JPH08333129A - 多孔質ガラス光導波通路プリフォ−ムの乾燥および焼結方法 - Google Patents
多孔質ガラス光導波通路プリフォ−ムの乾燥および焼結方法Info
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- JPH08333129A JPH08333129A JP14977396A JP14977396A JPH08333129A JP H08333129 A JPH08333129 A JP H08333129A JP 14977396 A JP14977396 A JP 14977396A JP 14977396 A JP14977396 A JP 14977396A JP H08333129 A JPH08333129 A JP H08333129A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特にクラッドス−トの層で包囲されたガラス
コア・ケ−ンよりなる多孔質光ファイバ・プリフォ−ム
を乾燥させかつ焼結させる方法を提供すること。 【解決手段】 多孔質プリフォ−ムが塩素雰囲気中で等
温的に加熱されて乾燥される。その多孔質プリフォ−ム
が急速に稠密化し始める温度より少し低い値まで前記プ
リフォ−ムの温度を引上げるために、前記プリフォ−ム
が再び等温的に加熱される。その後、プリフォ−ムの先
端部の温度が焼結温度まで引上げられる。そのプリフォ
−ムの先端部が稠密化しそして透明化した後で、焼結が
最初にコンソリデ−トされる先端部からプリフォ−ムの
他の端部まで進行するように、ホットゾ−ンがプリフォ
−ムに沿って移動する。炉の温度を焼結温度より少し低
い値まで等温的に引上げることによって、プリフォ−ム
が予熱され、そして究極的に、焼結温度でその後必要と
される時間が著しく短縮される。
コア・ケ−ンよりなる多孔質光ファイバ・プリフォ−ム
を乾燥させかつ焼結させる方法を提供すること。 【解決手段】 多孔質プリフォ−ムが塩素雰囲気中で等
温的に加熱されて乾燥される。その多孔質プリフォ−ム
が急速に稠密化し始める温度より少し低い値まで前記プ
リフォ−ムの温度を引上げるために、前記プリフォ−ム
が再び等温的に加熱される。その後、プリフォ−ムの先
端部の温度が焼結温度まで引上げられる。そのプリフォ
−ムの先端部が稠密化しそして透明化した後で、焼結が
最初にコンソリデ−トされる先端部からプリフォ−ムの
他の端部まで進行するように、ホットゾ−ンがプリフォ
−ムに沿って移動する。炉の温度を焼結温度より少し低
い値まで等温的に引上げることによって、プリフォ−ム
が予熱され、そして究極的に、焼結温度でその後必要と
される時間が著しく短縮される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は多孔質光ファイバ・プリ
フォ−ムを乾燥させかつ焼結させる方法に関する。
フォ−ムを乾燥させかつ焼結させる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバを製造する方法では、外付け
法(OVD)および軸付け法(VAD)を含む種々の方
法でプリフォ−ムを作成することができる。これらの方
法で作成された多孔質プリフォ−ムはガラスのス−トま
たは粒子で形成されており、コンソリデ−ト(consolid
ated)されなければならない、すなわち乾燥されかつ焼
結されなければならない。
法(OVD)および軸付け法(VAD)を含む種々の方
法でプリフォ−ムを作成することができる。これらの方
法で作成された多孔質プリフォ−ムはガラスのス−トま
たは粒子で形成されており、コンソリデ−ト(consolid
ated)されなければならない、すなわち乾燥されかつ焼
結されなければならない。
【0003】下記のOVD法で形成されたプリフォ−ム
のコンソリデ−ションに関して本発明を説明する。米国
特許第4486212号に開示されているような技法に
よってマンドレル上にガラス・ス−トを沈積させること
によりコア・ケ−ン(core cane)が形成される。多孔
質コア・プリフォ−ムは、クラッドガラス・ス−トの層
を含んでいてもよく、あるいはコアガラスだけからなっ
ていてもよい。マンドレルが除去され、そして多孔質コ
ア・プリフォ−ムがコンソリデ−トされて、コア・ケ−
ンを形成し、そのコア・ケ−ンが必要に応じて延伸さ
れ、切断されて複数の片となされる。所定の長さのコア
・ケ−ンが、クラッド・ス−トがその上に沈積されるマ
ンドレルとして用いられる。このようにして得られた複
合体の多孔質プリフォ−ムは、多孔質のクラッド領域に
よって包囲されたソリッド(solid)なコアを含んでい
て、この多孔質プリフォ−ムが乾燥され、コンソリデ−
トされて、光ファイバが線引きされる実質的に透明な延
伸母材を生成する。
のコンソリデ−ションに関して本発明を説明する。米国
特許第4486212号に開示されているような技法に
よってマンドレル上にガラス・ス−トを沈積させること
によりコア・ケ−ン(core cane)が形成される。多孔
質コア・プリフォ−ムは、クラッドガラス・ス−トの層
を含んでいてもよく、あるいはコアガラスだけからなっ
ていてもよい。マンドレルが除去され、そして多孔質コ
ア・プリフォ−ムがコンソリデ−トされて、コア・ケ−
ンを形成し、そのコア・ケ−ンが必要に応じて延伸さ
れ、切断されて複数の片となされる。所定の長さのコア
・ケ−ンが、クラッド・ス−トがその上に沈積されるマ
ンドレルとして用いられる。このようにして得られた複
合体の多孔質プリフォ−ムは、多孔質のクラッド領域に
よって包囲されたソリッド(solid)なコアを含んでい
て、この多孔質プリフォ−ムが乾燥され、コンソリデ−
トされて、光ファイバが線引きされる実質的に透明な延
伸母材を生成する。
【0004】光導波路ファイバの用途が一層広まってい
るので、ファイバをより大量に、そしてより低コストで
製造するために努力がなされている。光ファイバのコス
トは、所定の装置で作成される単位時間当りのファイバ
またはファイバ・プリフォ−ムの量を多くすることによ
って低減することができる。プリフォ−ムのサイズを大
きくすることによっておよび/またはプリフォ−ム乾燥
/焼結処理の時間・温度スケジュ−ルを修正することに
よって、コンソリデ−ション速度を上げることができ
る。
るので、ファイバをより大量に、そしてより低コストで
製造するために努力がなされている。光ファイバのコス
トは、所定の装置で作成される単位時間当りのファイバ
またはファイバ・プリフォ−ムの量を多くすることによ
って低減することができる。プリフォ−ムのサイズを大
きくすることによっておよび/またはプリフォ−ム乾燥
/焼結処理の時間・温度スケジュ−ルを修正することに
よって、コンソリデ−ション速度を上げることができ
る。
【0005】図1の炉10は、米国特許第490626
8号(Lane et al.)に開示されているタイプの走査コ
ンソリデ−ション炉であり、この炉は、プリフォ−ムの
長さの2倍以下の長さを有するマッフルでもって大きい
多孔質ガラスプリフォ−ムをコンソリデ−トする。プリ
フォ−ム11が炉10内に下降されると、シリカ、アル
ミナ、グラファイト等で作成された円筒状のマッフル1
2で画成されたチャンバ13内に着座する。マッフル1
2をグラファイト・サセプタ−14が包囲しており、こ
のグラファイト・サセプタ−14は、矢印16に示され
ているようにサセプタ−14の長さに沿って移動し得る
誘導加熱コイル15によって使用時に誘導加熱される。
炉10は上部および下部エンドヒ−タ−19および20
によっても加熱される。エンドヒ−タ−19および20
は、グラファイト抵抗ヒ−タ−であることが好ましく、
炉10の頂部および底部からのエンドロスを補償するた
めに用いられる。
8号(Lane et al.)に開示されているタイプの走査コ
ンソリデ−ション炉であり、この炉は、プリフォ−ムの
長さの2倍以下の長さを有するマッフルでもって大きい
多孔質ガラスプリフォ−ムをコンソリデ−トする。プリ
フォ−ム11が炉10内に下降されると、シリカ、アル
ミナ、グラファイト等で作成された円筒状のマッフル1
2で画成されたチャンバ13内に着座する。マッフル1
2をグラファイト・サセプタ−14が包囲しており、こ
のグラファイト・サセプタ−14は、矢印16に示され
ているようにサセプタ−14の長さに沿って移動し得る
誘導加熱コイル15によって使用時に誘導加熱される。
炉10は上部および下部エンドヒ−タ−19および20
によっても加熱される。エンドヒ−タ−19および20
は、グラファイト抵抗ヒ−タ−であることが好ましく、
炉10の頂部および底部からのエンドロスを補償するた
めに用いられる。
【0006】コイル15の近傍におけるサセプタ−の温
度を示すパイロメ−タ−21および22と、炉の頂端部
と底端部に配置された熱電対23および24を用いるこ
とによって、温度フィ−ドバックが実現され得る。コイ
ル15とエンドヒ−タ−19および20に供給される電
力の量をコントロ−ルするためにマイクロプロセッサ
(図示せず)が用いられる。そのマイクロプロセッサ
は、熱電対とパイロメ−タ−の出力を受取り、それらの
値に基づいて、コイルとエンドヒ−タ−に供給される電
力を調整して、チャンバ13内に所望の温度分布が得ら
れるようにする。このマイクロプロセッサはまた、矢印
17で示されている例えば窒素、ヘリウム、酸素および
塩素のような処理ガスのチャンバ13内への導入をコン
トロ−ルする。それらの処理ガスは、チャンバを大気圧
より高い圧力に維持するのに十分な圧力および流量でチ
ャンバ13に供給される。
度を示すパイロメ−タ−21および22と、炉の頂端部
と底端部に配置された熱電対23および24を用いるこ
とによって、温度フィ−ドバックが実現され得る。コイ
ル15とエンドヒ−タ−19および20に供給される電
力の量をコントロ−ルするためにマイクロプロセッサ
(図示せず)が用いられる。そのマイクロプロセッサ
は、熱電対とパイロメ−タ−の出力を受取り、それらの
値に基づいて、コイルとエンドヒ−タ−に供給される電
力を調整して、チャンバ13内に所望の温度分布が得ら
れるようにする。このマイクロプロセッサはまた、矢印
17で示されている例えば窒素、ヘリウム、酸素および
塩素のような処理ガスのチャンバ13内への導入をコン
トロ−ルする。それらの処理ガスは、チャンバを大気圧
より高い圧力に維持するのに十分な圧力および流量でチ
ャンバ13に供給される。
【0007】炉10は、サセプタ−14の長手方向の軸
線に沿って異なる温度分布を発生することができる。こ
の炉の全長にわたってコイルを振動させることによっ
て、本質的に等温の分布を発生させることができる。こ
こで用いられている「等温」という用語は、プリフォ−
ムの軸線に沿った炉温度がプリフォ−ムの全長にわたっ
て約50℃より大きくは変化しないことを意味する。コイ
ルを所定の長さ方向位置に留らせることによって局部的
なホットゾ−ンを発生させることができる。コイルを炉
の軸線に沿って移動させることによって、その局部ホッ
トゾ−ンを炉の軸線に沿って移動させることができる。
線に沿って異なる温度分布を発生することができる。こ
の炉の全長にわたってコイルを振動させることによっ
て、本質的に等温の分布を発生させることができる。こ
こで用いられている「等温」という用語は、プリフォ−
ムの軸線に沿った炉温度がプリフォ−ムの全長にわたっ
て約50℃より大きくは変化しないことを意味する。コイ
ルを所定の長さ方向位置に留らせることによって局部的
なホットゾ−ンを発生させることができる。コイルを炉
の軸線に沿って移動させることによって、その局部ホッ
トゾ−ンを炉の軸線に沿って移動させることができる。
【0008】シリカをベ−スとしたス−トプリフォ−ム
は特性稠密化曲線(characteristicdensification curv
es)を有している。その曲線を定義づけることにより、
前記米国特許(Lane et al.)に関連して下記に説明す
るコンソリデ−ション処理についての理解が容易とな
る。傾斜温度分布を有する炉内に多孔質プリフォ−ムが
配置されると、そのプリフォ−ムの各部分は、プリフォ
−ムが受ける温度に依存する異なる速度で焼結するであ
ろう。稠密化の主要な特徴は図2に関して後述するとお
りである。
は特性稠密化曲線(characteristicdensification curv
es)を有している。その曲線を定義づけることにより、
前記米国特許(Lane et al.)に関連して下記に説明す
るコンソリデ−ション処理についての理解が容易とな
る。傾斜温度分布を有する炉内に多孔質プリフォ−ムが
配置されると、そのプリフォ−ムの各部分は、プリフォ
−ムが受ける温度に依存する異なる速度で焼結するであ
ろう。稠密化の主要な特徴は図2に関して後述するとお
りである。
【0009】プリフォ−ムがコンソリデ−ションの「予
備焼結段階」(Pre-Sintering Statge)と呼ばれる領域
A内の温度に加熱された場合には、ほとんど稠密化は生
じない。プリフォ−ムがこの領域内の温度を受けた場合
には、ほとんど収縮は生ぜず、多孔質プリフォ−ムは本
質的にス−ト状のままである。
備焼結段階」(Pre-Sintering Statge)と呼ばれる領域
A内の温度に加熱された場合には、ほとんど稠密化は生
じない。プリフォ−ムがこの領域内の温度を受けた場合
には、ほとんど収縮は生ぜず、多孔質プリフォ−ムは本
質的にス−ト状のままである。
【0010】プリフォ−ムがコンソリデ−ションの「稠
密化段階」(Densification Stage)と呼ばれる領域B
内の温度に加熱されると、プリフォ−ムの迅速な稠密化
が生ずる。プリフォ−ムはこの領域内の温度を受けてい
る間に、本質的に十分に稠密化された状態になるが、完
全に不透明である。
密化段階」(Densification Stage)と呼ばれる領域B
内の温度に加熱されると、プリフォ−ムの迅速な稠密化
が生ずる。プリフォ−ムはこの領域内の温度を受けてい
る間に、本質的に十分に稠密化された状態になるが、完
全に不透明である。
【0011】領域Cはコンソリデ−ションの「透明化段
階」(Clarification Stage)と呼ばれる。稠密化段階
にあった不透明のプリフォ−ムは、領域C内の温度に加
熱されると完全に透明になるであろう。
階」(Clarification Stage)と呼ばれる。稠密化段階
にあった不透明のプリフォ−ムは、領域C内の温度に加
熱されると完全に透明になるであろう。
【0012】領域A、BおよびCの温度範囲はプリフォ
−ムの組成、初期密度、およびプリフォ−ムが高温を受
ける時間に依存するから、図2には温度は与えられてい
ない。
−ムの組成、初期密度、およびプリフォ−ムが高温を受
ける時間に依存するから、図2には温度は与えられてい
ない。
【0013】前記米国特許(Lane et al.)は多孔質の
光ファイバ・プリフォ−ムをコンソリデ−トするための
テン・フェ−ズ・プロセス(ten phase process)を開
示しているが、その方法は時間がかかる。例えば、その
方法で重さ10kgの多孔質プリフォ−ムをコンソリデ−ト
するには約6.25時間かかる。プリフォ−ムに沿ってコイ
ルを速く走査させるだけでは焼結時間を短縮することは
できない。コイルの走査速度が速すぎると、プリフォ−
ムのコンソリデ−ションが不完全となり、爾後のファイ
バ延伸作業時における処理上の問題によってファイバの
大きな損失が生ずるおそれがある。生ずるおそれのある
第2の問題は、不完全コンソリデ−ションまたはコンソ
リデ−ション速度が速くなったことによってコンソリデ
−トされたプリフォ−ム内に形成される欠陥場所(defe
ct sites)のいずれかに基因して、線引きされたファイ
バの光損失が大きくなるということである。
光ファイバ・プリフォ−ムをコンソリデ−トするための
テン・フェ−ズ・プロセス(ten phase process)を開
示しているが、その方法は時間がかかる。例えば、その
方法で重さ10kgの多孔質プリフォ−ムをコンソリデ−ト
するには約6.25時間かかる。プリフォ−ムに沿ってコイ
ルを速く走査させるだけでは焼結時間を短縮することは
できない。コイルの走査速度が速すぎると、プリフォ−
ムのコンソリデ−ションが不完全となり、爾後のファイ
バ延伸作業時における処理上の問題によってファイバの
大きな損失が生ずるおそれがある。生ずるおそれのある
第2の問題は、不完全コンソリデ−ションまたはコンソ
リデ−ション速度が速くなったことによってコンソリデ
−トされたプリフォ−ム内に形成される欠陥場所(defe
ct sites)のいずれかに基因して、線引きされたファイ
バの光損失が大きくなるということである。
【0014】コイル電力および/またはコイルサイズを
増大することによってこれらの問題を解決しようとする
と、有害な結果を生ずることになるおそれがある。装置
が受け得る最高温度が存在する。例えば、シリカ・マッ
フルは約1525℃より高い温度でたわんでしまう。また、
プリフォ−ムが受ける温度が高すぎると、内部より外表
面のほうが先にコンソリデ−トすることになる。そうす
ると、内部がコンソリデ−トするときに、コンソリデ−
トされている外側部分を内方に引張るのに必要なデネル
ギ−を有していないために、内側領域が中実なガラスコ
ア・ケ−ンから引張られることになるであろう。
増大することによってこれらの問題を解決しようとする
と、有害な結果を生ずることになるおそれがある。装置
が受け得る最高温度が存在する。例えば、シリカ・マッ
フルは約1525℃より高い温度でたわんでしまう。また、
プリフォ−ムが受ける温度が高すぎると、内部より外表
面のほうが先にコンソリデ−トすることになる。そうす
ると、内部がコンソリデ−トするときに、コンソリデ−
トされている外側部分を内方に引張るのに必要なデネル
ギ−を有していないために、内側領域が中実なガラスコ
ア・ケ−ンから引張られることになるであろう。
【0015】
【本発明が解決しようとする課題】上述した当該技術の
状況に鑑みて、本発明の1つの目的は、高い産出速度で
多孔質光ファイバ・プリフォ−ムをコンソリデ−トさせ
る方法を提供することである。
状況に鑑みて、本発明の1つの目的は、高い産出速度で
多孔質光ファイバ・プリフォ−ムをコンソリデ−トさせ
る方法を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の工程、
すなわち、(a)脱水剤が存在する状態で、プリフォ−
ムを実質的に乾燥させるのに十分な第1の温度または温
度範囲にプリフォ−ムを加熱することによって乾燥さ
せ、(b)前記第1の温度より高いが、プリフォ−ムを
稠密化させるであろう温度より低い予備焼結温度にプリ
フォ−ムを等温的に加熱し、(c)前記プリフォ−ムの
一端部を、それを稠密化させかつ透明化させるのに十分
な温度のホットゾ−ンに露呈させ、そして(d)前記一
端部から離れたプリフォ−ムの端部に向って前記ホット
ゾ−ンを移動させ、それによってプリフォ−ムの各個々
の軸線方向要素の温度が、前記ホットゾ−ンの接近およ
び通過に伴って、それぞれ上昇および低下するようにす
る工程よりなる、多孔質ガラス光導波通路プリフォ−ム
を乾燥さえかつ焼結させる方法に関する。
すなわち、(a)脱水剤が存在する状態で、プリフォ−
ムを実質的に乾燥させるのに十分な第1の温度または温
度範囲にプリフォ−ムを加熱することによって乾燥さ
せ、(b)前記第1の温度より高いが、プリフォ−ムを
稠密化させるであろう温度より低い予備焼結温度にプリ
フォ−ムを等温的に加熱し、(c)前記プリフォ−ムの
一端部を、それを稠密化させかつ透明化させるのに十分
な温度のホットゾ−ンに露呈させ、そして(d)前記一
端部から離れたプリフォ−ムの端部に向って前記ホット
ゾ−ンを移動させ、それによってプリフォ−ムの各個々
の軸線方向要素の温度が、前記ホットゾ−ンの接近およ
び通過に伴って、それぞれ上昇および低下するようにす
る工程よりなる、多孔質ガラス光導波通路プリフォ−ム
を乾燥さえかつ焼結させる方法に関する。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態は、図面を参
照して本発明の好ましい実施例についての下記の説明す
るとおりである。
照して本発明の好ましい実施例についての下記の説明す
るとおりである。
【0018】
【実施例】本発明の方法は、焼結された延伸母材または
それから線引きされる光ファイバの品質に影響を及ぼす
ことなしに、多孔質ガラスプリフォ−ムのコンソリデ−
ション速度を上昇させるために開発されたものである。
この方法は、前記米国特許(Lane et al.)に開示され
た方法を改良したものである。本発明の方法は、前記米
国特許(Lane et al.)に開示された等温乾燥フェ−ズ
および走査型焼結フェ−ズのほかに、等温予備焼結フェ
−ズを用いる。この予備焼結フェ−ズを用いいることに
よって、走査型フェ−ズを非常に速い速度で行うことが
できる。
それから線引きされる光ファイバの品質に影響を及ぼす
ことなしに、多孔質ガラスプリフォ−ムのコンソリデ−
ション速度を上昇させるために開発されたものである。
この方法は、前記米国特許(Lane et al.)に開示され
た方法を改良したものである。本発明の方法は、前記米
国特許(Lane et al.)に開示された等温乾燥フェ−ズ
および走査型焼結フェ−ズのほかに、等温予備焼結フェ
−ズを用いる。この予備焼結フェ−ズを用いいることに
よって、走査型フェ−ズを非常に速い速度で行うことが
できる。
【0019】図3は、本発明の方法に従って図1の炉を
用いて多孔質ガラスプリフォ−ムを乾燥させかつ焼結さ
せるための操作の好ましいシ−ケンスを概略的に示して
いる。図3において、長い矩形のボックスは炉10を表
わしており、小さい矩形のボックスは誘導加熱コイル1
5を移動させることを表わしている。
用いて多孔質ガラスプリフォ−ムを乾燥させかつ焼結さ
せるための操作の好ましいシ−ケンスを概略的に示して
いる。図3において、長い矩形のボックスは炉10を表
わしており、小さい矩形のボックスは誘導加熱コイル1
5を移動させることを表わしている。
【0020】図3の第1のパネルに示された「アイド
ル」フェ−ズは部分的なたは全面停止時における炉の状
態を表わしている。コイル電力は遮断され、エンドヒ−
タ電力は、例えば熱電対23および24の近傍におい
て、例えば1000℃〜1150℃の範囲の温度を生ずるように
設定される。サセプタ−14のまわりの領域はアルゴン
でパ−ジされる。同様に、例えば塩素のような処理ガス
を炉に運ぶための供給管(図示せず)は窒素でパ−ジさ
れる。
ル」フェ−ズは部分的なたは全面停止時における炉の状
態を表わしている。コイル電力は遮断され、エンドヒ−
タ電力は、例えば熱電対23および24の近傍におい
て、例えば1000℃〜1150℃の範囲の温度を生ずるように
設定される。サセプタ−14のまわりの領域はアルゴン
でパ−ジされる。同様に、例えば塩素のような処理ガス
を炉に運ぶための供給管(図示せず)は窒素でパ−ジさ
れる。
【0021】炉を処理温度にするために、図3のパネル
2に示された「ヒ−トアップ/ホ−ルド」フェ−ズ("h
eat-up/hold" phase)時に電力がコイル15に供給され
る。このフェ−ズ時に、コイルは、上方に移動する場合
には例えば1900ミリメ−トル/分の速度で、下方に移動
する場合には例えば1900ミリメ−トル/分の速度で炉の
全長にわたって振動する。コイルとエンドヒ−タ−に印
加される電力は、炉を約900℃〜1300℃の範囲の、好ま
しくは1100℃〜1200℃の範囲の温度に等温的に加熱する
のに十分である。このフェ−ズ時には、ヘリウムと酸素
の混合物がチャンバ−13に供給される(図1の矢印1
7)。ヒ−トアップ処理は、炉の所望の保持温度が得ら
れるまで続けられる。その後で、炉はガラスプリフォ−
ムを乾燥させそしてコンソリデ−トさせる準備が整う。
2に示された「ヒ−トアップ/ホ−ルド」フェ−ズ("h
eat-up/hold" phase)時に電力がコイル15に供給され
る。このフェ−ズ時に、コイルは、上方に移動する場合
には例えば1900ミリメ−トル/分の速度で、下方に移動
する場合には例えば1900ミリメ−トル/分の速度で炉の
全長にわたって振動する。コイルとエンドヒ−タ−に印
加される電力は、炉を約900℃〜1300℃の範囲の、好ま
しくは1100℃〜1200℃の範囲の温度に等温的に加熱する
のに十分である。このフェ−ズ時には、ヘリウムと酸素
の混合物がチャンバ−13に供給される(図1の矢印1
7)。ヒ−トアップ処理は、炉の所望の保持温度が得ら
れるまで続けられる。その後で、炉はガラスプリフォ−
ムを乾燥させそしてコンソリデ−トさせる準備が整う。
【0022】「ヒ−トアップ/ホ−ルド」フェ−ズが完
了した後で、プリフォ−ム11がチャンバ−13内に下
降される「ロ−ド」フェ−ズ("load" phase)に入るこ
とができる。この「ロ−ド」フェ−ズ時には、炉10は
「ヒ−トアップ/ホ−ルド」フェ−ズとして動作し続
け、その場合の温度は約900℃〜1300℃の範囲である。
了した後で、プリフォ−ム11がチャンバ−13内に下
降される「ロ−ド」フェ−ズ("load" phase)に入るこ
とができる。この「ロ−ド」フェ−ズ時には、炉10は
「ヒ−トアップ/ホ−ルド」フェ−ズとして動作し続
け、その場合の温度は約900℃〜1300℃の範囲である。
【0023】プリフォ−ムが装填された後で、マッフル
の底に達した供給管(図示せず)内の窒素ガスが塩素ガ
スで置換される「Cl2フラッシュ」フェ−ズに入る。こ
の置換には通常約1分かかる。このフェ−ズ時に、酸素
の流れが停止され、したがってこのフェ−ズの終りに
は、チャンバ−22に入る処理ガスはヘリウムと塩素で
ある。
の底に達した供給管(図示せず)内の窒素ガスが塩素ガ
スで置換される「Cl2フラッシュ」フェ−ズに入る。こ
の置換には通常約1分かかる。このフェ−ズ時に、酸素
の流れが停止され、したがってこのフェ−ズの終りに
は、チャンバ−22に入る処理ガスはヘリウムと塩素で
ある。
【0024】この「Cl2フラッシュ」フェ−ズの後で、
炉は「ドライ」フェ−ズに入り、その「ドライ」フェ−
ズ時に、焼結の前にプリフォ−ムからOHイオンが除去さ
れる。このフェ−ズ全体にわたって、チャンバ−22に
はヘリウムと塩素ガスの混合物が充満され、そしてコイ
ル15が上方に移動する時には例えば1900ミリメ−トル
/分の速度で、そして下方に移動する時には例えば1900
ミリメ−トル/分の速度で炉の全長にわたって振動す
る。乾燥の速度は、コンソリデ−ションが行なわれる温
度と、プリフォ−ムが露呈される雰囲気の組成(すなわ
ち脱水剤)の複合作用によって決定される。脱水剤の濃
度が高いと、一般により完全な乾燥を生ずる。約900〜1
300℃の範囲の乾燥温度が効果的であることが認められ
ているが、約100〜1200℃の温度が好ましい。と言うの
は、その好ましい温度はプリフォ−ム内における粒子間
成長を最小限に抑えながら、脱水剤の作用を促進するか
らである。「乾燥」フェ−ズ時には、約30分までの期間
のあいだ温度は一定に保持されてもよく、あるいは予備
焼結温度まで直ちに上昇してもよい。このフェ−ズ時に
はこの温度は一定に保持されることが好ましい。
炉は「ドライ」フェ−ズに入り、その「ドライ」フェ−
ズ時に、焼結の前にプリフォ−ムからOHイオンが除去さ
れる。このフェ−ズ全体にわたって、チャンバ−22に
はヘリウムと塩素ガスの混合物が充満され、そしてコイ
ル15が上方に移動する時には例えば1900ミリメ−トル
/分の速度で、そして下方に移動する時には例えば1900
ミリメ−トル/分の速度で炉の全長にわたって振動す
る。乾燥の速度は、コンソリデ−ションが行なわれる温
度と、プリフォ−ムが露呈される雰囲気の組成(すなわ
ち脱水剤)の複合作用によって決定される。脱水剤の濃
度が高いと、一般により完全な乾燥を生ずる。約900〜1
300℃の範囲の乾燥温度が効果的であることが認められ
ているが、約100〜1200℃の温度が好ましい。と言うの
は、その好ましい温度はプリフォ−ム内における粒子間
成長を最小限に抑えながら、脱水剤の作用を促進するか
らである。「乾燥」フェ−ズ時には、約30分までの期間
のあいだ温度は一定に保持されてもよく、あるいは予備
焼結温度まで直ちに上昇してもよい。このフェ−ズ時に
はこの温度は一定に保持されることが好ましい。
【0025】「乾燥」フェ−ズが完了した後で、炉は第
2の等温フェ−ズ、すなわち「予備焼結」フェ−ズに入
り、このフェ−ズ時にコイルはマッフルの長さに沿って
振動し続ける。これは、乾燥温度でのみ等温状態を用い
る前記米国特許(Lane et al.)の「ワン・フェ−ズ」
焼結処理とは対照的である。炉温度を図2の領域Bの温
度よりすこし低い温度まで炉温度を等温的に上げること
によって、プリフォ−ムが予熱され、そして最終的に
は、焼結温度で続いて必要とされる時間が大幅に短縮さ
れる。予備焼結温度は、多孔質プリフォ−ムの急速な稠
密化が生じ得る温度より低くなければならない。約1375
℃の予備焼結温度が好ましい。
2の等温フェ−ズ、すなわち「予備焼結」フェ−ズに入
り、このフェ−ズ時にコイルはマッフルの長さに沿って
振動し続ける。これは、乾燥温度でのみ等温状態を用い
る前記米国特許(Lane et al.)の「ワン・フェ−ズ」
焼結処理とは対照的である。炉温度を図2の領域Bの温
度よりすこし低い温度まで炉温度を等温的に上げること
によって、プリフォ−ムが予熱され、そして最終的に
は、焼結温度で続いて必要とされる時間が大幅に短縮さ
れる。予備焼結温度は、多孔質プリフォ−ムの急速な稠
密化が生じ得る温度より低くなければならない。約1375
℃の予備焼結温度が好ましい。
【0026】等温予備焼結フェ−ズの後で、炉は前記米
国特許(Lane et al.)に開示されたワン・パス焼結処
理における焼結フェ−ズと同様の「焼結」フェ−ズに入
る。この「焼結」フェ−ズは、「ヒ−トアップ」フェ−
ズ("heat-up" phase)、「ボトム・ホ−ルド」フェ−
ズ("bottom hold" phase)、「ドライブアップ」フェ
−ズ("drive-up" phase)、「トップ・ホ−ルド」フェ
−ズ("top hold" phase)、および「ドライブダウン」
フェ−ズ("drive-down" phase)を含む(図3参照)。
国特許(Lane et al.)に開示されたワン・パス焼結処
理における焼結フェ−ズと同様の「焼結」フェ−ズに入
る。この「焼結」フェ−ズは、「ヒ−トアップ」フェ−
ズ("heat-up" phase)、「ボトム・ホ−ルド」フェ−
ズ("bottom hold" phase)、「ドライブアップ」フェ
−ズ("drive-up" phase)、「トップ・ホ−ルド」フェ
−ズ("top hold" phase)、および「ドライブダウン」
フェ−ズ("drive-down" phase)を含む(図3参照)。
【0027】「ヒ−トアップ」フェ−ズ時には、コイル
15は炉の底に位置づけられ、パイロメ−タ−が例えば
約1400℃のサセプタ−温度を測定するまで、電力がコイ
ルに供給される。「ボトム・ホ−ルド」フェ−ズ時に
は、コイルは静止したままで、プリフォ−ムの下端部を
焼結し、そして炉の底の温度は図2の範囲Cに達する。
このフェ−ズ時における好ましい温度は約1495℃である
が、1450℃〜1520℃の範囲の任意の温度がこのフェ−ズ
に対しては適している。つぎに、「ドライブアップ」フ
ェ−ズ時に、コイルは、多孔質プリフォ−ムのどの部分
をも不透明な状態のままにすることなしに、できるだけ
速い速度で上方に移動する。コイルによって発生された
ホットゾ−ンがチャンバ−22の各部分をプリフォ−ム
の焼結温度以上に漸次加熱する。乾燥温度より高いが焼
結/透明化温度より低い温度でプリフォ−ムを予熱した
効果として、コイルはワン・パス焼結で用いられるもの
の2倍より高いコイル速度が可能となる。その後で、
「トップ・ホ−ルド」フェ−ズ時に、プリフォ−ムの頂
部が焼結される。最後に、炉は「ドライブダウン」フェ
−ズに入り、その「ドライブダウン」フェ−ズ時には、
コイル15は、例えば2300mm/分の速度で炉の底まで移
動する。このフェ−ズ時には、パイロメ−タの設定点は
例えば約1100℃でよい。これらのフェ−ズのそれぞれに
わたって、チャンバ−13にはヘリウムと塩素の混合物
が充填され、そしてプリフォ−ム11が矢印26で示さ
れているように、例えば7rpmの速度でスピンドル・ドラ
イブ(図示せず)によって回転される。焼結時における
マッフル24内の圧力は、大気圧より0.01〜0.2インチ
水のオ−ダ−だけ高い。
15は炉の底に位置づけられ、パイロメ−タ−が例えば
約1400℃のサセプタ−温度を測定するまで、電力がコイ
ルに供給される。「ボトム・ホ−ルド」フェ−ズ時に
は、コイルは静止したままで、プリフォ−ムの下端部を
焼結し、そして炉の底の温度は図2の範囲Cに達する。
このフェ−ズ時における好ましい温度は約1495℃である
が、1450℃〜1520℃の範囲の任意の温度がこのフェ−ズ
に対しては適している。つぎに、「ドライブアップ」フ
ェ−ズ時に、コイルは、多孔質プリフォ−ムのどの部分
をも不透明な状態のままにすることなしに、できるだけ
速い速度で上方に移動する。コイルによって発生された
ホットゾ−ンがチャンバ−22の各部分をプリフォ−ム
の焼結温度以上に漸次加熱する。乾燥温度より高いが焼
結/透明化温度より低い温度でプリフォ−ムを予熱した
効果として、コイルはワン・パス焼結で用いられるもの
の2倍より高いコイル速度が可能となる。その後で、
「トップ・ホ−ルド」フェ−ズ時に、プリフォ−ムの頂
部が焼結される。最後に、炉は「ドライブダウン」フェ
−ズに入り、その「ドライブダウン」フェ−ズ時には、
コイル15は、例えば2300mm/分の速度で炉の底まで移
動する。このフェ−ズ時には、パイロメ−タの設定点は
例えば約1100℃でよい。これらのフェ−ズのそれぞれに
わたって、チャンバ−13にはヘリウムと塩素の混合物
が充填され、そしてプリフォ−ム11が矢印26で示さ
れているように、例えば7rpmの速度でスピンドル・ドラ
イブ(図示せず)によって回転される。焼結時における
マッフル24内の圧力は、大気圧より0.01〜0.2インチ
水のオ−ダ−だけ高い。
【0028】焼結が完了した後で、炉は「パ−ジ」フェ
−ズ("purge" phase)に入り、この「パ−ジ」フェ−
ズ時に、コイルは炉の下方部分で振動して、この領域を
再加熱する。例えば5分の期間の間、チャンバ−13内
への塩素ガスの流れが遮断され、そしてそのチャンバ−
が、ヘリウムと酸素の混合物でパ−ジされる。塩素ガス
がパ−ジされると、炉は「完了」フェ−ズに入り、この
フェ−ズ時に、コンソリデ−トされたプリフォ−ムがチ
ャンバ−13から取り出される。コイルは例えば15分の
期間の間、炉の下方部分で振動し、この期間の間に、そ
の炉の下方部分が約1100℃に加熱され、そして上方部分
がほぼ同じ温度まで冷却する。その後で、炉は「ヒ−ト
・アップ/ホ−ルド」フェ−ズに戻り、次のプリフォ−
ムの乾燥およびコンソリデ−ションのために待期する。
−ズ("purge" phase)に入り、この「パ−ジ」フェ−
ズ時に、コイルは炉の下方部分で振動して、この領域を
再加熱する。例えば5分の期間の間、チャンバ−13内
への塩素ガスの流れが遮断され、そしてそのチャンバ−
が、ヘリウムと酸素の混合物でパ−ジされる。塩素ガス
がパ−ジされると、炉は「完了」フェ−ズに入り、この
フェ−ズ時に、コンソリデ−トされたプリフォ−ムがチ
ャンバ−13から取り出される。コイルは例えば15分の
期間の間、炉の下方部分で振動し、この期間の間に、そ
の炉の下方部分が約1100℃に加熱され、そして上方部分
がほぼ同じ温度まで冷却する。その後で、炉は「ヒ−ト
・アップ/ホ−ルド」フェ−ズに戻り、次のプリフォ−
ムの乾燥およびコンソリデ−ションのために待期する。
【0029】下記の実施例は本発明を例示するものであ
る。米国特許第4486212号に記載されているよう
に標準のOVD沈積技術を用いてス−ト・プリフォ−ム
が作成された。このス−ト・プリフォ−ムが従来の方法
で乾燥されかつ焼結された。次に、そのプリフォ−ムが
延伸されたガラスケ−ンとなされた。その後で、ガラス
ケ−ンを出発部材として用いかつ標準のOVD沈積技術
を用いてオ−バ−クラッド・ス−ト・プリフォ−ムが作
成された。このようにして得られた複合多孔質プリフォ
−ムは重さが10kgであった。
る。米国特許第4486212号に記載されているよう
に標準のOVD沈積技術を用いてス−ト・プリフォ−ム
が作成された。このス−ト・プリフォ−ムが従来の方法
で乾燥されかつ焼結された。次に、そのプリフォ−ムが
延伸されたガラスケ−ンとなされた。その後で、ガラス
ケ−ンを出発部材として用いかつ標準のOVD沈積技術
を用いてオ−バ−クラッド・ス−ト・プリフォ−ムが作
成された。このようにして得られた複合多孔質プリフォ
−ムは重さが10kgであった。
【0030】本発明の方法を用いてオ−バ−クラッド・
ス−トプリフォ−ムが乾燥され、そして焼結された。次
のフェ−ズ、すなわちアイドル、ヒ−トアップ/ホ−ル
ド、ロ−ド、塩素フラッシュおよび乾燥の各フェ−ズが
上述のようにして実施された。これらのフェ−ズの内の
最後の3つにおける最高炉温度は約1200℃であり、プリ
フォ−ムは乾燥フェ−ズ時に約40分の時間の間、1200℃
に保持された。オ−バ−クラッド・プリフォ−ムが露呈
された雰囲気は、0.4slpm Cl2および40slpm Heを含んだ
流動雰囲気であった。これらの流量はコンソリデ−ショ
ン処理全体にわたって維持された。
ス−トプリフォ−ムが乾燥され、そして焼結された。次
のフェ−ズ、すなわちアイドル、ヒ−トアップ/ホ−ル
ド、ロ−ド、塩素フラッシュおよび乾燥の各フェ−ズが
上述のようにして実施された。これらのフェ−ズの内の
最後の3つにおける最高炉温度は約1200℃であり、プリ
フォ−ムは乾燥フェ−ズ時に約40分の時間の間、1200℃
に保持された。オ−バ−クラッド・プリフォ−ムが露呈
された雰囲気は、0.4slpm Cl2および40slpm Heを含んだ
流動雰囲気であった。これらの流量はコンソリデ−ショ
ン処理全体にわたって維持された。
【0031】「乾燥」フェ−ズの後で、炉は「焼結」フ
ェ−ズに入り、そのフェ−ズ時に、炉は次の20分で1375
℃の温度まで等温的に上昇された。1370℃に30分保持し
た後で、炉は焼結ヒ−トアップ・フェ−ズに入り、そし
て上述のように「焼結ボトム・ホ−ルド」、「焼結ドラ
イブアップ」、「焼結トップ・ホ−ルド」、「焼結ドラ
イブダウン」、および、「パ−ジ」、「完了」フェ−ズ
を続いて経過する。焼結フェ−ズのすべてにおいて、最
高炉温度は1495℃であった。「焼結ドライブアップ」フ
ェ−ズ時に、コイルは25mm/分の最高速度で上方に移動
した。このようにして得られたコンソリデ−ト済みの延
伸母材には泡のような目に見える欠陥は見られず、その
母材が延伸されて商業用の用途に適した光ファイバとな
された。
ェ−ズに入り、そのフェ−ズ時に、炉は次の20分で1375
℃の温度まで等温的に上昇された。1370℃に30分保持し
た後で、炉は焼結ヒ−トアップ・フェ−ズに入り、そし
て上述のように「焼結ボトム・ホ−ルド」、「焼結ドラ
イブアップ」、「焼結トップ・ホ−ルド」、「焼結ドラ
イブダウン」、および、「パ−ジ」、「完了」フェ−ズ
を続いて経過する。焼結フェ−ズのすべてにおいて、最
高炉温度は1495℃であった。「焼結ドライブアップ」フ
ェ−ズ時に、コイルは25mm/分の最高速度で上方に移動
した。このようにして得られたコンソリデ−ト済みの延
伸母材には泡のような目に見える欠陥は見られず、その
母材が延伸されて商業用の用途に適した光ファイバとな
された。
【0032】順次的加熱の前後におけるプリフォ−ムの
温度差が小さいがため、プリフォ−ムが順次的に加熱さ
れる速度が、従来の方法の順次加熱速度よりもはるかに
高い。この実施例のコンソリデ−ション処理時間は4.5
時間であった。同一のサイズのプリフォ−ムを前記米国
特許(Lane et al.)のワン・パス焼結方法でコンソリ
デ−トした場合のコンソリデ−ション処理時間は6.25時
間であった。本発明の特定の実施例について説明し、図
示したが、本発明の精神および範囲から逸脱することな
しに、修正がなされ得ることを理解すべきである。例え
ば、上述した複合多孔質プリフォ−ム以外のプリフォ−
ムを本発明の方法でコンソリデ−トすることもできる。
プリフォ−ムはそれの軸線に沿って中実なガラスコア・
ケ−ンを有している必要はない。むしろ、それは全体的
にス−トよりなるものであってもよい。また、複数の軸
線方向ホットゾ−ンを有する炉を用いることも可能であ
ろう。プリフォ−ムに沿ってコイルを走査するのではな
くて、炉の最も低いゾ−ンを最初に最も熱くしておき、
その後で、次に高いゾ−ンをコンソリデ−ション温度ま
で引上げ、一方、コンソリデ−ション温度にあったゾ−
ンの温度が低下するようにするしてもよいであろう。こ
のような方法では、炉のホットゾ−ンをプリフォ−ムに
沿って上方に走査させることになるであろう。
温度差が小さいがため、プリフォ−ムが順次的に加熱さ
れる速度が、従来の方法の順次加熱速度よりもはるかに
高い。この実施例のコンソリデ−ション処理時間は4.5
時間であった。同一のサイズのプリフォ−ムを前記米国
特許(Lane et al.)のワン・パス焼結方法でコンソリ
デ−トした場合のコンソリデ−ション処理時間は6.25時
間であった。本発明の特定の実施例について説明し、図
示したが、本発明の精神および範囲から逸脱することな
しに、修正がなされ得ることを理解すべきである。例え
ば、上述した複合多孔質プリフォ−ム以外のプリフォ−
ムを本発明の方法でコンソリデ−トすることもできる。
プリフォ−ムはそれの軸線に沿って中実なガラスコア・
ケ−ンを有している必要はない。むしろ、それは全体的
にス−トよりなるものであってもよい。また、複数の軸
線方向ホットゾ−ンを有する炉を用いることも可能であ
ろう。プリフォ−ムに沿ってコイルを走査するのではな
くて、炉の最も低いゾ−ンを最初に最も熱くしておき、
その後で、次に高いゾ−ンをコンソリデ−ション温度ま
で引上げ、一方、コンソリデ−ション温度にあったゾ−
ンの温度が低下するようにするしてもよいであろう。こ
のような方法では、炉のホットゾ−ンをプリフォ−ムに
沿って上方に走査させることになるであろう。
【図1】走査コンソリデ−ション炉の概略図である。
【図2】シリカをベ−スにした多孔質プリフォ−ムの稠
密化曲線である。
密化曲線である。
【図3】本発明の方法の実施における走査コンソリデ−
ション炉の使用を概略的に示している。
ション炉の使用を概略的に示している。
10 炉 11 プリフォ−ム 13 チャンバ− 14 サセプタ− 15 誘導加熱コイル 22 チャンバ− 23 熱電対 24 熱電対
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トマス チャールズ ウイリンガム アメリカ合衆国ノースカロライナ州28405、 ウイル ミントン、ジェイソン ドライブ 4433
Claims (7)
- 【請求項1】 多孔質ガラス光導波通路プリフォ−ムを
乾燥させかつ焼結させる方法であって、 (a)前記プリフォ−ムを、脱水剤が存在する状態で、
そのプリフォ−ムを実質的に乾燥させるのに十分な第1
の温度または温度範囲に加熱して乾燥させ、 (b)前記プリフォ−ムを、前記第1の温度より高いが
前記プリフォ−ムを稠密化させる温度より低い予備焼結
温度に等温的に加熱し、 (c)前記プリフォ−ムの一端部を稠密化させかつ透明
化させるのに十分な温度のホットゾ−ンに前記一端部を
露呈させ、 (d)前記プリフォ−ムの前記一端部から離れた端部に
向って前記ホットゾ−ンを移動させ、それによって前記
プリフォ−ムの各個々の軸線方向要素の温度が、前記ホ
ットゾ−ンの接近および通過に伴って、それぞれ上昇し
かつ低下するようにさせる工程よりなる、多孔質ガラス
光導波通路プリフォ−ムの乾燥および焼結方法。 - 【請求項2】 請求項1の方法において、前記乾燥させ
る工程が、前記プリフォ−ムが等温的に加熱されている
間に、行われる前記方法。 - 【請求項3】 前記乾燥させる工程が900〜1300℃の範
囲の温度で行われる前記方法。 - 【請求項4】 請求項1、2または3の方法において、
前記プリフォ−ムの一端部をホットゾ−ンに露呈させか
つ前記ホットゾ−ンを移動させる工程が、円筒状のサセ
プタ−と、そのサセプタ−の一部分を包囲した電気的コ
イルを有する炉内に前記プリフォ−ムを挿入し、そして
前記コイルを前記サセプタ−に沿って移動させることよ
りなる前記方法。 - 【請求項5】 請求項4の方法において、前記プリフォ
−ムを等温的に加熱する工程が、前記コイルを前記サセ
プタ−に沿って上下方向に反復して移動させることより
なる前記方法。 - 【請求項6】 請求項1〜5のうちの1つの方法におい
て、前記プリフォ−ムを予備焼結温度に等温的に加熱す
る工程が、前記プリフォ−ムを1300℃〜1400℃の範囲の
温度に加熱することよりなる前記方法。 - 【請求項7】 請求項1〜6のうちの1つの方法におい
て、前記ホットゾ−ンが1450℃以上の温度である前記方
法。
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|---|---|
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