結合されかつ圧縮ばね13により矢印方向aに弁座に
対し前付勢されている。したがって、コイル内の電流が
切れると、隔膜は弁座に圧着されかつ弁は閉じられる。
【0042】図4は開いた位置にある弁を示している。
コイルに電流が流れると、コイルは圧縮ばね13の力に
抗して矢印方向bにリフトアンカー12を引き戻し、こ
の場合隔膜6は弁座5から引き離される。この場合、弁
室4を介して供給管2が排出管3と短絡されかつ矢印方
向cに流れが形成される。両方のノズル8および9は環
流管26に直接一体溶接されていることが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図1】環流管内に組み込まれた弁を有する本発明によ
るソックスレー抽出器の全体図である。
【図2】図1に示す上昇管に設けられた手段の平面図で
ある。
【図3】閉じた状態にあるリフトアンカー電磁弁の断面
図である。
【図4】開いた状態にある図3に示す弁の断面図であ
る。
【図5】図4の平面I−Iによる断面図である。
【図6】弁体の平面図である。
【図7】図6に示す弁体の断面図である。
【符号の説明】
1 弁 2 供給管 3 排出管 4 弁室 5 弁座 6 閉止要素(隔膜) 7 弁体 8、9 接続ノズル 10 ハウジング 14、14′ 側部スリット 15 閉鎖キャップ 16 正面側 17 円錐形状口部 18 全周溝 20 内孔 21 抽出器 22 蒸留容器 23 冷却器 24 抽出容器 26 環流管 27 上昇管 28 液面設定手段 30、37 加熱装置 32 ライトバリヤ装置 33 送光要素 34 受光要素 35 上昇管下端部 36 不活性ガス接続口 38 温度センサ 39 液面レベル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルコー・ザンヴァルト スイス国9035 グループ・アーエール,フ ォルダーレンデン(番地なし) (72)発明者 エルヴィーン・ボスサールト スイス国9230 フラビル,ルーベルクシュ トラーセ 27

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱式蒸留容器(22)と、加熱式上流
    容器(22)の上方に配置され、かつ、抽出すべき材料
    および抽出物(エキストラクト)を受け入れる、抽出容
    器(24)と、抽出溶媒を凝縮するための冷却器(2
    3)とを備え、所定の液面レベル(39)に到達したと
    きに抽出物を抽出容器(24)から蒸留容器(22)へ
    周期的に環流するために環流管(26)を有し、環流管
    (26)は抽出容器(24)の底部領域から蒸留容器
    (22)に延在する、固液抽出用ソックスレー抽出器
    (21)において、環流管(26)は抽出容器(24)
    から蒸留容器(22)までその全長にわたり下降通路に
    より構成され環流管(26)は環流管(26)を開閉す
    るための弁(1)を備えていることとを特徴とする、固
    液抽出用ソックスレー抽出器。
  2. 【請求項2】 弁(1)は電磁弁で構成されていること
    を特徴とする、請求項1に記載の抽出器。
  3. 【請求項3】 弁(1)は接続ノズル(8、9)を有
    し、接続ノズル(8、9)は環流管(26)に直接的に
    溶接されて一体化され、抽出容器(24)と環流管(2
    6)とは単体のガラスセットとして構成されていること
    を特徴とする、請求項1または2に記載の抽出器。
  4. 【請求項4】 弁(1)は、少なくとも1つの供給管
    (2)と、少なくとも1つの排出管(3)とを有し、供
    給管(2)と排出管(3)とは弁室(4)に結合されて
    弁室(4)内に少なくとも1つの弁座(5)を有し、弁
    (1)は少なくとも1つの閉止要素(6)を有し、閉止
    要素(6)は気密を形成するように弁座と協働し、閉止
    要素(6)は弁室(4)の外側から操作可能に構成さ
    れ、弁室(4)の一部はガラス製の均一な弁体(7)に
    境界を接し、弁体(7)に弁座(5)が一体に形成さ
    れ、弁体(7)は供給管(2)と排出管(3)とにそれ
    ぞれ接続ノズル(8、9)を有し、弁体(7)は、残り
    の弁室を包囲するハウジング(10)内に着脱可能に保
    持されていることを特徴とする、請求項1ないし3のう
    ちのいずれか一項に記載の抽出器。
  5. 【請求項5】 閉止要素は隔膜(6)を有し、隔膜
    (6)の縁領域は、弁体(7)とハウジング(10)と
    の間に固定され、かつ、気密をなすように締め付けられ
    ていることを特徴とする、請求項4に記載の抽出器。
  6. 【請求項6】 弁体(7)はほぼ円筒形をなすように形
    成され、 ハウジング(10)は、ほぼ鉢形状に形成され、かつ、
    側部スリット(14、14′)を有し、側部スリット
    (14、14′)を貫通してノズル(8、9)がハウジ
    ング(10)から突出し、ここで弁体(7)がハウジン
    グ(10)に装着可能な閉鎖キャップ(15)により固
    定可能であることを特徴とする、請求項4または5に記
    載の抽出器。
  7. 【請求項7】 弁座(5)は、弁体(7)の正面側(1
    6)に、円錐形状口部(17)をなすように形成されて
    いることを特徴とする、請求項5または6の抽出器。
  8. 【請求項8】 円錐形状口部(17)は全周溝(18)
    により包囲され、全周溝(18)内に排出管(3)のた
    めの内孔(20)が連通することを特徴とする、請求項
    7の抽出器。
  9. 【請求項9】 抽出容器(24)に液面レベル(39)
    を設定するための手段(28)を設け、所定の液面レベ
    ルに到達したときにこの手段(28)を介して弁(1)
    が操作可能であることを特徴とする、請求項1ないし8
    のいずれか一項に記載の抽出器。
  10. 【請求項10】 抽出容器(24)の外側に抽出容器
    (24)に連通する上昇管(27)を設け、上昇管(2
    7)に手段(28)を設けたことを特徴とする、請求項
    9に記載の抽出器。
  11. 【請求項11】 手段(28)は送光要素(33)と受
    光要素(34)を有するライトバリヤ装置(32)を備
    え、送光要素(33)と受光要素(34)は、光線が上
    昇管(27)内を通過するように、上昇管(27)に設
    けられていることを特徴とする、請求項10に記載の抽
    出器。
  12. 【請求項12】 ライトバリヤ装置(32)を高さ調節
    可能に上昇管(27)に設けたことを特徴とする、請求
    項11に記載の抽出器。
  13. 【請求項13】 上昇管(27)の下端部(35)を弁
    (1)の上方位置で環流管(26)に直接合流させてい
    ることを特徴とする、請求項10ないし12のうちのい
    ずれか一項に記載の抽出器。
  14. 【請求項14】 蒸留容器(22)が不活性ガス接続口
    (36)を有することを特徴とする、請求項1ないし1
    3のうちのいずれか一項に記載の抽出器。
  15. 【請求項15】 抽出容器(24)が別の加熱装置(3
    7)を有することを特徴とする、請求項1ないし14の
    うちのいずれか一項に記載の抽出器。
  16. 【請求項16】 抽出容器(24)と蒸留容器(22)
    のいずれか一方又は双方に温度センサ(38)を設け、
    弁(1)は所望温度を介して操作可能であることを特徴
    とする、請求項1ないし15のうちのいずれか一項に記
    載の抽出器。
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